JP2024009816A - ガラス粉末を含有する表面処理剤と組み合わせた多孔質ジルコニア物品を高速焼成するための部材のキット及び方法 - Google Patents
ガラス粉末を含有する表面処理剤と組み合わせた多孔質ジルコニア物品を高速焼成するための部材のキット及び方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
歯科用ジルコニア修復物が、外側表面及び内側表面を有し、
方法が、
多孔質歯科用ジルコニア修復物及びガラスを、多孔質歯科用ジルコニア修復物が焼結されるまで焼成する工程であって、
ガラスは、焼成工程中に、多孔質歯科用ジルコニア修復物の外側表面の少なくとも一部分上に位置している、焼成する工程を含み、
多孔質歯科用ジルコニア修復物のジルコニア材料及びガラスは、焼成工程中に、ガラスが多孔質歯科用ジルコニア修復物の孔に、深さ5μmを超えない程度に浸潤するように選択される、方法を特徴とする。
例えば気体を通過させることができる。
サイズを意味する。平均連結孔径は、実施例の項に記載の通り算出することができる。
ラミック物品は、焼結工程の間、即ち好適な温度が適用されると、収縮する。適用される焼結温度は、選択されたセラミック材料に応じて異なる。ZrO2系セラミックスの場合、典型的な焼結温度範囲は、1,100℃~1,550℃である。高い加熱速度で焼結が行われる場合、より高い温度が必要とされ得る。焼結は、典型的には、多孔質材料を、より高い密度を有する、より多孔質ではない材料(又はより少ない気泡を有する材料)に高密度化することを含み、場合によっては、材料相の組成の変化(例えば、非晶質相から結晶相への部分的変換)を含むこともある。
使用される。また、本明細書において、端点による数値範囲の記載は、その範囲内に包含される全ての数を含む(例えば、1~5は、1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5などを含む)。
これらの用語が本明細書及び特許請求の範囲で記載される場合、限定的な意味を有しない。用語「含む(comprise)」はまた、用語「本質的に~からなる(consist essentially of)」及び「~からなる(consists of)」を含むものとする。
数種(例えば2種、3種、4種等)の添加剤を意味する。
ミリングツールの回転速度:5,000~40,000回転/分、
供給速度:20~5,000mm/分、
ミリングカッター径:0.8~4mm。
x寸法:12~45mm、又は15~40mm、
y寸法:12~70mm、又は15~60mm、
z寸法:10~40mm、又は15~25mm。
x、y寸法:90~110mm、又は95~105mm、
z寸法:5~35mm、又は10~30mm。
材料中に含まれるそれぞれの酸化物の粉末を混合して粉末混合物を得る工程と、
粉末混合物をプレスする工程と、を含む方法によって得ることができる。
a)約4分以内に到達する、約1,350℃の温度までの第1の熱処理セグメント、
b)約2分以内に到達する、約1,580℃の温度までの第2の熱処理セグメント、
c)約2分間の第3の熱処理セグメント(放置時間)、及び
d)約3分以内に到達する、約1,000℃の温度までの冷却セグメント。
第1の熱処理セグメント:3~7K/秒の加熱速度、持続時間:8分以下;
第2の熱処理セグメント:0.2~1.0K/秒、又は0.3~0.6K/秒の加熱速度、持続時間:25分以下;
第3の熱処理セグメント:約0K/秒の加熱速度、持続時間:8分以下、又は5分以下、又は3分以下;
冷却セグメント:冷却速度3K/秒以上、持続時間:6分以下
の単独又は組み合わせで特徴付けることができる。
a)加熱速度:3~7K/秒、又は5~7K/秒;
b)焼結温度:少なくとも1,400℃、又は少なくとも1,450℃、又は少なくとも1,500℃;
c)雰囲気:空気又は不活性ガス(例えば、窒素、アルゴン);
d)持続時間:材料の最終密度の少なくとも95、又は少なくとも98、又は少なくとも99%に到達するまで;
e)放置時間:0~10分、又は1~5分;
