JP2020026458A - 発熱塗料、面状発熱体、および発熱塗料の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
JIS P8124記載の方法にて測定した。単位はg/m2である。
JIS P8118記載の方法にて測定した。単位はmmである。
炭素材料塗布量(g/m2)は以下の式により算出する
炭素材料塗布量(g/m2)=発熱塗料塗布量(g/m2)÷(炭素材料質量部+分散剤質量部+無機系バインダー質量部)×炭素材料質量部
バインダー塗布量(g/m2)は以下の式により算出する
バインダー塗布量(g/m2)=発熱塗料塗布量(g/m2)÷(炭素材料質量部+分散剤質量部+無機系バインダー質量部)×無機系バインダー質量部
低抵抗率計(三菱化学製「ロレスタEP」)を用いて測定した。単位はΩ/□である。
デジタルマルチテスター(トラスコ中山製「TDE−200A」)を用いて測定した。単位はVである。
デジタル赤外線温度計(カスタム製「放射温度計CT−2000D」)を用いて測定した。単位は℃である。
{発熱塗料の作製}
蒸留水87部の中に、微細炭素材料として多層カーボンナノチューブ(KUMHO PETROCHEMICAL社製「K−Nanos 100P」)10部、分散剤としてナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩2部と、カルボキシメチルセルロース1部を添加し、撹拌機を用いて撹拌した後、超音波ホモジナイザー分散を行い、カーボンナノチューブ濃度10%、分散剤濃度3%の、カーボンナノチューブ分散液を得た。この分散液を得るまでの処理が、微細炭素材料の分散体を用意する工程の一例に相当する。作製した10%カーボンナノチューブ分散液30部に対し、バインダーとしてセピオライト粉末2部、溶媒として蒸留水68部を添加混合して、カーボンナノチューブ濃度3.0%、バインダー濃度2.0%の、発熱塗料を作製した。この混合処理が、分散体に無機系バインダーを混合する工程の一例に相当する。
坪量109.8g/m2,厚さ0.27mmの無機繊維シート(KJ特殊紙製「コーセランC30H」)を20%濃度のシリカゾル(日産化学工業製「スノーテックスST−AK」)に含浸した後、120℃の熱風乾燥器で10分間乾燥し、坪量182.0g/m2,厚さ0.27mmのセラミックスシート基材を得た。この基材に、#40のワイヤーバーを用いて発熱塗料を塗工した後、120℃の熱風乾燥器で10分間乾燥し、坪量197.4g/m2、厚さ0.29mm、炭素材料塗布量7.7g/m2、バインダー塗布量5.1g/m2の塗工シートを得た。このシートをさらに400℃で60分間焼成し、坪量176.9g/m2、厚さ0.29mmの面状ヒーターを得た。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を50部に対し、セピオライト粉末を10部、蒸留水を40部混合して、カーボンナノチューブ濃度5.0%、バインダー濃度10.0%の塗料を作製して用いた以外は、実施例1と同様にして、坪量177.2g/m2、厚さ0.30mm、炭素材料塗布量6.6g/m2、バインダー塗布量13.2g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を10部に対し、セピオライト粉末を12部、蒸留水78部混合して、カーボンナノチューブ濃度1.0%、バインダー濃度12.0%の塗料を作製して用いた以外は、実施例1と同様にして、坪量190.4g/m2、厚さ0.31mm、炭素材料塗布量1.7g/m2、バインダー塗布量20.4g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を5部に対し、セピオライト粉末を12部、蒸留水83部混合して、カーボンナノチューブ濃度0.5%、バインダー濃度12.0%の塗料を作製して用いた以外は、実施例1と同様にして、坪量188.3g/m2、厚さ0.31mm、炭素材料塗布量1.0g/m2、バインダー塗布量24.0g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を40部に対し、セピオライト粉末を1部、蒸留水を59部混合して、カーボンナノチューブ濃度4.0%、バインダー濃度1.0%の塗料を作製して用いた以外は、実施例1と同様にして、坪量166.0g/m2、厚さ0.29mm、炭素材料塗布量6.2g/m2、バインダー塗布量1.6g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を5部に対し、セピオライト粉末を14部、蒸留水を81部混合して、カーボンナノチューブ濃度0.5%、バインダー濃度14.0%の塗料を作製して用いた以外は、実施例1と同様にして、坪量172.5g/m2、厚さ0.30mm、炭素材料塗布量0.75g/m2、バインダー塗布量21.0g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を80部に対し、セピオライト粉末を1部