JP2020084294A - 積層造形用粉末、積層造形体および積層造形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】積層造形後の後熱処理を不要とし、従来と同等以上の強度を有する積層造形体を得ることができる積層造形用粉末、積層造形体および積層造形体の製造方法の提供。【解決手段】Ｔｉを０．１質量％以上６質量％以下、Ｂを０．２質量％以上２質量％以下含む鉄基合金を有することを特徴とする積層造形用粉末。さらに、Ｃを０．０８質量％以下、Ｍｎを２質量％以下、Ｎｉを１０質量％以上１５質量％以下、Ｃｒを１６質量％以上１８質量％以下、Ｍｏを２質量％以上３質量％以下含み、残部が鉄および不可避元素であることが好ましい。Ｔｉを０．１質量％以上６質量％以下、Ｂを０．２質量％以上２質量％以下含む鉄基合金を有し、ＴｉＢおよびＴｉＢ２のうちの少なくとも１つを含む結晶を有することを特徴とする積層造形体。【選択図】図２
Description
本発明は、積層造形用粉末、積層造形体および積層造形体の製造方法に関する。
金属粉末積層造形法は、望ましい形状の部品をニアネットシェイプで作製することが可能であるため、近年注目が集まっている。造形時に生じるさまざまな課題を解決するための研究も発展し続けている。
特許文献１には、高エネルギービームを照射して、鉄系粉末材料を部分的または完全に溶融凝固させて鉄基焼結体を形成する際に用いられる鉄系粉末材料であって、質量％で、Ｓｉ：０．７〜８．０％、Ｓ：０．０４〜０．６％、Ｃ：０．００５〜１％、Ｍｎ：０．２〜１５％、Ｐ：０．０５％以下（０％を含む）をそれぞれ含有することを特徴とする、鉄基焼結体形成用の鉄系粉末材料が開示されている。特許文献１には、急速溶融・急冷凝固等によって焼結体に誘起される割れの発生を抑制し、かつ形状精度に影響する表面粗度を改善できる粉末材料を提供できると記載されている。
また、特許文献２には、金属の粉末材料に光ビームを照射して得られる焼結層を積層することで、三次元形状を造形する金属光造形に用いる金属粉末であって、Ｆｅを７１重量％以上７６重量％以下、Ｃｒを１０重量％以上１３重量％以下、Ｎｉを４重量％以上９重量％以下、Ｃｕを４重量％以上７重量％以下、Ｔｉを２重量％以上３重量％以下、Ｃｏを０重量％以上４重量％以下、Ｓｉを０重量％以上０．５重量％以下、Ｍｎを０重量％以上０．５重量％以下を含有し、且つＣｒ＋Ｎｉが１６重量％以上１９重量％以下、Ｃｕ＋Ｔｉ＋Ｃｏが８重量％以上９重量％以下、Ｓｉ＋Ｍｎが０重量％以上１重量％以下であることを特徴とする金属光造形用金属粉末が開示されている。特許文献２によれば、硬度、熱伝導率、耐食性に優れた造形物を得ることができる金属光造形用金属粉末を提供することができると記載されている。
積層造形体の作製では、通常、積層造形物の残留応力除去、元素固溶および析出強化などを図るため、後熱処理を行って組織制御が行われている。たとえば、ＳＵＳ３１６Ｌ造形物は、造形後、造形方向に沿い柱状晶組織となり、機械的特性には異方性が生じる。それを解消するため（等軸晶に整える）に、後熱処理が行われる。一方、後熱処理する際に材料の鋭敏化が発生したり、結晶粒径が粗大化して軟化が起こったりすることが課題となることがある。
本発明の目的は、上記事情に鑑み、積層造形後の後熱処理を不要とし、従来と同等以上の強度を有する積層造形体を得ることができる積層造形用粉末、積層造形体および積層造形体の製造方法を提供することにある。
上記目的を達成するための本発明の一態様は、Ｔｉを０．１質量％以上６質量％以下、Ｂを０．２質量％以上２質量％以下含有する鉄基合金を含むことを特徴とする積層造形用粉末である。
上記目的を達成するための本発明の他の態様は、Ｔｉを０．１質量％以上６質量％以下、Ｂを０．２質量％以上２質量％以下含む鉄基合金を有し、ＴｉＢおよびＴｉＢ２のうちの少なくとも１つを含む結晶を有することを特徴とする積層造形体である。
