JP2020059146A - 微細構造体の製造方法及び液体吐出ヘッドの製造方法 - Google Patents
微細構造体の製造方法及び液体吐出ヘッドの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
前記積層物は、感光性を有する第一の樹脂組成物を含みかつ転写時に固体状態である第一の層と、第二の樹脂組成物を含みかつ転写時に液体状態となる第二の層とを有し、前記積層物を転写する工程において、該積層物が、前記第二の層を基板側に向けて転写されることを特徴とする微細構造体の製造方法である。
前記微細構造体の製造方法を利用して、前記素子基板上に、前記ノズル層の少なくとも一部を、前記積層物を用いて作製することを特徴とする液体吐出ヘッドの製造方法である。
しかしながら、上述したように、本発明では、特定の構成の積層物を用いて構造物を形成しているため、転写時に無機材料層に対する濡れ性を向上することができ、両者の間の剥離を容易に抑制することができる。なお、このような本発明の効果は、微細構造体の各部材が有機材料層で構成されていた場合も同様に得られるものである。
以下、図面を参照して本発明の好ましい実施形態を説明する。また、以下の説明では、同一の機能を有する構成には図面中に同一の番号を付し、その説明を省略する場合がある。
本発明の微細構造体の製造方法より得られる微細構造体は、例えば、図1(f)に示すように、開口2を有する基板1上に、感光性樹脂組成物を含む積層物を用いて形成された微細構造物8が配されている。この微細構造物8の厚みや形状等は、作製する微細構造体(例えば、液体吐出ヘッド)に応じて、適宜設定することができ特に限定されない。
・開口を有する基板上に、感光性樹脂組成物を含む積層物を転写する工程(転写工程)。
・前記積層物をパターニングする工程(パターニング工程)。
なお、前記積層物は、特定の第一の層及び第二の層を有し、上記転写工程において、該積層物が、該第二の層を基板側に向けて転写される。また、第一の層は、感光性を有する第一の樹脂組成物を含みかつ転写時に固体状態である。一方、第二の層は、第二の樹脂組成物を含みかつ転写時に液体状態となる。なお、本発明における転写時の固体状態及び液体状態とは、転写の際に、基板にかかる温度よりも、各層の形成に用いた樹脂組成物の融点が高い場合を固体状態、融点が低い場合を液体状態であるとしている。
基板1に開口2を形成する方法も特に限定されないが、例えば、TMAH(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド)等のアルカリ系のエッチング液によるウェットエッチングや、反応性イオンエッチング等のドライエッチングを用いて、所望の位置に形成する。
ここで、基板を加熱する温度は特に限定されず、用いる基板及び積層物などの材質に応じて適宜設定することができる。加熱温度としては、例えば、30℃以上、90℃以下とすることができる。
また、液状化した第二の層が、基板の開口内に流れ落ちることを防止する観点から、液体状態の第二の層の(転写時、例えば加熱温度における)粘度は、30mPa・s以上、500mPa・s以下とすることが好ましい。
なお、第二の層5は、例えば、常温(例えば、25℃)において液体状態であっても良く、液体状態の第二の層をその状態のまま、開口を有する基板上に配置しても良い。しかしながら、その際にも、第二の層5は、形状を維持できる程度の粘度(例えば、上述した30〜500mPa・s)を有することが好ましい。
なお、フィルム基材3は積層物6の転写後、従来公知の方法で除去(剥離)する(不図示)。
また、第一の樹脂組成物が含有する二官能以上のエポキシ樹脂の軟化点は、90℃以上であることが好ましい。軟化点が90℃以上であれば、上述したような開口内への垂れ込みを容易に防ぐことができる。
なお、第一の樹脂組成物及び第二の樹脂組成物はそれぞれ、光酸発生剤などの重合開始剤を含有することができる。
ダイセル化学工業製「セロキサイド2021」、「GT−300シリーズ」、「GT−400シリーズ」、「EHPE3150」(いずれも商品名)、
三菱ケミカル社製「jER1031S」、「jER1001」、「jER1004」、「jER1007」、「jER1009」、「jER1010」、「jER1256」、「157S70」(いずれも商品名)、
大日本インキ化学工業社製「EPICLON N−695」、「EPICLON N−865」、「EPICLON 4050」、「EPICLON 7050」(いずれも商品名)、