、蒸留水を19部混合して、カーボンナノチューブ濃度8.0%、バインダー濃度1.0%の塗料を作製して用いた以外は、実施例1と同様にして、坪量177.8g/m2、厚さ0.30mm、炭素材料塗布量9.8g/m2、バインダー塗布量0.8g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を4部に対し、セピオライト粉末を14部、蒸留水を82部混合して、カーボンナノチューブ濃度0.4%、バインダー濃度14.0%の塗料を作製して用いた以外は、実施例1と同様にして、坪量175.1g/m2、厚さ0.30mm、炭素材料塗布量0.61g/m2、バインダー塗布量21.2g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、バインダーを添加せず、10%カーボンナノチューブ分散液をそのまま塗料として用い、実施例1と同様にして、坪量178.4g/m2、厚さ0.28mm、炭素材料塗布量13.8g/m2、バインダー不使用の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、微細炭素材料として多層カーボンナノチューブの代わりにカーボンブラック(デンカ製「デンカブラック粒状品」)を用い、蒸留水125部の中に、カーボンブラック38部、分散剤としてナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩2部と、カルボキシメチルセルロース1部を添加し、撹拌機を用いて撹拌した後、超音波ホモジナイザー分散を行い、カーボンブラック濃度23%、分散剤濃度2%の、カーボンブラック分散液を得た。作製した23%カーボンブラック分散液22部に対し、セピオライト粉末10部、蒸留水68部を混合して、カーボンブラック濃度5.0%、バインダー濃度10.0%の、発熱塗料を作製した。作製した発熱塗料を用い実施例1と同様にして、坪量191.1g/m2、厚さ0.30mm、炭素材料塗布量10.6g/m2、バインダー塗布量21.2g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、バインダーとしてセピオライト粉末の代わりに45%アクリル樹脂エマルジョン(三井化学製「ボンロンS415」)を用いた以外は、実施例1と同様にして、坪量174.9g/m2、厚さ0.28mm、炭素材料塗布量8.2g/m2、バインダー塗布量16.4g/m2の塗工シートを得て、面状ヒーターとした。
発熱塗料の作製において、実施例1と同様の処理によって10%カーボンナノチューブ分散液を用意し(微細炭素材料の分散体を用意する工程の一例)、そのカーボンナノチューブ分散液90部に対し、バインダーとして30%濃度のシリカゾル(日産化学工業製「スノーテックスST30」)10部を添加混合して(分散体に無機系バインダーを混合する工程の一例)、カーボンナノチューブ濃度9.0%、バインダー濃度3.0%の、発熱塗料を作製した。
作製した発熱塗料を、坪量69.8g/m2,厚さ0.14mmの無機繊維シート(KJ特殊紙製「コーセランSP19」)に含浸した後、120℃の熱風乾燥器で10分間乾燥し、坪量97.0g/m2,厚さ0.14mm、炭素材料塗布量16.3g/m2、バインダー塗布量5.4g/m2の含浸シートを得た。このシートをさらに400℃で60分間焼成し、坪量79.8g/m2、厚さ0.14mmの面状ヒーターを得た。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を82部に対し、30%シリカゾルを18部混合して、カーボンナノチューブ濃度8.2%、バインダー濃度5.4%の塗料を作製して用いた以外は、実施例5と同様にして、坪量81.0/m2、厚さ0.14mm、炭素材料塗布量15.5g/m2、バインダー塗布量10.2g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を75部に対し、30%シリカゾルを25部混合して、カーボンナノチューブ濃度7.5%、バインダー濃度7.5%の塗料を作製して用いた以外は、実施例5と同様にして、坪量85.8g/m2、厚さ0.14mm、炭素材料塗布量14.3g/m2、バインダー塗布量14.3g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を60部に対し、30%シリカゾルを40部混合して、カーボンナノチューブ濃度6.0%、バインダー濃度12.0%の塗料を作製して用いた以外は、実施例5と同様にして、坪量91.1g/m2、厚さ0.14mm、炭素材料塗布量11.5g/m2、バインダー塗布量23.0g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を50部に対し、30%シリカゾルを50部混合して、カーボンナノチューブ濃度5.0%、バインダー濃度15.0%の塗料を作製して用いた以外は、実施例5と同様にして、坪量95.2g/m2、厚さ0.14mm、炭素材料塗布量9.4g/m2、バインダー塗布量28