CN1164253A - 压敏粘合剂和阻尼结构 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压敏粘合剂，增粘的压敏粘合剂和粘弹性材料，它们是一元醇的丙烯酸酯(其均聚物的Tg低于0℃)；非极性烯不饱和单体(其均聚物的溶解度参数不大于10.5，Tg大于15℃)；和0-5wt份极性烯不饱和单体(其均聚物的溶解度参数大于10.5，Tg大于15℃)的聚合产物。
Description
发明领域
本发明涉及压敏粘合剂和增粘的压敏粘合剂。
背景技术
该技术领域公知丙烯酸酯压敏粘合剂。这些粘合剂中的许多粘合剂是丙烯酸烷酯和小部分极性共聚用单体的共聚物。由于有极性的共聚用单体存在，这些粘合剂常常不能很好地粘附于低能量和油性表面(如湿润的临界表面张力不大于约35达因/厘米)。虽然可通过加入增粘剂来改进粘合。但由于市售的多数增粘剂与含极性单体的粘合剂不相混溶，故改进程度是有限的。
发明综述
本发明第一个方面是其特征在于压敏粘合剂包括使下列物质聚合的产物：
(a)25-97重量份数一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；
(b)3-75重量份数非极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；和
(c)0-5重量份数极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃。这样选择丙烯酸酯、非极性烯不饱和单体和极性烯不饱和单体的相对用量，结果根据试验方法B-I(参见下文)，在室温下放置72小时后测得与聚丙烯表面粘合的压敏粘合剂的90°剥离力至少为2磅/0.5英寸。
本发明第二个方面是其特征在于压敏粘合剂包括使下列物质聚合的产物：
(a)25-97重量份数一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；
(b)3-75重量份数非极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；和
(c)0-5重量份数极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃。这样选择丙烯酸酯、非极性烯不饱和单体和极性烯不饱和单体的相对用量，结果根据试验方法B-II(参见下文)，在室温下放置10秒后测得与有1.5±0.25毫克/英寸2油状物的表面粘合的压敏粘合剂的90°剥离力大于0。
本发明第三个方面是其特征在于压敏粘合剂包括
(a)使下列物质聚合的产物：
(i)25-98重量份数一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；
(ii)2-75重量份数非极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；和
(iii)0-5重量份数极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃；和
(b)至少一种在室温下与聚合产物可混溶的增粘剂。
“可混溶”表示最终压敏粘合剂不存在宏观上的相分离，在室温下是光学澄清的。
在一个较好的技术方案中，这样选择丙烯酸酯、非极性烯不饱和单体和极性烯不饱和单体的相对用量，结果根据试验方法B1-III(参见下文)，在室温下放置72小时后测得与聚丙烯表面粘合的压敏粘合剂的90°剥离力至少为2磅/0.5英寸。
在另一个较好的技术方案中，这样选择丙烯酸酯、非极性烯不饱和单体和极性烯不饱和单体的相对用量，结果根据试验方法B2-III(参见下文)，在室温下放置10秒后测得与有1.5+0.25毫克/英寸2油状物的表面粘合的压敏粘合剂的90°剥离力大于0。
这里引用的溶解度参数根据Fedors，聚合物工程和科学(Polym.Eng.andSci.)，14：147(1974)所述的技术来计算。根据Fedors技术测定时，均聚物的溶解度参数大于10.50的单体称为极性单体，而其均聚物的溶解度参数为10.50或更低的单体被称为非极性单体。
本发明提供了压敏粘合剂和增粘的压敏粘合剂，依靠掺入非极性烯不饱和单体并限制极性单体的含量不高于5份时对低能量(如诸如聚烯烃塑料的塑料)表面和油性表面显示出良好的粘合性。粘合剂对诸如不锈钢的高能量表面也有良好的粘合剂。由于非极性单体降低了粘合剂的极性，市售的增粘剂(其中的许多本身具有低极性)可与粘合剂混溶，因此是可以使用的。这样，并非特制了增粘剂使之与丙烯酸酯聚合物相混溶，而是本发明特制的丙烯酸酯聚合物的性质使之与增粘剂混溶。
粘合剂的毒性比，如含极性杂原子丙烯酸酯的粘合剂毒性低。粘合剂在低温和高温下都有相好的剪切性能，特别是含有少量(不高于5份)极性共聚用单体。
粘合剂的再一个优点是相对于极性共聚用单体含量较高的压敏粘合剂，其对潮湿的敏感性下降和对金属如铜的腐蚀倾向下降。此外，与极性共聚用单体含量较高的压敏粘合剂相比，粘合剂与极性添加剂相互作用程度的减少有时会增加非极性添加剂的溶解度。
本发明另一些特征和优点可从较好的技术方案和权利要求书中看出。
较好技术方法的说明
本发明第一类压敏粘合剂对如聚丙烯的低能量表面和诸如不锈钢的高能量表面都显示了良好的粘合性。在两种情况下，根据试验方法B-I(参见下文)，在72小时的放置后，其90°剥离强度至少为2磅/0.5英寸，较好的是至少为2.5磅/0.5英寸，最好是3磅/0.5英寸。粘合剂也显示良好的由剪切强度测量的粘附强度性质。较好的是，根据试验方法C-I(参见下文)测量，在室温和70℃下的剪切强度大于50分钟，较好的大于1,000分钟，更好的是大于10,000分钟。
本发明第二类压敏粘合剂对油性表面(如油性金属表面)显示出良好的粘合性。油性表面的例子包括带有矿物油、乳化油、花生油、机油(如，5W-30)、WD40和Ferricote 61 A US(Quaker Chemical Co.)(冷辊钢的普通保护剂)的表面。根据试验方法B-II(参见下文)测定，在室温下放置10秒后，与有1.5±0.25毫克/英寸2油状物的表面粘合的压敏粘合剂的90°剥离力大于0，较好的至少为2盎司/0.5英寸，更好的是至少4盎司/0.5英寸。根据试验方法B-II(参见下文)测量，放置1分钟后，粘合力至少为5盎司/0.5英寸，较好的是至少10盎司/0.5英寸。粘合剂也显示良好的由剪切强度测量的粘附强度性质。较好的是，在室温和70℃下的剪切强度都大于50分钟，较好的大于300分钟，更好的是大于600分钟。
本发明的增粘的压敏粘合剂对诸如聚丙烯的低能量表面、诸如不锈钢的高能量表面和油性表面(如，油性金属)都显示出良好的粘合性。油性表面的例子包括带有矿物油、乳化油、花生油、机油(如，5W-30)、WD40和Ferricote 61 AUS(Quaker Chemical Co.)(冷辊钢的普通保护剂)的表面。
根据试验方法B1-III(参见下文)测量，在室温下放置72小时后粘附于聚丙烯或不锈钢的90°剥离力至少为2磅/0.5英寸，较好的是至少3磅/0.5英寸，更好的是至少4磅/0.5英寸。根据试验方法B2-III(参见下文)测量，在室温下放置10秒后测得与有1.5+0.25毫克/英寸2油状物的表面粘合的压敏粘合剂的90°剥离力大于0，较好的是至少为2磅/0.5英寸，更好的是至少为4盎司/0.5英寸。根据试验方法B2-III(参见下文)测量，在1分钟放置后，粘合较好地构成至少5盎司/0.5英寸，更好的是至少10盎司/0.5英寸。
增粘的粘合剂也显示出由剪切强度测量的良好的粘合强度性质。较好的是，根据试验方法C1-III和C2-III(参见下文)测量，室温和70℃下的剪切强度大于50分钟，较好的是大于1,000分钟，更好的是大于10,000分钟。
本发明压敏粘合剂和增粘的压敏粘合剂的性质可这样得到：控制单体组合物来得到合适的极性(由各个单体均聚物溶解参数测得，它根据Fedors技术测定)和流变性质(由1弧度/秒正切粘合剂聚合物的最大温度测得的Tg)。
掺入增粘剂可增加的剥离强度的值超过了没有增粘剂时应当有的值。增粘剂也增加了“配方自由度”，即具有通过引入另一个变体，即增粘剂，可调节特定用途的粘合剂的性质的能力。
表1列出了一些普通的单体和它们各自的Fedor溶解度参数。表1被划分为四个部分：低Tg丙烯酸酯单体、高Tg丙烯酸酯单体、高Tg甲基丙烯酸酯单体和乙烯基单体。
表1：Fedor溶解度参数
| 重复单元 | 溶解度参数(cal/cm3)0.5 |
| 丙烯酸十八烷酯(ODA) | 8.99 |
| 丙烯酸月桂酯(LA) | 9.15 |
| 丙烯酸异辛酯(IOA) | 9.22 |
| 丙烯酸2-乙基己基酯(2-EHA) | 9.22 |
| 丙烯酸丁酯(BA) | 9.77 |
| 丙烯酸丙酯(PA) | 9.95 |
| 丙烯酸乙酯(EA) | 10.20 |
| 丙烯酸3，3，5-三甲基环己基酯(TMCA) | 9.35 |
| 丙烯酸异冰片酯(IBA) | 9.71 |
| 丙烯酸环己酯(CHA) | 10.16 |
| N-辛基丙烯酰胺(NOA) | 10.33 |
| 丙烯酸四氢糠酯(THFA) | 10.53 |
| 丙烯酸甲酯(MA) | 10.56 |
| 丙烯酸缩水甘油酯(GA) | 11.32 |
| 丙烯酸2-苯氧基乙酯(2-PhEA) | 11.79 |
| N-乙烯基己内酰胺(NVC) | 12.10 |
| N，N-二甲基丙烯酰胺(DMA) | 12.32 |
| N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP) | 13.38 |
| 丙烯酸(AA) | 14.04 |
| 甲基丙烯酸甲酯(MMA) | 9.93 |
| 甲基丙烯酸乙酯(EMA) | 9.72 |
| 甲基丙烯酸丙酯(PMA) | 9.57 |
| 乙酸乙烯酯 | 10.56 |
| 苯乙烯 | 11.87 |
粘合剂聚合物的流变特性可不完全、但有用地用Tg描述，Tg通过1弧度/秒正切最大温度的变化来测量。若粘合剂用于与低能量表面粘合，较好的Tg(通过1弧度/秒正切聚合物最大温度的变化来测量)范围是-45℃到15℃，更好的是-25℃到0℃，最好是-30℃到-5℃。若粘合剂用于与油性表面粘合，较好的Tg(通过1弧度/秒正切聚合物最大温度的变化来测量)范围是-45℃到15℃，更好的是-35℃至0℃，最好是-30℃至-5℃。
在所有情况下，具有所需极性和流变性质的本发明粘合剂含25-97份(最好是40-85份)丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃(最好是低于-20℃)；3-75份(最好是15-60份)非极性烯不饱和单体，其均聚物的Tg大于15℃；和0-5份(最好是0-3份)极性烯不饱和单体，其均聚物的Tg大于15℃。
对于增粘的压敏粘合剂，1弧度/秒正切聚合物最大温度的变化的值较好的是-45℃到15℃，更好的是-25℃到5℃，最好是-20℃到0℃。具有所需极性和流变性质的本发明增粘的粘合剂25-98份(最好是70-97份)丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃(最好是低于-20℃)；2-75份(最好是3-30份)非极性烯不饱和单体，其均聚物的Tg大于15℃；0-5份(最好是0-3份)极性烯不饱和单体，其均聚物的Tg大于15℃；和一种或多种增粘剂。
对于所有的情况，丙烯酸酯是醇部分有约4-18个碳原子的一元醇的单官能团丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃。该类丙烯酸酯包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸十二烷酯、丙烯酸己酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸十八烷酯或它们的结合物。对于丙烯酸十八烷酯，这样选择用量，使在室温下不发生侧链结晶化反应。
