JP2020040235A - 転写フィルム - Google Patents
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[1]基材フィルム上に転写層を有する転写フィルムであって、前記基材フィルムの前記転写層側の表面の算術平均粗さRaが0.30μm以上であり、前記転写層が少なくとも第1転写層を含み、前記第1転写層は転写層のうち最も基材フィルムに近い層であり、前記第1転写層がアルキド樹脂を含有することを特徴とする、転写フィルム。
[2]前記第1転写層が艶消し層である、[1]に記載の転写フィルム。
[3]前記第1転写層がメラミン化合物を含有する、[1]または[2]に記載の転写フィルム。
[4]前記第1転写層の表面自由エネルギーが30〜45mJ/m2である、[1]〜[3]のいずれかに記載の転写フィルム。
[5]前記第1転写層の厚みが0.3μm以上である、[1]〜[4]のいずれかに記載の転写フィルム。
[6]前記転写層が第1転写層と少なくとも1層の第2転写層を含む、[1]〜[5]のいずれかに記載の転写フィルム。
[7]前記基材フィルム上に直接に前記第1転写層が積層されている、[1]〜[6]のいずれかに記載の転写フィルム。
[8]前記基材フィルムがポリエステルフィルムである、[1]〜[7]のいずれかに記載の転写フィルム。
第1転写層は、アルキド樹脂を含有する。アルキド樹脂としては、多塩基酸と多価アルコールとの縮合物を油脂や脂肪酸で変性したものが挙げられる。ここで、多塩基酸には、多塩基酸の無水物も含まれる。
本発明における転写層は、第1転写層のみで構成されていてもよいし、第1転写層と少なくとも1層の第2転写層で構成されていてもよい。第2転写層は、基材フィルム上に積層された第1転写層の上に積層される。
本発明における基材フィルムは、転写層側の表面の算術平均粗さRaが0.30μm以上であることが重要である。算術平均粗さRaが0.30μm以上である基材フィルム表面に、第1転写層を積層することによって、基材フィルム表面の微細凹凸構造が第1転写層に転写されて第1転写層表面に微細凹凸構造が形成され、その結果、第1転写層に艶消し外観が付与されるので好ましい。つまり、第1転写層に艶消し層としての機能を付与することができる。
本発明の転写フィルムは、家電製品や自動車内装部品などの樹脂成形体の表面に艶消し外観を付与するための艶消し層の転写フィルムとして、あるいは艶消し層と第2転写層(例えばハードコート層、接着層など)とを組み合わせて転写するための転写フィルムとして適用することができる。
(1)基材フィルム(ポリエステルフィルム)の算術平均粗さRaの測定
JIS B0601(2001)に準拠して表面粗さ測定機((株)ミツトヨ製の「サーフテストSJ−400」)を用いて測定した。
<測定条件>
・触針先端半径;2μm
・測定力;0.75mN
・カットオフ値;λc=0.8mm
・測定速度;0.5mm/秒
・測定長さ;4mm
(2)第1転写層の表面自由エネルギーの測定
表面自由エネルギーおよびその各成分(分散力、極性力、水素結合力)の値が既知の3種の液体として、水、ジヨードメタン、1−ブロモナフタレンを用い、23℃、65%RH下で、接触角計DropMasterDM501(協和界面科学(株)製)にて、各液体の第1転写層上での接触角を測定した。1つの測定面に対し5回測定を行いその平均値を接触角(θ)とした。この接触角(θ)の値および各液体の既知の値(Panzerによる方法IV(日本接着協会誌第15巻、第3号、第96頁に記載)の数値から、北崎・畑の式より導入される下記式を用いて各成分の値を計算した。
ここで、γLd、γLp、γLhは、それぞれ測定液の分散力、極性力、水素結合力の各成分を表し、θは測定面上での測定液の接触角を表し、また、γSd、γSp、γShは、それぞれ第1転写層表面の分散力、極性力、水素結合力の各成分の値を表し、γLは各液体の表面エネルギーを表す。既知の値およびθを上記の式に代入して得られた連立方程式を解くことにより、測定面(第1転写層表面)の3成分の値を求めた。
(3)転写フィルムの熱プレス試験
<試験サンプルの作製>
転写フィルムの第1転写層面に第2転写層として下記のハードコート層および接着剤層をこの順に積層した。
