JP2019509239A - 炭酸カルシウム含有材料のアルコキシシラン処理 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
a)水性懸濁液の総重量に基づき、5〜90重量%の範囲内の固形分を有する少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の該水性懸濁液を提供するステップと、
b)ステップa)の水性懸濁液のpH値を7.5〜12の範囲に調整するステップと、
c)ステップa)で提供された少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の表面積m2あたり表面処理剤0.05〜10mgの範囲内の量で、少なくとも1種の表面処理剤をステップb)で得られた水性懸濁液に添加するステップであって、該少なくとも1種の表面処理剤が、式(I)
d)ステップc)で得られた水性懸濁液を、30〜120℃の範囲内の温度で混合するステップと、
e)得られた表面処理炭酸カルシウム含有材料の水分量が該表面処理炭酸カルシウム含有材料の総重量に基づき、0.001〜20重量%の範囲内になるまで、ステップd)の間またはステップd)の後の水性懸濁液を40〜160℃の範囲内の温度および周囲圧力または減圧で乾燥させるステップと
を含む、炭酸カルシウム含有材料の表面処理のための工程が提供される。
本発明の工程のステップa)によれば、少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液の総重量に基づき、5〜90重量%の範囲内の固形分を有する該水性懸濁液が、提供される。
本発明の工程のステップb)によれば、ステップa)の水性懸濁液のpH値は、7.5〜12の範囲に調整される。
本発明のステップc)によれば、ステップa)で提供された少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の表面積m2あたり表面処理剤0.05〜10mgの範囲内の量で、少なくとも1種の表面処理剤が、ステップb)で得られた水性懸濁液に添加され、該少なくとも1種の表面処理剤は、式(I)
本発明のステップd)によれば、ステップc)で得られた水性懸濁液が、30〜120℃の範囲内の温度で混合される。
本発明のステップe)によれば、該水性懸濁液は、ステップd)の間またはステップd)の後に、得られた表面処理炭酸カルシウム含有材料の水分量が該表面処理炭酸カルシウム含有材料の総重量に基づき、0.001〜20重量%の範囲内になるまで、40〜160℃の範囲内の温度および周囲圧力または減圧で乾燥される。
本発明の一実施形態によれば、該工程は、ステップc)の間またはステップc)の後に少なくとも1種の塩基を該水性懸濁液に添加して、ステップd)の間またはステップd)の後にpH値を7.5〜12、好ましくは8〜11.5、最も好ましくは8.5〜11の範囲に再調整するさらなるステップf)を含む。
本発明の一態様によれば、本発明による工程により得ることができる表面処理炭酸カルシウム含有材料が、提供される。
a)水性懸濁液の総重量に基づき、5〜90重量%の範囲内の固形分を有する少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の該水性懸濁液を提供するステップと、
b)ステップa)の水性懸濁液のpH値を7.5〜12の範囲に調整するステップと、
c)ステップa)で提供された少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の表面積m2あたり表面処理剤0.05〜10mgの範囲内の量で、少なくとも1種の表面処理剤をステップb)で得られた水性懸濁液に添加するステップであって、該少なくとも1種の表面処理剤が、式(I)
d)ステップc)で得られた水性懸濁液を、30〜120℃の範囲内の温度で混合するステップと、
e)得られた表面処理炭酸カルシウム含有材料の水分量が該表面処理炭酸カルシウム含有材料の総重量に基づき、0.001〜20重量%の範囲内になるまで、ステップd)の間またはステップd)の後の水性懸濁液を40〜160℃の範囲内の温度および周囲圧力または減圧で乾燥させるステップと
を含む工程により得られる。
本発明によれば、合成または生物源のポリマー組成物、製紙、紙塗工、農業での適用、塗料、接着剤、シーラント、複合材料、木製複合材料、建設適用、医薬適用、および/または化粧品適用における表面処理炭酸カルシウム含有材料の使用が、提供される。
1 測定法
以下に、実施例で実行された測定法を記載する。
