JP2020067624A - 液晶層積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
第1基材層と、前記第1基材層上で重合性液晶化合物を重合して形成した前記第1液晶層とを有する基材層付き第1液晶層を準備する工程と、
第2基材層と、前記第2基材層上で重合性液晶化合物を重合して形成した前記第2液晶層とを有する基材層付き第2液晶層を準備する工程と、
前記第1接着層を介して、前記基材層付き第1液晶層の前記第1液晶層側に、前記第2基材層付き第2液晶層の前記第2液晶層側を積層する工程と、を含み、
前記第1接着層は、硬化性接着剤の硬化物からなる接着剤硬化層であり、
前記第1液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内であり、
前記第2液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内である、液晶層積層体の製造方法。
〔2〕 前記第1接着層は、温度30℃における貯蔵弾性率をE[Pa]とし、厚みをt[m]とするとき、下記式(1):
3000≦E×t≦15000 (1)
の関係を満たす、〔1〕に記載の液晶層積層体の製造方法。
〔3〕 さらに、前記積層する工程の後に前記第1基材層を剥離する工程を含む、〔1〕又は〔2〕に記載の液晶層積層体の製造方法。
〔4〕 少なくとも第1液晶層、第1接着層、及び第2液晶層がこの順に積層された液晶層積層体であって、
前記第1液晶層及び前記第2液晶層は、重合性液晶化合物の硬化層であり、
前記第1接着層は、硬化性接着剤の硬化物からなる接着剤硬化層であり、
前記第1液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内であり、
前記第2液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内である、液晶層積層体。
〔5〕 前記第1接着層は、温度30℃における貯蔵弾性率をE[Pa]とし、厚みをt[m]とするとき、下記式(1):
3000≦E×t≦15000 (1)
の関係を満たす、〔4〕に記載の液晶層積層体。
〔6〕 さらに、前記第2液晶層の前記第1接着層とは反対側に、第2基材層を有する、〔4〕又は〔5〕に記載の液晶層積層体。
〔7〕 さらに、前記第1液晶層の前記第1接着層とは反対側に、第1基材層を有する、〔6〕に記載の液晶層積層体。
〔8〕 少なくとも光学フィルム、第2接着層、第1液晶層、第1接着層、及び第2液晶層がこの順に積層された光学積層体の製造方法であって、
〔3〕に記載の液晶層積層体の製造方法で製造された液晶層積層体から前記第1基材層を剥離することによって露出した第1露出面側、〔7〕に記載の液晶層積層体から前記第1基材層を剥離することによって露出した第1露出面側、又は、〔6〕に記載の液晶層積層体の前記第1液晶層側に、第2接着層及び光学フィルムをこの順に積層する工程を含む、光学積層体の製造方法。
〔9〕 さらに、前記第2接着層及び光学フィルムをこの順に積層する工程の後に、前記第2基材層を剥離する工程を含む、〔8〕に記載の光学積層体の製造方法。
〔10〕 さらに、粘着剤層と剥離層とが積層された剥離層付き粘着剤層を準備する工程と、
前記第2基材層を剥離することによって露出した第2露出面側に、前記剥離層付き粘着剤層の前記粘着剤層側を積層する工程と、を含む、〔9〕に記載の光学積層体の製造方法。
〔11〕 さらに、前記剥離層付き粘着剤層の前記粘着剤層側を積層する工程の後に前記剥離層を剥離する工程を含む、〔10〕に記載の光学積層体の製造方法。
〔12〕 前記光学フィルムは、偏光板を含む、〔8〕〜〔11〕のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
〔13〕 少なくとも光学フィルム、第2接着層、第1液晶層、第1接着層、及び第2液晶層がこの順に積層された光学積層体であって、
前記第1液晶層及び前記第2液晶層は、重合性液晶化合物の硬化層であり、
前記第1接着層は、硬化性接着剤の硬化物からなる接着剤硬化層であり、
前記第1液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内であり、
前記第2液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内である、光学積層体。
〔14〕 前記第1接着層は、温度30℃における貯蔵弾性率をE[Pa]とし、厚みをt[m]とするとき、下記式(1):
3000≦E×t≦15000 (1)
の関係を満たす、〔13〕に記載の光学積層体。
〔15〕 さらに、前記第2液晶層の前記第1接着層とは反対側に、第2基材層を有する、〔13〕又は〔14〕に記載の光学積層体。
〔16〕 さらに、前記第2液晶層の前記第1接着層とは反対側に、粘着剤層を有する、〔13〕又は〔14〕に記載の光学積層体。
〔17〕 さらに、前記粘着剤層の前記第2液晶層とは反対側に、剥離層を有する、〔16〕に記載の光学積層体。