上記目的を達成するための本発明の他の態様は、鉄基合金の原料を混合・溶解して溶湯を作製する原料混合溶解工程と、溶湯から上記鉄基合金の粉末を作製するアトマイズ工程と、上記粉末を用いて積層造形体を作製する積層造形・焼結工程とを有し、上記粉末は、Ｔｉを０．１質量％以上６質量％以下、Ｂを０．２質量％以上２質量％以下含み、上記積層造形・焼結工程において、上記鉄基合金にＴｉＢおよびＴｉＢ２のうちの少なくとも１つを含む結晶を析出させることを特徴とする積層造形体の製造方法である。
本発明のより具体的な構成は、特許請求の範囲に記載される。
積層造形後の後熱処理を不要とし、従来と同等以上の強度を有する積層造形体を得ることができる積層造形用粉末、積層造形体および積層造形体の製造方法を提供することができる。
上記した以外の課題、構成および効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
（本発明の基本思想）
本発明者は、鉄基合金の造形物の後熱処理による鋭敏化、軟化を解消するため、後熱処理無しで、微細で、かつ、異方性の無い組織を有し、さらに高い機械的特性を示す合金材の開発について鋭意検討を行った。その結果、鉄基合金にＴｉおよびＢを所定量添加し、積層造形体にＴｉＢまたはＴｉＢ２のうちの少なくとも１つの結晶を合金組織中に微細に分散することにより、等軸晶組織を形成し、機械的特性を向上できることを見出した。本発明は、該知見に基づくものである。
本発明者は、鉄基合金の造形物の後熱処理による鋭敏化、軟化を解消するため、後熱処理無しで、微細で、かつ、異方性の無い組織を有し、さらに高い機械的特性を示す合金材の開発について鋭意検討を行った。その結果、鉄基合金にＴｉおよびＢを所定量添加し、積層造形体にＴｉＢまたはＴｉＢ２のうちの少なくとも１つの結晶を合金組織中に微細に分散することにより、等軸晶組織を形成し、機械的特性を向上できることを見出した。本発明は、該知見に基づくものである。
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。ただし、本発明は、ここで取り挙げた実施形態に限定されるものではなく、発明の技術的思想を逸脱しない範囲で、公知技術と適宜組み合わせたり公知技術に基づいて改良したりすることが可能である。
［積層造形用粉末］
上述した通り、本発明の積層造形用粉末は、鉄基合金にＴｉ（チタン）を０．１質量％以上６質量％以下、Ｂ（ホウ素）を０．２質量％以上２質量％以下含む。このような組成を有することによって、固溶強化により強度を向上させると同時に、積層造形後の組織中に微細なＴｉＢおよびＴｉＢ２のうちの少なくとも１つを分散させることができる。
上述した通り、本発明の積層造形用粉末は、鉄基合金にＴｉ（チタン）を０．１質量％以上６質量％以下、Ｂ（ホウ素）を０．２質量％以上２質量％以下含む。このような組成を有することによって、固溶強化により強度を向上させると同時に、積層造形後の組織中に微細なＴｉＢおよびＴｉＢ２のうちの少なくとも１つを分散させることができる。
積層造形体は、通常、造形後に合金を再結晶温度以上（例えば、ＳＵＳ３１６Ｌでは、１０００℃以上）に加熱し、結晶異方性を無くす（等軸晶）にする後熱処理が行われる。本発明の積層造形用は、上述した組成を有することによって積層造形体にＴｉＢおよびＴｉＢ２のうちの少なくとも１つを析出させる。このＴｉＢまたはＴｉＢ２が再結晶の結晶核となり、組織微細化と同時に結晶粒界の移動をピン止めする効果を発揮し、柱状晶の成長を抑制できる。この結果、積層造形後の後熱処理を行わなくても、結晶異方性を解消し、従来と同等以上の強度を達成することができる。
Ｔｉの含有量が０．１質量％未満およびＢの含有量が０．２質量％未満であると、ＴｉＢまたはＴｉＢ２を析出させるのに十分ではない。Ｔｉの含有量が６質量％を超えるとコストの観点で好ましくない。Ｂは融点が低く、凝固が早いため、含有量が２質量％を超えると、積層造形後の割れが生じやすくなり、好ましくない。
ＴｉとＢの合計含有量は、１．５質量％以上２質量％以下であることがより好ましい。
