JP7274129B1 - 転写フィルム、並びに撥水・撥油性外装材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1の転写フィルム1は、離型フィルム10と、離型フィルム10上に剥離可能に設けられた転写層20と、を有する。転写層20は、表面保護層22及び接着層24を離型フィルム10の側から厚さ方向にこの順に有する。すなわち、離型フィルム10、表面保護層22及び接着層24は、図1の紙面における上下方向となる厚さ方向に、重ねられている。
使用装置:PHI5000VersaProbeIII
(アルバック・ファイ株式会社製、走査型X線光電子分光装置)
分析方法:ナロー分析
測定条件:
X線源:Al-Kα線(1.49keV)
X線照射径:200μm
X線出力:50W(加速電圧:15kV、エミッション電流:3.3mA)
光電子取込み角度:45°
測定領域:600μm×200μm
以上の条件で測定を行う。
ケイ素原子の含有量(atomic%)={(ケイ素原子に由来するピーク面積)/((ケイ素原子に由来するピーク面積)+(他の元素に由来するピーク面積の合計))}×100
上記試験片に対して、メタルハライドランプ(MWOM)による促進耐候性試験を、メタルウェザー試験機(ダイプラ・ウインテス製)を用いて行う。試験機及び試験条件の詳細は、実施例欄に記載する。下記照射条件で紫外線を試験片の表面保護層に20時間照射し、試験片に対して散水処理(シャワー)を30秒間行い、続いて下記結露条件で4時間結露を行う工程を1サイクルとする。1サイクル=24時間とする。この工程を12.5サイクル行う。
≪照射条件≫
照度:100mW/cm2、ブラックパネル温度:63℃、湿度:50%RH
≪結露条件≫
湿度:98%RH
表面保護層は、被転写体である外装材上に接着層を介して転写された後、得られる撥水・撥油性外装材の表層を構成する層である。表面保護層は、例えば、被転写体に撥水性及び撥油性を付与する層であり、さらに耐候性及び耐傷性を付与する層でもよい。
表面保護層は、離型フィルムと接していることが好ましい。
シリコーン化合物は、通常、表面自由エネルギーが低く、空気との親和性が高い。このため、転写フィルムの製造において、シリコーン化合物を含有する表面保護層用樹脂組成物を基材フィルムに塗布し乾燥して表面保護層を形成する場合、シリコーン化合物は空気側に移行する傾向にある。すなわち、形成された表面保護層において、シリコーン化合物は基材フィルム側表面とは反対側(プライマー層又は接着層側)の表面に偏在する傾向にある。したがって、従来、転写フィルムにおける転写層の製造工程上、表面保護層の基材フィルム側表面にシリコーン化合物を充分な量で存在させることは困難であった。このため、転写フィルムを用いた場合、転写後の表面保護層の撥水性及び撥油性が充分ではない場合があった。また、表面保護層におけるプライマー層又は接着層側の表面にシリコーン化合物が偏在することで、表面保護層とプライマー層又は接着層との密着性が充分ではない場合があった。
紫外線吸収剤は、有害な紫外線を吸収し、外装材の長期にわたる耐候性を向上させる。光安定剤は、これ自体は紫外線をほとんど吸収しないが、紫外線により生じる有害なフリーラジカルを効率良く捕捉する。
ヒンダードアミン系光安定剤としては、例えば、1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジニル(メタ)アクリレート、ビス(1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジル)セバケート、ビス(2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジニル)セバケート、メチル(1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジニル)セバケート、2,4-ビス[N-ブチル-N-(1-シクロヘキシルオキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-4-イル)アミノ]-6-(2-ヒドロキシエチルアミン)-1,3,5-トリアジン、2-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)-2'-n-ブチルマロン酸ビス(1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジル)、ビス(1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジル)セバケート、ビス(1-オクチロキシ-2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)セバケート、及びテトラキス(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)-1,2,3,4-ブタンテトラカルボキシレートが挙げられる。
