JP2019511100A - 赤外線加熱ユニット - Google Patents

Abstract

既知の赤外線加熱ユニットは、処理空間を提供するハウジングと、加熱手段を備え、処理手段が、少なくとも部分的に石英ガラス製炉ライニングによって区画された炉を含む。 これに基づいて、赤外線発光による加熱品のエネルギー効率が高くかつ均一な（均質な）加熱を600℃を超える温度にも可能にする赤外線加熱ユニットを提供するために、本発明は、 導電性であり、電流が流れるときに熱を発生する抵抗材料からなる印刷導体と接触する接触面を含む少なくとも1つの加熱基板によって形成され、加熱基板は、ドープされた石英ガラスで形成され、赤外線スペクトル領域で吸収する添加成分が組み込まれ、炉のライニングの少なくとも一部を形成する。

Description

本発明は、処理空間を収容するハウジングと、加熱手段とを備え、記処理空間が少なくとも部分的に石英ガラス製の炉ライニングで区画された炉を備えた赤外線加熱ユニットに関するものである。

加熱品を600℃以上の温度に加熱するために使用される工業用電気加熱炉は、短波、中波および/または長波の赤外線を加熱手段として発光する赤外線発光器を使用することが多い。

電気加熱要素から加熱品への熱伝達は、熱伝導、対流および/または熱放射に基づいて行われる。この文脈における1つの基本的な問題は、可能な限り効率的に（高電力効率で）、同時に高い均質性で加熱品に向かって利用可能な放射電力を放出する方法である。赤外線エミッタは、赤外線の点または線放出特性を示すか、または空間赤外線エミッタとして、加熱されるべき加熱品の表面の幾何学形状に適合され得る二次元または三次元放出特性を示し、 2次元または3次元の表面の均一な照射を可能にする。

赤外線エミッタは通常、電流が流れるときに熱を発生する抵抗材料からなる電気加熱素子を備えている。コイル形状の赤外線ランプを使用することが一般的であり、コイル状の抵抗線は、石英ガラス製のクラッディング管によって周囲を覆い、本質的に接触しないようにしている。赤外線エミッタの他の実施形態では、例えば、ワイヤ、トラック、または抵抗材料からなる層のような電気加熱要素は、別の非電気的な被加熱要素を加熱する役割を果たし、以下、「加熱基板」という。

エネルギー損失が低くても処理温度が高いことを確実にするために、処理空間は絶縁炉ライニングによって取り囲まれている。伝統的な炉の場合、断熱レンガからなる。耐火物製の炉ライニングが設けられたハウジングを有する電気加熱マッフル炉は、例えば独国特許第1,973,753号明細書から公知である。石英で囲まれた加熱コイルを備えた赤外線発光器は、処理空間が加熱手段として使用される。しかしながら、この種の炉ライニングは、高い熱容量を有し、これは長い加熱および冷却時間および低いエネルギー効率をもたらす。耐火物で作られた炉ライニングの使用もまた、処理空間内の清浄条件を制限する。

前記欠点は、ドイツ連邦共和国特許出願公開第10202033030号明細書から公知の炉で克服され、これは軸線方向に平行に配置された石英ガラス管からなる炉ライニングを含む。これに関連して、石英ガラス管は、不透明な石英ガラス製の連結マスによって処理空間に面した側で互いに接続されており、同時に拡散反射体として作用し、赤外線発光が境界壁面処理空間のこれにより、90％までの高い効率が達成される。

ガラスペインの熱処理のための連続炉が、米国特許第4 133 667号明細書から知られている。赤外線エミッタは搬送設備の上下の処理空間に配置されている。石英ガラス製のローラーの上に置かれたガラスペインは、搬送手段によって処理空間を通って搬送される。石英ガラスローラーを含む類似の搬送施設も、JP 4715019 B2から公知の連続炉に関して記載されている。

加熱品と赤外線発光器との間の距離は、照射の均質性のために重要な役割を果たす。複数の長尺状赤外線ランプの軸平行配置に関しては、経験則によれば、均一な照射に必要な最小距離は、赤外線ランプの中心距離の約1.5倍に等しいと言われている。したがって、個々の赤外線ランプの間の距離が小さく、ランプ装置と加熱品との間の距離が大きいことが、均一な発光にとって好ましい。前者の代替（ランプ - ランプ距離を近づける）は、物理的および技術的限界にさらされ、より高い製造コストに関連する。後者の選択肢（大きな赤外線ランプ加熱品距離）は、この処理で使用される照射パワーの効率が低くなり、加熱表面の単位面積当たり比較的低い発光パワーをもたらす。

WO1999 / 025154A1から知られている空間的赤外線エミッタの実施形態は、電気抵抗素子と直接かつ連続的に接触している石英ガラスからなる空間的、平面的、管状または多面体の加熱基板を使用している。抵抗素子は、例えば、蛇行した形状を有し、加熱基板の表面にフィルム、スクリーン印刷又は薄層印刷技術を用いて塗布され、次いで焼き付けられる。

この実施形態では、加熱素子は周囲の被覆管を加熱しないが、加熱素子と加熱基板との間の熱伝達が行われるように、印刷導体の形の直接的かつ拡張された空間接触により石英ガラス加熱基板を直接加熱する主に熱伝導及び対流によって行われ、熱伝達の均質性及び効率の程度に正の影響を及ぼし得る。