非极性烯不饱和单体是一种单体，用Fedor方法测得它的均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃。在较好的技术方案中，非极性烯不饱和单体是一种单体，用Fedor方法测得它的均聚物的溶解度参数不大于10.3，最好不大于9.9。单体的非极性性质改进了粘合剂对低能量表面和油性表面的粘合。它也改进了相应于上述丙烯酸酯均聚物的粘合剂的结构性质(如，粘结强度)。合适的非极性单体的例子包括丙烯酸3，3，5-三甲基环己酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯、N-辛基丙烯酰胺、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸丙酯或它们的结合物。
粘合剂可含限定量(如不大于5份)的极性烯不饱和单体，用Fedors方法测得的它的均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃，这样可改进结构性质(如粘结强度)。含有大于5份极性单体是不需要的，因为极性单体会减少对低能量表面和油性表面的粘合，并使增粘剂的混溶性下降。合适的极性单体的例子包括丙烯酸、衣康酸、某些取代的丙烯酰胺，如N，N-二甲基丙烯酰胺、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、丙烯腈、丙烯酸四氢糠酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸2-苯氧基乙酯和丙烯酸苄酯或它们的结合物。
对于增粘的组合物，为了改进粘合剂的性质，增粘剂必须与粘合剂的含丙烯酸酯的聚合物混溶结果便不会发生宏观的相分离。较好的是，粘合剂也没有微观的相分离。大多数市售的增粘剂基于烃，因而是低极性的。这里增粘剂一般与常规的含极性单体的粘合剂不相混溶。但是，通过将非极性单体掺入粘合剂(从而增加了粘合剂的非极性特征)，本发明允许使用各种市售的增粘剂。增粘剂的总量对于每100份含丙烯酸酯的聚合物较好地占5-60份，最好占约15-30份。增粘剂的特定用量取决于含丙烯酸酯聚合物的组合物，一般以达到最大的剥离性质而不影响所需的剪切强度作为选择的标准。
由于粘合剂较好的是根据游离基方法在增粘剂的存在下通过单体的聚合来制备，故进一步需要选择不阻碍聚合方法，如通过游离基捕获剂、链中止剂或链转移剂的作用来进行的聚合方法的增粘剂。在本体聚合方法的给定方法条件下使增粘剂能抑制游离基聚合的措施被定义为“抑制因子”。抑制因子(IF)从单体转化试验中得到，为(1)增粘样品的挥发百分率(Ct)减去同样配方和加工、但没有增粘剂的样品的挥发百分率(C0)与(2)同样配方和加工、但没有增粘剂的样品的挥发百分率(C0)的比率。抑制因子的等式如下所示：
虽然可用各种增粘剂，但对于发生游离基聚合反应的情况，较好的是使用商品名为Regalrez树脂(由Hercules出售)。这些增粘剂可通过纯单体烃原料聚合和氢化来制备。合适的树脂包括Regalrez树脂1085、1094、6108和3102。
可通过各种技术，较好的是用光引发本体聚合来聚合单体混合物。较好的是加入引发剂以帮助单体的聚合反应。所用的引发剂的类型根据聚合方法而定。对于丙烯酸单体聚合有用的光引发剂包括苯偶姻醚，如苯偶姻甲醚或苯偶姻异丙醚，取代的苯偶姻醚，如2-甲基-2-羟基苯基乙基(甲)酮、芳族磺酰氯，如2-萘磺酰氯，和光活性氧化物，如1-苯基-1，2-丙二酮-2-(邻-乙氧基羰基)肟。市售的光引发剂例子是IrgacureTM651(Ciba-Geigy公司出售)，其分子式为2， 2-二甲氧基-1，2-二苯乙-1-酮。一般来说，光引发剂的存在量按单体重量来计约为0.005-1wt％。合适的热引发剂例子包括AIBN和过氧化物。
聚合单体的混合物也含有交联剂或交联剂结合物以增加粘合剂的剪切强度。有用的交联剂包括取代的三嗪，如2，4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪、2，4-双(三氯甲基)-6-(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪和由美国专利4,329,384和4,330,590(Vesley)所揭示的发色团取代的卤素-s-三嗪。其它有用的交联剂包括丙烯酸多官能团烷酯单体，如三甲氧基丙烷三丙烯酸酯(trimetholpropanetriacrylate)、季戊四醇四丙烯酸酯、1，2-乙二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯和1，12-十二烷醇二丙烯酸酯。也可使用各种分子量的在(甲基)丙烯酸酯官能团之间的其它交联剂。一般来说，交联剂的存在量按单体的合并重量来计约为0.005-1wt％。
需要发泡样压敏粘合带时，可使用含单体混合物的微球。合适的微球是市售的，商品名为“Expancel”(Kema Nord Plastics出售)和商品名为“Micropearl”(Matsumoto Yushi Seiyaku出售)。膨胀时，微球的比重约为0.02-0.036g/cc。可以将未膨胀的微球包含于压敏粘合剂组合物中，接着在加工时进行加热以产生膨胀，但较好的是将膨胀的微球掺入粘合剂。该方法易于确保在最终粘合剂中的空心微球被至少一层粘合剂薄层所包裹。
平均直径为10-200微米的聚合微球可以约15-75体积％的量在包覆前掺入聚合组合物。平均直径为5-200微米，较好的约为20-80微米的玻璃微球也是有用的。这类微球可占压敏粘合剂的5-65体积％。聚合微球和玻璃微球都是该技术领域里已知的。带的压敏粘合层至少是微球直径的3倍，较好的是至少为7倍。
另一种带结构中使用了本发明的压敏粘合剂，它包括机械紧固件，如Dual-LockTM牌紧固件(3M公司生产)和ScotchmateTM牌紧固件(3M公司生产)。压敏粘合剂在振动阻尼中也是有用的。
在包覆前掺入聚合单体的其它材料包括增塑剂、增粘剂、着色剂、增强剂、阻燃剂、发泡剂、热传导剂、电传导剂、后固化剂，和后固化固化剂以及它们的加速剂之类。
本发明的压敏粘合剂较好地通过Martens等在美国专利4,181,752所述的光引发本体聚合反应来制备。聚合单体和光引发剂在没有溶剂时混合，并部分聚合成粘度范围为约500-50,000厘泊的可涂覆浆。另一种方法是，单体与诸如煅制亲水硅胶的触变剂混合得到可涂覆的厚度。然后将交联剂和其它组分(包括任何增粘剂)加入预聚合的浆中。另一种方法是，在预聚合作用前，这些组份(包括任何增粘剂，但排除交联剂)可直接加入单体混合物中。
所得的组合物被涂覆在基底上(基底对紫外射线是透明的)并在惰性气氛(即无氧)，如氮气氛下，通过暴露于紫外射线进行聚合。合适的基底例子包括松开衬里(如硅氧烷松开衬里)和带背衬(可以是打底或未打底的纸张或塑料)。通过用对紫外射线基本透明的带有塑料膜的可聚合涂层覆盖也可得到充足的惰性气氛，用紫外灯按上述的Martens等专利所述的方法在空气中通过该膜进行辐照。另一种方法是，不是覆盖可聚合涂层，而是将可氧化的锡化合物加入聚合浆中以增加浆对氧的耐受性，这如美国专利4,303,485所述(Levens)。紫外光源较好的是在280-400nm(最好在300-400nm)之间有90％的透射，最大透射处在351nm。
在丙烯酸酯单体聚合后也可加入增粘剂。
需要多层带结构时，一个构造方法是用常规的技术涂覆得到多层。例如，可(通过模头涂覆器)同时施加涂层，然后马上固化整个多层结构。涂层也可按顺序地进行施加，从而在施加到下一层前部分或完全固化各个层。
当与振动部分接触，特别是与油性金属或聚合材料接触时，本发明的组合物对于阻尼振动也是有用的。除了上述的粘合剂外，本发明的振动阻尼材料可能不是压敏粘合剂。本发明提供了包括至少一层用于振动固体制品的粘合剂层的阻尼结构，以及包括至少一层用于振动固体制品的粘合弹性材料层的阻尼结构。
本发明提供了一种阻尼结构，它包括至少一层用于振动固体物品的粘弹性材料层，所述的粘弹性材料包括下列起始物质的反应产物：
(a)3-97重量份数一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；
(b)3-97重量份数非极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；和
(c)0-5重量份数极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃，
且基本没有环氧乙烷组份。在较好的技术方案中，起始物质包括25-97重量份数组份(a)、3-75重量份数组份(b)和0-5重量份数组份(c)。
以消耗的能量与储存的能量比的失落因子来测量振动阻尼。消耗的能量越大，失落因子也越大，因此材料的阻尼性质越好。振动阻尼在一定范围温度下操作，且可配成一定的组合物以在所需的温度范围里得到最佳的阻尼。
组合物可提供用于振动阻尼器的材料，它们在室温下是压敏的，或在室温下基本不粘，即在室温下用指压不可将材料片牢固地粘上。典型的是，具有较高量，即大于约45-50份非极性共聚用单体(其均聚物的Tg大于15℃)的组合物在室温下不是压敏的。需要时，通过加热基底同时与振动阻尼片接触而使非粘性阻尼物粘附于基底，或非粘性阻尼可用已知的粘合剂，较好的是刚性粘合剂粘附于基底。
本发明的振动阻尼器对潮湿不敏感，因而可用于阻尼器暴露于大气压或除气的区域，在这些区域中阻尼器常会吸附潮气。
在实践中，组合物典型地形成片或平板。片的厚度很大程度由使用来决定，有用的厚度范围是约0.015mm到2.54cm。片可施加到比片更硬的限制层以形成复合物，这里被称为限制层阻尼器。限制层的合适材料是金属片，如铝和钢，以及塑料，如聚酯。一般这样选择限制层，结果平板的硬度大于片材料的硬度，即模量。虽然不是必须的，但最佳的是平板的硬度等于被阻尼对象的硬度。片作为游离层阻尼器，也可直接用于别阻尼的对象。
本发明振动阻尼复合物在汽车中尤为有用，其中复合物在印膜冲压阶段可直接用于汽车平板，如门平板，而无需清洁和除去平板上的铣油。在印膜冲压阶段，金属，一般是冷辊钢或铝仍可用铣油涂覆以防止生锈或氧化。
片材料也可作为限制层阻尼器或作为游离层阻尼器用作振动阻尼器，用于油引擎覆盖物以阻止振动并降低来自引擎的噪声。本发明的片材料的优点在于它们可用于覆盖物而无需用溶剂和/或清洁剂除去油的冗长的清洁过程。在该应用中，片材料不需要压敏，可通过将引擎覆盖物加热到阻尼器Tg之上进行使用。
本发明的振动阻尼也可用于除气场合下的阻尼，这类使用包括计算机部件中的使用，如用于读/写头的悬浮阻尼器，与盘驱动器覆盖物一起游离层或阻止层的阻尼器。或一起密封盘驱动器覆盖物。本发明的振动阻尼可在无酸下制造；它们可有利地用于腐蚀是个潜在问题的场合，如用于裸铜的表面。
本发明其它有用的用途包括用于建筑的震荡吸收和地震阻尼器。片材料可被模头切割成所需的性质，如面包圈或环状盘，或它们可在铸模中按照所需的构象来形成，如铸模厚板。
本发明可通过下列实施例作进一步的阐述。
实施例
I.用于低能表面的胶粘剂
测试方法-低能表面粘合力
为了评价用于与低能表面粘合的压敏胶粘剂，在实施例中使用的测试方法包括如下所述。
单体粘合剂转化率测试(测试A-I)
用比重法测定单体转化率。样品在涂布后称重，然后在120℃干燥3小时后再次称重。用挥发比来表示单体转化率。
90°剥离粘合力测试(测试B-I)
细致地切下0.5英寸宽的胶带样品，放在感兴趣的底基上。胶带厚度为5密耳。然后将5密耳的阳极化处理过的铝衬(0.625英寸宽)与长约5英寸的胶带层合。感兴趣的测试底基包括低能表面，例如聚丙烯(2英寸×5英寸×3/16英寸，Precision Punch and Plastic，Minneapolis，MN，的自然聚丙烯板，在两侧都有遮盖层，在清洗和测试前被去除)和聚碳酸酯(General Electric Co.的LexanTM)和高能表面，例如不锈钢(表面粗糙度为2.0±1.0微英寸的304-2BA28标准不锈钢)。与胶带层合的背衬其自由末端超出测试底基，使它能够夹到测力仪传感器上测定剥离强度。
用2kg的硬橡胶辊来回辊压样品两次，保证胶带与测试底基之间相互接触。然后在给定的静置时间(若非另作说明通常为72小时)后，以12英寸/分钟，90°剥离模式去除胶带。
