JP2020001232A - Itoフィルム及び透明導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
ところで、特許文献1では、アニール処理を行わない状態のアモルファスITO膜を用いることを開示している(実施例5及び比較例4)。
従って、ITO膜上にSiO2を形成した場合の実施例5では高い透明性を有しているが、ITO膜上にSiO2を形成しない比較例4では透明性が低く、耐擦傷性にも課題を生じている。
なお、特許文献1では、ITO膜の低抵抗化を実現するためにITO膜の膜厚を90nmと厚くするとともに、ITO膜の安定性を高めるためにSnO2を10wt%含有させている。
請求項2記載の本発明は、請求項1に記載のITOフィルムにおいて、前記基材として、ポリエチレンテレフタレートを用いたことを特徴とする。
請求項3記載の本発明は、請求項1又は請求項2に記載のITOフィルムにおいて、前記アモルファスITO膜の膜密度を65%以上としたことを特徴とする。
請求項4記載の本発明は、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のITOフィルムにおいて、前記アモルファスITO膜の表面平均粗さを9nm以下としたことを特徴とする。
請求項5記載の本発明は、請求項1から請求項4のいずれかに記載のITOフィルムにおいて、前記アモルファスITO膜に含有されるSnO2を、2wt%〜7wt%の範囲としたことを特徴とする。
請求項6記載の本発明の透明導電性フィルムは、可撓性を有する基材の表面に第1のITO膜が形成され、前記第1のITO膜の表面に薄膜金属層が形成され、更に前記薄膜金属層の表面に第2のITO膜が形成された透明導電性フィルムであって、前記第1のITO膜を、前記アニール処理を行わない状態のアモルファスITO膜とし、前記第2のITO膜を、膜厚を30nm〜320nmの範囲として、前記アモルファスITO膜の表面抵抗を9〜105(Ω/□)の範囲とし、前記アニール処理を行わない状態のアモルファスITO膜としたことを特徴とする。
請求項7記載の本発明は、請求項6に記載の透明導電性フィルムにおいて、前記薄膜金属層を、10nm〜20nmの厚さのAg層としたことを特徴とする。
請求項8記載の本発明は、請求項6又は請求項7に記載の透明導電性フィルムにおいて、前記基材として、ポリエチレンテレフタレートを用いたことを特徴とする。
請求項9記載の本発明は、請求項6から請求項8のいずれか1項に記載の透明導電性フィルムにおいて、前記第2のITO膜の膜密度を65%以上としたことを特徴とする。
請求項10記載の本発明は、請求項6から請求項9のいずれか1項に記載の透明導電性フィルムにおいて、前記第2のITO膜の表面平均粗さを9nm以下としたことを特徴とする。
請求項11記載の本発明は、請求項6から請求項10のいずれかに記載の透明導電性フィルムにおいて、前記第2のITO膜に含有されるSnO2を、2wt%〜7wt%の範囲としたことを特徴とする。
また本発明によれば、導電性、透明性、及び耐久性に優れた透明導電性フィルムを提供できる。
厚み125μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)の両面をハードコート処理して基材とし、この基材の一方の表面に、SnO2を5wt%含有するITOターゲットを用い、約1%のO2ガスを含むArガス雰囲気中、真空度0.1〜0.9Pa(約0.6Pa)でスパッタ蒸着により、表面抵抗R=75〜83(Ω/□)のITO膜(厚さd=約35nm)を形成した。
実施例1によるITO(酸化錫を含有する酸化インジウム)フィルムは、全光線透過率が84%であった。なお、全光線透過率の測定には、スガ試験機(株)HGM-2DPを用いた。
実施例1と同一の方法で、表面抵抗R=100〜105(Ω/□)のITO膜(厚さd=約30nm)を形成した。
このように、実施例1及び実施例2は、可撓性を有する基材の表面に、アニール処理を行わない状態のアモルファスITO膜を形成したITOフィルムである。
