JP2020041189A - アルミニウム合金ブレージングシート - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、自動車用熱交換器は、ろう付熱処理によって各他部材と接合することが必要であることから、当該用途には犠牲材、芯材、ろう材からなるブレージングシートが使用されることが多い。しかし、このような用途に使用される熱交換器は種々の形態をとり、また、複雑な構造を持つこともあるため、ろう材層がない、もしくはろう材層が一層しかない場合には、構造が制限される問題がある。また、ろう付を行う側で耐食性が必要とされる場合もある。
近年、片側の犠牲材にろう材の機能を持たせたAl−Zn−Si合金が知られている(例えば特許文献1参照)。
さらに芯材における分散粒子の円相当径および数密度を制御し、犠牲材から芯材へ拡散してくるフリーなSiの析出サイトを制御することで粒界へのSi析出、粒界近傍でのSi希薄層形成および粒界腐食を抑制し、耐食性を向上させる。
前記犠牲材が、質量%で、Si:2.0〜5.0%、Zn:3.0〜5.0%を含有し、残部がAlおよび不可避的不純物からなる組成を有し、
前記芯材がAl−Mn系合金からなり、ろう付前の芯材中に、円相当径が100〜400nmのAl−Mn系第二相粒子の数密度が0.3〜5個/μm2で分布している。
Si:2.0〜5.0%(好ましくは2.5〜4.0%)
Siは、ろう付性を向上させるので、必須の元素として含有させる。ただし、含有量が過小であると接合不良を招き、また、含有量が過大であると、エロージョンが発生し耐食性が劣化する。これらの理由により、Si含有量は上記範囲に定める。なお、同様の理由により、Si含有量は下限を2.5%、上限を4.0%とするのが望ましい。
Znは、耐食性を向上させるので、必須の元素として含有させる。ただし、含有量が過小であると耐食性が劣化し、含有量が過大であるとフィレットの優先腐食が生じる。これらの理由によりZnの含有量は上記範囲に定める。なお、同様の理由により、Zn含有量は下限を3.0%、上限を4.0%とするのが望ましい。
Mnは、強度を向上させるので、所望により含有させる。ただし、含有量が少ないと、所望の効果得られず、含有量が過大であると、巨大金属間化合物が生成する。これらの理由により、Mnを含有させる場合、Mn含有量は上記範囲が望ましい。同様の理由により、Mn含有量は、下限を0.2%、上限を0.8%とするのが望ましい。なお、Mnを積極的に含有させない場合にも、不可避不純物として、0.05%以下のMnを含有するものであってもよい。
Feは強度を向上させるので、所望により含有させる。ただし、含有量が少ないと、所望の効果得られず、含有量が過大であると、鋳造時の巨大金属間化合物が発生し、耐食性が劣化する。これらの理由により、Feを含有させる場合、Fe含有量は上記範囲が望ましい。同様の理由により、Fe含有量は、下限を0.1%、上限を0.5%とするのが望ましい。なお、Feを積極的に含有させない場合にも、不可避不純物として、0.05%以下のFeを含有するものであってもよい。
Al−Mn系第二相粒子の数密度が0.3〜5個/μm2(好ましくは0.4〜3.5個/μm2)
Al−Mn系第二相粒子の円相当径および数密度は、耐食性とエロージョンの抑制を両立させるために制御しなければならない。円相当径と数密度はトレードオフの関係にあり、基本的には円相当径が小さい場合であると数密度は多くなる。円相当径が小さくかつ数密度が過大であると、ろう付時の芯材の再結晶挙動が遅延することでエロージョンが発生しろう付不良を生じる。円相当径が大きくかつ数密度が少ない(再固溶によりSi固溶量が上昇する)とフリーSi過多による粒界腐生が発生し耐食性が劣化する。
これらの理由により、Al−Mn系第二相粒子の円相当径および数密度は上記範囲が望ましい。同様の理由により、Al−Mn系第二相粒子の円相当径は下限を150nm、上限を300nmとするのが望ましく、Al−Mn系第二相粒子の数密度は下限を0.4個/μm2、上限を3.5個/μm2とするのが望ましい。
芯材には、Al−Mn系合金が用いられる。以下の成分は好適なものとして説明されているが、本発明としては以下の成分に限定されるものではない。
Mnは強度を向上させる必須の元素である。ただし、含有量が少ないと、所望の効果が十分に得られず、過大に含有すると製造性(鋳造性,圧延性)を悪化させる。これらの理由により、Mn含有量は上記範囲とするのが望ましい。同様に理由により、Mn含有量の下限は0.5%、上限は、2.0%とするのが望ましい。
