JP2019219648A - 正帯電性トナー - Google Patents
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Abstract
Description
低温での定着を可能にするための手法としては、トナー中の結着樹脂のガラス転移温度(Tg)を低下させることが挙げられる。しかしながら、Tgを低下させることは、トナーの耐熱保存性を低下させることにつながるため、この手法においては、トナーの低温定着性と耐熱保存性を両立させることは困難であるとされている。
そこで、トナーの低温定着性と耐熱保存性を両立させるために、結着樹脂として結晶性のビニル樹脂を使用する方法が検討されている。トナー用の結着樹脂として一般的に用いられる非晶性の樹脂は示差走査熱量計(DSC)測定において明確な吸熱ピークを示さないが、結晶性樹脂成分を含有する場合には、DSC測定における吸熱ピークが現れる。
結晶性のビニル樹脂は、分子内の側鎖が規則的に配列することにより、融点まではほとんど軟化しないといった性質を有する。また、融点を境に結晶が急激に融解し、それに伴った急激な粘度の低下が起こる。このため、シャープメルト性に優れ、低温定着性と耐熱保存性を両立する材料として注目されている。
通常、結晶性のビニル樹脂は、主鎖骨格に、長鎖アルキル基の側鎖を有し、側鎖の長鎖アルキル基同士が結晶化することで、樹脂として結晶性を示す。
一方で、結晶性樹脂は、分子レベルで配向構造を取る為、電子写真プロセスにおける帯電に必要な電気抵抗が比較的に得にくいという傾向がある。
所望の帯電性が得られないと、非画像部にトナーが現像される「かぶり」が発生し易くなる。従って、結晶性樹脂をトナー中に一定以上含有する際には、低温定着性と帯電性を高度に両立させる必要がある。
これまでも、結晶性ビニル樹脂に関して、低温定着性、耐熱保存性、又は帯電性を改良する様々な提案がなされている。
特許文献2では、長鎖アルキル基を有する重合性単量体と、非晶性部位を形成する重合性単量体を共重合した結晶性ビニル樹脂をトナーコアの結着樹脂に使用したトナーが提案されている。
また、トナーの帯電性の改良に関しては議論されていない。
一方、特許文献2に記載のトナーに使用された結着樹脂は、低温定着性と耐熱保存性を両立し、十分な帯電性能を有するトナーが得られるとしている。
しかしながら、該トナーに使用された結着樹脂は、長鎖アルキル基を有する重合性単量体に由来する構造の割合が高く、室温付近での弾性が低いため、耐久性に劣ることがわかった。また、帯電性に関しては負帯電トナーでの検討であり、正帯電性トナーにおいては、改良の余地がある。
さらに、結晶性ビニル樹脂を結着樹脂の主成分とした正帯電性トナーに対して、低温定着性と帯電性の両立を図るための提案がなされておらず、改良が求められている。
本発明は、低温定着性及び耐熱保存性、並びに耐久性及び帯電性に優れた正帯電性トナーを提供するものである。
結着樹脂を含有するトナー粒子を有する正帯電性トナーであって、
該結着樹脂が、
第一の重合性単量体に由来する第一のモノマーユニット、及び、
該第一の重合性単量体とは異なる第二の重合性単量体に由来する第二のモノマーユニット
を有する重合体Aを含有し、
該第一の重合性単量体が、炭素数18〜36のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルからなる群から選択される少なくとも一つであり、
該重合体A中の該第一のモノマーユニットの含有割合が、該重合体A中の全モノマーユニットの総モル数を基準として、5.0モル%〜60.0モル%であり、
該重合体A中の該第二のモノマーユニットの含有割合が、該重合体A中の全モノマーユニットの総モル数を基準として、20.0モル%〜95.0モル%であり、
該第一のモノマーユニットのSP値をSP11(J/cm3)0.5とし、該第二のモノマーユニットのSP値をSP21(J/cm3)0.5としたとき、下記式(1)を満足し、
該トナーの仕事関数が、5.0eV〜5.4eVであることを特徴とする正帯電性トナーである。
3.00≦(SP21−SP11)≦25.00 (1)
結着樹脂を含有するトナー粒子を有する正帯電性トナーであって、
該結着樹脂が、
第一の重合性単量体、及び、
第一の重合性単量体とは異なる第二の重合性単量体
を含有する組成物の重合体である重合体Aを含有し、
該第一の重合性単量体が、炭素数18〜36のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルからなる群から選択される少なくとも一つであり、
該組成物中の該第一の重合性単量体の含有割合が、該組成物中の全重合性単量体の総モル数を基準として、5.0モル%〜60.0モル%であり、
該組成物中の該第二の重合性単量体の含有割合が、該組成物中の全重合性単量体の総モル数を基準として、20.0モル%〜95.0モル%であり、
該第一の重合性単量体のSP値をSP12(J/cm3)0.5とし、該第二の重合性単量体のSP値をSP22(J/cm3)0.5としたとき、下記式(2)を満足し、
該トナーの仕事関数が、5.0eV〜5.4eVであることを特徴とする正帯電性トナーである。
0.60≦(SP22−SP12)≦15.00 (2)
本発明において、(メタ)アクリル酸エステルとは、アクリル酸エステル及び/又はメタクリル酸エステルを意味する。
本発明において、「モノマーユニット」とは、ポリマー中のビニル系モノマーが重合した主鎖中の、炭素−炭素結合1区間を1ユニットとする。
ビニル系モノマーとは下記式(A)で示すことができる。
[式(A)中、R1は、水素原子、又はアルキル基(好ましくは炭素数1〜3のアルキル基であり、より好ましくはメチル基)を表し、R2は、任意の置換基を表す。]
結晶性樹脂とは、示差走査熱量計(DSC)測定において明確な吸熱ピークを示す樹脂を指す。
従って、長鎖アルキル基を有する結晶性ビニル樹脂を使用する場合、該長鎖アルキル基の含有割合が高いほど結晶化度が高くなり、融点が上昇すると共に、シャープメルト性が発現し、低温定着性に優れる。
しかしながら、長鎖アルキル基の含有割合が高くなると、室温付近において結晶性ビニル樹脂の弾性が低下する。その結果、トナーが脆くなり、耐久性が低下する。
一方、この耐久性の低下を改善するために、長鎖アルキル基を有する重合性単量体と、その他の重合性単量体との共重合を行い、長鎖アルキル基の含有割合を一定以上に下げた場合、結晶性が極端に低下し、融点が低下する。その結果、耐熱保存性が低下すると共に、シャープメルト性が低下し、低温定着性も低下する。
特に結晶性ビニル樹脂を主成分とする結着樹脂を使用した正帯電性トナーにおいて、これまで帯電性に関しての検討がなされておらず、改良が求められている。
結着樹脂を含有するトナー粒子を有する正帯電性トナーであって、
該結着樹脂が、
第一の重合性単量体に由来する第一のモノマーユニット、及び、
該第一の重合性単量体とは異なる第二の重合性単量体に由来する第二のモノマーユニット
を有する重合体Aを含有し、
該第一の重合性単量体が、炭素数18〜36のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルからなる群から選択される少なくとも一つであり、
該重合体A中の該第一のモノマーユニットの含有割合が、該重合体A中の全モノマーユニットの総モル数を基準として、5.0モル%〜60.0モル%であり、
該重合体A中の該第二のモノマーユニットの含有割合が、該重合体A中の全モノマーユニットの総モル数を基準として、20.0モル%〜95.0モル%であり、
該第一のモノマーユニットのSP値をSP11(J/cm3)0.5とし、該第二のモノマーユニットのSP値をSP21(J/cm3)0.5としたとき、下記式(1)を満足し、
該トナーの仕事関数が、5.0eV〜5.4eVであることを特徴とする正帯電性トナーに関する。
3.00≦(SP21−SP11)≦25.00 (1)
結着樹脂を含有するトナー粒子を有する正帯電性トナーであって、
該結着樹脂が、
第一の重合性単量体、及び、
第一の重合性単量体とは異なる第二の重合性単量体
を含有する組成物の重合体である重合体Aを含有し、
該第一の重合性単量体が、炭素数18〜36のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルからなる群から選択される少なくとも一つであり、
該組成物中の該第一の重合性単量体の含有割合が、該組成物中の全重合性単量体の総モル数を基準として、5.0モル%〜60.0モル%であり、
該組成物中の該第二の重合性単量体の含有割合が、該組成物中の全重合性単量体の総モル数を基準として、20.0モル%〜95.0モル%であり、
該第一の重合性単量体のSP値をSP12(J/cm3)0.5とし、該第二の重合性単量体のSP値をSP22(J/cm3)0.5としたとき、下記式(2)を満足し、
該トナーの仕事関数が、5.0eV〜5.4eVであることを特徴とする正帯電性トナーに関する。
0.60≦(SP22−SP12)≦15.00 (2)
該結着樹脂は、第一の重合性単量体、及び、該第一の重合性単量体とは異なる第二の重合性単量体を含有する組成物の重合体である重合体Aを含有する。
炭素数が上記範囲であれば、重合体Aの融点が50℃以上80℃以下となりやすく、良好な低温定着性及び耐熱保存性が得られる。
該第一の重合性単量体のSP値をSP12(J/cm3)0.5とし、該第二の重合性単量体のSP値をSP22(J/cm3)0.5としたとき、下記式(2)を満足する。3.00≦(SP21−SP11)≦25.00 (1)
0.60≦(SP22−SP12)≦15.00 (2)
該(SP21−SP11)の値は、4.00(J/cm3)0.5〜20.00(J/cm3)0.5であることが好ましく、5.00(J/cm3)0.5〜15.00(J/cm3)0.5であることがより好ましい。
該(SP22−SP12)の値は、2.00(J/cm3)0.5〜10.00(J/cm3)0.5であることが好ましく、3.00(J/cm3)0.5〜7.00(J/cm3)0.5であることがより好ましい。
本発明におけるSP値の単位は、(J/m3)0.5であるが、1(cal/cm3)0.5=2.045×103(J/m3)0.5によって(cal/cm3)0.5の単位に換算することができる。
この理由は以下のように推察している。
該第一のモノマーユニットは、重合体Aに組み込まれ、該第一のモノマーユニット同士が集合することで結晶性を発現する。しかしながら、通常の場合、他のモノマーユニットが組み込まれている場合、結晶化を阻害しやすいため、重合体として結晶性を発現しにくくなる。この傾向は、重合体の一分子内にて該第一のモノマーユニットと他のモノマーユニットがランダムに結合されていると顕著になる。
