JP6940711B1 - 面状発熱体および水性塗料 - Google Patents
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Abstract
Description
前記発熱層は、
カーボンナノチューブ成分と、
樹脂成分と、
カルボキシメチルセルロース成分と、を含み、
前記カーボンナノチューブ成分は、平均繊維径が60nm以下の多層カーボンナノチューブを含み、
前記樹脂成分は、フッ素樹脂、ポリアミドイミド樹脂、およびポリイミド樹脂からなる群より選択される少なくとも一種を含み、
前記樹脂成分および前記カルボキシメチルセルロース成分の総量は、前記カーボンナノチューブ成分100質量部に対して150質量部以上450質量部以下である、面状発熱体に関する。
カーボンナノチューブ成分と、
樹脂成分と、
カルボキシメチルセルロース成分と、
水と、を含み、
前記カーボンナノチューブ成分は、平均繊維径が60nm以下の多層カーボンナノチューブを含み、
前記樹脂成分は、フッ素樹脂、ポリアミドイミド樹脂、およびポリイミド樹脂からなる群より選択される少なくとも一種を含み、
前記樹脂成分および前記カルボキシメチルセルロース成分の総量は、前記カーボンナノチューブ成分100質量部に対して150質量部以上450質量部以下である、水性塗料に関する。
面状発熱体は、少なくとも発熱層と基材シートとを備えている。発熱層は、基材シートの少なくとも一方の面に設けられている。面状発熱体は、通常、発熱層に通電するための電極層を備えている。また、面状発熱体は、さらに、発熱層の表面を覆う絶縁層を備えていてもよい。
発熱層は、CNT成分と、樹脂成分と、CMC成分とを含む。このような発熱層は、CNT成分と、樹脂成分と、CMC成分と、水とを含む水性塗料の塗膜を乾燥させることにより形成できる。発熱層および水性塗料は、必要に応じて、さらに添加剤(公知の添加剤など)を含んでもよい。
CNTは、炭素原子で形成される六員環がハニカム格子状に広がったグラフェンシートの筒状体であり、筒の径が1μm未満である材料を言う。CNTには、単層の筒状体である単層CNT(SWCNT:single−walled carbon nanotube)、複数層の筒状体である多層CNT(MWCNT:multi−walled carbon nanotube)が含まれる。
樹脂成分は、フッ素樹脂、ポリアミドイミド樹脂、およびポリイミド樹脂からなる群より選択される少なくとも一種を含む。これらの樹脂を第1樹脂と称する。樹脂成分が第1樹脂を含むことで、ゲル化が抑制されるとともに、高い耐熱性、高い耐水性および高い耐熱湿性が得られる。樹脂成分は、第1樹脂以外の樹脂(第2樹脂)を含んでもよい。
CMC成分としては、例えば、CMC、CMC塩が挙げられる。水性塗料において構成成分のより均一な分散状態が得られ易い観点から、水性塗料中のCMC成分は、少なくともCMC塩を含むことが好ましい。CMC塩は、水性塗料中で分散剤や粘度調整剤として機能する。水性塗料にCMC塩を用いることで、CNT成分および樹脂成分を水性塗料中でより均一に分散させることができる。よって、発熱層の高い導電性を確保しながら、発熱層の高い耐水性および耐熱湿性をより容易に確保することができる。
発熱層および水性塗料は、本発明の効果を阻害しない範囲で、CNT成分(第1炭素材料)以外の導電性カーボン(第2炭素材料)を含んでもよい。第2炭素材料としては、例えば、カーボンブラック、黒鉛粒子、非晶質炭素、CNT以外の炭素繊維などが挙げられる。第2炭素材料は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
基材シートの構造および材料は、特に制限されず、発熱層の発熱に対する耐熱性と、面状発熱体の用途に応じた強度および柔軟性などを考慮して決定すればよい。
電極層は、発熱層のできるだけ広い領域に通電できるように、発熱層の対向する一対の端部に、発熱層に直接接触するように設けられる。より具体的には、発熱層を上面から見たときに四角形である場合、四方の周縁部のうち、対向する一対の周縁部のそれぞれに設けられる。電極層の形状は特に制限されないが、通常、帯状である。
