KR102435953B1 - 표면처리된 탄산칼슘을 포함하는 수중 경화형 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

수중 환경 및 0℃ 이하의 저온 환경에서 우수한 경화성 및 내수성을 나타내는 수중 경화형 에폭시 수지 조성물에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 본 발명에 따른 수중 경화형 에폭시 수지 조성물은 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 실란 표면층을 포함하는 제1탄산칼슘 50~200중량부, 제2탄산칼슘 5~20중량부, 황산바륨 10~20중량부, 흄드 실리카 입자 5~15중량부 및 아민계 경화제 10~100중량부를 포함한다.

Description

표면처리된 탄산칼슘을 포함하는 수중 경화형 에폭시 수지 조성물{WATER-CURABLE EPOXY RESIN COMPOSITION CONTAINING SURFACE-TREATED CALCIUM CARBONATE}
본 발명은 실란으로 표면처리된 탄산칼슘을 포함하는 수중 경화형 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
에폭시 수지는 내수성, 접착성 및 내약품성이 우수하여 구조물의 접착제 및 코팅제로서 널리 사용되고 있다.
그러나, 상기 에폭시 수지가 수중 환경 및 저온 환경에 노출되는 경우, 내수성 등의 물성이 저하되어 구조물의 본래 상태를 유지하는데 한계가 있다.
이에 따라, 구조물의 보강 작업 시 건조 상태를 유지하기 위해 물막이 공사를 하는 등의 공사비 인력이 필요하며, 추가적인 중장비를 필요로 하게 된다.
따라서, 수중, 0
Figure 112020123072382-pat00001
이하의 저온 환경에서도 경화성 및 내수성이 우수한 수지 조성물의 연구가 필요한 실정이다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 등록특허공보 제 10-1229854호(2013.02.05. 공고)가 있으며, 상기 문헌에는 에폭시 수지, 이를 함유하는 경화성 수지 조성물 및 그 용도가 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 수중 환경 및 0℃ 이하의 저온 환경에서 우수한 경화성 및 내수성을 나타내는 수중 경화형 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 수중 경화형 에폭시 수지 조성물은 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 실란 표면층을 포함하는 제1탄산칼슘 50~200중량부, 제2탄산칼슘 5~20중량부, 황산바륨 10~20중량부, 흄드 실리카 입자 5~15중량부 및 아민계 경화제 10~100중량부를 포함한다.
본 발명에 따른 수중 경화형 에폭시 수지 조성물은 수중 환경 및 0℃ 이하의 저온 환경에서 우수한 경화성 및 내수성을 나타내는 효과가 있다.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 사항을 설명하면서 함께 기술한다.
전술한 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 후술되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도면에서 동일한 참조부호는 동일 또는 유사한 구성요소를 가리키는 것으로 사용된다.
또한 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 상기 구성요소들은 서로 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성요소 사이에 다른 구성요소가 "개재"되거나, 각 구성요소가 다른 구성요소를 통해 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
이하에서는, 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 표면처리된 탄산칼슘을 포함하는 수중 경화형 에폭시 수지 조성물을 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 수중 경화형 에폭시 수지 조성물은 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 실란 표면층을 포함하는 제1탄산칼슘 50~200중량부, 제2탄산칼슘 5~20중량부, 황산바륨 10~20중량부, 흄드 실리카 입자 5~15중량부 및 아민계 경화제 10~100중량부를 포함한다.
상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 상온에서 액상으로 존재하고, 내수성, 접착성 등이 우수하다.
상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 당량이 150~250g/eq일 수 있으며, 구체적으로는, 당량이 160~200g/eq일 수 있다.
당량이 150g/eq 미만인 경우, 경화 밀도가 높아짐에 따라 경화물의 부착력이 저하될 수 있으며, 내충격성 및 내크랙성이 저하될 수 있다.
당량이 250g/eq를 초과하는 경우, 에폭시 수지 조성물의 점도가 높아짐에 따라 경화물의 두께를 조절하기에 어려움이 있고, 작업성이 저하될 수 있다.
