JP2020070344A - ホットメルト組成物、シーリング材およびシリンジ - Google Patents
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Abstract
Description
(1)(A)両末端にスチレン系ポリマーブロックを有し、且つ、中間部に水素化されたジエンポリマーブロックを有する、質量平均分子量(Mw)が200,000〜450,000の水添スチレン系熱可塑性エラストマー100質量部当たり、(B)質量平均分子量が600〜1,500の非芳香族系炭化水素オイル600〜1,200質量部、(C)軟化点が100〜160℃である、水素化されたジエンポリマーブロック用の粘着付与樹脂200〜500質量部、(D)軟化点が80〜160℃のスチレン系粘着付与樹脂0〜400質量部、(E)一次酸化防止剤および(F)二次酸化防止剤を含有してなり、220℃で5時間加熱したときの粘度変化率の絶対値が50%以下であるホットメルト組成物。
(2)さらに(G)光安定剤を含有する(1)記載のホットメルト組成物。
(3)(H)固形の充填剤を実質的に含有しないものである(1)または(2)記載のホットメルト組成物。
(4)220℃における溶融粘度が、20,000mPa・s以下である(1)〜(3)のいずれかに記載のホットメルト組成物。
(5)60℃雰囲気下で50%圧縮して24時間放置したときの歪み率が40%以下である(1)〜(4)のいずれかに記載のホットメルト組成物。
(6)20℃における50%圧縮応力が0.05〜0.4kgf/cm2である(1)〜(5)のいずれかに記載のホットメルト組成物。
(7)前記(A)成分がSEEPSであり、前記(B)成分が水素化脂環式粘着付与樹脂である(1)〜(6)のいずれかに記載のホットメルト組成物。
(8)上記(1)〜(7)のいずれかに記載のホットメルト組成物からなるシーリング材。
(9)微細塗工用である(8)記載のシーリング材。
(10)上記(1)〜(7)のいずれかに記載のホットメルト組成物を充填したディスペンサー用シリンジ。
本発明において(A)成分として用いられる水添スチレン系熱可塑性エラストマーは、両末端にスチレン系ポリマーブロックを有し、且つ、中間部に水素化されたジエンポリマーブロックを有する、質量平均分子量(Mw)が200,000〜450,000のものである。水添スチレン系熱可塑性エラストマーの質量平均分子量が小さすぎるとシーリング材としての耐熱性に欠けるようになり、逆に大きすぎるとホットメルト組成物を成形する際の溶融粘度が高くなり、吐出作業性に難が生じる。好ましい質量平均分子量は250,000〜350,000であり、さらに好ましくは280,000〜330,000である。なお、本発明において、スチレン系熱可塑性エラストマーの質量平均分子量は、テトラヒドロフラン(THF)を溶媒とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による測定値をもとにした標準ポリスチレン換算値である。
本発明においては、(B)成分として非芳香族系炭化水素オイルが用いられる。ここで「非芳香族系炭化水素オイル」とは、実質的に芳香族成分を含まない炭化水素オイルを意味している。芳香族系炭化水素オイルのように成分中に多量の芳香族化合物が含まれていると、熱可塑性スチレン系エラストマーのスチレンブロックにその芳香族化合物が取り込まれて耐熱性が損なわれるので好ましくない。そのため、芳香族系プロセスオイルは(B)成分から除外される。しかし、ナフテン系炭化水素オイルのように少量の芳香族化合物を含むものについては、本発明の効果が本質的に阻害されない限り、少量の芳香族化合物を含んでいてもよい。その場合の上限は10質量%以下、とくに5質量%以下である。
非芳香系炭化水素オイルの質量平均分子量(Mw)は600〜1,500であり、好ましくは1,000〜1,300である。分子量が過度に低い場合には、永久圧縮歪みが大きくなり、逆に過度に高い場合には、組成物の溶融粘度が高くなりすぎて塗工が困難になる。溶融粘度および永久圧縮歪みのバランスをとるうえでは、質量平均分子量が1,000〜1,300のオイルを(B)成分全体の中に50質量%以上、とくに80質量%以上含むことが適切である。
本発明においては、(C)成分として水素化されたジエンポリマーブロック用の粘着付与樹脂が用いられる。この粘着付与樹脂は(A)成分に含まれる水素化されたジエン系ポリマーブロックと相溶する樹脂であり、100〜160℃、好ましくは110〜150℃、とくに好ましくは120〜140℃の軟化点を有するものである。軟化点が下限を下回ると耐熱性が不十分となり、逆に上限を上回ると柔軟性が低下し易解体性が損なわれる。
本発明においては、(D)成分として高軟化点のスチレン系粘着付与樹脂を配合することが好ましい。(D)成分は、(A)成分のブロックポリマーに含まれるスチレン系ポリマーブロックと相溶する樹脂であり、(D)成分を配合することによって耐熱性能を損なうことなく溶融粘度を低下させることができる。スチレン系粘着付与樹脂の好ましい軟化点は120〜160℃であり、より好ましい軟化点は135〜155℃である。軟化点が低すぎると耐熱性が不十分となり、逆に高すぎると配合物の軟化点が上昇してホットメルト組成物を使用する際に施工温度を高くしなければならず、エネルギー効率が低下するうえ、施工時の熱によって配合物が劣化する原因となる。
