JP3204953B2 - 基質とポリマー層の間の接着を向上させた製品および向上させる方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の分野】本発明は、一般に、基質とポリマーの間
の接着を向上させる方法そして上記方法に従って生じさ
せた製品に関する。上記方法を用いて産業用複合ホース
および医学用衣類の如き多様な領域の製品を製造するこ
とができる。

【０００２】

【発明の背景】下記のいずれも本発明にとっての従来技
術であることを容認するものではない。

【０００３】層が複数備わっている基質複合品、特に衣
類、エアバッグおよび産業用複合体の製造で用いられる
複合品は、もし元々の基質の鍛造性（ｍａｌｌｅａｂｉ
ｌｉｔｙ）および特性を保持しながら基質とポリマー層
の間の接着性を向上させる方法が存在するならば、大き
く改良されるであろう。例えば、本技術を長年に渡って
苦しめていた問題は、通気性があって心地よいにも拘ら
ず病気の原因となる微生物、例えばウイルスおよび細菌
などを透過しなくて長期間持続する耐久性があって再使
用可能な医学用衣類を構築するのは不可能であった。更
に、産業界の指導者は向上した耐久性と鍛造性と強度を
有する産業用複合品を長年に渡って探求してきた。求め
られているのは、元々の未処理基質の所望特性に悪影響
を与えることなく基質とポリマー層の間の接着性を向上
させる単一（ｓｉｎｇｌｅ）方法である。

【０００４】複数の層の間の接着を改良する方法は典型
的に表面修飾技術の組み合わせを伴う。表面修飾には数
種の異なる物理的タイプが存在する。１つのタイプの表
面修飾は修飾剤（ｍｏｄｉｆｉｅｒ）を基質材料の表面
に共有結合させる修飾である。そのような結合は多種多
様な方法で達成可能であり、例えば縮合または高エネル
ギーの付加反応を通して基質の表面に化学的グラフト化
（ｇｒａｆｔｉｎｇ）を起こさせるか、或は基質に酸化
を受けさせてそれを除去することで共有結合した修飾表
面を残す方法などで達成可能である。修飾剤を共有結合
させる修飾が通常は最も高い耐久性を示す表面修飾であ
る。しかしながら、そのような技術の使用は複雑で高価
でありかつしばしば環境的に有害である。別のタイプの
表面修飾は、修飾用分子（またはこの分子の一部）を基
質材料と会合させるか或はそれで捕捉させる修飾であ
る。そのような修飾剤分子と基質の混ぜ合わせはファン
デルワールス力、二極／二極相互作用、水素結合ばかり
でなく修飾剤を基質の表面内／上に保持する立体的要因
などの如き分子引力に頼るものである。このタイプの反
応を生じさせる要因は、サーモゾル染色またはブルーミ
ング（ｂｌｏｏｍｉｎｇ）を生じさせる要因に類似して
いる。更に別のタイプの表面修飾は、修飾剤と基質の間
および修飾剤自身の間それぞれの接着力および凝集力の
みで基質が修飾剤を保持するようにすることを伴うもの
である。この最後に示した技術が織物領域における最も
一般的なタイプの表面修飾であり、これが本発明が接着
の分野で劇的な差を作り出す修飾である。

【０００５】基質とポリマー層の間の接着を改良しよう
とする方法は、以前には、他の品質、例えば耐久性、鍛
造性、環境または性能特性などが犠牲になっていた。所
望品質の１つの面を取り扱おうとすると結果として通常
は他の品質が犠牲になる。基質とポリマー層の間の接着
の改良で通常の処理を利用してそのような板挟みを解決
しようとするのは典型的に不可能であり、そのような通
常の処理は下記の一般的カテゴリーに分類分けされる：
（１）表面コーティング、（ｉｉ）飽和または含浸、
（ｉｉｉ）繊維および／またはポリマーの層、（ｉｖ）
ユニークな化学的組成物および（ｖ）前記の組み合わ
せ。

【０００６】Ｉ． コーティング コーティングは一方の側または両側であってもよいが、
均質な材料または連続勾配とは対照的に、処理すべき基
質の幅に渡って１つの表面から段階的勾配が存在する傾
向がある。段階的勾配が生じると、コーティング組成物
が１つの表面で基質に接触することによって基質／コー
ティング組成物の接触面が生じることが主な原因で特定
の固有な欠点がもたらされる。このような基質／コーテ
ィング組成物の接触面の所の接着は、ほとんどが表面力
から誘導され、最適な機械的連結（ｉｎｔｅｒｌｏｃｋ
ｉｎｇ）よりも低く、時には修飾用材料、即ちコーティ
ング材料の凝集力に由来する貢献をほとんどか或は全く
受けない。２番目として、全く別の材料を一緒にして層
にしていることから、結果として生じる複合体が示す触
覚特性［即ち、手触り、ドレープ（ｄｒａｐｅ）など］
と基礎生地のそれとは通常明瞭に異なる。そのような接
触面は、典型的に、洗濯条件を長期間受けるか或は高い
応力がかかる条件を受けると分離する傾向がある。

【０００７】従来のフルオロケミカル（ｆｌｕｏｒｏｃ
ｈｅｍｉｃａｌ）およびシリコン（米国特許第３,４３
６,３６６；３,６３９,１５５；４,４７２,４７０；４,
５００,５８４および４，６６６，７６５号を参照）に
よる生地のコーティング処理で生地を保護することがで
きるのは、明らかに、それが配置されている側のみであ
る。そのような処理を受けさせると、その処理を受けさ
せた側の手触り、即ち触覚感覚が有意に変化する。従来
のシリコンによる生地コーティングでは、典型的に、そ
の生地の触覚仕上げ、即ち手触りが悪化し、その生地の
被覆側にゴム引き仕上げが与えられ、これは数多くの生
地用途、特に衣類にとって受け入れられるものではな
い。コーティング技術はまた耐久性の問題にも直面して
いる。

【０００８】更に、多孔質ウエブ（ｗｅｂｓ）の表面を
覆うことも例えば米国特許第４,４７８,８９５；４,１
１２,１７９；４,２９７,２６５；２,８９３,９６２；
４,５０４,５４９；３,３６０,３９４；４,２９３,６１
１；４,４７２,４７０および４,６６６,７６５などに示
されている。このような表面コーティングはウエブの表
面にいろいろな特性を与えるものであるが、それは表面
上に残留し、そのウエブの内部に存在する個々の繊維お
よび／または糸束の上に膜を与えるものではない。加う
るに、ウエブの表面に存在するそのようなコーティング
は迅速に洗い流される傾向がある。

【０００９】ＩＩ． 飽和および含浸 ポリマー材料、例えばシリコン樹脂、ポリウレタンまた
はネオプレン材料などを用いた飽和または含浸によるウ
エブの従来の処理は、典型的に、低粘度の液体（この液
体は低粘度であることからウエブの中に容易に流れ込ん
でその中に吸着または吸収され得る）を用いた浸漬で達
成されている。１００パーセント（１００％）固体、溶
媒に溶解させた固体または水エマルジョンの浸漬塗布
は、生地を浴の中に通した後に乾燥させることで実施可
能である。特に、軟質ウエブ（生地を包含）の場合、そ
のウエブへの液体またはペースト組成物の浸漬塗布は、
例えば、いわゆるパディング（ｐａｄｄｉｎｇ）方法な
どで達成され、このような方法では、最初に生地材料を
浴の中に通した後、時にはシングルディップ（ｓｉｎｇ
ｌｅ−ｄｉｐ）、シングルニップパディングと呼ばれる
過程で圧縮用ロールの中に通すことが行われる。別法と
して、例えば生地を圧縮用ロール（下方のロールが時に
はダブルディップまたはダブルニップパディングと呼ば
れる過程で液体またはペースト組成物を担持する）の間
に通すことも可能である。１００パーセント（１００
％）固体の塗布は、通常、低分子量の材料（処理に充分
なほど低い粘度を有する）［それで処理された基質は劣
った機械的特性を示す傾向がある］の使用に頼っている
か、或はより高い分子量を有する材料［このような材料
を用いるとしばしば基質への最適な浸透がもたらされな
い］の使用に頼っている。溶媒を用いた処理は環境およ
び経済的な問題をもたらし、例えば溶媒の除去、揮発性
有機化合物（ＶＯＣ）の発生が避けられないことなどの
如き問題が生じ、政府が導入する要求は益々厳しくなっ
てきている。溶媒およびエマルジョンを用いた方法は、
両方とも、その修飾剤の表面張力が基質の表面張力より
小さいと基質の湿りが劣る（接触角がゼロより大きくな
る）ことが原因で表面の被覆度が低くなることが熱力学
的に強要される［例えば永続的はっ水（Ｄｕｒａｂｌｅ
Ｗａｔｅｒ Ｒｅｐｅｌｌａｎｔ）（ＤＷＲ）］。こ
のような技術では、基質の表面が修飾剤で湿ることが条
件であるが、依然として溶媒または水性媒体を除去する
必要があり、それによってポリマー網状組織が不完全に
なる傾向があり、このことは、修飾剤／基質の組み合わ
せが示す機械的特性が低下することで明らかになる。

【００１０】シリコン樹脂で処理された製品は、典型的
に、シリコンが非常に高度に染み込んだゴム引きウエ
ブ、即ち生地である。例えば、米国特許第２，６７３，
８２３号には、ポリマーを生地の隙間の中に染み込ませ
ることでその隙間を完全に満たすことが教示されてい
る。このように、上記特許では、生地の飽和度を全く制
御しておらず、その代わりに、生地の隙間を完全に飽和
させることを教示している。そのような処理を受けさせ
たウエブは実質的にそれの元々の触覚および可視的特性
を持たず、その代わりに、硬化シリコンポリマーに特徴
的なゴム特性を有する。

【００１１】通気性をある程度保持しながらウエブの空
間部に組成物を入り込ませる従来のウエブ処理は、その
組成物の流動性を補助する目的で、低粘度の組成物を用
いるか或は溶媒の使用に頼っていた。米国特許第３，５
９４，２１３号には、通気性のある生地を作り出す目的
で、液化させた組成物を生地に染み込ませるか或はそれ
で生地を覆う方法が記述されている。このように、上記
特許の方法は、その組成物を上記ウエブの上にか或はそ
の中に位置させる前にそれを実質的に液化させているこ
とから、上記組成物を液化させながらそれを上記ウエブ
の空間の中に押し込む目的でそれにエネルギーを与える
ものでない。米国特許第４，５８８，６１４号には、活
性剤（ａｃｔｉｖｅ ａｇｅｎｔ）を多孔質基質の中に
取り込ませる方法が教示されている。その方法では上記
活性剤をウエブの中に取り込ませる補助で溶媒が用いら
れている。

【００１２】更に別の含浸技術は、ポリマー組成物をあ
る種の溶媒、例えば水または揮発性有機物を基とする溶
媒の中に入れて分散させることを利用した技術である。
そのポリマーが上記ウエブに含まれる個々の要素の上に
位置する配置は不規則で一様でない。そのポリマーは上
記ウエブに含まれる個々の要素、即ち繊維を完全には包
み込んでおらず、従って様々なポリマー斑点が作り出さ
れる。各ポリマー斑点はポリマー／繊維の接触面を有し
ていて、それによって接着がもたらされる。そのような
技術は米国特許第５，１２８，１９８号および５，３７
１，１３６号にいろいろな能力（ｃａｐａｃｉｔｉｅ
ｓ）で示されている。その結果として得られる製品が示
す接着強度は、ポリマーの粒子とウエブに含まれる個々
の繊維、即ち要素が示す接着強度で制限される。

【００１３】ＩＩＩ． 層 いくつかの文献に生地および／またはポリマー類の積層
物または層が記述されている。積層ではフィルムを生地
表面に接触させたままにしておくための接着性タイコー
ト（ｔｉｅ ｃｏａｔ）が用いられている。このような
技術は、この上にコーティングに関して記述した制限と
同じ制限を示すばかりでなく、接着剤に関連した環境問
題およびフィルム製造過程の他の任意部分に関連した環
境問題を示す。基質と接着剤とフィルムの間の機械的性
能の差の均衡を確保しようとする時に追加的困難さに直
面する。例えば、上記３種類の材料のいずれかが収縮を
起こしてそれが他の材料のいずれかが示す初期降伏応力
を越えると変形が生じ、そしてそれが極限引張り応力を
越えると複合体の層剥離が起こるであろう。米国特許第
４,８７２,２２０；５,０２４,５９４；５,１８０,５８
５；５,３３５,３７２および５,３９１,４２３号には、
血液、微生物およびウイルスが生地を透過しないように
する生地および／またはポリマーの層が利用されている
製品が記述されている。同様に、米国特許第４，９９
１，２３２号にも、血液が衣服を透過しないようにする
層が複数含まれている医学用衣類が記述されている。生
地および／またはポリマーの層を用いる場合、伝統的
に、結果として衣類の重量が重くなり、かつ追加的原料
が用いられている。更に、この上に示した技術で処理し
ておいたウエブにポリマーを被覆すると、それはこの上
で考察した制限と同じ制限を示す。

【００１４】ある種の積層技術、特に産業用複合体に関
連した技術では、製品を成形している間のポリマーと生
地の接着を向上させそして／またはそれらの複数の層を
得るための段階を組み合わせる必要がある。米国特許第
３，７６２，９７８号には、硬化したシリコンポリマー
の表面を別の未硬化シリコンポリマー組成物に接着させ
る目的で上記硬化シリコンポリマーの表面を鉱酸で調製
する方法が記述されている。このような技術では特殊な
組成物を用いる必要があり、全ての組成物が一般に入手
可能であるとは限らない。更に、このような技術は初期
のシリコンポリマーコーティングに頼っていることか
ら、この上で考察したコーティングの制限を有する。

【００１５】ＩＶ． 化学的組成物 １つの層と別の層の接着を改良しようとする大部分の産
業努力は、主に、接着に伴う化学に焦点を当てていた。
数多く存在する特許（あまりにも数が多いことから挙げ
るのは不可能である）はユニークな化学的組成物の使用
を伴っている。この技術に向けた特許が数多く存在する
ことは、各組成物がユニークな能力を有してはいるが接
着性、耐久性および／または他の性能特性に関係した制
限を有することの証拠である。接着を改良するためのユ
ニークな組成物に関連した特許の例には下記が含まれ
る：米国特許第４６８１８０８；５２９２５８６；５３
６０８５２；５４１６１４４；５３７４４８５；５３４
２８７０；４５２５４００；４４８３９７３；５３０８
８８７；５１９０８２７；５１７５０５８；５１７５０
５７；５１２８３９４；５０９６９８１；５０２８４８
５；４９８８７７９；４７９４１９２；５４３６３０
３；５３９９６１４；５７１４２６５；４９１８１２
６；４２０５５５９；５０２３２８８；４９４２０９
３；５５０３９４０；５７００５３２号、ヨーロッパ特
許出願公開第０ ４９１ ４８３ Ａ１号、そしてＳｔ
ｅｉｎ他がＭａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓの１９：２２
９１−２２９４（１９８６）に示した論文。このような
文献は大部分が接着に関連した特定の化学的部分を同定
している。上記特許の２つ、即ち米国特許第５７１４２
６５号および５７００５３２号には、２種類の異なる硬
化剤、即ち白金を基とする触媒を用いたポリマーとパー
オキサイドを基とする触媒を用いたポリマーを使用し
て、それらを相互作用させて向上した接着を作り出すこ
とを記述している。

【００１６】Ｖ． 技術の組み合わせ ある種の技術は複数の基質／ポリマー層の接着を向上さ
せる目的で複数の要因に頼っていることから、それをこ
の上に挙げた分類のいずれかに入れるのは容易でない。
そのような技術では典型的に機械的連結および化学が接
着過程で１つの役割を果していることが認識されてい
る。しかしながら、そのような１つの層と別の層の機械
的連結を達成する目的で利用された方法は、この上に記
述した伝統的な方法、例えば含浸または乳化／浸漬技術
などに限定されていて、この上に記述したように、その
ような技術の制限を示す。

【００１７】米国特許第３，９６２，５１１号には織物
生地複合体が記述されていて、その複合体は、（Ａ）生
地の繊維をポリウレタン反応混合物でカプセル封じし、
（Ｂ）上記反応混合物を乾燥させて少なくともある程度
硬化させ、（Ｃ）上記カプセル封じを受けさせた生地の
１つの表面に軟質熱可塑材の上敷き（ｏｖｅｒｌａｙ）
を接着させ、そして（Ｄ）熱をかけることで上記熱可塑
材を上記カプセル封じを受けさせた生地の隙間の中に加
圧下で押し込む逐次的段階で作られている。用語「カプ
セル封じ」が用いられてはいるが、そのような「カプセ
ル封じ」を達成する方法は、この上に記述した如き標準
的な有機溶媒浸漬技術にすぎない。そのような技術は環
境的に有害で、繊維の表面の上に生じるポリマーの配置
は不規則で不連続であり、その結果として繊維／ポリウ
レタンの接触面がもたらされる。そのポリウレタンは個
々の繊維を真にはカプセル封じしていない（即ち取り巻
いていない）ことから、その接着は繊維／ポリウレタン
の結合に制限される。更に、別の層を付着させる前にポ
リウレタンをある程度硬化させていることから、結果と
して、元々の織物ウエブよりも低い鍛造性を示す織物基
質がもたらされ、それによって、その処理を受けさせた
基質を複合品、例えばホースまたはベルトなどに成形す
る場合に問題が生じる。