또한, 150~250g/eq인 범위를 벗어나는 경우, 아민 브러싱, 미경화, 물성 저하의 문제점이 발생할 수 있다.
상기 실란 표면층을 포함하는 제1탄산칼슘은 수중 경화형 에폭시 수지 조성물의 물리적 강도를 향상시킬 수 있다. 또한 경화물 표면에 물이 쉽게 흡수되지 않도록 소수성을 향상시키고 우수한 접착성을 부여한다.
상기 실란은 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필메틸디메톡시실란 및 3-클로로프로필트리메톡시실란 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 실란 표면층을 포함하는 제1탄산칼슘은 평균 직경이 15~30㎛이다.
직경이 15㎛ 미만인 경우, 입자들이 뭉치는 현상이 발생할 수 있다. 반대로, 직경이 30㎛를 초과하는 경우, 직경이 너무 커져서 수지 조성물의 표면 거칠기와 작업성이 저하될 수 있다.
특히, 상기 실란 처리된 제1탄산칼슘 입자의 평균 직경이 15~30㎛을 만족함으로써, 에폭시 수지 조성물 내 우수한 분산성을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 제1탄산칼슘 입자가 평균 직경이 1㎛ 이하인 기공을 포함함으로써, 입자의 비표면적이 넓어짐에 따라, 실란 처리 효과를 보다 향상시킬 수 있다.
이에 따라, 실란 표면층을 포함하는 제1탄산칼슘 입자의 BET 비표면적은 200~300m2/g일 수 있다.
비표면적이 이 범위를 벗어나는 경우 조성물의 물성을 확보하기에 불충분할 수 있다.
조성물은 실란 표면층을 포함하는 제1탄산칼슘 50~200중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 함량이 50중량부 미만인 경우, 에폭시 수지 조성물의 우수한 소수성 및 내수성 향상 효과를 기대하기 어렵다. 반대로, 200중량부를 초과하는 경우, 소수성은 강화될 수 있으나 경화성, 접착성이 현저하게 저하될 수 있다.
상기 제2탄산칼슘은 평균 직경이 1~10㎛이고, 평균 직경이 1㎛ 이하인 기공을 포함할 수 있다.
상기 제2탄산칼슘 입자는 수지의 요변성(thixotropy)을 부여하여 접착면에 부착시 우수한 접착력을 확보하도록 한다.
제2탄산칼슘 입자가 평균 직경이 1㎛ 이하인 기공을 포함함으로써, 입자의 비표면적이 넓어짐에 따라, 수지의 요변성을 부여할 수 있다.
이에 따라, 상기 제2탄산칼슘은 BET 비표면적이 100~200m2/g일 수 있다.
추가로, 상기 제2탄산칼슘은 상기 제1탄산칼슘의 실란 표면층과 성분이 상이한 실란 표면층을 포함할 수 있다.
조성물은 제2탄산칼슘 5~20중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
함량이 5중량부 미만인 경우, 에폭시 수지 조성물의 우수한 접착력 효과를 기대하기 어렵다. 반대로, 20중량부를 초과하는 경우, 경화성, 접착성이 현저하게 저하될 수 있다.
황산바륨은 수지 조성물이 물에 뜨는 현상을 방지하며, 작업성을 높여주는 역할을 한다.
조성물은 황산바륨 10~20중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 이 범위를 벗어나는 경우, 수중 환경에서 경화성 및 내수성 확보가 어려울 수 있다.
흄드 실리카 입자는 퓸 형태로 만들어진 무수 규산으로, 조성물의 흐름 방지, 유동성 개선을 위해 에폭시 수지 조성물에 포함되는 것이 바람직하다.
흄드 실리카는 예를 들어, 사염화규소, 산소 및 수소를 900~1100℃에서 반응시켜 염화수소와 함께 고순도의 흄드 실리카로 제조될 수 있다.