〔18〕 前記光学フィルムは、偏光板を含む、〔13〕〜〔17〕のいずれかに記載の光学積層体。
本実施形態の光学積層体は、図4及び図6に示すように、少なくとも光学フィルム60、第2接着層32、第1液晶層12、第1接着層31、及び第2液晶層22がこの順に積層されたものである。ここで、第1接着層は、硬化性接着剤の硬化物からなる接着剤硬化層である。また、第1液晶層12及び第2液晶層22は、重合性液晶化合物の硬化層であり、第1液晶層12は、第1基材層11上で重合性液晶化合物を重合して形成することができ、第2液晶層22は、第2基材層21上で重合性液晶化合物を重合して形成することができる。光学積層体において、第1液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内であり、第2液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内である。
3000≦E×t≦15000 (1)
の関係を満たす剛性を有することが好ましい。
本実施形態の液晶層積層体は、光学積層体を製造するために用いることができるものであり、図2に示すように、少なくとも第1液晶層12、第1接着層31、及び第2液晶層22がこの順に積層されたものである。第1液晶層12及び第2液晶層22は、上記したように、重合性液晶化合物の硬化層であり、カール量の絶対値が20mm以下である。また、第1接着層31は、上記したように、硬化性接着剤の硬化物からなる接着剤硬化層であり、上記した式(1)の関係を満たすことが好ましい。第1液晶層12、第2液晶層22、及び第1接着層31の説明については、上記したとおりであるのでその説明を省略する。
以下、本実施形態の液晶層積層体の製造方法及び光学積層体の製造方法について、図1〜図6に基づいて説明する。光学積層体の製造方法では、例えば、片面基材層付き液晶層積層体41を用いて光学積層体を製造することができる。以下では、図6(b)に示す粘着剤層付き光学積層体73において、第2接着層32が粘着剤で形成された粘着剤層である場合を例に挙げて説明する。
図2(b)に示す片面基材層付き液晶層積層体41の製造方法は、図1(a)に示す基材層付き第1液晶層10と、図1(b)に示す基材層付き第2液晶層20とを準備する工程を含む。基材層付き第1液晶層10は、第1基材層11と、第1基材層11上で重合性液晶化合物を重合して形成した第1液晶層12とを有するものであり、第1基材層11が第1液晶層12に対して剥離可能に形成されている。基材層付き第2液晶層20は、第2基材層21と、第2基材層21上で重合性液晶化合物を重合して形成した第2液晶層22とを有するものであり、第2基材層21が第2液晶層22に対して剥離可能に形成されている。
図6(b)に示す粘着剤層付き光学積層体73の製造方法では、まず、第1剥離層51上に、粘着剤で形成された粘着剤層である第2接着層32が形成された剥離層付き第2接着層50を準備する工程を行う(図3(a))。剥離層付き第2接着層50を準備する工程は、第1剥離層51上に、粘着剤組成物を塗布、乾燥等して第2接着層32を形成する工程を含んでいてもよい。また、必要に応じて、第2接着層32の第1剥離層51とは反対側の面を、他の剥離層で被覆する工程を設けてもよい。準備した剥離層付き第2接着層50の第2接着層32と光学フィルム60とを貼合し(図3(b))、第1剥離層51を剥離して、第2接着層付き光学フィルム61を得る(図3(c))。第2接着層付き光学フィルム61は、図3(c)に示すように、光学フィルム60と第2接着層32とが積層されたものである。
本実施形態の液晶層積層体、光学積層体、及びこれらの製造方法は、以下に示す変形例のように変更されてもよい。また、上記した実施形態及び下記に示す変形例を任意に組み合わせてもよい。
上記では、光学積層体が有する第2接着層32が粘着剤層である場合について説明したが、これに限定されない。例えば、第2接着層32は、硬化性接着剤の硬化物からなる接着剤硬化層であってもよい。この場合、第1剥離層51上に第2接着層を形成するのではなく、光学フィルム60上、及び、片面基材層付き液晶層積層体41の第1基材層11を剥離して露出した第1液晶層12(第1露出面)上のうちの少なくとも一方に、接着剤組成物を含む接着剤組成物層を形成すればよい。
上記では、基材層付き第2液晶層20の第2液晶層22側に接着剤組成物層31aを設けた組成物層付き第2液晶層25を用い(図1(c))、この接着剤組成物層31a上に基材層付き第1液晶層10の第1液晶層12を積層する場合を例に挙げて説明したが、基材層付き第1液晶層10の第1液晶層12と、基材層付き第2液晶層20の第2液晶層22とを、第1接着層31を介して積層した両面基材層付き液晶層積層体40(図2(a))を得ることができれば、これに限定されない。例えば、基材層付き第1液晶層10の第1液晶層12側に接着剤組成物層31aを設け、この接着剤組成物層31a上に基材層付き第2液晶層20の第2液晶層22側を積層した後、接着剤組成物層31aを硬化して第1接着層31を形成してもよい。また、基材層付き第1液晶層10の第1液晶層12側、及び、基材層付き第2液晶層20の第2液晶層22側の双方に接着剤組成物層31aを形成するようにしてもよい。