【００１８】米国特許第４，１０９，５４３号には、他
の技術の鍛造性／柔軟性の懸念を取り扱う努力で、ホッ
トメルト（ｈｏｔ ｍｅｌｔ）タイプの熱可塑性材料
（これは加熱されると基礎織物基質の中に浸透し得る）
を含んで成る複合積層物を製造する方法が記述されてい
る。その積層物の柔軟性が最適な度合になるように、そ
の熱可塑材を加熱した時にそれが上記生地の隙間の中に
入り込む度合を最大で約１５％から約７５％にして、糸
構造物自身の中に実質的量で入り込まないようにしてい
る。そのような「ホットメルト」技術を用いると構造物
の柔軟性は向上するが、熱可塑材と織物基質の接着によ
る制限を受ける。更に、その熱可塑性材料は糸構造物の
中に入り込んでいないことから、それは基礎織物基質に
含まれる個々の要素、即ち繊維を取り巻いてはいない。
米国特許第４，１８１，１５７号では、スリーブ（ｓｌ
ｅｅｖｅ）と保護ライン（ｐｒｏｔｅｃｔｅｄ ｌｉｎ
ｅ）がスリーブのバックリング（ｂｕｃｋｌｉｎｇ）も
分離も伴わない湾曲した形態を取り得るようにする目的
で、通常にコイル状にしたシート（ｃｏｉｌｅｄ ｓｈ
ｅｅｔ）を上記ラインに取り付けた時の柔軟性が向上す
るようにガラス繊維の織り基質を片に裁断することで鍛
造性／柔軟性の懸念を取り扱った。そのような技術では
継目が複数作り出され、それによって漏れを起こす可能
性がある地点が複数作り出される。

【００１９】更に別の技術は、熱可塑性材料を加圧して
それを基礎基質の中に入り込ませるか或は基質およびポ
リマー層の全部を包んで前以て決めておいた形状にして
硬化させることに頼る技術である。そのような技術は標
準的なコーティングまたは加圧技術に頼っていることか
ら、ポリマー層と基質層の間に接着部分が作り出され
る。そのような技術は更に米国特許第３,９６９,１７
７；３,９７２,７５７；４,５１１,６１５；５,３９８,
７２９および５,６７７,０４６に記述されている。その
ような技術はこの上に示した分類で考察した制限と同じ
制限のいくつかを含む。

【００２０】図１ａ、１ｂおよび１ｃに、この上で考察
した３タイプの従来技術の処理を示す。図１ａに、繊維
含有（ｆｉｂｒｏｕｓ）織物基質の浸漬処理品の断面を
示す。繊維表面上の粒子状斑点がポリマーの残渣を表し
ている。図１ｂに、繊維含有織物基質のコーティング処
理品の断面を示す。このコーティングは１つの表面に沿
って繊維と相互作用し、その結果としてコーティング／
繊維の接触面が作り出される。図１ｃに、繊維含有織物
基質の積層処理品の断面を示す。この積層物は接着剤で
１つの表面に接着しており、その結果として積層物／繊
維の接触面が作り出される。

【００２１】本技術分野で求められているものは、基礎
基質の鍛造性および特性を保持しながら複数の層の間の
接着およびそのような複合品が示す耐久性の両方を向上
させる単一方法である。

【００２２】

【発明の要約】本発明は、元々の基質が示す鍛造性およ
び好適な特性を保持させながらそのような複合構造物の
基質とポリマー層の間の接着と耐久性の両方を向上させ
る方法に関する。この方法に、実質的に溶媒を含んでい
なくてチキソトロピー性（ｔｈｉｘｏｔｒｏｐｉｃ）も
しくは擬似塑性（ｐｓｅｕｄｏｐｌａｓｔｉｃ）特性を
示す未硬化のポリマー組成物を構成要素（ｓｔｒｕｃｔ
ｕｒａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ）が含まれていてそれらの
間に隙間が存在する基礎基質の上に位置させ、そのポリ
マー組成物にせん断低粘化（ｓｈｅａｒ ｔｈｉｎｎｉ
ｎｇ）を受けさせてそれを上記基質の中に入り込ませる
ことでそれが上記構成要素の大部分をカプセル封じする
と同時に複数の隙間空間が開放されたままになるように
し、そのカプセル封じされた未硬化の基礎基質（未硬化
のポリマー組成物でカプセル封じされた基礎基質を意味
する。）の少なくとも１つの表面にポリマーまたは熱可
塑性材料の層またはフィルムを付着させ（ａｐｐｌｙｉ
ｎｇ）、上記層を加圧してそれを上記カプセル封じされ
た未硬化の基礎基質の隙間の中に入り込ませることで化
学的および機械的連結結合（ｉｎｔｅｒｌｏｃｋｉｎｇ
ｂｏｎｄ）を生じさせ、そしてその完成した複合体を
硬化させることを含める。任意に、硬化に先立って上記
多層複合体をある形状に成形しておいてもよい。この方
法を用いると、本明細書の以下に記述するように、通常
の方法に比較して向上した接着と耐久性を示すと共に優
れた鍛造性と柔軟性を示す多層複合品および医学用衣類
が生じる。

【００２３】１００パーセント（１００％）固体ポリマ
ーまたは実質的に溶媒を含まないポリマー組成物にせん
断低粘化を受けさせる時に用いる方法が下記の特許およ
び特許出願（これらは全部引用することによって全体が
本明細書に組み入れられる）（全ての図を包含）に記述
されている：１９９８年１月２７日付けで提出した係属
中の米国特許出願連続番号０９／０１４，３１６、係属
中の米国特許出願連続番号０８／９６２，７００、０８
／９６３６３６、０８／９６２，６９８および０８／９
６３，６６３（これらは全部１９９７年１１月３日付け
で提出）；１９９５年６月７日付けで提出した係属中の
米国特許出願連続番号０８／４７２，５６８；１９９５
年５月１７日付けで提出して１９９８年２月１８日付け
で認可された認可米国特許出願連続番号０８／４４２，
９８３；１９９５年３月１７日付けで提出して１９９７
年１０月２１日付けで認可された認可米国特許出願連続
番号０８／４０７，１９１；１９９７年１２月１６日付
けで発行された米国特許第５，６９８，３０３号；１９
９５年５月２３日付けで発行された米国特許第５，４１
８，０５１号；１９９３年５月１１日付けで発行された
米国特許第５，２０９，９６５号；１９９１年４月２日
付けで発行された米国特許第５，００４，６４３号；そ
して米国特許出願連続番号１６７，６３０、１６７，６
４３、１６７，７９７および１６７，８６９（全部１９
８８年３月１４日付けで提出して、ここに放棄した）。
この上で組み込んだ特許および特許出願の方法に従って
ポリマー組成物とウエブを取り扱って変化させると、
（１）ウエブの隙間空間が少なくともある程度開放され
たまま複数の構成要素がポリマー組成物でカプセル封じ
されているウエブか、或は（２）内部層（ｉｎｔｅｒｎ
ａｌ ｌａｙｅｒ）がウエブを通して広がっているウエ
ブか、或は（３）カプセル封じされた構成要素とポリマ
ー組成物の内部層の両方を有するウエブのいずれかが生
じる。

【００２４】向上した基質性能が達成されるようにポリ
マーの薄フィルムを基質内に正確に位置させる目的で用
いる方法を実質的に溶媒を用いないで行う。いろいろな
手段でポリマー組成物をウエブ表面の上にに付着させ
る。このポリマーを上記ウエブの表面に付着させた後、
好適には直ちに、上記ポリマー組成物にせん断低粘化を
受けさせて、それの粘度を制御様式で有意に低下させて
それを上記ウエブ内の選択した場所の中に入り込ませ
る。この過程を補助する目的で、典型的には、そのせん
断低粘化を受けさせる場所のウエブを引き伸ばすことで
それに好適には歪みを持たせる。このような歪みによっ
て二重（ｄｏｕｂｌｅ ｏｒ ｄｕａｌ）のせん断低粘
化が作り出されることからポリマー組成物がウエブの中
に入り込み易くなる。ウエブの場合、ブレードの刃の状
態、せん断低粘化を受け得るように工学処理したポリマ
ー、ウエブの速度、そして結果として繊維およびフィラ
メントが上記ブレードの刃の下を即座に通った後に繊維
およびフィラメントが再び位置する場所の組み合わせに
よって歪みがもたらされる。

【００２５】ポリマー組成物を基礎ウエブ、即ち基質内
に制御して位置させることは、１９９５年３月１７日付
けで提出して１９９７年１０月２１日付けで認可された
米国特許出願連続番号０８／４０７，１９１に従う機械
の基本的な態様で達成可能である。この技術は、いろい
ろなポリマーをウエブの表面に塗布する塗布装置、ウエ
ブの一部分に張力をかける１対の装置、およびその部分
のウエブに張力下で力をかけるブレードのように非常に
簡単であり得る。このウエブが上記ブレードを通り過ぎ
た後にそれを張力下で引っ張るか、或は別法として、上
記ブレードを上記ウエブに関係させて動かして上記ブレ
ードが力を発生するようにすることで、ポリマー組成物
を流動させてそれを上記ウエブの三次元マトリックスの
中に入り込ませかつそれを制御様式で上記ウエブから引
き出し、その結果として、選択した繊維またはポリマー
の内部層または両方をカプセル封じしているポリマーの
薄フィルムが残るようにする。その後、好適には、その
ウエブにかかっている張力を解放し、そして本発明の目
的で、上記ウエブを、本明細書に記述するように、次に
層またはフィルムを付着させる目的で未硬化のままにし
ておく。

【００２６】ポリマー類が基礎基質内に存在する場所を
制御することができることは、後で付着させる層または
フィルムとの結合で利用され得る表面積（決められた基
礎基質の体積内の）の制御に直接的な相互関係を示す。
このような制御の結果は、次に付着させる層またはフィ
ルムの化学的および機械的連結の度合の制御に変換され
る。

【００２７】ポリマーまたは熱可塑性材料の層またはフ
ィルムを通常のコーティングおよび／または積層技術で
そのカプセル封じされた未硬化の基礎基質の少なくとも
１つの表面に付着させる。そのような技術には、これら
に限定するものでないが、ナイフオーバーエア（ｋｎｉ
ｆｅ−ｏｖｅｒ−ａｉｒ）、ナイフオーバーロール（ｋ
ｎｉｆｅ−ｏｖｅｒ−ｒｏｌｌ）、ロールコーティン
グ、逆ロールコーティング、ギャップコーティング（ｇ
ａｐ ｃｏａｔｉｎｇ）、押出し加工コーティングおよ
び他の同様な趣旨の技術が含まれる。本発明の１つの好
適な態様では、Ｍａｓｃｏｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｕａｌｄｉｎ、Ｓｏｕｔｈ Ｃａ
ｒｏｌｉｎａ）が供給しているナイフオーバーロール装
置および方法を用いて層またはフィルムを付着させる。

【００２８】本明細書に記述するように、カプセル封じ
された基礎基質と次のポリマーもしくは熱可塑性材料を
積層させる時、代替方法を用いることも可能である。そ
のような方法全部の１つの鍵となる面は、その付着させ
たポリマーまたは熱可塑性材料（類）が圧力でそのカプ
セル封じされた基礎基質の隙間の中に入り込んで化学的
および機械的連結結合を形成する点である。そのような
積層の組み合わせには、これらに限定するものでない
が、（ａ）カプセル封じされた単一の基礎基質とポリマ
ーもしくは熱可塑性材料の１つの層を圧力で一緒にする
こと（「ワンプライ（ｏｎｅ ｐｌｙ」）、（ｂ）その
カプセル封じされた基礎基質が空気にさらされたままで
あるか或は隣接するポリマーまたは熱可塑層の間に挟ま
れるように複数の「ワンプライ」層を圧力で一緒にする
こと、そして（ｃ）カプセル封じされた複数の基礎基質
を複数のポリマーまたは熱可塑性材料の間に交互に積み
重ねた後にそれらを圧力で一緒にすることが含まれ得
る。個々の付着を他のそのような積層組み合わせに頼る
ことも可能であると理解されるべきである。上記圧力を
かける段階は積層段階のいずれであってもよいか、或は
別法として、カプセル封じされた基礎基質と次のポリマ
ーまたは熱可塑性材料を積層する別の段階であってもよ
い。ある種の付着の１つの鍵となる面は、そのような複
数の層を調製している間にそのカプセル封じされた基礎
基質が未硬化であるか、或は多くとも硬化がある程度の
みで「粘着」特性を保持している点である。そのように
すると、上記複合品は鍛造性を保持していて、多様な製
品、例えばダクト、ホースおよびシールなどに成形可能
である。この多層複合品を成形した後、それに硬化を受
けさせてもよい。更に、層またはフィルムを付着させる
前に基礎基質を未硬化のままにしておくと結果として優
れた性能結果が得られることも示されている。

【００２９】層またはフィルムを付着させる前の基礎織
物基質を未硬化のままにしていることから、２つの部分
から成るポリマー組成物、例えばＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎ
ｇ、ＧＥ Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ、Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅ
ｍｉｅまたは他の商業的供給業者が供給している２つの
部分から成るＲＴＶシリコンポリマー（白金で硬化）を
用いることができ、１つの部分を基礎織物基質にこの上
で識別したせん断低粘化過程で付着させそして２番目の
部分をフィルム層加工段階（ｆｉｌｍ ｌａｙｅｒ ｐ
ｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｓｔｅｐ）で付着させる。その２
つの部分は硬化後に架橋して均質な弾性重合体であるシ
リコンポリマーを生じる。その基質／ポリマー層の間に
生じる化学的および機械的連結結合は、引き剥がし試験
で検出され得る破壊がポリマーの凝集破壊のみであるよ
うな結合である。このことは、上記基質／ポリマー層の
接着強度の方が上記フィルム層加工段階で付着させたポ
リマーの凝集力よりも高いことを意味する。このような
驚くべき結果は予想外であり、多様なポリマー組成物で
得られた。

【００３０】本発明の現在のところ好適な態様を例とし
て示す添付図と協力させて本説明を考慮することで本発
明に関連した他のいろいろな特徴およびさらなる特徴、
態様などが本分野の技術者に明らかになりかつ理解がよ
り良好になるであろう。しかしながら、本明細書の図お
よびそれに関連した付随部分は単に説明および記述の目
的で与えるものであり、本発明の制限として意図するも
のでないと明らかに理解されるべきである。

【００３１】

【好適な態様の説明】以下に行う説明に本発明を実施す
るに最も良好であると現在のところ思われる様式を含め
る。この説明は本発明の一般的な原理を説明する目的で
行うものであり、制限の意味で解釈されるべきでない。

【００３２】カプセル封じ（この上に記述したせん断低
粘化方法によるカプセル封じ）を受けさせた未硬化の基
礎基質の上に層またはフィルムを付着させると、全く予
想外に、結果として通常の積層、コーティングまた複合
体製造方法に比較して優れた複数の層の接着がもたらさ
れる。更に、そのような基礎基質に未硬化または多くと
も半硬化したポリマー組成物を付着させると、その後に
行う硬化に先立って上記基質を複合製品に成形する場合
にそれが最大限の柔軟性を保持することが確保される。
本明細書に記述する方法を用いると、通常の技術を用い
て製造された複合品に比べて軽くて、強く、柔軟性があ
りかつ使用材料の量が少ない多層複合品がもたらされ
る。

【００３３】

【定義】カプセル封じ 互換的に用いる用語「包む」または「カプセル封じ」
は、少なくともいくつかの個々の繊維の露出している表
面部分を個々別々の層、フィルム、コーティングなどで
部分的または完全に取り巻くか、包むか或は取り囲む
か、或は多孔質ウエブの気泡または孔の壁を内張りする
ことを指す。そのような層は、時として、同じ包み込み
（ｅｎｖｅｌｏｐｉｎｇ）材料の他の部分（上記包み込
み層、包み込まれた繊維、内張りされた気泡または孔の
壁などに隣接するウエブ内部領域に付着してくる）に隣
接するか或は一体になり得る。この包み込み層の厚みは
一般に０．０１から５０ミクロンの範囲、好適には約
０．０５から２５ミクロンの範囲、最も好適には０．１
から１０ミクロンの範囲である。内部コーティングにお
ける包み込み度合、隙間を満たす度合、詰め込み度合な
どの測定を、便利には、顕微鏡または好適には通常の走
査電子顕微鏡（ＳＥＭ）技術を用いて行う。本発明の目
的で、ＳＥＭによるそのような測定の性質から、隙間空
間または連続気泡が「完全に満たされる」は隙間空間ま
たは連続気泡が「詰まる」ことであると見なすことがで
きる。

【００３４】内部層 本明細書で用いる如き用語「内部コーティングまたは内
部層」は、ウエブの外側表面から一般に距離を置いて存
在していてその中に制御様式で存在させるポリマーとそ
の特定領域内のウエブに含まれる繊維およびフィラメン
トの組み合わせで実質的に連続的に満たされいる領域を
指す。そのようなコーティングまたは層はその特定領域
内で個々の繊維を包み込みそして／または取り囲みまた
はカプセル封じしているか或は多孔質ウエブまたは基質
の気泡または孔の壁を内張りしている。この内部層は必
ずしも平らである必要はなく、ウエブを通してうねって
いるか或は曲がりくねっていてもよく、時にはウエブの
片面または両面に触れてさえいてもよい。内部層は、一
般に、織りウエブおよび不織ウエブのマルチコンプレッ
クス（ｍｕｌｔｉ ｃｏｍｐｌｅｘ）構造物の部分とし
てウエブの両側で露出している。この内部層の厚みは一
般に０．０１から５０ミクロンの範囲、好適には約０．
０５から２５ミクロンの範囲、最も好適には０．１から
１０ミクロンである。

【００３５】ウエブ、基質または基礎基質 互換的に用いる用語「ウエブ」、「基質」または「基礎
基質」は、それに生地を含めることを意図し、繊維また
は構成要素で構成されたシート様構造物（織物または不
織物）を指す。繊維と一緒に繊維でない要素、例えば粒
子状の充填材、結合剤、染料、サイズなどがウエブの多
孔度にも柔軟性にも実質的な影響を与えない度合で含ま
れていてもよい。本発明に従う処理を受けさせるウエブ
の少なくとも５０重量パーセントが繊維であるのが好適
であるが、より好適なウエブはそれの構造の少なくとも
約８５重量パーセントを繊維として有する。本明細書に
教示する場合を除き、ウエブをサイジング剤（ｓｉｚｉ
ｎｇ ａｇｅｎｔ）、コーティングなどで全く処理して
おかないのが現在のところ好適である。このようなウエ
ブには積層フィルムまたは生地および織りまたは不織多
孔質基質が含まれ得る。また、このウエブは複合フィル
ムであってもよいか或は多孔質基質または二重層に積層
させたフィルムであってもよい。このウエブに任意に耐
久性のあるはっ水仕上げ剤による前処理を受けさせてお
くことも可能である。本発明に従う有利な処理、繊維包
み込みおよび内部被覆を受けさせるサンプルウエブまた
は生地には、ナイロン、綿、レーヨンおよびアクリル樹
脂（ａｃｒｙｌｉｃ）生地ばかりでなく数種の繊維のブ
レンド物である生地が含まれる。また、不織生地、モノ
フィラメント含有生地なども使用可能である。