下記の塗工液をグラビアコーターで塗布し、100℃で乾燥後、紫外線を500mJ/cm2照射し硬化させてハードコート層を積層した。このハードコート層の厚みは4.0μmであった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート58質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」)37質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製“イルガキュア(登録商標)”184)5質量部を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)に溶解して、固形分濃度が20質量%の塗工液を調製した。
上記ハードコート層上に、ホットメルト型接着剤層(東亞合成(株)製の“アロンメルト(登録商標)”PPET−1303S)を乾燥厚みが1.5μmとなるように積層した。
上記で作製した試験サンプルの接着剤層上にポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)の“ルミラー(登録商標)”SF20;厚み188μm)を重ねて試験用積層体を作製した。この積層体を、加熱プレス装置(ミカドテクノス(株)製の2ton真空ヒータープレス 型番MKP−150TV−WH)に挿入し、プレス温度165℃、プレス圧3MPaにて5分間プレスした。その後、積層体を取り出し、常温で1時間放置後、以下の剥離性および艶消し外観を評価した。
上記(3)で熱プレスされた積層体について、転写フィルムの基材フィルムと転写層(第1転写層)との間の剥離力を下記方法で測定し、剥離性を評価した。
積層体を幅50mm×長さ70mmに切り出して測定用サンプルとした。この測定用サンプルについて、引張り試験機にて、300mm/minの速度で、基材フィルム側を180°に引き剥したときの剥離力を測定した。
A(最良);剥離力が1N/50mm未満。
B(良);剥離力が1N/50mm以上、7N/50mm未満。
C(可);剥離力が7N/50mm以上、12N/50mm未満。
D(不可);剥離力が12N/50mm以上、または基材フィルムと第1転写層との界面で剥離されず基材フィルムもしくは第1転写層が破壊された場合。
上記(3)で熱プレスされた積層体から転写フィルムの基材フィルムを剥離し、転写層(第1転写層)を露出させた。転写層(第1転写層)の露出表面の60度光沢度を以下の方法にて測定した。
JIS−Z−8741(1997年)に規定された方法に従って、スガ試験機製デジタル変角光沢度計UGV−5Dを用いて、測定を行った。測定は5回行い、最大値と最小値を除いた平均値を採用し、以下の基準で評価した。
A(最良);60度光沢度が15未満。
B(良);60度光沢度が15以上30未満。
C(不可);60度光沢度が30以上。
D;基材フィルムと転写層(第1転写層)との界面で剥離できないため評価不能。
基材フィルムの断面を電子顕微鏡で観察し、その断面写真から、無作為に選択した30個の粒子のそれぞれの最大長さを計測し、それらを平均した値を粒子の平均粒子径とした。
ポリエステルフィルムの製造に用いたポリエステル樹脂を以下に示す。
テレフタル酸およびエチレングリコールから、三酸化アンチモンを触媒として、常法により重合を行い、固有粘度0.65のポリエステル樹脂を得た。
上記ポリエステル樹脂aに平均粒子径3.5μmの凝集シリカ粒子を粒子濃度20質量%で含有した固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート粒子マスターを調製した。
テレフタル酸100質量部、1,4−ブタンジオール110質量部の混合物を窒素雰囲気下で140℃まで昇温して均一溶液とした後、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.054質量部、モノヒドロキシブチルスズオキサイド0.054質量部を添加し、常法によりエステル化反応を行った。次いで、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.066質量部を添加して、減圧下で重縮合反応を行い、固有粘度0.88のポリブチレンテレフタレート樹脂を得た。その後、固相重合を行い固有粘度1.20のポリブチレンテレフタレート樹脂を得た。
ポリブチレンテレフタレートとポリテトラメチレングリコールとの共重合体として、東レ・デュポン(株)社製の“ハイトレル(登録商標)”7247を用いた。
上記ポリエステル樹脂aにアナターゼ型二酸化チタンを50質量%含有した固有粘度0.6のポリエチレンテレフタレート粒子マスターを調製した。
下記のA層樹脂組成およびB層樹脂組成を用いて、A層/B層/A層からなる3層積層構成のポリエステルフィルムを以下の要領で製造した。
A層およびB層の樹脂組成を下記のように変更する以外は、製造例1と同様にして製造した。
A層およびB層の樹脂組成を下記のように変更する以外は、製造例1と同様にして製造した。