上記では、図3(a)に示す剥離層付き第2接着層50を用いて、光学フィルム60に第2接着層32を設けて第2接着層付き光学フィルム61を得(図3(c))、この第2接着層付き光学フィルム61の第2接着層32と、片面基材層付き液晶層積層体41の第1液晶層12とを貼合する場合を例に挙げて説明したが、第1基材層11を剥離することによって露出した片面基材層付き液晶層積層体41の露出面(第1液晶層12)に、第2接着層32を介して光学フィルム60を積層することができれば、これに限定されない。例えば、図3(a)に示す剥離層付き第2接着層50を用いて、片面基材層付き液晶層積層体41の露出面(第1液晶層12)上に第2接着層32を設けた第2接着層付き液晶層積層体を得、この第2接着層32上に光学フィルム60を積層してもよい。この場合、第2接着層付き液晶層積層体は、第2接着層32、第1液晶層12、第1接着層31、第2液晶層22、及び第2基材層21をこの順に有していればよく、第2接着層32の第1液晶層12とは反対側の面上に第1剥離層51を有していてもよい。
光学フィルムは、熱可塑性樹脂からなる熱可塑性樹脂フィルムを含むフィルムであって、光学機能を備えたフィルムであり、例えば偏光子、偏光子の少なくとも片面に保護層が形成された偏光板、偏光板の少なくとも片面にプロテクトフィルムが積層されたプロテクトフィルム付き偏光板、反射フィルム、半透過型反射フィルム、輝度向上フィルム、光学補償フィルム、防眩機能付きフィルム等であることができる。光学フィルムは1層構造であってもよく、2層以上の多層構造の積層光学フィルムであってもよい。
偏光子としては、任意の適切な偏光子が採用され得る。本明細書において「偏光子」とは、無偏光の光を入射させたとき、吸収軸に直交する振動面をもつ直線偏光を透過させる性質を有する直線偏光子をいう。例えば、偏光子を形成する樹脂フィルムは、単層の樹脂フィルムであってもよく、二層以上の積層フィルムであってもよい。偏光子は、重合性液晶化合物に二色性色素を配向させ、重合性液晶化合物を重合させた硬化膜であってもよい。
偏光子はその片面又は両面に、公知の粘着剤層又は接着層を介して保護層を積層して偏光板とすることができる。この偏光板はいわゆる直線偏光板である。偏光子の片面又は両面に積層することができる保護層としては、例えば、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性、延伸性等に優れる熱可塑性樹脂から形成されたフィルムが用いられる。このような熱可塑性樹脂の具体例としては、トリアセチルセルロース等のセルロース樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル樹脂;ポリエーテルスルホン樹脂;ポリスルホン樹脂;ポリカーボネート樹脂;ナイロンや芳香族ポリアミド等のポリアミド樹脂;ポリイミド樹脂;ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体等のポリオレフィン樹脂;シクロ系及びノルボルネン構造を有する環状ポリオレフィン樹脂(ノルボルネン系樹脂ともいう);(メタ)アクリル樹脂;ポリアリレート樹脂;ポリスチレン樹脂;ポリビニルアルコール樹脂、並びにこれらの混合物を挙げることができる。偏光子の両面に保護層が積層されている場合、二つの保護層の樹脂組成は同一であってもよいし、異なっていてもよい。なお、本明細書において「(メタ)アクリル」とは、アクリル又はメタクリルのいずれでもよいことを意味する。(メタ)アクリレート等の「(メタ)」も同様の意味である。
(1) 80nm≦Re(590)≦180nm
(2) 0.5<Rth(590)/Re(590)≦0.8
(3) 0.85≦Re(450)/Re(550)<1.00
式中、Re(590)、Re(450)、Re(550)はそれぞれ、測定波長590nm、450nm、550nmにおける面内位相差値を表し、Rth(590)は、測定波長590nmにおける厚み方向位相差値を表す。これらの面内位相差値及び厚み方向位相差値は、温度23℃、相対湿度55%の環境下にて測定された値のことをいう。
(S1) Re=(nx−ny)×d
(S2) Rth=[{(nx+ny)/2}−nz]×d
で定義される。
偏光板は、通常その片面に、プロテクトフィルムを積層することにより、プロテクトフィルム付き偏光板とすることができる。プロテクトフィルムは、プロテクトフィルム用樹脂フィルムと、その上に積層されるプロテクトフィルム用粘着剤層とを含む。プロテクトフィルムの厚みは、例えば30〜200μmであることができ、好ましくは40〜150μmであり、より好ましくは50〜120μmである。
粘着剤層は、粘着剤で構成された層をいう。本明細書において「粘着剤」とは、それ自体を光学フィルムや液晶層等の被着体に張り付けることで接着性を発現するものであり、いわゆる感圧型接着剤と称されるものである。また、後述する活性エネルギー線硬化型粘着剤は、エネルギー線を照射することにより、架橋度や接着力を調整することができる。上記したように、第2接着層は、粘着剤層であってもよい。
