JP2020042129A - 電子写真感光体 - Google Patents
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Abstract
Description
J∝En (1)
本実施の形態に係る電子写真感光体(感光体)は、導電性支持体と、導電性支持体の上に配置された下引き層(中間層)と、下引き層の上に配置された感光層とを有する。なお、感光層の上に保護層が配置されていてもよい。
導電性支持体は、下引き層と、感光層と(、保護層と)を支持する。導電性支持体は、90質量%以上のアルミニウムを含む。アルミニウムの含有量は、95質量%以上が好ましく、98質量%以上がより好ましい。導電性支持体の例には、アルミニウム製のドラムまたはシートと、ラミネートされたアルミニウム箔を有するプラスチックフィルムと、蒸着されたアルミニウムの層を有するプラスチックフィルムと、アルミニウムまたはアルミニウムおよびバインダー樹脂からなる塗料を塗布してなるアルミニウム層を有する金属部材と、が含まれる。
下引き層は、導電性支持体と感光層との間に配置されている。下引き層は、導電性支持体への電子輸送能、導電性支持体からの正孔注入抑制能、バリア機能および接着機能を有する層である。20〜26℃の条件で、下引き層をアルミニウム電極で挟んで測定したV−I特性に基づく電界強度Eおよび電流密度Jは、以下の式(1)満たす。また、両対数グラフで以下の式(1)を表したとき、n=1の部分の近似直線およびn=2の部分の近似直線の交点の電界強度Eは、5×103〜1×105V/cmであり、好ましくは1×104〜8×104V/cmである。
J∝En (1)
任意に設けられる保護層は、感光層を保護するための層である。保護層は、感光層の上に配置されるとともに感光体の表面を構成する。保護層は、例えば、保護層用のバインダー樹脂と、保護層用の金属酸化物と、保護層用の電荷輸送物質とを含む。
ここで、下引き層の特徴について詳細に説明する。下引き層は、90質量%以上のアルミニウムを含む導電性支持体と下引き層との間での電荷の授受を考えたとき、帯電時には帯電の対向電荷をブロッキングする。一方、光放電時には電荷発生層から下引き層に移行した電子は、バルクを通って、90質量%以上のアルミニウムを含む導電性支持体側にすみやかに排出するのが望まれる。
J∝Vn(J∝En) (1)
E−J特性は、電極金属のワークファンクションとのバランスと下引き層バルク抵抗との関係で決まる。そこで本実施の形態では、電極として90質量%以上のアルミニウムを含む金属を用いた場合の関係を規定した。
J∝V2/L3 (2)
J∝E2 (3)
図4に示されるように、第1曲線C’において、低電界強度E側から高電界強度E側へ向かって複数の点を任意に決定する。そして、これらの複数の点から、高電界強度側のポイントを順次除外し、近似直線の傾きが0.9≦n≦1.1となるように複数の点を選択する。選択する点の数は、複数であれば特に限定されない。選択する点の数は、2つでもよいし、3つ以上であってもよい。また、選択する複数の点は、決定された複数の点の中で互いに隣接していてもよいし、隣接していなくてもよい。このように選択した複数の点から求められる近似直線をn=1の部分の近似直線L1とする。近似直線の求め方は、特に限定されない。本実施の形態では、累乗近似により近似直線を求めている。
(1)導電性支持体の準備
円筒状のアルミニウム基体(φ60mm×L362mm×t1mm)を導電性支持体として準備した。
下記組成物を撹拌しつつ、混合した後、120℃1時間の熱処理を行い、表面修飾酸化亜鉛微粒子を得た。酸化亜鉛微粒子として、MZ300(テイカ株式会社)、FINEX−30(堺化学工業株式会社)、またはSF−20(堺化学工業株式会社)を使用した。同様に、酸化亜鉛微粒子を酸化チタン微粒子に変更して、表面修飾酸化チタン微粒子を得た。酸化チタン微粒子として、STM150MK、SMT500SAS、またはSATM600S(いずれも、テイカ株式会社)を使用した。