测试前，不锈钢底基用丙酮洗涤1次，用50/50异丙醇/水混合物洗涤3次。塑料底基在测试前用庚烷洗涤3次。取两次测试的平均值，以磅/0.5英寸宽表示结果。全部测试均在室温下进行。
剪切力测试(测试C-I)
将一条0.5英寸的胶带与不锈钢板(表面粗糙度为2.0±1.0微英寸的304-2BA28标准不锈钢)粘合，钢板已经用丙酮洗涤过一次，用50/50异丙醇/水混合物洗涤过3次，贴合后形成半平方英寸的叠合。然后将一张5密耳的阳极化处理过的铝(0.625英寸宽)与压敏胶带的整个区域层合，另外留下一个与测力仪固定的区域。胶带厚度为5密耳。然后用15磅的辊轮来回辊压样品两次，然后静置4小时。70℃的样品可多静置10分钟。静置后，在室温下或70℃测试样品。室温下，对胶带使用1kg的力，记录载荷掉下来之前的时间。在70℃，对胶带使用500g的力，记录载荷掉下来之前的时间。在此报道的结果是两次测试的平均值。
比较实施例-低能表面粘合力
比较实施例C1
用90份丙烯酸异辛酯(IOA)，10份丙烯酸(AA)和0.04份2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯光引发剂(Irgacure TM651，Ciba Geigy Corp.)制备预混物。在富含氮气的气氛下，通过紫外光照射，该混合物部分地聚合成可涂布浆状物，浆状物的粘度约为3000cps。在浆状物中加入0.15份2，6-双-三氯甲基-6-(4-甲氧基苯基)-对称-三嗪和另外的0.16份IrgacureTM651，然后将其以5密耳的厚度刀涂在硅烷处理过的涂有聚乙烯的纸衬上。然后在富含氮气的环境中，用光输出在300至400nm，351nm处最强的紫外光照射形成的组合件。在照射期间的前三分之一使用约1.0mW/cm2的照射强度，在其后的三分之二时间使用约2.2mW/cm2的照射强度，结果为250mJ/cm2的总照射能。然后根据前文的测试方法测试胶带，结果列于表I-2。“RT”表示室温。
比较实施例C2和C3
按照相同于比较实施例1的方法制备比较实施例C2，不同的是使用94份IOA和6份AA的预混物。按照相同于比较实施例C1的方法制备比较实施例C3，不同的是使用100份IOA和0份AA的预混物。然后根据前文的测试比较实施例C2和C3，结果列于表I-2。
表I-2
实施例-低能表面粘合力
| 实施例 | 不锈钢剥离强度 | 聚丙烯剥离强度 | R.T.剪切力(分钟) | 70℃剪切力(分钟) | 转化百分比 |
| C1 | 5.33 | 0.43 | 10,000+ | 10,000+ | ＞98.5％ |
| C2 | 3.73 | 1.29 | 10,000+ | 10,000+ | ＞98.5％ |
| C3 | 1.35 | 1.53 | 2 | 3 | ＞98.5％ |
实施例1-23
按照相同于比较实施例C1的方法制备实施例1，但预混物由66份IOA，33.5份丙烯酸异冰片酯(IBA)，和0.5份AA组成。此外，在预混物部分聚合后加入0.09份2，6-双-三氯甲基-6-(4-甲氧基苯基)-对称-三嗪。在富含氮气的环境中，用光输出在300至400nm，351nm处最强的紫外光，以约2.05mW/cm2的平均强度照射形成的组合件。总照射能为650mJ/cm2。
按照相同于实施例1的方法制备实施例2，不同的是使用由69份IOA，30份IBA，和1份AA组成的预混物。
按照相同于实施例1的方法制备实施例3，不同的是使用由65.5份IOA，34.25份IBA，和0.25份AA组成的预混物。
按照相同于实施例1的方法制备实施例4，不同的是使用由65份IOA和35份IBA组成的预混物和0.05份2，5-双-三氯甲基-6-(4-甲氧基苯基)-对称-三嗪。
按照相同于实施例4的方法制备实施例5，不同的是使用由55份IOA和45份丙烯酸(3，3，5-三甲氧环己基)酯(TMCA)组成的预混物。
按照相同于实施例5的方法制备实施例6，不同的是使用0.10份2，6-双-三氯甲基-4-(对甲氧基苯基)-对称-三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例7，不同的是使用由72份IOA，27份IBA，和1份AA组成的预混物。
按照相同于实施例1的方法制备实施例8，不同的是使用由66份IOA，33份IBA，和1份AA组成的预混物。
按照相同于实施例1的方法制备实施例9，不同的是使用由63份IOA，36份IBA，和1份AA组成的预混物。
按照相同于实施例1的方法制备实施例10，不同的是使用由70.75份IOA，29份TMCA，和0.25份AA组成的预混物。
按照相同于实施例1的方法制备实施例11，不同的是使用由64.5份IOA，35份TMCA，和0.5份AA组成的预混物。
按照相同于实施例1的方法制备实施例12，不同的是使用由49份IOA，51.5份丙烯酸环己酯(CHA)，和0.5份AA组成的预混物。
按照相同于实施例1的方法制备实施例1 3，不同的是使用由80份IOA，19.5份N-辛基丙烯酰胺(NOA)，和0.5份AA组成的预混物。
按照相同于实施例6的方法制备实施例1 4，不同的是使用由90份IOA，10份IBA，和0.5份AA组成的预混物。
按照相同于实施例6的方法制备实施例15，不同的是使用由80份IOA，20份IBA，和0.5份AA组成的预混物。
按照相同于实施例6的方法制备实施例16，不同的是使用由70份IOA，30份IBA，和0.5份AA组成的预混物。
按照相同于实施例6的方法制备实施例17，不同的是使用由90份IOA，10份TMCA，和0.5份AA组成的预混物。
按照相同于实施例6的方法制备实施例18，不同的是使用由80份IOA，20份TMCA，和0.5份AA组成的预混物。
按照相同于实施例6的方法制备实施例19，不同的是使用由70份IOA，30份TMCA，和0.5份AA组成的预混物。
按照相同于实施例6的方法制备实施例20，不同的是使用由60份IOA，40份TMCA，和0.5份AA组成的预混物。
按照相同于实施例6的方法制备实施例21，不同的是使用由55份IOA，45份TMCA，和0.5份AA组成的预混物。
按照相同于实施例6的方法制备实施例22，不同的是使用由50份IOA，50份CHA，和0.5份AA组成的预混物。
按照相同于实施例6的方法制备实施例23，不同的是使用由45份IOA，55份CHA，和0.5份AA组成的预混物。
实施例1至23的数据列于表I-3。表中“St.St.”表示不锈钢。“n.t.”表示未测。“RT”表示室温。“(1/2)”表示2个被测样品中有1个通过测试。实施例4和5中用于剥离测试的样品用15磅的辊轮来制备。使用24小时的静置时间。因为实施例13，14，17，18，22和23不合最低的剥离粘合力要求，在此将它们作为另外的比较实施例。
表 I-3
| 实施例 | St.St. | 聚丙烯 | 聚碳酸酯 | RT剪切力 | 70℃剪切力 | 转化％ |
| 1 | 3.10 | 3.11 | 4.93 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 2 | 3.34 | 2.62 | 4.29 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 3 | 3.41 | 3.35 | 4.39 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 4 | 3.50 | 2.80 | 4.81 | 1409 | 51 | ＞98.5％ |
| 5 | 3.08 | 2.74 | nt | 2960 | 143 | ＞98.5％ |
| 6 | 3.22 | 2.45 | 4.20 | 1138 | 324 | ＞98.5％ |
| 7 | 3.28 | 2.48 | nt | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 8 | 3.21 | 2.04 | nt | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 9 | 3.14 | 2.12 | nt | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 10 | 3.18 | 2.43 | nt | 3375 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 11 | 2.39 | 2.08 | 2.92 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 12 | 3.56 | 2.52 | 3.68 | 3960 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 13 | 2.10 | 1.71 | 2.61 | 2334 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 14 | 1.49 | 1.57 | nt | 1207 | 10K+(1/2) | ＞98.5％ |
| 15 | 1.84 | 1.85 | nt | 3133 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 16 | 2.23 | 2.28 | nt | 10K+(1/2) | 2085 | ＞98.5％ |
| 17 | 1.65 | 1.87 | nt | 1103 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 18 | 1.65 | 1.89 | nt | 3747 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 19 | 1.89 | 2.16 | nt | 10K+(1/2) | 10K+ | ＞98.5％ |
| 20 | 2.31 | 2.41 | nt | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 21 | 1.90 | 2.69 | nt | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 22 | 2.87 | 1.18 | nt | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 23 | 3.53 | 0.95 | nt | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
表I-3中的数据显示，不象表I-2中的比较实施例所示，可以在不降低与不锈钢之类高能表面粘合力的同时提高与聚丙烯之类低能表面的粘合力。此外，表I-3的数据还显示，本发明压敏胶带还可获得理想的胶粘强度性能。
II.用于与油性表面粘合的胶粘剂
测试方法-油性表面粘合力
为了评价用于与油性表面粘合的压敏胶粘剂，在实施例中使用的测试方法包括如下所述。
单体转化率测试(测试A-II)
用比重法测定单体转化率。将3英寸×3英寸的样品与铝箔层合后称重，然后在250°F的压力热风烘箱中放置90分钟。然后在室温下平衡样品，称量重量损失。用挥发百分比表示单体转化率。
90°剥离粘合力测试(测试B-II)
细致地切下0.5英寸宽的胶带样品，与5密耳厚，0.625英寸宽的阳极化处理过的铝层合。胶带厚度为5密耳。然后从胶带上去除剥离衬，将样品放在如不锈钢(具有#7光洁度的304不锈钢)或冷轧钢(具有轧制光洁度的20标准冷板CRS1018)底基上。在贴胶带前，不锈钢底基用丙酮擦洗一次，庚烷擦洗三次。冷轧钢在贴胶带前用丙酮擦洗一次。
在贴胶带前，用一小片干酪布给冷轧钢底基都涂上过量的矿物油，去除后留下1.5±0.25毫克/英寸2的油涂层。与胶带层合的背衬的一个自由末端超出测试底基，使它能够夹到测力仪传感器上测定剥离强度。用4.5磅的硬橡胶辊来回辊压样品两次，保证胶带与测试底基之间相互接触。然后在给定的静置时间(10秒钟，1分钟，或24小时)后，以12英寸/分钟，90°剥离模式去除胶带。