一方、(SP22−SP12)が式(2)の範囲となる重合性単量体を使用することで、重合時に第一の重合性単量体と第二の重合性単量体がランダムに重合するのではなく、ある程度連続した重合形態を取ると考えられる。
(SP22−SP12)が式(2)の範囲であると、SP値の差が存在するために、重合体A中の第一の重合性単量体に由来する第一のモノマーユニットを主として含有する重合体部位と、第二の重合性単量体に由来する第二のモノマーユニットを主として含有する重合体部位とが、ミクロな領域で相分離状態を形成しうると考えられる。
また、(SP21−SP11)が式(1)の範囲にあることで、重合体A中の第一のモノマーユニットと第二のモノマーユニットが相溶することなく明確な相分離状態を形成しうると考えられる。
そのため、第一の重合性単量体がある程度連続して重合した重合体部位を得ることができるようになり、該重合体部位の結晶性を高めることができ、融点が維持されると考える。
すなわち、重合体Aは、第一の重合性単量体に由来する第一のモノマーユニットを含む結晶性部位と、第二の重合性単量体に由来する第二のモノマーユニットを含む高極性部位(又は非晶性部位)を有することが好ましい。
帯電現象は、一般的に仕事関数の低い物質から仕事関数の高い物質へ電子が移動することで、電子供与側が正に、電子受容側が負に帯電することで発現する。
従って、正帯電性トナーにおいては、トナーから帯電付与部材などへ電子が移動することで、トナーが正に帯電する。トナーの帯電量をより高く、そして迅速に立ち上げる為には、トナーの仕事関数と分子レベルの電子の流れを精密に制御する必要がある。
該第二のモノマーユニットを含む高極性部位が電子供給サイトとなり、該第一のモノマーユニットを含む結晶性部位が電子移動サイトとなることで、トナーから帯電付与部材へ電子を迅速かつ大量に移動させることが可能となる。
その結果、トナーが正帯電性を迅速に獲得することが可能になると考えられる。
さらに、正帯電性トナーを用いる電子写真プロセスにおいて、帯電付与部材の仕事関数との関係を考慮すると、トナーの仕事関数が5.0eV〜5.4eVである場合、電子の移動量及び移動速度が最大限発揮されることを見出した。
仕事関数が5.0eV未満のトナーは実質的に得られにくく、5.4eVを超えると実質的に負帯電トナーとなり、正帯電性トナーを用いる電子写真プロセスには適用できない。
該トナーの仕事関数は、5.0eV〜5.3eVであることが好ましい。
すなわち、結晶性樹脂を用いた正帯電性トナーにおいて、結晶性樹脂中の分子レベルの電子移動を考慮した設計とトナーの仕事関数の制御により、低温定着性と帯電性の両立という課題を解決することが可能となった。
一方、15.00(J/cm3)0.5よりも大きいと、重合体Aの共重合性が劣ると考えられ、不均一化が生じ、低温定着性が低下すると共に、電子の移動速度が低下しやすい。
一方、25.00(J/cm3)0.5よりも大きい場合、重合体Aの共重合性が劣ると考えられ、不均一化が生じ、低温定着性が低下すると共に電子の移動速度が低下しやすい。
SP11=(SP111×A+SP112×(100−A))/100
である。第一のモノマーユニットの要件を満たすモノマーユニットが3以上含まれる場合も同様に計算する。一方、SP12も同様に、それぞれの第一の重合性単量体のモル比率で算出した平均値を表す。
一方、第二の重合性単量体に由来するモノマーユニットは、上記方法で算出したSP11に対して式(1)を満たすSP21を有するモノマーユニット全てが該当する。同様に
、第二の重合性単量体は、上記方法で算出したSP12に対して式(2)を満たすSP22を有する重合性単量体全てが該当する。
すなわち、該第二の重合性単量体が2種類以上の重合性単量体である場合、SP21はそれぞれの重合性単量体に由来するモノマーユニットのSP値を表し、SP21−SP11はそれぞれの第二の重合性単量体に由来するモノマーユニットに対して決定される。同様に、SP22はそれぞれの重合性単量体のSP値を表し、SP22−SP12はそれぞれの第二の重合性単量体に対して決定される。
該第一のモノマーユニットの含有割合は、10.0モル%〜60.0モル%であること
が好ましく、20.0モル%〜40.0モル%であることがより好ましい。
また、該組成物中の該第一の重合性単量体の含有割合は、該組成物中の全重合性単量体の総モル数を基準として、5.0モル%〜60.0モル%である。
該第一の重合性単量体の含有割合は、10.0モル%〜60.0モル%であることが好
ましく、20.0モル%〜40.0モル%であることがより好ましい。
該第二のモノマーユニットの含有割合は、40.0モル%〜95.0モル%であることが好ましく、40.0モル%〜70.0モル%であることがより好ましい。
また、該組成物中の該第二の重合性単量体の含有割合は、該組成物中の全重合性単量体の総モル数を基準として、20.0モル%〜95.0モル%である。
該第二の重合性単量体の含有割合は、40.0モル%〜95.0モル%であることが好ましく、40.0モル%〜70.0モル%であることがより好ましい。
各含有割合が5.0モル%よりも小さい場合、重合体Aの結晶化量が少なくなり、シャープメルト性が低下するため、低温定着性が低下する。一方、60.0モル%よりも大きい場合、室温付近での弾性が低下し、トナーの耐久性が低下する。
また、何れの場合も、電子供与サイトと電位移動サイトのバランスが崩れ十分な正帯電性が得られにくい。
各含有割合が20.0モル%よりも小さい場合、重合体Aの弾性が低下し、トナーの耐久性が低下する。一方、95.0モル%よりも大きい場合、重合体Aのシャープメルト性が低下し、低温定着性が低下する。
また、何れの場合も、電子供与サイトと電位移動サイトのバランスが崩れ十分な正帯電性が得られにくい。
割合は、それらの合計のモル比率を表す。また、重合体Aに用いる組成物が2種以上の炭素数18〜36のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルを含む場合も同様に、第一の重合性単量体の含有割合は、それらの合計のモル比率を表す。
また、重合体Aにおいて、式(1)を満足する第二の重合性単量体に由来するモノマーユニットが2種類以上存在する場合、第二のモノマーユニットの割合は、それらの合計のモル比率を表す。また、重合体Aに用いる組成物が2種以上の第二の重合性単量体を含む場合も同様に、第二の重合性単量体の含有割合は、それらの合計のモル比率を表す。
炭素数18〜36のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、炭素数18〜36の直鎖のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル[(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸ノナデシル、(メタ)アクリル酸エイコシル、(メタ)アクリル酸ヘンエイコサニル、(メタ)アクリル酸ベヘニル、(メタ)アクリル酸リグノセリル、(メタ)アクリル酸セリル、(メタ)アクリル酸オクタコサ、(メタ)アクリル酸ミリシル、(メタ)アクリル酸ドトリアコンタンなど]及び炭素数18〜36の分岐のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル[(メタ)アクリル酸2−デシルテトラデシルなど]が挙げられる。
これらの内、トナーの保存安定性の観点から、好ましくは炭素数18〜36の直鎖のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルからなる群から選択される少なくとも一つである。より好ましくは炭素数18〜30の直鎖のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルからなる群から選択される少なくとも一つである。さらに好ましくは直鎖の(メタ)アクリル酸ステアリル及び(メタ)アクリル酸ベヘニルからなる群から選択される少なくとも一つである。
第一の重合性単量体は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
第二の重合性単量体は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
ニトリル基を有する単量体;例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなど。
ヒドロキシ基を有する単量体;例えば、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシプロピルなど。
アミド基を有する単量体;例えば、アクリルアミド、炭素数1〜30のアミンとエチレン性不飽和結合を有する炭素数2〜30のカルボン酸(アクリル酸及びメタクリル酸など)を公知の方法で反応させた単量体。
ンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート、水素添加キシリレンジイソシアネート、水素添加トリレンジイソシアネート及び水素添加テトラメチルキシリレンジイソシアネートなど)、及び芳香族ジイソシアネート化合物(フェニレンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、2,2’−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−トルイジンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、4,4’−ジフェニルジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート及びキシリレンジイソシアネートなど)など]とを公知の方法で反応させた単量体、及び
炭素数1〜26のアルコール(メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、t−ブチルアルコール、ペンタノール、ヘプタノール、オクタノール、2−エチルヘキサノール、ノナノール、デカノール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコール、ドデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、セタノール、ヘプタデカノール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、エライジルアルコール、オレイルアルコール、リノレイルアルコール、リノレニルアルコール、ノナデシルアルコール、ヘンエイコサノール、ベヘニルアルコール、エルシルアルコールなど)と、エチレン性不飽和結合を有する炭素数2〜30のイソシアネート[2−イソシアナトエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸2−(0−[1’−メチルプロピリデンアミノ]カルボキシアミノ)エチル、2−[(3,5−ジメチルピラゾリル)カルボニルアミノ]エチル(メタ)アクリレート及び1,1−(ビス(メタ)アクリロイルオキシメチル)エチルイソシアネートなど]とを公知の方法で反応させた単量体など。