積層造形用粉末は、鉄基合金組成を有することが好ましく、より具体的にはオーステナイト系ステンレス鋼の組成であることが好ましい。さらに具体的には、Ｃ（炭素）を０．０８質量％以下、Ｍｎ（マンガン）を２質量％以下、Ｎｉ（ニッケル）を１０質量％以上１５質量％以下、Ｃｒ（クロム）を１６質量％以上１８質量％以下、Ｍｏ（モリブデン）を２質量％以上３質量％以下含み、残部がＦｅ（鉄）および不可避元素である組成が好ましい。このような組成を有する合金の１つとして、ＳＵＳ３１６Ｌが挙げられる。
［積層造形体］
次に、上述した本発明の積層造形用鉄基合金粉末を用いて作製した鉄基積層造形体について、その製造方法に沿って説明する。図１は本発明の積層造形用粉末、積層造形体および積層造形体を製造する方法の一例を示す工程図である。図１に示すように、積層造形体の製造方法は、原料混合溶解工程（Ｓ１）と、アトマイズ工程（Ｓ２）と、積層造形・焼結工程（Ｓ３）を有する。以下にＳ１〜Ｓ３について詳述する。
次に、上述した本発明の積層造形用鉄基合金粉末を用いて作製した鉄基積層造形体について、その製造方法に沿って説明する。図１は本発明の積層造形用粉末、積層造形体および積層造形体を製造する方法の一例を示す工程図である。図１に示すように、積層造形体の製造方法は、原料混合溶解工程（Ｓ１）と、アトマイズ工程（Ｓ２）と、積層造形・焼結工程（Ｓ３）を有する。以下にＳ１〜Ｓ３について詳述する。
Ｓ１：原料混合溶解工程
原料混合溶解工程Ｓ１では、所望の合金組成となるように原料を混合・溶解して溶湯１０を作製する。原料の混合方法や溶解方法に特段の限定はなく、鉄基合金の製造における従前の方法を利用できる。例えば、溶解方法として真空溶解を好適に利用できる。また、真空炭素脱酸法などを併用して、溶湯１０を精錬することが好ましい。合金組成は、上述した通りである。
原料混合溶解工程Ｓ１では、所望の合金組成となるように原料を混合・溶解して溶湯１０を作製する。原料の混合方法や溶解方法に特段の限定はなく、鉄基合金の製造における従前の方法を利用できる。例えば、溶解方法として真空溶解を好適に利用できる。また、真空炭素脱酸法などを併用して、溶湯１０を精錬することが好ましい。合金組成は、上述した通りである。
Ｓ２：アトマイズ工程
アトマイズ工程Ｓ２では、溶湯１０から合金粉末２０を形成する。本工程Ｓ２で得られる合金粉末２０が、本発明の積層造形用粉末の一形態である。アトマイズ方法に特段の限定はなく、従前の方法を利用できる。例えば、高純度・均質組成・球形状粒子が得られるガスアトマイズ法や遠心力アトマイズ法を好ましく用いることができる。
アトマイズ工程Ｓ２では、溶湯１０から合金粉末２０を形成する。本工程Ｓ２で得られる合金粉末２０が、本発明の積層造形用粉末の一形態である。アトマイズ方法に特段の限定はなく、従前の方法を利用できる。例えば、高純度・均質組成・球形状粒子が得られるガスアトマイズ法や遠心力アトマイズ法を好ましく用いることができる。
本発明の合金粉末２０の平均粒径に特段の限定はないが、該合金粉末２０を用いて造形する際の流動性や充填性の観点から、５μｍ以上２００μｍ以下が好ましく、１０μｍ以上１００μｍ以下がより好ましく、１０μｍ以上５０μｍ以下が更に好ましい。
後述する積層造形工程Ｓ３においては、合金粉末２０の平均粒径が５μｍ未満になると、合金粉末２０の流動性が低下して（例えば、積層造形における合金粉末床の形成性が低下して）、造形物の形状精度が低下する要因となる。一方、合金粉末２０の平均粒径が２００μｍ超になると、積層造形工程Ｓ３における合金粉末床の局所溶融・急冷凝固の制御が難しくなり、合金粉末２０の溶融が不十分になったり造形物の表面粗さが増加したりする要因となる。
Ｓ３：積層造形・焼結工程
積層造形工程Ｓ３では、上記で用意した合金粉末２０を用いた積層造形法（Ａｄｄｉｔｉｖｅ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ、ＡＭ法とも称する。）により、所望形状を有する合金造形物（ＡＭ体）３０を形成する。本工程Ｓ３で得られるＡＭ体３０が、本発明の積層造形体の一形態である。焼成炉による焼結ではなく、レーザによる局所溶融・急冷凝固によってニアネットシェイプの金属部材を造形する積層造形法の適用により、鍛造材と同等以上の硬度とともに、複雑形状を有する三次元部材を作製することができる。積層造形方法に特段の限定はなく、従前の方法を利用できるが、例えば、選択的レーザ溶融（ＳＬＭ）法、レーザ肉盛を用いることが好ましい。