在此报道的平均剥离值(根据两次测试)以盎司/0.5英寸宽表示，表示的是在5英寸剥离样品上1至4英寸之间获得的值。全部测试均在室温下进行。
剪切力测试(测试C-II)
切一条0.5英寸的胶带，与5密耳厚，0.625英寸宽的阳极化处理过的铝层合。将此结构物放在不锈钢板(具有#7光洁度的304不锈钢)上，钢板已经用丙酮擦洗过一次，庚烷擦洗过3次。放置的形式为，1.0英寸×0.5英寸的胶带样品(胶带厚5密耳)与测试板接触。然后用4.5磅的辊轮来回辊压胶带样品两次，从样品上垂下的多余材料用于固定重荷。然后在将重荷挂到样品上之前，将样品静置24小时。70℃的样品在将重荷挂到样品上之前可在烘箱中多静置10分钟。对室温下的样品使用1000g的重荷。对70℃的样品使用500g的重荷。
记录的剪切力值是重荷掉下来之前的时间(分钟)，表示的是两次测试的平均值。
相分离(测试D-II)
利用形成的聚丙烯酸酯/增粘剂混合物的光学澄清度来判断有无相分离。以目测浑浊表示有相分离。
比较实施例-油性表面粘合力
比较实施例C1
在罐中连续通以氮气，在其中将94份丙烯酸异辛酯(IOA)和与6份丙烯酸(AA)与0.4份2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯光引发剂(IrgacureTM651，Ciba Geigy Corp.)混合。该混合物在富氮气氛下部分聚合成粘度约3000cps的可涂布浆状物。在浆状物中加入0.16份2，4-双(三氯甲基)-6-(3，4-二甲氧基苯基)对称三嗪和另外的0.16份IrgacureTM651，然后以5密耳的厚度刀涂在有剥离涂层的纸衬上。形成的涂层在富氮环境中，接受光输出在300至400nm，351nm处最强的紫外光照射。平均强度约为2.05mW/cm2，照射总量为650mJ/cm2。然后按照列出的测试方法测试形成的胶带。
比较实施例C2和C3
按照相同于比较实施例C1的方法制备比较实施例C2，不同的是使用10份AA和90份IOA的预混物。此外，还使用了0.12份三嗪。按照相同于比较实施例C1的方法制备比较实施例C3，不同的是使用14份AA和86份IOA的预混物。
实施例-由性表面粘合力
实施例1-20
按照相同于比较实施例C1的方法制备实施例1，不同的是使用25份N辛基丙烯酰胺(NOA)和75份丙烯酸月桂烷酯(LA)组成的预混物。在制浆和涂布前，将NDA加热至约40℃。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.08份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例2，不同的是使用35份NOA和65份LA组成的预混物。在制浆和涂布前，将NOA加热至约40℃。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例3，不同的是使用45份NOA和55份LA组成的预混物。在制浆和涂布前，将NOA加热至约40℃。
按照相同于实施例1的方法制备实施例4，不同的是使用25份丙烯酸异冰片酯(IBA)和75份IOA组成的预混物。
按照相同于实施例1的方法制备实施例5，不同的是使用30份IBA和70份LA组成的预混物。
按照相同于实施例1的方法制备实施例6，不同的是使用40份IBA和60份LA组成的预混物。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，6-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例7，不同的是使用30份IBA和70份丙烯酸异癸酯(IDA)组成的预混物。
按照相同于实施例1的方法制备实施例8，不同的是使用40份IBA和60份IDA组成的预混物。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例9，不同的是使用40份IBA，15份IOA和45份LA组成的预混物。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例10，不同的是使用35份NOA，15份IOA和50份LA组成的预混物。在制浆和涂布前将NOA加热至约40℃。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例11，不同的是使用35份NOA，35份IOA和30份LA组成的预混物。在制浆和涂布前将NOA加热至约40℃。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例12，不同的是使用35份NOA，45份IOA和20份LA组成的预混物。在制浆和涂布前将NOA加热至约40℃。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例13，不同的是使用35份IBA，15份IOA和50份丙烯酸十八烷酯(ODA)组成的预混物。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例14，不同的是使用35份IBA， 35份IOA和30份ODA组成的预混物。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例15，不同的是使用35份IBA，45份IOA和20份ODA组成的预混物。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例16，不同的是使用30份NOA，40份IOA和30份ODA组成的预混物。在制浆和涂布前将NOA加热至约40℃。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例17，不同的是使用67份IOA，32.5份IBA和0.5份AA组成的预混物。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例18，不同的是使用69份IOA，30份IBA和1份AA组成的预混物。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例19，不同的是使用71份IOA，27份IBA和2份AA组成的预混物。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
按照相同于实施例1的方法制备实施例20，不同的是使用76份IOA，21份IRA和3份AA组成的预混物。此外，在聚合物部分聚合后，加入0.12份2，4-双-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-对称三嗪。
实施例1至20，以及比较实施例C1，C2和C3的数据列于表II-2。“DNS”表示胶带不与底基粘合。“nt”表示未测。
表II-2
| 实施例 | 不锈钢剥离强度24小时 | 冷轧钢剥离强度10秒钟 | 冷轧钢剥离强度1分钟 | RT剪切力分钟 | 70℃剪切力分钟 | 转化％ |
| 1 | 24.1 | 8.6 | 14.3 | 68 | nt | ＞97％ |
| 2 | 31.4 | 6.2 | 11.8 | 169 | nt | ＞97％ |
| 3 | 52.7 | 6.7 | 12.2 | 381 | nt | ＞97％ |
| 4 | 42.2 | 4.3 | 11.9 | 292 | nt | ＞97％ |
| 5 | 20.5 | 2.3 | 15.5 | 30 | nt | ＞97％ |
| 6 | 27.0 | 5.8 | 10.1 | 214 | nt | ＞97％ |
| 7 | 38.2 | 6.5 | 11.6 | 243 | nt | ＞97％ |
| 8 | 44.2 | 4.0 | 10.4 | 741 | nt | ＞97％ |
| 9 | 37.3 | 3.7 | 10.7 | 185 | nt | ＞97％ |
| 10 | 32.3 | 6.5 | 12.4 | 135 | nt | ＞97％ |
| 11 | 43.0 | 5.4 | 11.6 | 210 | nt | ＞97％ |
| 12 | 42.9 | 3.8 | 12.3 | 758 | nt | ＞97％ |
| 13 | 11.5 | 2.8 | 10.3 | 12 | nt | ＞97％ |
| 14 | 13.4 | 5.1 | 10.8 | 177 | nt | ＞97％ |
| 15 | 20.3 | 5.2 | 8.6 | 186 | nt | ＞97％ |
| 16 | 22.5 | 5.1 | 7.7 | 195 | nt | ＞97％ |
| 17 | 36.0 | 4.1 | 6.0 | 997 | 10K+ | ＞97％ |
| 18 | 38.7 | 3.1 | 6.5 | 1465 | 10K+ | ＞97％ |
| 19 | 47.7 | 1.0 | 4.3 | 8318 | 10K+ | ＞97％ |
| 20 | 39.1 | 0.8 | 2.0 | 10K+ | 10K+ | ＞97％ |
| C1 | 51.2 | 0(DNS) | 0(DNS) | 10K+ | nt | ＞97％ |
| C2 | 37.6 | 0(DNS) | 0(DNS) | 10K+ | nt | ＞97％ |
| C3 | 61.5 | 0(DNS) | 0.7 | 10K+ | nt | ＞97％ |
III.增粘过的压敏胶带
测试方法-增粘过的压敏胶带
为了评价增粘过的压敏胶带，在实施例中使用的测试方法包括如下所述。
单体转化率测试(测试A1-III)
用比重法测定单体转化率。样品在涂布后称重，然后在120℃干燥3小时后再次称重。用挥发百分比来表示单体转化率。单体转化率测试(测试A2-III)
用比重法测定单体转化率。将3英寸×3英寸的样品与铝箔层合后称重，然后在250°F的压力热风烘箱中放置90分钟。然后在室温下平衡样品，称量重量损失。用挥发百分比表示单体转化率。90°剥离粘合力测试(测试B1-III)
细致地切下0.5英寸宽、5密耳厚的胶带样品，放在感兴趣的底基上。然后将5密耳的阳极化处理过的铝衬(0.625英寸宽)与长约5英寸的胶带层合。感兴趣的测试底基包括低能表面，例如聚丙烯(2英寸×5英寸×3/16英寸，PrecisionPunch and Plastic，Minneapolis，MN，的天然聚丙烯板，在两侧都有遮盖层，在清洗和测试前被去除)和聚碳酸酯(General Electric co.的LexanTM)，和高能表面，例如不锈钢(表面粗糙度为2.0±1.0微英寸的304-2BA28标准不锈钢)。与胶带层合的背衬其自由末端超出测试底基，使它能够夹到测力仪传感器上测定剥离强度。用2kg的硬橡胶辊来回辊压样品两次，保证胶带与测试底基之间相互接触。然后在给定的静置时间(若非另作说明通常为72小时)后，以12英寸/分钟，90°剥离模式去除胶带。取两次测试的平均值，以磅/0.5英寸宽表示结果。
测试前，不锈钢底基用丙酮洗涤1次，用50/50异丙醇/水混合物洗涤3次。塑料底基在测试前用庚烷洗涤3次。全部测试均在室温下进行。90°剥离粘合力测试(测试B2-III)
细致地切下0.5英寸宽的胶带样品，与5密耳厚，0.625英寸宽的阳极化处理过的铝层合。胶带厚度为5密耳。然后从胶带上去除剥离衬，将样品放在如不锈钢(具有#7光洁度的304不锈钢)或冷轧钢(具有轧制光洁度的20标准冷板CRS1018)底基上。在贴胶带前，不锈钢底基用丙酮擦洗一次，庚烷擦洗三次。冷轧钢底基在贴胶带前用丙酮擦洗一次。
在贴胶带前，用一小片干酪布给冷轧钢底基都涂上过量的矿物油，去除后留下1.5±0.25mg/英寸2的油涂层。与胶带层合的背衬的一个自由末端超出测试底基，使它能够夹到测力仪传感器上测定剥离强度。用4.5磅的硬橡胶辊来回辊压样品两次，保证胶带与测试底基之间相互接触。然后在给定的静置时间(10秒钟，1分钟，或24小时)后，以12英寸/分钟，90°剥离模式去除胶带。