カルボキシ基を有する単量体;例えば、メタクリル酸、アクリル酸、(メタ)アクリル酸−2−カルボキシエチル。
中でも、ニトリル基、アミド基、ウレタン基、ヒドロキシ基、又はウレア基を有する単量体を使用することが好ましい。より好ましくは、第二の重合性単量体は、ニトリル基、アミド基、ヒドロキシ基、ウレタン基、及びウレア基からなる群から選ばれる少なくとも1つの官能基とエチレン性不飽和結合とを有する単量体である。
これらを有することで、重合体Aの融点が高くなりやすく、耐熱保存性が向上しやすい。また、室温付近の弾性が高まり、耐久性が向上しやすくなる。
第二の重合性単量体は、エチレン性不飽和結合を有することが好ましく、エチレン性不飽和結合を一つ有することがより好ましい。
また、第二の重合性単量体が、下記式(A)及び(B)からなる群から選ばれる少なくとも一つであることが好ましい。
R1は、ニトリル基(−C≡N)、
アミド基(−C(=O)NHR10、該R10は水素原子、若しくは炭素数1〜4のアルキル基)、
ヒドロキシ基、
−COOR11(R11は炭素数1〜6(好ましくは1〜4)のアルキル基、若しくは炭素数1〜6(好ましくは1〜4)のヒドロキシアルキル基)、
ウレタン基(−NHCOOR12、該R12は炭素数1〜4のアルキル基)、
ウレア基(−NH−C(=O)−N(R13)2、該R13はそれぞれ独立して、水素原子、若しくは炭素数1〜6(好ましくは1〜4)のアルキル基)、
−COO(CH2)2NHCOOR14(該R14は炭素数1〜4のアルキル基)、又は
−COO(CH2)2−NH−C(=O)−N(R15)2(該R15はそれぞれ独立して、水素原子、若しくは炭素数1〜6(好ましくは1〜4)のアルキル基)
を示す。
好ましくは、R1は、ニトリル基(−C≡N)、
アミド基(−C(=O)NHR10、該R10は水素原子、若しくは炭素数1〜4のアルキル基)、
ヒドロキシ基、
−COOR11(R11は炭素数1〜6(好ましくは1〜4)のアルキル基、若しくは炭素数1〜6(好ましくは1〜4)のヒドロキシアルキル基)、
ウレア基(−NH−C(=O)−N(R13)2、該R13はそれぞれ独立して、水素原子、若しくは炭素数1〜6(好ましくは1〜4)のアルキル基)、
−COO(CH2)2NHCOOR14(該R14は炭素数1〜4のアルキル基)、又は
−COO(CH2)2−NH−C(=O)−N(R15)2(該R15はそれぞれ独立して、水素原子、若しくは炭素数1〜6(好ましくは1〜4)のアルキル基)
を示す。
R2は、炭素数1〜4のアルキル基を示し、
R3は、それぞれ独立して水素原子又はメチル基を示す。
該第一の重合性単量体及び該第二の重合性単量体とは異なる第三の重合性単量体に由来する第三のモノマーユニットを含有してもよい。
また、第一の重合性単量体、及び、該第一の重合性単量体とは異なる第二の重合性単量体を含有する組成物には、該組成物中の該第一の重合性単量体の含有割合、及び第二の重合性単量体の含有割合を損ねない範囲で、
該第一の重合性単量体及び該第二の重合性単量体とは異なる第三の重合性単量体を含有してもよい。
このとき、第三のモノマーユニットのSP値をSP31(J/cm3)0.5としたと
き、
下記式(3)の関係を満たすことが好ましい。
0.00<(SP31−SP11)<3.00 (3)
また、第三の重合性単量体のSP値をSP32(J/cm3)0.5としたとき、
下記式(4)の関係を満たすことが好ましい。
0.00<(SP32−SP12)<0.60 (4)
第三の重合性単量体としては、上記第二の重合性単量体として例示した単量体のうち、式(3)又は式(4)を満たす単量体を用いてもよい。
なお、第三の重合性単量体に由来するモノマーユニットは、SP11に対して式(3)を満たすSP31を有するモノマーユニット全てが該当する。同様に、第三の重合性単量体は、SP12に対して式(4)を満たすSP32を有する重合性単量体全てが該当する。
すなわち、該第三の重合性単量体が2種類以上の重合性単量体である場合、SP31はそれぞれの重合性単量体に由来するモノマーユニットのSP値を表し、SP31−SP11はそれぞれの第三の重合性単量体に由来するモノマーユニットに対して決定される。同様に、SP32はそれぞれの重合性単量体のSP値を表し、SP32−SP12はそれぞれの第二の重合性単量体に対して決定される。
第三の重合性単量体としては、例えば、以下のものを用いることが可能である。
スチレン、o−メチルスチレンなどのスチレン及びその誘導体、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸−n−ブチル、(メタ)アクリル酸−t−ブチル、(メタ)アクリル酸−2−エチルヘキシルのような(メタ)アクリル酸エステル類。
なお、該単量体は極性基を有さないためにSP値が低く、上記式(1)又は式(2)を満たしにくい。しかし、式(1)又は式(2)を満たす場合には、第二の重合性単量体として用いることができる。
第三の重合性単量体は、トナーの保存性を良化させるため、スチレン、メタクリル酸メチル及びアクリル酸メチルからなる群から選ばれる少なくとも一つであることが好ましい。
該第四のモノマーユニットが、マクロモノマーに由来するモノマーユニットを含有することが好ましい。
なお、マクロモノマーとは、モノマー分子として振舞うことを可能とさせる官能基を末端にもつ高分子で、生成高分子中ではただ1種のモノマーユニットを構成するものを意味する。
該マクロモノマーは、アクリロイル基又はメタクリロイル基を分子鎖末端に有することが好ましい。共重合のしやすさから、メタクリロイル基がより好ましい。
該マクロモノマーの数平均分子量は、1,000〜20,000であることが好ましい。
なお、該第一の重合性単量体、該第二の重合性単量体及び該第三の重合性単量体は、上記マクロモノマーの定義には属さないものであり、数平均分子量1,000未満の重合性
単量体である。
また、重合体A中のマクロモノマーに由来するモノマーユニットの含有割合は、該重合体A中の全モノマーユニットの総モル数を基準として、1.0×10−4モル%〜3.0×10−1モル%であることが好ましく、1.0×10−3モル%〜1.0×10−2モル%であることがより好ましい。
マクロモノマーに由来するモノマーユニットの含有割合が上記範囲である場合、後述する効果が十分に得られ、かつ重合時の不均一化を抑制しやすい。
なお、マクロモノマー又はマクロモノマーに由来するモノマーユニットのモル数は、マクロモノマーの数平均分子量(Mn)を基準に算出する。
また、重合体A中のマクロモノマーの含有割合は、該組成物中の全重合性単量体100質量部に対して、0.01質量部〜1.0質量部であることが好ましく、0.1質量部〜1.0質量部であることがより好ましい。
該マクロモノマーに由来するモノマーユニットを有する場合、分子鎖中に該モノマーユニットに由来する長い線状分子の分枝が生じることになる。
そして、該長い線状分子を有する該モノマーユニットが自己凝集することで、ミクロ相分離構造を取りやすくなる。その結果、第一のモノマーユニットが配向し易くなり、結晶性部位が保持され易くなる。また、電子の移動スピードがさらに向上し、より帯電性に厳しい、高温高湿環境などにおいても正帯電の立ち上がりがより速くなる。
該マクロモノマーの数平均分子量が1,000〜20,000である場合、分岐構造部分(グラフト構造部分ともいう)が動きやすく、ミクロ相分離構造が取りやすい。
該長い線状の分子を構成する成分としては、スチレン、スチレン誘導体、メタクリル酸エステル、アクリル酸エステル、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどを単独で、又は2種以上を重合して得られる重合体;ポリシロキサン骨格を有するものなどを挙げることができる。
それらのうち、マクロモノマーが、アクリロイル基又はメタクリロイル基を分子鎖末端に有する(メタ)アクリル酸エステル重合体からなる群から選択される少なくとも一つであることが好ましい。(メタ)アクリル酸エステル重合体とすることで、凝集性がより高まり、第一のモノマーユニットの結晶性部位がより保持されやすくなる。
正帯電性の荷電制御剤や正帯電性の荷電制御樹脂を用い、その添加量を調整することで、トナー全体の仕事関数を上記範囲に制御しやすくなる。また、該正帯電性の荷電制御剤や正帯電性の荷電制御樹脂も電子供与サイトになるため、より高い帯電量が得られる。
正帯電性の荷電制御剤としては、ニグロシン染料、第4級アンモニウム塩、トリアミノトリフェニルメタン化合物及びイミダゾール化合物が挙げられる。
正帯電性の荷電制御樹脂としては、ポリアミン樹脂、第4級アンモニウム基含有共重合体、及び第4級アンモニウム塩基含有共重合体などが挙げられる。なかでも、トナー中での分散性が良好な荷電制御樹脂が好ましく、第4級アンモニウム塩基含有共重合体(例えば、第4級アンモニウム塩基含有スチレンアクリル樹脂)がより好ましい。
また、トナーの仕事関数は、トナー粒子表面の影響を受けやすいため、正帯電性の荷電制御剤や荷電制御樹脂は、トナー粒子の最表面に存在していることが好ましい。
例えば、コア・シェル構造を有するトナーにおいては、シェル剤に、正帯電性の荷電制御剤や荷電制御樹脂が含まれていることが好ましい。
該荷電制御剤及び/又は荷電制御樹脂の含有量は、結着樹脂100質量部に対して、0.01質量部〜10質量部であることが好ましく、0.03質量部〜8質量部であること
がより好ましい。また、これら荷電制御剤、荷電制御樹脂は、一種単独で、又は二種以上を組み合わせて用いることが可能である。