酸化亜鉛微粒子 500質量部
シランカップリング剤(KBM503:信越化学工業株式会社) 5質量部
トルエン 3000質量部
バインダー樹脂:ポリアミド樹脂(ダイアミドX4685:ダイセル・エポニック社)
100質量部
無機微粒子:表面修飾酸化チタン微粒子(STM150MK由来) 80質量部
無機微粒子:表面修飾酸化亜鉛微粒子(MZ300由来) 210質量部
溶媒:エタノール 1000質量部
溶媒:1−プロパノール 280質量部
溶媒:THF 280質量部
下記組成物を分散機としてサンドミルを用いて10時間の分散を行い、電荷発生層形成用塗布液を調製した。電荷発生層形成用塗布液を下引き層の上に浸漬塗布法にて塗布し、30分風乾後の厚さが0.2μmの電荷発生層を形成した。
電荷発生物質:チタニルフタロシアニン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトル測定で、少なくとも27.3°の位置に最大回折ピークを有するもの) 20質量部
電荷発生層用バインダー樹脂:ポリビニルブチラール樹脂「#6000−C」(電気化学工業株式会社) 10質量部
溶媒1:酢酸t−ブチル 900質量部
溶媒2:MMP(4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノン) 100質量部
(4)電荷輸送層の形成
下記組成物を混合溶解し、電荷輸送層形成用塗布液を調製した。電荷輸送層形成用塗布液を電荷発生層の上に浸漬塗布法にて塗布し、120℃、70分乾燥後の厚さが25μmの電荷輸送層を形成した。
バインダー:ポリカーボネート樹脂(FPC6550:三菱ガス化学株式会社)
100質量部
下記化学式で示されるCTM 60質量部
酸化防止剤:ブチル化ヒドロキシトルエン(BHT) 6質量部
溶媒:テトラヒドロフラン 808質量部
溶媒:トルエン 197質量部
添加剤:シリコーンオイル(KF−96:信越化学工業株式会社)0.12質量部
下引き層形成用塗液を以下に示した組成物に変更し、乾燥膜厚が6.0μmの下引き層を形成した以外は、感光体1と同様にして、感光体2を作製した。
バインダー:ポリアミド樹脂(ダイアミドX4685:ダイセル・エポニック社)
100質量部
無機微粒子:表面修飾酸化チタン微粒子(STM150MK由来) 80質量部
無機微粒子:表面修飾酸化亜鉛微粒子(MZ300由来) 360質量部
溶媒:エタノール 1000質量部
溶媒:1−プロパノール 280質量部
溶媒:THF 280質量部
下引き層形成用塗液を以下に示した組成物に変更し、乾燥膜厚が6.9μmの下引き層を形成した以外は、感光体1と同様にして、感光体3を作製した。
バインダー:ポリアミド樹脂(ダイアミドX4685:ダイセル・エポニック社)
100質量部
無機微粒子:表面修飾酸化チタン微粒子(STM150MK由来) 40質量部
無機微粒子:表面修飾酸化亜鉛微粒子(MZ300由来) 460質量部
溶媒:エタノール 1120質量部
溶媒:1−プロパノール 280質量部
溶媒:THF 280質量部
下引き層形成用塗液を以下に示した組成物に変更し、乾燥膜厚が9.9μmの下引き層を形成した以外は、感光体1と同様にして、感光体4を作製した。
バインダー:ポリアミド樹脂(ダイアミドX4685:ダイセル・エポニック社)
100質量部
無機微粒子:表面修飾酸化亜鉛微粒子(FINEX−30由来) 250質量部
無機微粒子:表面修飾酸化亜鉛微粒子(MZ300由来) 200質量部
溶媒:エタノール 1120質量部
溶媒:1−プロパノール 280質量部
溶媒:THF 280質量部
下引き層形成用塗液を以下に示した組成物に変更し、乾燥膜厚が15.9μmの下引き層を形成した以外は、感光体1と同様にして、感光体5を作製した。
バインダー:ポリアミド樹脂(ダイアミドX4685:ダイセル・エポニック社)
100質量部
無機微粒子:表面修飾酸化亜鉛微粒子(SF−20由来) 250質量部
無機微粒子:表面修飾酸化亜鉛微粒子(MZ300由来) 200質量部