在此报道的值(根据两次测试)以盎司/0.5英寸宽表示，表示的是在5英寸剥离样品上1至4英寸之间获得的值。全部测试均在室温下进行。
剪切力测试(测试C1-III)
将一条0.5英寸的胶带与不锈钢板(具有#7光洁度的304不锈钢)粘合，钢板已经用丙酮洗涤过一次，用50/50异丙醇/水混合物洗涤过3次，贴合后形成半平方英寸的叠合。然后将一张5密耳的阳极化处理过的铝(0.625英寸宽)与压敏胶带的整个区域层合，另外留下一个与测力仪固定的区域。胶带厚度为5密耳。然后用15磅的辊轮来回辊压样品两次，然后静置4小时。70℃的样品可在70℃时多静置10分钟。静置后，在室温下或70℃测试样品。室温下，对胶带使用1kg的力，记录载荷掉下来之前的时间。在70℃，对胶带使用500g的力，记录载荷掉下来之前的时间。
在此报道的结果是两次测试的平均值。
剪切力测试(测试C2-III)
切一条0.5英寸的胶带，与5密耳厚，0.625英寸宽的阳极化处理过的铝层合。将此结构物放在不锈钢板(具有#7光洁度的304不锈钢)上，钢板已经用丙酮擦洗过一次，庚烷擦洗过3次。放置的形式为，1.0英寸×0.5英寸的胶带样品(胶带厚5密耳)与测试板接触。然后用4.5磅的辊轮来回辊压胶带样品两次，从样品上垂下的多余材料用于固定重荷。然后在将重荷挂到样品上之前，将样品静置24小时。70℃的样品在将重荷挂到样品上之前可在烘箱中多静置10分钟。对室温下的样品使用1000g的重荷。对70℃的样品使用500g的重荷。
记录的剪切力值是重荷掉下来之前的时间(分钟)，表示的是两次测试的平均值。
相分离(测试D-II)
利用形成的聚丙烯酸酯/增粘剂混合物的光学澄清度来判断有无相分离。以目测浑浊表示有相分离。
实施例-增粘过的压敏胶带
实施例1-56
实施例1
100重量份数单体比为80/19.5/0.5的丙烯酸异辛酯(IOA)，丙烯酸异冰片酯(IBA)和丙烯酸(AA)与0.04份苯偶二甲基缩酮(KB-1，SARTOMER Company)光引发剂混合，连续通以氮气，用紫外光源聚合至粘度约为2000cps.。在此丙烯酸酯浆中加入另外0.16份苯偶二甲基缩酮光引发剂，0.15份2，4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)和20份Regalrez1085增粘树脂(Hercules Co.)，混合至全部组份完全溶解。混合后，将混合物以5密耳的厚度涂在硅烷处理过的、涂有聚乙烯的纸剥离衬上。然后，此组合件在富氮环境中，接受光输出在300至400nm，351nm处最强的紫外光照射。平均照射强度约为2.05mW/cm2，使得总照射能量为650mJ/cm2。
按照实施例1的方法制备实施例2，不同的是使用40份Regalrez1085增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例3，不同的是使用Regalrez1094增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例4，不同的是使用40份Regalrez1094增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例5，不同的是使用Regalrez1128增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例6，不同的是使用40份Regalrez1128增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例7，不同的是使用Regalrez6108增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例8，不同的是使用40份Regalrez6108增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例9，不同的是使用Regalrez3102增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例10，不同的是使用40份Regalrez3102增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例11，不同的是使用Regalrez5095增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例12，不同的是使用40份Regalrez5095增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例13，不同的是使用Escorez5340增粘剂(ExxonCo.)。
按照实施例1的方法制备实施例14，不同的是使用40份Escorez5340增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例15，不同的是使用Arakawa KE-311增粘剂(Arakawa Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例16，不同的是使用40份Arakawa KE-311增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例17，不同的是使用Escorez5300增粘剂(ExxonCo.)。
按照实施例1的方法制备实施例18，不同的是使用40份Escorez5300增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例19，不同的是使用Arkon E90增粘剂(Arakawa)。
按照实施例1的方法制备实施例20，不同的是使用40份Arkon E90增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例21，不同的是使用Arkon P115增粘剂(Arakawa Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例22，不同的是使用40份Arkon P115增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例23，不同的是使用Regalite90增粘剂(HerculesCo.)。
按照实施例1的方法制备实施例24，不同的是使用40份Regalite90增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例25，不同的是使用Exxon ECR165B增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例26，不同的是使用40份Exxon ECR165B增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例27，不同的是使用Exxon ECR177增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例28，不同的是使用40份Exxon ECR177增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例29，不同的是使用Arkon M100增粘剂(Arakawa)。
按照实施例1的方法制备实施例30，不同的是使用40份Arkon M100增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例31，不同的是使用Arkon M90增粘剂(Arakawa)。
按照实施例1的方法制备实施例32，不同的是使用40份Arkon M90增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例33，不同的是使用Hercotac RT110增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例34，不同的是使用40份Hercotac RT110增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例35，不同的是使用Escorez5380增粘剂(ExxonCo.)。
按照实施例1的方法制备实施例36，不同的是使用40份Escorez5380增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例37，不同的是使用Foral85增粘剂(HerculesCo.)。
按照实施例1的方法制备实施例38，不同的是使用40份Foral85增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例39，不同的是使用Kristalex5140增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例40，不同的是使用40份Kristalex5140增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例41，不同的是使用Hercotac100S增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例42，不同的是使用40份Hercotac100S增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例43，不同的是使用Regalite355增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例44，不同的是使用40份Regalite355增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例45，不同的是使用Wingtack Plus增粘剂(Goodyear Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例46，不同的是使用40份Wingtack Plus增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例47，不同的是使用Hercotac RT400增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例48，不同的是使用40份Hercotac RT400增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例49，不同的是使用Piccotac HM2162增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例50，不同的是使用40份Piccotac HM2162增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例51，不同的是使用Kristalex3100增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例52，不同的是使用40份Kristalex3100增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例53，不同的是使用Kristalexl120增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例54，不同的是使用40份Kristalexl120增粘剂。
按照实施例1的方法制备实施例55，不同的是使用Piccolyte A135增粘剂(Hercules Co.)。
按照实施例1的方法制备实施例56，不同的是使用40份Piccolyte A135增粘剂。
表III-2中列出了上述实施例的抑制因子和相分离特性。表III-2还记录了几个实施例按照测试B1-III测得的聚丙烯剥离强度。如果样品的抑制因子大于1.0，将样品在120℃的烘箱中干燥以在测试前将抑制因数降低至1以下。“nt”表示未测。“na”表示不可用。“nc”表示不确定。