本発明においては、(E)成分として一次酸化防止剤が配合される。(E)成分としては、Irganox L 06(BASF社製)などのナフチルアミン系酸化防止剤; Irganox L 57(BASF社製)などのp−フェニレンジアミン系酸化防止剤;アデカスタブ AO−40(ADEKA社製)などのフェノール系酸化防止剤;Irganox 1010(BASF社製)、アデカスタブ AO−50(ADEKA社製)などのヒンダードフェノール系酸化防止剤;等が挙げられる。なかでも、ヒンダードフェノール系酸化防止剤がラジカル補足による優れた酸化防止能の観点から好ましく用いられる。
(E)成分の使用量は、(A)成分100質量部に対して1〜30質量部、とくに2〜20質量部とするのが好ましい。
本発明においては、(F)成分として二次酸化防止剤が配合される。(F)成分としてはIrgafos 168(BASF社製)、アデカスタブ HP−10(ADEKA社
製)などのフォスファイト系酸化防止剤;Irganox PS 800FL(BASF社製)、アデカスタブ AO−412S(ADEKA社製)などのチオエーテル系酸化防止剤;Irgastab FS 042(BASF社製)などのヒドロキシルアミン系酸化防止剤;等が挙げられ、なかでもフォスファイト系およびチオエーテル系の二次酸化防止剤が好ましく用いられる。
本発明においては、(G)成分として光安定剤を含むことが好ましい。光安定剤の具体例としては、ヒンダードアミン系光安定剤などが挙げられる。市販品の具体例としては、Tinuvin 770 DF(BASF社製)、アデカスタブ LA−52(ADEKA社製)などが挙げられる。光安定剤の使用量は、(D)成分の一次酸化防止剤100質量部に対して1〜100質量部、とくに10〜50質量部とするのが好ましく、(G)成分をこのような比率で使用することによって光安定作用が向上するほか、ラジカル捕捉による酸化防止能が顕著に改善される。
本発明においては、上記の(A)〜(F)成分に加えて、熱可塑性スチレン系エラストマーをベースポリマーとするホットメルト組成物の技術分野において通常使用されている前記(A)成分以外のエラストマー成分、紫外線吸収剤、充填剤、顔料、染料、帯電防止剤、難燃剤、発泡防止剤などの配合剤を必要に応じて配合することができる。
充填剤としては、従来から公知のものを用いることができ、各種形状の無機もしくは有機の充填剤が挙げられる。充填剤を配合することにより硬化物を強固なものにすることができ、例えばモルタル、金属等に対しても優れた接着性を発現することができる。無機充填剤としては、例えば、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、ガラスビーズ、酸化チタン、アルミナ、カーボンブラック、クレー、フェライト、タルク、雲母粉、アエロジル、シリカならびにガラス繊維等の無機繊維および無機発泡体が例示される。有機充填剤としてはエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂の粉末、炭素繊維、合成繊維、合成パルプ等が例示される。
本発明のシーリング材は、上記のホットメルト組成物を用いることによって得られるものであり、一般に、ガスケット、パッキング、シーリング、コーキング、パテなどと称されるものである。シーリング材の形状はとくに限定されず、ペレット状、粉末状、紐状、帯状などいずれの形状であってもよい。また、シリンジなどの容器にシーリング材を予め充填したシーリング材入り容器(プレフィルドシリンジ)の形態であってもよい。この形態の場合には、シーリング材入り容器を加熱塗布装置に装着することによって塗工が可能になるため、操作性が向上し、且つ、シーリング材の移送も容易になる。
は、以下のようにして行うことができる。本発明のシーリング材は易解体性に優れているので、従来のようにシーリング材を加熱し低粘度化するための工業用ドライヤーやプラスチックバール等の取り外し用工具を用いずに、機械締結部分の拘束のみを解除することによって複数の部材を容易に解体することができる。
(2)軟化点:JAI−7−1997に準拠して測定した。
(3)溶融粘度:ブルックフィールド社製自動粘度計(型式:BROOKFIELD DV−II+Pro)を用いて空気雰囲気下で220℃にて測定した。測定に使用した自動粘度計のスピンドルNo.はNo.29であり、回転数は5rpmに設定した。
(4)粘度変化率:空気雰囲気下に220℃で5時間放置後、(3)に記載した方法で溶融粘度を測定した。その測定値(V5とする)と当初の溶融粘度(V0とする)との差と、当初の溶融粘度との比率[(V5−V0)/V0×100]を粘度変化率(%)とした。
(5)圧縮永久歪み:ホットメルトシーリング材を直径27mm×高さ20mmの円柱形(底面積5.72cm2)に加工し、60℃雰囲気下で50%圧縮(高さ10mmまで圧縮)して24時間放置した。24時間経過後に圧締を開放し、20℃雰囲気下にてさらに24時間放置した。放置後の高さを計測し、下記式1にしたがって算出した。