離型剤としては、カルナウバワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナウバワックスなどのような脂肪酸エステル類から酸成分の一部又は全部を脱酸したもの;植物性油脂の水素添加などによって得られる、ヒドロキシ基を有するメチルエステル化合物;ステアリン酸ステアリル、ベヘニン酸ベヘニルなどの飽和脂肪酸モノエステル類;セバシン酸ジベヘニル、ドデカン二酸ジステアリル、オクタデカン二酸ジステアリルなどの飽和脂肪族ジカルボン酸と飽和脂肪族アルコールとのジエステル化物;ノナンジオールジベヘネート、ドデカンジオールジステアレートなどの飽和脂肪族ジオールと飽和脂肪酸とのジエステル化物、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合物;脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、パリナリン酸などの不飽和脂肪酸類;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類;ソルビトールなどの多価アルコール類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’−ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’−ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’−ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪族金属塩(一般的に金属石けんといわれているもの);炭素数12以上の長鎖アルキルアルコール又は長鎖アルキルカルボン酸;などが挙げられる。
トナー粒子中の離型剤の含有量は、1.0質量%〜30.0質量%であることが好ましく、2.0質量%〜25.0質量%であることがより好ましい。
該重量平均分子量(Mw)が上記範囲にあることで、室温付近での弾性が維持しやすい。
また、重合体Aの融点は、50℃〜80℃であることが好ましく、53℃〜70℃であることがより好ましい。該融点が上記範囲にある場合、低温定着性及び耐熱保存性がより向上する。
重合体Aの融点は、使用する第一の重合性単量体の種類や量、第二の重合性単量体の種類や量などによって調整が可能である。
50.0質量%以上有することで、トナーのシャープメルト性が維持されやすく、低温定着性が向上する。また、正帯電性をより安定的に得ることができる。
該含有量は、80.0質量%〜100.0質量%であることがより好ましく、結着樹脂が重合体Aであることがさらに好ましい。
結着樹脂として重合体A以外に使用可能な樹脂としては、従来公知の、ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、電子写真特性の観点から、ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂が好ましい。
ビニル系樹脂に使用可能な重合性単量体は、上述した第一の重合性単量体、第二の重合性単量体、第三の重合性単量体に使用可能な重合性単量体などが挙げられる。必要に応じて2種以上を組み合わせて用いてもよい。
多価カルボン酸としては例えば以下の化合物が挙げられる。琥珀酸、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、マロン酸、ドデセニルコハク酸のような二塩基酸、及びこれらの無水物又はこれらの低級アルキルエステル、並びに、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸及びシトラコン酸のような脂肪族不飽和ジカルボン酸。
1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、1,2,5−ベンゼントリカルボン酸、及びこれらの無水物又はこれらの低級アルキルエステル。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、酸価や水酸基価の調整を目的として、必要に応じて酢酸及び安息香酸のような1価の酸、シクロヘキサノール及びベンジルアルコールのような1価のアルコールも使用することができる。
ポリエステル樹脂の製造方法については特に限定されないが、例えばエステル交換法や直接重縮合法を単独で又は組み合わせて用いることができる。
ジイソシアネート成分としては、以下のものが挙げられる。炭素数(NCO基中の炭素を除く、以下同様)が6以上20以下の芳香族ジイソシアネート、炭素数2以上18以下の脂肪族ジイソシアネート、炭素数4以上15以下の脂環式ジイソシアネート、及びこれらジイソシアネートの変性物(ウレタン基、カルボジイミド基、アロファネート基、ウレア基、ビューレット基、ウレトジオン基、ウレトイミン基、イソシアヌレート基又はオキサゾリドン基含有変性物。以下、「変性ジイソシアネート」ともいう。)、並びに、これらの2種以上の混合物。
また、脂肪族ジイソシアネートとしては、以下のものが挙げられる。エチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)及びドデカメチレンジイソシアネート。
また、脂環式ジイソシアネートとしては、以下のものが挙げられる。イソホロンジイソ
シアネート(IPDI)、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート、シクロヘキシレンジイソシアネート及びメチルシクロヘキシレンジイソシアネート。
また、ジイソシアネート成分に加えて、3官能以上のイソシアネート化合物を用いることもできる。
ポリウレタン樹脂に用いることのできるジオール成分としては、前述したポリエステル樹脂に用いることのできる2価のアルコールと同様のものを採用できる。
イエロー用着色剤としては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アントラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物。具体的には、C.I.ピグメントイエロー12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147、155、168、180が好適に用いられる。
マゼンタ用着色剤としては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン化合物、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物。具体的には、C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254が好適に用いられる。
着色剤は、色相角、彩度、明度、耐光性、OHP透明性、トナー中の分散性の点から選択される。
該着色剤の含有量は、結着樹脂100.0質量部に対して、1.0質量部〜20.0質量部であることが好ましい。着色剤として磁性体を用いる場合、その添加量は結着樹脂100.0質量部に対して、40.0質量部〜150.0質量部であることが好ましい。
コア・シェル構造の形成方法は、特に限定は無いが、例えば、コア粒子の存在下に、シェル用重合性単量体を懸濁重合させてシェルとなる重合層を形成させるとよい。
シェル用重合性単量体としては、スチレン、メチルメタクリレートなどのガラス転移温度が70℃を超える重合体を形成する単量体をそれぞれ単独で、又は2種以上組み合わせて使用することが好ましい。メチルメタクリレートがより好ましい。
シェル用重合性単量体により得られる重合体のガラス転移温度は、トナーの保存性を向上させるために、50℃〜120℃であることが好ましく、60℃〜110℃であることがより好ましく、70℃〜105℃であることがさらに好ましい。
熱硬化性樹脂としては、以下のものが例示できる。
メラミン樹脂、尿素(ユリア)樹脂、スルホンアミド樹脂、グリオキザール樹脂、グア
ナミン樹脂、アニリン樹脂、又はこれら各樹脂の誘導体。
ポリイミド樹脂;ビスマレイミド、アミノビスマレイミド、又はビスマレイミドトリアジンなどのマレイミド系重合体。
アミノ基を含む化合物とアルデヒド(例えば、ホルムアルデヒド)との重縮合によって生成される樹脂(以下、アミノアルデヒド樹脂という)、又はアミノアルデヒド樹脂の誘導体。
なお、メラミン樹脂は、メラミンとホルムアルデヒドとの重縮合物である。尿素樹脂は、尿素とホルムアルデヒドとの重縮合物である。グリオキザール樹脂は、グリオキザールと尿素との反応生成物と、ホルムアルデヒドとの重縮合物である。グリオキザール樹脂としては、ジメチロールジヒドロキシエチレン尿素(DMDHEU)が好ましい。
熱硬化性樹脂に窒素元素を含有させることで、熱硬化性樹脂の架橋硬化機能を向上させることができる。熱硬化性樹脂の反応性を高めるためには、メラミン樹脂では40質量%以上55質量%以下に、尿素樹脂では40質量%程度に、グリオキザール樹脂では15質量%程度に、窒素元素の含有量を調整することが好ましい。
シェルに含まれる熱硬化性樹脂の調製には、メチロールメラミン、メラミン、メチロール化尿素、尿素、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン、及びスピログアナミンからなる群から選択される1種以上の熱硬化性モノマーが好適に使用できる。
シェルの厚さは、20nm以下であることが好ましく、3nm〜20nmであることがより好ましい。シェルの形成は水性媒体中で行われることが好ましく、シェルの材料は、水溶性を有していることが好ましい。
詳しくは、例えば、水系媒体中で負に帯電するコア粒子に、水系媒体中で正に帯電するシェル材料が電気的に引き寄せられ、in−situ重合によりコア粒子表面にシェルが形成される。これにより、分散剤を用いて水系媒体中にコア粒子を過度に分散させなくても、コア粒子表面に均一なシェルを形成しやすくなる。
シェルは、トナーの仕事関数を制御するために、正帯電性の荷電制御剤及び/又は正帯電性の荷電制御樹脂を含むことが好ましい。
また、ビニル系樹脂、シリコーン樹脂、及びメラミン樹脂などからなる有機微粒子、及び有機無機複合微粒子などを用いてもよい。
外添剤の含有量は、トナー粒子100.0質量部に対して、0.1質量部〜4.0質量部であることが好ましく、0.2質量部〜3.5質量部であることがより好ましい。
表面処理剤としては、シリコーンワニス、各種変性シリコーンワニス、未変性のシリコーンオイル、各種変性シリコーンオイル、シラン化合物、シランカップリング剤、その他有機ケイ素化合物、有機チタン化合物のような処理剤が挙げられる。これらは単独で用い
ても、併用してもよい。
その中でも、窒素元素を有する置換基(特には、アミノ基)を有するシラン化合物、シリコーンオイルで処理することが、トナー仕事関数を制御する上で好ましい。
アミノ基を有する表面処理剤の具体例としては、アミノ基含有カップリング剤、シリコーンオイルの側鎖又は末端にアミノ基を導入し変性したアミノ変性シリコーンオイルがある。
表面処理剤を用いた処理量は、外添剤100質量部に対して、0.02質量部〜10質量部とすることが好ましく、より好ましくは0.05質量部〜5質量部、さらに好ましくは0.1質量部〜2質量部である。
二成分系現像システムでは磁性キャリアを用いて帯電付与を行うが、磁性キャリアによる帯電では、帯電分布がブロードになりやすく、カブリが発生しやすい。そのため、表面に導電層を有する外添剤を用いることで、トナーの過度なチャージアップが抑制され、帯電分布をシャープにすることができる。
