RU204240U1

RU204240U1 - Устройство для синтеза полупроводниковых пленок

Info

Publication number: RU204240U1
Application number: RU2020126204U
Authority: RU
Inventors: Геннадий Федорович Новиков; Анатолий Иванович Бурлаков; Олег Степанович Галюк; Михаил Вячеславович Гапанович; Александр Константинович Долгов
Priority date: 2020-08-03
Filing date: 2020-08-03
Publication date: 2021-05-17

Abstract

Предлагаемая полезная модель относится к устройствам для синтеза полупроводниковых пленок. Данная полезная модель представляет собой устройство для последовательного синтеза нескольких образцов подряд без извлечения предыдущих из вакуумируемого объема.Особенностью устройства является охлаждение соединительных вакуумных колец кварцевого трубчатого реактора большой длины и подвижный нагревательный блок.Преимуществами предлагаемой полезной модели являютсяа) размер трубчатого реактора, кратно превышающий длину нагревательного блока, позволяет одновременно загружать несколько образцов для отжига;б) подвижный нагревательный блок, перемещающийся вдоль трубчатого реактора, позволяет последовательно осуществлять несколько синтезов.

Description

Полезная модель относится к устройствам для синтеза полупроводниковых пленок, таких как четверные соединения меди CuIn_xGa_1-xSe₂ (CIGS) или Cu_2-δZn_2-xSn_x(S_1-ySe_y)₄ (CZTS,Se) при температурах до 1000°С, заданных составе и давления газовой среды. Кроме того, она может быть использована для изучения термического распада соединений по газовыделению, термической обработки металлов и сплавов и других работ и исследований, требующих дополнительной выдержки объекта при высоких температурах в контролируемой среде

Известны электропечи трубчатые трехзонные, например [http://www.tehnocom.ru/product.phtml?uid=B00120039686] предназначенные для изотермического нагрева изделий в средней зоне печи. Специальная схема зонного регулирования в них обеспечивает высокую равномерность температур в средней зоне печи и во всем ее температурном диапазоне. В них для нагрева изделий предназначена рабочая камера в виде туннеля, образованного огнеупорной кладкой из теплоизоляционных материалов. Однако для проведения синтеза полупроводниковых пленок с использованием такой печи требуется создание вакуумных реакторов особой конструкции.

Наиболее близким техническим решением предлагаемой полезной модели является трубчатые вакуумные печи, подобные [http://si-c.ru/electricheskie_pechi_soprotivlenia/48-kj-1200mzt3.html]. Данное устройство состоит из кварцевой трубки с возможностью вакуумирования, длина которой лишь незначительно превышает длину самой печи, блока нагревательных элементов, термоконтроллеров, измерительных термопар и дисплея. Нагрев зон осуществляется независимо. Охлаждение рабочего объема трубки в них происходит естественным путем после поднятия верхней крышки печи. Длина рабочего объема не превышает линейные размеры самой печи, в данных устройствах невозможно непрерывное последовательное осуществление нескольких синтезов без извлечения полученных образцов из вакуумного объема реактора.

Задачей предлагаемой полезной модели является создание устройства, в котором возможно осуществление нескольких синтезов подряд без извлечения готовых образцов из вакуумного объема реактора.

Поставленная задача решается с помощью устройства, общая схема которого представлена на фиг.1,

где 1 - трехзонного нагревательного блока

2 - реакционная труба из тугоплавкого материала

3 - основание

4 - затвор с узлом охлаждения

5 - устройство откачки / напуска газа с узлом охлаждения

6 - вакуумный пост

7 - вакууметры

8 - блок индикаторов

9 - манипулятор

10 - контрольная термопара.

Описанные составные части объединены при помощи каркаса из нержавеющей стали в единое устройство. Крепление составных частей 4, 5, 8, 10 осуществляется при помощи винтов и аргоновой сварки, а частей 6 и 7 - при помощи вакуумных соединительных колец с винтами. Трехзонный нагревательный блок (1) имеет колеса и может горизонтально перемещаться вдоль каркаса по вмонтированным в него рельсам. В нагревательный блок при помощи винтов вмонтированы измерительные термопары и система регулировки температуры и блок индикаторов. Все это обеспечивает функционально-конструктивное единство.

Особенностью нашего устройства является охлаждение соединительных вакуумных трубчатого реактора большой длины и подвижный нагревательный блок.

Преимуществами предлагаемого устройства являются:

а) использование трубчатого реактора с принудительным охлаждением соединительных колец позволяет получать более глубокий и чистый вакуум

б) размер трубчатого реактора, кратно превышающий длину нагревательного блока позволяет одновременно загружать несколько образцов для отжига

в.) подвижный нагревательный блок, перемещающийся вдоль трубчатого реактора, позволяет последовательно осуществлять несколько синтезов.

Все это одновременно позволять сократить время синтеза образцов по сравнению с имеющимися аналогами.

Устройство работает следующим образом.

Открывают затвор, после чего в реакционную трубу, находящуюся в холодном нагревательном блоке, помещают исходные образцы для отжига, с помощью манипулятора помещают исходные образцы в необходимые точки трубы, расположив их по возможности по оси трубы для равномерности нагрева и приближения их фактической температуры к температуре, измеренной с помощью контрольной термопары при наладке и испытаниях. После этого затвор закрывают. Затем откачивают трубу до необходимого уровня вакуума или заполняют, при необходимости, реакционную трубу рабочим газом. Далее включают систему охлаждения затворов, задав необходимый расход хладоагента (воды). Затем задают необходимую температуру, выбранную скорость нагрева (при необходимости), включают нагрев, после чего сдвигают нагревательный блок в необходимое по условиям эксперимента положение.

После завершения эксперимента нагрев отключают и после требуемого снижения температуры, расстегнув быстродействующие замки, раскрывают нагревательный блок для ускорения охлаждения.

После этого отключают систему охлаждения затворов трубы и извлекают из трубы полученный образец.

Применение заявляемой полезной модели иллюстрируется, но никак не ограничивается следующим примером.

Пример 1. Последовательный синтез двух полупроводниковых пленок CZTSe.

Синтез полупроводниковых пленок Cu_2-δZnSnSe₄ (CZTS) осуществляется путем отжига металлических слоев Cu-Zn-Sn, последовательно на нанесенных, на подложку (далее - прекурсоры), в парах селена при Т=550°С.

Схема синтеза представлена на фиг.2.

Для последовательного синтеза двух образцов в реакционную трубу загружают прекурсоры и лодочки с селеном, так как это показано фиг.2, 1. При этом нагревательный блок находится в левом конце реактора. После вакуумирования реактора зоны 1 и 3 одновременно нагревают до Т=350°С, после чего нагревают зону 2 до Т=550°С. После отжига в течение 1 ч, нагревательный блок перемещают в правый конец реактора, так как это показано на фиг.2, 2. После отжига в течение 1 ч нагрев прекращают. После охлаждения нагревательного блока естественным путем реактор открывают и извлекают образцы.

Таким образом, предложенное нами устройство позволяет осуществлять последовательный синтез нескольких образцов подряд без извлечения предыдущих из вакуумируемого объема.

Claims

Устройство для синтеза полупроводниковых пленок, состоящее из трехзонного нагревательного блока, в котором при помощи винтов размещены и жестко закреплены нагревательные элементы, термоконтроллеры, измерительные термопары, реакционной трубы из тугоплавкого материала с возможностью вакуумирования, отличающееся тем, что устройство дополнительно снабжено узлом охлаждения соединительных вакуумных колец реакционной трубы, при этом размер реакционной трубы кратно превышает размер нагревательного блока, а данный блок выполнен подвижным.