【００３６】本発明の方法を用いた処理を受けさせる多
孔質の軟質ウエブに用いられている繊維は天然もしくは
合成を源とする繊維またはそれらの混合物であってもよ
い。その例には綿、羊毛、絹、黄麻、リネン、アセテー
ト、ポリエステル類（ポリエチレンテレフタレートを包
含）、ポリアミド類（ナイロンを包含）、アクリル樹
脂、オレフィン類、アラミド類、アズロン類（ａｚｌｏ
ｎｓ）、ガラス、アクリル系（ｍｏｄａｃｒｙｌｉ
ｃ）、ノボロイド類、ニトリル類、レーヨン、サラン、
スパンデックス、ビナール（ｖｉｎａｌ）、ビニヨン、
再生セルロース、酢酸セルロースなどが含まれる。ま
た、天然繊維と合成繊維のブレンド物も使用可能であ
る。

【００３７】用語「ウエブ」、「基質」または「基礎基
質」には柔軟な多孔質ウエブおよび柔軟でない多孔質ウ
エブが含まれる。本発明の実施で使用可能なウエブは下
記の一般的な２つの種類に分類分け可能である：（１）
繊維含有構造物および（２）連続気泡または孔を有する
構造物、例えばフォーム。

【００３８】繊維含有構造物 多孔質で柔軟な繊維含有ウエブは会合しているか或は相
互に絡み合っている複数の繊維または構成要素で構成さ
れていてそれらの間に隙間または隙間空間が限定されて
いる。好適な繊維含有ウエブには織り生地または不織生
地が含まれ得る。他の基質には、これらに限定するもの
でないが、連続気泡または孔を中に含むマトリックス、
例えばフォームまたは合成革などが含まれる。本発明で
出発材料として用いる柔軟な多孔質ウエブは、一般かつ
典型的には、本質的に平面的または平らで、一般に反対
側に面する平行な表面を有する。そのようなウエブは複
数の繊維で構成されていてそれらの間に隙間を有する三
次元構造物であるか或は連続気泡または孔が中に含まれ
ているマトリックスである。このマトリックスはポリマ
ー固体（繊維状の要素および繊維状でない要素を包含）
で構成されていてもよい。

【００３９】連続気泡構造物 本発明では開放孔または網状気泡を有する主要な３種類
の基質：即ち革（天然革および人工、即ち合成革が含ま
れる）、連続気泡を有する発泡プラスチックシート（ま
たはフィルム）、および濾過膜を用いることができる。

【００４０】ａ． 発泡プラスチックシート 発泡プラスチックシートまたはフィルム基質の製造は、
添加剤である発泡剤を樹脂と一緒に配合するか或はポリ
マーをシートまたはフィルムに加工しながらまだ液状の
ポリマーに空気または揮発性の流体を注入することのい
ずれかで行われる。発泡した基質は、そのような発泡し
た基質の密度が固体状のポリマーよりも低くなるように
気体空間、即ち気泡の網状組織を持つことを特徴とする
内部構造を有する。本発明の実施で出発材料として用い
る発泡シートまたはフィルム基質は柔軟な連続気泡構造
物である。

【００４１】ｂ． 革 本発明で用いるに適切な天然革は典型的にスプリットハ
イド（ｓｐｌｉｔ ｈｉｄｅｓ）である。合成革は組成
（または構造）および特性の点で幅広い多様性を示す
が、それらは、それらが使用される製品において革のよ
うに見える。技術的説明の目的で合成革は下記の２つの
一般的な分類に分類分け可能である：被覆生地および合
成多孔皮革。

【００４２】合成多孔皮革である合成革は、通気性およ
び水蒸気透過性ばかりでなく作業性、機械加工性および
他の特性の点で非常に革に類似するように製造されてい
る。通常は、制御された微孔性（連続気泡）を示す構造
物を製造するとバリヤー性と透過性が得られる。合成革
が被覆生地の場合のコーティングは通常ビニルまたはウ
レタンのいずれかである。ビニルコーティングは固体状
であるか或は膨張させたビニルであり、内部の気泡は通
常独立気泡型の泡である。そのような構造物の外側もし
くは前表面または面は一般に非多孔性であることから、
そのような構造物が示す通気性および水蒸気透過性は劣
っている。しかしながら、内側もしくは後ろ表面または
面は多孔質であることから、それの裏面に硬化し得るチ
キソトロピー性材料と１種以上の修飾剤を塗布すること
を通して、そのような材料を本発明の実施で使用するこ
とも可能である。

【００４３】ｃ． 濾過膜 本発明の実施で用いることを意図する濾過膜には、微孔
性膜、限外濾過膜、非対称膜などが含まれる。適切な膜
材料にはポリスルホン、ポリアミド、ポリイミド、ニト
ロセルロース、酢酸セルロース、ナイロンおよびそれら
の誘導体が含まれる。本発明の実施で用いるに適切な他
の多孔質ウエブには、繊維、天然もしくは合成繊維から
誘導された織りおよび不織生地、紙などが含まれる。紙
の例はセルロースを基とする紙およびガラス繊維を基と
する紙である。

【００４４】カプセル封じされた基礎基質 用語「カプセル封じされた基礎基質」は、本明細書に記
述するせん断低粘化方法に従う処理を受けさせたウエ
ブ、基質または基礎基質を意味する。そのような基質は
カプセル封じされた構成要素を含み、また別法として、
内部層を含み得る。

【００４５】チキソトロピー性または擬似塑性材料 本発明のせん断低粘化カプセル封じ段階中、一般に、硬
化し得る如何なるチキソトロピー性もしくは擬似塑性材
料も使用可能である。そのような材料は好適には１００
パーセント（１００％）固体ポリマーであるか或は溶媒
を実質的に含まないポリマー組成物、より好適にはシリ
コンポリマー類である。上記にも拘らず、ポリマー組成
物には全体としてその組成物全体の一成分として加えら
れた溶媒がいくらか含まれている可能性があるが、但し
本明細書に記述する如きせん断低粘化の目的で上記組成
物がそれでもそれのチキソトロピー性または擬似塑性特
性を保持していることを条件とする。本発明の実施で用
いる硬化性ポリマー組成物は、好適には、出発粘度が１
０秒^-1のせん断速度において約１０００センチポイズよ
り大きくて約２，０００，０００センチポイズ未満のも
のである。そのような組成物に持たせる出発粘度は２５
℃において約５，０００から約１，０００，０００セン
チポイズの範囲が現在のところ最も好適である。そのよ
うな組成物が含有する揮発性材料の量は約１重量％未満
であると考えている。

【００４６】このような硬化性ポリマー組成物は典型的
に重合体（通常は共硬化性のポリマーとオリゴマーの混
合物）である考えており、それには硬化を助長する触媒
が含まれていると考えている。本明細書で用いる如き用
語「ポリマー」または「重合体」は、ポリマー類および
重合体組成物ばかりでなくモノマーとオリゴマーの混合
物も指す（そのような組成物および混合物が硬化性でせ
ん断低粘化を起こし得る度合であるが）。本発明で使用
可能なポリマー類は、完全に重合したポリマー類であっ
てもよいか、モノマー類またはある程度重合したポリマ
ー類（一般にオリゴマー類として知られる）または完全
に重合したポリマー類の混合物であってもよい。このよ
うなポリマーは、最終生成物で望まれる物性に応じて、
硬化し得るか、ある程度硬化し得るか、或は硬化しなく
てもよい。このようなポリマー組成物には添加剤が含ま
れている可能性がある。シリコンが好適な組成物で、特
に２つの部分から成るＲＴＶポリジメチルシロキサン類
（白金で硬化する）であるが、他のポリマー組成物には
ポリウレタン類、フルオロシリコン類、シリコン修飾ポ
リウレタン類、アクリル樹脂、ポリテトラフルオロエチ
レン含有材料、ネオプレン類、高粘ちょう度ゴム（ＨＣ
Ｒ）、他の硬化機構を持つシリコンポリマー類、例えば
パーオキサイドで硬化するシリコンポリマー類などが含
まれ、これらは単独でか或はシリコンと組み合わせて使
用可能である。

【００４７】硬化 硬化性材料は、必ずしもではないが通常は少なくとも１
つのかけられた変数、例えば時間、温度、放射線、およ
び硬化用触媒もしくは硬化促進剤の存在および上記材料
に入っている量などによって誘発されて材料の状態、条
件および／または構造が変化し得る材料、例えば硬化性
ポリマー組成物などである。用語「硬化する」または
「硬化した」は完全な硬化ばかりでなくある程度の硬化
も包含する。如何なる場合にも、硬化を起こさせる場
合、例えば多孔質の軟質基質またはウエブの中に選択的
に入り込ませておいた上記ポリマー組成物を硬化させる
場合などでは、そのような組成物に含まれる成分は、そ
の硬化を受けさせる組成物の性質、塗布変数、そして恐
らくは他の要因に応じて、完全またはある程度の（ａ）
重合、（ｂ）架橋または（ｃ）他の反応の１つ以上が起
こることを経験する可能性がある。本発明は塗布後に硬
化しないか或は塗布後にある程度のみ硬化するポリマー
類を包含すると理解されるべきである。硬化していない
ポリマーもしくはポリマー組成物を「未硬化」と呼ぶこ
とができる。

【００４８】バルク（ｂｕｌｋ）形態におけるポリマー
の硬化プロファイル（ｃｕｒｅ ｐｒｏｆｉｌｅｓ）
は、レオメーター（ｒｈｅｏｍｅｔｅｒｓ）、例えばＲ
ｈｅｏｍｅｔｒｉｃ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ（Ｐｉｓｃ
ａｔａｗａｙ、Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）が製造している
Ａｒｅｓモデルレオメーターなどを用いて試験可能であ
る。本分野の技術者は硬化プロファイルの解析を通して
バルクポリマーの出発状態および最終的な硬化条件を決
定することができるであろう。そのような２つの状態の
間に存在する如何なる硬化も「ある程度の硬化」である
と認め、それに関する如何なる言及もある程度の硬化の
正確な度合を言及するものでない。本分野の技術者はＡ
ｒｅｓモデルレオメーターの如き装置を容易に用いかつ
理解するであろう。用語「ある程度の硬化」は完全な硬
化に達していない何らかの度合で硬化していることであ
ると容易に理解されるであろう。

【００４９】基礎基質にカプセル封じを受けさせた後に
上記ポリマー組成物を硬化させないままにしておくか或
はある程度のみ硬化させることの予想外な特定の有益さ
を同定した。例えば、通常の産業用複合体用途では、
「下塗りした」通常の基礎基質に層またはフィルムを付
着させる時、その「下塗りした」基質をその付着させる
層またはフィルムに関して特定の角度で位置させる必要
があるか、或はそのような下塗りした基質の柔軟性を高
める目的でそれらを片に裁断する必要がある。それとは
対照的に、本発明のカプセル封じを受けさせた基礎基質
は、溶媒を用いた塗装を受けさせた通常の基質に比べて
柔軟性および鍛造性がより高く、その結果として、産業
用の複雑な複合製品に成形することができる度合がより
高い。ある用途では、最初に基質を硬化させることなく
カプセル封じを受けさせた基礎基質を取り扱った後にそ
れを加工することができることが本発明の一体式（ｉｎ
ｔｅｇｒａｌ）面であり、これはその付着させるポリマ
ー組成物がチキソトロピー性または擬似塑性特性を示す
ことによる。硬化させていなくても上記ポリマー組成物
は粘性のある性質を有することから、それらは重力の影
響に耐え、その結果として、最初にせん断低粘化でそれ
を基質の中に入れることが長期間に渡って維持される。
それにも拘らず、時として、そのカプセル封じを受けさ
せた基質が「粘性」のある感触を示すままであるように
その付着させるポリマー組成物を少なくともある程度硬
化させておくか或は個々の用途で必要ならば上記ポリマ
ー組成物を完全に硬化させておく方が望ましい可能性も
ある。ある程度の硬化は、その処理した基質をそれが完
全に硬化するまでにいろいろな容器または槽で成形する
場合に時々用いられる技術である。その上、結果とし
て、層またはフィルムを付着させる前に上記基礎基質を
未硬化のままにしておくと優れた性能結果が得られるこ
とも示されている。このような現象は、ある程度ではあ
るが、そのカプセル封じを受けさせた基礎基質内の未硬
化ポリマーが緩んだ構造を持つことでそれが上敷き層ま
たはフィルムに順応することによって化学的および機械
的連結が増強されることによるものであると考えてい
る。

【００５０】ポリマー組成物の硬化に関する従来技術で
知られる通常の硬化条件が一般に本発明の実施で用いる
に適切である。このように、約２５０度Ｆから約３５０
度Ｆの範囲の温度を用いかつ約３０秒から約１分の範囲
の時間を用いることができるが、熱による硬化を実施す
る時には所望に応じて用いる硬化時間を長くすることお
よび短くすることそして温度をより高くすることおよび
より低くすることも可能である。また、放射線による硬
化、例えば電子ビームまたは紫外光を用いた硬化なども
利用可能である。しかしながら、硬化の促進で白金触媒
を用いると同時に使用する温度を低くしかつ硬化時間を
短くする方が好適である。

【００５１】約３２０度Ｆから約５００度Ｆの硬化温度
が望ましく、それにかかる時間は約２分から約３０秒で
ある（温度およびポリマー組成に応じて）。硬化促進剤
をポリマーに存在させる場合には、硬化温度を約２６５
度Ｆまたはそれ以下の温度にさえ下げることも可能であ
る（時間をこの上に示した範囲内のままにしながら）。
所望の架橋状態、即ち部分的または完全な架橋が達成さ
れるように硬化温度を調節する。また、エネルギーの源
および種類もポリマーおよび添加剤の位置に影響を与え
る。望まれるならば、硬化の達成で放射源（電子ビー
ム、紫外光など）をオーブンの代わりか或はオーブンと
組み合わせて用いることも可能である。

【００５２】せん断低粘化 本発明の目的で、チキソトロピー性または擬似塑性材料
は、液体の流れが（ａ）ウエブを構成している構成要素
（即ち繊維またはフィラメント）をカプセル封じするポ
リマー組成物の薄フィルムを形成すると共に隙間空間が
少なくともある程度開放されたままになるか、（ｂ）ポ
リマー組成物の内部層を形成するか、或は（ｃ）前記の
ある種の組み合わせを形成するように位置することを容
認するように、液体の粘度がせん断撹拌または掻き混ぜ
によって低下すると言った液体流れ挙動を示す。それは
出発液内のある種の緩く接合した構造［これは休止（貯
蔵期間）の間に組み立てられて適切な応力がかかってい
る期間の間に破壊する］の破壊によって引き起こされる
と理論付けする。

【００５３】本発明の実施で用いることを意図するエネ
ルギー源には、硬化し得るチキソトロピー性材料にせん
断条件を受けさせることが含まれる。この用語「せん断
低粘化」は、それの最も幅広い意味において、ある材料
にエネルギーをかけるとそれの粘度が低くなることを意
味する。例えば、処理用材料とびウエブを１つ以上のブ
レードに接触させた状態で上記ブレードに関して固定し
た配向で送り込むことなどを通して、それにせん断条件
を与えることができる。このようなブレードはウエブ材
料の多種多様性を受け入れるように硬質または軟質であ
ってもよい。例えば、ウエブが柔らかくて柔軟性がある
時には、より堅いブレードを用いてもよい。同様に、ウ
エブが堅くて硬質の時には柔軟なブレードを用いてもよ
い。

【００５４】別法として、処理用材料とウエブをローラ
ーに制御可能圧力下で通すことを通してエネルギーを与
えることも可能である。本発明の実施で用いることを意
図するエネルギーの他の源には、熱エネルギー、超音波
エネルギー、電子ビーム、マイクロ波および電磁放射線
が含まれる。ポリマーを加圧下で付着させると、それは
ポリマー組成物の粘度に感受性を示す。温度はポリマー
組成物の粘度を下げるか或は変えることからポリマー組
成物に影響を与えるが、ポリマー組成物は特定の温度を
越えると硬化し始める。ポリマーを付着させている間か
或は次にポリマーをせん断で処理している間に起こるせ
ん断で誘発させる温度変化が粘度に影響を与える可能性
もある。また、ポリマーの化学組成も上記処理工程で１
つの役割を果しかつウエブの構成要素（繊維を包含）の
処理そして隙間および連続気泡空隙の充填度の調節で役
割を果す。

【００５５】多層接着方法 基質とポリマー層の間の接着とそのような複合構造物が
示す耐久性の両方を向上させる方法に、実質的に溶媒を
含んでいなくてチキソトロピー性もしくは擬似塑性特性
を示す未硬化のポリマー組成物を構成要素が含まれてい
てそれらの間に隙間が存在する基礎基質の上に付着さ
せ、上記ポリマー組成物にせん断低粘化を受けさせてそ
れを上記基質の中に入り込ませることでそれが上記構成
要素の大部分をカプセル封じすると同時に複数の隙間空
間が開放されたままになるようにし、そのカプセル封じ
された未硬化の基礎基質の少なくとも１つの表面にポリ
マーまたは熱可塑性材料の層またはフィルムを付着さ
せ、上記層を加圧してそれを上記カプセル封じされた未
硬化の基礎基質の隙間の中に入り込ませることで化学的
および機械的連結結合を生じさせ、そしてその完成した
複合体を硬化させることを含める。任意に、硬化に先立
って上記多層複合体をある形状に成形しておいてもよ
い。この方法を用いると、本明細書の以下に記述するよ
うに、通常の方法に比較して向上した接着と耐久性を示
すと共に優れた鍛造性と柔軟性を示す多層複合品および
医学用衣類が生じる。