また、導電層がアンチモン(Sb)をドープした酸化スズ(SnO2)を含有する皮膜形成体であることが好ましい。該導電層を有することで、電子の移動性をより速くすることができるため、帯電の立ち上がり性とシャープな帯電分布を両立させやすい。
該導電層を有する外添剤の体積抵抗率は、1.0×100Ω・cm〜1.0×107Ω・cm程度であることが好ましい。また、導電層を有する外添剤の一次粒子の個数平均粒径は0.01μm〜1.00μmであることが好ましく、0.10μm〜0.80μmであることがより好ましい。
まず、塩素法によって得られた四塩化チタンと酸素ガスの混合物を気相酸化反応器に導入し、気相中1000℃の温度で反応させて酸化チタンのバルクを得る。得られた酸化チタンのバルクをハンマーミルなどで粉砕した後、洗浄を行い、110℃の温度で乾燥させた後、ジェットミルなどで解砕して、酸化チタン微粒子とする。
なお、ハンマーミルなどによる酸化チタンのバルクの粉砕条件を変更することにより、酸化チタンの一次粒子の個数平均粒径を調整することができる。
ついで、濃度が50g/L程度になるように酸化チタン微粒子を水に分散させ、さらにピロリン酸ナトリウムを添加して、サンドミルなどで湿式粉砕して水溶性スラリーを調製する。
ついで、得られた水溶性スラリーを80℃に加熱した後、塩化スズ(SnCl4・5H2O)及び塩化アンチモン(SbCl3)の適量を2mol/Lの塩酸溶液(300mL)に溶解した混合溶液と、10質量%の水酸化ナトリウム溶液とを、pH6〜9に維持しながら60分かけて添加して、酸化チタン微粒子の表面に、導電層であるアンチモンをドープした酸化スズを含有する皮膜を形成させ、導電層を有する酸化チタン微粒子を得る。
例えば、重合体Aを含む結着樹脂を生成する重合性単量体、並びに、必要に応じて離型剤及び着色剤などその他の添加剤を混合して重合性単量体組成物を得る。その後、この重合性単量体組成物を、水系媒体(必要に応じて、分散安定剤を含有させてもよい。)中に加える。そして、水系媒体中で重合性単量体組成物の粒子を形成し、該粒子に含有される重合性単量体を重合させる。こうすることによって、トナー粒子を得ることができる。
<重合体A中の各種重合性単量体に由来するモノマーユニットの含有割合の測定方法>
重合体A中の各種重合性単量体に由来するモノマーユニットの含有割合の測定は、1H−NMRにより以下の条件にて行う。
・測定装置 :FT NMR装置 JNM−EX400(日本電子社製)
・測定周波数:400MHz
・パルス条件:5.0μs
・周波数範囲:10500Hz
・積算回数 :64回
・測定温度 :30℃
・試料 :測定試料50mgを内径5mmのサンプルチューブに入れ、溶媒として重クロロホルム(CDCl3)を添加し、これを40℃の恒温槽内で溶解させて調製する。
得られた1H−NMRチャートより、第一の重合性単量体に由来するモノマーユニットの構成要素に帰属されるピークの中から、他に由来するモノマーユニットの構成要素に帰属されるピークとは独立したピークを選択し、このピークの積分値S1を算出する。
同様に、第二の重合性単量体に由来するモノマーユニットの構成要素に帰属されるピークの中から、他に由来するモノマーユニットの構成要素に帰属されるピークとは独立したピークを選択し、このピークの積分値S2を算出する。
さらに、第三、第四の重合性単量体を使用している場合は、第三、第四の重合性単量体に由来するモノマーユニットの構成要素に帰属されるピークから、他に由来するモノマーユニットの構成要素に帰属されるピークとは独立したピークを選択し、このピークの積分値S3及びS4算出する。
第一の重合性単量体に由来するモノマーユニットの含有割合(モル%)=
{(S1/n1)/((S1/n1)+(S2/n2)+(S3/n3)+(S4/n4)
)}×100
同様に、第二の重合性単量体、第三の重合性単量体、第四の重合性単量体に由来するモノマーユニットの含有割合は以下のように求める。
第二の重合性単量体に由来するモノマーユニットの含有割合(モル%)=
{(S2/n2)/((S1/n1)+(S2/n2)+(S3/n3)+(S4/n4)
)}×100
第三の重合性単量体に由来するモノマーユニットの含有割合(モル%)=
{(S3/n3)/((S1/n1)+(S2/n2)+(S3/n3)+(S4/n4)
)}×100
第四の重合性単量体に由来するモノマーユニットの含有割合(モル%)=
{(S4/n4)/((S1/n1)+(S2/n2)+(S3/n3)+(S4/n4))
}×100
なお、重合体Aにおいて、ビニル基以外の構成要素に水素原子が含まれない重合性単量体が使用されている場合は、13C−NMRを用いて測定原子核を13Cとし、シングルパルスモードにて測定を行い、1H−NMRにて同様にして算出する。
また、トナー粒子が懸濁重合法によって製造される場合、離型剤やその他の樹脂のピークが重なり、独立したピークが観測されないことがある。それにより、重合体A中の各種重合性単量体に由来するモノマーユニットの含有割合が算出できない場合が生じる。その場合、離型剤やその他の樹脂を使用しないで同様の懸濁重合を行うことで、重合体A’を製造し、重合体A’を重合体Aとみなして分析することができる。
SP12、SP22、SP32は、Fedorsによって提案された算出方法に従い、
以下のようにして求める。
それぞれの重合性単量体について、分子構造中の原子又は原子団に対して、「polym.Eng.Sci.,14(2),147−154(1974)」に記載の表から蒸発エネルギー(Δei)(cal/mol)及びモル体積(Δvi)(cm3/mol)を求め、(4.184×ΣΔei/ΣΔvi)0.5をSP値(J/cm3)0.5とする。
一方、SP11、SP21、SP31は、該重合性単量体の二重結合が重合によって開裂した状態の分子構造の原子又は原子団に対して、上記と同様の算出方法によって算出する。
トナーの仕事関数は下記の測定方法により測定する。
仕事関数とは、その物質から電子を取り出すためのエネルギー(eV)として数値化されるものである。
仕事関数は、表面分析装置(理研計器(株)製AC−2)を使用して測定する。
該装置において、重水素ランプを使用し、照射光量の設定値を800nW、分光器により単色光を選択し、スポットサイズ4[mm]×4[mm]、エネルギー走査範囲3.6〜6.2[eV]、陽極電圧:2910V、測定時間10[sec/1ポイント]でサンプルに照射する。
そして、サンプル表面から放出される光電子を検知し、該表面分析装置に組み込まれた仕事関数計算ソフトを使用して演算処理する。仕事関数に関しては、繰り返し精度(標準偏差)0.02[eV]で測定される。粉体を測定する場合には粉体測定用のセルを使用する。
図1は、粉体測定用のセルの概略図である。(a)はセル10の平面図、(b)は一部切欠き側面図、(c)は斜視図である。このセル10は、直径30mm、高さ5mmのステンレス製円盤の中央に、直径15mmで、深さ3mmのサンプル収容用凹部10aを有する。
サンプル収容用凹部10a内にサンプルを、秤量サジを用いて突き固めないで入れた後、ナイフエッジを使用して表面を均して平らにした状態で、測定セルをサンプル台の規定位置上に固定し測定を行う。
該表面分析においては、単色光の励起エネルギーを低い方から高い方に0.1eV間隔でスキャンすると、あるエネルギー値[eV]から光量子放出が始まり、このエネルギーしきい値を仕事関数[eV]とする。
上記条件での測定により得られる仕事関数の測定曲線の一例を図2に示す。
図2において、横軸は励起エネルギー[eV]、縦軸は放出された光電子の個数の0.5乗の値(規格化光量子収率)Yを示す。一般的に、励起エネルギー値がある閾値を超えると急激に光電子の放出、即ち規格化光量子収率が多くなり、仕事関数測定曲線が急速に立ち上がる。その立ち上がりの点を光電的仕事関数値[Wf]と定義する。この光電的仕事関数値[Wf]をトナーの仕事関数とした。
重合体Aのテトラヒドロフラン(THF)可溶分の重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
まず、室温で24時間かけて、試料をテトラヒドロフラン(THF)に溶解する。そして、得られた溶液を、ポア径が0.2μmの耐溶剤性メンブランフィルター「マイショリディスク」(東ソー社製)で濾過してサンプル溶液を得る。なお、サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が0.8質量%となるように調整する。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定する。
・装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
・カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、8
07の7連(昭和電工社製)
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流速:1.0mL/min
・オーブン温度:40.0℃
・試料注入量:0.10mL
試料の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(商品名「TSKスタンダード ポリスチレン F−850、F−450、F−288、F−128、F−80、F−40、F−20、F−10、F−4、F−2、F−1、A−5000、A−2500、A−1000、A−500」、東ソ−社製)を用いて作成した分子量校正曲線を使用する。
重合体A及び離型剤の融点は、DSC Q1000(TA Instruments社製)を使用して以下の条件にて測定を行う。
昇温速度:10℃/min
測定開始温度:20℃
測定終了温度:180℃
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
具体的には、試料5mgを精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、示差走査熱量測定を行う。リファレンスとしては銀製の空パンを用いる。
1回目の昇温過程における最大吸熱ピークのピーク温度を、融点(℃)とする。
なお、最大吸熱ピークとは、ピークが複数あった場合に、吸熱量が最大となるピークのことである。
メタノール50.0部を反応容器に仕込んだ。その後、撹拌下、40℃にてカレンズMOI[2−イソシアナトエチルメタクリレート](昭和電工株式会社)5.0部を滴下した。滴下終了後、40℃を維持しながら2時間撹拌を行った。その後、エバポレーターにて未反応のメタノールを除去することで、ウレタン基を有する単量体を調製した。
