JP2019515030A - 多層ジルコニア歯科用ミルブランク及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
−セラミック成分CER−COMP−B、着色成分COL−COMP−B及び安定化成分STAB−COMP−Bを含む組成COMP−Bを有する最下層Bと、
−セラミック成分CER−COMP−E、着色成分COL−COMP−E、安定化成分STAB−COMP−Eを含む組成COMP−Eを有する最上層Eと、
−最上層Eの組成COMP−Eを有する少なくとも1つの中間層Exと、
−最下層Bの組成COMP−Bを有する少なくとも1つの中間層Bxと、を含み、
xは中間層の数を示す整数であり、
組成COMP−B及びCOMP−Eを有する層が交互の順序で配置され、
個々の層B、Bxの厚さは下から上に向かって減少しており、且つ個々の層E、Exの厚さは上から下に向かって減少している、多孔質の多層着色ジルコニア歯科用ミルブランクを準備することによって、実現することができる。
−化学組成物COMP−B及びCOMP−Eを交互の順序で積層する工程と、
−圧力を加える工程と、
−熱処理工程を行う工程と、を含む。
−本明細書に記載されるミルブランクを準備する工程と、
−ミルブランクから、歯科用修復物の形状を有する部材を機械加工する工程と、
−焼結工程を実施して焼結された歯科修復物を得る工程と、を含んでいる。
用語「歯科用物品」は、歯科又は歯列矯正の分野で、特に歯科用修復物、歯型及びこれらの部分を製造するために、又は、それら自体として、使用される物品を意味する。
ΔEE,B=色空間差、
L* E=層EのL*値、
L* B=層BのL*値、
a* E=層Eのa*値、
a* B=層Bのa*値、
b* E=層Eのb*値、
b* B=層Bのb*値
−最下層B:5〜25mm又は7〜24mm、
−最上層E:5〜10mm又は4〜2mm、
−中間層Ex:0.6〜4mm又は0.6〜2mm、
−中間層Bx:0.6〜4mm又は0.6〜2mm。
−厚さB0が5〜25mmの範囲にある最下層B;
−厚さが0.6〜2mmの範囲にある中間層E1;
−厚さが0.6〜2mmの範囲にある中間層B1;
−厚さE0が5〜10mmの範囲にある最上層E。
−厚さB0が5〜25mmの範囲にある最下層B;
−厚さが0.6〜1mmの範囲にある中間層E1;
−厚さが0.8〜2mmの範囲にある中間層B1;
−厚さが0.8〜2mmの範囲にある中間層E2;
−厚さが0.6〜1mmの範囲にある中間層B2;
−厚さE0が5〜10mmの範囲にある最上層E。
−x寸法:30〜45mm又は35〜40mm、
−y寸法:50〜70mm又は55〜65mm、
−z寸法:10〜30mm又は15〜25mm。
−x、y寸法:90〜110mm又は95〜105mm、
−z寸法:5〜35mm又は10〜30mm。
−未加工品の耐破断性:多孔性状態での測定に適合した3つのボール上にパンチを印加するISO6872:2015に従った試験による(測定セットアップ:3.6mmパンチ直径、荷重速度0.1mm/分、試料厚2mm、支持球直径6mm、支持する球の直径14mm)測定値が20〜70又は30〜60又は35〜55MPa、
−多孔率(porosity):30〜70又は35〜60又は40〜55%;
−平均連結孔径:0.010〜0.190又は0.050〜0.150μm;
−密度:2〜4g/cm3又は2.5〜3.5g/cm3。
−セラミック成分:85〜95重量%又は85〜95重量%、
−着色成分:0.01〜1重量%又は0.02〜0.8重量%、
−安定化成分:3〜12重量%又は5〜10重量%、
−蛍光剤:0〜1重量%又は0.005〜0.8重量%、
重量%は、歯科用ミルブランクの重量に対するものである。
−ガラス又はガラスセラミック、
−ミルブランクの重量に対して1重量%を超える量のSi、Fe、K、Naの酸化物。
セラミック成分CER−COMP−B、着色成分COL−COMP−B及び安定化成分STAB−COMP−Bを含む組成COMP−Bを有する最下層Bと、