可撓性を有する基材には、透明性を有する各種のプラスチックフィルム(シート)を使用できる。プラスチックフィルムには、例えば、樹脂成分としてポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、ポリアリレート、又はポリフェニレンサルファイドを含むものを用いることができる。これらの中でも、ポリエステルが特に好ましく、ポリエステルの中でもポリエチレンテレフタレートが特に好ましい。ポリエチレンテレフタレートは、可撓性及び透明性に優れており、アモルファスITO膜の形成に適している。両面ハードコート処理したPETフィルム基材の全光線透過率は約91%である。なお、スパッタ蒸着時のフィルム基材温度は常温である。またここでのスパッタ方法には通常のマグネトロン電極法を用いた。
厚み125μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)の両面をハードコート処理して基材とし、この基材の一方の表面に、SnO2を5wt%含有するITOターゲットを用い、約1%のO2ガスを含むArガス雰囲気中、真空度0.1〜0.9Pa(約0.6Pa)でスパッタ蒸着により表面抵抗R=170(Ω/□)のITO膜(厚さd=約25nm)を形成した。その後、大気中で約150℃の加熱雰囲気で、約50分加熱し表面抵抗R=142(Ω/□)のフィルム結晶化ITO膜を形成した。なお、アニール時のPETフィルム基材のヘイズ増加防止を目的として、両面ハードコートPETフィルム基材を用いた。
図1は、実施例1と比較例1を用いたホール数の測定結果を示す表である。
測定には東陽テクニカ製ResiTest8330 を用いた。
図1に示す結果より、実施例1は比較例1に対して移動度が高いことから高密度な膜であると予想される。
図2は、実施例2と比較例1を用いた直径1.0mmの曲げ試験結果を示す図である。
図2(a)は試験の概念図、図2(b)は試験後の膜表面を示す写真、図2(c)は測定結果を示す表である。
図2(b)及び図2(c)に示すように、比較例1ではクラックが発生しているのに対して実施例2ではクラックは発生していない。
図3は、実施例2と比較例1を用いた無負荷屈曲試験結果を示す図である。
図3(a)は試験の概念図、図2(b)は測定結果を示す表である。
無負荷屈曲試験結果からも比較例1に対して実施例2は繰り返し曲げにも強いことが分かる。
本発明による透明導電性フィルムは、第1のITO膜を、アニール処理を行わない状態のアモルファスITO膜とし、第2のITO膜を、膜厚を30nm〜320nmの範囲として、アモルファスITO膜の表面抵抗を9〜105(Ω/□)の範囲とし、アニール処理を行わない状態のアモルファスITO膜としたものである。
図4は、実施例2を用いた80℃保存特性結果を示すグラフである。
図4に示すように、1000hr経過においても、抵抗値の経時変化は生じていない。
図5は、実施例2を用いた60℃、90%RH保存特性結果を示すグラフである。
図5に示すように、1000hr経過においても、抵抗値の経時変化は生じていない。
図6は、実施例2を用いた−30℃と80℃でのヒートサイクルテスト結果を示すグラフである。
図6に示すように、1000サイクル経過においても、抵抗値の経時変化は生じていない。
実施例1によるITOフィルムの表面に、Agターゲットを用い、真空度0.1〜0.9Pa(約0.6Pa)でスパッタ蒸着により、膜厚が約10nm〜20nmのAg層を形成した。更に、Ag層の表面に、SnO2を5wt%含有するITOターゲットを用い、約1%のO2ガスを含むArガス雰囲気中、真空度0.1〜0.9Pa(約0.6Pa)でスパッタ蒸着により、表面抵抗R=55〜75(Ω/□)のITO膜(厚さ約50nm)を形成した。
このように、実施例3は、可撓性を有する基材の表面に第1のITO膜が形成され、第1のITO膜の表面に薄膜金属層が形成され、更に薄膜金属層の表面に第2のITO膜が形成された透明導電性フィルムである。
実施例3による透明導電性フィルムは、表面抵抗R=5.0(Ω/□)、全光線透過率が89%であった。なお、膜厚が約10nm〜20nmのAg層は、全光線透過率が50%であった。