本明細書で参照される材料の吸湿感受性は、+23℃(±2℃)の温度で2.5時間、それぞれ10および85%相対湿度の大気に暴露された後の水分mg/gで計測される。この目的では、該試料は最初、10%相対湿度の大気に2.5時間保持され、その後、大気を85%相対湿度に交換して、試料をさらに2.5時間保持する。10〜85%の間の相対湿度での重量増加を利用して、吸湿量を水分mg/試料gで計算する。
「揮発開始温度」は、熱重量分析(TGA)曲線の分析により決定した。以後に記載されるTGA分析は、TGA曲線で観察された通り進展し始め、残りの試料の重量(y軸)を温度(x軸)の関数としてプロットし、そのような曲線の作成および解釈は、以後に定義する。TGA分析法は、質量の損失および揮発開始温度に関する情報を高い精度で提供し、一般的に認識されており、例えば「Principles of Instrumental analysis」第五版、Skoog,Holler,Nieman,1998(初版は1992年)Chapter 31、p798〜800、および他の多くの一般に知られる参考文献に記載される。TGAは、Mettler Toledo TGA 851を用い、500±50mgの試料および25〜550℃のスキャニング温度を基に、20℃/分の速度、70ml/分の気流で実施される。
粉末試料10gを、質量が20分間一定になるまでオーブンで加熱した。質量損失は、重量測定で決定し、初期試料質量に基づき、重量%損失量として表す。この質量は、試料の湿度に起因した。
異なる水およびエタノールの様々な混合物を調製した。報告されたデータは、容量/容量比(水の容量/エタノールの容量)に基づく。異なるステップを、以後に列挙する。
a)100mlガラスビーカに、水/エタノール混合物50mlを充填した。
b)ふるい(メッシュサイズ:およそ1mm)を通して、コーティングされた鉱物材料0.5gを、液体表面の最上部に添加した。
c)30秒後に、ビーカの底に沈んだ材料の量を同定した(目視による推定)。
懸濁液のpHを、Mettler Toledo Seven Easy pHメーターおよびMettler Toledo InLab(登録商標)Expert Pro pH電極を用いて、25℃で測定する。装置の3点較正(堆積法による)を最初、20℃で4、7および10のpH値を有する市販の緩衝溶液(Aldrich製)を用いて作成する。報告されたpH値が、その装置により検出されたエンドポイント値である(エンドポイントは、測定されたシグナルが最後の6秒間の平均から0.1mV未満の差異になった時である)。
固形分(「乾重量」としても公知)は、スイスのMettler Toledo社のMoisture Analyser HR73を用いて、以下の設定:温度120℃、自動スイッチオフ3、標準乾燥、生成物5〜20g、で計測した。
比表面積は、250℃で30分間加熱することによる試料のコンディショニングの後、窒素を用い、ISO9277:2010に従ってBET法により測定する。そのような測定の前に、試料をブフナー漏斗で濾過し、脱イオン水ですすぎ、オーブンにおいて90〜100℃で一晩乾燥させる。次に、該乾燥塊をモルタルで完全に粉砕し、得られた粉末が一定重量に至るまで、該粉末を130℃の湿度分析はかりに入れる。比表面積を、任意の表面処理の前に測定する。本発明者らは、表面処理がBET表面積を変えないと仮定している。
微粒子材料の重量中央粒径および粒径重量分布を、堆積法、即ち重力場での堆積挙動の分析を通して計測した。測定は、Sedigrah(商標)5100で行った。
比細孔容積は、ラプラスのスロート径0.004μm(〜nm)と等しい最大使用水銀圧414MPa(60000psi)を有するMicromeritics Autopore IV 9500水銀ポロシメーターを用いて、水銀圧入ポロシメトリー測定から計算した。各圧力ステップで用いられる平衡化時間は、20秒である。試料の材料を、分析用の5cm3チャンバーの粉末貫入試験機に密封する。Pore−Compソフトウエア(Gane,P.A.C.,Kettle,J.P.,Matthews,G.P.and Ridgway,C.J.,“Void Space Structure of Compressible Polymer Spheres and Consolidated Calcium Carbonate Paper−Coating Formulations”,Industrial and Engineering Chemistry Research,35(5),1996,p.1753−1764)を用いて、データを水銀の圧縮、貫入試験機の拡張および試料材料の圧縮について修正する。
表面処理炭酸カルシウム含有鉱物および四ホウ酸リチウム(Li2B4O7)を融合することにより、錠剤を作製した。