【００５６】１００パーセント（１００％）固体ポリマ
ーまたは実質的に溶媒を含まないポリマー組成物にせん
断低粘化を受けさせる時に用いる方法が、この上に示し
た特許および特許出願（これらは全部引用することによ
って全体が本明細書に組み入れられる）（全ての図を包
含）に記述されている。この上で組み込んだ特許および
特許出願の方法に従ってポリマー組成物とウエブを取り
扱って変化させると、（１）ウエブの隙間空間が少なく
ともある程度開放されたまま複数の構成要素がポリマー
組成物でカプセル封じされているウエブか、或は（２）
内部層がウエブを通して広がっているウエブか、或は
（３）カプセル封じされた構成要素とポリマー組成物の
内部層の両方を有するウエブのいずれかが生じる。

【００５７】向上した基質性能が達成されるようにポリ
マーの薄フィルムを基質内に正確に位置させる目的で用
いる方法を実質的に溶媒を用いないで行う。いろいろな
手段でポリマー組成物をウエブ表面の上にに付着させ
る。好適には、このウエブがブレードを通り過ぎた後に
それを張力下で引っ張るか、或は別法として、上記ブレ
ードを上記ウエブに関係させて動かして上記ブレードが
力を発生するようにすることで、ポリマー組成物の粘度
を低くしかつ流動させてそれを上記ウエブの三次元マト
リックスの中に入り込ませ、その結果として、選択した
繊維またはポリマーの内部層または両方をカプセル封じ
しているポリマーの薄フィルムが残るようにする。この
過程を補助する目的で、典型的には、そのせん断低粘化
を受けさせる場所でウエブを引き伸ばすことでそれに好
適には歪みを持たせる。このような歪みによって二重の
せん断低粘化が作り出されることからポリマー組成物が
ウエブの中に入り込み易くなる。ウエブの場合、ブレー
ドの刃の状態、せん断低粘化を受け得るように工学処理
したポリマー、ウエブの速度、そして結果として繊維お
よびフィラメントが上記ブレードの刃の下を即座に通っ
た後に繊維およびフィラメントが再び位置する場所の組
み合わせによって歪みがもたらされる。その後、好適に
は、そのウエブにかかっている張力を解放し、そして本
発明の目的で、上記ウエブを、本明細書に記述するよう
に、次に層またはフィルムを付着させる目的で未硬化の
ままにしておく。図２は、本明細書に記述するせん断低
粘化方法に従う処理を受けさせた繊維含有ウエブの塗布
表面を示す走査電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。図２
の基礎基質は、繊維束とその束内に存在するカプセル封
じされた繊維の間に存在する隙間空間内に好適な内部層
またはバリヤーフィルム（ｂａｒｒｉｅｒ ｆｉｌｍ）
が位置していて繊維束間の隙間空間が開放されたままで
あることを示している。このようなカプセル封じされた
基礎基質は元々の未処理生地の位相、手触り、ドレープ
および触感の大部分を保持している。

【００５８】ポリマー類が基礎基質内に存在する場所を
制御することができることは、後で付着させる層または
フィルムとの結合で利用され得る表面積（決められた基
礎基質の体積内の）の制御に直接的な相互関係を示す。
このような制御の結果は、次に付着させる層またはフィ
ルムの化学的および機械的連結の度合の制御に変換され
る。例えば、ポリマーで主にカプセル封じされていてそ
れの隙間空間の実質的に全部が開放されたままである基
礎基質を作り出すと、その基礎基質内の繊維表面の大部
分が次に付着させる層またはフィルムの接着で利用され
るであろう。

【００５９】典型的な産業用生地製品は「密封された生
地」構造物の状態で用いられており、これらは時には
「機械的ゴム品」または「複合体」と呼ばれている。こ
のような領域の製品の例はホース、ベルトおよびダクト
である。ホース製品の構築で行われる通常の処理では、
基礎生地、例えばファイバーグラスまたはＮｏｍｅｘを
用いて始めた後、接着を助長する目的で、この上の「背
景」セクションに記述した標準的な溶媒を基とする浸漬
方法を用いて「下塗り」することが行われる。この「下
塗り」段階は、しばしば、高粘ちょう度ゴム（ＨＣＲ）
がトルエンに２０から３０％の固体量で入っている溶液
を用いて行われる。次に、その下塗りした基質を追加的
ＨＣＲシートまたは層と一緒にカレンダーに通すことで
公称ＨＣＲ厚が１０ミル（０．０１０インチ）の材料を
生じさせる。この材料の引き剥がし強度および時にはラ
ップせん断（ｌａｐ ｓｈｅａｒ）を以下に記述する試
験で測定する。次に、その「密封された生地」は柔軟性
が不足していることから、それを片に裁断し、そしてそ
の片を更に加工して最終部品を生じさせる。さらなる処
理は、マンドレルまたは鋳型を用いてその「密封された
生地」の片を包んだ後、その材料（単層または多層）を
オーブンに入れてゴムを硬化させる。そのような最終部
品にある種の促進老化破壊試験、しばしば、以下に記述
する如き破裂試験（ｂｕｒｓｔ ｔｅｓｔ）を受けさせ
る。

【００６０】そのような材料が破壊を起こす機構は、下
塗り層の接着破壊（ａｄｈｅｓｉｖｅ ｆａｉｌｕｒ
ｅ）（即ち層剥離）またはＨＣＲ層の凝集破壊であり得
る。凝集破壊が特別なＨＣＲを用いた時に達成され得る
最良の破壊である。この上に記述した如き通常の処理で
は、しばしば、最大の引き剥がし強度が得られるように
厚みが１０ミル（０．０１０インチ）のＨＣＲ層が選択
されているが、より薄くて、より強い層の方が望まし
い。通常の処理を用いてそのような厚みにした時の破壊
機構はしばしば凝集破壊である、即ち「下塗り」した基
質とＨＣＲの接着の方がＨＣＲ材料内の分子が示す凝集
力よりも大きい。本分野の技術者にとって重大な問題
は、そのような「密封された生地」の接着強度、溶媒使
用、柔軟性または鍛造性、そして最終複合品全体の重
量、強度および厚みである。予想外に、本発明に記述す
る方法を用いるとそのような重大な問題を処理する材料
が得られることを見い出した。

【００６１】本発明では、通常方法の「下塗り」段階の
代わりにこの上に記述したカプセル封じ方法を用いる。
このようにして、本発明では１００パーセント（１００
％）固体ポリマーまたは溶媒を実質的に含まないポリマ
ー組成物を基礎基質上で用いることから、有害な有機溶
媒を使用しない。

【００６２】ポリマーまたは熱可塑性材料の層またはフ
ィルムを通常のコーティングおよび／または積層技術で
そのカプセル封じされた未硬化の基礎基質の少なくとも
１つの表面に付着させる。そのような技術には、これら
に限定するものでないが、ナイフオーバーエア、ナイフ
オーバーロール、ロールコーティング、逆ロールコーテ
ィング、ギャップコーティング、押出し加工コーティン
グおよび他の同様な趣旨の技術が含まれる。本発明の１
つの好適な態様では、Ｍａｓｃｏｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｕａｌｄｉｎ、Ｓｏｕｔｈ
Ｃａｒｏｌｉｎａ）が供給しているナイフオーバーロ
ール装置および方法を用いて層またはフィルムを付着さ
せる。

【００６３】本明細書に記述するように、カプセル封じ
された基礎基質と次のポリマーもしくは熱可塑性材料を
積層させる時、代替方法を用いることも可能である。そ
のような方法全部の１つの鍵となる面は、その付着させ
たポリマーまたは熱可塑性材料（類）が圧力でそのカプ
セル封じされた基礎基質の隙間の中に入り込んで化学的
および機械的連結結合を形成する点である。そのような
積層の組み合わせには、これらに限定するものでない
が、（ａ）カプセル封じされた単一の基礎基質とポリマ
ーもしくは熱可塑性材料の１つの層を圧力で一緒にする
こと（「ワンプライ（ｏｎｅ ｐｌｙ」）、（ｂ）その
カプセル封じされた基礎基質が空気にさらされたままで
あるか或は隣接するポリマーまたは熱可塑層の間に挟ま
れるように複数の「ワンプライ」層を圧力で一緒にする
こと、そして（ｃ）カプセル封じされた複数の基礎基質
を複数のポリマーまたは熱可塑性材料の間に交互に積み
重ねた後にそれらを圧力で一緒にすることが含まれ得
る。個々の付着を他のそのような積層組み合わせに頼る
ことも可能であると理解されるべきである。上記圧力を
かける段階は積層段階のいずれであってもよいか、或は
別法として、カプセル封じされた基礎基質と次のポリマ
ーまたは熱可塑性材料を積層する別の段階であってもよ
い。ある種の付着の１つの鍵となる面は、そのような複
数の層を調製している間にそのカプセル封じされた基礎
基質が未硬化であるか、或は多くとも硬化がある程度の
みで「粘着」特性を保持している点である。そのように
すると、上記複合品はそれの最大限の接着強度を達成し
かつそれの鍛造性を保持することで、多様な製品、例え
ばダクト、ホースおよびシールなどに成形することが可
能になる。この多層複合品を成形した後、それに硬化を
受けさせてもよい。しかしながら、硬化は積層の任意段
階、複合体製品に成形する前または後で実施可能である
と理解されるべきである。本発明の「ワンプライ」複合
体は、成形前に硬化させた時でも、溶媒を用いて塗布が
行われる通常の下塗り方法で作られ「ワンプライ」複合
体よりも高い柔軟性を示す。このような柔軟性は、ある
程度であるが、ポリマーを基礎基質の上に位置させるの
とは対照的に基礎基質の中に位置させることによるもの
であると考えている。

【００６４】１つのポリマーを本発明のカプセル封じ技
術で基礎基質に付着させそして異なるポリマーまたは熱
可塑性材料を層またはフィルムとして付着させることも
可能である。別法として、２つの部分から成るポリマー
組成物、例えばＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ、ＧＥ Ｓｉｌ
ｉｃｏｎｅｓ、Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅまたは他の
商業的供給業者が供給している２つの部分から成るＲＴ
Ｖシリコンポリマー（白金で硬化）を本発明で用いるこ
とも可能である。そのような組成物を用いて、１つの部
分を基礎織物基質にこの上で識別したせん断低粘化カプ
セル封じ過程で付着させそして２番目の部分をフィルム
層加工段階（ｆｉｌｍ ｌａｙｅｒ ｐｒｏｃｅｓｓｉ
ｎｇ ｓｔｅｐ）で付着させてもよい。その２つの部分
は硬化後に架橋して均質な弾性重合体であるシリコンポ
リマーを生じる。その基質／ポリマー層の間に生じる化
学的および機械的連結結合は、引き剥がし試験で検出さ
れ得る破壊がポリマーの凝集破壊のみであるような結合
である。このことは、上記基質／ポリマー層の接着強度
の方が上記フィルム層加工段階で付着させたポリマーの
凝集力よりも高いことを意味する。このような驚くべき
結果は予想外であり、多様なポリマー組成物で得られ
た。

【００６５】図３は、本発明の方法で製造した多層複合
体の断面の光学図である。この使用した光学顕微鏡は所
在地が日本の東京に在る会社ＨｉＲｏｘ Ｃｏ．，Ｌｔ
ｄが製造しているＨｉ−Ｓｃｏｐｅ ＭＸ−５０３０Ｚ
モデルであった。色の明度が高い束がカプセル封じされ
た基礎基質のファイバーグラス束である。色の明度が低
い層が、そのカプセル封じされた基礎ファイバーグラス
基質の上および中にカレンダー加工されたＨＣＲ層であ
る。

【００６６】発明の理論 以下に示す本文は、ここに理解されるであろうように、
本発明の理論に関するが、しかしながら、本明細書では
そのような理論によって範囲を限定することを意図する
ものでない。本発明の理論を正確に記述するのは不可能
であることは分かっているが、それでも得たユニークで
予想外な結果は決して減じるものでなく、本発明の範囲
の限定として見なされるべきでない。

【００６７】溶媒を用いて塗布が行われる通常の下塗り
およびコーティング方法に対比させた時の本発明の方法
を用いて製造した製品の間の性能の差（以下の実施例に
示す如き）は、本明細書に記述するように、概念的に説
明可能である。接着は表面の相互作用と機械的連結と分
子拡散の合計である。「表面の相互作用」は、ファンデ
ルワールス力、二極／二極相互作用、水素結合および他
の同様な趣旨の相互作用に由来する引力を指す。機械的
連結は、その付着させたポリマーまたは修飾用材料が
「隅および裂け目」を包むか或は基質内の穴を通して染
み込む時に生じる。その塗布したポリマーまたは修飾用
材料には接着性および凝集性成分が入っている。この接
着性成分は、そのポリマーまたは修飾用材料を付着させ
る基質に対してそれらがどれくらい良好に接着するかを
記述し、そして凝集性成分は、その塗布したポリマーま
たは修飾用材料の分子がそのマス（ｍａｓｓ）全体に渡
ってどれくらい良好に合体するかを記述するものであ
る。その付着させたポリマーまたは修飾用材料が基質に
付着して機械的連結が生じると、そのポリマーまたは修
飾用材料の凝集力がその複合体が全体として示す強度に
加わる、即ちそのポリマーまたは修飾剤を取り除くには
それの分子構造を引き裂く必要がある。分子拡散の影響
は、接着剤分子の透過に対して比較的透過性がない基質
を選択しそして接着剤を表面に位置させた後非常に短期
間に分析を実施するならば、無視することができるであ
ろう。そのような場合、その理由で、接着は表面の相互
作用と機械的連結の合計であると解釈され、その２つの
技術の間の比較を行うことができる。

【００６８】表面の相互作用 表面の相互作用は下記の成分：（ａ）分子当たりの強
度、（ｂ）面積当たりの分子数、および（ｃ）全体面積
で構成される。基礎ファイバーグラス基質の処理に関し
て、溶媒を用いて塗布が行われる通常の下塗りに対比さ
せた時の本発明のカプセル封じ方法が示す表面相互作用
を試験する時、両方の系でオルガノポリシロキサンポリ
マー類を用いた。従って、オルガノポリシロキサンに入
っているシリコン分子とファイバーグラス分子の間の結
合強度は、恐らくは、いずれの系も同じであり、この２
つの系の分析では「分子当たりの強度」成分を削除する
ことができるであろう。しかしながら、記述するよう
に、単位面積当たりの分子数および修飾を受けた材料の
全体面積は恐らく異なるであろう。

【００６９】その差を示すには本発明の１００パーセン
ト（１００％）固体を基とする方法に対比させて溶媒を
基とする通常の方法の典型的な単位体積要素を調べるの
が有効である。図４ａおよび４ｂに２つの単位体積要素
の簡潔化した図を示す。図４ａに固体を３０パーセント
（３０％）と溶媒溶液を７０パーセント（７０％）含ん
で成る通常の溶媒系の単位体積要素を示す。図４ｂに１
００パーセント（１００％）固体ポリマーを含んで成る
本発明の単位体積要素を示す。各場合の分子数は混合物
に含まれる接着剤成分であると解釈し、各シリコンポリ
マー分子はある程度の接着能力を持つと理論付ける。匹
敵する単位体積要素当たり、図４ａには接着剤分子が３
個存在しそして図４ｂには接着剤分子が１０個存在す
る。基礎基質に最初塗布された時点で、最初、図４ｂの
表面２００には接着剤分子が１０個存在するのに比較し
て、図４ａの材料の表面１００には接着剤分子が３個存
在する（溶媒が７個存在する）。図４ａでは表面から溶
媒分子が数個取り除かれてはいるが、しかしながら、そ
の表面および／またはポリマー網状組織からの溶媒の完
全な除去は達成されないと考えている（これは、図４ａ
に示した材料のサンプルでは溶媒を用いてポリマーが塗
布されていてその調製したポリマーを５５０度Ｆに加熱
すると変色が起こることで示される）。

【００７０】本発明の塗布方法（即ち１００％固体）の
方が単位面積当たりの結合数が多いことが受け入れられ
たとして、次の接着結合の成分は、複合体の各々に含ま
れる「下塗りされた」基礎基質の上に後で上敷きされる
複合層の結合で利用される面積全体である。接着の「面
積」成分を説明する目的で、７６２８スタイルのファイ
バーグラスで作られた基礎基質を用いて比較試験を実施
した。この未処理の基礎生地の厚みを６ミル（０．００
６インチ）で始める。通常の溶媒使用下塗り方法を用い
て高粘ちょう度ゴム（ＨＣＲ）がトルエンに３０パーセ
ント（３０％）の固体量で入っている溶液を調製した場
合、１０％の重量付加（ｗｅｉｇｈｔａｄｄ ｏｎ）で
２ミルの厚み上昇がもたらされる（全体として８ミルに
なる）一方、本発明の１００パーセント（１００％）固
体塗布では、１３％の重量付加で生じる厚み上昇は１ミ
ルのみであった（全体として７ミルになった）。このこ
とは、溶媒を用いた塗布では複合体の表面に存在する量
が多くなる傾向があるが本発明の方法では基礎基質内部
の個々の繊維の回りに存在する傾向があることを示して
いる。

【００７１】溶媒を用いて塗布された通常のＨＣＲ材料
は主に基質の表面に存在すると言った理論を支持するさ
らなる証拠を図５に示す。図５はＨＣＲを溶媒で塗布す
ることで作られた生地の側面を撮った光学顕微鏡写真で
ある。所在地が日本の東京に在る会社ＨｉＲｏｘ Ｃ
ｏ．，Ｌｔｄが製造しているＨｉ−Ｓｃｏｐｅ ＭＸ−
５０３０Ｚモデル光学顕微鏡を用いて図５を得た。図５
の中の色が明るい筋が基礎ファイバーグラス基質であ
り、その上と下に存在する「バンプ（ｂｕｍｐｓ）」が
基礎基質の繊維束であり、そしてより暗い灰色（黒色と
は対照的に）はＨＣＲ表面の色を表している、と言うの
は、この写真は断面を撮った写真でありそして生地サン
プルは写真の中の方に向かって後方に湾曲しているから
である。明るい白色の基礎基質は灰色のＨＣＲ変色を全
く示しておらず、このことは、溶媒を用いて塗布された
ＨＣＲ材料はファイバーグラスの大部分の中に入り込ん
でいなくて主に生地の表面に存在することを示してい
る。それとは対照的に、図２に示すように、本発明のせ
ん断低粘化方法でポリマーを塗布するとポリマーが基礎
ファイバーグラスの大部分の中に入り込む。従って、本
発明の１００パーセント（１００％）固体塗布では、通
常の溶媒塗布方法に比較して、基質全体に渡って被覆さ
れる表面積が大きいことから、層またはフィルムの結合
で利用される表面がより大きいと結論付ける。実際の光
学画像はＨＣＲを明るいオレンジ色として示すことを本
分野の技術者は認識するであろう。