表III-2
| 实施例 | 抑制因子 | 相分离 | 聚丙烯剥离强度(磅/0.5英寸) |
| 1 | 0.06 | 无 | nt |
| 2 | 0.11 | 无 | nt |
| 3 | 0.14 | 无 | nt |
| 4 | 0.37 | 有 | 3.37 |
| 5 | 0.16 | 有 | 3.20 |
| 6 | 0.54 | 有 | 2.71 |
| 7 | 0.19 | 无 | 2.48 |
| 8 | 0.40 | 无 | 1.52 |
| 9 | 0.20 | 无 | 2.78 |
| 10 | 0.39 | 无 | 1.07 |
| 11 | 0.34 | 无 | nt |
| 12 | 0.80 | 无 | nt |
| 13 | 0.46 | 有 | nt |
| 14 | 1.06 | 有 | nt |
| 15 | 0.51 | 无 | 2.53 |
| 16 | 1.42 | 无 | 3.90 |
| 17 | 0.73 | 有 | nt |
| 18 | 1.30 | 有 | nt |
| 19 | 0.74 | 无 | 4.29 |
| 20 | 1.25 | 无 | 1.90 |
| 21 | 0.76 | 有 | 3.01 |
| 22 | 1.31 | 无 | 3.60 |
| 23 | 0.78 | 无 | nt |
| 24 | 1.33 | 无 | nt |
| 25 | 0.80 | 有 | nt |
| 26 | 1.33 | 有 | nt |
| 27 | 0.81 | 有 | nt |
| 28 | 1.22 | 有 | nt |
| 29 | 0.89 | 无 | 2.93 |
| 30 | 1.89 | 无 | 3.90 |
| 31 | 0.96 | 无 | 2.72 |
| 32 | 1.88 | 无 | 4.04 |
| 33 | 1.25 | 无 | 1.26 |
| 34 | 3.11 | 有 | 0.79 |
| 35 | 1.34 | 有 | nt |
| 36 | 2.42 | 有 | nt |
| 37 | 1.52 | 无 | nt |
| 38 | 2.83 | 无 | nt |
| 39 | 1.61 | nc | nt |
| 40 | 2.71 | nc | 0.69 |
| 41 | 1.66 | 无 | 2.29 |
| 42 | 4.58 | 无 | 2.10 |
| 43 | 2.25 | 无 | 5.14 |
| 44 | 2.99 | 无 | 2.94 |
| 45 | 2.34 | 无 | 3.06 |
| 46 | 5.74 | 无 | 5.33 |
| 47 | 2.68 | 无 | 2.90 |
| 48 | 5.95 | 无 | 0.72 |
| 49 | 2.94 | 无 | 2.82 |
| 50 | 6.50 | 无 | 3.98 |
| 51 | 3.03 | nc | nt |
| 52 | 4.11 | nc | 0.55 |
| 53 | ＞6.5 | na | nt |
| 54 | ＞6.5 | na | nt |
| 55 | ＞6.5 | na | nt |
| 56 | ＞6.5 | na | nt |
表III-2中的数据显示，几种市售增粘剂可溶于非极性的丙烯酸压敏胶粘剂基质，但只有Regalrez增粘树脂还具有低抑制因子。
实施例57-115
按照相同于实施例1的方法制备实施例57，不同的是使用85/15/0的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例57的方法制备实施例58，不同的是使用40份Regalrez1085增粘剂。
按照相同于实施例1的方法制备实施例59，不同的是使用85/14/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例1的方法制备实施例60，不同的是使用85/13/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例1的方法制备实施例61，不同的是使用85/11/4的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例57的方法制备实施例62，不同的是使用20份Regalrez6108增粘剂。
按照相同于实施例62的方法制备实施例63，不同的是使用40份Regalrez6108增粘剂。
按照相同于实施例62的方法制备实施例64，不同的是使用85/14/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例64的方法制备实施例65，不同的是使用40份Regalrez6108增粘剂。
按照相同于实施例64的方法制备实施例66，不同的是使用85/13/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例66的方法制备实施例67，不同的是使用85/12/3的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例57的方法制备实施例68，不同的是使用20份Regalrez3102增粘剂。
按照相同于实施例68的方法制备实施例69，不同的是使用40份Regalrez3102增粘剂。
按照相同于实施例68的方法制备实施例70，不同的是使用85/14/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例70的方法制备实施例71，不同的是使用40份Regalrez3102增粘剂。
按照相同于实施例70的方法制备实施例72，不同的是使用85/13/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例72的方法制备实施例73，不同的是使用85/12/3的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例57的方法制备实施例74，不同的是使用20份Regalrez1094增粘剂。
按照相同于实施例74的方法制备实施例75，不同的是使用40份Regalrez1094增粘剂。
按照相同于实施例74的方法制备实施例76，不同的是使用85/14/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例74的方法制备实施例77，不同的是使用85/13/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例57的方法制备实施例78，不同的是使用90/9/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例78的方法制备实施例79，不同的是使用81/13/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例79的方法制备实施80例，不同的是使用30份Regalrez1085增粘剂。
按照相同于实施例79的方法制备实施例81，不同的是使用76/23/I的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例81的方法制备实施例82，不同的是使用40份Regalrez1085增粘剂。
按照相同于实施例81的方法制备实施83例，不同的是使用81/17/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例81的方法制备实施例84，不同的是使用76/22/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例62的方法制备实施例85，不同的是使用90/9/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例85的方法制备实施例86，不同的是使用30份Regalrez6108增粘剂。
按照相同于实施例85的方法制备实施例87，不同的是使用81/18/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例87的方法制备实施例88，不同的是使用40份Regalrez5108增粘剂。
按照相同于实施例85的方法制备实施例89，不同的是使用76/23/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例89的方法制备实施例90，不同的是使用40份Regalrez5108增粘剂。
按照相同于实施例85的方法制备实施例91，不同的是使用90/8/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例91的方法制备实施例92，不同的是使用85/13/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例92的方法制备实施例93，不同的是使用81/17/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例93的方法制备实施例94，不同的是使用30份Regalrez6108增粘剂。
按照相同于实施例94的方法制备实施例95，不同的是使用40份Regalrez6108增粘剂。
按照相同于实施例92的方法制备实施例96，不同的是使用76/22/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例96的方法制备实施例97，不同的是使用30份Regalrez6108增粘剂。
按照相同于实施例97的方法制备实施例98，不同的是使用40份Regalrez6108增粘剂。
按照相同于实施例68的方法制备实施例99，不同的是使用90/9/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例99的方法制备实施例100，不同的是使用30份Regalrez3102增粘剂。
按照相同于实施例68的方法制备实施例101，不同的是使用81/18/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例101的方法制备实施例102，不同的是使用30份Regalrez3102增粘剂。
按照相同于实施例68的方法制备实施例103，不同的是使用76/23/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例103的方法制备实施例104，不同的是使用30份Regalrez3102增粘剂。
按照相同于实施例68的方法制备实施例105，不同的是使用90/8/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例68的方法制备实施例106，不同的是使用81/17/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例106的方法制备实施例107，不同的是使用40份Regalrez3 102增粘剂。
按照相同于实施例68的方法制备实施例108，不同的是使用76/22/2的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例74的方法制备实施例109，不同的是使用10份Regalrez1094增粘剂和使用90/9/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例74的方法制备实施例110，不同的是使用81/18/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例109的方法制备实施例111，不同的是使用76/23/1的IOA/IBA/AA单体比。
按照相同于实施例111的方法制备实施例112，不同的是使用20份Regalrez1094增粘剂。