f)圧力:周囲気圧
の単独又は組み合わせで特徴付けることができる。
焼結温度:1,350~1,600℃、
持続時間:50~360分、
加熱速度:1~30℃/分
により特徴付けることができる。
a)BET表面:5~15m2/g、又は5.5~11m2/g、
b)密度:2.5~4g/cm3、又は2.85~3.35g/cm3、
c)平均粒径:50~200nm、又は60~180nm、又は80~160nm
の単独又は組み合わせで更に特徴付けることができる。
a)平均連結孔径が40~150nmであることと、
b)密度:2.85~3.35g/cm3、
c)平均粒径:50~200nm
により特徴付けることができる。
a)2軸曲げ強度:多孔性状態での測定に適合した3つのボールのパンチ試験を適用するISO 6872:2015に従って決定された(測定セットアップ:3.6mmパンチ直径、荷重速度0.1mm/分、サンプル厚2mm、支持ボール直径6mm、支持する球の直径14mm)15~55、
b)ビッカース硬度:15~150(HV 0.5)又は20~140(HV 0.5)、
c)熱膨張係数:8.5×10-6K-1~11.5×10-6K-1
の単独又は組み合わせで特徴付けることができる。
セラミック成分:80~95重量%、又は85~95重量%、
安定化成分:3~12重量%、又は5~11重量%、
着色成分:0~2重量%、又は0.01~1.5重量%、
蛍光剤:0~1重量%、又は0.005~0.8重量%、
重量%は、多孔質歯科用ミルブランクの重量に対するものである。
ZrO2含量:70~98モル%、又は80~97モル%、
HfO2含量:0~2モル%、又は0.1~1.8モル%、
Y2O3含量:1~15モル%、又は1.5~10モル%、又は2~5モル%、
Al2O3含量:0~1モル%、又は0.005~0.5モル%、又は0.01~0.1モル%
により特徴付けることができる。
ZrO2含量:90~98モル%、
HfO2含量:0~2モル%、
Y2O3含量:3~5モル%。
Al2O3含量:0~0.1モル%
により特徴付けられる。
ZrO2+HfO2:90~95重量%、
Y2O3:4~10重量%、
Al2O3:0~0.15重量%、
着色酸化物:0.01~2重量%、
を含み、重量%は、多孔質歯科用ジルコニア物品の重量に対するものである。
a)密度:理論密度の少なくとも98.5(いくつかの実施形態では、99、99.5、99.9、又は更には少なくとも99.99)パーセント、
b)2軸曲げ強度:ISO 6872:2015に従って測定した、500~1,500MPa、又は800~1,400MPa、
c)ビッカース硬度:450MPa~2,200MPa、又は500MPa~1,800MPa HV(2)、
d)相含量 正方晶相:10~80重量%、又は20~70重量%、又は40~70重量%、
e)相含量 立方晶相:10~80重量%、又は20~70重量%、又は30~60重量%、
f)透光性:450~800nmの波長の反射モードで1mmの厚さを有するサンプル上で測定された、25%以上、
g)歯の色をしていること
の単独又は組み合わせで特徴付けることができる。
a)密度:理論密度の少なくとも98.5パーセント
b)2軸曲げ強度:ISO 6872:2015に従って測定された、800~1,400MPa、
c)ビッカース硬度:500MPa~1,800MPa HV(2)、
d)相含量 正方晶相:40~70重量%、
e)相含量 立方晶相:30~60重量%、
f)透光性:450~800nmの波長の反射モードで1mmの厚さを有するサンプル上で測定された、25%以上、
の単独又は組み合わせで特徴付けることができる。
a)粘度:1,300℃の温度範囲において少なくとも104Pa*s、
b)熱膨張係数:1×10-6K-1~10×10-6K-1、又は2.5×10-6K-1~9×10-6K-1、
c)表面張力:1,300℃で210~300mN/m、
d)1,100℃~1,350℃の温度でのリトルトン(Littleton)軟化点粘度、
e)1,300℃~1,650℃の温度おける流動点粘度
のうちの単独で又は組み合わせて特徴付けることができる。