石英ガラスは、良好な腐食、温度、および温度サイクル耐性を有し、高純度で入手可能である。従って、加熱基板材料として使用される石英ガラスは、規則的に、高温加熱処理においてさえ、純度、温度安定性および不活性の点で厳しい要件を満たす。

しかしながら、石英ガラスは比較的低い熱伝導率を示し、断熱材としても一般的に使用されている。材料が接触面に塗布された抵抗素子によって加熱される受動加熱基板として使用され、壁厚が薄い場合には、その材料上の非均質な温度分布が、反対側の加熱基板側に維持されてもよい。極端な場合には、実際に作動する電気加熱素子を反対側の加熱基板側に作り上げさせることができる。これは、高価であるけれども、加熱要素材料の高い占有密度によってのみ打ち消される可能性がある。加熱基板の厚い加熱の場合、加熱基板の急速な加熱および冷却を必要とするため、電力効率が低下し、急激な温度変化が不可能になる。

本発明の目的は、赤外線発光により、加熱品を600℃以上の温度に均一的に加熱できる赤外線加熱ユニットを提供することである。

前記目的は、前記特定された種類の赤外線加熱ユニットに基づく本発明によれば、加熱手段が、印刷導体と接触している接触面を持ち、抵抗体材料で形成され、導電性であり、電流が流れると発熱する少なくとも1つの加熱基板によって形成されており、
前記加熱基板が、
・赤外スペクトル領域を吸収する添加成分が組み込まれたドープ石英ガラスで構成され、
・炉ライニングの少なくとも一部を形成する。

本発明による赤外線加熱ユニットでは、炉ライニングは、少なくとも部分的に、抵抗材料印刷導体によって熱励起されて赤外線を発光するように誘導され得る材料からなる。したがって、これは、熱活性または熱活性化可能な炉ライニングである。この材料は、赤外スペクトル領域を、特に熱励起時に吸収する添加成分が組み込まれたドープ石英ガラスである。この物質は、略して「IR黒色ガラス」とも呼ばれるが、この用語は材料の視覚的な着色を指すのではなく、室温で、またはそれより上昇した温度で赤外線波長範囲の発光を吸収するという事柄による。

したがって、IR黒色ガラスは、炉ライニングの少なくとも一部を形成し、同時に、IR黒色ガラスの熱励起のために抵抗材料からなる電気印刷導体に関連して加熱手段の一部を形成する。電気印刷導体によって熱的に励起される炉ライニングのこれらの領域において、IR放射線放射IR黒色ガラスは、したがって、加熱基板および加熱手段の一部である。一方、IR黒色ガラスは、熱的に励起されないIR黒色ガラスによる炉ライニングの他の領域における炉ライニングの一部分に過ぎない。これは、電気印刷導体によって占められているため、実際に熱励起を行わずに熱的手段によって機能的に励起されることができるIR黒色ガラスを有する炉ライニングの領域にも当てはまる。

最も簡単でしばしば好ましい場合には、炉ライニングはIR黒色ガラスから完全になる。他の実施形態では、炉ライニングの一部のみがIR黒色ガラスからなる。それぞれの実施形態にかかわらず、炉のライニングの単一の領域または複数の領域が加熱基板として設けられる。加熱基板の用語が以下に提供される説明において単数で使用される場合でも、この用語は複数の加熱基板も含むものとする。

したがって、印刷導体による熱励起の際に、加熱基板は作動IR発光要素である。加熱基板は、重量および体積の点で加熱基板の最大部分を占める石英ガラス（アモルファスSiO₂）を含み、その機械的および化学的特性、例えば温度耐性、強度および腐食特性に重大な影響を及ぼす。

SiO₂の他に、石英ガラスは他の酸化物、窒化物または炭化物成分を最大10重量％まで含有することができる。
石英ガラスは、良好な腐食、温度、および温度サイクル耐性を有し、高純度で入手可能である。従って、1100℃までの温度を呈する高温加熱処理においても、考えられる加熱基板である。クリストバライト含有率が低い、すなわち1％以下であると、失透傾向が低くなり、したがって、使用中の亀裂形成の危険性が低いことが保証される。結果として、たとえば半導体製造処理において明らかである粒子の欠如、純度、および不活性に関する厳しい要件さえ満たされる。

加熱基板は本質的に石英ガラス、すなわちアモルファス材料で構成されているので、例えば、円形、楕円形または多角形の断面またはボウル、ドームまたは十字形の形状を有する平面状、湾曲状または波状のパネル、円柱形または管状の形態のような、手近に適用できる幾何学的形状に容易に成形することができる。

石英ガラスに組み込まれた添加成分は、石英ガラスマトリックス中に均一に又は特異的に不均一に分散された別個のアモルファス又は結晶相を形成する。添加成分は、加熱基板の光学的および熱的特性を決定付ける。より具体的には、780nmと1mmとの間の波長範囲である赤外スペクトル範囲における吸収をもたらす。添加成分は、このスペクトル範囲の発光線の少なくとも一部、特に熱励起時のマトリックス成分の吸収よりも高い吸収を示す。

添加成分の相領域は、石英ガラスマトリックス中の光学的欠陥として作用し、それ自体が吸熱効果を有する。キルヒホッフの熱発光の法則によれば、熱平衡における実体の吸収率α_λと発光率ε_λは等しい。
α_λ＝ε_λ （1）