プリンテック社製「TECHMORE VG3101」、「EPOX−MKR1710」(いずれも商品名)、
ナガセケムテックス社製「デナコールシリーズ」(商品名)、
ADEKA社製「EP−4000シリーズ」(商品名)等。
上記(光)重合開始剤としては、市販品では、
ADEKA社製「アデカオプトマーSP−170」、「アデカオプトマーSP−172」、「SP−150」(いずれも商品名)、
みどり化学社製「BBI−103」、「BBI−102」(いずれも商品名)、
三和ケミカル社製「IBPF」、「IBCF」、「TS−01」、「TS−91」(いずれも商品名)、
サンアプロ社製、「CPI−210」、「CPI−300」、「CPI−410」(いずれも商品名)、
BASFジャパン社製「Irgacure290」(いずれも商品名)等を挙げることができる。これらの重合開始剤は2種類以上を混合して使用することもできる。
また、第二の層が感光性を有さない場合は、例えば、第一の樹脂組成物に光酸発生剤を含有させることで、露光の際に第一の層より発生した酸により所望の位置の第二の層5部分を硬化させることができる。
本発明の微細構造体の製造方法を利用して作製した液体吐出ヘッドは、プリンタ、複写機、通信システムを有するファクシミリ、更には、各種処理装置と複合的に組み合わせた産業記録装置に搭載可能である。
図2(A)に、本発明の一実施形態より得られる液体吐出ヘッドの模式的斜視図を示す。また、図2(B)に、この図2(A)におけるA−A’線で液体吐出ヘッドを切断した際の模式的断面図を示す。
素子基板10に用いる基板16としては、例えば、シリコンで形成されたシリコン基板を用いることができる。シリコン基板は、シリコンの単結晶で、表面の結晶方位が(100)であることが好ましい。
エネルギー発生素子12は、吐出口14から液体(例えば、インク等の記録液)を吐出するためのエネルギーを発生させるものであればよい。エネルギー発生素子12としては、例えば、液体を沸騰させる電気熱変換素子(発熱抵抗体素子、ヒータ素子)や、体積変化や振動により液体に圧力を与える素子(ピエゾ素子、圧電素子)等を用いることができる。なお、エネルギー発生素子12の数や配置は、作製する液体吐出ヘッドの構造に応じて適宜選択することができる。例えば、この素子を複数所定のピッチで1列に並べて形成された素子列を、液体供給口13の両側の素子基板のおもて面上にそれぞれ設けることができる。エネルギー発生素子12は、素子基板10のおもて面に接するように設けられていてもよいし、素子基板10のおもて面からその一部が浮いた状態で設けられていてもよい。なお、素子基板10(基板16)のおもて面とは、ノズル層11が形成される側の面を意味し、このおもて面に対向する面が裏面となる。
さらに、基板16上には、エネルギー発生素子12を動作するための制御信号入力電極(不図示)を有することができる。
このように、素子基板10は、上記絶縁層17や保護層18等の無機材料層を有することができる。この無機材料層は、上述したように、酸化シリコン、窒化シリコン、炭化シリコン、炭窒化シリコン及び金属のうちの少なくとも1種を含むことができる。
素子基板10上に配されるノズル層11は、吐出口14及び流路15を有し、単層で構成されていてもよいし、複数層で構成されていてもよい。図2(B)に示すノズル層11は、吐出口14を有するオリフィスプレートと、流路15を有する流路壁部材とから構成されているが、本発明はこの形態に限定されるものではない。
吐出口14は、液体を吐出するためのものであり、例えば、図2(B)に示すように、エネルギー発生素子12の上方(紙面上方)のオリフィスプレート部分に形成することができる。また、このオリフィスプレートは、吐出口形成部材21と、撥液層22とを含む。
流路15は、吐出口14に連通しており、絶縁層17上に、第一の流路壁部材20及び第二の流路壁部材19によって、流路15の側壁が形成されている。
本発明の液体吐出ヘッドの製造方法は、上述した微細構造体の製造方法を利用して、素子基板10上に、ノズル層11の少なくとも一部(例えば、流路壁部材)を、上述した積層物を用いて作製する。次に、図3を用いて、本発明の液体吐出ヘッドの製造方法における各工程について詳しく説明する。なお、図3は、本発明の液体吐出ヘッドの製造方法の一実施形態における各工程を説明するための模式的工程断面図であり、各工程の基板における図2(A)に示すA−A’線での切断面を示すものである。
まず、図3(a)に示すように、エネルギー発生素子31をおもて面に有する基板30を用意する。