積層造形工程Ｓ３では、上記で用意した合金粉末２０を用いた積層造形法（Ａｄｄｉｔｉｖｅ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ、ＡＭ法とも称する。）により、所望形状を有する合金造形物（ＡＭ体）３０を形成する。本工程Ｓ３で得られるＡＭ体３０が、本発明の積層造形体の一形態である。焼成炉による焼結ではなく、レーザによる局所溶融・急冷凝固によってニアネットシェイプの金属部材を造形する積層造形法の適用により、鍛造材と同等以上の硬度とともに、複雑形状を有する三次元部材を作製することができる。積層造形方法に特段の限定はなく、従前の方法を利用できるが、例えば、選択的レーザ溶融（ＳＬＭ）法、レーザ肉盛を用いることが好ましい。
ＡＭ体３０は、上述した通り、ＴｉＢおよびＴｉＢ２のうちの少なくとも１つの結晶を含む。これは、本工程において鉄基合金から析出したものであり、この結晶の粒径は、１００μｍ以下である。積層造形後にＴｉＢまたはＴｉＢ２の結晶を合金組織中に微細に分散することにより、等軸晶組織を形成し、機械的特性を向上できる。このような組織を有することによって、積層造形後に後熱処理を行うこと無く、従来と同等以上の強度を達成することができる。
ＡＭ体としては、例えば流体機械（圧縮機およびポンプ等）のインペラが挙げられる。
以下、実施例に基づき、本発明についてより詳細に説明する。
（積層造形を模擬したレーザ照射試験）
実施例１では、ＳＵＳ３１６Ｌ合金粉末にＴｉを０．１質量％およびＢを１．９質量％添加した試料１を鋳造により作製した。積層造形を模擬した試験として、試料１の表面にレーザを照射し、照射部分の断面の組織観察を行った。図２は試料１の積層造形を模擬したレーザ照射後の組織を示す電子後方散乱回折法像（ＥＢＳＤ像）である。図２に示すように、試料１の中心部に平均粒径２０μｍ以下の微細かつ等軸の結晶粒が観察された。
実施例１では、ＳＵＳ３１６Ｌ合金粉末にＴｉを０．１質量％およびＢを１．９質量％添加した試料１を鋳造により作製した。積層造形を模擬した試験として、試料１の表面にレーザを照射し、照射部分の断面の組織観察を行った。図２は試料１の積層造形を模擬したレーザ照射後の組織を示す電子後方散乱回折法像（ＥＢＳＤ像）である。図２に示すように、試料１の中心部に平均粒径２０μｍ以下の微細かつ等軸の結晶粒が観察された。
（レーザ肉盛による積層造形物の微細組織観察および強度評価）
実施例２では、ＳＵＳ３１６Ｌ合金粉末にＴｉを０．５質量％およびＢを１．５質量％添加した試料２の粉末を用い、レーザ肉盛試験を行った。作製した試料２の断面の組織観察を行った。図３はＳＵＳ３１６Ｌを肉盛による作製した積層造形物の組織の一例を示す電子後方散乱回折法像（ＥＢＳＤ像）（Ａ）と、試料２を肉盛によって作製した積層造形物の組織の一例を示す電子後方散乱回折法像（ＥＢＳＤ像）（Ｂ）である。図３の（Ａ）から、ＳＵＳ３１６Ｌは肉盛の造形方（縦方向）に沿い、平均結晶粒径１００μｍ以上の柱状晶組織になっている。一方、図３の（Ｂ）に示すように、試料２はＳＵＳ３１６Ｌに比べ、柱状晶組織が消え、微細な結晶が多数生成していることが確認される。
実施例２では、ＳＵＳ３１６Ｌ合金粉末にＴｉを０．５質量％およびＢを１．５質量％添加した試料２の粉末を用い、レーザ肉盛試験を行った。作製した試料２の断面の組織観察を行った。図３はＳＵＳ３１６Ｌを肉盛による作製した積層造形物の組織の一例を示す電子後方散乱回折法像（ＥＢＳＤ像）（Ａ）と、試料２を肉盛によって作製した積層造形物の組織の一例を示す電子後方散乱回折法像（ＥＢＳＤ像）（Ｂ）である。図３の（Ａ）から、ＳＵＳ３１６Ｌは肉盛の造形方（縦方向）に沿い、平均結晶粒径１００μｍ以上の柱状晶組織になっている。一方、図３の（Ｂ）に示すように、試料２はＳＵＳ３１６Ｌに比べ、柱状晶組織が消え、微細な結晶が多数生成していることが確認される。