したがって、添加成分は、加熱基板による赤外線の放出を導いている。発光率ε_λは、スペクトル半球反射率R_ghと透過率T_ghが分かっている場合、次のようにして計算できる。
ε_λ＝１-R_gh−T_gh （2）

このような状況において、「発光率」は、「発光のスペクトル正常値」と理解される。同じことは、「黒体境界条件」（BBC）の名前で知られている測定原理によって決定され、「DETERMINING THE TRANSMITTANCE AND EMITTANCE OF TRANSPARENT AND SEMTRANSPAREN MATERIAL AT ELEVATED TEMPERATURES」J.Manara、M.Keller、D.Kraus、M.Arduini-Schuster;第5回European Thermal-Sciencesカンファレンス、オランダ（2008年）に掲載されている。

添加成分でドープされた石英ガラスは、添加成分が存在しない場合よりも、放熱に対してより高い吸収を有する。これにより、印刷導体から加熱基板への熱伝導が改善され、熱のより迅速な分配と、加熱品へのより高い放出率が得られる。この手段により、薄い加熱基板壁に対して及び/又は同等に低い印刷導体占有密度でさえ、単位面積当たりより高い発光出力を提供し、均質な発光及び均一な温度場を生成することが実現可能である。

加熱基板材料中の添加成分は、好ましくは、少なくとも部分的に元素ケイ素として存在し、2〜8μmの波長の加熱基板材料中に、温度600℃で少なくとも0.6の発光率ε、温度1000℃で少なくとも0.75の発光率を示す量で組み込まれている。

したがって、加熱基板材料は、2μm〜8μmの間の熱放射、すなわち赤外線発光の波長範囲において、高い吸収および放出パワーを有する。これにより、加熱基板表面での反射が低減され、透過率が無視できるほど小さいと仮定すると、2〜8μmの波長および1000°を超える温度での結果反射度は最大で0.25であり、温度600℃以上では最大0.4である。

均一な発光と高い発光率のために、加熱品と加熱基板との間の距離を小さく保つことができ、それに応じて照射強度と効率が増加する。この距離は、いくつかの用途では、好ましくは5mm未満である。例えば、いわゆる「リールツーリール」製造処理では、シート状またはフィルム状の加熱品は、加熱基板を高速で通過する。この距離が狭いと、加熱品上のパワー密度が100kW / m²を超え、さらには200kW / m²を超えてしまう。高い輻射率を有する炉ライニングは、加熱処理の高度な効率に寄与する。回折されたフラクションが炉ライニングによって効果的に再吸収され、すぐに再び放出されるという損失を最小にしている。したがって、反射熱発光による再現不可能な加熱が低減され、均一または特定の不均一な温度分布に寄与する。

赤外線発光体の好ましい実施形態では、添加成分は、元素形態、好ましくは元素ケイ素の半導体材料を含む。半導体相の微粒子領域は、マトリックス中の光学的欠陥として作用し、層の厚さに応じて加熱基板を目視で黒くまたは灰黒色に見せることがある。一方、欠陥はまた、加熱基板の全体の熱吸収に影響を与える。
これは主に元素形態で存在する微細に分布したケイ素相の特性によるものであり、一方では価電子帯と伝導帯（バンドギャップエネルギー）との間のエネルギーが温度で減少し、および一方、活性化エネルギーが十分に高い場合、価電子帯から伝導帯に電子が持ち上げられ、これは吸収係数の明確な増加と関連している。熱的に活性化された伝導帯の集団は、特定の波長（例えば、1000nm）においては室温である程度透明であり、高温では不透明になる半導体材料をもたらす。したがって、吸収および発光率は、加熱基板の温度が上昇するにつれて急激に増加する可能性がある。この効果は、とりわけ半導体の構造（アモルファス/結晶）およびドーピングに依存する。例えば、純粋なケイ素は、約600℃から発光の顕著な増加を示し、約1,000℃から飽和に達する。

したがって、半導体材料、特に好ましくは使用される元素状ケイ素は、ガラス質マトリックス材料を黒化させ、室温で行うが、例えば600℃以上の高温でも効果を有する。その結果、高温での広帯域発光の観点から良好な発光特性が得られる。これに関連して、半導体材料、好ましくは元素ケイ素は、マトリックス中に分散されたそれ自身のSi相を形成する。この相は、複数の半金属または金属（但し、金属は追加の成分の重量分率に対して50重量％まで、より好ましくは20重量％以下）を含むことができる。これに関連して、加熱基板は開気孔率を示さないが0.5％未満の閉気孔率を示さず、少なくとも2.19g / cm 3の比重を有する。したがって、加熱基板の純度または気密性が重要な用途に適している。

加熱基板の熱吸収は、添加成分の割合に依存する。したがって、ケイ素の重量分率は、少なくとも0.1％であることが好ましい。一方、ケイ素体積率が高いと、石英ガラスマトリックスの化学的および機械的特性に悪影響を及ぼすことがある。これを考慮すると、ケイ素からなる添加成分の重量分率は、0.1〜5％の範囲が好ましい。

ケイ素が別個のケイ素相として存在し、20μm未満、好ましくは3μm超の平均最大寸法を有する非球形形態を含む場合、特に高い発光率が達成され得る。

これに関連して、ケイ素相の非球形形態はまた、加熱基板に高い機械的強度と、亀裂を形成する傾向の低さをもたらす。 「最大寸法」という用語は、ミクロ写真で見ることができるように、ケイ素相の個別領域の最長長さを指すものとする。上記の平均は、マイクロ写真の中で最も長いすべての長さの中央値である。