SiO2:80~98モル%、
B2O3:2~15モル%、
ここでのモル%はガラス粉末の組成に対するものである。
0.1モル%を超える量のLi2O、
0.1モル%を超える量のF、
0.1モル%を超える量のP2O5。
分子量(MW):18~1,000g/モル、
沸点:50~300℃、
粘度:1~2,000mPa*s、又は10~1,500mPa*s、又は100~1,000mPa*s(剪断速度50s-1で23℃で測定)、
の単独又は組み合わせで特徴付けることができる。
焼結助剤、
表面処理剤用の適用器具、
任意に、シェードガイド、
任意に研磨助剤、
任意に、焼結オーブン、
のうちの1つ以上を更に含んでもよい。
本明細書に記載の方法で使用するための、又は本明細書に記載の焼結歯科用物品を製造するための部材のキットであって、多孔質歯科用ジルコニアミルブランク及び表面処理剤を含む部材のキットであって、
多孔質歯科用ジルコニアミルブランクの材料が、以下:
約3又は4又は5モル%のイットリア含量を有するジルコニアから構成されること、
40~150nmの平均連結孔径を有すること、
30~70%の多孔率を有すること、
によって特徴付けられ、
表面処理剤が、以下:
ガラス粉末を含むこと、
ガラス粉末が、1~40μmの範囲のD50粒径を有すること、
ガラス粉末のガラスが、1,300℃の温度で少なくとも104Pa*sの粘度を有すること、
によって特徴付けられる、部材のキットである。
歯科用ジルコニア物品の製造方法であって、
歯科用ジルコニア物品が、外側表面及び内側表面を有し、
方法が、
多孔質歯科ジルコニア物品及びガラス粉末を焼成して、焼結歯科用ジルコニア物品を得る工程であって、
ガラス粉末は、焼成工程中に、多孔質歯科用ジルコニア物品の外側表面の少なくとも一部分上に位置している、工程を含み、
多孔質歯科用ジルコニア物品は、40~150nmの範囲の平均連結孔径を有し、
ガラスは、1,300℃の温度で少なくとも104Pa*sの粘度を有し、
ガラスは、焼成工程中に、多孔質歯科ジルコニア物品の孔に、深さ5μmを超えない程度に浸潤する、方法である。
歯科用ジルコニア物品の製造方法であって、
歯科用ジルコニア物品が、外側表面及び内側表面を有し、
方法が、
多孔質歯科ジルコニア物品及びガラス粉末を焼成して、焼結歯科用ジルコニア物品を得る工程であって、
ガラス粉末は、焼成工程中に、多孔質歯科用ジルコニア物品の外側表面の少なくとも一部分上に位置している、焼成する工程を含み、
多孔質歯科用ジルコニア物品は、40~150nmの範囲の平均連結孔径を有し、
ガラスは、1,300℃の温度で少なくとも105Pa*sの粘度を有し、
ガラスは、焼成工程中に、多孔質歯科ジルコニア物品の孔に、深さ5μmを超えない程度に浸潤する、方法である。
歯科用ジルコニア物品の製造方法であって、
歯科用ジルコニア物品が、外側表面及び内側表面を有し、
方法が、
多孔質歯科ジルコニア物品及びガラス粉末を焼成して、焼結歯科用ジルコニア物品を得る工程であって、
ガラス粉末は、焼成工程中に、多孔質歯科用ジルコニア物品の外側表面の少なくとも一部分上に位置している、焼成する工程を含み、
多孔質歯科用ジルコニア物品は、40~150nmの範囲の平均連結孔径を有し、
ガラスは、1,300℃の温度で少なくとも105Pa*sの粘度を有し、
ガラスは、焼成工程中に、多孔質歯科ジルコニア物品の孔に、深さ5μmを超えない程度に浸潤し、
ガラスは、以下の組成のいずれか:
イオン濃度
所望により、イオンの濃度は、蛍光X線分光法(XRF)により測定できる。XRF装置の中には、例えば日本の株式会社リガク製ZSX PRIMUS IIのように、液体溶液中のイオン濃度を直接測定可能なものがある。
所望により、例えば薄層クロマトグラフィー板の検査に使用されるUV光の箱の中に、サンプルを置く。蛍光は、黒色の背景に対して、サンプルを照明することによって、肉眼により検出できる。