按照相同于实施例109的方法制备实施例113，不同的是使用10份Regalrez3102增粘剂，使用0.09份2，4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)对称三嗪，以N辛基丙烯酰胺(NOA)代替IBA，和使用89/10.5/0.5的IOA/NOA/AA单体比。
按照相同于实施例113的方法制备实施例114，不同的是使用30份Regalrez3102增粘剂。
按照相同于实施例62的方法制备实施例115，不同的是使用95/4.75/0.25的IOA/IBA/AA单体比，并使用25份Regalrez6108增粘剂。
比较实施例C1
将90重量份数的丙烯酸异辛酯(IOA)和10份丙烯酸(AA)与0.04份2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯光引发剂(IrgacureTM651，Ciba-Geigy Corp.)混合，在连续通以氮气的条件下，紫外光聚合至粘度约3000cps。在丙烯酸酯浆中加入另外0.16份2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯光引发剂和0.15份2，4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)对称三嗪，混合至全部组份完全溶解。混合后，将此混合物以5密耳的厚度涂在硅烷处理过的涂有聚乙烯的纸剥离衬上。然后，在富氮环境中，用光输出在300至400nm，351nm处最强的紫外光照射组合件。照射期间的前三分之一使用约1.0mW/cm2的强度，后三分之二使用约2.2 mW/cm2的强度，使得总照射能量为250mJ/cm2。
按照相同于比较实施例C 1的方法制备比较实施例C2，不同的是使用94份IOA和6份AA。
按照相同于比较实施例C1的方法制备比较实施例C3，不同的是使用100份IOA和0份AA。
实施例57-115和比较实施例C1，C2和C3的数据列在表III-3中。这些数据是使用测试方法A1-III，B1-III和C1-III得出的。“nt”表示未测。
表III-3
| 实施例 | St.St.剥离强度(磅/0.5英寸) | 聚丙烯剥离强度(磅/0.5英寸) | 室温剪切力 | 70℃剪切力 | 转化百分比 |
| 57 | 3.83 | 3.63 | 313 | 35 | ＞98.5％ |
| 58 | 3.73 | 3.87 | 1006 | 6 | ＞98.5％ |
| 59 | 4.15 | 4.05 | 5867 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 60 | 2.66 | 2.84 | 7222 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 61 | 2.71 | 2.75 | 10K+ | 859 | ＞98.5％ |
| 62 | 3.15 | 3.64 | 535 | 34 | ＞98.5％ |
| 63 | 4.03 | 6.24 | 719 | 23 | ＞98.5％ |
| 64 | 4.22 | 3.54 | 7223 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 65 | 5.33 | 6.84 | 2916 | 41 | ＞98.5％ |
| 66 | 6.92 | 3.85 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 67 | 4.04 | 3.30 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 68 | 3.21 | 2.52 | 880 | 30 | ＞98.5％ |
| 69 | 4.24 | 2.57 | 632 | 5 | ＞98.5％ |
| 70 | 4.11 | 2.67 | 4900 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 71 | 4.94 | 3.04 | 1338 | 12 | ＞98.5％ |
| 72 | 3.62 | 2.58 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 73 | 4.27 | 3.63 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 74 | 2.58 | 3.24 | 708 | nt | ＞98.5％ |
| 75 | 3.22 | 3.26 | 1301 | nt | ＞98.5％ |
| 76 | 3.50 | 3.54 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 77 | 3.90 | 3.38 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 78 | 2.69 | 3.55 | 2003 | 1870 | ＞98.5％ |
| 79 | 3.24 | 3.57 | 10K+ | 3961 | ＞98.5％ |
| 80 | 2.57 | 2.47 | 1865 | 27 | ＞98.5％ |
| 81 | 4.32 | 3.34 | 4639 | 1714 | ＞98.5％ |
| 82 | 3.00 | 3.91 | 242 | 5 | ＞98.5％ |
| 83 | 3.05 | 3.00 | 5021 | 1902 | ＞98.5％ |
| 84 | 3.39 | 3.56 | 3040 | 888 | ＞98.5％ |
| 85 | 3.28 | 2.82 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 86 | 3.36 | 4.87 | 10K+ | 5307 | ＞98.5％ |
| 87 | 4.96 | 3.01 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 88 | 5.60 | 5.65 | 2094 | 22 | ＞98.5％ |
| 89 | 3.76 | 3.43 | 10K+ | 1376 | ＞98.5％ |
| 90 | 4.76 | 3.10 | 5605 | 18 | ＞98.5％ |
| 91 | 3.34 | 2.87 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 92 | 6.92 | 3.85 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 93 | 4.86 | 3.35 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 94 | 4.20 | 4.61 | 10K+ | 1287 | ＞98.5％ |
| 95 | 5.73 | 3.18 | 10K+ | 60 | ＞98.5％ |
| 96 | 4.55 | 1.75 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 97 | 5.88 | 5.44 | 10K+ | 207 | ＞98.5％ |
| 98 | 4.58 | 4.38 | 7187 | 26 | ＞98.5％ |
| 99 | 3.08 | 2.29 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 100 | 4.55 | 2.43 | 4516 | 1795 | ＞98.5％ |
| 101 | 4.64 | 3.22 | 5396 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 102 | 4.68 | 1.63 | 2513 | 13 | ＞98.5％ |
| 103 | 3.81 | 3.00 | 6798 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 104 | 4.89 | 1.64 | 10K+ | 155 | ＞98.5％ |
| 105 | 3.72 | 2.41 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 106 | 3.61 | 1.96 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 107 | 6.63 | 4.62 | 4906 | 49 | ＞98.5％ |
| 108 | 4.46 | 4.11 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 109 | 2.38 | 2.85 | 223 | 10K+ | ＞98.5％ |
| 110 | 3.06 | 3.90 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 111 | 2.68 | 3.05 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 112 | 4.58 | 4.54 | 10K+ | 10K+ | ＞98.5％ |
| 113 | 2.65 | 2.46 | 2297 | 150 | ＞98.5％ |
| 114 | 3.66 | 4.06 | 616 | 12 | ＞98.5％ |
| 115 | nt | nt | 2504 | 329 | ＞98.5％ |
| C1 | 5.33 | 0.43 | 10,000+ | 10,000+ | ＞98.5％ |
| C2 | 3.73 | 1.29 | 10,000+ | 10,000+ | ＞98.5％ |
| C3 | 1.35 | 1.53 | 2 | 3 | ＞98.5％ |
实施例116-124
实施例116
连续通以氮气，在罐中将83份IOA和17份IBA与0.04份Ciba-Geigy Corp.的Irgacure65 1光引发剂(2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯)混合。连续通氮气的条件下，用低强度紫外光照射混合物，同时搅拌直至获得可涂布粘度的浆状物。浆状物的转化率约为4至10％，粘度约为3,000cps。然后加入0.12份2，4-双(三氯甲基)-6-(3，4-二甲氧基苯基)对称三嗪和另外0.1 6份Irgacure651以预聚合浆状物，同时加入20.5份Regalrez6108增粘剂(Hercules Co.)。将组份充分混合至均匀，然后以5密耳的厚度刀涂在硅烷处理过的涂有聚乙烯的剥离纸衬上。然后在富氮环境中，用光输出在300至400nm，351nm处最强的紫外光照射组合件。平均照射强度约为2.05mW/cm2，总照射能量为650mJ/cm2。
按照相同于实施例116的方法制备实施例117，不同的是，单体混合物是77份IOA和23份IBA。同时使用13.6份Regalrez6108。
按照相同于实施例116的方法制备实施例118，不同的是，单体混合物是71份IOA和21份IBA。同时使用7.5份Regalrez6108。
按照相同于实施例116的方法制备实施例119，不同的是，单体混合物是84份IOA，15份IBA和1份AA。同时使用20.5份Regalrez6108。
按照相同于实施例116的方法制备实施例120，不同的是，单体混合物是81份IOA，18份IBA和1份AA。同时使用17.6份Regalrez6108。
按照相同于实施例116的方法制备实施例121，不同的是，单体混合物是72份IOA，27份IBA和1份AA。同时使用7.5份Regalrez6108。
按照相同于实施例116的方法制备实施例122，不同的是，单体混合物是83份IOA和17份IBA。同时使用5份Regalrez6108。