石英ガラスマトリックス、およびその中にケイ素相が埋め込まれた複合材料からなる構成要素が知られている。国際公開第2015067688A1号パンフレットによれば、これらは、例えば、酸化またはアニーリング処理、エピタキシーまたは化学気相堆積において使用するための、例えば、リアクター、フィッティングまたはウェーハホルダーを製造するために使用される。本発明による熱的に活性化可能な炉ライニング材料として使用するために、加熱基板は、その上に置かれた電気抵抗材料からなる印刷導体を有し、これは好ましくは焼き付け厚膜層の形態で提供される。

前記厚膜層は、例えば、スクリーン印刷による抵抗ペーストまたはインクジェット印刷による金属含有インクから生成され、その後、高温で焼き付けられる。印刷導体は、好ましくは、白金、金、銀、および合金のような、空気にさらされた場合に寿命低下性の酸化反応生成物を導かない貴金属含有材料からなるそれに基づいている。

温度分布が可能な限り均一であることに関して、印刷導体の隣接するセクションの間に少なくとも1mm、好ましくは少なくとも２mmの介在する空間が形成されるように接触面を覆う線パターンとして印刷導体を設けることが有利であることが判明した。

印刷された導体は、例えば、螺旋形状または蛇行した線パターンで延びている。加熱基板の吸収能力が高いと、加熱面の印刷導体占有密度が比較的低い場合であっても均一な発光が可能になる。印刷導体の隣接するセクション間の最小距離が1mm以上、好ましくは2mm以上であることから、占有率が低いことが特徴である。印刷導体のセクション間の距離が大きいと、フラッシュオーバーが防止され、特に、真空中の高電圧での動作時に発生する可能性がある。

本発明による赤外線エミッタの特に有利な実施形態は、加熱基板が印刷導体に面する表面を含み、前記表面の少なくとも一部が多孔質石英ガラスからなるカバー層で構成され、印刷導体は、少なくとも部分的にカバー層に埋め込まれる。

これに関連して、不透明な石英ガラスでできたカバー層は、拡散反射体として働き、同時に印刷導体を保護し安定化させる。不透明な石英ガラスで作られたこの種のカバー層の効果及び製造は公知であり、例えばWO 2006/021416 A1に記載されている。これは、液体中に非晶質SiO₂粒子を含む分散液から生成される。これは、印刷導体に面する加熱基板表面に塗布され、乾燥されて未焼成層を形成し、未焼結層は高温で焼結される。グリーン層の焼結および印刷導体の焼き付けは、好ましくは同一の加熱処理で進行する。

炉ライニングがドープされた石英ガラスからなる頂部側を含む本発明による赤外線加熱ユニットの実施形態は、多くの工業用加熱用途に適している。

典型的には、頂面は、加熱品と対向する処理空間の面である。これに関連して、頂面は、加熱基板として提供され、熱励起のための印刷導体によって占有されるという点で、加熱表面として同時に働くことができる。これに関連して、印刷導体は、処理空間から離れて面する加熱基板の側に位置することが好ましい。

最も単純な場合には、炉ライニングはドープされた石英ガラスで完全に構成される。この状況では、処理空間は、IR黒色ガラスで作られた炉ライニングによって全ての側面が囲まれ得る。処理空間を準閉鎖することにより、そこに生成された対流もまた加熱品の加熱に利用される。別の実施形態では、処理空間は、通常、例えば連続炉の場合のように、開口側、開口部または通路を含む。

プレートの厚さが5mm未満のプレートの形態の加熱基板を提供することが好都合であることが判明している。

薄い加熱基板は、低い熱質量を有し、急速な温度変化を可能にする。この目的のために強制冷却は不要である。

本発明による赤外線加熱ユニットの特に好ましい実施形態は、処理空間を通って加熱品を搬送する、連続炉の形態で設計されており、処理空間を通って延び、加熱品を支持する石英ガラス製支持要素を備えている。

前記実施形態は、連続的なパススルーでの加熱品の処理を可能にする。均一な赤外線発光と高い発光率のために、加熱品と加熱基板との間の距離は小さくてよく、そのために照射強度と効率が向上する。加熱品は、それが通過している間でさえ、例えば1000℃までの均一な（均一な）加熱にさらされる。

加熱品は、石英ガラス、特にドープされていない石英ガラスまたはAl ₂ O₃でドープされた石英ガラスからなる。前記支持要素は、それらの熱的安定性およびその化学的不活性だけでなく、高純度によっても特徴付けられる。これにより、システム全体の高純度化が可能になる。さらに、急速な温度変化処理は、潜在的な不純物の問題のある粒子搬送に常に関連する冷却媒体を流すことを可能とすることができるように、冷却なしでも達成することができる。したがって、本発明による赤外線加熱ユニットは、半導体製造処理における使用に適している。

好ましくは、搬送手段は、互いに平行にかつ互いに間隔をあけて配置された2つの連続搬送ベルトを備え、支持要素は、搬送ベルト間の距離を橋渡しし、搬送ベルトに接続された石英ガラスシリンダの形態で提供されるトルク耐性のある方法で提供される。