ジブチルアミン50.0部を反応容器に仕込んだ。その後、撹拌下、室温にてカレンズMOI[2−イソシアナトエチルメタクリレート]5.0部を滴下した。滴下終了後、2時間撹拌を行った。その後、エバポレーターにて未反応のジブチルアミンを除去することで、ウレア基を有する単量体を調製した。
還流冷却管、撹拌機、温度計、窒素導入管を備えた反応容器に、窒素雰囲気下、下記材料を投入した。
・トルエン 100.0部
・単量体組成物 100.0部
(単量体組成物は以下のアクリル酸ベヘニル、メタクリロニトリル及びスチレンを以下に示す割合で混合したものとする)
・アクリル酸ベヘニル(第一の重合性単量体) 67.0部(28.9モル%)
・メタクリロニトリル(第二の重合性単量体) 22.0部(53.8モル%)
・スチレン(第三の重合性単量体) 11.0部(17.3モル%)
・t−ブチルパーオキシピバレート 0.5部
(重合開始剤、日油社製:パーブチルPV)
上記反応容器内を200rpmで撹拌しながら、70℃に加熱して12時間重合反応を行い、単量体組成物の重合体がトルエンに溶解した溶解液を得た。続いて、該溶解液を25℃まで降温した後、1000.0部のメタノール中に該溶解液を撹拌しながら投入し、メタノール不溶分を沈殿させた。得られたメタノール不溶分をろ別し、さらにメタノールで洗浄後、40℃で24時間真空乾燥して重合体A0を得た。重合体A0の重量平均分子量(Mw)は68,400、酸価は0.0mgKOH/g、融点は62℃であった。
上記重合体A0をNMRで分析したところ、アクリル酸ベヘニル由来のモノマーユニットが28.9モル%、メタクリロニトリル由来のモノマーユニットが53.8モル%、スチレン由来のモノマーユニットが17.3モル%含まれていた。
加熱乾燥した二口フラスコに、窒素を導入しながら以下の原料を仕込んだ。
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
30.0部
・ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
33.0部
・テレフタル酸 21.0部
・ドデセニルコハク酸 15.0部
・酸化ジブチルスズ 0.1部
減圧操作により系内を窒素置換した後、215℃にて5時間攪拌を行った。その後、攪拌を続けながら減圧下にて230℃まで徐々に昇温し、さらに2時間保持した。粘稠な状態となったところで空冷し、反応を停止させることで、非晶性ポリエステルである非晶性樹脂を合成した。非晶性樹脂の数平均分子量(Mn)は5,200、重量平均分子量(Mw)が23,000、ガラス転移温度(Tg)は55℃であった。
[懸濁重合法によるトナーの製造]
(トナー粒子1の製造)
・単量体組成物 100.0部
(単量体組成物は以下のアクリル酸ベヘニル、メタクリロニトリル、スチレン、及びマクロモノマーを以下に示す割合で混合したものとする)
・アクリル酸ベヘニル(第一の重合性単量体) 66.8部(28.87モル%)
・メタクリロニトリル(第二の重合性単量体) 21.9部(53.79モル%)
・スチレン 11.0部(17.33モル%)
・末端にメタクリロイル基を有するポリメチルメタクリレート 0.3部
(8.2×10−3モル%)(マクロモノマー、東亜合成株式会社製、AA−6、Mn:6,000)
・ピグメントブルー15:3 6.5部
・荷電制御樹脂 0.7部
(第4級アンモニウム塩含有スチレン−アクリル酸系樹脂、「FCA−201−PS」
藤倉化成株式会社製)
・離型剤 20.0部
(商品名:HNP−51、融点78℃、日本精蝋製)
・トルエン 100.0部
からなる混合物を調製した。上記混合物をアトライター(日本コークス社製)に投入し、直径5mmのジルコニアビーズを用いて、200rpmで2時間分散することで原材料分散液を得た。
一方、室温下で、イオン交換水250部に塩化マグネシウム(水溶性多価金属塩)10.2部を溶解した水溶液に、イオン交換水50部に水酸化ナトリウム(水酸化アルカリ金属)6.2部を溶解した水溶液を、攪拌下で徐々に添加して、水酸化マグネシウムコロイド(難水溶性の金属水酸化物コロイド)分散液を調製した。
該水酸化マグネシウムコロイド分散液に、室温下で、上記重合性単量体組成物を投入し、攪拌した。そこへ重合開始剤としてt−ブチルパーオキシピバレート(日油社製:パーブチルPV)8.0部を投入した後、インライン型乳化分散機(大平洋機工社製、商品名:マイルダー)を用いて、15,000rpmの回転数で10分間高速剪断攪拌して分散を行い、重合性単量体組成物の液滴形成を行った。
得られた造粒液を還流冷却管、撹拌機、温度計、窒素導入管を備えた反応容器に移し、窒素雰囲気下において150rpmで撹拌しながら70℃に昇温した。70℃を保持しながら150rpmで10時間重合反応を行った。その後、反応容器から還流冷却管を外し、反応液を95℃に昇温した後、95℃を保持しながら150rpmで5時間撹拌することでトルエンを除去し、トナー粒子分散液を得た。
得られたトナー粒子分散液を攪拌しながら、室温下で硫酸を滴下し、pHが6.5以下となるまで酸洗浄を行った。次いで、濾過分離を行い、得られた固形分にイオン交換水500部を加えて再スラリー化させて、水洗浄処理(洗浄、濾過、及び脱水)を数回繰り返し行った。次いで、濾過分離を行い、得られた固形分を乾燥機の容器内に入れ、40℃で24時間乾燥を行い、単量体組成物の重合体A1を含むトナー粒子1を得た。
また、上記トナー粒子1の製造方法において、ピグメントブルー15:3、荷電制御樹脂、離型剤を使用しないようにする以外はすべて同様にして、重合体A1’を得た。
重合体A1’の重量平均分子量(Mw)は57,000、融点は62℃であった。
重合体A1をNMRで分析したところ、アクリル酸ベヘニル由来のモノマーユニットが28.87モル%、メタクリロニトリル由来のモノマーユニットが53.79モル%、スチレン由来のモノマーユニットが17.33モル%、及びマクロモノマーが8.2×10−3モル%含まれていた。
上記重合体A1と重合体A1’は同様にして作製されているため、同等の物性を有していると判断した。
上記トナー粒子1に、外添を行った。100.0部のトナー粒子1に対して、シリカ微粒子1(アミノ変性シリコーンオイルで疎水化処理した一次粒子の個数平均粒径が10nmのシリカ微粒子)0.7部、及び、シリカ微粒子2(アミノ変性シリコーンオイルで疎水化処理した一次粒子の個数平均粒径が55nmのシリカ微粒子)1.0部をヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)にて5分間乾式混合して、トナー1を得た。得られたトナー1の物性を表2に示す。
トナー1の製造例において、使用する重合性単量体、マクロモノマー及び荷電制御剤又は荷電制御樹脂の種類及び添加量を、表1のように変更する以外はすべて同様にして、トナー粒子2〜27を得た。
なお、トナー25の製造例では、ジメチルシロキサンを主骨格とし、末端にメタクリロイル基を有するマクロモノマー(AK−32 東亜合成株式会社製、Mn:20,000)を用いた。
さらに、トナー1の製造例と同様の外添を行い、トナー2〜27を得た。トナー2〜27の物性を表2に示す。
・単量体組成物 100.0部
(単量体組成物は以下のアクリル酸ベヘニル、メタクリロニトリル、スチレン及びマクロ
モノマーを以下に示す割合で混合したものとする)
・アクリル酸ベヘニル(第一の重合性単量体) 66.8部(28.87モル%)
・メタクリロニトリル(第二の重合性単量体) 21.9部(53.79モル%)
・スチレン 11.0部(17.33モル%)
・末端にメタクリロイル基を有するポリメチルメタクリレート 0.3部
(8.2×10−3モル%)(マクロモノマー、東亜合成株式会社製、AA−6、Mn:6,000)
・ピグメントブルー15:3 6.5部
・荷電制御樹脂 0.7部
(第4級アンモニウム塩含有スチレン−アクリル酸系樹脂、「FCA−201−PS」
藤倉化成株式会社製)
・離型剤 20.0部
(商品名:HNP−51、融点78℃、日本精蝋製)
・トルエン 100.0部
からなる混合物を調製した。上記混合物をアトライター(日本コークス社製)に投入し、直径5mmのジルコニアビーズを用いて、200rpmで2時間分散することでコア用原材料分散液を得た。
一方、メチルメタクリレート(得られる重合体の計算Tg=105℃)5部と水100部と荷電制御剤(オリエント化学社製、ボントロンE−84)0.01部とを超音波乳化機にて微分散化処理して、シェル用重合性単量体の水分散液を得た。
他方、イオン交換水250部に塩化マグネシウム(水溶性多価金属塩)9.8部を溶解した水溶液に、イオン交換水50部に水酸化ナトリウム(水酸化アルカリ金属)6.9部を溶解した水溶液を撹拌下で徐々に添加して、水酸化マグネシウムのコロイド(難水溶性金属水酸化物のコロイド)分散液を調製した。
上記により得られた水酸化マグネシウムコロイド分散液に、上記コア用原材料分散液を投入し、TK式ホモミキサーを用いて8000rpmの回転数で高剪断撹拌して、液滴を造粒した。この造粒した単量体混合物を含む水分散液を、撹拌翼を装着した反応器に入れ、70℃を保持しながら150rpmで10時間重合反応を行った。
その後、前記で準備したシェル用重合性単量体の水分散液と、1%過硫酸カリウム水溶液1部を添加し、5時間反応を継続した後、反応を停止し、コア・シェル型構造を有するトナー粒子分散液を得た。
その後、トナー1の製造例と同様にしてトナー28を得た。
[乳化凝集法によるトナーの作製]
(重合体分散液の調製)
・トルエン 300.0部
・重合体A0 100.0部
上記材料を秤量・混合し、90℃で溶解させた。
別途、イオン交換水700.0部にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム5.0部、ラウリン酸ナトリウム10.0部を加え90℃で加熱溶解させた。次いで前記のトルエン溶液と水溶液を混ぜ合わせ、超高速攪拌装置T.K.ロボミックス(プライミクス製)を用いて7000rpmで攪拌した。さらに、高圧衝撃式分散機ナノマイザー(吉田機械興業製)用いて200MPaの圧力で乳化した。その後、エバポレーターを用いて、トルエンを除去し、イオン交換水で濃度調整を行い重合体微粒子の濃度20%の重合体分散液を得た。
重合体微粒子の体積分布基準の50%粒径(D50)を動的光散乱式粒度分布計ナノトラックUPA−EX150(日機装製)を用いて測定したところ、0.40μmであった。
(離型剤分散液1の調製)
・離型剤(HNP−51、融点78℃、日本精蝋製) 100.0部
・アニオン界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬製) 5.0部
・イオン交換水 395.0部