溶媒:エタノール 1120質量部
溶媒:1−プロパノール 280質量部
溶媒:THF 280質量部
下引き層形成用塗液を以下に示した組成物に変更し、乾燥膜厚が18.1μmの下引き層を形成した以外は、感光体1と同様にして、感光体6を作製した。
バインダー:ポリアミド樹脂(ダイアミドX4685:ダイセル・エポニック社)
100質量部
無機微粒子:表面修飾酸化亜鉛微粒子(SF−20由来) 250質量部
無機微粒子:表面修飾酸化チタン微粒子 200質量部
溶媒:エタノール 1120質量部
溶媒:1−プロパノール 280質量部
溶媒:THF 280質量部
下引き層形成用塗液を以下に示した第1組成物150質量部と、第2組成物500質量部とを、ジルコニアビーズ(平均粒径φ0.5mm)とともにサンドミルに入れ、1時間追加分散処理を行った混合液に変更し、160℃、1時間の乾燥後、乾燥膜厚が6.5μmの下引き層を形成した以外は、感光体1と同様にして、感光体7を作製した。
(第1組成物)
バインダー樹脂:ポリアミド樹脂(CM8000:東レ株式会社) 100質量部
無機微粒子:表面修飾酸化チタン微粒子(SMT500SAS由来) 120質量部
無機微粒子:表面修飾酸化チタン微粒子(SMT150MK由来) 160質量部
溶媒:メタノール 1360質量部
溶媒:1−プロパノール 340質量部
表面修飾酸化亜鉛微粒子(MZ300由来) 500質量部
アリザリン 10質量部
テトラヒドロフラン(THF) 3000質量部
次に、450質量部の2−ブタノンに対し、ポリビニルブチラール(BL−S 積水化学工業株式会社)を45質量部混合溶解させた。
染料処理酸化亜鉛微粒子 450質量部
アクリルポリオール(固形分50%、アクリディックA814:大日本インキ株式会社)
50質量部
イソシアネート (コロネート2507:東ソー株式会社)80%液
100質量部
2−プロパノール 55質量部
下引き層形成用塗液を以下に示した組成物に変更し、120℃、30分乾燥させて、乾燥膜厚が6.0μmの下引き層を形成した以外は、感光体1と同様にして、感光体8を作製した。
バインダー:ポリアミド樹脂(ダイアミドX4685:ダイセル・エポニック社)
100質量部
無機微粒子:表面修飾酸化チタン微粒子(STM500SAS由来) 300質量部
溶媒:エタノール 1080質量部
溶媒:1−プロパノール 360質量部
溶媒:THF 360質量部
下引き層形成用塗液を上記の第1組成物に変更した以外は、感光体1と同様にして、感光体9を作製した。
無機微粒子を表面修飾酸化チタン微粒子(SMT150MK由来)280質量部のみに変更した以外は、感光体9と同様にして、感光体10を作製した。
下引き層形成用塗液を以下に示した組成物に変更し、120℃、30分乾燥させて、乾燥膜厚が17.6μmの下引き層を形成した以外は、感光体8と同様にして、感光体11を作製した。
バインダー:ポリアミド樹脂(ダイアミドX4685:ダイセル・エポニック社)
100質量部
無機微粒子:表面修飾酸化チタン微粒子(SATM600S由来) 540質量部
溶媒:エタノール 1250質量部
溶媒:1−プロパノール 560質量部
溶媒:THF 970質量部
下引き層形成用塗液を上記の第2組成物に変更した以外は、感光体1と同様にして、感光体12を作製した。
(電界強度Eおよび電流密度Jの測定)
スライドガラス基板上に、2×10−5torr以下の真空度でアルミニウムを真空蒸着し、測定面積2cm2の電極を形成した。このとき配線用の電極シロをとった。この電極基板上に下引き層を形成させるため、電極基板と下引き層塗布液をいずれも50℃加温して浸漬塗布により5〜25μmの各種下引き層を先の感光体サンプル作製時の下引き層膜厚と同一になるように形成した。個々の下引き層に応じた温度で熱処理後、当該下引き層上に先の基板側電極2cm2面積と対向するように、アルミニウムを真空蒸着により形成した。基板側電極シロ部と下引き層上の電極非対向部とに、それぞれ超音波はんだにてガラス基板上にはんだをつけ、銅線と結線した。