セラミック成分CER−COMP−E、着色成分COL−COMP−E、安定化成分STAB−COMP−E、を含む組成COMP−Eを有する最上層Eと、
最上層Eの組成を有する少なくとも1つの中間層Exと、
最下層Bの組成を有する少なくとも1つの中間層Bxと、を含み、
ここで、xは整数であって中間層の数を示し、
組成COMP−B及びCOMP−Eを有する層が交互の順序で配置され、
個々の層B、Bxの厚さは下から上に向かって減少しており、
個々の層E、Exの厚さは上から下に向かって減少している。
セラミック成分CER−COMP−E及びCER−COMP−Bが、Zr、Hf、Alの酸化物及びこれらの混合物から選択され、
安定化成分STAB−COMP−B及びSTAB−COMP−Eは、Y、Mg、Ca、Ceの酸化物及びこれらの混合物から選択され、
着色成分COL−COMP−B及びCOL−COMP−Eは、Mn、Er、Tbの酸化物及びこれらの混合物から選択され、
化学組成COMP−B又はCOMP−Eのうちの少なくとも1つは、更に蛍光剤を含み、
層の全てに含まれるセラミック成分、安定化成分、及び場合により着色成分は同一である。
−組成物COMP−B及びCOMP−Eを交互の順序で積層し、
−圧力を加える工程と、
−場合によりか焼工程を実施し、
−熱処理工程を行う。
−本明細書に記載される歯科用ミルブランクを準備する工程と、
−歯科用ミルブランクから、歯科用物品の形状を有する部材を機械加工する工程と、
−焼結工程を実施して焼結された歯科用物品を得る工程と、を含む。
−温度:1,400〜1,550℃又は1,450〜1,500℃;
−圧力:周囲条件(例えば、750〜1,030hPa);
−所要時間:1〜15時間又は1〜10時間又は1〜5時間又は1〜3時間。
a)歯が着色していること;
b)5.5〜6.1g/cm3の範囲内の密度を有すること;
c)500〜1500MPaの範囲内の2軸曲げ強度を有すること;
d)蛍光性であること。
蛍光
所望であれば、蛍光特性は、以下の部品を含む(鋭い発光バンドに特に好適な)光学的装置を使用して測定することができる。波長約409nmの光を照射する光源としてのGC America G−Lightと、ウルブリヒト球と、光伝導体としてのTopsensor Systemsより販売の光ファイバと、A/Dコンバータ。円盤形状(直径>10mm、厚さ1.0mm)を有する試料を使用して、ウルブリヒト球の開口部を覆うことができる。励起放射線(exitation radiation)(紫光)によって試料を透照する間に、試料の発光スペクトルを測定することができる。より短波長の励起放射線も、蛍光測定に適する。
所望であれば、焼結された材料の密度は、アルキメデス法により測定することができる。この測定は、密度測定キット(Mettler Instrument Corp.から「ME33360」の名称)を用いて、精密天びん(Mettler Instrument Corp.,Hightstown,NJから「AE160」の名称)上で行われる。この方法において、まず試料を空気中で計量し(A)、次に水に浸漬する(B)。水を蒸留し、脱イオン化させる。1滴の湿潤剤(Dow Chemical Co.,Danbury,CTから商品名「TERGITOL−TMN−6」で入手)を水250mLに加える。密度は、式ρ=(A/(A−B))ρ0を用いて算出される(式中、ρ0は水の密度である)。相対密度は、材料の理論密度(ρt)を参照することにより、算出することができる。ρrel=(ρ/ρt)100。
所望であれば、2軸曲げ強度は、ISO6872:2015に従って、以下の修正を加えて測定することができる。サンプルを、ドライカットソーを用いて1〜2mmの厚さのウェハに切断する。試料の直径は12〜20mmでなければならない。各ウェハは、14mmの支持直径を有する3つの鋼球の支持体の中心に置かれる。ウェハと接触するパンチ直径は3.6mmである。パンチは、0.1mm/分の速度でウェハ上に押し込まれる。平均強度を決定するために、最低6サンプルを測定する。試験は、Instron5566万能試験機(Instron Deutschland GmbH)で実施してもよい。