【００７２】機械的連結 最後に、この上に記述した２つのサンプルに関して、層
またはフィルムの染み込みを可視化することを通して、
最後の接着成分である機械的連結を調査した。黒色ネオ
プレンゴムの層をこの上に記述した７６２８ファイバー
グラス基礎基質各々の１つの表面に置く結果として生じ
させた材料をＣａｒｖｅｒプレスで圧縮成形することを
通して、上記調査を行った。図６ａおよび６ｂは、黒色
ネオプレンゴム層を位置させた表面と反対側の表面（各
基礎基質の）をＨｉ−ＳｃｏｐｅＭＸ−５０３０Ｚで分
析した時の光学顕微鏡写真である。図６ａは溶媒を用い
てＨＣＲを塗布した基礎基質であり、この場合、ネオプ
レンゴムはファイバーグラスを透過しなかった。図６ｂ
は本発明の方法を用いて１００パーセント（１００％）
固体材料でカプセル封じすることで製造した物であり、
この場合、黒色のネオプレンゴムが明らかに繊維束の個
々の繊維を貫いて透過していた。従って、本発明の１０
０パーセント（１００％）固体塗布に伴う機械的連結の
度合は通常の溶媒塗布方法に比較して大きいと結論付け
る。

【００７３】全体としての接着 図７ａおよび７ｂに示すように、表面の相互作用と機械
的連結が向上することによって接着が向上することを概
念的に見ることができる。この上で行った分析で考察し
たように、図７ａおよび７ｂは、処理を受けさせた繊維
含有織物基質の断面図を示す図式的図である。各図にお
いて、明るい灰色の丸い形状は繊維の断面を表し、黒色
の線は「下塗り」または「カプセル封じ」用ポリマーを
表し、そして暗い灰色は基礎基質の上に付着させた層ま
たはフィルムを表す。図７ａに、溶媒を用いた通常の下
塗り方法に続く積層方法を用いて調製された典型的な基
礎基質を示す。図７ｂに、本発明の方法、即ち１００パ
ーセント（１００％）固体ポリマーを用いて基礎基質を
カプセル封じしそして次に積層方法を用いて調製した基
礎基質を示す。図７ａおよび７ｂは、溶媒を用いて塗布
した下塗り剤の表面に通常の方法でＨＣＲゴムの層を付
着させた場合と本発明の方法を用いて繊維を生地全体に
渡ってカプセル封じしてＨＣＲ層を繊維束の中に浸透さ
せた場合の差を示す目的で理想化した図である。

【００７４】保護／医学用衣類 再使用可能な市販の医学用衣類の製造は、ある程度の差
を伴うが、この上に記述した複合品とほぼ同じ方法で行
われている。１番目として、基礎基質は典型的にポリエ
ステル生地である。２番目として、溶媒を用いて塗布が
行われる通常の下塗り段階の後、コーティングまたはフ
ィルム積層段階が１回行われる（他の層を一緒に挟むこ
とを全く伴わない場合）。再使用可能な医学用衣類、例
えば外科用ガウンなどは、高い水圧要求を満足させる必
要があり、かつ典型的には数多くの洗濯サイクルに渡っ
てウイルス遮断を保持すべきである。そのような再使用
可能な衣類を費用効果的にするには、それらが多数回に
渡る産業的洗濯に耐えるようにする必要がある。処理方
法が同様であると認識して、産業用複合体で用いるよう
に開発された技術をポリエステル基礎基質に適用した。
その結果も再び期待を越えていた。基礎基質をカプセル
封じした後に吸蔵性（ｏｃｃｌｕｓｉｖｅ）層またはフ
ィルムを付着させることで生じさせた複合体の接着強度
は、通常にエマルジョンをカレンダー加工することで下
塗り剤を塗布しそして層を被覆することで作られた複合
体に比較して向上した接着強度を示し、この強度は産業
基準を満足させるか或はそれを越えている。本発明の方
法を用いると、産業要求に合致するか或はそれを越える
と同時に通常の方法に比較してずっと軽量の材料がもた
らされる。その上、そのように軽量の製品は通常の生地
に比べて外観がより良好である。

【００７５】例えば、再使用可能な医学用衣類の産業を
長年に渡って苦しめていた問題は、通常の生地ではポリ
マー、典型的にはシリコンポリマーが非塗装（ｎｏｎ−
ｃｏａｔｅｄ）表面から「はげ落ちる」ことであった。
本発明の方法に従って製造した生地は、ポリマーが表面
に存在するのとは対照的に基礎基質の内部に存在するこ
とから、そのような問題を示さない。図８ａに、通常の
再使用可能医学用衣類の生地の非塗装表面を撮った走査
電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。その基礎基質はポリ
エステル生地であり、それをシリコンポリマーが入って
いるエマルジョンと一緒にカレンダー加工しておいた。
このシリコンポリマーは、表面に見える小球体を形成し
ており、これはこの上に記述した図１ａに示した図と類
似している。図８ａに示したシリコン小球体は、使用お
よび洗濯を継続して行うと生地からはげ落ちる。しかし
ながら、図８ｂは本発明の方法に従う処理を受けさせた
生地を撮ったＳＥＭで、これはフィルム層を存在させて
いない表面のＳＥＭを示している。その基礎基質はポリ
エステル生地であり、それに、１００％固体のオルガノ
ポリシロキサンポリマーにせん断低粘化を受けさせるこ
とによるカプセル封じを受けさせておいた。その生地の
表面にはシリコンの緩く結合した「小球体」は全く存在
しない。ワープ／フィル（ｗａｒｐ／ｆｉｌｌ）の隙間
空間に渡って見えるのはシリコンポリマーのみであり、
このシリコンポリマーは表面に小球体として存在してい
なくて、塗布表面（見えない）から来る流れの残留物と
して存在する。

【００７６】

【実施例】以下に示す実施例で本発明のさらなる説明を
行うが、本発明の範囲に制限を与えるとして決して解釈
されるべきでない。それとは対照的に、本明細書の説明
を読んだ後の本分野の技術者に思い浮かぶと思われる本
発明の精神および／または添付請求の範囲から逸脱する
ことのない本発明の他のいろいろな態様、修飾および相
当物自身に頼る必要があり得ると明瞭に理解されるべき
である。

【００７７】従来技術の複合ホースを製造して試験する
方法の例が１９８０年１月１日付けで発行された米国特
許第４，１８１，１５７号［引用することによって全体
（全ての図を包含）が本明細書に組み入れられる］に記
述されている。本明細書で引用する全ての標準的試験方
法、例えばＡＳＴＭ方法などは引用することによって全
体が本明細書に組み入れられる。

【００７８】実施例１ カプセル封じされた基礎基質の
調製 この実施例では、シリコンポリマーをファイバーグラス
基質に塗布すると結果としてファイバーグラス繊維の均
質な未硬化カプセル封じが生じることを立証する。選択
した基礎生地はＢｕｒｌｉｎｇｔｏｎ Ｇｌａｓｓ Ｆ
ａｂｒｉｃｓ（ＢＧＦ）が製造してＧｒａｐｈｉｔｅ
Ｍａｓｔｅｒｓ（ロサンジェルス、ＣＡ）が供給してい
る７６２８ファイバーグラスであった。この生地はそれ
の製造業者によるアミノ−シラン仕上げ剤（６４３仕上
げ剤）を含んでいた。しかしながら、また、仕上げ剤を
含まないファイバーグラス生地を用いることも可能であ
る。この生地を重量および空気透過率に関して試験し、
Ｇｕｒｌｅｙ Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅ
ｎｔｓ（Ｔｒｏｙ、ＮＹ）が供給しているＧｕｒｌｅｙ
空気パーメオメーター（ｐｅｒｍｅｏｍｅｔｅｒ）を用
いて測定した時の空気透過率は好適には１分当たり４０
−８０立方フィートであるが、他の透過技術も使用可能
である。

【００７９】この基礎ファイバーグラス基質をアプリケ
ーションヘッド（ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｈｅａｄ）
［これはブレーキニップ（ｂｒｅａｋ ｎｉｐ）、一連
のブレード、アイドラーロール（ｉｄｌｅｒ ｒｏｌｌ
ｓ）およびプルニップ（ｐｕｌｌ ｎｉｐ）から成って
いる］に通す。ニップ速度の比に差を付けることで張力
ゾーンを作り出し、ブレーキニップを３０ｐｓｉにしそ
してプルニップを１００ｐｓｉにする。張力を２４０ポ
ンドにする。上記ファイバーグラス基質を一連のアイド
ラーロールおよびせん断用ブレードに通して送り込む。
このせん断用ブレードは、隣接する表面が少なくとも８
の粗度平均（Ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ Ａｖｅｒａｇｅ）
（ＲＡ）［別の粗度スケールでは時としてＲＡ８または
ＲＭＳ８と呼ばれている］になるように研磨されている
結果として鋭利な刃を持つ。シリコンポリマーを１番目
のせん断用ブレードの直前に加える。２番目のブレード
を用いて余分なポリマーを更に位置させることに加えて
それを基礎基質から抽出した後、プルニップに通す。上
記基質がブレードの中に入る角度（「入角」）およびブ
レードから出る角度（「出角」）をブレードの刃の平ら
な面と基質の表面から測定する。ブレード１の入角を約
２７度にした。ブレード１の出角を約２０度にした。ブ
レード２の入角を約１６度にした。ブレード２の出角を
約１２度にした。ライン速度を１０ヤード／分にした。
その結果として生地は、カプセル封じしているシリコン
ポリマーの薄膜を有し、未硬化であり、次の処理中に硬
化する能力を有する。

【００８０】その付着させたポリマーはＧＥ Ｓｉｌｉ
ｃｏｎｅｓが供給している２つの部分から成る１００パ
ーセント（１００％）固体の液状シリコンゴムであり、
それの実験製品番号は１２７７−０１−０２９、パート
Ｂであった。このパートＢは典型的な成分である付加硬
化性（ａｄｄｉｔｉｏｎ ｃｕｒｅ）パートＢオルガノ
ポリシロキサンポリマーに加えて特許品である接着促進
剤［これは未知であるが、上記ポリマーを白金触媒（こ
れは典型的にその２つの部分から成る系のパートＡに含
まれている）なしに硬化させる接着促進剤である］が入
っている。この１２７７−０１−０２９ＢをＷａｃｋｅ
ｒ Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ Ｃｏｒｐ（Ａｄｒｉａｎ、Ｍ
ｉｃｈｉｇａｎ）が供給しているポリマー（０．７５重
量％）と一緒に混合する。上記Ｗａｃｋｅｒが供給して
いるポリマーはＬＲ ＣＭ３２５、即ち色に加えて熱老
化安定性を与える顔料マスターバッチである。

【００８１】実施例２ 産業用複合ホースの製造 この実施例では本発明に従って産業用複合ホースを製造
する時に用いる方法を示す。この方法では高粘ちょう度
ゴム（ＨＣＲ）シートで多層カプセル封じされたファイ
バーグラス材料の加工レイアップ（ｌａｙ−ｕｐ）およ
び硬化手順を記述する。使用した媒体は下記から成って
いた： − 旋盤 − 直径が４インチのアルミニウム製マンドレル − １．５インチのナイロン製ラップまたはテープのロ
ール（長さ約３０フィート） − 空気循環オーブン − 実施例番号１に記述した如きカプセル封じを受けさ
せた７６２８スタイルファイバーグラスを４枚（ワープ
方向の長さが６．５インチになるように裁断した約４．
５インチｘ６．５インチ） − 厚みが０．０２０インチで約４．５インチｘ６．５
インチのＨＣＲシートを４枚 − ＰＴＦＥ被覆ファイバーグラスまたは相当する剥離
フィルムを１枚（約１インチｘ４．５インチ） − セイフティーピン（ｓａｆｅｔｙ ｐｉｎ）または
相当物を１本。

【００８２】カプセル封じされた７６２８の４サンプル
のシリコン塗布側のワープ方向の左上隅に番号（１、
２、３、４）を付ける。

【００８３】マンドレル上の試験片のレイアップ この試験片を調製する手順を、マンドレルをモーターの
スイッチを切った状態で用いて、多層試験片がマンドレ
ルの回りを包むように実施する。１枚のＨＣＲを上記マ
ンドレルの前方末端部から約１インチの所の奇麗な表面
の上に置いて、ワープ方向の６．５インチの長さがマン
ドレルの回りに巻き付けられるようにする。上記ＨＣＲ
を覆っている保護紙をゆっくりと剥がす。１枚（＃１）
のカプセル封じされた７６２８を上記ＨＣＲの上に付着
側が下になる（ＨＣＲの上に付着側が来る）ように位置
させる。別の１枚のＨＣＲをそのカプセル封じされた７
６２８の非付着（ｎｏｎ−ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ）側
の上に置くことで、サンドイッチ効果を作り出す。その
ＨＣＲから保護紙をゆっくりと剥がす。１枚（＃２）の
カプセル封じされた７６２８をＨＣＲの上に付着側が下
になるように位置させる。別の１枚のＨＣＲをその処理
した７６２８の非付着側の上に置く。そのＨＣＲから保
護紙をゆっくりと剥がす。１枚の１インチｘ４．５イン
チのＰＴＦＥ被覆ファイバーグラス剥離フィルムまたは
相当物を上記層の上に約０．９０インチがそのカプセル
封じされた７６２８に接触しそして約０．１０インチが
縁を越えて突き出るように位置させる。１枚（＃３）の
カプセル封じされた７６２８をＨＣＲの上に非付着側が
下になるように位置させる。１枚のＨＣＲをカプセル封
じされた７６２８の＃３片の付着面の上に置く。そのＨ
ＣＲから保護紙をゆっくりと剥がす。最後の１枚（＃
４）のカプセル封じされた７６２８をＨＣＲの上に非付
着側が下になるように位置させる。任意に、この上に示
した手順と同じ手順を繰り返して、以下に記述する如く
２つの試験片が同時に処理され得るように、２番目のサ
ンプルをマンドレルの縁から約１インチの所に置くこと
も可能である。

【００８４】加圧包み手順 １．５インチのナイロン製ラップまたはテープを上記マ
ンドレルの上に巻き付けている間にそれが滑らないよう
にする目的で上記ナイロン製ラップの開始部分に取り付
けたＨＣＲ片を利用して、そのナイロン製ラップを旋盤
の下に通すことで、それを上記マンドレルの回りにそれ
がそれ自身の上に直接来るように少なくとも２回巻き付
ける。１巻きのテープを手にしっかりと保持しながらモ
ーターを開始させる。上記マンドレルにかかるラップ圧
力（ｗｒａｐ ｐｒｅｓｓｕｒｅ）を、旋盤が上記ナイ
ロン製テープをグリップ（ｇｒｉｐ）からゆっくりと引
っ張るようにすることで最大限にする。このナイロン製
テープを各巻きが約０．５インチ重なる螺旋模様にす
る。この試験片（類）をナイロン生地テープで覆う。こ
のナイロンテープの末端部をその下側に位置する層にピ
ン止めする（上記テープが上記サンプルを動けなくする
ことがないように）。

【００８５】硬化用試験片 上記マンドレルを上記旋盤から取り外す。このアセンブ
リ全体を３５０度Ｆに前以て加熱しておいたオーブンに
３０分間入れる。決めておいた時間が経過した時点で、
上記マンドレルのアセンブリをオーブンから取り出し
て、上記ピンを抜く。次に、上記ナイロン製テープを巻
き戻すと、それは上記巻き戻しを行っている時にシリン
ダーが熱で膨張したことが原因で「はじけ（ｐｏ
ｐ）」、このことは、初期のラッピング（ｗｒａｐｐｉ
ｎｇ）が良好であったことを示している。このナイロン
製テープを将来使用する目的で保管し、ラッピングを１
０サイクルに及んで行う。このナイロン製ラップをそれ
以上再使用すると、それによる圧縮度合があまりにも高
くなる。次に、木製のスパチュラまたは舌形のデプレッ
サー（ｄｅｐｒｅｓｓｏｒ）を用いて試験片をマンドレ
ルから取り出す。この試験片を周囲温度に少なくとも２
０分間放置することでそれを冷す。２０分後、ＰＴＦＥ
被覆ファイバーグラス剥離フィルムまたは相当物を剥が
す。その後、一部を以下の試験手順で記述する如く試験
し、その残りのサンプルをオーブンに戻して、以下の試
験手順に記述するように、その中に４５０度Ｆで４時間
および５５０度Ｆで１５分間入れる。

【００８６】試験手順 ３５０度Ｆで３０分間硬化させたサンプルから３サンプ
ルをワープ方向に１インチづつ切り取って、１、２、３
の印を付ける。実施例＃４に記述するファイバーグラス
引き剥がし試験手順を用いて各サンプルを最大で２イン
チ引き剥がす。最大ピーク負荷および平均負荷を記録す
る。如何なる接着破壊も凝集破壊も記録する。

【００８７】引き剥がし試験後、上記３サンプル全部を
オーブンに戻してそれに４５０度Ｆで４時間入れる。そ
の後、サンプルを取り出して試験に先立って最低で２０
分間放置して冷す。同じファイバーグラス引き剥がし試
験手順を用いて各サンプルを最大で２インチ引き剥が
す。最大ピーク負荷および平均負荷を記録する。如何な
る接着破壊も凝集破壊も記録する。

【００８８】引き剥がし試験後、上記３サンプル全部を
オーブンに戻してそれに５５０度Ｆで１５分間入れる。
その後、サンプルを取り出して試験に先立って最低で２
０分間放置して冷す。