粘着剤組成物に含まれる(メタ)アクリル系樹脂(1)は、下記式(I)で示される(メタ)アクリル酸アルキルエステルに由来する構造単位(以下、「構造単位(I)」ともいう。)を主成分(例えば、これを50質量%以上含む。)とする重合体(以下、「(メタ)アクリル酸エステル重合体」ともいう。)であることが好ましい。本明細書において「由来」とは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル等の化合物が重合するために、化学構造が変化することを意味する。
[式中、R10は、水素原子またはメチル基を表し、R20は、炭素数1〜20のアルキル基を表し、前記アルキル基は直鎖状、分岐状または環状のいずれの構造を有していてもよく、前記アルキル基の水素原子は、炭素数1〜10のアルコキシ基で置き換わっていてもよい。]
粘着剤層を形成する粘着剤組成物は、架橋剤(2)を含むことが好ましい。架橋剤(2)としては、慣用の架橋剤(例えば、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物、金属キレート化合物、過酸化物等)が挙げられ、特に粘着剤組成物のポットライフや架橋速度等の観点から、イソシアネート系化合物であることが好ましい。
粘着剤組成物は、シラン化合物(3)を含有する。シラン化合物(3)を含有することにより粘着剤層と、積層される層との密着性を高めることができる。2種以上のシラン化合物(3)を使用してもよい。
粘着剤層を形成する粘着剤組成物は、その他の成分(4)として、イオン性化合物等を用いた帯電防止剤、溶媒、架橋触媒、粘着付与樹脂(タッキファイヤー)、可塑剤、耐候安定剤、軟化剤、染料、顔料、無機フィラー、アクリル樹脂以外の樹脂等の添加剤を単独または2種以上含むことができる。
粘着剤組成物に、多官能性アクリレート等の紫外線硬化性化合物を配合し、粘着剤層を形成した後に紫外線を照射して硬化させ、より硬い粘着剤層とすることも有用であり、活性エネルギー線硬化型粘着剤を用いることができる。「活性エネルギー線硬化型粘着剤」は、紫外線や電子線等のエネルギー線の照射を受けて硬化する性質を有している。活性化エネルギー線硬化型粘着剤は、エネルギー線照射前においても粘着性を有しているため、光学フィルムや液晶層等の被着体に密着し、エネルギー線の照射により硬化して密着力を調整することができる性質を有する粘着剤である。
接着剤硬化層は、接着剤組成物中の硬化性成分を硬化させることによって形成される層をいう。接着剤硬化層を形成するための接着剤組成物としては、感圧型接着剤(粘着剤)以外の接着剤であって、例えば、水系接着剤、活性エネルギー線硬化性接着剤が挙げられる。水系接着剤としては、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂を水に溶解、又は分散させた接着剤が挙げられる。活性エネルギー線硬化性接着剤としては、例えば、紫外線、可視光、電子線、X線のような活性エネルギー線の照射によって硬化する硬化性化合物を含む無溶剤型の活性エネルギー線硬化性接着剤が挙げられる。無溶剤型の活性エネルギー線硬化性接着剤を用いることにより、層間の密着性を向上させることができる。これに対して、活性エネルギー線硬化性接着剤に溶剤(特に有機溶剤)が含まれていると、接着剤中に含まれる硬化性成分が同じであっても、十分な密着性を得ることができず、光学積層体を所定のサイズに裁断したとき、その端部において剥離する等の不具合を生じやすい。また、溶剤を乾燥する工程が追加されるため、熱による追加の収縮応力がかかり、光学積層体に逆カールが発生しやすくなるおそれがある。
剥離層付き粘着剤層(第2接着層として粘着剤層を用いた場合の剥離層付き第2接着層を含む。)は、例えば、剥離層の離型処理面上に、粘着剤組成物を塗布、乾燥等することにより粘着剤層を形成して得ることができる。剥離層付き粘着剤層は、必要に応じて、粘着剤層の剥離層側とは反対側の表面を被覆して保護するための他の剥離層を有していてもよい。剥離層及び他の剥離層は、適宜のタイミングで剥離することができる。
第1剥離層及び第2剥離層(以下、これらをまとめて「剥離層」ということがある。)は、粘着剤層に対して剥離可能であって、剥離層上に形成される粘着剤層を支持し、粘着剤層を保護する機能を有する。剥離層は、公知の剥離フィルムや剥離紙を用いることができるが、例えば、後述する基材層として例示した樹脂材料で形成されたフィルムに、シリコーンコーティング等の離型処理を施したものであってもよい。他の剥離層についても、剥離層と同様の材料を用いることができる。
第1液晶層及び第2液晶層(以下、両者をまとめて「液晶層」ということがある。)は、重合性液晶化合物を重合させることにより形成された硬化層であって、位相差層であってもよい。液晶層の光学特性は、重合性液晶化合物の配向状態により調整することができる。