表面処理剤を、エタノール/水(1/1 重量%/重量%)ブレンドで5重量%の濃度に希釈して、撹拌しながら70〜80℃に加熱した。連続で撹拌しながら、加熱されたエマルジョンを5重量%固形水酸化ナトリウム(表面処理剤の量を基にした乾燥水酸化ナトリウムの量)で処理して、およそ5分間撹拌した。その高温エマルジョンをその後、表面処理試験に直接用いた。
実施例1(比較)
表面反応炭酸カルシウムA 400gを、Somakonミキサー(Somakon Verfahrenstechnik UG;ドイツ)において1000rpmおよび120℃で10分間混合した。2重量%表面処理剤1を添加し、そのブレンドを120℃および1000rpmでさらに10分間混合した。室温に冷却した後、試料をミキサーから取り出し、密閉容器で貯蔵した。
表面処理剤3番 8.0gを、エタノール/水(1/1 重量%/重量%)ブレンドで5重量%の濃度に希釈して、撹拌しながら70〜80℃に加熱する。連続で撹拌しながら、加熱されたエマルジョンを5重量%固形水酸化ナトリウム(表面処理剤の量を基にした乾燥水酸化ナトリウムの量)で処理して、およそ5分間撹拌する。
表面反応炭酸カルシウムA 400gを、およそ20重量%の懸濁液を得るために、脱イオン水1600gと混合した。懸濁液を12cm径で運転されたVISCO JET CRACK(300〜500rpm;VISCO JET Ruhrsysteme GmbH、ドイツ)において室温で撹拌した。pHを、水酸化カルシウム(固形粉末)で10.5の値に調整した。pHが±0.2単位以内で5分間安定すれば、pH調整を停止して、報告されたpH値を最終値とする。
表面処理剤2番 16.0gを、エタノール/水(1/1 重量%/重量%)ブレンドで5重量%の濃度に希釈して、撹拌しながら70〜80℃に加熱した。連続で撹拌しながら、加熱されたエマルジョンを5重量%固形水酸化ナトリウム(表面処理剤の量を基にした乾燥水酸化ナトリウムの量)で処理して、およそ5分間撹拌する。
表面処理剤2番 2.0gを、エタノール/水(1/1 重量%/重量%)ブレンドで5重量%の濃度に希釈して、撹拌しながら70〜80℃に加熱する。連続で撹拌しながら、加熱されたエマルジョンを5重量%固形水酸化ナトリウム(表面処理剤の量を基にした乾燥水酸化ナトリウムの量)で処理して、およそ5分間撹拌する。
表面処理剤2番 4.0gを、エタノール/水(1/1 重量%/重量%)ブレンドで5重量%の濃度に希釈して、撹拌しながら70〜80℃に加熱する。連続で撹拌しながら、加熱されたエマルジョンを5重量%固形水酸化ナトリウム(表面処理剤の量を基にした乾燥水酸化ナトリウムの量)で処理して、およそ5分間撹拌する。
粉砕炭酸カルシウムB 400gを、Somakonミキサー(Somakon Verfahrenstechnik UG;ドイツ)において1000rpmおよび120℃で10分間混合した。2重量%の表面処理剤2を添加し、そのブレンドを120℃および1000rpmでさらに10分間混合した。室温に冷却した後、試料をミキサーから取り出し、密閉容器で貯蔵した。
表面処理剤4番 16.0gを、エタノール/水(1/1 重量%/重量%)ブレンドで5重量%の濃度に希釈して、撹拌しながら70〜80℃に加熱する。連続で撹拌しながら、加熱されたエマルジョンを2.5重量%固形水酸化カリウム(表面処理剤4の量を基にした乾燥水酸化カリウムの量)で処理して、およそ5分間撹拌する。
表面処理剤5番 16.0gを、エタノール/水(1/1 重量%/重量%)ブレンドで5重量%の濃度に希釈して、撹拌しながら70〜80℃に加熱した。連続で撹拌しながら、加熱されたエマルジョンを2.14重量%固形水酸化カリウム(表面処理剤5の量を基にした乾燥水酸化カリウムの量)で処理して、およそ5分間撹拌する。
表面処理剤6番 16.0gを、エタノール/水(1/1 重量%/重量%)ブレンドで5重量%の濃度に希釈して、撹拌しながら70〜80℃に加熱した。連続で撹拌しながら、加熱されたエマルジョンを2.9重量%固形水酸化カリウム(表面処理剤6の量を基にした乾燥水酸化カリウムの量)で処理して、およそ5分間撹拌する。
表面処理剤7番 25.0gを、エタノール/水(1/1 重量%/重量%)ブレンドで5重量%の濃度に希釈して、撹拌しながら70〜80℃に加熱する。連続で撹拌しながら、加熱されたエマルジョンを4.9重量%固形水酸化カリウム(表面処理剤7の量を基にした乾燥水酸化カリウムの量)で処理して、およそ5分間撹拌する。
表面処理剤8番 16.0gを、エタノール/水(1/1 重量%/重量%)ブレンドで5重量%の濃度に希釈して、撹拌しながら70〜80℃に加熱する。連続で撹拌しながら、加熱されたエマルジョンを4.6重量%固形水酸化カリウム(表面処理剤8の量を基にした乾燥水酸化カリウムの量)で処理して、およそ5分間撹拌する。