【００８９】ファイバーグラス引き剥がし試験を再び用
いて各サンプルを最大で２インチ引き剥がす。最大ピー
ク負荷および平均負荷を記録する。如何なる接着破壊も
凝集破壊も記録する。

【００９０】実施例３ 破裂強度試験（ＡＳＴＭ Ｄ
３８０−９５） この実施例では、産業用複合ホースを破裂強度に関して
試験する時に用いた方法を示す。用いた方法はＡＳＴＭ
Ｄ ３８０−９５に従う方法である。ＡＳＴＭ Ｄ
３８０−９５には産業用複合ホースに関連した試験がい
くつか含まれている。この見出しの下のセクション番号
１６を破裂強度分析で用いる。

【００９１】この試験は、ホースの一部を水で加圧して
破壊が起こるまで圧力を高めることを含む。調製したサ
ンプルを全部Ｆｌｅｘｆａｂ Ｈｏｒｉｚｏｎｓ Ｉｎ
ｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｉｎｃ．（Ｈａｓｔｉｎｇ
ｓ、ＭＩ）で試験した。実施例２に記述した如き本発明
の方法で調製したホースのサンプルに試験を受けさせ
て、それを、溶媒を用いた塗布が行われる通常の下塗り
方法を利用したサンプルと比較する。この試験の結果を
以下の表に示す。

【００９２】

【表１】 実施例４ 層接着および引き剥がし試験 この実施例では、多層複合品、例えば本発明に従う処理
を受けさせたファイバーグラス複合体などの層接着また
は引き剥がし強度を試験する方法を示す。この層接着方
法は、複合材料の破壊力を測定する裁断片試験手順を包
含しそして引き剥がし試験はＡＳＴＭ Ｄ１８７６に記
述されている試験である。

【００９３】層接着 試験で用いた装置はＭＴＳ ＳＩＮＴＥＣＨ ２／Ｇ
Ｔａｌｌ Ｔｅｎｓｉｌｅ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｗｏｒｋ
ｓｔａｔｉｏｎ Ｍｏｄｅｌ ＃００．０１４０５であ
り、それにはＭＴＳ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ（Ｅｄｅｎ Ｐｒａｉｒｉｅ、ＭＮ）が製造し
ているＴｅｓｔ Ｗｏｒｋｓ Ｂａｓｉｃ Ｐａｃｋａ
ｇｅソフトウエア、モデル＃００．０１１５７が備わっ
ている。

【００９４】多層複合品に含まれる２つ以上の層を上記
機械の操作手順に従って上記機械に取り付けて、その機
械で上記層を引っ張って剥がしながらその層の引き剥が
しに要する力の量を測定する。上記ソフトウエアで上記
層の引き剥がしに要する最大負荷および要する平均負荷
を測定する。典型的な通常の複合体は最初の引裂きを行
っている間に最大の負荷を示し、裂け始めた後の裂けの
伝播中にかかる負荷は有意に低下し得る。

【００９５】本発明の方法を用いて調製したファイバー
グラス複合基質の予想外な結果は、それが示す伝播引き
剥がし強度（ｐｒｏｐａｇａｔｉｏｎ ｐｅｅｌ ｓｔ
ｒｅｎｇｔｈ）が最初に要する最大引き剥がし強度とほ
ぼ同じくらい高い点である。溶媒を用いた塗布による通
常の手順で作られた複合ファイバーグラス品は、初期の
最大値の後、引き剥がし強度の有意な低下を示す。この
試験したサンプルはこの上の実施例２に従って調製した
サンプルであった。この試験の破壊力に関する下記の値
［１インチ当たりのポンド（ｐｐｉ）］は、試験機に連
動させたコンピューターから得た値であった。その結果
は、本発明に従って生じさせた複合層は裂けの伝播全体
を通してそれの元々の層接着力の大部分を保持している
ことを示しており、これは溶媒を用いて塗布を行う通常
の技術で作られた複合層とは対照的である。

【００９６】

【表２】 引き剥がし試験 接着部が示す耐引き剥がし性（ｐｅｅｌ ｒｅｓｉｓｔ
ａｎｃｅ）の測定で、無関係であるが類似する種類の引
き剥がし試験を用いる。この試験は接着部の耐引き剥が
し性に関するＡＳＴＭ Ｄ１８７６標準試験方法に記述
されている（Ｔ−引き剥がし試験）。層接着で用いた装
置と同じ装置を用いて引き剥がし強度を測定する。溶媒
を基としていて固体量が３０パーセント（３０％）のポ
リマーが示す耐接着成分と本発明の１００パーセント
（１００％）固体ポリマーが示す耐接着成分をこの試験
方法で比較した。

【００９７】小さい片に裁断した高粘ちょう度ゴム（Ｈ
ＣＲ）をトルエンに一晩浸漬することを通して、固体量
が３０％の溶液を調製した。その浸漬によって上記ゴム
が溶媒で膨潤し、それによって混合過程が容易になっ
た。この溶液を機械的撹拌機で溶液が粘ちょうになって
溶媒中に塊が全く存在しなくなるまで４時間混合した。
未処理のファイバーグラス（スタイル７６２８）を１．
５インチｘ１２インチの片に裁断し、そして通常のドク
ターブレードを用いて上記生地に２２ミル（０．０２２
インチ）のフィルムを展着させた（ｄｒａｗｎ ｄｏｗ
ｎ）。このフィルムの上に２番目のファイバーグラス片
を敷いて、良好な接触を確保する目的で上記生地に軽い
圧力をかけた。このサンプルを１２時間乾燥させた後、
強制空気オーブンに入れて３５０度Ｆで３０分間硬化さ
せた。

【００９８】ＧＥ Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓから入手した１
００％固体ＲＴＶシリコンポリマーをこの上に記述した
のと同じファイバーグラス片に付着させることを通し
て、１００％固体サンプルを調製した。ドクターブレー
ドを用いて上記生地に１４ミル（０．０１４インチ）の
フィルムを展着させた。このフィルムの上に２番目の未
処理ファイバーグラス片を敷いて、良好な接触を確保す
る目的で上記生地に軽い圧力をかけた。このサンプルを
強制空気オーブンに入れて３５０度Ｆで３０分間硬化さ
せた。

【００９９】両方のサンプルを１インチの幅に切り取っ
て、引き剥がし強度に関して試験した。３０％固体溶液
のポリマーがもたらした平均引き剥がし強度は０．５ポ
ンドである一方、１００％固体ポリマーがもたらした平
均引き剥がし強度は５．３ポンドであった。

【０１００】実施例５ 促進破壊試験 この実施例では、本発明の方法で生じさせた複合構造物
の方が溶媒を用いた塗布の通常方法で作られた複合構造
物よりも高い耐久性を達成する能力を有することを示
す。試験を受けさせる材料はこの上の実施例２の方法で
製造した産業用複合ホースであった。この試験をＢｕｒ
ｋｅ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（ＳａｎｔａＦｅ Ｓｐｒ
ｉｎｇｓ、カリフォルニア州）で実施した。

【０１０１】この試験は、ホースの一部を固定具にクラ
ンプ止めし、それに１／２インチの往復曲げを６サイク
ル／秒で受けさせそして０−４５ｐｓｉの加圧／圧抜き
を４２５度Ｆで１分当たり８回定期的に受けさせること
を含む。破壊が検出される（即ち水が漏れる）までの時
間数を測定する。溶媒を用いて処理された通常の真っす
ぐな複合ホースの試験では１３−４０時間の範囲に破壊
を示した。この破壊は継目の所の層剥離として現れた。
ホース部分に関する今日の要求または仕様は２４時間で
ある。溶媒を用いて処理された通常のホース部分の場合
の破壊は典型的に２４時間の仕様に近いことが分かる。
本発明の方法で調製したホース部分を試験した結果、そ
れは５６時間の時に破壊を示し、そしてその破壊の機構
は突発的な生地破壊であり、継目の所には破壊が生じな
かった。このことは、上記生地の極限強度が達成された
ことを意味し、これは、個々の生地およびゴム組成物が
決められている場合に達成可能な最大値である。

【０１０２】実施例６ 重量付加および厚み測定 この実施例では、処理を受けさせた基質（多層複合品を
包含）の重量付加および厚み計算値の測定で用いる方法
を示す。処理を受けさせた基質のポリマー重量付加を試
験する手順を１番目の方法に記述する。処理を受けさせ
た基質の厚みを測定する手順を２番目の方法に記述す
る。

【０１０３】重量付加 Ａ＆Ｄ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（東京、日本）が製造してい
るモデルＥＲ１８０Ａ秤を用いて重量測定を行った。未
処理基質の１２インチｘ１２インチの３サンプルを重量
測定して平均を取ることで、それを「未処理」重量とす
る。この基質を処理した後、この処理を受けさせた基質
の１２インチｘ１２インチの３サンプルを重量測定して
平均を取ることで、それを「処理」重量とする。これら
の重量を記録し、そしてその面積を用いて重量（ポンド
／平方ヤード）を計算する。処理基質の重量と未処理基
質の重量の差が重量付加である。

【０１０４】厚み測定 Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｍａｃｈｉｎｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｉｓｌ
ａｎｄｉａ、ＮＹ）が製造しているＭｏｄｅｌ ＃７３
−０６６８厚みゲージを用いて厚みの測定を行う。試験
を受けさせる材料の８インチｘ１２．５インチの３サン
プルを上記厚みゲージでその製造業者の手順に従って測
定する。生地が圧縮されないようにする目的で圧力を全
く加えない。上記機械は値を０．００００１インチの範
囲内で計算し得る。３つの値を全部記録して、平均を計
算する。その平均を厚みとして用いる。

【０１０５】実施例７ 医学用衣類の製造 この実施例では、ポリエステル繊維が均一にカプセル封
じされるようにシリコンポリマーをポリエステル基質に
塗布してそれに硬化を受けさせそしてそれの上にバリヤ
ーフィルム層を付着させることを示す。選択した基礎生
地はＰｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｆａｂｒｉｃｓ Ｇｒｏｕ
ｐ，Ｉｎｃ，（Ｇｒｅｅｎｓｂｏｒｏ、ＮＣ）が製造し
て供給している７０デニールのポリエステルであった。

【０１０６】ＤＷＲ予備処理 ポリエステル生地にポリマーを付着させるに先立って、
その生地を特別に開発した耐久性はっ水（「ＤＷＲ」）
仕上げ剤で浸漬処理しておいた。この仕上げ剤にはＭｉ
ｔｓｕｂｉｓｈｉ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃ
ｏ．（ニューヨーク、ニューヨーク州）が供給している
Ｒｅｐｅａｒｌ Ｆ２３が５重量％、Ｓｔｅｖ−ｔｅｘ
Ｉｎｃ．（Ｓａｎｔａ Ｆｅ Ｓｐｒｉｎｇｓ、Ｃ
Ａ）が供給しているＦｒｅｅＲｅｚ ＭＷが０．５重量
％、Ｓｔｅｖ−ｔｅｘ Ｉｎｃ．がまた供給しているＦ
ｒｅｅＣａｔ ＵＴＸ−２が０．２重量％および水が９
４．３重量％入っている。このＤＷＲ調合液は他の調合
液に比較して洗濯に対して高い耐久性を示すことを確認
した。以下に示すポリマー付着段階で敷く層は充分に薄
く、その結果として、上記ＤＷＲの分子はカプセル封じ
しているフィルムの表面から露出するか或はその表面に
移行して疎水性を高めると考えている。次に、この生地
を重量、空気透過性、厚みおよびカウント（ｃｏｕｎ
ｔ）に関して試験した。ＤＷＲ処理後の生地重量は全体
で１平方ヤード当たり２．６から３．０オンスの範囲で
なければならない。Ｇｕｒｌｅｙ Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ
Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ｔｒｏｙ、ＮＹ）が供給し
ているＧｕｒｌｅｙ空気パーメオメーターで測定した時
の空気透過率は１分当たり１４から２０立方フィートの
範囲であるべきである。ＤＷＲ処理後の生地厚は０．２
２から０．２６ミリメートルの範囲であるべきである。
カウントは１４４ｘ１００から１５０ｘ９７の範囲であ
るべきである。

【０１０７】ポリエステルのカプセル封じ ポリエステル製生地をアプリケーションヘッド［これは
ブレーキニップ、一連のブレード、アイドラーロール、
プルニップおよびテンターフレームオーブン（ｔｅｎｔ
ｅｒ ｆｒａｍｅ ｏｖｅｎ）から成っている］に通し
た。ニップ速度の比に差を付けることで、上記ブレード
アプリケーションを貫く張力ゾーンを作り出し、ブレー
キニップを１００ｐｓｉにしそしてプルニップを１００
ｐｓｉにした。張力を４４０ポンドにした。上記ポリエ
ステル製ウエブを一連のアイドラーロールおよびせん断
用ブレード（これらは床と平行である）に通して送り込
んだ。このせん断用ブレードは、隣接する表面が少なく
とも８の粗度平均（ＲＡ）［別の粗度スケールでは時と
してＲＡ８またはＲＭＳ８と呼ばれている］になるよう
に研磨されている結果として鋭利な刃を持つ。上記ポリ
マーを１番目のせん断用ブレードの直前に加えた。２番
目のブレードを用いて余分なポリマーを更に位置させる
ことに加えてそれを抽出した後、その生地をプルニップ
に通した。上記基質がブレードの中に入る角度（「入
角」）およびブレードから出る角度（「出角」）をブレ
ードの刃の平らな表面と基質の表面から測定する。ブレ
ード１の入角を約３４度にした。ブレード１の出角を約
２６度にした。ブレード２の入角を約２５度にした。ブ
レード２の出角を約３０度にした。ライン速度を２０ヤ
ード／分にした。次に、その生地を前以て加熱しておい
たテンターフレームオーブン［Ｍａｓｃｏｅ Ｓｙｓｔ
ｅｍ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍａｕｌｄｉｎ、Ｓ
Ｃ）が供給しているＭｏｄｅｌ ＃８８６］に１分当た
り２０ヤードの速度で送り込みながらゾーン１の温度を
３５０度Ｆにし、ゾーン２の温度を３５０度Ｆにしそし
てゾーン３を冷却用ゾーンとして用いた。その結果とし
て生地は、繊維をカプセル封じしているシリコンポリマ
ーの薄膜を有していた。別法として、以下に記述するよ
うに、バリヤーフィルム層を付着させ終わるまで上記基
礎ポリエステル生地を未硬化のままにしておくことも可
能である。上記フィルム層を敷く前に上記基礎基質を未
硬化のままにしておくと結果としてフィルムの接着がよ
り良好になると考えている。

【０１０８】その付着させたポリマーはＧＥ Ｓｉｌｉ
ｃｏｎｅｓが供給している２つの部分から成る１００パ
ーセント（１００％）固体の液状シリコンゴムであり、
それの製品番号は６１０８であり、パートＡとパートＢ
の比率は１：１であることに加えて、追加的に白金触媒
をＡとＢの重量の０．５％の量で用いた。上記シリコン
には典型的な成分である付加硬化性オルガノポリシロキ
サンポリマーに加えて特許品である接着促進剤［これは
未知である］が入っていた。

【０１０９】フィルム付着 上記カプセル封じを受けさせたポリエステル製生地を、
（ａ）アプリケーションヘッド［これはブレーキニッ
プ、プルニップおよびアイドラーロールから成ってい
る］そして（ｂ）２番目の処理装置［Ｍａｓｃｏｅ Ｓ
ｙｓｔｅｍ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍａｕｌｄｉ
ｎ、ＳＣ）が供給しているＭｏｄｅｌ ＃８８６で、こ
れはブレード、バックロール（ｂａｃｋ ｒｏｌｌ）、
トロー（ｔｒｏｕｇｈ）およびテンターフレームオーブ
ンから成っている］に、カプセル封じ付着側を上にして
通した。ニップ速度とテンターフレーム速度の比に差を
付けることで張力ゾーンを作り出し、ブレーキニップを
２０ｐｓｉにし、プルニップを５０ｐｓｉにし、そして
ブレーキニップとプルニップとテンターフレームの間の
張力が１００ポンドになるように設定した。ライン速度
を５ヤード／分にした。張力が平衡に到達した後、プル
ニップを外すことで、ブレーキニップとテンターフレー
ムのピンの間に張力ゾーンを作り出した。上記カプセル
封じを受けさせたポリエステル製ウエブを一連のアイド
ラーロールそしてナイフオーバーロール処理ゾーン（ブ
レードとバックロールで作り出される）に通して送り込
んだ。このブレードの刃は丸い牛鼻形であった。上記ポ
リマーを上記ブレーキの前に位置するトローに加えた。
このトローと上記ブレーキの隙間を１インチに設定し、
バックロールの速度を１分当たり８ヤードに設定し、そ
してブレーキの設定を、全処理重量が１平方ヤード当た
り６．０から６．５オンスになるような高さに設定し
た。

【０１１０】実施例８ Ｍｕｌｌｅｎ耐水圧性試験（Ａ
ＳＴＭ Ｄ ７５１−９５） この実施例では、この上に示した実施例７に従う処理を
受けさせた生地の耐圧性の測定で使用する方法を示す。
この試験方法はＡＳＴＭ Ｄ ７５１−９５に従う。こ
の試験で用いた機械はＭｕｌｌｅｎ Ｔｅｓｔｅｓ（Ｃ
ｈｉｃｏｐｅｅ、ＭＡ）が供給しているＭｕｌｌｅｎ
Ｍｏｄｅｌ ６Ｋ７７８Ｂである。試験に先立って、い
くつかのサンプルを通常の洗濯に従って多数回洗った。
上記処理を受けさせたポリエステル生地のサンプルをプ
ラットフォーム（ｐｌａｔｆｏｒｍ）の上部にシリコン
フィルム側を上にしてクランプ止めした。上記Ｍｕｌｌ
ｅｎ機のスイッチを入れて、シリンダーで水を上記生地
の非フィルム層（ｎｏｎ−ｆｉｌｍ−ｌａｙｅｒ）側に
当てた。圧力を上記生地および／またはシリコンフィル
ム層が破裂するまで高くしていった。最も高い読みの圧
力を読み取り、その結果を以下の表に含める。更に、試
験数が同様であると思われる場合でも、溶媒を用いた下
塗りを受けさせた通常の材料の上に被覆したフィルム層
はその表面から層剥離する傾向があり、その結果とし
て、シリコンの泡が多量に生じたことを注目する。