上述したＳＵＳ３１６Ｌおよび試料２の肉盛材から、つば付形状の引張試験片を切り出し、デュアルコラム床置型試験機（インストロン社製、型式：Ｉｎｓｔｒｏｎ ５９８２）を用い、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠して室温において降伏強さおよび引張強さを測定した。ＳＵＳ３１６Ｌおよび試料２の引張強さおよび降伏強さを後述する表１に示す。
また、ＳＵＳ３１６Ｌの後熱処理（１０１０〜１１５０℃、急冷）後の降伏強さおよび引張強さを表１に併記する。
表１に示すように、試料２の降伏強さおよび引張強さは、後熱処理なしのＳＵＳ３１６Ｌに比べてはるかに高い値となっている。また、従来のＳＵＳ３１６Ｌの後熱処理後の値と比較しても、試料２の降伏強さおよび引張強さは同等以上のレベルを達成している。
以上、説明したように、本発明によれば、積層造形後の後熱処理を不要とし、従来と同等以上の強度を有する造形体を得ることができる積層造形用粉末および積層造形体を提供できることが実証された。
なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かり易く説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加や削除または置換をすることが可能である。
１０…溶湯、２０…合金粉末、３０…合金造形物。
Claims (10)
- Ｔｉを０．１質量％以上６質量％以下、Ｂを０．２質量％以上２質量％以下含む鉄基合金を有することを特徴とする積層造形用粉末。
- 前記鉄基合金は、さらに、Ｃを０．０８質量％以下、Ｍｎを２質量％以下、Ｎｉを１０質量％以上１５質量％以下、Ｃｒを１６質量％以上１８質量％以下、Ｍｏを２質量％以上３質量％以下含み、残部が鉄および不可避元素であることを特徴とする請求項１に記載の積層造形用粉末。
- 前記積層造形用粉末の平均粒径が５μｍ以上２００μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の積層造形用粉末。
- Ｔｉを０．１質量％以上６質量％以下、Ｂを０．２質量％以上２質量％以下含む鉄基合金を有し、
ＴｉＢおよびＴｉＢ２のうちの少なくとも１つを含む結晶を有することを特徴とする積層造形体。 - 前記結晶は、前記鉄基合金の析出物であることを特徴とする請求項４に記載の積層造形体。
- 前記鉄基合金は、さらに、Ｃを０．０８質量％以下、Ｍｎを２質量％以下、Ｎｉを１０質量％以上１５質量％以下、Ｃｒを１６質量％以上１８質量％以下、Ｍｏを２質量％以上３質量％以下含み、残部が鉄および不可避元素であることを特徴とする請求項４に記載の積層造形体。
- 前記積層造形体が、流体機械のインペラであることを特徴とする請求項４〜６のいすれか１項に記載の積層造形体。
- 鉄基合金の原料を混合・溶解して溶湯を作製する原料混合溶解工程と、
前記溶湯から前記鉄基合金の粉末を作製するアトマイズ工程と、
前記粉末を用いて積層造形体を作製する積層造形・焼結工程とを有し、
前記粉末は、Ｔｉを０．１質量％以上６質量％以下、Ｂを０．２質量％以上２質量％以下含み、
前記積層造形・焼結工程において、前記鉄基合金にＴｉＢおよびＴｉＢ２のうちの少なくとも１つを含む結晶を析出させることを特徴とする積層造形体の製造方法。 - 前記鉄基合金は、さらに、Ｃを０．０８質量％以下、Ｍｎを２質量％以下、Ｎｉを１０質量％以上１５質量％以下、Ｃｒを１６質量％以上１８質量％以下、Ｍｏを２質量％以上３質量％以下含み、残部が鉄および不可避元素であることを特徴とする請求項８に記載の積層造形体の製造方法。
- 前記粉末の平均粒径が５μｍ以上２００μｍ以下であることを特徴とする請求項８または９に記載の積層造形体の製造方法。
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