面状発熱体は、発熱層(および必要に応じて電極層)の表面を覆う絶縁層を備えていてもよい。絶縁層は、発熱層(および電極層)を保護及び絶縁する機能を有する。面状発熱体が絶縁層を有する場合、絶縁層を有さない場合と比べて、耐熱性が低下し易く、耐熱湿性の低下が顕著になる傾向がある。これは発熱層上に絶縁層用塗料を塗布した際に、発熱層の塗膜が侵されるために発生する現象であると考えられ、本発明者らが検討した結果、発熱層の耐水性が良好であれば当該現象を抑制可能である事が見いだされた。本発明の面状発熱体では、上記のような発熱層を有するため、絶縁層を備える場合に熱湿環境に長時間晒されても、抵抗の変動を低減できる。
面状発熱体の電極層を除く部分の厚さは、例えば、3μm以上300μm以下であってもよく、20μm以上220μm以下であってもよい。
以下、本発明を実施例および比較例に基づいて具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されない。
(1)発熱層用の水性塗料の調製
表1に示す導電性材料、樹脂成分およびCMC成分、ならびに液状媒体(イオン交換水、2−プロパノール)を、表2〜表5に示す質量で分散及び混合することにより、水性塗料を調製した。
(1)で得られた水性塗料を、基材シートとしてのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ100μm)またはポリイミド(PI)フィルム(厚さ75μm)の片方の表面に、乾燥後の発熱層の厚さが表2に示す値または2.0μmとなるように塗布し、120℃で熱風乾燥させ、必要に応じて熱処理を行うことにより、発熱層を形成した。水性塗料の塗布は、実施例2および比較例1〜3ではスリットコーターを用いて行い、残りの例では、バーコーターにより行った。実施例2および比較例1〜3では、熱風乾燥は8分行い、残りの例では熱風乾燥は5分行った。実施例4および5では、熱風乾燥後に300℃で1時間熱処理を行った。このようにして、面状発熱体を形成した。なお、発熱層の厚さは、(株)ミツトヨ製のデジタルマイクロメーターを用いて測定した。
実施例および比較例で得られた水性塗料または面状発熱体を用いて、下記の評価を行った。剛軟度および耐屈曲性の評価については、実施例1〜5および比較例1〜3について行った。耐熱性および耐熱湿性1の評価については、実施例1、3及び実施例6〜13、比較例5,6、および比較例10〜12について行った。耐熱湿性2の評価については実施例1および比較例5について行った。比較例13および14では、構成成分を混合したところゲル化して塗布できるような水性塗料を調製することができなかった。
既述の手順で面状発熱体の剛軟度(mN)を測定した。剛軟度は、測定用のサンプルの縦方向および横方向のそれぞれについて測定した。
面状発熱体を、縦8cm×横5cmのサイズにカットすることによってサンプルを作製した。このとき、水性塗料の塗工方向に平行な方向のサンプルの長さを8cmとした。抵抗測定器((株)三菱ケミカルアナリテック製、ロレスタGP MCP−T610型)を用い、JIS K 7194:1994に準拠して、発熱層の初期の表面抵抗率(R0、単位:Ω/□)を測定した。補正係数RCFは、4.235に設定した。測定環境の温度と湿度は23±1℃、50%RHであった。
上記(b)で初期の表面抵抗率を測定したサンプルを用いて、既述の手順で耐屈曲性の試験を行った。耐屈曲性の試験において、ローラーを1回往復させた後、5回往復させた後、10回往復させた後のそれぞれにおいて、サンプルを開き、上記(b)と同様の手順で、発熱層における表面抵抗率(Ω/□)を測定した。なお、耐屈曲性の評価では、折り曲げ部分の影響を測定出来るように、折れ曲げ部分を跨ぐ様に測定端子を試料に当てた状態で表面抵抗率を測定した。各表面抵抗率の値から初期の表面抵抗率R0を差し引いた値を、初期の表面抵抗率R0で除することによって、変化率を求めた。変化率は、初期の表面抵抗率を100%としたときの比率(%)で示す。
水性塗料の調製直後から1分の時点で、水性塗料の20℃における粘度を、スピンドルタイプのB型粘度計(東京計器(株)製、BH−8)を用いて、ローターNo.3、50rpmの条件で測定した。
水性塗料のpHを、室温(20〜35℃)で、pHメータ((株)堀場製作所製、コンパクトpHメータ「B−71X」)を用いて測定した。
水性塗料を基材シートに塗布した際の外観等について下記の基準で目視評価した。