【０１１１】本発明のカプセル封じに加えて吸蔵性バリ
ヤー層（ｏｃｃｌｕｓｉｖｅ ｂａｒｒｉｅｒ ｌａｙ
ｅｒ）処理を受けさせた最終的な材料を市販されている
通常の再使用可能医学用衣類の不浸透パネル（ｉｍｐｅ
ｒｍｅａｂｌｅ ｐａｎｅｌ）と比較した。その結果を
以下の表に示す。全ての材料に洗濯／乾燥サイクルを受
けさせた後、Ｍｕｌｌｅｎ試験機による水圧試験を受け
させた。この水圧試験をＡＳＴＭ標準Ｄ ７５１−９５
に従って行った。上記市販材料は７．２オンスの材料で
あり、これはこの試験条件下で６０回洗濯後６０ｐｓｉ
を保持することができなかった。上記吸蔵性バリヤー層
を伴わせたカプセル封じ材料は６．０オンスの材料であ
り、６０回洗濯後でも６０ｐｓｉに合格し、そして７０
回洗濯した後にのみ６０ｐｓｉに合格しなかった。対照
として、下塗りしていない生地の上にカプセル封じなし
に形成させた標準的なコーティングフィルムはほんの３
０回の洗濯で不合格になった。

【０１１２】

【表３】

【０１１３】

【表４】 実施例９ Ｍｕｌｌｅｎ破裂試験（ＡＳＴＭ方法を修
飾） この試験は、試験に先立ってシリコンフィルム層の上部
にパネル生地を加える以外は実施例８の試験と同様であ
る。このパネル生地は１００％、７０デニールのポリエ
ステル、２．０オンス／平方ヤードの炭素繊維から成っ
ている。

【０１１４】

【表５】 実施例１０ カプセル封じされた基礎基質の硬化に対す
る未硬化 この実施例では、カプセル封じされた基礎基質を後でそ
れに層またはフィルムを付着させる前に未硬化のままに
しておくと多層複合品の性能が向上し得ることを立証す
る。試験を受けさせるポリエステルサンプルの調製を簡
潔化した「手で引っ張る（ｈａｎｄ ｐｕｌｌ）」方法
で行い、この方法では、生地に張力をかけ、その張力を
かけた生地にポリマー組成物を付着させ、そしてナイフ
をその生地に渡って引っ張ることで上記ポリマー組成物
にせん断低粘化を受けさせて、それを上記生地の中に入
り込ませかつ余分な組成物を上記生地から引き出す。手
で引っ張るのでは、せん断力をポリマー組成物にかける
時に人による変動が起こることが原因で、必ずしもむら
なくカプセル封じされた生地が作り出されるとは限らな
い。操作条件を均一に制御する能力がより良好でより複
雑な機械を用いてウエブに処理を受けさせると、そのウ
エブは上記サンプルに比較して向上した性能または同様
な性能を示すと考えている。

【０１１５】上記調製を受けさせたポリエステルサンプ
ル全部で、ポリエステル基礎基質および２つの部分から
成るＲＴＶシリコンポリマー（ＧＥ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ
ｓが供給しているＧＥ ６１０８）を用いた。これらの
サンプルに１５ニュートンの張力をかけながら、せん断
用ナイフを用いて上記ポリマーにせん断低粘化力をかけ
ることで、それを上記基礎基質の中に入り込ませて、そ
れが上記繊維をカプセル封じするようにした。サンプル
の半分に硬化を３５０度Ｆで２４時間受けさせそしてサ
ンプルの半分は未硬化のままにした。その後、サンプル
とサンプルの厚みが均一になることを確保する目的でシ
ム（ｓｈｉｍｓ）を用いて、上記サンプルの各々の上に
追加的ＧＥ ６１０８シリコンポリマーのフィルムを広
げた。次に、全てのサンプルに硬化を３５０度で２分４
０秒間受けさせた。次に、これらのサンプルを実施例＃
８に記述したように繰り返し洗濯して定期的にＭｕｌｌ
ｅｎ試験に従う耐水圧試験を受けさせた。その結果を以
下の表６に示す。この結果は、層またはフィルムを付着
させる前に基礎基質を未硬化のままにしておくと優れた
結果が得られることを示している。このような現象は、
ある程度であるが、そのカプセル封じされた基礎基質内
に存在する未硬化のポリマーが緩んだ構造を有すること
から、それがその上敷きした層またはフィルムに順応
し、それによって化学的および機械的連結が向上するこ
とによるものであると考えている。

【０１１６】

【表６】 ファイバーグラスを基礎基質として用いて同様な実験を
実施した。これらのサンプルの調製をこの上の実施例＃
２に記述した手順に従って行った。しかしながら、厚み
が２０ミル（０．０２０インチ）のＨＣＲ層を付着させ
るに先立って、サンプルの半分には、カプセル封じを受
けさせた未硬化のファイバーグラス基礎基質を用い、そ
してサンプルの半分では、カプセル封じと硬化を受けさ
せたファイバーグラス基礎基質を用いた。これらのサン
プルに実施例＃４に記述した方法を用いた層接着試験を
受けさせた。この結果は、再び、層またはフィルムを付
着させる前に基礎基質を未硬化のままにしておくと優れ
た結果が得られることを示している。その結果を以下の
表７に示す。

【０１１７】

【表７】 実施例１１ ウイルス透過試験（ＡＳＴＭ Ｆ１６７１
−９５、以前はＥＳ２２−９２） この実施例では、本発明に従う処理を受けさせたウエブ
は血液媒介病原体の透過を防止する能力を有することを
立証する。上記処理を受けさせたウエブサンプルにＡＳ
ＴＭ Ｆ１６７１−９５（以前はＥＳ ２２−９２）に
従う試験を受けさせる。懸念される病原体はＢ型肝炎ウ
イルス（ＨＢＶ）、Ｃ型肝炎ウイルス（ＨＣＶ）および
ヒト免疫不全ウイルス（ＨＩＶ）である。このようなウ
イルスは感染性質を有することから、その評価ではＡＳ
ＴＭ Ｆ９０３ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｅｎｅｔｒａｔ
ｉｏｎ Ｃｅｌｌ装置と協力させて代理ウイルスを用い
る。この代理ウイルスはΦＸ１７４バクテリオファージ
である。

【０１１８】無菌試験サンプルを上記Ｐｅｎｅｔｒａｔ
ｉｏｎ Ｃｅｌｌ装置に入れて、ΦＸ１７４によるチャ
レンジをいろいろな圧力下で受けさせて透過を観察し
た。この試験の最後に上記製品の観察側を無菌媒体で濯
いだ後、ΦＸ１７４の存在に関して試験した。

【０１１９】ＨＢＶ、ＨＣＶおよびＨＩＶの大きさは２
７ｎｍ（ナノメートル）から１１０ｎｍの範囲である。
ＨＣＶが最も小さくて２７−３０ｎｍであり、ＨＢＶは
４２−４７ｎｍでＨＩＶは８０−１１０ｎｍである。こ
れらの構造は全部球形または２０面体である。ΦＸ１７
４は公知ウイルスの中で最も小さいウイルスの１つで、
２５−２７ｎｍであり、これもまた２０面体であるか或
はほぼ球形である。また、ΦＸ１７４は急速に増殖し、
非常に高いタイターに到達するまで培養可能である。

【０１２０】血液および体液の表面張力は約４２−６０
ダイン／ｃｍであることが知られている。同様な湿り特
性が得られるように、Ｔｗｅｅｎ（商標）８０の如き界
面活性剤の使用を通して、ΦＸ１７４懸濁液の表面張力
を約４０−４４ダイン／ｃｍに調整する。

【０１２１】上記処理を受けさせたウエブサンプルにウ
イルス透過度が最低限になるように処理を受けさせた。
内部層またはカプセル封じしているフィルムの厚みが厚
くなればなるほど結果として試験結果は良好になるが通
気性が低下する。これらのサンプルを７５回洗濯した
後、ウイルス透過試験を受けさせた。試験したサンプル
全部の調製をこの上に示した実施例７に従って行った。
この試験で用いたサンプル全部のチャレンジ濃度（ｃｈ
ａｌｌｅｎｇｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ）を１ミ
リリットル当たり２．２Ｘ１０⁸個のプラーク形成単位
（ＰＦＵ／ｍｌ）にした。

【０１２２】

【表８】 この実施例では、全ての試験をＳｔａｎｄａｒｄ Ｔｅ
ｘｔｉｌｅ（シンシナティー、オハイオ州）が試験の目
的で発送し、Ｎｅｌｓｏｎ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅ
ｓ，Ｉｎｃ．（ソルトレイクシティー、ＵＴ）が試験を
行った。

【０１２３】本発明の特徴および態様は以下のとうりで
ある。

【０１２４】１． 複合層の製造方法であって、実質的
に溶媒を含んでいなくてチキソトロピー性もしくは擬似
塑性特性を示す未硬化のポリマー組成物を構成要素が含
まれていてそれらの間に隙間が存在する基礎基質の上に
付着させ、該ポリマー組成物にせん断低粘化を受けさせ
てそれを該基礎基質の中に入り込ませることでそれが該
構成要素の大部分をカプセル封じすると同時に複数の隙
間空間が開放されたままになるようにし、そのカプセル
封じされた未硬化の基礎基質の少なくとも１つの表面の
上にポリマーまたは熱可塑性材料の層を上敷きし、そし
て該層を加圧してそれを該カプセル封じされた未硬化の
基礎基質の隙間の中に入り込ませることで該基礎基質の
ポリマー組成物と該上敷き材料の間に化学的および機械
的連結結合を生じさせる、段階を含む方法。

【０１２５】２． 該せん断低粘化を受けさせるポリマ
ー組成物をシリコン類、ポリウレタン類、フルオロシリ
コン類、シリコン修飾ポリウレタン類、アクリル樹脂、
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ＰＴＦＥ含
有材料、ネオプレン類、高粘ちょう度ゴム（ＨＣＲ）お
よびそれらの組み合わせから成る群から選択する第１項
記載の方法。

【０１２６】３． 該基礎基質を綿、羊毛、絹、黄麻、
リネン、レーヨン、アセテート、ポリエステル類、ポリ
エチレンテレフタレート、ポリアミド類、ナイロン、ア
クリル樹脂、オレフィン類、アラミド類、アズロン類、
ガラス、ファイバーグラス、アクリル系、ノボロイド
類、ニトリル類、レーヨン、サラン、スパンデックス、
ビナール、ビニヨン、フォーム、フィルム、発泡シー
ト、天然革、スプリットハイド、合成革、ビニル、ウレ
タン、濾過膜、ポリスルホン類、ポリイミド類、ニトロ
セルロース、酢酸セルロース、セルロース、再生セルロ
ースおよびそれらの組み合わせから成る群から選択する
第１項記載の方法。

【０１２７】４． 該層をシリコン類、ポリウレタン
類、フルオロシリコン類、シリコン修飾ポリウレタン
類、アクリル樹脂、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴ
ＦＥ）、ＰＴＦＥ含有材料、ネオプレン類、高粘ちょう
度ゴム（ＨＣＲ）およびそれらの組み合わせから成る群
から選択する第１項記載の方法。

【０１２８】５． 該カプセル封じされた基礎基質を該
上敷きで覆うことを含む第１項記載の方法。

【０１２９】６． 該加圧をカレンダー加工で与える第
１項記載の方法。

【０１３０】７． 該層を上敷きする前に該カプセル封
じされた基礎基質を少なくともある程度硬化させておく
第１項記載の方法。

【０１３１】８． 該硬化を熱エネルギー、電子ビー
ム、マイクロ波エネルギー、電磁放射線および超音波エ
ネルギーから成る群から選択されるエネルギー源で与え
る第７項記載の方法。

【０１３２】９． 該複合層を硬化させることを更に含
む第１項記載の方法。

【０１３３】１０． 該複合層を硬化させることを更に
含む第７項記載の方法。

【０１３４】１１． 該硬化を熱エネルギー、電子ビー
ム、マイクロ波エネルギー、電磁放射線および超音波エ
ネルギーから成る群から選択されるエネルギー源で与え
る第９項記載の方法。

【０１３５】１２． 複合構造品の製造方法であって、
実質的に溶媒を含んでいなくてチキソトロピー性もしく
は擬似塑性特性を示す未硬化のポリマー組成物を構成要
素が含まれていてそれらの間に隙間が存在する基礎基質
の上に付着させ、該ポリマー組成物にせん断低粘化を受
けさせてそれを該基礎基質の中に入り込ませることでそ
れが該構成要素の大部分をカプセル封じすると同時に複
数の隙間空間が開放されたままになるようにし、そのカ
プセル封じされた未硬化の基礎基質の少なくとも１つの
表面の上にポリマーまたは熱可塑性材料の層を上敷きす
る、ことでワンプライ複合層を複数生じさせ、該ワンプ
ライ複合層が重なり合うように上記ワンプライ複合層を
包むことで複合構造形状を生じさせ、上記複合構造のワ
ンプライ複合層を加圧してそれらを隣接するワンプライ
複合層の隙間の中に入り込ませることで該基礎基質のポ
リマー組成物と隣接するワンプライ複合層内の上敷き材
料の間に化学的および機械的連結結合を生じさせ、そし
て該複合構造物を硬化させる、段階を含む方法。

【０１３６】１３． 該加圧段階が上記複合層を非接着
性テープで密に包むことを含む第１２項記載の方法。

【０１３７】１４． 該ワンプライ複合層を生じさせる
段階が該層を加圧してそれを該カプセル封じされた未硬
化の基礎基質の隙間の中に入り込ませることで該基礎基
質のポリマー組成物と該上敷き材料の間に化学的および
機械的連結結合を生じさせる追加的段階を更に含む第１
２項記載の方法。

【０１３８】１５． 上記ワンプライ複合層の加圧をカ
レンダー加工で与える第１４項記載の方法。

【０１３９】１６． 該せん断低粘化を受けさせるポリ
マー組成物をシリコン類、ポリウレタン類、フルオロシ
リコン類、シリコン修飾ポリウレタン類、アクリル樹
脂、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ＰＴＦ
Ｅ含有材料、ネオプレン類、高粘ちょう度ゴム（ＨＣ
Ｒ）およびそれらの組み合わせから成る群から選択する
第１２項記載の方法。

【０１４０】１７． 該基礎基質を綿、羊毛、絹、黄
麻、リネン、レーヨン、アセテート、ポリエステル類、
ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド類、ナイロ
ン、アクリル樹脂、オレフィン類、アラミド類、アズロ
ン類、ガラス、ファイバーグラス、アクリル系、ノボロ
イド類、ニトリル類、レーヨン、サラン、スパンデック
ス、ビナール、ビニヨン、フォーム、フィルム、発泡シ
ート、天然革、スプリットハイド、合成革、ビニル、ウ
レタン、濾過膜、ポリスルホン類、ポリイミド類、ニト
ロセルロース、酢酸セルロース、セルロース、再生セル
ロースおよびそれらの組み合わせから成る群から選択す
る第１２項記載の方法。

【０１４１】１８． 該上敷き層をシリコン類、ポリウ
レタン類、フルオロシリコン類、シリコン修飾ポリウレ
タン類、アクリル樹脂、ポリテトラフルオロエチレン
（ＰＴＦＥ）、ＰＴＦＥ含有材料、ネオプレン類、高粘
ちょう度ゴム（ＨＣＲ）およびそれらの組み合わせから
成る群から選択する第１２項記載の方法。

【０１４２】１９． 該カプセル封じされた基礎基質を
該上敷きで覆うことを含む第１２項記載の方法。

【０１４３】２０． 該硬化を熱エネルギー、電子ビー
ム、マイクロ波エネルギー、電磁放射線および超音波エ
ネルギーから成る群から選択されるエネルギー源で与え
る第１２項記載の方法。

【０１４４】２１． 該ワンプライ複合層を生じさせる
時に該層を上敷きする前に該カプセル封じされた基礎基
質を少なくともある程度硬化させておく第１２項記載の
方法。

【０１４５】２２． 該ワンプライ複合層を生じさせる
段階が該ワンプライ複合層を少なくともある程度硬化さ
せておく追加的段階を更に含む第１４項記載の方法。

【０１４６】２３． 複合層の製造方法であって、チキ
ソトロピー性もしくは擬似塑性特性を示す未硬化のポリ
マー組成物を構成要素が含まれていてそれらの間に隙間
が存在する基礎基質の上に付着させることで、全体積に
対する表面積の未処理基礎基質比を限定し、該ポリマー
組成物にせん断低粘化を受けさせてそれを制御様式で該
基礎基質の中に入り込ませることでそれが該構成要素の
大部分をカプセル封じすると同時に複数の隙間空間が開
放されたままになるようにし、それによって、化学的お
よび機械的連結で利用される表面積に変化を制御様式で
生じさせ、そのカプセル封じされた未硬化の基礎基質の
少なくとも１つの表面の上にポリマーまたは熱可塑性材
料の層を上敷きし、そして該層を加圧してそれを該カプ
セル封じされた未硬化の基礎基質の隙間の中に入り込ま
せることで該基礎基質のポリマー組成物と該上敷き材料
の間に化学的および機械的連結結合を生じさせる、段階
を含む方法。

【０１４７】２４． 該付着させる未硬化のポリマー組
成物に実質的に溶媒を含めない第２３項記載の方法。

【０１４８】２５． 該層を上敷きする前に該カプセル
封じされた基礎基質を少なくともある程度硬化させてお
く第２３項記載の方法。

【０１４９】２６． 該複合層を硬化させることを更に
含む第２３項記載の方法。

【０１５０】２７． 複合層製品であって、実質的に溶
媒を含んでいなくてチキソトロピー性もしくは擬似塑性
特性を示す未硬化のポリマー組成物を構成要素が含まれ
ていてそれらの間に隙間が存在する基礎基質の上に付着
させ、該ポリマー組成物にせん断低粘化を受けさせてそ
れを該基礎基質の中に入り込ませることでそれが該構成
要素の大部分をカプセル封じすると同時に複数の隙間空
間が開放されたままになるようにし、そのカプセル封じ
された未硬化の基礎基質の少なくとも１つの表面の上に
ポリマーまたは熱可塑性材料の層を上敷きし、そして該
層を加圧してそれを該カプセル封じされた未硬化の基礎
基質の隙間の中に入り込ませることで該基礎基質のポリ
マー組成物と該上敷き材料の間に化学的および機械的連
結結合を生じさせ、そして該複合層を少なくともある程
度硬化させる、段階を含む方法で作られた製品。