基材層付き第1液晶層及び基材層付き第2液晶層(以下、両者をまとめて「基材層付き液晶層」ということがある。)は、基材層上に、重合性液晶化合物を含む液晶層形成用組成物を塗布、乾燥し、重合性液晶化合物を重合させることによって形成された硬化層である液晶層を形成することによって得ることができる。液晶層形成用組成物は、基材層上に後述する配向層が形成されている場合は、配向層上に塗布すればよく、液晶層が2層以上の多層構造である場合には、液晶層形成用組成物を順次塗布する等により、多層構造を形成すればよい。
第1基材層及び第2基材層(以下、両者をまとめて「基材層」ということがある。)は、これらの基材層上に形成される後述する第1配向層及び第2配向層、並びに、第1液晶層及び第2液晶層を支持する支持層としての機能を有する。基材層は、樹脂材料で形成されたフィルムであることが好ましい。
基材層付き第1液晶層は、第1基材層と第1液晶層との間に第1配向層を含んでいてもよい。また、基材層付き第2液晶層は、第2基材層と第2液晶層との間に第2配向層を含んでいてもよい。
本実施形態の光学積層体は円偏光板として用いることができる。図6(b)に示す粘着剤層付き光学積層体73を円偏光板として用いる場合、光学フィルム60を、偏光子、偏光板、又はプロテクトフィルム付き偏光板とし、第1液晶層12を1/2波長位相差層とし、第2液晶層22を1/4波長位相差層としてもよい。あるいは、上記と同様に、光学フィルム60を、偏光子、偏光板、又はプロテクトフィルム付き偏光板とした上で、第1液晶層12を逆波長分散性の1/4波長位相差層とし、第2液晶層22をポジティブCプレートとすることによっても円偏光板を得ることができる。
粘着剤を次の方法により製造した。撹拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置及び窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸n−ブチル97.0部、アクリル酸1.0部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル0.5部、酢酸エチル200部、及び2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.08部を仕込み、上記反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。窒素雰囲気下で撹拌しながら、反応溶液を60℃に昇温し、6時間反応させた後、室温まで冷却した。得られた溶液の一部の重量平均分子量を測定したところ、180万の(メタ)アクリル酸エステル重合体が得られたことを確認した。
下記に示すカチオン硬化性成分a1〜a3及びカチオン重合開始剤を混合した後、下記に示すカチオン重合開始剤及び増感剤をさらに混合した後、脱泡して、光硬化型の接着剤組成物を調製した。なお、下記の配合量は固形分量に基づく。
・カチオン硬化性成分a1(70部):
3',4'−エポキシシクロヘキシルメチル 3',4'−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:CEL2021P、株式会社ダイセル製)
・カチオン硬化性成分a2(20部):
ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル(商品名:EX−211、ナガセケムテックス株式会社製)
・カチオン硬化性成分a3(10部):
2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(商品名:EX−121、ナガセケムテックス株式会社製)
・カチオン重合開始剤(2.25部(固形分量)):
商品名:CPI−100(サンアプロ株式会社製)の50%プロピレンカーボネート溶液
・増感剤(2部):
1,4−ジエトキシナフタレン
(光配向層形成用組成物(1)の調製)
下記の成分を混合し、得られた混合物を温度80℃で1時間攪拌することにより、光配向層形成用組成物(1)を得た。
・光配向性材料(5部):
・溶剤(95部):シクロペンタノン
市販の配向性ポリマーであるサンエバーSE−610(日産化学工業株式会社製)に2−ブトキシエタノールを加えて配向層形成用組成物(2)を得た。得られた配向層形成用組成物(2)は、当該組成物の全量に対する固形分の含有割合が1%であり、当該組成物の全量に対する溶剤の含有割合が99%であった。サンエバーSE−610の固形分量は、納品仕様書に記載された濃度から換算した。
下記の成分を混合し、得られた混合物を80℃で1時間攪拌することにより、液晶層形成用組成物(A−1)を得た。重合性液晶化合物A1及び重合性液晶化合物A2は、特開2010−31223号公報に記載の方法で合成した。
・重合性液晶化合物A1(80部):
・重合性液晶化合物A2(20部):
・重合開始剤(6部):
2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−1−(4−モルホリノフェニル)ブタン−1−オン(イルガキュア369;チバスペシャルティケミカルズ社製)