A:水性塗料のハジキおよび塗布ムラが見られない。
B:水性塗料のハジキおよび/または塗布ムラが一部に僅かに見られる
C:水性塗料のハジキおよび/または塗布ムラが部分的に見られる。
D:水性塗料のハジキおよび/または塗布ムラが全面にはっきりと見られる。
面状発熱体の発熱層を、2mm間隔で100マスの碁盤目状にカットし、カットした部分に市販の粘着テープを圧着させて、発熱層の表面に対して45°の角度となる方向に粘着テープの一端部を引っ張って、粘着テープを一気に剥がした。このときの発熱層の剥離が見られたマスの個数を求めた。試験は、2つの面状発熱体のサンプルを用いて行い、剥離が見られたマスの個数の平均値を求め、この平均値に基づいて、下記の基準で評価し、密着性の指標とした。
A:100マスの全てで剥離が見られない。
B:1〜9マスで剥離が見られる。
C:10マス以上で剥離が見られる。
面状発熱体の発熱層の表面に市販の粘着テープを圧着させて、発熱層の表面に対して45°の角度となる方向に粘着テープの一端部を引っ張って、粘着テープを一気に剥がした。試験は、3つの面状発熱体のサンプルを用いて行い、3つのサンプル中で剥離が見られたサンプルの個数に基づいて、下記の基準で評価し、密着性の指標とした。
A:3つのサンプル全てで発熱層の剥離が見られない。
B:1つまたは2つのサンプルで発熱層の剥離が見られる。
C:3つのサンプル全てで発熱層の剥離が見られる。
面状発熱体の発熱層に、イオン交換水約5mLを滴下し、10秒後にウエスで拭き取った。試験は、3つの面状発熱体のサンプルを用いて行い、3つのサンプル中で剥離が見られたサンプルの個数に基づいて、下記の基準で評価し、耐水性の指標とした。
A:発熱層が基材から剥離しない。ウエスへの色落ちも見られない。
B:発熱層は基材から剥離しないが、ウエスに僅かに色落ちする。
C:発熱層は基材から剥離しないが、ウエスに顕著に色落ちする。
D:発熱層が基材から剥離する。
学振型摩耗試験機に試験布(イオン交換水で湿らせた綿布)を固定し、荷重500gf(≒4.9N)で5回往復しながら発熱層を摩擦した。試験は、3つの面状発熱体のサンプルを用いて行い、3つのサンプルにおける試験後の塗膜の剥離の有無、試験布の色落ちの有無を下記の基準で総合的に評価し、耐水性の指標とした。
A:発熱層の剥離および試験布の色落ちが見られない。
B:発熱層の剥離は見られないが、試験布に僅かに色落ちする。
C:発熱層の剥離は見られないが、試験布に顕著に色落ちする。
D:発熱層の剥離および試験布の色落ちの両方が見られる。
上記(b)の導電性の評価と同様のサンプルを作製した。サンプルを、熱風乾燥器内に載置し、100℃で1000時間保持した。この間、所定時間ごとにサンプルを取り出し、23±1℃、50%RHの環境下で2時間放置した。次いで、上記(b)と同様にして発熱層の表面抵抗率(R1、単位:Ω/□)を測定し、(h)で測定した初期の表面抵抗率R0からの変化率(=(R1−R0)/R0×100(%))を算出した。1000時間後の変化率に基づいて、下記の基準で耐熱性を評価した。
A:変化率が±10%以内。
B:変化率が±10%より大きく±15%以内。
C:変化率が±15%より大きい。
上記(b)の導電性の評価と同様のサンプルを作製した。サンプルを、50℃、相対湿度90%の環境下に載置し、1000時間保持した。この間、所定時間ごとにサンプルを取り出し、23±1℃、50%RHの環境下で2時間放置した。次いで、上記(k)と同様にして発熱層の表面抵抗率(R2、単位:Ω/□)を求め、(k)で測定した初期の表面抵抗率R0からの変化率(=(R2−R0)/R0×100(%))を算出した。また、1000時間後の変化率に基づいて、下記の基準で耐熱湿性を評価した。
A:変化率が±10%以内。
B:変化率が±10%より大きく±15%以内。
C:変化率が±15%より大きい。
面状発熱体を縦約70mm×横60mmのサイズにカットした。このとき、水性塗料の塗工方向に平行な方向の長さを60mmとした。カットした面状発熱体の縦方向(長手方向)の両方の端部付近に、それぞれ、横方向(短手方向)に平行な幅5mmの帯状の電極層を設けた。各電極層は、2つの電極層間の発熱層の長さが40mm(=電極層間距離)となるようにした。電極層は、発熱層の表面の所定の位置に、スクリーン印刷により導電性ペーストを印刷し、120℃で30分熱風乾燥することにより形成した。このようにして測定用のサンプルk1を作製した。