또한, 흄드 실리카는 아스팔트와 수지 조성물이 분리되는 것을 방지하고, 조성물 경화 후 콘크리트와의 부착력도 향상시킬 수 있으며, 에폭시 수지 조성물 내 요변성을 증가시킬 수 있다.
이러한 흄드 실리카 입자는 직경이 10~300nm인 구형인 것이 바람직하며, BET 비표면적은 50~200m2/g일 수 있다. 이 범위를 만족함에 따라 요변성 뿐만 아니라 내식성 및 분산성을 증가시킬 수 있다.
추가로, 상기 흄드 실리카는 상기 제1탄산칼슘, 제2탄산칼슘의 실란 표면층과 성분이 상이한 실란 표면층을 포함할 수 있다.
조성물은 흄드 실리카 입자 5~15중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
함량이 5중량부 미만인 경우, 에폭시 수지 조성물의 접착성을 저하시킬 수 있다. 반대로, 15중량부를 초과하는 경우, 작업성이 저하되며, 물성 향상 효과 없이 제조 비용만 상승하게 된다.
아민계 경화제는 지방족 아민계 경화제, 아미도아민계 경화제 및 페날카민(phenalkamine)계 경화제 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
지방족 아민계 경화제는 에폭시 수지와의 경화 반응이 빠르고 접착성이 우수하며, 그 예로 에틸렌 디아민, 디에틸렌 트리아민 등이 있다.
아미도아민계 경화제는 화학적 내성과 강한 접착력을 가지며, 그 예로 폴리아미도아민, 폴리키탈 아미도아민 등이 있다.
페날카민계 경화제는 에폭시 수지와의 상용성이 우수하고, 5℃ 이하의 저온에서 경화되며, 경화 속도가 빠른 특징이 있다.
이러한 아민계 경화제의 당량은 150~250g/eq일 수 있다. 상기 아민계 경화제는 당량이 150~250g/eq를 만족함으로써, 우수한 경화성을 나타낼 수 있다.
이 범위를 벗어나는 경우, 물성저하 및 외관상의 문제점이 발생한다.
조성물은 아민계 경화제 10~100중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
함량이 10중량부 미만인 경우, 수중 환경 및 0℃ 이하의 저온 환경에서 우수한 경화성 및 내수성을 나타내기 어려우며, 경화 속도가 지나치게 느려지는 문제점이 있다. 반대로, 100중량부를 초과하는 경우, 경화 속도가 너무 빨라지게 되어 바람직하지 못하고, 작업성이 저하될 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 수중 경화형 에폭시 수지 조성물은 실란 처리된 제1탄산칼슘 입자, 제2탄산칼슘 입자, 흄드 실리카 입자, 황산바륨 입자 및 아민계 경화제를 포함함으로써, 수중 환경 및 0℃ 이하의 저온 환경에서 우수한 경화성 및 내수성을 나타낸다.
이와 같이 표면처리된 탄산칼슘을 포함하는 수중 경화형 에폭시 수지 조성물에 대하여 그 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.
1. 수중 경화형 에폭시 수지 조성물의 제조
실시예 1
비스페놀 A형 에폭시 수지(200g/eq) 100중량부에 대하여, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 표면층을 포함하는 제1탄산칼슘 50중량부, 제2탄산칼슘 5중량부, 황산바륨 10중량부, 흄드 실리카 입자(200nm) 5중량부 및 폴리아미도아민 경화제(200g/eq) 10중량부를 포함하는 수중 경화형 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
상기 제1탄산칼슘은 평균 직경이 15~30㎛, BET 비표면적이 200m2/g이고, 상기 제2탄산칼슘은 평균 직경이 5~10㎛, BET 비표면적이 100m2/g이다.