直流電源を搭載した微小電流計(Model6487:Kiethlay社)を用いて各感光体の下引き層のV−I特性を特定した。電極間に微小電流計の内臓電源から電圧を順次印加し、それぞれの電圧印加後10秒後の電流を測定した。なお、微小電流計を保護するため、サンプルの抵抗より充分に小さい保護抵抗(10kΩ〜1MΩ:印加電圧で調整)で吊ったサンプル間に電圧を印加した。測定した電圧を下引き層の膜厚で除して、電界強度E(V/cm)を求めた。測定した電流を有効電極面積で除して、電流密度J(A/cm2)を求めた。なお、サンプルを表面電位計(インピーダンス>>1GΩ)で計測し、保護抵抗と定サンプル間に分圧がある場合には、サンプルにかかる電圧を有効電圧とした。
図5〜7は、実施例の感光体1〜7において、n=1の部分の近似直線およびn=2の部分の近似直線の交点おける電界強度Eの算出方法を説明するためのグラフである。図8〜10は、比較例の感光体8〜12において、n=1の部分の近似直線およびn=2の部分の近似直線の交点おける電界強度Eの算出方法を説明するためのグラフである。
感光体1〜12のそれぞれを、現像器部に表面電位計を改造して取付けたフルカラー複写機(bizhub PRESS C1070:コニカミノルタ株式会社、「bizhub」は同社の登録商標)に搭載した。そして、初期と10万枚印刷後それぞれについて、帯電電位および露光電位を測定した。
図11A〜Cは、画像メモリーの評価を説明するための図である。図11Aは、画像メモリーおよびゴーストがない場合の印刷物の模式図であり、図11Bは、ゴーストが生じた場合の印刷物の模式図であり、図11Cは、画像メモリーが生じた場合の印刷物の模式図である。感光体1〜12のそれぞれを、フルカラー複写機(bizhub PRESS C1070)に搭載した。転写条件を70μAにしたメモリー発現に厳しい条件で、前履歴ソリッド画像が次周回に発生するかを調べた。図11Aに示されるように、感光体1周目の前半部の半分を黒ベタとし、他の半分には何も印刷しなかった。また、1周目の後半部がハーフトーンとなるように印刷した。次に、感光体2周目において、1周目のB1に対応するB2と、1周目のW1に対応するW2との画像濃度を、マクベス反射濃度計(RD−918:マクベス社)を用いて測定した。そして、これらの画像濃度の差ΔDを算出し、下記基準で評価した。
◎:ΔDが0.01未満(非常に良好)
○:ΔDが0.01以上0.02未満(良好)
△:ΔDが0.02以上0.03未満(実用上若干問題あり)
×:ΔDが0.03以上(実用上問題あり)
11 ガラス基板
12、14 アルミニウム電極
13 下引き層
Claims (3)
- 90質量%以上のアルミニウムを含む導電性支持体と、
前記導電性支持体の上に配置された下引き層と、
前記下引き層の上に配置された感光層とを有し、
20〜26℃の条件で、前記下引き層をアルミニウム電極で挟んで測定したV−I特性に基づく電界強度Eおよび電流密度Jは、以下の式(1)を満たし、
両対数グラフで以下の式(1)を表したとき、n=1の部分の近似直線およびn=2の部分の近似直線の交点における電界強度Eは、5×103〜1×105V/cmである、
電子写真感光体。
J∝En (1) - 前記下引き層は、金属酸化物の粒子を含み、
前記金属酸化物は、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズおよび酸化アルミニウムからなる群から選択される少なくとも1種の酸化物であり、
前記交点における電界強度Eは、1×104〜8×104V/cmである、
請求項1に記載の電子写真感光体。 - 前記感光層は、前記下引き層の上に配置された電荷発生層と、前記電荷発生層の上に配置された電荷輸送層とを有し、
前記電荷発生層は、チタニルフタロシアニンまたはガリウムフタロシアニン化合物を含む、
請求項1または請求項2に記載の電子写真感光体。
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