【０１５１】２８． 該せん断低粘化を受けさせるポリ
マー組成物がシリコン類、ポリウレタン類、フルオロシ
リコン類、シリコン修飾ポリウレタン類、アクリル樹
脂、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ＰＴＦ
Ｅ含有材料、ネオプレン類、高粘ちょう度ゴム（ＨＣ
Ｒ）およびそれらの組み合わせから成る群から選択され
る第２７項記載の製品。

【０１５２】２９． 該基礎基質が綿、羊毛、絹、黄
麻、リネン、レーヨン、アセテート、ポリエステル類、
ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド類、ナイロ
ン、アクリル樹脂、オレフィン類、アラミド類、アズロ
ン類、ガラス、ファイバーグラス、アクリル系、ノボロ
イド類、ニトリル類、レーヨン、サラン、スパンデック
ス、ビナール、ビニヨン、フォーム、フィルム、発泡シ
ート、天然革、スプリットハイド、合成革、ビニル、ウ
レタン、濾過膜、ポリスルホン類、ポリイミド類、ニト
ロセルロース、酢酸セルロース、セルロース、再生セル
ロースおよびそれらの組み合わせから成る群から選択さ
れる第２７項記載の製品。

【０１５３】３０． 該層がシリコン類、ポリウレタン
類、フルオロシリコン類、シリコン修飾ポリウレタン
類、アクリル樹脂、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴ
ＦＥ）、ＰＴＦＥ含有材料、ネオプレン類、高粘ちょう
度ゴム（ＨＣＲ）およびそれらの組み合わせから成る群
から選択される第２７項記載の製品。

【０１５４】３１． 洗濯前に少なくとも約２６０ｐｓ
ｉの破裂強度を示すことを特徴とする第２７項記載の製
品。

【０１５５】３２． 洗濯前に少なくとも約２９０ｐｓ
ｉの破裂強度を示すことを特徴とする第２７項記載の製
品。

【０１５６】３３． ７５回洗濯後に少なくとも約２０
０ｐｓｉの破裂強度を示すことを特徴とする第２７項記
載の製品。

【０１５７】３４． ７５回洗濯後に少なくとも約２５
０ｐｓｉの破裂強度を示すことを特徴とする第２７項記
載の製品。

【０１５８】３５． ５６時間に及んで加速破壊試験に
合格することを特徴とする第２７項記載の製品。

【０１５９】３６． ４５時間に及んで加速破壊試験に
合格することを特徴とする第２７項記載の製品。

【０１６０】３７． ３５時間に及んで加速破壊試験に
合格することを特徴とする第２７項記載の製品。

【０１６１】３８． ２４時間に及んで加速破壊試験に
合格することを特徴とする第２７項記載の製品。

【０１６２】３９． １インチ当たり少なくとも約５．
７ポンドのプライ接着強度を有することを特徴とする第
２７項記載の製品。

【０１６３】４０． １インチ当たり少なくとも約１１
ポンドのプライ接着強度を有することを特徴とする第２
７項記載の製品。

【０１６４】４１． １インチ当たり少なくとも約１
６．５ポンドのプライ接着強度を有することを特徴とす
る第２７項記載の製品。

【０１６５】４２． 洗濯前に少なくとも約８５ｐｓｉ
の耐水圧性を示すことを特徴とする第２７項記載の製
品。

【０１６６】４３． 洗濯前に少なくとも約１５０ｐｓ
ｉの耐水圧性を示すことを特徴とする第２７項記載の製
品。

【０１６７】４４． ７５回洗濯後に少なくとも約５０
ｐｓｉの耐水圧性を示すことを特徴とする第２７項記載
の製品。

【０１６８】４５． ７５回洗濯後に少なくとも約９０
ｐｓｉの耐水圧性を示すことを特徴とする第２７項記載
の製品。

【０１６９】４６． ７５回洗濯後にＡＳＴＭ Ｆ１６
７１−９５ウイルス透過試験に合格することを特徴とす
る第２７項記載の製品。

【０１７０】４７． 該製品が医学用衣類、ジャケッ
ト、水着、膨張式製品およびシートから成る群から選択
される第２７項記載の製品。

【０１７１】４８． 該製品がホース、ダクト、シー
ル、ガスケットおよびタイヤから成る群から選択される
第２７項記載の製品。

【０１７２】４９． 複合構造品であって、実質的に溶
媒を含んでいなくてチキソトロピー性もしくは擬似塑性
特性を示す未硬化のポリマー組成物を構成要素が含まれ
ていてそれらの間に隙間が存在する基礎基質の上に付着
させ、該ポリマー組成物にせん断低粘化を受けさせてそ
れを該基礎基質の中に入り込ませることでそれが該構成
要素の大部分をカプセル封じすると同時に複数の隙間空
間が開放されたままになるようにし、そのカプセル封じ
された未硬化の基礎基質の少なくとも１つの表面の上に
ポリマーまたは熱可塑性材料の層を上敷きする、ことで
ワンプライ複合層を複数生じさせ、該ワンプライ複合層
が重なり合うように上記ワンプライ複合層を包むことで
複合構造形状を生じさせ、上記複合構造のワンプライ複
合層を加圧してそれらを隣接するワンプライ複合層の隙
間の中に入り込ませることで該基礎基質のポリマー組成
物と隣接するワンプライ複合層内の上敷き材料の間に化
学的および機械的連結結合を生じさせ、そして該複合構
造物を硬化させる、段階を含む方法で作られた製品。

【０１７３】５０． 該せん断低粘化を受けさせるポリ
マー組成物がシリコン類、ポリウレタン類、フルオロシ
リコン類、シリコン修飾ポリウレタン類、アクリル樹
脂、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ＰＴＦ
Ｅ含有材料、ネオプレン類、高粘ちょう度ゴム（ＨＣ
Ｒ）およびそれらの組み合わせから成る群から選択され
る第４９項記載の製品。

【０１７４】５１． 該基礎基質が綿、羊毛、絹、黄
麻、リネン、レーヨン、アセテート、ポリエステル類、
ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド類、ナイロ
ン、アクリル樹脂、オレフィン類、アラミド類、アズロ
ン類、ガラス、ファイバーグラス、アクリル系、ノボロ
イド類、ニトリル類、レーヨン、サラン、スパンデック
ス、ビナール、ビニヨン、フォーム、フィルム、発泡シ
ート、天然革、スプリットハイド、合成革、ビニル、ウ
レタン、濾過膜、ポリスルホン類、ポリイミド類、ニト
ロセルロース、酢酸セルロース、セルロース、再生セル
ロースおよびそれらの組み合わせから成る群から選択さ
れる第４９項記載の製品。

【０１７５】５２． 該上敷き層がシリコン類、ポリウ
レタン類、フルオロシリコン類、シリコン修飾ポリウレ
タン類、アクリル樹脂、ポリテトラフルオロエチレン
（ＰＴＦＥ）、ＰＴＦＥ含有材料、ネオプレン類、高粘
ちょう度ゴム（ＨＣＲ）およびそれらの組み合わせから
成る群から選択される第４９項記載の製品。

【０１７６】５３． 該ワンプライ複合層を生じさせる
方法が該層を加圧してそれを該カプセル封じされた未硬
化の基礎基質の隙間の中に入り込ませることで該基礎基
質のポリマー組成物と該上敷き材料の間に化学的および
機械的連結結合を生じさせる追加的段階を更に含む第４
９項記載の製品。

【０１７７】５４． 該ワンプライ複合層を生じさせる
時に該層を上敷きする前に該カプセル封じされた基礎基
質を少なくともある程度硬化させておく第４９項記載の
製品。

【０１７８】５５． 該ワンプライ複合層を生じさせる
段階が該ワンプライ複合層を少なくともある程度硬化さ
せておく追加的段階を更に含む第５３項記載の製品。

【０１７９】５６． 少なくとも約２６０ｐｓｉの破裂
強度を示すことを特徴とする第４９項記載の製品。

【０１８０】５７． 少なくとも約２９０ｐｓｉの破裂
強度を示すことを特徴とする第４９項記載の製品。

【０１８１】５８． ５６時間に及んで加速破壊試験に
合格することを特徴とする第４９項記載の製品。

【０１８２】５９． ４５時間に及んで加速破壊試験に
合格することを特徴とする第４９項記載の製品。

【０１８３】６０． ３５時間に及んで加速破壊試験に
合格することを特徴とする第４９項記載の製品。

【０１８４】６１． ２４時間に及んで加速破壊試験に
合格することを特徴とする第４９項記載の製品。

【０１８５】６２． １インチ当たり少なくとも約５．
７ポンドのプライ接着強度を有することを特徴とする第
４９項記載の製品。

【０１８６】６３． １インチ当たり少なくとも約１１
ポンドのプライ接着強度を有することを特徴とする第４
９項記載の製品。

【０１８７】６４． １インチ当たり少なくとも約１
６．５ポンドのプライ接着強度を有することを特徴とす
る第４９項記載の製品。

【０１８８】６５． 少なくとも約８５ｐｓｉの耐水圧
性を示すことを特徴とする第４９項記載の製品。

【０１８９】６６． 少なくとも約１５０ｐｓｉの耐水
圧性を示すことを特徴とする第４９項記載の製品。

【０１９０】６７． ７５回洗濯後に少なくとも約５０
ｐｓｉの耐水圧性を示すことを特徴とする第４９項記載
の製品。

【０１９１】６８． ７５回洗濯後に少なくとも約９０
ｐｓｉの耐水圧性を示すことを特徴とする第４９項記載
の製品。

【０１９２】６９． ７５回洗濯後にＡＳＴＭ Ｆ１６
７１−９５ウイルス透過試験に合格することを特徴とす
る第４９項記載の製品。

【０１９３】７０． 該製品が医学用衣類、ジャケッ
ト、水着、膨張式製品およびシートから成る群から選択
される第４９項記載の製品。

【０１９４】７１． 該製品がホース、ダクト、シー
ル、ガスケットおよびタイヤから成る群から選択される
第４９項記載の製品。

【図面の簡単な説明】

【図１】ａ、ｂおよびｃは繊維含有基質の従来技術の処
理を示す図である。

【図２】本発明に従う処理でカプセル封じを受けて内部
が被覆された基礎基質（次の層またはフィルムを付着さ
せる前）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。

【図３】本発明に従って調製した多層基質の断面図であ
る。

【図４】ａは、溶媒を基とするポリマー組成物の単位体
積要素（ｕｎｉｔ ｖｏｌｕｍｅ ｅｌｅｍｅｎｔ）の
図であり、ｂは、１００パーセント（１００％）固体ポ
リマーの体積単位要素の図である。

【図５】ファイバーグラス基質に通常の溶媒で高粘ちょ
う度ゴム（Ｈｉｇｈ Ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃｙ Ｒｕｂ
ｂｅｒ）（ＨＣＲ）を付着させたものの側面を撮った光
学顕微鏡画像である。

【図６】ａは、ネオプレンゴム層が反対側の表面にまで
押し込まれるように通常の溶媒を用いて高粘ちょう度ゴ
ム（ＨＣＲ）を塗布した物の塗布しなかった側を撮った
光学顕微鏡画像であり、ｂは、ネオプレンゴム層が反対
側の表面にまで押し込まれるように本発明のカプセル封
じを受けさせた基質の塗布しなかった側を撮った光学顕
微鏡画像である。

【図７】ａは、通常の複合品の断面を示す図であり、ｂ
は、本発明の方法を用いて生じさせた複合品の断面を示
す図である。

【図８】ａは、シリコンエマルジョンを用いてカレンダ
ー加工した医学衣類用生地の表面を撮った走査電子顕微
鏡（ＳＥＭ）画像であり、ｂは、本発明の方法に従う処
理を受けさせた医学衣類用生地の表面を撮った走査電子
顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジエイムズ・マイケル・コールドウエル アメリカ合衆国カリフオルニア州92007 カーデイフ・ベルビユーストリート1345 (56)参考文献 特開 平３−241100（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−195936（ＪＰ，Ａ) 米国特許3962511（ＵＳ，Ａ) 米国特許5277957（ＵＳ，Ａ) 国際公開96／30432（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) D06M 15/00 - 15/715 B32B 1/00 - 35/00

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 複合層の製造方法であって、 溶媒を含んでいなくてチキソトロピー性もしくは擬似塑
   性特性を示す未硬化のポリマー組成物を構成要素が含ま
   れていてそれらの間に隙間が存在する基礎基質の上に付
   着させ、 該ポリマー組成物にせん断低粘化を受けさせてそれを該
   基礎基質の中に入り込ませることでそれが該構成要素を
   カプセル封じすると同時に隙間空間が開放されたままに
   なるようにし、 その未硬化のポリマー組成物でカプセル封じされた基礎
   基質の少なくとも１つの表面の上にポリマーまたは熱可
   塑性材料の層を上敷きし、そして該層を加圧してそれを
   該未硬化のポリマー組成物でカプセル封じされた基礎基
   質の隙間の中に入り込ませることで該基礎基質のポリマ
   ー組成物と該上敷き材料の間に化学的表面相互作用およ
   び機械的連結結合を生じさせる、 段階を含む方法。
2. 【請求項２】 複合構造品の製造方法であって、 溶媒を含んでいなくてチキソトロピー性もしくは擬似塑
   性特性を示す未硬化のポリマー組成物を構成要素が含ま
   れていてそれらの間に隙間が存在する基礎基質の上に付
   着させ、 該ポリマー組成物にせん断低粘化を受けさせてそれを該
   基礎基質の中に入り込ませることでそれが該構成要素を
   カプセル封じすると同時に隙間空間が開放されたままに
   なるようにし、 その未硬化のポリマー組成物でカプセル封じされた基礎
   基質の少なくとも１つの表面の上にポリマーまたは熱可
   塑性材料の層を上敷きする、 ことでワンプライ複合層を複数生じさせ、 該ワンプライ複合層が重なり合うように上記ワンプライ
   複合層を包むことで複合構造形状を生じさせ、 上記複合構造のワンプライ複合層を加圧してそれらを隣
   接するワンプライ複合層の隙間の中に入り込ませること
   で該基礎基質のポリマー組成物と隣接するワンプライ複
   合層内の上敷き材料の間に化学的表面相互作用および機
   械的連結結合を生じさせ、そして該複合構造物を硬化さ
   せる、 段階を含む方法。
3. 【請求項３】 複合層の製造方法であって、 チキソトロピー性もしくは擬似塑性特性を示す未硬化の
   ポリマー組成物を構成要素が含まれていてそれらの間に
   隙間が存在する基礎基質の上に付着させることで、全体
   積に対する表面積の未処理基礎基質比を限定し、 該ポリマー組成物にせん断低粘化を受けさせてそれを制
   御様式で該基礎基質の中に入り込ませることでそれが該
   構成要素をカプセル封じすると同時に隙間空間が開放さ
   れたままになるようにし、それによって基礎基質のポリ
   マー組成物と上敷き材料の間に化学的表面相互作用およ
   び機械的連結結合で利用される表面積に変化を制御様式
   で生じさせ、 その未硬化のポリマー組成物でカプセル封じされた基礎
   基質の少なくとも１つの表面の上にポリマーまたは熱可
   塑性材料の層を上敷きし、そして該層を加圧してそれを
   該未硬化のポリマー組成物でカプセル封じされた基礎基
   質の隙間の中に入り込ませることで該基礎基質のポリマ
   ー組成物と該上敷き材料の間に化学的表面相互作用およ
   び機械的連結結合を生じさせる、 段階を含む方法。
4. 【請求項４】 複合層製品であって、 溶媒を含んでいなくてチキソトロピー性もしくは擬似塑
   性特性を示す未硬化のポリマー組成物を構成要素が含ま
   れていてそれらの間に隙間が存在する基礎基質の上に付
   着させ、 該ポリマー組成物にせん断低粘化を受けさせてそれを該
   基礎基質の中に入り込ませることでそれが該構成要素を
   カプセル封じすると同時に隙間空間が開放されたままに
   なるようにし、 その未硬化のポリマー組成物でカプセル封じされた基礎
   基質の少なくとも１つの表面の上にポリマーまたは熱可
   塑性材料の層を上敷きし、そして該層を加圧してそれを
   該未硬化のポリマー組成物でカプセル封じされた基礎基
   質の隙間の中に入り込ませることで該基礎基質のポリマ
   ー組成物と該上敷き材料の間に化学的表面相互作用およ
   び機械的連結結合を生じさせ、そして該複合層を少なく
   とも部分的に硬化させる、 段階を含む方法で作られた製品。
5. 【請求項５】 複合構造品であって、 溶媒を含んでいなくてチキソトロピー性もしくは擬似塑
   性特性を示す未硬化のポリマー組成物を構成要素が含ま
   れていてそれらの間に隙間が存在する基礎基質の上に付
   着させ、 該ポリマー組成物にせん断低粘化を受けさせてそれを該
   基礎基質の中に入り込ませることでそれが該構成要素を
   カプセル封じすると同時に隙間空間が開放されたままに
   なるようにし、 その未硬化のポリマー組成物でカプセル封じされた未硬
   化の基礎基質の少なくとも１つの表面の上にポリマーま
   たは熱可塑性材料の層を上敷きする、 ことでワンプライ複合層を複数生じさせ、 該ワンプライ複合層が重なり合うように上記ワンプライ
   複合層を包むことで複合構造形状を生じさせ、 上記複合構造のワンプライ複合層を加圧してそれらを隣
   接するワンプライ複合層の隙間の中に入り込ませること
   で該基礎基質のポリマー組成物と隣接するワンプライ複
   合層内の上敷き材料の間に化学的表面相互作用および機
   械的連結結合を生じさせ、そして該複合構造物を硬化さ
   せる、 段階を含む方法で作られた製品。