按照相同于实施例122的方法制备实施例123，不同的是，使用15份Regalrez6108。
按照相同于实施例122的方法制备实施例124，不同的是，使用30份Regalrez6108。
比较实施例C4
连续通以氮气，在罐中将94份IOA和6份AA与0.04份Ciba-Geigy Corp.的Irgacure651光引发剂(2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯)混合。在富氮环境中部分聚合此混合物，生成粘度约为3,000cps的可涂布浆状物。然后加入0.16份2，4-双(三氯甲基)-6-(3，4-二甲氧基苯基)对称三嗪和另外0.16份Irgacure651以预聚合浆状物，然后以5密耳的厚度刀涂在硅处理过的涂有聚乙烯的剥离纸衬上。然后在富氮环境中，用光输出在300至400nm，351nm处最强的紫外光照射形成的涂层。平均照射强度约为2.05mW/cm2，总照射能量为650mJ/cm2。
按照相同于比较实施例C4的方法制备比较实施例C5，不同的是，使用的是1O份AA和90份IOA组成的预混物。此外，使用了O.12份三嗪。按照相同于比较实施例C4的方法制备比较实施例C6，不同的是使用14份AA和86份IOA组成的预混物。
实施例116-124和比较实施例C4，C5和C6的剥离力和剪切力数据列于表III-4。这些数据是根据测试方法A2-III，B2-III和C2-III获得的。
表III-4
用于油性金属表面的增粘NPA的专利实施例
| 实施例 | 不锈钢剥离强度24小时 | 室温剪切力 | 70℃剪切力 | 冷轧钢剥离强度1O秒钟 | 冷轧钢剥离强度1分钟 | 转化百分比 |
| 116 | 32.6 | 1020 | 85 | 4.O | 5.1 | ＞98％ |
| 117 | 41.9 | 581 | 300 | 4.7 | 6.7 | ＞98％ |
| 118 | 40.9 | 481 | 331 | 4.0 | 4.7 | ＞98％ |
| 119 | 61.1 | 1927 | 426 | 4.6 | 10.3 | ＞98％ |
| 120 | 50.7 | 5391 | 338 | 5.4 | 9.2 | ＞98％ |
| 121 | 47.0 | 1OK+ | 10K+ | 4.4 | 8.8 | ＞98％ |
| 122 | 36.6 | 127 | 599 | 7.3 | 10.5 | ＞98％ |
| 123 | 43.5 | 1314 | 1OK+ | 9.3 | 12.4 | ＞98％ |
| 124 | 56.8 | 810 | 17 | 7.9 | 12.5 | ＞98％ |
| C1 | 51.2 | O(DNS) | O(DNS) | 1OK+ | nt | ＞97％ |
| C2 | 37.6 | O(DNS) | O(DNS) | 1OK+ | nt | ＞97％ |
| C3 | 61.5 | O(DNS) | 0.7 | 1OK+ | nt | ＞97％ |
IV.振动阻尼胶粘剂
实施例1
混合67丙烯酸异辛酯，32份丙烯酸异冰片酯，1份丙烯酸和0.04份苯偶二甲基缩酮光引发剂(Sartomer的KB-1)制成组合物。在富氮环境中用荧光暗光将混合物部分聚合成粘度约为3000厘泊的浆状物。在浆状物中加入另外的0.16份KB-1光引发剂和0.15份二丙烯酸己二酯(hexan dioldiacrylate)，然后混合浆状物，以50微米的厚度刀涂在硅烷处理过的涂有聚乙烯的剥离纸衬上。用主要光输出在300至400nm，351nm处最强紫外光照射涂布后的混合物，照射强度约为2mW/cm2。总照射能量约为650mJ/cm2。然后将形成的片状材料与0.165mm厚的冷轧钢板层合成约束层形阻尼板。
将约束层形阻尼板切割成20.3em×20.3cm大小，与汽车门板层合。用Tygon管悬挂层合了阻尼板的门板，同时将加速计(Endevco Co.，San Juan Capistrano，CA的22型)与门板相接并接通快速付里叶变换(FFT)分析仪(Tektronix的2630型分析仪)。同时将分析仪与冲击锤(得自PCB，DePew，NY)相接。测试时，用冲击锤敲击门板，引起板内发生多种形式的振动。测定加速度作为时间的函数，FFT分析仪用于将结果转化为作为频率的函数的加速度。利用Structural MeasurementSystems Milipitas，CA.的STAR Modal软件测定前8种波形的频率(FREQ)。同时计算全部8种波形的平均损失因数(AVG)。
进行比较时，对不带阻尼板的同样的门板，以及带有市售阻尼板(20.3cm×20.3cm，在0.10mm厚所铝约束层上具有1.78mm的黑色胶乳材料)的门板进行了测试。全部结果列于表IV-1。
| 表IV-I | ||||||
| 波形 | 实施例1 | 无阻尼板 | 市售阻尼板 | |||
| FREQ-HZ | 损失 | FREQ-HZ | 损失 | FREQ-HZ | 损失 | |
| 1 | 61.8 | 0.01036 | 61.5 | 0.00326 | 60.4 | 0.00222 |
| 2 | 76.0 | 0.00800 | 75.9 | 0.00718 | 76.1 | 0.00768 |
| 3 | 99.1 | 0.00750 | 99.5 | 0.00538 | 98.4 | 0.00544 |
| 4 | 117.0 | 0.00630 | 116.9 | 0.0037 | 119.4 | 0.00212 |
| 5 | 135.1 | 0.01512 | 130.9 | 0.00674 | 130.7 | 0.00942 |
| 6 | 140.0 | 0.02182 | 136.0 | 0.00502 | 136.3 | 0.01988 |
| 7 | 146.4 | 0.00608 | 142.5 | 0.00305 | 143.5 | 0.00212 |
| 8 | 151.0 | 0.01614 | 148.6 | 0.00696 | 147.9 | 0.01386 |
| 平均 | - | 0.01142 | - | 0.00522 | - | 0.00790 |
表1中的数据显示，本发明的振荡阻尼组合件，即约束层形阻尼板，与市售的产品相比，具有更好的减震作用，正如其更大的损失因数所示。
以下权利要求中还包括其它实施方式。
Claims (11)
1.一种阻尼结构，包括至少一层粘弹性材料层用于振动固体物品，所述的粘弹性材料包括使下列起始物质进行反应的产物：
(a)3-97重量份数一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；
(b)3-97重量份数非极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数按照Fedors方法测量不大于10.50，Tg大于15℃；和
(c)0-5重量份数极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃，
且基本没有环氧组份。
2.一种阻尼结构，包括至少一层粘合剂层，它用于振动固体物品，所述的粘合剂是压敏粘合剂，包括下列起始物质反应的产物：
(a)25-97重量份数一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；
(b)3-75重量份数非极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数按照Fedors方法测量不大于10.50，Tg大于15℃；和
(c)0-5重量份数极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃，
这样选择丙烯酸酯、非极性烯不饱和单体和极性烯不饱和单体的相对用量，结果根据试验方法B-I，所述的反应产物在室温下放置72小时后测得与聚丙烯表面粘合的压敏粘合剂的90°剥离力至少为2磅/0.5英寸。
3.一种阻尼结构，包括至少一层粘合剂层，它用于振动固体物品，所述的粘合剂是压敏粘合剂，包括下列起始物质反应的产物：
(a)25-97重量份数一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；
(b)3-75重量份数非极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数按照Fedors方法测量不大于10.50，Tg大于15℃；和
(c)0-5重量份数极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃，
这样选择丙烯酸酯、非极性烯不饱和单体和极性烯不饱和单体的相对用量，结果根据试验方法B-II，在室温下放置10秒后测得与有1.5±0.25毫克/英寸2油状物的表面粘合的压敏粘合剂的90°剥离力大于0。
4.一种阻尼结构，包括至少一层粘合剂层，它用于振动固体物品，所述的粘合剂是压敏粘合剂，包括下列起始物质反应的产物：
(a)使下列物质聚合的产物：
(i)25-98重量份数一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；
(ii)2-75重量份数非极性烯不饱和单体，而不是甲基丙烯酸酯单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；和
(iii)0-5重量份数极性烯不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃；和
(b)至少一种在室温下与聚合产物可混溶的增粘剂，其前提是压敏粘合剂基本上不含乳化剂。
5.根据权利要求4所述的阻尼结构，其中这样选择丙烯酸酯、非极性烯不饱和单体和极性烯不饱和单体的相对用量，结果根据试验方法B1-III，在室温下放置72小时后测得与聚丙烯表面粘合的压敏粘合剂的90°剥离力至少为2磅/0.5英寸。
6.根据权利要求1所述的阻尼结构，它包括40-85重量份数所述丙烯酸酯。
7.根据权利要求1所述的阻尼结构，它包括15-60重量份数所述非极性烯不饱和单体。
8.根据权利要求1所述的阻尼结构，它包括非极性烯不饱和单体而不是甲基丙烯酸酯单体。
9.根据权利要求1所述的阻尼结构，它包括选自丙烯酸3，3，5-三甲基环己基酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯、N-辛基丙烯酰胺、丙烯酸叔丁酯和它们的结合物的非极性烯不饱和单体。
10.根据权利要求1所述的阻尼结构，其中所述的非极性烯不饱和单体是丙烯酸异冰片酯。
11.根据权利要求1所述的阻尼结构，包括丙烯酸异辛基和丙烯酸异冰片酯的反应产物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 95196372 CN1164253A (zh) | 1994-11-22 | 1995-10-17 | 压敏粘合剂和阻尼结构 |
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| US08/343,247 | 1994-11-22 | ||
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| Publication Number | Publication Date |
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| CN1164253A true CN1164253A (zh) | 1997-11-05 |
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-
1995
- 1995-10-17 CN CN 95196372 patent/CN1164253A/zh active Pending
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