Claims (20)
- a)水性懸濁液の総重量に基づき、5〜90重量%の範囲内の固形分を有する少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の前記水性懸濁液を提供するステップと、
b)ステップa)の前記水性懸濁液のpH値を7.5〜12の範囲に調整するステップと、
c)ステップa)で提供された前記少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の表面積m2あたり表面処理剤0.05〜10mgの範囲内の量で、少なくとも1種の表面処理剤をステップb)で得られた前記水性懸濁液に添加するステップであって、前記少なくとも1種の表面処理剤が、式(I)
d)ステップc)で得られた前記水性懸濁液を、30〜120℃の範囲内の温度で混合するステップと、
e)得られた前記表面処理炭酸カルシウム含有材料の水分量が前記表面処理炭酸カルシウム含有材料の総重量に基づき、0.001〜20重量%の範囲内になるまで、ステップd)の間またはステップd)の後の前記水性懸濁液を40〜160℃の範囲内の温度および周囲圧力または減圧で乾燥させるステップと
を含む、炭酸カルシウム含有材料の表面処理のための工程。 - ステップb)のpH値が、少なくとも1種の塩基を添加することにより7.5〜12の範囲内に調整される、請求項1に記載の工程。
- 前記少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料が、粉砕炭酸カルシウム、好ましくは大理石、石灰石、ドロマイトおよび/または白亜、沈降炭酸カルシウム、好ましくはバテライト、方解石および/またはアラゴナイト、水性媒体中での天然の粉砕または沈降炭酸カルシウムと二酸化炭素および1種または複数のH3O+イオンドナーとの反応生成物である表面反応炭酸カルシウムであって、前記二酸化炭素がH3O+イオンドナー処理により原位置で形成され、そして/または外部供給源から供給される、表面反応炭酸カルシウム、ならびにそれらの混合からなる群から選択され、より好ましくは前記少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料が、表面反応炭酸カルシウムである、請求項1または2に記載の工程。
- 好ましくは遠心分離または濾過による、機械的排水が、ステップd)の間に実施され、そして/または前記表面処理炭酸カルシウム含有材料が、ステップd)の間および/もしくはステップd)の後に水で洗浄される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の工程。
- ステップc)の間またはステップc)の後に少なくとも1種の塩基を前記水性懸濁液に添加して、ステップd)の間またはステップd)の後に前記pH値を7.5〜12、好ましくは8〜11.5、最も好ましくは8.5〜11の範囲に再調整するさらなるステップf)を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の工程。
- R1、R2、R3および/もしくはR4が、互いに独立して、メトキシもしくはエトキシ基であり、そして/または前記少なくとも1種の表面処理剤が、トリエトキシシランおよび/もしくはトリメトキシシランから選択され、好ましくはトリエトキシビニルシラン、トリメトキシビニルシラン、3−(2,3−エポキシプロポキシ)プロピル−トリメトキシシラン、トリエトキシシリルプロピルテトラスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、3−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン、ドデシルトリエトキシシラン、n−オクタデシルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、3−ブテニルトリエトキシシランおよびそれらの組み合わせからなる群から選択され、最も好ましくはトリエトキシビニルシランおよび/もしくはトリメトキシビニルシランである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の工程。