A層およびB層の樹脂組成を下記のように変更する以外は、製造例1と同様にして製造した。
A層およびB層の樹脂組成を下記のように変更する以外は、製造例1と同様にして製造した。
A層およびB層の樹脂組成を下記のように変更する以外は、製造例1と同様にして製造した。
A層およびB層の樹脂組成を下記のように変更する以外は、製造例1と同様にして製造した。
A層およびB層の樹脂組成を下記のように変更する以外は、製造例1と同様にして製造した。
A層およびB層の樹脂組成を下記のように変更する以外は、製造例1と同様にして製造した。
A層およびB層の樹脂組成を下記のように変更する以外は、製造例1と同様にして製造した。
A層およびB層の樹脂組成を下記のように変更する以外は、製造例1と同様にして製造した。
厚みが50μmのポリエステルフィルムにサンドブラスト処理を施したサンドマットポリエステルフィルム(開成工業(株)製 タイフ゜D)。
ポリエステル樹脂aを77質量%、ポリエステル樹脂dを20質量%およびポリエステル樹脂eを3質量%混合した原料を、酸素濃度0.2体積%とした押出機に供給した。押出機で溶融した樹脂を温度290℃に設定したフィルターで濾過した後、温度280℃に設定したTダイより25℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径0.1mmのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させ未延伸シートを得た。次いで、長手方向への延伸前に加熱ロールにてフィルム温度を上昇させ、延伸温度85℃で長手方向に3.1倍延伸し、すぐに40℃に温度制御した金属ロールで冷却化した。その後、テンター式横延伸機にて延伸前半温度110℃、延伸中盤温度125℃、延伸後半温度140℃で幅方向に3.5倍延伸し、そのままテンター内にて、熱処理前半220℃、熱処理後半240℃で熱処理を行った後、徐冷温度170℃で幅方向に5%のリラックスを掛けながら熱処理を行い、厚みが50μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルフィルム1の一方の面に、下記の第1転写層用塗工液p1(熱硬化性組成物)をグラビアコーターで塗布し、160℃、30秒間の乾燥・加熱して第1転写層を形成した第1転写層の厚みは0.7μmであった。
・アルキド樹脂;DIC(株)製の“アルキディア(登録商標)”OD−E−230−70−E;油長43%)を固形分換算で100質量部
・架橋剤;メラミン系架橋剤(三井化学(株)の「ユーバン」28−60)を固形分換算で25質量部
・酸触媒;p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−707)を固形分換算で1.9質量部
・溶媒;混合溶媒(トルエン:メチルエチルケトン:シクロヘキサノン=45:45:10(質量比)で固形分濃度が9.0質量%になるように調製した。
下記の塗工液p2(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして転写フィルムを作製した。
・アルキド樹脂;DIC(株)製の“アルキディア(登録商標)”OD−E−198−50;油長28%)を固形分換算で100質量部
・架橋剤;メラミン系架橋剤(三井化学(株)の「ユーバン」28−60)を固形分換算で25質量部
・酸触媒;p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−707)を固形分換算で1.9質量部
・溶媒;混合溶媒(トルエン:メチルエチルケトン:シクロヘキサノン=45:45:10(質量比)で固形分濃度が9.0質量%になるように調製した。
下記の塗工液p3(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして転写フィルムを作製した。
・アルキド樹脂;DIC(株)製の“アルキディア(登録商標)”J−524−IM−60;油長32%)を固形分換算で100質量部
・架橋剤;メラミン系架橋剤(三井化学(株)の「ユーバン」28−60)を固形分換算で25質量部
・酸触媒;p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−707)を固形分換算で1.9質量部
・溶媒;混合溶媒(トルエン:メチルエチルケトン:シクロヘキサノン=45:45:10(質量比)で固形分濃度が9.0質量%になるように調製した。
下記の塗工液p4(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして転写フィルムを作製した。