多孔質物品のBET表面は、典型的には、以下のように測定される:総孔容積及び平均孔径は、N2吸着等温線及びBET表面積分析を使用することで分析できる。直管に挿入するため、必要であれば、より大きいサンプルから約0.1~2gのサンプルを切断した。全てのサンプルを、分析前に120℃で1時間超、真空脱気する。次いで、Belsorb II(Robotherm Prazisionsmesstechnik,Bochum,Germanyによって配給)を用い、9mmのセルで2cmのバルブ及び5mmのガラスロッドで、サンプルをN2ガスの吸着及び脱着によって分析した。液体窒素の温度で、吸収データポイントを0.1~0.99p/p0で収集し、脱着ポイントを、0.99~0.5p/p0で収集する。比表面積Sは、p/p0 0.25~0.3でのBET法によって計算される(詳細は、Belsorb Analysis Software User Manual Operating Manual,Chapter
12,Bel Japan.INCの計算に関する第12章を参照されたい)。
所望であれば、セラミック物品の透光性は、以下の手順で評価することができる:およそ1±0.05mmの厚さ、及び直径少なくとも12mmの測定面積を有するディスクの形状の試験片を提供する。試験片の調製のために、予備焼結サンプルは、乾燥切断鋸を使用して、およそ1.3mmの厚さを有するウェハに鋸で引かれる。ウェハの平行な大きな面は、炭化ケイ素研磨紙(P2500)を使用して研削される。粉砕サンプルを、適切な炉内で、1±0.05mmの厚さを有する焼結サンプルに焼結する。焼結サンプルは、白色及び黒色の背景に対して反射モードで分光光度計(X-Rite Color i7、Grand Rapids,USA)を用いて焼成したまま測定して、材料の不透明度を得る。透光性は、T=1-不透明度に従って計算される。より高い透光性の値は、光の透過率がより高く、不透明度がより低いことを示す。
平均粒径を含む粒径分布を、それが望ましい場合には、Cilas 1064(FA.Quantacrome)粒径検出装置を用いて決定できる。
所望であれば、焼結された材料の密度は、アルキメデス法により測定することができる。この測定は、密度測定キット(Sartorius AGから「YDK01」の名称)を用いて、精密天びん(Sartorius AG,Gottingen,Germanyから「BP221S」の名称)上で行われる。この手順において、まずサンプルを空気中で計量し(A)、次に水に浸漬する(B)。水は、0.05重量%のテンシド溶液である(例えば、「Berol 266,Fa.Hoesch)。密度は、式ρ=(A/(A-B))ρ0を用いて算出される(式中、ρ0は水の密度である)。相対密度は、材料の理論密度(ρt)を参照することにより、算出することができる。ρrel=(ρ/ρt)100
所望であれば、多孔率は以下のように決定することができる。多孔率=(1-(多孔質材料の密度/焼結した材料の密度))×100。多孔質材料の密度は、重量と体積の割算によって計算することができる。容積は幾何学的測定によって得ることができる。
所望であれば、平均連結孔径は、以下のように測定することができる。ポロシメータ(Quantachrome Poremaster)を用いて高圧下で水銀を多孔質材料に導入する。加えられる圧力は、水銀の表面張力に対して反対の力によって、孔サイズに関連するものである。いわゆるWashburn方程式を使用して、平均連結孔径を測定することができる。以下の測定パラメータが適用されるか、又は結果の計算に使用される。圧力範囲20~60000PSIA、測定中の温度20℃、Hg接触角140°及びHg表面張力480mN/m。
所望により、平均粒径は、直線切片分析を用いて測定することができる。70,000倍の倍率を有するFESEM顕微鏡写真が、粒度測定に使用される。焼結体の異なる区域から撮られた3枚又は4枚の顕微鏡写真を、各サンプルについて使用する。各顕微鏡写真の高さに対してほぼ等しい間隔で離れて配置される10本の水平線を引く。各直線上で観察した粒界切片の数を計数し、これを用いて切片間の平均距離を算定する。各直線についての平均距離に1.56を乗じて粒度を求め、この値を各サンプルの全ての顕微鏡写真の全ての直線にわたって平均する。