・溶剤(400部):シクロペンタノン
下記の成分を混合し、得られた混合物を80℃で1時間攪拌した後、室温まで冷却して液晶層形成用組成物(B−1)を得た。
・重合性液晶化合物LC242(BASF社製)(19.2%):
・重合開始剤(0.5%):
イルガキュア(登録商標)907(BASFジャパン社製)
・反応添加剤(1.1%):
Laromer(登録商標)LR−9000(BASFジャパン社製)
・溶剤(79.1%):プロピレングリコール1−モノメチルエーテル2−アセタート
厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(第1基材層)を、コロナ処理装置(AGF−B10、春日電機株式会社製)を用いて出力0.3kW、処理速度3m/分の条件で1回処理した。コロナ処理を施した表面に、光配向層形成用組成物(1)をバーコーター塗布し、80℃で1分間乾燥し、偏光UV照射装置(SPOT CURE SP−7;ウシオ電機株式会社製)を用いて、100mJ/cm2の積算光量で偏光UV露光を実施して、光配向層を得た。得られた光配向層の厚みをレーザー顕微鏡(LEXT、オリンパス株式会社製)で測定したところ、100nmであった。
高圧水銀ランプを用いた紫外線照射の照射強度を50mW/cm2としたこと以外は、基材層付き第1液晶層(i)の製造と同様の手順で基材層付き第1液晶層(ii)(図1(a))を得た。第1液晶層の厚みは2μmであった。
高圧水銀ランプを用いた紫外線照射の照射強度を400mW/cm2としたこと以外は、基材層付き第1液晶層(i)の製造と同様の手順で基材層付き第1液晶層(iii)(図1(a))を得た。第1液晶層の厚みは2μmであった。
厚み38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(第2基材層)を、コロナ処理装置(AGF−B10、春日電機株式会社製)を用いて出力0.3kW、処理速度3m/分の条件で1回処理した。コロナ処理を施した表面に、配向層形成用組成物(2)をバーコーター塗布し、90℃で1分間乾燥し、配向層を得た。得られた配向層の厚みをレーザー顕微鏡(LEXT、オリンパス株式会社製)で測定したところ、34nmであった。
MD方向長さ380mm×TD方向長さ180mmのプロテクトフィルム付き環状ポリオレフィンフィルム(厚み23μm、ZF−14、日本ゼオン株式会社製)(以下、「プロテクトフィルム付きCOP」ということがある。)のプロテクトフィルム側とは反対側の環状ポリオレフィンフィルム面に、コロナ処理(800W、10m/min、バー幅700mm、1Pass)を行った。プロテクトフィルム付きCOPのコロナ処理面と、上記で準備した両面セパレータ付き粘着剤層から第1セパレータを剥離して露出した露出面とを、自動貼合装置HALTEC(三共株式会社製)を用いて貼合して、セパレータ付き光学フィルムを得た。
各実施例及び各比較例で得た基材層付き光学積層体を、温度23℃、相対湿度55%の環境下で24時間放置した後、長辺の長さが150mm、短辺の長さが50mmとなる長方形状に切り出した切り出し片から、プロテクトフィルムと、厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(第2基材層)とを剥離して試験片とした。切り出し片は、その長辺が基材層付き光学積層体のTD方向(基材層付き第2液晶層及び基材層付き第1液晶層のTD方向)と45度の角度をなすように切り出した。
(測定用補助フィルムのTDカールの測定)
上記セパレータ付き光学フィルムをセパレータ付き測定用補助フィルムとして用いた。セパレータ付き測定用補助フィルムを、温度23℃、相対湿度55%の環境下で24時間放置した後、長辺の長さが150mm、短辺の長さが50mmとなる長方形状に切り出した切り出し片から、プロテクトフィルムと第2セパレータとを剥離して、測定用補助フィルムの試験片とした。当該切り出し片は、後述する第1液晶層及び第2液晶層のTDカールの測定での切り出し片の切り出し方向と同じとなるように切り出した。
上記セパレータ付き光学フィルムをセパレータ付き測定用補助フィルムとして用いた。このセパレータ付き測定用補助フィルムから第2セパレータを剥離して露出した粘着剤層と、上記で得た各基材層付き第1液晶層の第1液晶層とを、自動貼合装置HALTECを用いて貼合して、測定用補助フィルム付き第1液晶層を得た。この測定用補助フィルム付き第1液晶層を、温度23℃、相対湿度55%の環境下で24時間放置した後、長辺の長さが150mm、短辺の長さが50mmとなる長方形状に切り出した切り出し片から、プロテクトフィルム及びポリエチレンテレフタレートフィルム(第1基材層)を剥離して、試験片としての積層体(a)(層構造は、環状ポリオレフィンフィルム/粘着剤層/第1液晶層)を得た。当該切り出し片は、その長辺が基材層付き第1液晶層のTD方向と45度の角度をなすように切り出した。