ローラーコンベヤの形態の連続炉のための伝統的な搬送設備はまた、互いに平行にかつ間隔をあけて延びる2つの連続した搬送ベルトを含む。円形シリンダは、搬送方向に対して横断方向の半径方向の断面内に配置され、搬送ベルトによる摩擦によって回転するようにされ、ローラ上に支持された加熱品が、ローラ自体の搬送方向に沿った移動無しに、回転運動によって処理空間を通って搬送される。対照的に、本発明による搬送設備は、石英ガラスシリンダがその端部によって搬送ベルトに接続され、回転できないようになっている。 2つの搬送ベルト上での回転が可能でないように支持されているため、振動が最小限に抑えられている。さらに、摩耗による粒子の形成が低減される。支持要素の特に適切な実施形態は、2つの平行な管状の区画が介在するフィンによって分離されているツインチューブの幾何学的形状を有するいわゆる市販の「ツインチューブ」である。石英ガラス製のツインチューブは、この材料に起因する高い耐破壊性を備え、ツインチューブの特別な形状によってさらに高められる。

石英ガラスシリンダが不透明な石英ガラスからなるコーティングを含む場合、赤外線加熱ユニットに関する更なる改良が達成される。

不透明な石英ガラスで作られたコーティングは、赤外線発光のための拡散反射器として働き、従って、熱処理の効率に寄与する。 コーティングは、石英ガラスシリンダを完全にまたは部分的に覆う。 それは加熱品のすべりに対抗するある程度の粗さを有することができる。

本発明による赤外線加熱ユニットの表面ライニングは、少なくとも1つの加熱面を含み、加熱手段は、加熱された面あたり100kW / m ²を超える表面積当たりの全パワー密度を生成するように設計される 。

加熱基板として設計された炉ライニングは、現在、任意の加熱面として機能する。 例えば、全ての側面で閉じられた矩形の境界壁を有する炉では、炉ライニングは6つの平面側面を有する。 加熱面として設計され使用される6つの面を考慮すると、表面積n当たりの全パワー密度は少なくとも6×100kW / m ²、好ましくは少なくとも6×200kW / m ²である。 3面の加熱面として機能する任意の炉ライニングを有するように設計された矩形の断面を有する連続炉を考慮すると、例えば、表面積当たりの総パワー密度は、少なくとも3×100kW / m ²であり、 好ましくは少なくとも3×200kW / m ²である。

以下では、例示的な実施形態および図面に基づいて本発明をより詳細に説明する。 概略図を示す図において：
本発明による熱処理のための装置の縦断面図である。 本発明による熱処理のための装置の処理空間の領域の横断面を示す図である。 搬送ベルト上の支持要素のブラケットの詳細図を示す。 処理空間の天井領域に設置するための加熱基板を示す。

図1および図2は、炉ハウジング2を有する連続炉1の形態の本発明による赤外線加熱ユニットの実施形態を示しており、炉ハウジング2には、熱処理のための処理空間3が配置され、炉ハウジング2は、加熱品5を処理空間3を通して連続的に搬送するための搬送システム4となっている。

搬送システム4は、相互に平行にかつ間隔を空けて配置された2つの連続した搬送ベルト4.1と、透明な石英ガラスでできたツインチューブ4.2の形態の支持要素とを備え、
該ツインチューブ4.2は、２つの搬送ベルト4.1の間隔を埋め、熱処理中に、その上に、加熱品5を回転できないように保持する。
ツインチューブ4.2の耐トルクブラケットの詳細図が図3に示されている。クランピングスプリング6は、ツインチューブ4.2の端部を包囲しており、これを搬送ベルトの1つ（ ここには示されていない）を耐トルク位置に固定している。 クランプばね6はエルボーに接続され、エルボーは搬送ベルト4.1の1つに固定されている。

ツインチューブ4.2の寸法は、長さ×幅×高さ（L×W×H）が、1,000mm×34mm×14mmである。壁厚は約2mmである。 ツインチューブ4.2の互いからの距離は、加熱品5の重量および幾何学的形状によって変化する。ランプの製造のため、石英ガラス管上に金層を焼き付けるための本発明による装置に使用するには、ツインチューブ間の距離を150mmに設定するのが一般的である。

図2は、処理空間3内に目を向けた、本発明による装置1の図1と比較して、幾分拡大された断面図を示す。処理空間は、長さ2000mm、幅420 mmであり、高さ（床領域3.3から天井領域3.1の炉ライニングまで計算して）は145mmである。

処理空間3は、天井領域3.1、側面領域3.2、および床領域3.3の単層断熱材7によって取り囲まれている。断熱材7は、酸化アルミニウムと酸化ケイ素をベースとする耐火性高温マットからなり、それは5mmの厚さを持つ。処理空間3の天井領域3.1および側面領域3.2には、石英ガラス製のマトリックスに元素ケイ素からなる結晶相が微細に分散された複合材料（IR黒色ガラス）からなるプレートが完全にライニングされている。上面に接する封止プレート9において、複合材料からなる基板10（図4参照）の背面側は、不透明石英ガラスからなる反射層12に埋め込まれた蛇行形状の印刷導体11と接触している。前記天井板9は、赤外線エミッタとして同時に機能し、図4により詳細に示されている。