次に、図1(b)及び(c)に示すように、フィルム基材上に、感光性を有する第一の樹脂組成物及び第二の樹脂組成物を用いて、第一の層35及び第二の層36をそれぞれ形成し、積層物を作製する。なお、この積層物の厚さ、即ち、第一の層35及び第二の層36の合計の厚さは、流路の高さに相当するため、液体吐出ヘッドの吐出設計により適宜決定することができる。しかしながら、その合計の厚さは、例えば3〜25μmとすることができる。また、積層物において、第二の層36の厚みは、密着性、耐プロセス性、解像性等の観点から、第一の層35の厚みよりも薄くなることが好ましく、例えば0.5〜3μmの厚みとすることができる。
続いて、図3(d)に示すように、得られた積層物を、エネルギー発生素子31と液体供給口34を配置した基板30(素子基板)の無機材料層(絶縁層32及び保護層33)の表面に、第二の層36が配されるように、ラミネート法等を用いて積層物を転写する。この際、加熱条件下で、転写工程を行うことで、固体状態の第二の層36を転写時に液体状態へと変化させることができる。一方、第一の層35は転写時においても固体状態を維持し続ける。転写時の加熱温度等は、上述した範囲内とすることができる。なお、図3(d)では基板30に対して、感光性樹脂組成物を含む積層物を貼り合わせて転写したが、当該積層物に対して、基板側を貼り合わせて転写してもよい。さらに、フィルム基材は、適宜、液体吐出ヘッドの分野で公知の方法によって第一の層上から除去される(不図示)。
次に、図3(e)に示すように、流路パターンを有するフォトマスク37を介して、第一の層35及び第二の層36をパターン露光し、露光部35a及び36aと、非露光部35b及び36bとを作製し、流路パターンを形成する。さらに、熱処理することで露光部を硬化させる。
次に、感光性を有する第三の樹脂組成物をPETやポリイミド等からなるフィルム基材に塗布し、フィルム基材上に第三の層38が形成されたドライフィルムレジストを作製する(不図示)。続いて、この第三の層を、素子基板上に転写された積層物の第一の層35上上に、ラミネート法等を用いて転写する。第三の層を構成する第三の樹脂組成物は、その硬化物の密着性能、機械的強度、液体(インク)耐性、フォトリソグラフィー材料としての解像性等の観点から、第一及び第二の樹脂組成物と同様の組成物を用いることが好ましい。即ち、上述したようなエポキシ基を有するカチオン重合可能な化合物を含むネガ型の感光性樹脂組成物であることが好ましい。
この中でも、硬化物の機械的強度及び解像性の観点から、第三の樹脂組成物は、三官能以上のエポキシ樹脂と、光酸発生剤とを含むことが好ましい。
また、加熱条件下で(例えば、基板を加熱した状態で)、第三の層を第一の層上に転写してもよいが、その際の加熱温度は、密着性の観点から30℃以上、形状安定性の観点から70℃以下とすることが好ましい。
撥液層39は、インク等の液体に対する撥液性を有するものであり、カチオン重合性を有するパーフルオロアルキル組成物やパーフルオロポリエーテル組成物を用いることが好ましい。通常、パーフルオロアルキル組成物やパーフルオロポリエーテル組成物は、塗布後のベーク処理によってフッ化アルキル鎖が、当該組成物と空気の界面に偏析することが知られており、当該組成物の表面の撥液性を高めることが可能である。
次に、図3(g)に示すように、吐出口パターンを有するフォトマスク40を介して、第三の層38と撥液層39をパターン露光し、露光部38a及び39aと、非露光部38b及び39bとを作製し、吐出口パターンを形成する。さらに、熱処理することで露光部を硬化させる。ここで、第一の層35と同一波長の光を用いて第三の層を露光する際には、第三の層に照射する露光量を、第一の層を硬化させる露光量よりも少なくするようにする。つまり、第三の層38を露光する際に、第三の層を透過した光が第一の層を硬化させる露光量である場合、後述するパターン除去工程(現像工程)で第一の層の非露光部の除去が困難となる可能性が考えられる。このことから、第三の層の露光感度は、第一の層の露光感度よりも高いことが好ましい。
なお、吐出口形成用のフォトマスク40は、露光波長の光を透過するガラスや石英などの材質からなる基板に、吐出口のパターンに合わせてクロム膜などの遮光膜が形成されたものであることができる。露光装置としては、i線露光ステッパー、KrFステッパーなどの単一波長の光源や、マスクアライナーMPA−600Super(商品名、キヤノン製)などの水銀ランプのブロード波長を光源に持つ投影露光装置を用いることができる。