所望であれば、ハロゲン光源(HL2000、Mikropak、直径200μの光ファイバ)、分光器(Ocean Optics S2000、50μmの光ファイバ)、及びリニアドライブを使用して、L*a*b*値を求めることができる。測定は、COMP−Bを含む領域で開始される。1mmのステップで、色調値L*、a*及びb*が、各位置ごとに、20秒の積分時間で分光計によって記録される。色調値の測定は、COMP−Eを含む領域の方向へ向かって、層に垂直に行われる。
所望であれば、多孔率は以下のように決定することができる。多孔率=(1−(多孔質材料の密度/焼結した材料の密度))×100。多孔質材料の密度は、重量と体積の割算によって計算することができる。容積は幾何学的測定によって得ることができる。
所望であれば、平均連結孔径は、以下のように測定することができる。ポロシメータ(Quantachrome Poremaster)を用いて高圧下で水銀を多孔質材料に導入する。加えられる圧力は、水銀の表面張力に対して反対の力によって、細孔サイズに関連するものである。いわゆるWashburn方程式を使用して、平均連結孔径を測定することができる。以下の測定パラメータが適用され、結果の計算に使用される。圧力範囲20〜60000PSIA、針入度計(penetrometer)定数1567mV/cm3、測定中の温度20℃、Hg接触角140°及びHg表面張力480mN/m。
全般的な説明
ミルブランク試料を、上述の粉末組成物を用いて製造した。
全般的な説明
熱処理体から試料を粉末層に垂直に切り出した(試料寸法:1.6mm×18.5mm(高さ)×25.6mm)。試料を1500℃で2時間焼結した。焼結された試料は、引っかき傷が見えなくなるまで、回転する研摩織布上で、懸濁液を用いて20μm及び9μmのダイヤモンドで研磨した。
金型に粉末組成物COMP−Bを17mm充填し、
粉末組成物COMP−Eを1.2mm充填し、
続いて、粉末組成物COMP−Bを2mm充填し、
続いて、粉末組成物COMP−Eを2mm充填し、
続いて、粉末組成物COMP−Bを1.2mm充填し、
続いて、粉末組成物COMP−Eを17mm充填する。
金型に粉末組成物COMP−Bを20mm充填し、
続いて、粉末組成物COMP−Eを20mm充填する。
試験サンプルを、粉末層に垂直なa*及びb*の色調値の変化に関して分析した。この方向は、層状ミルブランク内の歯科用修復物の向きを反映するものである。測定はCOMP−Bからなる領域で開始し、COMP−Eからなる領域で終了する。結果を図2及び図3にグラフで示す。
図2に示すように、MB2P/2Lの場合、a*(赤の色調)の値は1ポイント変化したのに対して、MB2P/6Lの場合は、対応する値が4ポイント変化した。したがって、MB2P/6Lの場合、COMP−E領域は、COMP−B領域と比較して赤の色調の減少が得られた。
Claims (15)
- 多孔性多層着色ジルコニア歯科用ミルブランクであって、
セラミック成分CER−COMP−B、着色成分COL−COMP−B及び安定化成分STAB−COMP−Bを含む組成COMP−Bを有する最下層Bと、
セラミック成分CER−COMP−E、着色成分COL−COMP−E、安定化成分STAB−COMP−Eを含む組成COMP−Eを有する最上層Eと、
前記最上層Eの組成COMP−Eを有する少なくとも1つの中間層Exと、
前記最下層Bの組成COMP−Bを有する少なくとも1つの中間層Bxと、を含み、
xは整数であって中間層の数を示し、
前記組成COMP−B及びCOMP−Eを有する層が交互の順序で配置され、
前記個々の層B、Bxの厚さは下から上に向かって減少しており、且つ前記個々の層E、Exの厚さは上から下に向かって減少している、ミルブランク。 - COMP−B又はCOMP−E以外の組成を有する層を含まない、請求項1に記載のミルブランク。
- 組成COMP−B及びCOMP−Eの色空間値ΔEE,Bとして表される色強度の差が10未満である、請求項1又は2に記載のミルブランク。