上記材料を秤量し、攪拌装置付きの混合容器に投入した後、90℃に加熱し、クレアミックスWモーション(エム・テクニック製)へ循環させて分散処理を60分間行った。分散処理の条件は、以下のようにした。
・ローター外径3cm
・クリアランス0.3mm
・ローター回転数19000r/min
・スクリーン回転数19000r/min
分散処理後、ローター回転数1000r/min、スクリーン回転数0r/min、冷却速度10℃/minの冷却処理条件にて40℃まで冷却することで、離型剤微粒子1の濃度20%の離型剤分散液1を得た。
離型剤微粒子1の体積分布基準の50%粒径(D50)を動的光散乱式粒度分布計ナノトラックUPA−EX150(日機装製)を用いて測定したところ、0.15μmであった。
(着色剤分散液1の調製)
・着色剤 50.0部
(シアン顔料 大日精化製:Pigment Blue 15:3)
・アニオン界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬製) 7.5部
・イオン交換水 442.5部
上記材料を秤量・混合し、溶解し、高圧衝撃式分散機ナノマイザー(吉田機械興業製)を用いて1時間分散して、着色剤を分散させてなる着色剤微粒子1の濃度10%の着色剤分散液1を得た。
着色剤微粒子1の体積分布基準の50%粒径(D50)を動的光散乱式粒度分布計ナノトラックUPA−EX150(日機装製)を用いて測定したところ、0.20μmであった。
(トナー29の製造)
・重合体分散液 500.0部
・離型剤分散液1 50.0部
・着色剤分散液1 80.0部
・イオン交換水 160.0部
前記の各材料を丸型ステンレス製フラスコに投入、混合した。続いてホモジナイザー ウルトラタラックスT50(IKA社製)を用いて5000r/minで10分間分散した。1.0%硝酸水溶液を添加し、pHを3.0に調整した後、加熱用ウォーターバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数を適宜調節しながらで58℃まで加熱した。形成された凝集粒子の体積平均粒径を、コールターマルチサイザーIIIを用い、適宜確認し、6.0μmである凝集粒子が形成されたところで、5%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを9.0にした。その後、攪拌を継続しながら、75℃まで加熱した。そして、75℃で1時間保持することで凝集粒子を融合させた。
その後、50℃まで冷却し3時間保持することで重合体の結晶化を促進させた。
その後、25℃まで冷却し、ろ過・固液分離した後、イオン交換水で洗浄を行った。洗浄終了後に真空乾燥機を用いて乾燥することで、重量平均粒径(D4)が6.07μmのトナー粒子29を得た。
トナー粒子29に対し、トナー1の製造例と同様の外添を行い、トナー29を得た。トナー29の物性を表2に示す。
[溶解懸濁法によるトナーの作製]
(微粒子分散液1の調製)
撹拌棒及び温度計をセットした反応容器に、水683.0部、メタクリル酸エチレンオキシド(EO)付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業社製)11.0部、スチレン130.0部、メタクリル酸138.0部、アクリル酸−n−ブチル184.0部、過硫酸アンモニウム1.0部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の懸濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。
さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30.0部を加え、75℃にて5時間熟成してビニル重合体の微粒子分散液1を得た。微粒子分散液1の体積分布基準の50%粒径(D50)を動的光散乱式粒度分布計ナノトラックUPA−EX150(日機装製)を用いて測定したところ、0.15μmであった。
(着色剤分散液2の調製)
・C.I.ピグメントブルー15:3 100.0部
・酢酸エチル 150.0部
・ガラスビーズ(1mm) 200.0部
上記材料を耐熱性のガラス容器に投入し、ペイントシェーカーにて5時間分散を行い、ナイロンメッシュでガラスビーズを取り除き、着色剤分散液2を得た。着色剤分散液の体積分布基準の50%粒径(D50)を動的光散乱式粒度分布計ナノトラックUPA−EX150(日機装製)を用いて測定したところ、0.20μmであった。
(離型剤分散液2の調製)
・離型剤(HNP−51、融点78℃、日本精蝋製) 20.0部
・酢酸エチル 80.0部
上記を密閉できる反応容器に投入し、80℃で加熱攪拌した。ついで、系内を50rpmで緩やかに攪拌しながら3時間かけて25℃にまで冷却し、乳白色の液体を得た。
この溶液を直径1mmのガラスビーズ30.0部とともに耐熱性の容器に投入し、ペイントシェーカー(東洋精機製)にて3時間分散を行い、ナイロンメッシュでガラスビーズを取り除き、離型剤分散液2を得た。離型剤分散液2の体積分布基準の50%粒径(D50)を動的光散乱式粒度分布計ナノトラックUPA−EX150(日機装製)を用いて測定したところ、0.23μmであった。
(油相の調製)
・重合体A0 100.0部
・酢酸エチル 85.0部
上記材料をビーカーに入れ、ディスパー(特殊機化社製)を用い3000rpmで1分間攪拌した。
・離型剤分散液2(固形分20%) 50.0部
・着色剤分散液2(固形分40%) 12.5部
・酢酸エチル 5.0部
さらに上記材料をビーカーに入れ、ディスパー(特殊機化社製)を用い6000rpmで3分間攪拌し、油相を調製した。
(水相の調製)
・微粒子分散液1 15.0部
・ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム水溶液(エレミノールMON7、三洋化成工業社製) 30.0部
・イオン交換水 955.0部
上記材料をビーカーに入れ、ディスパー(特殊機化社製)を用い3000rpmで3分間撹拌し、水相を調製した。
(トナー30の製造)
水相に油相を投入し、TKホモミキサー(特殊機化社製)にて回転数10000rpmで10分間分散した。その後、30℃、50mmHgの減圧下にて30分間脱溶剤した。次いで、ろ過を行い、ろ別とイオン交換水への再分散の操作をスラリーの電導度が100μSとなるまで繰り返すことで、界面活性剤の除去を行い、ろ過ケーキを得た。
上記ろ過ケーキを真空乾燥した後、風力分級を実施することで、トナー粒子30を得た。
トナー粒子30に対し、トナー1の製造例と同様の外添を行い、トナー30を得た。トナー30の物性を表2に示す。
[粉砕法によるトナーの作製]
・重合体A0 100.0部
・C.I.ピグメントブルー15:3 6.5部
・離型剤(HNP−51、融点78℃、日本精蝋製) 2.0部
・荷電制御剤 1.5部
(第4級アンモニウム塩、オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)P−51」)
上記材料をFMミキサー(日本コークス工業(株)製)で前混合した後、二軸混練押し出し機(池貝鉄工(株)製PCM−30型))によって、溶融混練した。
得られた混練物を冷却し、ハンマーミルで粗粉砕した後、機械式粉砕機(ターボ工業(株)製T−250)で粉砕し、得られた微粉砕粉末を、コアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて分級し、重量平均粒径(D4)7.0μmのトナー粒子31を得た。
トナー粒子31に対し、トナー1の製造例と同様の外添を行い、トナー31を得た。トナー31の物性を表2に示す。
トナー31の製造例において作製したトナー粒子31の100.0部に対し、
シリカ微粒子1(アミノ変性シリコーンオイルで疎水化処理された一次粒子の個数平均粒径が10nmのシリカ微粒子)0.7部、
シリカ微粒子2(アミノ変性シリコーンオイルで疎水化処理された個数平均一次粒径55nmのシリカ微粒子)1.0部、及び、
導電性酸化チタン粒子(チタン工業株式会社製「EC−100」、基体:TiO2粒子、被覆層:SbドープSnO2膜、1次粒子の個数平均粒径:0.35μm)0.5部を、
ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)にて5分間乾式混合して、トナー32を得た。得られたトナー32の物性を表2に示す。
[粉砕法によるトナーの作製]
・重合体A0 100.0部
・C.I.ピグメントブルー15:3 6.5部
・離型剤(HNP−51、融点78℃、日本精蝋製) 2.0部
・荷電制御剤 1.5部
(第4級アンモニウム塩、オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)P−51」)
上記材料をFMミキサー(日本コークス工業(株)製)で前混合した後、二軸混練押し出し機(池貝鉄工(株)製PCM−30型))によって、溶融混練した。
得られた混練物を冷却し、ハンマーミルで粗粉砕した後、機械式粉砕機(ターボ工業(株)製T−250)で粉砕し、得られた微粉砕粉末を、コアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて分級し、重量平均粒径(D4)7.0μmのトナーコア粒子を得た。
他方、温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコに、イオン交換水300mLを入れた後、ウォーターバスを用いてフラスコ内部の温度を30℃に保持した。次いで、フラスコ内に希塩酸を加えて、フラスコ内の水性媒体のpHを4に調整した。pH調整後、フラスコ内に、シェル層の原料として、ヘキサメチロールメラミン初期重合体の水
溶液(昭和電工株式会社製「ミルベン(登録商標)レジンSM−607」、固形分濃度80質量%)2mLを添加した。次いで、フラスコの内容物を攪拌し、シェル層の原料を水性媒体に溶解させ、シェル層の原料の水溶液を得た。
上記水溶液が入った3つ口フラスコに、上記トナーコア粒子300gを添加し、フラスコの内容物を、200rpmの速度で1時間攪拌した。次いで、イオン交換水300mLを追加し、100rpmで攪拌しながら、1℃/分の速度でフラスコ内部の温度を70℃まで上げた。昇温後、70℃かつ100rpmで、フラスコの内容物を2時間攪拌し続けた。その後、水酸化ナトリウムを加えて、フラスコの内容物のpHを7に調整した。次いで、フラスコの内容物を常温まで冷却してトナー母粒子を含む分散液を得た。
ブフナーロートを用いて、トナー母粒子を含む分散液からウエットケーキ状のトナー母粒子をろ取した。このウエットケーキ状のトナー母粒子をイオン交換水に分散させてトナー母粒子を洗浄した。次いで、熱風乾燥によりトナー母粒子を乾燥させトナー粒子33を得た。トナー粒子33に対し、トナー1の製造例と同様の外添を行い、トナー33を得た。トナー33の物性を表2に示す。