Siは強度を向上させる元素であり、所望により含有させる。ただし、Si含有量が少ないと、所望の効果得られず、過大に含有すると融点が低下し、ろう付性が低下する。これらの理由により、Siを含有する場合は、Si含有量は上記範囲内とするのが望ましい。同様の理由により、下限は0.1%、上限は0.8%とするのが望ましい。なお、Siを積極的に含有させない場合でも、不可避不純物としてSiを0.05%未満で含有するものであってもよい。
Cuは強度を向上させる元素であり、所望により含有させる。ただし、Cu含有量が少ないと、所望の効果が得られず、含有量が過大であると、電位貴化、耐食性劣化、融点低下を招く。これらの理由により、Cuを含有する場合は、Cu含有量は上記範囲内とするのが望ましい。同様の理由により、下限は0.01%、上限は0.8%とするのが望ましい。
なお、Cuを積極的に含有させない場合でも、不可避不純物としてCuを0.01%未満で含有するものであってもよい。
Feは強度を向上させる元素であり、所望により含有させる。ただし、Fe含有量が少ないと、所望の効果が得られず、含有量が過大であると、鋳造時の巨大金属間化合物の発生し、耐食性が劣化する。これらの理由により、Feを含有させる場合、含有量は上記範囲内とするのが望ましい。同様の理由により、下限を0.1%、上限を0.5%とするのが望ましい。なお、Feを積極的に含有させない場合でも、不可避不純物としてFeを0.05%以下で含有するものであってもよい。
芯材のMn濃度に対してSiが多すぎる場合(拡散によって増加する分も含む)、上記の粒界へのSi析出が発生し、少なすぎる場合はAl−Mn系第二相粒子の粒界への析出、粒界でのMn希薄層の形成が生じ、耐食性を損ねてしまうが、Mn/Si比を以下のように調整することで、これらを抑制し、耐食性を向上させることができる。ちなみに、Al−Mn系第二相粒子やMn/Si比は均質化処理や熱間圧延、焼鈍温度によって調整することができる。
上記比を満たすことで耐食性の向上が得られる。上記比が過小であると、フリーSi過多による粒界腐食が発生し、上記比が過大になると強度が不足する。これらの理由により上記含有量比を上記範囲内とするのが望ましい。同様の理由により上記含有量比の下限を1.0、上限を4.0とするのが望ましい。
上記電位差を有することにより耐食性の向上が得られる。上記電位差が過小であると、耐食性劣化し、電位差が過大であると腐食速度が促進する。これらの理由により、上記電位差を上記範囲内とするのが望ましい。同様の理由により上記電位差の下限は80mVが望ましく、上記電位差の上限は200mVが望ましい。
本発明の組成を有する芯材用アルミニウム合金および犠牲材用アルミニウム合金を用意する。これら合金は、常法により製造することができ、その製法は特に限定されない。例えば、半連続鋳造によって製造することができる。
芯材用のAl−Mn系合金には、好適には、質量%で、Mn:0.3〜2%、Si:0.05〜1%、Cu:0.01〜1.0%、Fe:0.1〜0.7%を含有し、残部がAlと不可避不純物からなる組成を有する合金を用いることができる。ただし、本発明としては、Al−Mn系合金の組成が上記に限定されるものではない。
これら板材は、芯材の片面または両面に犠牲材を配置し、重ね合わせた状態で適宜のクラッド率でクラッドされる。芯材の片面に犠牲材を配置する場合、他の片面に他の組成の犠牲材などを重ね合わせるものであってもよい。
クラッドは、一般に熱間圧延により行われる。その後、さらに冷間圧延を行うことで所望の厚さのアルミニウム合金ブレージングシートが得られる。
本発明としては、クラッド材のクラッド率は特に限定されるものではないが、例えば犠牲材厚さ5〜25%、芯材厚さ75〜95%などが用いられる。
熱交換器用チューブ材は、インナーフィンなど、適宜の被ろう付け部材とろう付接合される。
被ろう付け部材の材質、形状などは本発明としては特に限定されるものではなく、適宜
のアルミニウム材料を用いることが可能である。
ろう付けの結果、熱交換器チューブが得られる。
次に、所定の条件にて熱間圧延を行い、さらに板厚0.5mmまで冷間圧延を行った。その後、実施例に記載の温度条件で3時間焼鈍を実施して調質Oの板材を作製した。
〇均質化処理
スラブ鋳造後に偏析など不均質な組織を除去する事を目的に均質化処理を実施する。
高温の均質化処理により、鋳造時にマトリクスに過飽和に固溶した添加元素が金属間化合物として析出する。析出する金属間化合物のサイズや分散量は均質化処理の温度、時間に影響を及ぼされるため、添加元素の種類に応じた熱処理条件を選択する必要がある。
通常熱間圧延は500℃前後の高温で負荷されるが、圧延終了後にコイル化され室温まで冷却される。この場合、熱間圧延の仕上げ温度により高温で保持される時間が変わるため、金属間化合物の析出挙動に影響を及ぼす。
室温から590〜615℃まで約20分で昇温し、590〜615℃で3〜20分保持後、590〜615℃から300℃まで冷却を100℃/minの冷却速度で制御する方法でろう付相当熱処理を行った。