- ステップa)の前記水性懸濁液の前記固形分が、前記水性懸濁液の総重量に基づき、10〜70重量%の範囲内、好ましくは15〜60重量%の範囲内、最も好ましくは18〜40重量%の範囲内であり、そして/または前記炭酸カルシウム含有材料が、表面反応炭酸カルシウムであり、ISO 9277:2010に従ってBET窒素法により測定された前記表面反応炭酸カルシウムの比表面積が、1〜250m2/gの範囲内、好ましくは2〜200m2/gの範囲内、最も好ましくは35〜150m2/gの範囲内であるか、または前記炭酸カルシウム含有材料が、粉砕炭酸カルシウムもしくは沈降炭酸カルシウムであり、ISO 9277:2010に従ってBET窒素法により測定された前記粉砕炭酸カルシウムもしくは前記沈降反応炭酸カルシウムの比表面積が、1〜100m2/gの範囲内、好ましくは2〜60m2/gの範囲内、最も好ましくは3〜8m2/gの範囲内である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の工程。
- ステップb)の前記少なくとも1種の塩基が、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、炭酸水素カルシウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化アンモニウム、第一級、第二級および第三級アミン、ならびにそれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは水酸化カルシウムおよび/または水酸化アンモニウムであり、最も好ましくは水酸化カルシウムである、請求項2〜7のいずれか1項に記載の工程。
- 前記pH値が、工程ステップb)において、7.8〜11.5の範囲、より好ましくは8〜11の範囲に調整される、請求項1〜8のいずれか1項に記載の工程。
- ステップc)で添加された前記少なくとも1種の表面処理剤の量が、前記炭酸カルシウム含有材料の表面積m2あたり表面処理剤0.07〜9mgの範囲内、好ましくは炭酸カルシウム含有材料の表面積m2あたり表面処理剤0.1〜8mgの範囲内、最も好ましくは前記炭酸カルシウム含有材料の表面積m2あたり表面処理剤0.11〜5mgの範囲内である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の工程。
- ステップd)が、45〜115℃の範囲内、好ましくは50〜105℃、より好ましくは80〜100℃の範囲内の温度、および/または1秒〜60分の範囲内の期間で実施される、請求項1〜10のいずれか1項に記載の工程。
- 得られた前記表面処理炭酸カルシウム含有材料の水分量が、前記表面処理炭酸カルシウム含有材料の総重量に基づき、0.005〜15重量%の範囲内、好ましくは0.01〜10重量%、より好ましくは0.05〜5重量%の範囲内になるまで、ステップe)が実施される、請求項1〜11のいずれか1項に記載の工程。
- ステップe)が、50〜155℃、好ましくは70〜150℃、より好ましくは80〜145℃の範囲内の温度で実施される、請求項1〜12のいずれか1項に記載の工程。
- ステップf)で添加される前記少なくとも1種の塩基が、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムおよびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜13のいずれか1項に記載の工程。
- ステップe)の後またはステップe)の間に、ステップd)またはe)の前記表面処理炭酸カルシウム含有材料を脱集塊する(deagglomerating)さらなるステップg)を含み、好ましくはステップg)が、ステップe)の間に実施される、請求項1〜14のいずれか1項に記載の工程。
- 全ての工程ステップが、完全に、または部分的にバッチまたは連続工程であり、バッチ工程が、ステップa)〜d)およびf)およびg)に好ましく、連続工程が、ステップe)に好ましい、請求項1〜15のいずれか1項に記載の工程。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載の工程により得られる表面処理炭酸カルシウム含有材料。
- 合成または生物源のポリマー組成物、製紙、紙塗工、農業での適用、塗料、接着剤、シーラント、複合材料、木製複合材料、建設適用、医薬適用、および/または化粧品適用における、請求項17に記載の表面処理炭酸カルシウム含有材料の使用。
- 前記表面処理炭酸カルシウム含有材料の前記表面処理剤が、周辺材料との反応を受けている、前記周辺材料における、請求項17に記載の表面処理炭酸カルシウム含有材料の使用。
- 前記周辺材料が、合成または生物源のポリマー配合剤、好ましくはポリオレフィン配合剤、ポリ塩化ビニル配合剤、またはポリエステル配合剤であり、前記反応が、架橋反応である、請求項19に記載の使用。
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