第1接着層として活性エネルギー線硬化性接着剤を用いた場合の温度30℃における貯蔵弾性率E[Pa]は次の手順で算出した。厚み50μmの環状ポリオレフィン系樹脂フィルムの片面に、塗工機〔バーコーター、第一理化(株)製〕を用い、活性エネルギー線硬化性接着剤を塗工し、その塗工面にさらに厚み50μmの環状ポリオレフィン系樹脂フィルムを積層した。次に、フュージョンUVシステムズ社製の「Dバルブ」により、積算光量が1500mJ/cm2(UVB)となるように紫外線を照射して、接着剤組成物層を硬化させた。これを5mm×30mmの大きさに裁断し、一方の環状ポリオレフィン系樹脂フィルムを剥がして、樹脂フィルム付き接着剤硬化層を得た。この樹脂フィルム付き接着剤硬化層をその長辺が引張り方向となるように、アイティー計測制御(株)製の動的粘弾性測定装置「DVA−220」を用いてつかみ具の間隔2cmで把持し、引張りと収縮の周波数を10Hz、昇温速度を10℃/分に設定して昇温していき、温度30℃における貯蔵弾性率Eを求めた。
第1接着層(第1液晶層と第2液晶層とを接着するための接着層)の厚みtは、接触式膜厚計(デジマイクロヘッドMH−15M、株式会社ニコン製)を用いて次のように行った。まず、上記接触式膜厚計を用いて、基材層付き第1液晶層及び基材層付き第2液晶層のそれぞれの膜厚を測定した。次に、膜厚を測定した基材層付き第1液晶層と基材層付き第2液晶層とを貼合して得られた両面基材層付き液晶層積層体について、基材層付き第1液晶層及び基材層付き第2液晶層の膜厚を測定した位置と同じ位置における膜厚を測定した。測定した両面基材層付き液晶層積層体の膜厚と、基材層付き第1液晶層及び基材層付き第2液晶層の合計の膜厚との差から、第1接着層の厚みtを算出した。
上記で準備した基材層付き第2液晶層(MD方向長さ380mm×TD方向長さ180mm)の第2液晶層側の表面にコロナ処理(800W、10m/min、バー幅700mm、1Pass)を施した。上記で準備した接着剤組成物を、塗工機(第一理化(株)製のバーコーター)を用いて、接着剤組成物層を形成して、組成物層付き第2液晶層を得た(図1(c))。次に、上記で準備した基材層付き第1液晶層(i)(MD方向長さ380mm×TD方向長さ180mm)の第1液晶層側の表面に上記と同様の条件でコロナ処理を施し、このコロナ処理面と、組成物層付き第2液晶層の接着剤組成物層とを、貼付装置(フジプラ(株)製の“LPA3301”)を用いて貼合した後(図1(d))、基材層付き第2液晶層の第2基材層側から、ベルトコンベア付き紫外線照射装置(ランプは、フュージョンUVシステムズ社製の“Hバルブ”使用)により、UVA域では照射強度が390mW/cm2、積算光量が420mJ/cm2となるように、UVB域では400mW/cm2、積算光量が400mJ/cm2となるように、紫外線を照射して接着剤組成物を硬化させて、両面基材層付き液晶層積層体を得た(図2(a)参照)。上記接着剤組成物層が硬化した接着剤硬化層である第1接着層の貯蔵弾性率E及び厚みtを測定したところ、温度30℃での貯蔵弾性率Eは3000MPaであり、厚みtは2.2μmであった。
第1接着層の厚みtが4.3μmとなるように、基材層付き第2液晶層の第2液晶層上に接着剤組成物を塗工したこと以外は、実施例1と同様の手順で、基材層付き液晶層積層体及び基材層付き光学積層体を得た。第1接着層の貯蔵弾性率Eは3000MPaであった。また、得られた基材層付き光学積層体を用いて、上記の手順でTDカールの測定を行い、光学積層体のTDカール値を算出した。その結果を表1に示す。
第1接着層の厚みtが1.5μmとなるように、基材層付き第2液晶層の第2液晶層上に接着剤組成物を塗工したこと以外は、実施例1と同様の手順で、基材層付き液晶層積層体及び基材層付き光学積層体を得た。第1接着層の貯蔵弾性率Eは3000MPaであった。また、得られた基材層付き光学積層体を用いて、上記の手順でTDカールの測定を行い、光学積層体のTDカール値を算出した。その結果を表1に示す。
基材層付き第1液晶層(i)に代えて上記で準備した基材層付き第1液晶層(ii)を用いたこと以外は、実施例3と同様の手順で基材層付き液晶層積層体及び基材層付き光学積層体を得た。第1接着層の貯蔵弾性率Eは3000MPaであった。また、得られた基材層付き光学積層体を用いて、上記の手順でTDカールの測定を行い、光学積層体のTDカール値を算出した。その結果を表1に示す。
第1接着層の厚みtが6.4μmとなるように、基材層付き第2液晶層の第2液晶層上に接着剤組成物を塗工したこと以外は、実施例4と同様の手順で、基材層付き液晶層積層体及び基材層付き光学積層体を得た。第1接着層の貯蔵弾性率Eは3000MPaであった。また、得られた基材層付き光学積層体を用いて、上記の手順でTDカールの測定を行い、光学積層体のTDカール値を算出した。その結果を表1に示す。
基材層付き第1液晶層(i)に代えて上記で準備した基材層付き第1液晶層(iii)を用いたこと以外は、実施例3と同様の手順で基材層付き液晶層積層体及び基材層付き光学積層体を得た。第1接着層の貯蔵弾性率Eは3000MPaであった。また、得られた基材層付き光学積層体を用いて、上記の手順でTDカールの測定を行い、光学積層体のTDカール値を算出した。その結果を表1に示す。