실시예 2
3-글리시독시프로필트리메톡시실란 표면층을 포함하는 제1탄산칼슘 200중량부를 포함하는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 수중 경화형 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 3
제2탄산칼슘 20중량부, 흄드 실리카 입자 15중량부를 포함하는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 수중 경화형 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 4
3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 표면층을 포함하는 제2탄산칼슘 5중량부를 포함하는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 수중 경화형 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 5
3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 표면층을 포함하는 제2탄산칼슘 5중량부, 3-클로로프로필메틸디메톡시실란 표면층을 포함하는 흄드 실리카를 포함하는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 수중 경화형 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 1
3-글리시독시프로필트리메톡시실란 표면층을 포함하는 제1탄산칼슘 250중량부를 포함하는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 수중 경화형 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 2
제2탄산칼슘 30중량부, 흄드 실리카 입자 20중량부를 포함하는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 수중 경화형 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
2. 물성 평가 방법 및 그 결과
상기 실시예 1~5 및 비교예 1~2에서 제조된 에폭시 수지 조성물을 이용하여 다음과 같이, 물성 평가를 실시하였다.
1) 굴곡강도(MPa) : 콘크리트 면에 롤러를 사용하여 상기 에폭시 수지 조성물을 도포한 후, 25℃ 및 수중에서 24시간 동안 경화시켜, ISO 178에 따라 측정하였다.
2) 접착강도(kgf/cm2) : 콘크리트 면에 롤러를 사용하여 상기 에폭시 수지 조성물을 도포한 후, 25℃ 및 수중에서 24시간 동안 경화시켜, JIS K 5400에 따라 측정하였다.
3) 경화시간(hr) : KS M ISO 6721-10에 따라, 콘크리트 면에 롤러를 사용하여 상기 에폭시 수지 조성물을 도포한 후, 25℃ 및 수중 조건 하에 완전히 경화되는 시간을 측정하였다.
4) 경화도(%) 측정: 콘크리트 면에 롤러를 사용하여 상기 에폭시 수지 조성물을 도포한 후, 25℃ 및 수분 85%의 조건 하에 6시간 동안 방치하였다.
상기 방치하기 전 초기 무게 대비 방치 후의 무게 비율을 측정하여 경화도(%)를 도출하였다. 그 결과는 하기 표 1에 기재한 바와 같다.
5) 투습도 측정 : ASTME 96의 조건에 따라 투습도를 측정하였으며, 투습도가 1~10 g/m2·day인 경우 “◎: 우수”, 10~20 g/m2·day인 경우, “○: 양호”, 20 g/m2·day 이상인 경우 “×: 나쁨”으로 표시하였다.
[표 1]
Figure 112020123072382-pat00002
표 1을 참조하면, 실시예 1 내지 5는 비교예 1 내지 2에 비해, 모든 물성 항목에서 우수한 결과를 보여준다.
이상과 같이 본 발명에 대해서 예시한 실시예를 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시 예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을 지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.

Claims (8)

  1. 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여,
    실란 표면층을 포함하는 제1탄산칼슘 50~200중량부,
    제2탄산칼슘 5~20중량부,
    황산바륨 10~20중량부,
    흄드 실리카 입자 5~15중량부 및
    아민계 경화제 10~100중량부를 포함하고,
    상기 제1탄산칼슘 및 제2탄산칼슘 각각은 기공을 포함하며,
    상기 실란 표면층을 포함하는 제1탄산칼슘은 평균 직경이 15 ~ 30㎛이고, BET 비표면적이 200 ~ 300m2/g이며,
    상기 제2탄산칼슘은 평균 직경이 5 ~ 10㎛이고, BET 비표면적이 100 ~ 200m2/g이며,
    상기 흄드 실리카 입자는 직경이 10 ~ 300nm이고, BET 비표면적은 50 ~ 200m2/g인 수중 경화형 에폭시 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실란은 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필메틸디메톡시실란 및 3-클로로프로필트리메톡시실란 중 1종 이상을 포함하는 수중 경화형 에폭시 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 150~250g/eq 당량인 수중 경화형 에폭시 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 아민계 경화제는 지방족 아민계 경화제, 아미도아민계 경화제 및 페날카민(phenalkamine)계 경화제 중 1종 이상을 포함하는 수중 경화형 에폭시 수지 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
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