JP4870525B2 - 粘弾性ダンパーの製造方法 - Google Patents
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500mLのセパラブルフラスコの重合容器内を窒素置換した後、注射器を用いて、n−ヘキサン(モレキュラーシーブスで乾燥したもの)97.6mL及び塩化ブチル(モレキュラーシーブスで乾燥したもの)140.5mLを加え、重合容器を−70℃のドライアイス/メタノールバス中につけて冷却した後、イソブチレンモノマー47.7mL(505.3mmol)が入っている三方コック付耐圧ガラス製液化採取管にポリテトラフルオロエチレン製の送液チューブを接続し、重合容器内にイソブチレンモノマーを窒素圧により送液した。p−ジクミルクロライド0.097g(0.42mmol)及びN、N’−ジメチルアセトアミド0.078g(0.84mmol)を加えた。次にさらに四塩化チタン1.66mL(15.12mmol)を加えて重合を開始した。重合開始から75分撹拌を行った後、重合溶液から重合溶液約1mLを抜き取り、反応率を確認した。続いて、スチレンモノマー5.50g(52.8mmol)を重合容器内に添加した。混合溶液を添加してから75分後に、大量の水に加えて反応を終了させた。
500mLのセパラブルフラスコの重合容器内を窒素置換した後、注射器を用いて、n−ヘキサン(モレキュラーシーブスで乾燥したもの)84.9mL及び塩化ブチル(モレキュラーシーブスで乾燥したもの)122.2mLを加え、重合容器を−70℃のドライアイス/メタノールバス中につけて冷却した後、イソブチレンモノマー78.3mL(828.8mmol)が入っている三方コック付耐圧ガラス製液化採取管にポリテトラフルオロエチレン製の送液チューブを接続し、重合容器内にイソブチレンモノマーを窒素圧により送液した。クミルクロライド0.217g(1.4mmol)及びN、N’−ジメチルアセトアミド0.13g(1.4mmol)を加えた。次にさらに四塩化チタン1.54mL(14.0mmol)を加えて重合を開始した。重合開始から120分撹拌を行った後、重合溶液から重合溶液約1mLを抜き取り、反応率を確認した。続いて、スチレンモノマー9.48g(91.0mmol)を重合容器内に添加した。混合溶液を添加してから45分後に、大量の水に加えて反応を終了させた。
製造例2の方法で合成したSIB−1、24gとSEPTON2002(SEPS、(株)クラレ製)6g、アルコンP−100(粘着付与樹脂、荒川化学工業(株)製)12gおよびPW−380(パラフィン系プロセスオイル、出光興産(株)製)3gを、150℃に設定したラボプラストミル((株)東洋精機製作所製)で15分間、溶融混練して粘弾性体を得た。さらに、この粘弾性体を100℃で10分間熱プレスすることによって、5mm厚のシートを得た。また、得られた粘弾性体の20℃、0.5Hz、100%歪み、せん断モードで測定した貯蔵剛性(G’)は、0.192MPa、等価減衰定数(heq)は、0.42であった。
製造例1で作製したSIBS−1、0.5gをトルエン9.5gに溶解させ、プライマー組成物を得た。Rz20μmになるようにショットブラスト処理した鋼板(長さ150mm×幅50mm×厚み6mm)の表面にプライマー組成物を刷毛塗りした後、1時間乾燥し、プライマー処理された鋼板を得た。
SIBS−1の代わりにSEPTON4033(SEPS、(株)クラレ製)を使用した以外は、実施例1と同様にして試験体を作製した。
SIBS−1の代わりにKRATON G1650(SEBS、クレイトンポリマージャパン(株)製)を使用した以外は、実施例1と同様にして試験体を作製した。
プライマー組成物を使用しない以外は実施例1と同様にして試験体を作製した。
プライマー組成物として、シーラント用プライマーであるプライマーD−2(東レ・ダウコーニング(株)製)を使用した以外は、実施例1と同様にして試験体を作製した。
プライマー組成物として、ポリオレフィン用プライマーであるケムロック459X(ロード・ファー・イースト・インコーポレイテッド製)を使用した以外は、実施例1と同様にして実施した。
(1)接着性試験
動的破壊試験により、鋼板と粘弾性体の接着性を評価した。試験温度20℃で、粘弾性体を周波数0.5Hzのsin波で加振した。測定歪みは、300%歪み、400%歪み、500%歪み、600%歪み、700%歪み、800%歪みとして、この順で5サイクルずつ加振した。このとき、等価減衰定数(heq)が極小値を示す歪みを変形性(%)とし、最終的に材料破壊(凝集破壊)するか、鋼板−粘弾性材間で界面剥離するかを観察した。凝集破壊と界面剥離が混在する場合、鋼板に残った材料片について、元の面積から剥離した面積を引いた面積(すなわち、凝集破壊した面積)を併せて記した。
等価減衰定数:heq=△W/4πW …(I)
〔上記数式において、△W:荷重−歪みループ面積、W=τγmax×γmax/2である。ここで、τγmax:最大変位時荷重、γmax:最大変位である。〕
動的破壊試験には、サーボパルサーEHF−EG20kN−110L((株)島津製作所製)を使用した。
実施例1〜3、比較例1〜3で作製した鋼板を室温下で1ヶ月間、放置した。外観を目視で観察し、錆びの無いものを○、錆びが発生しているものを×とした。
試験片作製後の鋼板を目視で観察し、表面が明らかに着色しているものを×、着色していないものを○とした。
2…粘弾性体
Claims (5)
- スチレン系ブロック共重合体を含有するプライマー組成物(a)を金属板(b)の表面に塗布する工程(I)と、工程(I)で表面処理された金属板(b)にスチレン系粘弾性体(c)を100〜230℃の温度に加熱しながら熱融着させる工程(II)を有することを特徴とする粘弾性ダンパーの製造方法であって、スチレン系ブロック共重合体を含有するプライマー組成物(a)が、スチレン−イソブチレン−スチレントリブロック共重合体、スチレン−水添イソプレン−スチレントリブロック共重合体、スチレン−水添ブタジエン−スチレントリブロック共重合体から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする粘弾性ダンパーの製造方法。
- プライマー組成物(a)が、スチレン−イソブチレン−スチレントリブロック共重合体を含有することを特徴とする請求項1に記載の粘弾性ダンパーの製造方法。
- 金属板(b)が、一般構造用鋼板、冷間圧延鋼板、炭素鋼板、ステンレス鋼板、低合金鋼板から選ばれる少なくとも1種であり、金属表面がブラスト処理されていることを特徴とする請求項1、2のいずれかに記載の粘弾性ダンパーの製造方法。
- スチレン系粘弾性体(c)の20℃、0.5Hz、100%歪み、せん断モードで測定した貯蔵剛性(G’)が、0.100MPa以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粘弾性ダンパーの製造方法。
- スチレン系粘弾性体(c)がスチレン−イソブチレンジブロック共重合体を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の粘弾性ダンパーの製造方法。
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