圧縮永久歪み(%)=(初期高さ−放置後の高さ)/変位量×100・・・式1
(6)圧縮応力:ホットメルトシーリング材を(5)と同様の円柱形に加工し、20℃で50mm/分の速度にて50%圧縮した時の応力を測定した。その測定値を円柱状試料の初期面積(5.72cm2)で除した値を圧縮応力とした。
(A)成分としてSEEPS(セプトン4055、Mw:290,000、スチレン含量:30%、クラレ社製)100部、(B)成分としてパラフィン系プロセスオイル(ダイアナプロセスオイルPW−380、Mw:1,250、40℃動粘度:380mm2/s、出光興産社製)1,000部、(C)成分として水添脂環族系粘着付与樹脂(T-REZ HA125、軟化点:125℃、Mw:570、JXTGエネルギー社製)400部、(E)成分の一次酸化防止剤としてイルガノックス1010(ヒンダードフェノール系、BASF社製)10部および(F)成分の二次酸化防止剤としてイルガホス168(ホスファイト系、BASF社製)10部を含み、さらに(G)成分の光安定剤としてチヌビン770(ヒンダードアミン系、BASF社製)3部を含むホットメルト組成物を、各成分を加熱混合することにより調製した。得られた組成物について、溶融粘度、粘度変化率、圧縮永久歪み、圧縮応力、および軟化点を測定した。結果を表1に示す。
(A)成分〜(G)成分の組成を表1および表2のものに変更すること以外は、実施例1と同様にしてホットメルト組成物を調製し、得られた組成物について実施例1と同様にして評価した。結果を表1および表2に示す。
セプトン4044
(SEEPS、Mw:200,000、スチレン含量:32%、クラレ社製)
セプトン4033
(SEEPS、Mw:93,000、スチレン含量:30%、クラレ社製)
ダイアナプロセスオイルPW-90
(パラフィン系炭化水素オイル、Mw:750、出光興産社製)
ダイアナプロセスオイルPW-32
(パラフィン系炭化水素オイル、Mw:440、出光興産社製)
Endex 155
(スチレン系粘着付与樹脂、軟化点:153℃、EASTMAN社製)
実施例6で得たホットメルト組成物を180℃で溶融し、容量30ml、筒先の孔径2.5mmのポリブチレンテレフタレート製シリンジに充填した。このプレフィルドシリンジを、3軸ロボットを備えた非接触方式のエア式ディスペンサー(ノードソン社製、Unity JET 30)に装着した。この設備は、微量の液滴を噴射する短時間の吐出操作とその吐出を休止する操作を連続的に繰り返して、ビード状、ドット状などの任意の形状にホットメルト組成物を塗布することができるものである。エア式ディスペンサーを180℃、エアー圧力0.2MPaの条件下に作動させて、ホットメルト組成物をポリプロピレン製塗布基材(溝幅0.7mm)に噴射させた。ノズルの移動速度および吐出/休止時間を調整することで、直線、角およびカーブのいずれにおいても0.7mm幅の溝内に塗工することができた。また、塗工に際してホットメルト組成物の飛散や塗布形状の乱れは見られなかった。
Claims (10)
- (A)両末端にスチレン系ポリマーブロックを有し、且つ、中間部に水素化されたジエンポリマーブロックを有する、質量平均分子量(Mw)が200,000〜450,000の水添スチレン系熱可塑性エラストマー100質量部当たり、(B)質量平均分子量が600〜1,500の非芳香族系炭化水素オイル600〜1,200質量部、(C)軟化点が100〜160℃である、水素化されたジエンポリマーブロック用の粘着付与樹脂200〜500質量部、(D)軟化点が80〜160℃のスチレン系粘着付与樹脂0〜400質量部、(E)一次酸化防止剤および(F)二次酸化防止剤を含有してなり、220℃で5時間加熱したときの粘度変化率の絶対値が50%以下であることを特徴とするホットメルト組成物。
- さらに(G)光安定剤を含有する請求項1記載のホットメルト組成物。
ルト組成物。 - (H)固形の充填剤を実質的に含有しないものである請求項1または2記載のホットメルト組成物。
- 220℃における溶融粘度が、20,000mPa・s以下である請求項1〜3のいずれかに記載のホットメルト組成物。
- 60℃雰囲気下で50%圧縮して24時間放置したときの歪み率が40%以下である請求項1〜4のいずれかに記載のホットメルト組成物。
- 20℃における50%圧縮応力が0.05〜0.4kgf/cm2である請求項1〜5のいずれかに記載のホットメルト組成物。
- 前記(A)成分がSEEPSであり、前記(B)成分が水素化脂環式粘着付与樹脂である請求項1〜6のいずれかに記載のホットメルト組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のホットメルト組成物からなるシーリング材。
- 微細塗工用である請求項8記載のシーリング材。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のホットメルト組成物を充填したディスペンサー用シリンジ。
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