所望であれば、予備焼結された材料の2軸曲げ強度は、ISO 6872:2015に従って、以下の修正を加えて測定することができる。予備焼結されたサンプルを、ドライカットソーを用いて2+/-0.1mmの厚さのウェハに切断する。サンプルの直径は、17+/-2mmでなくてはならない。ウェハの平行な大きな面は、炭化ケイ素研磨紙(P2500)を使用して研削される。各ウェハは、14mmの支持直径を有する3つの鋼球(球の直径6mm)の支持体の中心に置かれる。ウェハと接触するパンチ直径は3.6mmである。パンチは、0.1mm/分の速度でウェハ上に押し込まれる。平均強度を決定するために、最低15サンプルを測定する。試験は、Instron5566万能試験機(Instron Deutschland GmbH)で実施してもよい。
所望により、ビッカース硬度は、以下の修正を加えて、ISO 843-4に従って測定することができる。予備焼結されたサンプルの表面を、炭化ケイ素研磨紙(P2500)を使用して研削する。焼結サンプルの表面は、20μmダイヤモンド懸濁液で研磨される。試験荷重は、サンプルの硬度レベルに調整する。用いた試験荷重は0.2kg~2kgであり、各凹部に15秒間加える。最低10個の凹部を測定し、平均ビッカース硬度を求める。試験は、硬度試験器Leco M-400-G(Leco Instrumente GmbH)によって実施可能である。
所望であれば、浸潤ゾーンの厚さは、走査型電子顕微鏡法(SEM)によって決定することができる。手動でサンディングされた(研磨紙P2500)ジルコニアディスクサンプル(厚さ2mm)をグレイジング組成物で処理し、それぞれの焼結プロトコルに従って焼成し、走査型電子顕微鏡Leco M-400-G2で分析する。
所望であれば、ガラスの粘度及び表面張力は、ソフトウェアツールを用いてSciGlassから計算することができる。より詳細には、本明細書に記載のガラス組成物の特性を計算するために、以下のソフトウェアツールを使用した:SciGlass Professional,Version 7.12,Model Priven 2000。
全般的な説明
ミルブランクサンプルを、3Y-TZP粉末から製造した。以下の工程を適用した:
- 粉末組成物を型に充填する(直径:24.9mm)工程。
- 粉末充填物に圧力(200MPa)を加える工程。
- 圧縮された本体を型から取り出す工程。
- 970℃で約2時間の熱処理を適用する工程。
サンプルを、ミルブランクサンプルから切り出した(サンプル寸法:1.6mm×18.5mm(高さ)×25.6mm)。
ガラス粉末G1及びG2を以下のように製造した。
ガラス粉末1gを2mlのイソプロパノール中に分散させて、液体中のガラス粉末の分散体を得た。Dust-off(商標)の缶に取り付けられた固定スプレーノズルを使用して、試験サンプルの片側に分散体を適用した。
表面処理された試験サンプルを、Dentsply SironaからのCEREC SpeedFire(商標)炉を使用して、以下の焼結プロトコルに従って熱処理した。
a)約4分以内に到達する、約1,350℃の温度までの第1の熱処理セグメント(加熱速度5.3K/秒)と、
b)約9.5分以内に到達する、約1,580℃の温度までの第2の熱処理セグメント(加熱速度0.4K/秒)と、
c)約2分間の第3の熱処理セグメント(放置時間)と、
d)約3分以内に到達する、約1,000℃の温度までの冷却セグメント。
本発明による方法及び材料を使用した場合、多孔質ジルコニア物品の孔へのガラスの浸潤深さは低く、得られた焼結ジルコニア物品は高い透光性を示した。
本発明は以下の態様を包含する。
(項目1)歯科用ジルコニア修復物の製造方法であって、
前記歯科用ジルコニア修復物が、外側表面及び内側表面を有し、
前記方法が、
多孔質歯科用ジルコニア修復物及びガラスを、前記多孔質歯科用ジルコニア修復物が焼結されるまで焼成する工程であって、
前記ガラスは、前記焼成工程中に、前記多孔質歯科用ジルコニア修復物の前記外側表面の少なくとも一部分上に位置している、焼成する工程を含み、