樹脂材料としては、例えば、(メタ)アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ブチラール樹脂、ポリオレフィン、塩素化ポリオレフィン、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体及びポリエステルが挙げられる。これらの中でも、ウレタン樹脂が好ましい。
樹脂材料としては、例えば、(メタ)アクリル樹脂、ポリオレフィン、塩素化ポリオレフィン、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル-酢酸ビニル-(メタ)アクリル共重合体、ポリスチレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ブチラール樹脂及びセルロース樹脂が挙げられる。
意匠層の形成方法としては、例えば、グラビア印刷、オフセット印刷、シルクスクリーン印刷、転写シートからの転写印刷、昇華転写印刷、インクジェット印刷等の公知の印刷法が挙げられる。
接着層が意匠層を兼ねてもよい。
接着層は、転写フィルムを被転写体の表面に密着させる機能を有する。一実施形態において、接着層は、転写層における離型フィルム側とは反対側の表層を構成する。接着層は、転写後に被転写体と接する層である。これにより、転写層を被転写体に良好に転写して貼付できる。
接着層における紫外線吸収剤の含有量は、接着性樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上25質量部以下でもよく、1質量部以上20質量部以下でもよく、3質量部以上15質量部以下でもよい。接着層における光安定剤の含有量は、接着性樹脂100質量部に対して、0.05質量部以上7質量部以下でもよく、0.5質量部以上5質量部以下でもよく、1質量部以上5質量部以下でもよい。
外装材において本開示の転写フィルムの転写層が転写される箇所の材質としては、例えば、樹脂材料、紙、不織布又は織布、木材、金属、非金属無機材料等を用途に応じて適宜選択できる。また、外装材の形状は特に限定されることなく、シート形状等の平板状のものでもよく、また、曲面板、多角柱等の三次元形状を有するものでもよい。樹脂材料としては、例えば、ポリカーボネート;ポリメチル(メタ)アクリレート及びポリ(メタ)アクリレートなどの(メタ)アクリル樹脂;ポリエチレン及びポリプロピレンなどのポリオレフィン;環状ポリオレフィン;ポリスチレン;アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン(ABS)共重合体;ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル及びポリフッ化ビニルなどのビニル樹脂;ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンナフタレートなどのポリエステル;メラミン樹脂、ポリアミド、ポリイミド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン及びポリエーテルイミドが挙げられる。
[1]離型フィルムと転写層とを有する転写フィルムであって、転写層が、表面保護層を有し、表面保護層が、転写層における離型フィルム側の表層を構成し、表面保護層の離型フィルム側表面での、X線光電子分光法により測定されるケイ素原子の含有量が、3atomic%以上30atomic%以下であり、外装材用である、転写フィルム。
[2]転写層を被転写体に転写して得られる試験片を、下記条件の耐候性試験に投入した後の、試験片の表面保護層面でのX線光電子分光法により測定されるケイ素原子の含有量が、2.5atomic%以上30atomic%以下である、上記[1]に記載の転写フィルム。
<耐候性試験>
メタルハライドランプ式メタルウェザー試験機を用いて、下記照射条件で紫外線を試験片の表面保護層に20時間照射し、試験片に対して散水処理を30秒間行い、続いて下記結露条件で4時間結露を行う工程を1サイクルとし、この工程を12.5サイクル行う。
≪照射条件≫
照度:100mW/cm2、ブラックパネル温度:63℃、湿度:50%RH
≪結露条件≫
湿度:98%RH