本発明による装置1は、連続炉（連続電力20kW）として運転され、連続焼結処理に使用される。この目的のために、例えば、L x W x H = 1,000×34×14mmの寸法を有する石英管である、上面に金で被覆された構成要素は、焼結のために搬送システム4のツインチューブ4.2に配置され、 200mm /分の速度で高温処理空間3を通って案内される。全部で10本のチューブが隣り合って配置され、結果、1時間あたり約100本のチューブが処理されｒｙ。装置1は、100mmの高さクリアランス（搬送システムのツインチューブ4.2と天井領域3.1との間の距離）および420mmの幅クリアランスを持つ。天井板9と加熱品との間の自由距離は、該加熱品の高さ寸法に依存し、およそ50mmである。冷却装置は不要であり、設置もされていない。

装置1を通過した後、チューブ上のコーティングは、非常に良好な表面接着性を有する視覚的に均一な表面を有する。表面への金の接着度は、粘着テープ引き剥がし試験を用いて測定した。この試験は、市販されている粘着テープ、例えば、3M製スコッチ粘着テープを金被覆表面上に接着した後、テープを一度に突然引き剥がすことにより行われる。金の接着強度が不十分であると、金属残留物がテープの接着面に残ることが見られる。本発明による装置1は、加熱品5または他の表面上の摩擦により粒子を放出する可能性がある移動支持要素を使用していないので、金属被覆表面は、粒子または異物による損傷を全く示さなかった。さらに、処理空間3は、本質的に石英ガラスからなる表面を備え、この処理は汚染がなく、この領域にも粒子を生成しない。

図4は、処理空間を上方向に閉鎖する天井板9の概略図を示す。形状は長方形であり、105mm×105mmの横寸法と2.5mmの板厚を有する。複合材料からなる基板10は、視覚的に半透明の効果を有する。顕微鏡による検査では、開放気孔がなく、最大でも10μm未満の閉鎖気孔が観察されるだけである。元素ケイ素（Si相）の非球状相領域は、マトリックス中に均一に分布している。 Si相の重量分率は5％である。 Si相領域の最大平均寸法（中央値）は、約1〜10μmの範囲内である。複合材料は気密であり、2.19g / cm3の密度を有し、約1200℃の温度まで空気中で安定である。

組み込まれたSi相は、複合材料の全体的な不透明度に寄与するだけでなく、複合材料の光学的および熱的特性にも影響を及ぼす。この複合材料は、高温における熱発光の高い吸収性と高い発光率を示す。

室温において、積分球を用いてIR黒色ガラスの発光率を測定する。これを使用して、通常の発光率を計算することができるスペクトル半球反射率R_ghおよびスペクトル半球透過率T_ghを測定することができる。高められた温度での発光率は、BBCサンプルチャンバが追加の光学システムによって結合されたFTIRスペクトロメータ（Bruker IFS 66vフーリエ変換赤外（FTIR））によって、上記のBBC測定原理を適用して、2〜18μｍの波長範囲で測定される。これに関連して、サンプルチャンバには、サンプルホルダーの前と後ろの半球状のサーモスタット付き黒体環境と、検出器を備えたビーム出口開口部が設けられている。
サンプルは、個別の炉で所定の温度に加熱され、測定のために、黒体環境が所定の温度に設定された状態でサンプルチャンバのビーム経路に移される。検出器によって検出される強度は、発光、反射、および透過部分、すなわちサンプル自体によって発光される強度、前側の半球からサンプルに入射し、サンプルによって反射される強度、および後ろ側の半球からサンプルに入射し、サンプルによって透過される強度である。個々のパラメータ、すなわち放出、反射、および透過の度合いを決定するために、3回の測定を実施する必要がある。

2〜約4μmの波長範囲において複合材料上で測定される発光の度合いは、温度の関数である。温度が高いほど、発光度が高くなる。600℃では、2〜4μmの波長範囲における通常の発光度は0.6を超える。1000℃では、2〜8μmの全波長範囲における通常の発光度は0.75以上である。

印刷導体11は、基板10の上部13上の白金抵抗体ペーストから生成される。印刷導体の両端には、それらに溶接された電気エネルギーの供給源のためのクランプが設けられている。印刷導体3は、印刷導体の隣接する部分の間に2mmの均一な距離が残るように密に蛇行した輪郭を示し、天井板9の加熱面を覆っている。図示された断面において、印刷導体11は、幅1mmおよび厚さ20μmの長方形の輪郭を有する。それは基板10の頂部13と直接接触しているので、基板10への最大の熱伝達が得られる。反対側の底面14は、処理空間3に接しており、同時に放熱のための発光面として機能する。放出方向は方向矢印15によって示されている。

不透明な、細孔を含む石英ガラスからなる反射体層12が、処理空間から離隔して対向する基板10の上部13に適用される。それは約1.7mmの平均層厚さを有し、亀裂がなく、約1.7g/cm³の高密度を特徴とし、1,100℃以上の温度で熱的に安定である。反射体層12は、印刷導体11を完全に覆い、周囲の化学的または機械的影響からそれを保護する。

図1および図2に示す連続炉1の実施形態では、互いに反対側に位置する天井板9および処理空間3の2つの側壁3.2のみがIR黒色ガラスからなり、搬送システム4の支持要素の下方のフロアは、並列に配置された、加熱フィラメントのない2本のチューブによって形成されている。このツインチューブ装置は、処理空間3に面する側に不透明な石英ガラスからなる反射層を備えている。反射層は、約10ナノメートルから50マイクロメートルの範囲の直径を有する小さな石英ガラス粒子からなる。密に焼結され、相応して多孔質（空気で満たされた気泡を持つ）のSiO₂材料は、密な構造故、5m/gという大きな比表面積を有する。この大きな比表面積は、石英ガラスを赤外線で直接加熱することにより、細孔内の空気の迅速な間接加熱を促進する。