〇分散粒子の分布状態
分散粒子の円相当径および数密度(個/μm2)を走査型電子顕微鏡(FE−SEM)によって測定した。
測定方法は、ろう付熱処理前の供試材に機械研磨およびクロスセクションポリッシャー(CP)加工により板材断面(圧延方向平行断面)を露出させ試料を作製し、FE−SEMにて10000〜50000倍で写真撮影した。10視野について写真撮影し、画像解析によって分散粒子の円相当径および数密度を計測した。
アノード分極測定により、孔食電位を測定した。参照電極には飽和カロメル電極(SCE)を使用し、電解液は高純度N2ガスの吹込みにより十分に脱気した40℃の2.67%AlCl3溶液、掃引速度0.5mV/sの条件で測定した。
犠牲材共晶ろう、犠牲材/芯材界面層及び芯材の電位測定は、ろう付熱処理後のサンプルを犠牲材最表面から5%NaOH(苛性ソーダ)でエッチング除去して所定の板厚とした後に実施した。なお、犠牲材初晶ろうの電位測定は、最も電位の卑な犠牲材共晶ろうをアノード溶解にて完全に消失させた後に実施した。
EPMA線分析により、ろう付後サンプルの板厚方向のZn,Cu,FeおよびSi濃度を測定した。Mn濃度はEPMA半定量分析にて各層において測定した。MnはAlマトリクスに対する拡散速度が非常に遅く、各層で板厚方向によらずほぼ一定の濃度を示すため、板厚方向の任意の箇所で測定した。線分析ではカウント数のみの分析となるが各層での拡散状態が均一かどうかを判断した。この結果より、犠牲材/芯材界面より芯材深さ方向に50μmの領域おけるMn/Si比を算出した。なお、濃度比は重量%で算出している。
ろう付後のMn/Si比については、合金成分はもちろんのこと、熱処理条件によっても大きく左右される。一般的に高温の熱処理を行うと分散粒子の析出・成長が促進され、MnやSiの固溶度は低くなる。均質化処理や熱間圧延、焼鈍温度条件を適切に組み合わせることでMn/Si比を制御する必要がある。
OY水(Cl−:195ppm, SO42−:60ppm, Cu2+:1ppm, Fe3+:30ppm残部純水)による浸漬試験を実施した。試験条件は室温×16h+88℃×8h(撹拌なし)を1日のサイクルとし、12週間までを評価した。腐食深さの測定および粒界腐食の有無を確認した。評価結果は表1中の耐食性評価で◎O△×で示した。
・×顕著な粒界腐食が発生、△粒界腐食、粒内腐食ともに発生、〇粒界腐食(軽微)、粒内腐食が発生、◎粒内腐食のみ
・耐食性について粒界腐食の発生なくとも、OY水浸漬試験12週間で貫通孔発生したものも×とする。
ろう付性を評価するために、水平材に上面を犠牲材とした供試材を、垂直材にA3003合金を用いて、逆T字試験を行った。評価結果は表1中のろう付性評価をもとにO×で示した。
・〇未接合部なし、×未接合部あり。また、犠牲材/芯材界面より芯材方向へ150μm以上のエロージョンが生じた材料も×とした。
Claims (5)
- 芯材の少なくとも一方の面にろう材の機能を持つ犠牲材を有するアルミニウム合金ブレージングシートであって、
前記犠牲材が、質量%で、Si:2.0〜5.0%、Zn:3.0〜5.0%を含有し、残部がAlおよび不可避的不純物からなる組成を有し、
前記芯材がAl−Mn系合金からなり、ろう付前の芯材中に、円相当径が100〜400nmのAl−Mn系第二相粒子の数密度が0.3〜5個/μm2で分布しているアルミニウム合金ブレージングシート。 - 590〜615℃まで昇温するろう付相当熱処理後において、犠牲材/芯材界面より芯材深さ方向に50μmの領域におけるMn/Si比が0.5〜5.0である請求項1記載のアルミニウム合金ブレージングシート。
- 前記芯材が、質量%で、Mn:0.3〜2.0%、Si:0.05〜1.0%、Cu:0.01〜1.0%、Fe:0.1〜0.7%を含有し、残部がAlおよび不可避的不純物からなる組成を有する請求項1または2に記載のアルミニウム合金ブレージングシート。
- 前記犠牲材が、さらに、質量%で、Mn:0.1〜1.0%、Fe:0.1〜0.7%のうち1種または2種以上を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム合金ブレージングシート。
- ろう付後の孔食電位が、犠牲材共晶ろう、犠牲材初晶ろう、犠牲材/芯材界面層の順に卑であり、前記犠牲材中の最も貴な層と、前記芯材中の最も卑な層の電位差が50〜200mVである請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金ブレージングシート。
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