厚み125μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)の両面をハードコート処理して基材とし、この基材の一方の表面に、SnO2を5wt%含有するITOターゲットを用い、約1%のO2ガスを含むArガス雰囲気中、真空度0.1〜0.9Pa(約0.6Pa)でスパッタ蒸着により表面抵抗R=170(Ω/□)のITO膜(厚さ約25nm)を形成した。その後、このITO膜の表面に、Agターゲットを用い、真空度0.1〜0.9Pa(約0.6Pa)でスパッタ蒸着により、膜厚が約10nm〜20nmのAg層を形成した。更に、Ag層の表面に、ITOターゲットを用い、約1%のO2ガスを含むArガス雰囲気中、真空度0.1〜0.9Pa(約0.6Pa)でスパッタ蒸着により、厚さ約50nmのITO膜を形成した。蒸着直後では、表面抵抗R=5.5(Ω/□)、全光線透過率は85%であった。その後、大気中で約150℃の加熱雰囲気で、約50分加熱し、2つのITO膜(厚さ約25nm、厚さ約50nm)を結晶化した。結晶化した後は、表面抵抗R=5.0(Ω/□)、全光線透過率が89%であった。
厚み125μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)の両面をハードコート処理して基材とし、この基材の一方の表面に、Agターゲットを用い、真空度0.1〜0.9Pa(約0.6Pa)でスパッタ蒸着により、膜厚が約10nm〜20nmのAg層を形成した。Ag層を形成した後は、表面抵抗R=5.0(Ω/□)、全光線透過率が50%であった。
図7は、実施例3、比較例2、比較例3を用いた耐熱性結果を示す表である。
耐熱性試験は150℃の雰囲気下で放置した。
図7に示すように、実施例3は22時間経過後でも良好な結果が得られたが、比較例2は、22時間経過後では経時変化を生じている。比較例3は2時間経過時点で既に機能を失っている。
図8は、実施例3、比較例2、比較例3を用いた50℃温水デップ試験結果を示す表である。
図8に示すように、実施例3は60分経過後でも良好な結果が得られたが、比較例2は、20分経過後から影響を受け始めている。比較例3は5分経過時点でAg層が劣化変色して剥がれた。
図9は、実施例3、比較例2、比較例3を用いた60℃〜80℃温水デップ試験結果を示す表である。
図9に示すように、実施例3は60分経過後でも良好な結果が得られたが、比較例2は、40分経過後から影響を受け始めている。比較例3は5分経過前にAg層が劣化変色して剥がれた。
図10は、実施例3、比較例2、比較例3を用いた大気中常温放置試験結果を示す表である。
図10に示すように、実施例3は9ヶ月経過後でも良好な結果が得られたが、比較例2は、3ヶ月経過後から影響を受け始め、9ヶ月経過ではAg層の一部が変色した。比較例3は2ヶ月経過前にAg層が劣化変色した。
図11は、実施例3と比較例3を用いた無負荷屈曲試験結果を示す図である。試験方法は評価方法3と同様である。
実施例3及び比較例3は、5000回屈曲テスト後の抵抗変化率、及び全光線透過率ともに良好な結果を得られた。
図12(a)は実施例1のITOフィルム、図12(b)は比較例1のITOフィルムであり、いずれも試験片の大きさは10μmx2.5μmである。
図13(a)は実施例1のITOフィルム、図13(b)は比較例1のITOフィルムである。表面粗さの測定には、株式会社小坂研究所製、微細形状測定機 型式 ET200を用いた。また、表面の凹みの顕微鏡写真及び測定には、Bruker社製、走査型プローブ顕微鏡(Dimension Icon SPM)を用いた。
実施例1のITOフィルムは、表面平均粗さRa(nm)=4.1、比較例1のITOフィルムは、表面平均粗さRa(nm)=9.5であった。また、実施例1で用いた両面ハードコートフィルム基材の表面平均粗さRa(nm)=5であった。
(実施例4)
実施例1と同一の方法で、アモルファスITO膜の膜厚を約320nmに形成した。
この時のITOフィルムは、全光線透過率が約82%であり、表面抵抗Rは約9(Ω/□)であった。
また、このITO膜の平均空口径及び空口率は、実施例1と同一のアモルファス高密度膜であり、抵抗値に経時変化が無いことも確認できた。
比較例4は、比較例1と同一の方法で、スパッタ蒸着により、表面抵抗R=15(Ω/□)のITO膜(厚さ約300nm)を形成した。
抵抗値の経時変化防止を目的に、大気中で約150℃の加熱雰囲気で約50分加熱し、フィルム結晶化ITO膜を形成した。
その結果、透明導電性フィルムに、ITO膜面を上面としたカールが発生し、ITO膜の一部にクラック(割れ)が発生し、表面抵抗値R=10〜∞(クラック部)(Ω/□)となり、安定したものができなかった。
膜密度は、単位面積当たりの空口率から導いた。空口率は、測定長さに対する、計測された凹みの空口径の合計長さの比とした。そして、深さ22nm以上の凹みを空口であるとし、この凹みの深さの1/2の位置での径を空口の大きさ(空口径)とした。