連続炉の別の実施形態では、天井および側壁の両方、および床のライニングはIR黒色ガラスからなり、天井板9について説明した方法で背面側に印刷導体が設けられている。したがって、基本的に必要に応じてIRエミッタとして動作させることができる。

図2〜図4において、図1と同じ参照番号が使用されている場合は、これらは図1の説明によってより詳細に示されたものと、構造的に同一または同等の構成要素および部品を示す。

本発明による赤外線加熱ユニットは、連続処理において約1000℃までの赤外線による非常に均一（ホモジニアス）な加熱を可能にする。非常に均質な発光と高い発光率のために、加熱品とIRエミッタ素子との間の距離を小さく保つことができ、それにより照射強度が強く増加し、それに応じてエネルギー効率が上昇する。この背景で、加熱の効率は、処理空間の準黒色のライニングにより、発光率が0.75（1,000℃で）を超え、これは前例のないはどの効率である。高い発光率のために、処理空間から吸収された後方散乱は、損失が最小限に抑えられるように、製品の加熱のための処理空間に直ちに戻される。処理空間を準閉鎖することにより、そこに生成された対流も加熱のために利用される。 200kW / m²を超える高パワー密度は、主として、加熱品とIRエミッタとの間の距離が短いことに起因する。

処理空間と同様に、透明な石英ガラスで作られた搬送システムは、システム全体の高純度化を促進する。その純度の点で、IR加熱ユニットは半導体用途に適している。さらに、冷却が不要であり、これにより、ファンによる粒子運動が生じない。

天井板9の製造方法を、以下に例を挙げて詳細に説明する。

この製造は、国際公開第2015067688号パンフレットに記載されているスラリーキャスティング手順を利用する。アモルファス石英ガラス粒子は、クリストバライト含有量が1重量％未満であることを確実にする熱塩素処理手順で予め精製される。 250μm〜650μmの範囲の粒径を有する石英ガラス粒子を、脱イオン水で湿式粉砕し、固形分78％の均質な基本スラリーを形成する。

次いで、粉砕ビーズを基本スラリーから除去し、83重量％の固体含量が達成されるまで、ケイ素粉末の充填物を添加混合する。ケイ素粉末は、D₉₇値が約10μmで粒度分布が狭い非球形の粉末粒子を主に含み、2μm未満の微細な画分が予め除去されている。

ケイ素粉末で満たされたスラリーをさらに12時間均質化する。ケイ素粉末は、全固体含量の5％の重量分率を占める。容易に均質化されたスラリー中のSiO ₂粒子は、約8μmのD ₅₀値および約40μmのD ₉₀値によって特徴付けられる粒径分布を有する。

このスラリーを市販のダイカストマシンのダイスに流し込み、多孔質プラスチック膜を用いて脱水して多孔質グリーン体を形成する。未焼成体は長方形の板状をしている。結合した水を除去するために、未焼成体を空気混入炉中で約90℃で5日間乾燥する。冷却後、このようにして得られた多孔質ブランクを機械的に加工して、生成すべき石英ガラス板の最終的な寸法に近づける。これは板厚2.5mmである。焼結のために、ブランクを空気の存在下で焼結炉内で1390℃の加熱温度まで1時間かけて加熱し、この温度で5時間保持する。

このようにして得られた石英ガラス板（10）は、密度が2.1958g / cm ³の気密性の複合材料からなり、この複合材料において、元素Si相の非球形の領域が互いに分離されており、本質的に、この方法で使用されるSi粉末と実質的に相応するサイズおよび形態のものが、不透明な石英ガラスからなるマトリックス中に均一に分布している。最大平均寸法（中央値）は、約1〜10μmの範囲内である。マトリックスは視覚的に半透明である。顕微鏡検査では、開気孔がなく、最大平均寸法が10μm未満である閉鎖孔がほとんど多く観察される。密度に基づいて計算した気孔率は0.37％である。複合材料は、約1200℃の温度まで空気中で安定である。
石英ガラス板（10）は、平均表面粗さRaが約1μmになるように表面研磨されている。蛇行形状の印刷導体11は、スクリーン印刷手順によってその研磨された頂部5に塗布される。この目的のために、市販の白金含有抵抗ペーストが使用される。
印刷導体11が乾燥した後、スラリーの層が石英ガラス板（10）の頂部13に塗布される。このスラリーは、約5μmの粒度を有する球状粒子の形態の非晶質SiO₂粒子を、固形成分が84重量％の含量になるまで、均質な安定な塩基性スラリーに混合することによって、（珪素粉末を添加しない）上記したタイプの基本SiO₂スラリーを変質させることにより達成される。この混合物を、25rpmの速度で回転する回転ミル中で12時間均質化する。このようにして得られたスラリーは、固形分84％および密度約2.0g / cm ³を有する。石英ガラス粒子の粉砕後に得られたスラリー中のSiO₂粒子は、約8μmのD₅₀値および約40μmのD₉₀値によって特徴付けられる粒度分布を有する。

前もってアルコールで洗浄した後、石英ガラス板10を前記スラリーに数秒間浸漬する。結果として、約2mmの厚さの均一なスラリー層が石英ガラス板10上に形成される。ボトム面146を拭った後、スラリー層は、最初に室温で約5時間、続いてIRエミッタを用いて乾燥される。乾燥したスラリー層は亀裂がなく、平均厚さは2mmよりわずかに小さい。