前記多孔質歯科用ジルコニア修復物のジルコニア材料及び前記ガラスは、前記焼成工程中に、前記ガラスが前記多孔質歯科用ジルコニア修復物の孔に、深さ5μmを超えない程度に浸潤するように選択される、方法。
(項目2)前記ガラスが、前記多孔質歯科用ジルコニア修復物の前記孔が閉鎖される温度で、少なくとも10 4 Pa * sの粘度を有する、項目1に記載の歯科用ジルコニア修復物の製造方法。
(項目3)前記ガラス及び前記多孔質歯科用ジルコニア修復物の前記ジルコニア材料が、以下:
前記ガラスの粘度が、1,300℃の温度で少なくとも10 4 Pa * sであり、かつ前記ジルコニア材料が、焼成前に、40nm以上90nm未満の範囲の平均連結孔径を有するか、
又は、
前記ガラスの粘度が、1,300℃の温度で少なくとも10 5 Pa * sであり、かつ前記ジルコニア材料が、焼成前に、90nm~150nmの範囲の平均連結孔径を有する、
により特徴付けられる、項目1又は2に記載の歯科用ジルコニア修復物の製造方法。
(項目4)多孔質ジルコニア歯科用ミルブランクから前記多孔質歯科用ジルコニア修復物を機械加工する工程と、
前記多孔質歯科用ジルコニア修復物の前記外側表面の少なくとも一部に、前記ガラスを含む表面処理剤を適用する工程と、
任意に、前記多孔質歯科用ジルコニア修復物を乾燥させる工程と、
前記表面処理剤が適用された前記多孔質歯科用ジルコニア修復物の焼成工程を実施する工程と、を含み、
前記焼成工程が、
第1の熱処理セグメントを含み、
前記第1の熱処理セグメントが、
少なくとも3K/秒の加熱速度を用いて、
前記歯科用ジルコニア修復物の最終焼結温度(℃)の75~90%の温度レベルが達成されるまで実施される、項目1~3のいずれかに記載の歯科用ジルコニア修復物の製造方法。
(項目5)前記焼成工程が、前記第1の熱処理セグメントの後に引き続いて第2の熱処理のセグメントを含み、
前記第2の熱処理のセグメントは、異なる加熱速度を有し、好ましくは、前記第1の熱処理セグメントの加熱速度よりも低く、
前記第2の熱処理セグメントは、少なくとも1,500℃の焼結温度に達するまで適用される、項目1~4のいずれかに記載の方法。
(項目6)前記焼成工程が、最大8分の放置時間によって特徴付けられる、前記第2の熱処理セグメントの後に引き続く第3の熱処理セグメントを含む、項目1~5のいずれかに記載の方法。
(項目7)前記焼成工程が、前記第3の熱処理セグメントの後に引き続いて、冷却セグメントを含み、前記冷却セグメントが、以下の特徴、
冷却速度:3K/秒以上、
持続時間:6分以下
の単独又は組み合わせで特徴付けられる、項目1~6のいずれかに記載の方法。
(項目8)前記焼成工程及び前記冷却セグメントの持続時間が、30分以下である、項目7に記載の方法。
(項目9)項目1~8のいずれかに記載の方法によって得られる焼結歯科用ジルコニア修復物であって、反射モードで450~800nmの波長を用いて厚さ1mmの試料上で測定した場合、前記焼結歯科用修復物の透光性が25%以上である、焼結歯科用ジルコニア修復物。
(項目10)以下のセクション:
ガラス層セクションであって、
10~200μmの層厚を有する、ガラス層セクションと、
前記ガラス層セクションに隣接する中間層セクションであって、前記ガラス層セクションの前記ガラスを浸潤させたジルコニア材料セクションを含有し、0.01~5μmの層厚を有する、中間層セクションと、
前記中間層セクションに隣接するジルコニア材料セクションであって、
ガラスを含有しない、ジルコニア材料セクションと、を有する、項目9に記載の焼結歯科用ジルコニア物品。
(項目11)項目1~8のいずれかに記載の方法で使用するための、又は項目9若しくは10に記載の焼結歯科用ジルコニア修復物を製造するための部材のキットであって、前記部材のキットが、多孔質歯科用ジルコニアミルブランク及び表面処理剤を含み、
前記多孔質歯科用ジルコニアミルブランクが、40~150nmの平均連結孔径を有し、
前記表面処理剤が、ガラスを含み、前記ガラスが、1,300℃の温度で、少なくとも10 4 Pa * sの粘度を有し、