[3]離型フィルムと転写層とを有する転写フィルムであって、転写層が、表面保護層を有し、表面保護層が、転写層における離型フィルム側の表層を構成し、表面保護層の離型フィルム側表面での表面自由エネルギーが、20mJ/m2以上40mJ/m2以下であり、外装材用である、転写フィルム。
[4]転写層を被転写体に転写して得られる試験片を、上記条件の耐候性試験に投入した後の、試験片の表面保護層面での表面自由エネルギーが、20mJ/m2以上40mJ/m2以下である、上記[3]に記載の転写フィルム。
[5]離型フィルムと転写層とを有する転写フィルムであって、転写層が、表面保護層を有し、表面保護層が、転写層における離型フィルム側の表層を構成し、表面保護層の離型フィルム側表面での水接触角が、90°以上であり、外装材用である、転写フィルム。
[6]転写層を被転写体に転写して得られる試験片を、上記条件の耐候性試験に投入した後の、試験片の表面保護層面での水接触角が、85°以上である、上記[5]に記載の転写フィルム。
[7]離型フィルムの転写層側表面での表面自由エネルギーが、15mJ/m2以上35mJ/m2以下である、上記[1]~[6]のいずれかに記載の転写フィルム。
[8]離型フィルムと、転写層における表面保護層とが接している、上記[1]~[7]のいずれかに記載の転写フィルム。
[9]転写層が、接着層をさらに有する、上記[1]~[8]のいずれかに記載の転写フィルム。
[10]転写層が、表面保護層と接着層との間に、プライマー層をさらに有する、上記[9]に記載の転写フィルム。
[11]表面保護層、プライマー層及び接着層の少なくとも1つの層が、耐候性向上剤を含有する、上記[10]に記載の転写フィルム。
[12]外装材の表面の少なくとも一部上に転写層を転写するための、上記[1]~[11]のいずれかに記載の転写フィルム。
[13]外装材と、外装材の表面の少なくとも一部上に設けられた表面保護フィルムと、を有する撥水・撥油性外装材であって、表面保護フィルムが、上記[1]~[12]のいずれかに記載の転写フィルムにおける転写層であり、転写層における表面保護層が、撥水・撥油性外装材の少なくとも一部の表層を構成する、
撥水・撥油性外装材。
[14]転写層が接着層を有するか、又は、転写層と外装材との間に接着層が設けられている、上記[13]に記載の撥水・撥油性外装材。
[15]上記[1]~[12]のいずれかに記載の転写フィルム及び外装材を準備する工程と、転写フィルムを、外装材上に、転写フィルムにおける転写層が外装材側を向くようにして配置する工程と、転写フィルムにおける離型フィルムを剥離する工程とを含む、撥水・撥油性外装材の製造方法。
離型フィルムとして、一方の面の表面自由エネルギー19.8mJ/m2、厚さ50μmの、シリコーンコート離型フィルム(シリコーンコートPETフィルム)を準備した。離型フィルムの上記一方の面に、以下の表面保護層用硬化性樹脂組成物を塗布して乾燥し、未硬化樹脂層を形成した。90kV及び7Mrad(70kGy)の条件で電子線を未硬化樹脂層に照射して該樹脂層を架橋硬化させ、厚さ3μmの表面保護層を形成した。表面保護層の面にコロナ放電処理を施した後に、以下のプライマー層用樹脂組成物を塗布して乾燥し、厚さ3μmのプライマー層を形成した。プライマー層上に熱融着性樹脂(アクリル樹脂)を塗布して厚さ4μmの接着層を形成した。このようにして、転写フィルムを得た。転写フィルムは、離型フィルムとしてのシリコーンコートPETフィルムと、該PETフィルム上に設けられた転写層とを有し、該転写層は、表面保護層、プライマー層及び接着層を有する。
以下の樹脂組成物の配合組成では、固形分を記載した。塗布時には、固形分濃度が60質量%程度となるよう酢酸エチルで希釈した樹脂組成物を用いた。
・3官能ウレタン(メタ)アクリレート 100部
・紫外線吸収剤 2部
(チヌビン479(商品名)、2-(2-ヒドロキシ-4-[1-オクチルオキシカルボニルエトキシ]フェニル)-4,6-ビス(4-フェニルフェニル)-1,3,5-トリアジン、BASFジャパン株式会社)
・光安定剤 3部
(サノールLS-3410(商品名)、1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジニルメタクリレート、日本乳化剤株式会社)
・反応性ポリシロキサン 1部
(アクリロイル基を両末端に有する、数平均分子量2000のジメチルポリシロキサン、分子中のアクリロイル基数=2)
・ポリカーボネート系ウレタン(メタ)アクリル共重合体 100部
(ポリカーボネート系ウレタンアクリル共重合体におけるウレタン成分と(メタ)アクリル成分との質量比は、70/30である。)
・ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤 17部
(チヌビン400(商品名)、2-[4-[(2-ヒドロキシ-3-ドデシルオキシプロピル)オキシ]-2-ヒドロキシフェニル]-4,6-ビス(2,4-ジメチルフェニル)-1,3,5-トリアジン、BASFジャパン株式会社)
・ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤 13部
(チヌビン479(商品名)、2-(2-ヒドロキシ-4-[1-オクチルオキシカルボニルエトキシ]フェニル)-4,6-ビス(4-フェニルフェニル)-1,3,5-トリアジン、BASFジャパン株式会社)
・ヒンダードアミン系光安定剤 8部
(チヌビン123(商品名)、ビス(1-オクチロキシ-2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)セバケート、BASFジャパン株式会社)
・ブロッキング防止剤 9部
(シリカ粒子、平均粒子径:3μm)
・硬化剤 25部
(ヘキサンメチレンジイソシアネート)
表面保護層用硬化性樹脂組成物における反応性ポリシロキサンを、メタクリロイル基を片末端に有する、数平均分子量2000のジメチルポリシロキサン(メタクリロイル基数=1)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、転写フィルムを得た。
表面保護層用硬化性樹脂組成物における反応性ポリシロキサンを、(メタ)アクリロイル基を有しない、数平均分子量3000のジメチルポリシロキサンに変更したこと以外は実施例1と同様にして、転写フィルムを得た。
離型フィルムとして、表面自由エネルギー48.3mJ/m2、厚さ50μmのPETフィルムを用い、表面保護層用硬化性樹脂組成物において上記反応性ポリシロキサンを添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、転写フィルムを得た。
離型フィルムとして、表面自由エネルギー48.3mJ/m2、厚さ50μmのPETフィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、転写フィルムを得た。
実施例及び比較例で得られた転写フィルムと、被転写体として厚さ2mmのポリカーボネート板とを準備した。上記転写フィルムを、ポリカーボネート板の片面に、転写フィルムの接着層がポリカーボネート板に接する状態で160℃の熱をかけながら貼付した。これにより、ポリカーボネート板、接着層、プライマー層、表面保護層及び離型フィルムを順に有する、離型フィルム付き成形体を得た。次に、転写フィルムの転写層から離型フィルムを剥離して、試験片を得た。上記表面保護層は、試験片の一方側の表層を構成する。
上述した<耐候性試験>の記載に従い、以下の装置を用いて耐候性試験を行った。
装置名:メタルウェザー試験機(ダイプラ・ウィンテス製)
型式:KW-R7TP-A
光源ランプ:メタルハライドランプMW-60W 232L
フィルター:KF-1フィルター(295~780nm)
冷却方法:水冷ジャケット方式
試験片の表面保護層表面でのケイ素原子の含有量を、以下の使用装置、分析方法及び測定条件に基づき、X線光電子分光法(XPS法)により測定した。
使用装置:PHI5000VersaProbeIII
(アルバック・ファイ株式会社製、走査型X線光電子分光装置)
分析方法:ナロー分析
測定条件:
X線源:Al-Kα線(1.49keV)
X線照射径:200μm
X線出力:50W(加速電圧:15kV、エミッション電流:3.3mA)
光電子取込み角度:45°
測定領域:600μm×200μm
接触角計(協和界面科学株式会社製、商品名:DMo-702)を使用して、JIS R3257:1999に準拠した静滴法に従って、温度25℃、相対湿度50%、滴下量2.0μLの条件で、試験片の表面保護層表面でのジヨードメタン(分散成分)の接触角と純水(極性成分)の接触角とをそれぞれ測定した。接触角は、着滴1秒後の静的接触角を、上記接触角計を用いてθ/2法に従って測定した。これらの接触角の値から、分散成分と極性成分との各々の表面自由エネルギーを求め、求めた各表面自由エネルギーの和から、Wu理論の計算式を用いて、表面保護層の表面における表面自由エネルギー(mJ/m2)を求めた。5回測定した平均値を、表面自由エネルギーの値とした。なお、各表面自由エネルギーは、表面自由エネルギー解析ソフト(協和界面科学株式会社製、商品名:FAMAS)を使用して求めた。