続いて、乾燥した印刷導体および乾燥したスラリー層を、焼結炉内で空気中で焼き入れおよび/または焼結する。加熱プロファイルは、1200℃の加熱温度を含む。例示的な実施形態では、保持時間は2時間である。その後、印刷導体11が焼き付けられ、滑らかな層12は不透明であるが、視覚的に緻密で気泡がほとんどない。

IR黒色ガラス製の加熱素子を含む本発明による赤外線加熱ユニットは、熱質量が小さく、したがって反応時間が短く（<10s）、印刷導体の占有密度に依存して、その発光が非常に均一である。 IR黒色ガラスは、非常に良好な発光特性（ブロードバンド、高温での高発光）をもたらすだけでなく、半導体処理で要求される純度も有する。さらに、タイルはそれ以上の冷却を必要としない。

本明細書に記載されたタイプの平板状IRエミッタを備えた赤外線加熱ユニットは、非常に高いパワー密度（> 100kW/m²）での高い処理速度（>100m/s）、例えばIRエミッタを通過するベルト上での加熱品までの短い距離（<5mm）を実現するように、 印刷産業で使用可能である。導電性金属層は、スクリーン印刷法によってそれに貼り付けることができる。

3D印刷も別の適用分野である。単位面積当たりの高出力および高い動作温度（約1,000℃まで）のために、印刷された金属粉末は、部分的におよび/または全体的に焼結され得る。

これに関連して、本発明による赤外線加熱ユニットは、例えば、すべての面が閉じられたチャンバ炉として設計することができる。矩形断面を有するチャンバ炉は、6つの平面炉ライニングを有し、このライニングは、加熱基板として設けられ、少なくとも600kW/m²（加熱側当たり少なくとも100kW/m²）、明らかにそれ以上（加熱側あたり少なくとも200 kW / m²）のパワー密度を生成することができる。

基本的には、高温サイクル耐性、化学的不活性、高強度および純度など、手持ちの用途のための石英ガラスの優れた特性が耐えられるようになる。

Claims (12)

1. 処理空間（3）を提供するハウジング（2）と、加熱手段を備え、処理空間（3）が、少なくとも部分的に石英ガラス製炉ライニングによって区画された炉（1）を備えた赤外線加熱ユニットであって、前記加熱手段が、印刷導体（１１）と接触している接触面（13）を持ち、抵抗体材料で形成され、導電性であり、電流が流れると発熱する少なくとも1つの加熱基板（9）によって形成されており、
   前記加熱基板（9）が、
   ・赤外スペクトル領域を吸収する添加成分が組み込まれたドープ石英ガラスで構成され、
   ・炉ライニング（3.1, 3.2, 3.3）の少なくとも一部を形成する
   赤外線加熱ユニット。
2. 炉ライニング（3.1, 3.2, 3.3）がドープされた石英ガラスで完全に作られていることを特徴とする請求項1に記載の赤外線加熱ユニット。
3. 前記加熱品と前記加熱基板との間の距離が5mm未満に設定されていることを特徴とする請求項1または2に記載の赤外線加熱ユニット。
4. 前記添加成分が元素ケイ素であり、2〜8μmの波長において、600℃の温度で少なくとも0.6の発光率εおよび1,000℃の温度で少なくとも0.75の発光率εを呈する量で、前記加熱基板に組み込まれていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の赤外線加熱ユニット。
5. 加熱基板（9）の重量に対するケイ素の量が0.1〜5重量％の範囲であることを特徴とする請求項4に記載の赤外線加熱ユニット。
6. 前記印刷導体（11）が、該印刷導体の隣接するセクションの間に少なくとも1mm、好ましくは少なくとも2mmの介在空間が残るように焼き付けされた厚膜層として、および前記接触面（13）を覆う線パターンとして設けられていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の赤外線加熱ユニット。
7. 接触面（13）が、少なくとも部分的に、多孔質石英ガラスでできた反射体層（12）によって覆われていることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の赤外線加熱ユニット。
8. 加熱基板（9）が板状に設けられ、板厚が5mm未満であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の赤外線加熱ユニット。
9. 処理空間（3）を通る、加熱品（5）の搬送のための搬送手段（4）が設けられており、この搬送手段は、前記処理空間を通って延び、前記加熱品を支持する石英ガラス製の支持部材（4.2）を備えていることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の赤外線加熱ユニット。
10. 前記搬送手段（4）が、互いに平行に間隔をおいて配置された2つの連続搬送ベルト（4.1）を備え、前記支持部材が、石英ガラス製のシリンダ（4.2）の形態で設けられており、このシリンダ（4.2）が、搬送ベルト（4.1）間の距離を橋渡しし、搬送ベルト（4.1）に、トルクを通さない方法で接続されていることを特徴とする請求項9に記載の赤外線加熱ユニット。
11. 前記石英ガラスシリンダ（4.2）は、不透明な石英ガラスで形成されているコーティングを含むことを特徴とする請求項10に記載の赤外線加熱ユニット。
12. 炉ライニングが少なくとも1つの加熱面を含み、加熱手段が、加熱面あたり100kW/m²以上の範囲で、表面積当たりの総パワー密度を発生するように設計されていることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の赤外線加熱ユニット。
    

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