2:発熱層
3:基材シート
4:絶縁層
5:電極層
Claims (13)
- 発熱層と前記発熱層を支持する基材シートとを少なくとも備える面状発熱体であって、
前記発熱層は、
カーボンナノチューブ成分と、
樹脂成分と、
カルボキシメチルセルロース成分と、を含み、
前記カーボンナノチューブ成分は、平均繊維径が60nm以下の多層カーボンナノチューブを含み、
前記樹脂成分は、フッ素樹脂、ポリアミドイミド樹脂、およびポリイミド樹脂からなる群より選択される少なくとも一種を含み、
前記樹脂成分および前記カルボキシメチルセルロース成分の総量は、前記カーボンナノチューブ成分100質量部に対して150質量部以上425質量部以下であり、
前記発熱層中の前記カーボンナノチューブ成分の含有率は、40質量%以下であり、
前記発熱層中の前記樹脂成分の含有率は、40質量%以上であり、
前記カルボキシメチルセルロース成分の量は、前記樹脂成分100質量部に対して12質量部以上60質量部以下である、面状発熱体。 - 前記樹脂成分の量は、前記カーボンナノチューブ成分100質量部に対して、100質量部以上400質量部以下である、請求項1に記載の面状発熱体。
- 前記フッ素樹脂は、フッ化ビニリデン単位およびヘキサフルオロプロピレン単位を少なくとも含む共重合体を含む、請求項1または2に記載の面状発熱体。
- 前記樹脂成分は、前記フッ素樹脂およびアクリル系樹脂を含み、
前記アクリル系樹脂の量は、前記フッ素樹脂100質量部に対して、30質量部以上50質量部以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の面状発熱体。 - 前記カルボキシメチルセルロース成分の量は、前記カーボンナノチューブ成分100質量部に対して、30質量部以上70質量部以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の面状発熱体。
- 前記多層カーボンナノチューブのBET比表面積は、50m2/g以上250m2/g以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の面状発熱体。
- 前記多層カーボンナノチューブの平均繊維長は、1μm以上100μm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の面状発熱体。
- 前記発熱層の厚さは、1μm以上20μm以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の面状発熱体。
- 前記発熱層の表面抵抗率は、300Ω/□以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の面状発熱体。
- さらに、前記発熱層の表面を覆う絶縁層を備えている、請求項1〜9のいずれか1項に記載の面状発熱体。
- 20mN以下の剛軟度を有する、請求項1〜10のいずれか1項に記載の面状発熱体。
- 発熱層と前記発熱層を支持する基材シートとを少なくとも備える面状発熱体の前記発熱層を形成するための水性塗料であって、
カーボンナノチューブ成分と、
樹脂成分と、
カルボキシメチルセルロース成分と、
水と、を含み、
前記カーボンナノチューブ成分は、平均繊維径が60nm以下の多層カーボンナノチューブを含み、
前記樹脂成分は、フッ素樹脂、ポリアミドイミド樹脂、およびポリイミド樹脂からなる群より選択される少なくとも一種を含み、
前記樹脂成分および前記カルボキシメチルセルロース成分の総量は、前記カーボンナノチューブ成分100質量部に対して150質量部以上425質量部以下であり、
前記水性塗料の乾燥固形分中の前記カーボンナノチューブ成分の含有率は、40質量%以下であり、
前記水性塗料の乾燥固形分中の前記樹脂成分の含有率は、40質量%以上であり、
前記カルボキシメチルセルロース成分の量は、前記樹脂成分100質量部に対して12質量部以上60質量部以下である、水性塗料。 - 前記カルボキシメチルセルロース成分は、カルボキシメチルセルロースアンモニウム塩を含む、請求項12に記載の水性塗料。
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