前記多孔質歯科用ジルコニアミルブランクの材料が、項目1~8のいずれかに記載の多孔質歯科用ジルコニア修復物のジルコニア材料に対応し、
前記ガラスが、項目1~8のいずれかに記載のガラスに対応する、部材のキット。
(項目12)前記多孔質ジルコニア歯科用ミルブランクの前記材料が、以下の特徴、
BET表面:5~15m 2 /g、
密度:2~4g/cm 3 、
多孔率:30~70%、
平均粒径:50~200nm、
熱膨張係数:8.5×10 -6 K -1 ~11.5×10 -6 K -1 、
の単独又は組み合わせで更に特徴付けられる、項目11に記載の部材のキット。
(項目13)前記ガラスが、以下の特徴、
シリカ系ガラスであること、
熱膨張係数:1×10 -6 K -1 ~10×10 -6 K -1 、
表面張力:1,300℃で210~300mN/m、
1,100℃~1,350℃の温度でのリトルトン軟化点粘度、
1,300℃~1,650℃の温度での流動点粘度、
のうちの単独で又はそれらを組み合わせて特徴付けられる、項目11又は12に記載の部材のキット。
(項目14)下記の項目:
使用説明書、
前記表面処理剤用の適用器具、
焼結助剤、
粉末として提供される場合、前記ガラスを分散させるための液体、
任意に、シェードガイド、
任意に、研磨助剤、
任意に、焼結オーブン、
のうちの1つ以上を更に含む、項目11~13のいずれかに記載の部材のキット。
(項目15)項目1~14のいずれかに記載の多孔質歯科用ジルコニアミルブランク、表面処理剤、又は部材のキットの、項目1~8のいずれかに記載の方法において歯科用ジルコニア修復物を製造するための使用。
Claims (15)
- 歯科用ジルコニア修復物の製造方法であって、
前記歯科用ジルコニア修復物が、外側表面及び内側表面を有し、
前記方法が、
多孔質歯科用ジルコニア修復物及びガラスを、前記多孔質歯科用ジルコニア修復物が焼結されるまで焼成する工程であって、
前記ガラスは、前記焼成工程中に、前記多孔質歯科用ジルコニア修復物の前記外側表面の少なくとも一部分上に位置している、焼成する工程を含み、
前記多孔質歯科用ジルコニア修復物のジルコニア材料及び前記ガラスは、前記焼成工程中に、前記ガラスが前記多孔質歯科用ジルコニア修復物の孔に、深さ5μmを超えない程度に浸潤するように選択される、方法。 - 前記ガラスが、前記多孔質歯科用ジルコニア修復物の前記孔が閉鎖される温度で、少なくとも104Pa*sの粘度を有する、請求項1に記載の歯科用ジルコニア修復物の製造方法。
- 前記ガラス及び前記多孔質歯科用ジルコニア修復物の前記ジルコニア材料が、以下:
前記ガラスの粘度が、1,300℃の温度で少なくとも104Pa*sであり、かつ前記ジルコニア材料が、焼成前に、40nm以上90nm未満の範囲の平均連結孔径を有するか、
又は、
前記ガラスの粘度が、1,300℃の温度で少なくとも105Pa*sであり、かつ前記ジルコニア材料が、焼成前に、90nm~150nmの範囲の平均連結孔径を有する、
により特徴付けられる、請求項1又は2に記載の歯科用ジルコニア修復物の製造方法。 - 多孔質ジルコニア歯科用ミルブランクから前記多孔質歯科用ジルコニア修復物を機械加工する工程と、
前記多孔質歯科用ジルコニア修復物の前記外側表面の少なくとも一部に、前記ガラスを含む表面処理剤を適用する工程と、
任意に、前記多孔質歯科用ジルコニア修復物を乾燥させる工程と、
前記表面処理剤が適用された前記多孔質歯科用ジルコニア修復物の焼成工程を実施する工程と、を含み、
前記焼成工程が、
第1の熱処理セグメントを含み、
前記第1の熱処理セグメントが、
少なくとも3K/秒の加熱速度を用いて、
前記歯科用ジルコニア修復物の最終焼結温度(℃)の75~90%の温度レベルが達成されるまで実施される、請求項1~3のいずれか一項に記載の歯科用ジルコニア修復物の製造方法。 - 前記焼成工程が、前記第1の熱処理セグメントの後に引き続いて第2の熱処理のセグメントを含み、
前記第2の熱処理のセグメントは、異なる加熱速度を有し、好ましくは、前記第1の熱処理セグメントの加熱速度よりも低く、