Claims (18)
- 少なくとも第1液晶層、第1接着層、及び第2液晶層がこの順に積層された液晶層積層体の製造方法であって、
第1基材層と、前記第1基材層上で重合性液晶化合物を重合して形成した前記第1液晶層とを有する基材層付き第1液晶層を準備する工程と、
第2基材層と、前記第2基材層上で重合性液晶化合物を重合して形成した前記第2液晶層とを有する基材層付き第2液晶層を準備する工程と、
前記第1接着層を介して、前記基材層付き第1液晶層の前記第1液晶層側に、前記第2基材層付き第2液晶層の前記第2液晶層側を積層する工程と、を含み、
前記第1接着層は、硬化性接着剤の硬化物からなる接着剤硬化層であり、
前記第1液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内であり、
前記第2液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内である、液晶層積層体の製造方法。 - 前記第1接着層は、温度30℃における貯蔵弾性率をE[Pa]とし、厚みをt[m]とするとき、下記式(1):
3000≦E×t≦15000 (1)
の関係を満たす、請求項1に記載の液晶層積層体の製造方法。 - さらに、前記積層する工程の後に前記第1基材層を剥離する工程を含む、請求項1又は2に記載の液晶層積層体の製造方法。
- 少なくとも第1液晶層、第1接着層、及び第2液晶層がこの順に積層された液晶層積層体であって、
前記第1液晶層及び前記第2液晶層は、重合性液晶化合物の硬化層であり、
前記第1接着層は、硬化性接着剤の硬化物からなる接着剤硬化層であり、
前記第1液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内であり、
前記第2液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内である、液晶層積層体。 - 前記第1接着層は、温度30℃における貯蔵弾性率をE[Pa]とし、厚みをt[m]とするとき、下記式(1):
3000≦E×t≦15000 (1)
の関係を満たす、請求項4に記載の液晶層積層体。 - さらに、前記第2液晶層の前記第1接着層とは反対側に、第2基材層を有する、請求項4又は5に記載の液晶層積層体。
- さらに、前記第1液晶層の前記第1接着層とは反対側に、第1基材層を有する、請求項6に記載の液晶層積層体。
- 少なくとも光学フィルム、第2接着層、第1液晶層、第1接着層、及び第2液晶層がこの順に積層された光学積層体の製造方法であって、
請求項3に記載の液晶層積層体の製造方法で製造された液晶層積層体から前記第1基材層を剥離することによって露出した第1露出面側、請求項7に記載の液晶層積層体から前記第1基材層を剥離することによって露出した第1露出面側、又は、請求項6に記載の液晶層積層体の前記第1液晶層側に、第2接着層及び光学フィルムをこの順に積層する工程を含む、光学積層体の製造方法。 - さらに、前記第2接着層及び光学フィルムをこの順に積層する工程の後に、前記第2基材層を剥離する工程を含む、請求項8に記載の光学積層体の製造方法。
- さらに、粘着剤層と剥離層とが積層された剥離層付き粘着剤層を準備する工程と、
前記第2基材層を剥離することによって露出した第2露出面側に、前記剥離層付き粘着剤層の前記粘着剤層側を積層する工程と、を含む、請求項9に記載の光学積層体の製造方法。 - さらに、前記剥離層付き粘着剤層の前記粘着剤層側を積層する工程の後に前記剥離層を剥離する工程を含む、請求項10に記載の光学積層体の製造方法。
- 前記光学フィルムは、偏光板を含む、請求項8〜11のいずれか1項に記載の光学積層体の製造方法。
- 少なくとも光学フィルム、第2接着層、第1液晶層、第1接着層、及び第2液晶層がこの順に積層された光学積層体であって、
前記第1液晶層及び前記第2液晶層は、重合性液晶化合物の硬化層であり、
前記第1接着層は、硬化性接着剤の硬化物からなる接着剤硬化層であり、
前記第1液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内であり、
前記第2液晶層のカール量の絶対値は、20mm以内である、光学積層体。 - 前記第1接着層は、温度30℃における貯蔵弾性率をE[Pa]とし、厚みをt[m]とするとき、下記式(1):
3000≦E×t≦15000 (1)
の関係を満たす、請求項13に記載の光学積層体。 - さらに、前記第2液晶層の前記第1接着層とは反対側に、第2基材層を有する、請求項13又は14に記載の光学積層体。
- さらに、前記第2液晶層の前記第1接着層とは反対側に、粘着剤層を有する、請求項13又は14に記載の光学積層体。
- さらに、前記粘着剤層の前記第2液晶層とは反対側に、剥離層を有する、請求項16に記載の光学積層体。
- 前記光学フィルムは、偏光板を含む、請求項13〜17のいずれか1項に記載の光学積層体。
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