.3g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を33部に対し、30%シリカゾルを67部混合して、カーボンナノチューブ濃度3.3%、バインダー濃度20.1%の塗料を作製して用いた以外は、実施例5と同様にして、坪量99.8g/m2、厚さ0.14mm、炭素材料塗布量6.4g/m2、バインダー塗布量38.7g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を20部に対し、30%シリカゾルを80部混合して、カーボンナノチューブ濃度2.0%、バインダー濃度24.0%の塗料を作製して用いた以外は、実施例5と同様にして、坪量96.8g/m2、厚さ0.14mm、炭素材料塗布量3.5g/m2、バインダー塗布量42.4g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を92部に対し、30%シリカゾルを8部混合して、カーボンナノチューブ濃度9.2%、バインダー濃度2.4%の塗料を作製して用いた以外は、実施例5と同様にして、坪量68.5/m2、厚さ0.14mm、炭素材料塗布量13.5g/m2、バインダー塗布量3.4g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、バインダーを添加せず、10%カーボンナノチューブ分散液をそのまま塗料として用い、実施例1と同様にして、坪量74.2g/m2、厚さ0.14mm、炭素材料塗工量17.5g/m2、バインダー不使用の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液の代わりに23%カーボンブラック分散液を39部を用い、30%シリカゾル10部、蒸留水51部を混合して、カーボンブラック濃度9.0%、バインダー濃度3.0%の、発熱塗料を作製した。作製した発熱塗料を用い実施例5と同様にして、坪量69.0g/m2、厚さ0.14mm、炭素材料塗工量13.2g/m2、バインダー塗工量4.4g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、23%カーボンブラック分散液を33部に対し、30%シリカゾルを25部、蒸留水42部を混合して、カーボンブラック濃度7.5%、バインダー濃度7.5%の塗料を作製して用いた以外は、実施例5と同様にして、坪量78.8g/m2、厚さ0.14mm、炭素材料塗工量14.3g/m2、バインダー塗工量14.3g/m2の面状ヒーターを作製した。
発熱塗料の作製において、10%カーボンナノチューブ分散液を90部に対し、30%シリカゾルの代わりに45%アクリル樹脂エマルジョンを20部用い、さらに10部の蒸留水を加えて混合し、カーボンナノチューブ濃度7.5%、バインダー濃度7.5%の塗料を得た。作製した発熱塗料を用い実施例5と同様にして、坪量64.3g/m2、厚さ0.14mm、炭素材料塗工量14.4g/m2、バインダー塗工量14.4g/m2の面状ヒーターを作製した。
作製した面状ヒーターについて、昇温/降温サイクル試験を実施した。各シートを3.5cm×4.5cmに裁断し、据え置き型交流装置(山菱電機株式会社製「スライダック」)のつながった、幅3.7cmの鉄製クリップを電極として、シートの両端を電源と接続し、電極間距離を3.5cmとすることによって、有効発熱面積が3.5cm×3.5cm=12.25cm2とした。恒温恒湿室の室温23℃、50%RHの環境下で、140Vを上限として、なるべくシートの表面温度が400℃となるよう、両電極間に所定の電圧を印加した。通電時間300秒、非通電時間300秒を1サイクルとして、これを10サイクル実施した。表1に塗工法により作製したシート(実施例1〜4,比較例1〜3)の結果、表2に含浸法により作製したシート(実施例5〜11、比較例4〜7)の結果を示す。
Claims (6)
- 微細炭素材料と無機系バインダーとを主成分としたことを特徴とする発熱塗料。
- 前記微細炭素材料が、カーボンナノチューブ、グラフェン、グラフェンナノプレートレットの中から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の発熱塗料。
- 前記無機系バインダーが、セピオライト、シリカゾル、アルミナゾル、ケイ酸ナトリウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2記載の発熱塗料。
- 前記微細炭素材料に対する前記無機系バインダーの質量配合比が、0.1以上30以下であることを特徴とする請求項1〜3のうちいずれか1項記載の発熱塗料。
- 請求項1〜4のうちいずれか1項記載の発熱塗料を無機繊維シートに塗布、含浸、または内添して得られることを特徴とする面状発熱体。
- 微細炭素材料の分散体を用意する工程と、
前記分散体に無機系バインダーを混合する工程とを有することを特徴とする発熱塗料の製造方法。
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