- 前記層の厚さが、
最下層B:7〜24mm、
最上層E:5〜10mm、
中間層Ex:0.6〜4mm、
中間層Bx:0.6〜4mm、
である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のミルブランク。 - 下記の特徴:
未加工の耐破断性:多孔性状態での測定に適合した、3つのボール上にパンチを印加するISO6872:2015に従った試験で測定して20〜70MPa;
多孔率:30〜70%;
平均連結孔径:0.010〜0.190μm;
密度:2〜4g/cm3;
のうちの少なくとも1つ以上によって特徴付けられる、請求項1〜4のいずれか一項に記載のミルブランク。 - 前記組成COMP−B又はCOMP−Eのうちの少なくとも1つが更に蛍光剤を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のミルブランク。
- 組成COMP−B及びCOMP−Eの双方が、更に蛍光剤を含み、組成COMP−B中の前記蛍光剤の濃度が、好ましくは、組成COMP−E中の前記蛍光剤の濃度より高い、請求項1〜6のいずれか一項に記載のミルブランク。
- 前記セラミック成分が、前記ミルブランクの重量に対して80〜95重量%の量で存在する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のミルブランク。
- 前記着色成分が、前記ミルブランクの重量に対して0.01〜1重量%の量で存在する、請求項1〜8のいずれか一項に記載のミルブランク。
- 前記安定化成分が、前記ミルブランクの重量に対して3〜12重量%の量で存在する、請求項1〜9のいずれか一項に記載のミルブランク。
- セラミック成分CER−COMP−B、着色成分COL−COMP−B及び安定化成分STAB−COMP−Bを含む前記組成COMP−Bを有する最下層Bと、
セラミック成分CER−COMP−E、着色成分COL−COMP−E、安定化成分STAB−COMP−Eを含む前記組成COMP−Eを有する最上層Eと、
前記最上層Eの組成を有する少なくとも1つの中間層Exと、
前記最下層Bの組成を有する少なくとも1つの中間層Bxと、を備え、
xは整数であって中間層の数を示し、
前記組成COMP−B及びCOMP−Eを有する層は交互の順序で配置され、
前記個々の層B、Bxの厚さは、下から上に向かって減少し、
前記個々の層E、Exの厚さは、上から下に向かって減少し、
前記セラミック成分CER−COMP−E及びCER−COMP−Bは、Zr、Hf、Alの酸化物及びこれらの混合物から選択され、
前記安定化成分STAB−COMP−B及びSTAB−COMP−Eは、Y、Mg、Ca、Ceの酸化物及びこれらの混合物から選択され、
前記着色成分COL−COMP−B及びCOL−COMP−Eは、Mn、Er、Tbの酸化物及びこれらの混合物から選択され、
前記化学組成COMP−B又はCOMP−Eのうちの少なくとも1つは、更に蛍光剤を含み、
前記層の全てに含まれる前記セラミック成分、前記安定化成分、及び場合により前記着色成分は同一である、請求項1〜10のいずれか一項に具体的に記載のミルブランク。 - 請求項1〜11のいずれか一項に記載のミルブランクを製造する方法であって、前記方法は、
組成物COMP−B及びCOMP−Eを交互の順序で積層する工程と、
圧力を加える工程と、
熱処理工程を実施する工程と、を含む、方法。 - 歯科用物品の製造方法であって、前記方法は、
請求項1〜11のいずれか一項に記載のミルブランクを準備する工程と、
前記ミルブランクから、歯科用物品の形状を有するアイテムを機械加工する工程と、
焼結工程を実施して焼結された歯科用物品を得る工程と、を含む、方法。 - 請求項1〜13に記載の方法によって得られるか又は得ることが可能な歯科用物品。
- 歯科用物品を製造するための請求項1〜11のいずれか一項に記載の歯科用ミルブランクの使用。
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