前記第2の熱処理セグメントは、少なくとも1,500℃の焼結温度に達するまで適用される、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。 - 前記焼成工程が、最大8分の放置時間によって特徴付けられる、前記第2の熱処理セグメントの後に引き続く第3の熱処理セグメントを含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記焼成工程が、前記第3の熱処理セグメントの後に引き続いて、冷却セグメントを含み、前記冷却セグメントが、以下の特徴、
冷却速度:3K/秒以上、
持続時間:6分以下
の単独又は組み合わせで特徴付けられる、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。 - 前記焼成工程及び前記冷却セグメントの持続時間が、30分以下である、請求項7に記載の方法。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載の方法によって得られる焼結歯科用ジルコニア修復物であって、反射モードで450~800nmの波長を用いて厚さ1mmの試料上で測定した場合、前記焼結歯科用修復物の透光性が25%以上である、焼結歯科用ジルコニア修復物。
- 以下のセクション:
ガラス層セクションであって、
10~200μmの層厚を有する、ガラス層セクションと、
前記ガラス層セクションに隣接する中間層セクションであって、前記ガラス層セクションの前記ガラスを浸潤させたジルコニア材料セクションを含有し、0.01~5μmの層厚を有する、中間層セクションと、
前記中間層セクションに隣接するジルコニア材料セクションであって、
ガラスを含有しない、ジルコニア材料セクションと、を有する、請求項9に記載の焼結歯科用ジルコニア物品。 - 請求項1~8のいずれか一項に記載の方法で使用するための、又は請求項9若しくは10に記載の焼結歯科用ジルコニア修復物を製造するための部材のキットであって、前記部材のキットが、多孔質歯科用ジルコニアミルブランク及び表面処理剤を含み、
前記多孔質歯科用ジルコニアミルブランクが、40~150nmの平均連結孔径を有し、
前記表面処理剤が、ガラスを含み、前記ガラスが、1,300℃の温度で、少なくとも104Pa*sの粘度を有し、
前記多孔質歯科用ジルコニアミルブランクの材料が、請求項1~8のいずれか一項に記載の多孔質歯科用ジルコニア修復物のジルコニア材料に対応し、
前記ガラスが、請求項1~8のいずれか一項に記載のガラスに対応する、部材のキット。 - 前記多孔質ジルコニア歯科用ミルブランクの前記材料が、以下の特徴、
BET表面:5~15m2/g、
密度:2~4g/cm3、
多孔率:30~70%、
平均粒径:50~200nm、
熱膨張係数:8.5×10-6K-1~11.5×10-6K-1、
の単独又は組み合わせで更に特徴付けられる、請求項11に記載の部材のキット。 - 前記ガラスが、以下の特徴、
シリカ系ガラスであること、
熱膨張係数:1×10-6K-1~10×10-6K-1、
表面張力:1,300℃で210~300mN/m、
1,100℃~1,350℃の温度でのリトルトン軟化点粘度、
1,300℃~1,650℃の温度での流動点粘度、
のうちの単独で又はそれらを組み合わせて特徴付けられる、請求項11又は12に記載の部材のキット。 - 下記の項目:
使用説明書、
前記表面処理剤用の適用器具、
焼結助剤、
粉末として提供される場合、前記ガラスを分散させるための液体、
任意に、シェードガイド、
任意に、研磨助剤、
任意に、焼結オーブン、
のうちの1つ以上を更に含む、請求項11~13のいずれか一項に記載の部材のキット。 - 請求項1~14のいずれか一項に記載の多孔質歯科用ジルコニアミルブランク、表面処理剤、又は部材のキットの、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法において歯科用ジルコニア修復物を製造するための使用。
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