計測の結果、実施例1のITOフィルムでは、平均空口径が0.32μm、空口率が9.5%、比較例1のITOフィルムでは平均空口径が0.46μm、空口率が36.5%であった。
実施例1のITOフィルムでは、空口率が9.5%であることから膜密度は90.5%、比較例1のITOフィルムでは、空口率が36.5%であることから膜密度は63.5%である。
アモルファスITO膜の表面平均粗さは、9nm以下とすることが好ましく、更には4.1以下であることが更に好ましく、アモルファスITO膜の表面平均粗さを9nm以下とすることで、アモルファスITO膜の膜密度を65%以上として安定性を高めることができる。
アモルファスITO膜の膜密度は、65%以上とすることが好ましく、更には90%以上であることが更に好ましく、アモルファスITO膜の膜密度を65%以上とすることで安定性を高めることができる。
アモルファスITO膜に含有されるSnO2は、2wt%〜7wt%の範囲とすることが好ましく、更には実施例1及び実施例2に示すように5wt%とすることが更に好ましい。SnO2を、2wt%〜7wt%の範囲とすることで、透明性を高めることができる。
また、第2のITO膜を、膜厚を30nm〜320nmの範囲として、アモルファスITO膜の表面抵抗を9〜105(Ω/□)の範囲とたアモルファスITO膜とし、薄膜金属層を10nm〜20nmの厚さのAg層とすることで、耐久性に劣るAgを第2のITO膜によって保護して耐久性を高めることができるとともに、50%程度のAgの全光線透過率を第2のITO膜によって90%程度まで高めることができる。
実施例3では薄膜金属層としてAgを用いたが、特にAgに限定することなく、Cu、Al、Au、Ni、Ni/Cr、Cr、Ti、Sn等の単体又は2種以上からなる合金を用いることもできる。
Claims (11)
- 可撓性を有する基材の表面に、アニール処理を行わない状態のアモルファスITO膜を形成したITOフィルムであって、前記アモルファスITO膜の膜厚を30nm〜320nmの範囲として、前記アモルファスITO膜の表面抵抗を9〜105(Ω/□)の範囲としたことを特徴とするITOフィルム。
- 前記基材として、ポリエチレンテレフタレートを用いたことを特徴とする請求項1に記載のITOフィルム。
- 前記アモルファスITO膜の膜密度を65%以上としたことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のITOフィルム。
- 前記アモルファスITO膜の表面平均粗さを9nm以下としたことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のITOフィルム。
- 前記アモルファスITO膜に含有されるSnO2を、2wt%〜7wt%の範囲としたことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載のITOフィルム。
- 可撓性を有する基材の表面に第1のITO膜が形成され、前記第1のITO膜の表面に薄膜金属層が形成され、更に前記薄膜金属層の表面に第2のITO膜が形成された透明導電性フィルムであって、
前記第1のITO膜を、前記アニール処理を行わない状態のアモルファスITO膜とし、
前記第2のITO膜を、膜厚を30nm〜320nmの範囲として、前記アモルファスITO膜の表面抵抗を9〜105(Ω/□)の範囲とし、前記アニール処理を行わない状態のアモルファスITO膜とした
ことを特徴とする透明導電性フィルム。 - 前記薄膜金属層を、10nm〜20nmの厚さのAg層としたことを特徴とする請求項6に記載の透明導電性フィルム。
- 前記基材として、ポリエチレンテレフタレートを用いたことを特徴とする請求項6又は請求項7に記載の透明導電性フィルム。
- 前記第2のITO膜の膜密度を65%以上としたことを特徴とする請求項6から請求項8のいずれか1項に記載の透明導電性フィルム。
- 前記第2のITO膜の表面平均粗さを9nm以下としたことを特徴とする請求項6から請求項9のいずれか1項に記載の透明導電性フィルム。
- 前記第2のITO膜に含有されるSnO2を、2wt%〜7wt%の範囲としたことを特徴とする請求項6から請求項10のいずれかに記載の透明導電性フィルム。
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