・アルキド樹脂;荒川工業(株)製の「アラキード1782−60;油長37%」を固形分換算で100質量部
・架橋剤;メラミン系架橋剤(三井化学(株)の「ユーバン」28−60)を固形分換算で25質量部
・酸触媒;p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−707)を固形分換算で1.9質量部
・溶媒;混合溶媒(トルエン:メチルエチルケトン:シクロヘキサノン=45:45:10(質量比)で固形分濃度が9.0質量%になるように調製した。
下記の塗工液p5(熱硬化性組成物)に変更する以外は、実施例1と同様にして転写フィルムを作製した。
メラミン系樹脂であるRP−50((株)三羽研究所製)20質量部、硬化剤であるプラスコートDEPクリア(和信化学工業(株)製)4質量部をトルエン50質量部、シクロヘキサノン50質量部に混合した。
ポリエステルフィルム1の一方の面に、下記の塗工液p6(紫外線硬化性組成物)をグラビアコーターで塗布し、100℃で乾燥後、紫外線を400mJ/cm2照射し硬化させて第1転写層を形成し、転写フィルムを得た。第1転写層の厚みは0.7μmであった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(ダイセルサイテック(株)の商品名「DPHA」)100質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製イルガキュア184)10質量部を、トルエンとイソプロピルアルコールの混合溶媒(トルエン:IPA=3:1(質量比))で固形分濃度10質量%にして塗工液を調製した。
下記の塗工液p7(紫外線硬化性組成物)に変更する以外は、比較例1と同様にして転写フィルムを作製した。
DIC(株)製の“ユニディック(登録商標)”RC29−117(ポリマー型アクリレート系UV硬化型フィルムコート剤)をメチルエチルケトンにて固形分濃度が2050質量%になるように調整した。
下記の塗工液p8(紫外線硬化性組成物)に変更する以外は、比較例1と同様にして転写フィルムを作製した。
ウレタンアクリレート系紫外線硬化性樹脂(中国塗料(株)製の「フォルシード420C」)100質量部をトルエン70質量部で希釈して調製した。
上記で作製した実施例および比較例の転写フィルムについて、上述の測定方法および評価方法に従って評価した。その結果を表1に示す。
ポリエステルフィルム2〜11に変更する以外は、実施例1と同様にしてそれぞれの転写フィルムを作製した。詳細を表2に示す。
上記で作製した実施例および比較例の転写フィルムについて、上述の測定方法および評価方法に従って評価した。その結果を表2に示す。
実施例1〜4および比較例1〜4の転写フィルムにおいて、ポリエステルフィルム1をポリエステルフィルム12(サンドマットポリエステルフィルム)に変更する以外は、同様にしてそれぞれの転写フィルムを作製した。
実施例1〜4の転写フィルムにおいて、ポリエステルフィルム1をポリエステルフィルム13(サンドマットポリエステルフィルム)に変更する以外は、同様にしてそれぞれの転写フィルムを作製した。
上記で作製した実施例および比較例の転写フィルムについて、上述の測定方法および評価方法に従って評価した。その結果を表3に示す。
Claims (8)
- 基材フィルム上に転写層を有する転写フィルムであって、前記基材フィルムの前記転写層側の表面の算術平均粗さRaが0.30μm以上であり、前記転写層が少なくとも第1転写層を含み、前記第1転写層は転写層のうち最も基材フィルムに近い層であり、前記第1転写層がアルキド樹脂を含有することを特徴とする、転写フィルム。
- 前記第1転写層が艶消し層である、請求項1に記載の転写フィルム。
- 前記第1転写層がメラミン化合物を含有する、請求項1または2に記載の転写フィルム。
- 前記第1転写層の表面自由エネルギーが30〜45mJ/m2である、請求項1〜3のいずれかに記載の転写フィルム。
- 前記第1転写層の厚みが0.3μm以上である、請求項1〜4のいずれかに記載の転写フィルム。
- 前記転写層が第1転写層と少なくとも1層の第2転写層を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の転写フィルム。
- 前記基材フィルム上に直接に前記第1転写層が積層されている、請求項1〜6のいずれかに記載の転写フィルム。
- 前記基材フィルムがポリエステルフィルムである、請求項1〜7のいずれかに記載の転写フィルム。
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