次に、図3(h)に示すように、流路のパターン及び吐出口のパターン、即ち、非露光部35b、36b、38b及び39bを一括して(同時に)現像液で現像することにより、一括除去し、流路42及び吐出口41を形成する。その際、必要に応じて熱処理をしてもよい。現像液としては、PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)、MIBK(メチルイソブチルケトン)やキシレン等を用いることができる。また、必要に応じて、IPA(イソプロピルアルコール)等によるリンス処理を行ってもよい。
以上より、液体吐出ヘッドを得ることができる。
実施例ごとに、下記表1、表2に記載の組成の第一の樹脂組成物及び転写時に液体状態となる第二の樹脂組成物を用いて、積層物を作製した。そして、図3に示す製造方法により、上記組成の積層物を用いた液体吐出ヘッドを作製した。
下記表4、表5に記載の組成の第一の樹脂組成物及び第二の樹脂組成物を用いて、積層物を作製した以外は実施例1と同様にして、比較例1〜4に示す液体吐出ヘッドを作製した。
なお、比較例1、3及び4に関しては、第二の層を形成せず、転写時に固体状態である第一の層を基板側に向けて転写を行った。
また、比較例2に関しては、この積層物の作製において、第二の樹脂組成物を塗布後に90℃、60分の熱処理を行い、第二の樹脂組成物を硬化させた。従って、比較例2では、第一の層及び第二の層を含む積層物の基板への転写時に第二の層が固体状態となっていた。
比較例1〜4でそれぞれ作製した液体吐出ヘッドは、現像時に、絶縁層や保護層等の無機材料層と、流路壁部材との間の一部で剥離が発生していた。
(エポキシ樹脂)
・EPICLON N−695(商品名、大日本インキ化学工業社製)。
・jER1001、jER1007、jER1009及びjER1256(いずれも商品名、三菱ケミカル社製)。
・アデカレジンEP−4088(商品名、ADEKA社製)。
・アデカグリシロールED−505(商品名、ADEKA社製)。
・157S70(商品名、三菱ケミカル社製)。
(酸発生剤)
・CPI−410S(商品名、サンアプロ社製)。
・アデカオプトマーSP−172(商品名、ADEKA社製)。
・アデカオプトンCP−77(商品名、ADEKA社製)。
・TPS−1000(商品名、みどり化学社製)。
(シランカップリング剤)
・A−187(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)。
<耐剥離性>
実施例1〜7、比較例1〜4で作製したそれぞれの液体吐出ヘッドの流路に、以下の表6に示すインクを充填し、70℃のオーブン中で90日間放置した。なお、黒色顔料として、カーボンブラックを使用した。
・評価基準
○:70℃、90日間保存後でも、無機材料層と流路壁部材間で剥離は発生していなかった。
×:70℃、90日間保存後に、無機材料層と流路壁部材間で、液体吐出ヘッド完成時には見られなかった剥離が発生した。
各実施例及び比較例で作製したそれぞれの液体吐出ヘッドに、エチレングリコール/尿素/イソプロピルアルコール/N−メチルピロリドン/黒色染料(C.I.フードブラック2)/水=5/3/2/5/3/82からなるインクを充填した。そして、その液体吐出ヘッドを、70℃で、90日間保存する前と後で、それぞれ印字物(罫線印字、ドット印字)を作製し、以下の評価基準に従い印字評価を行った。
・評価基準
良好:70℃、90日間保存の前後に作製した印字物に違いが見られなかった。
不良:70℃、90日間保存後に作製した印字物にヨレが見られた。
上記耐剥離性、印字品位の評価結果を表7に示す。
2 開口
4、35 第一の層
5、36 第二の層
6 積層物
10 素子基板
11 ノズル層
12、31 エネルギー発生素子
13、34 液体供給口
14、41 (液体)吐出口
15、42 (液体)流路
38 第三の層
Claims (20)
- 開口を有する基板上に、感光性樹脂組成物を含む積層物を転写する工程と、
前記積層物をパターニングする工程と、
を有する微細構造体の製造方法であって、
前記積層物は、感光性を有する第一の樹脂組成物を含みかつ転写時に固体状態である第一の層と、第二の樹脂組成物を含みかつ転写時に液体状態となる第二の層とを有し、
前記積層物を転写する工程において、該積層物が、前記第二の層を基板側に向けて転写されることを特徴とする微細構造体の製造方法。 - 前記第一の樹脂組成物および前記第二の樹脂組成物が、それぞれ、エポキシ基を有するカチオン重合可能な化合物を含むネガ型の感光性樹脂組成物である、請求項1に記載の微細構造体の製造方法。