JIS R3257:1999に準拠した静滴法に従い、試験片の表面保護層表面での水接触角を測定した。具体的には、試験片の表面保護層の表面に2.0μLの水滴を滴下し、着滴1秒後の静的接触角を、接触角計(協和界面科学株式会社製、商品名:DMo-702)を用いてθ/2法に従って測定した。5回測定した平均値を、接触角の値とした。接触角の測定時の雰囲気は、温度25℃、相対湿度50%とした。試験片を上記雰囲気に10分以上放置してから、水接触角を測定した。
試験片の表面保護層の表面に、黒色油性マジックペン(ゼブラ株式会社製マッキー極細)で長さ5cmの直線を描いた。描画後の試験片を10秒間静置したのち、直線の描画面に対してセルロース系不織布ワイパー(旭化成株式会社製BEMCOT M-3II)を20回往復させて、直線の拭取りを試みた。上記ワイパーの往復回数と拭取り除去の状態とを、以下の基準に従い評価した。
・AA:往復回数10回以内で直線を除去できる。
・BB:往復回数11回以上15回以内で直線を除去できる。
・CC:往復回数16回以上20回以内で直線を除去できる。
・DD:往復回数20回では直線を除去できない。
2 …撥水・撥油性外装材
10…離型フィルム
20…転写層
22…表面保護層
23…プライマー層
24…接着層
30…外装材(被転写体)
Claims (12)
- 離型フィルムと転写層とを有する転写フィルムであって、
前記転写層が、表面保護層、プライマー層及び接着層をこの順に有し、
前記表面保護層が、前記転写層における前記離型フィルム側の表層を構成し、
前記表面保護層の前記離型フィルム側表面での、X線光電子分光法により測定されるケイ素原子の含有量が、3atomic%以上30atomic%以下であり、
外装材用である、転写フィルム。 - 前記転写層を被転写体に転写して得られる試験片を、下記条件の耐候性試験に投入した後の、前記試験片の表面保護層面でのX線光電子分光法により測定されるケイ素原子の含有量が、2.5atomic%以上30atomic%以下である、請求項1に記載の転写フィルム。
<耐候性試験>
メタルハライドランプ式メタルウェザー試験機を用いて、下記照射条件で紫外線を前記試験片の表面保護層に20時間照射し、前記試験片に対して散水処理を30秒間行い、続いて下記結露条件で4時間結露を行う工程を1サイクルとし、この工程を12.5サイクル行う。
≪照射条件≫
照度:100mW/cm2、ブラックパネル温度:63℃、湿度:50%RH
≪結露条件≫
湿度:98%RH - 前記表面保護層の前記離型フィルム側表面での表面自由エネルギーが、20mJ/m2以上40mJ/m2以下である、請求項1又は2に記載の転写フィルム。
- 前記転写層を被転写体に転写して得られる試験片を、前記条件の耐候性試験に投入した後の、前記試験片の表面保護層面での表面自由エネルギーが、20mJ/m2以上40mJ/m2以下である、請求項3に記載の転写フィルム。
- 前記表面保護層の前記離型フィルム側表面での水接触角が、90°以上である、請求項1~4のいずれか一項に記載の転写フィルム。
- 前記転写層を被転写体に転写して得られる試験片を、前記条件の耐候性試験に投入した後の、前記試験片の表面保護層面での水接触角が、85°以上である、請求項5に記載の転写フィルム。
- 前記離型フィルムの前記転写層側表面での表面自由エネルギーが、15mJ/m2以上35mJ/m2以下である、請求項1~6のいずれか一項に記載の転写フィルム。
- 前記離型フィルムと、前記転写層における前記表面保護層とが接している、請求項1~7のいずれか一項に記載の転写フィルム。
- 前記表面保護層、前記プライマー層及び前記接着層の少なくとも1つの層が、耐候性向上剤を含有する、請求項1~8のいずれか一項に記載の転写フィルム。
- 外装材の表面の少なくとも一部上に前記転写層を転写するための、請求項1~9のいずれか一項に記載の転写フィルム。
- 外装材と、前記外装材の表面の少なくとも一部上に設けられた表面保護フィルムと、を有する撥水・撥油性外装材であって、
前記表面保護フィルムが、請求項1~10のいずれか一項に記載の転写フィルムにおける前記転写層であり、前記転写層における前記表面保護層が、前記撥水・撥油性外装材の少なくとも一部の表層を構成する、
撥水・撥油性外装材。 - 請求項1~10のいずれか一項に記載の転写フィルム及び外装材を準備する工程と、
前記転写フィルムを、前記外装材上に、前記転写フィルムにおける前記転写層が前記外装材側を向くようにして配置する工程と、
前記転写フィルムにおける前記離型フィルムを剥離する工程と
を含む、撥水・撥油性外装材の製造方法。
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