- 前記第一の樹脂組成物および前記第二の樹脂組成物が、二官能以上のエポキシ樹脂を含む、請求項2に記載の微細構造体の製造方法。
- 前記第一の樹脂組成物と比較して、前記第二の樹脂組成物が含むエポキシ基を有するカチオン重合可能な化合物のエポキシ当量が小さい、請求項2または3に記載の微細構造体の製造方法。
- 前記第一の樹脂組成物が、二官能エポキシ樹脂と、三官能以上のエポキシ樹脂とを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の微細構造体の製造方法。
- 前記二官能エポキシ樹脂の重量平均分子量(Mw)が、5000〜100000である、請求項5に記載の微細構造体の製造方法。
- 前記第一の樹脂組成物が、光酸発生剤を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の微細構造体の製造方法。
- 前記積層物において、前記第一の層よりも前記第二の層の厚みが薄い、請求項1〜7のいずれか一項に記載の微細構造体の製造方法。
- 前記開口を有する基板が、無機材料層を有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の微細構造体の製造方法。
- 前記無機材料層が、酸化シリコン、窒化シリコン、炭化シリコン、炭窒化シリコンおよび金属のうちの少なくとも1種を含む、請求項9に記載の微細構造体の製造方法。
- 前記積層物を転写する工程において、前記基板が有する前記無機材料層の表面に、該積層物の前記第二の層が配されるように、該積層物を転写する、請求項9または10に記載の微細構造体の製造方法。
- 前記積層物を転写する工程において、固体状態の前記第二の層を、加熱条件下で、前記開口を有する基板上に配置することで、転写時に該第二の層を液体状態へと変化させる、請求項1〜11のいずれか一項に記載の微細構造体の製造方法。
- 前記積層物を転写する工程において、前記開口を有する基板上に転写された液体状態の前記第二の層の転写時における粘度が、30mPa・s以上、500mPa・s以下である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の微細構造体の製造方法。
- 前記積層物をパターニングする工程において、前記開口を有する基板の開口部近傍に位置する第二の層部分が、該パターニングによって除去される、請求項1〜13のいずれか一項に記載の微細構造体の製造方法。
- 液体を吐出する吐出口と、該吐出口に連通する流路とを有するノズル層と、
前記吐出口から液体を吐出するためのエネルギーを発生するエネルギー発生素子と、前記流路に連通し液体を供給する液体供給口とを有する素子基板と、
を有する液体吐出ヘッドの製造方法であって、
請求項1〜14のいずれか一項に記載の微細構造体の製造方法を利用して、前記素子基板上に、前記ノズル層の少なくとも一部を、前記積層物を用いて作製することを特徴とする液体吐出ヘッドの製造方法。 - 前記素子基板上に転写された前記積層物の第一の層上に、感光性を有する第三の樹脂組成物を含む第三の層を転写する工程を有する、請求項15に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
- 前記第三の樹脂組成物が、三官能以上のエポキシ樹脂と、光酸発生剤とを含む、請求項16に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
- 前記積層物を露光して、前記流路のパターンを形成する工程と、
前記第三の層を露光して、前記吐出口のパターンを形成する工程と、
を含む、請求項16または17に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。 - 前記流路のパターンおよび前記吐出口のパターンを一括して現像して、該流路および該吐出口を形成する工程を含む、請求項18に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
- 前記第三の層の露光感度が、前記第一の層の露光感度よりも高い、請求項18または19に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
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