(非晶性樹脂分散液の調製)
・トルエン 300.0部
・非晶性樹脂 100.0部
上記材料を秤量・混合し、90℃で溶解した。
別途、イオン交換水700.0部にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム5.0部、ラウリン酸ナトリウム10.0部を加え90℃で加熱溶解した。
次いで、前記のトルエン溶液と水溶液を混ぜ合わせ、超高速攪拌装置T.K.ロボミックス(プライミクス製)を用いて7000rpmで攪拌した。
さらに、高圧衝撃式分散機ナノマイザー(吉田機械興業製)用いて200MPaの圧力で乳化した。その後、エバポレーターを用いて、トルエンを除去し、イオン交換水で濃度調整を行い非晶性樹脂微粒子の濃度20%の非晶性樹脂分散液を得た。
非晶性樹脂微粒子の体積分布基準の50%粒径(D50)を動的光散乱式粒度分布計ナノトラックUPA−EX150(日機装製)を用いて測定したところ、0.38μmであった。
(トナー34〜36の製造)
トナー29の製造例における、分散液の使用量を表4のように変更する以外はすべて同様にして、トナー粒子34〜36を得た。
また、トナー粒子34〜36に対し、トナー29の製造例と同様の外添を行うことで、トナー34〜36を得た。トナー34〜36の物性を表2に示す。
トナー1の製造例において、使用する重合性単量体、マクロモノマー及び荷電制御剤又は荷電制御樹脂の種類及び添加量を、表1のように変更する以外はすべて同様にして、トナー粒子37〜43を得た。
また、トナー粒子37〜43に対し、トナー1の製造例と同様の外添を行うことで、トナー37〜43を得た。トナー37〜43の物性を表2に示す。
トナー1に対して以下の評価を実施した。
<1>低温定着性の評価
定着器を外しても動作するように改造した市販の正帯電性トナーが搭載されている、非磁性一成分現像方式のプリンターを用いて、10mm×10mmの四角画像が転写紙全体に均等に9ポイント配列された画像パターンの未定着画像を出力した。
なお、転写紙は、Fox River Bond(90g/m2)を使用し、転写紙上
のトナー乗り量は、0.80mg/cm2とした。また、トナーは通紙前に常温常湿(N/N)環境(23℃、60%RH)にて48時間放置した。
定着器は、LBP−7700Cの定着器を外部へ取り外し、レーザービームプリンター外でも動作するようにした外部定着器を用いた。
なお、外部定着器は、定着温度を温度100℃から10℃刻みに上げて行き、プロセススピード:240mm/secの条件で上記未定着画像を通紙した。
外部定着器を通過した定着画像を50g/cm2の荷重をかけシルボン紙〔Lenz Cleaning Paper “dasper(R)”(Ozu Paper Co.Ltd)〕で擦った。そして、擦り前後の濃度低下率が20%以下になった温度を定着開始温度として、低温定着性を以下の基準で評価した。評価結果を表5に示す。
[評価基準]
A:定着開始温度が100℃
B:定着開始温度が110℃
C:定着開始温度が120℃
D:定着開始温度が130℃
保存時の安定性を評価するために耐熱保存性の評価を実施した。
6gのトナー1を100mLのポリプロピレン製カップに入れ、温度50℃、湿度20
%環境下で10日放置した後、トナーの凝集度を以下のようにして測定し、下記の基準にて評価を行った。
測定装置としては、「パウダーテスター」(ホソカワミクロン社製)の振動台側面部分に、デジタル表示式振動計「デジバイブロ MODEL 1332A」(昭和測器社製)を接続したものを用いた。
そして、パウダーテスターの振動台上に下から、目開き38μm(400メッシュ)の篩、目開き75μm(200メッシュ)の篩、目開き150μm(100メッシュ)の篩の順に重ねてセットした。測定は、23℃、60%RH環境下で、以下の様にして行った。
(1)デジタル表示式振動計の変位の値を0.60mm(peak−to−peak)になるように振動台の振動幅を予め調整した。
(2)上記のように10日放置したトナーを、予め23℃、60%RH環境下において24時間放置し、そのうちトナー5gを精秤し、最上段の目開き150μmの篩上に静かにのせた。
(3)篩を15秒間振動させた後、各篩上に残ったトナーの質量を測定して、下式にもとづき凝集度を算出した。評価結果を表5に示す。
凝集度(%)={(目開き150μmの篩上の試料質量(g))/5(g)}×100
+{(目開き75μmの篩上の試料質量(g))/5(g)}×100×0.6
+{(目開き38μmの篩上の試料質量(g))/5(g)}×100×0.2
評価基準は下記の通り。
A:凝集度が20%未満
B:凝集度が20%以上25%未満
C:凝集度が25%以上30%未満
D:凝集度が30%以上
トナーの帯電性は、カブリにより評価した。
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(ブラザー工業社製、商品名:MFC−9840−CDW)に上記で得られたトナー1を充填した後、印字用紙をセットし、
常温常湿(N/N)環境(23℃、60%RH)、高温高湿(H/H)環境(32.5℃ 80%RH)で3日間放置した。放置後、各環境下において、白地部を有する画像を
1枚プリントアウトした。得られた画像に対して、反射濃度計(リフレクトメーター モデル TC−6DS 東京電色社製)を用いて、反射率の測定を行った。測定で用いるフィルターには、グリーンフィルターを用いた。白地部反射率の最悪値Ds(%)、画像形成前の転写材の反射率をDr(%)とした際のDr−Dsをカブリとして、以下の基準により評価を行った。評価結果を表5に示す。
A:カブリが1.0%未満
B:カブリが1.0%以上3.0%未満
C:カブリが3.0%以上5.0%未満
D:カブリが5.0%以上
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(ブラザー工業社製、商品名:MFC−9840−CDW)に上記で得られたトナー1を充填した後、印字用紙をセットした。
23℃、60%RH環境下にて、印字率が1%の画像を連続して出力した。
1,000枚出力する毎にベタ画像、ハーフトーン画像を出力し、規制部材へのトナー融着に起因する縦スジ、いわゆる現像スジ発生の有無を目視で確認した。
最終的に20,000枚の画像出力を行った。評価結果を表5に示す。
[評価基準]
A:20,000枚でも発生なし
B:19,000枚より大きく20,000枚以下で発生
C:17,000枚より大きく19,000枚以下で発生
D:17,000枚以下で発生
トナー2〜36に対して、実施例1と同様の評価を実施した。結果を表5に示す。
トナー31〜33に関しては、実施例1で示した上記評価に加え下記評価も実施した。
市販の複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社、商品名:TASKalfa 250ci)に上記で得られたトナー31〜33を充填した後、印字用紙をセットした。
常温常湿(N/N)環境(23℃、60%RH)、低温低湿(L/L)環境(15℃、10%RH)で3日間放置後、各環境下において、白地部を有する画像を1枚プリントアウトした。
得られた画像に対して、反射濃度計(リフレクトメーター モデル TC−6DS 東京電色社製)を用いて、反射率の測定を行った。測定で用いるフィルターには、グリーンフィルターを用いた。白地部反射率の最悪値Ds(%)、画像形成前の転写材の反射率をDr(%)とした際のDr−Dsをカブリとして、以下の基準により評価を行った。評価結果を表6に示す。
A:カブリが1.0%未満
B:カブリが1.0%以上3.0%未満
C:カブリが3.0%以上5.0%未満
D:カブリが5.0%以上
トナー37〜43に対して、実施例1と同様の評価を実施した。結果を表5に示す。
BEA :アクリル酸ベヘニル
BEMA:メタクリル酸ベヘニル
SA :アクリル酸ステアリル
MYA :アクリル酸ミリシル
OA :アクリル酸オクタコサ
HA :アクリル酸ヘキサデシル
MN :メタクリロニトリル
AN :アクリロニトリル
HPMA:メタクリル酸2ヒドロキシプロピル
AM :アクリルアミド
UT :ウレタン基を有する単量体
UR :ウレア基を有する単量体
AA :アクリル酸
VA :酢酸ビニル
MA :アクリル酸メチル
St :スチレン
MM :メタクリル酸メチル
AA−6:マクロモノマー 「AA−6」 東亜合成株式会社製
AK−32:マクロモノマー 「AK−32」 東亜合成株式会社製
表1中の荷電制御剤/樹脂において、
「1」は藤倉化成株式会社製、「FCA−201−PS」を表し、
「2」はオリヱント化学工業株式会社製、「BONTRON(登録商標)P−51」を表す。
Claims (15)
- 結着樹脂を含有するトナー粒子を有する正帯電性トナーであって、
該結着樹脂が、
第一の重合性単量体に由来する第一のモノマーユニット、及び、
該第一の重合性単量体とは異なる第二の重合性単量体に由来する第二のモノマーユニット
を有する重合体Aを含有し、
該第一の重合性単量体が、炭素数18〜36のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルからなる群から選択される少なくとも一つであり、
該重合体A中の該第一のモノマーユニットの含有割合が、該重合体A中の全モノマーユニットの総モル数を基準として、5.0モル%〜60.0モル%であり、
該重合体A中の該第二のモノマーユニットの含有割合が、該重合体A中の全モノマーユニットの総モル数を基準として、20.0モル%〜95.0モル%であり、
該第一のモノマーユニットのSP値をSP11(J/cm3)0.5とし、該第二のモノマーユニットのSP値をSP21(J/cm3)0.5としたとき、下記式(1)を満足し、
該トナーの仕事関数が、5.0eV〜5.4eVであることを特徴とする正帯電性トナー。
3.00≦(SP21−SP11)≦25.00 (1) - 結着樹脂を含有するトナー粒子を有する正帯電性トナーであって、
該結着樹脂が、
第一の重合性単量体、及び、
第一の重合性単量体とは異なる第二の重合性単量体
を含有する組成物の重合体である重合体Aを含有し、
該第一の重合性単量体が、炭素数18〜36のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルからなる群から選択される少なくとも一つであり、
該組成物中の該第一の重合性単量体の含有割合が、該組成物中の全重合性単量体の総モル数を基準として、5.0モル%〜60.0モル%であり、
該組成物中の該第二の重合性単量体の含有割合が、該組成物中の全重合性単量体の総モル数を基準として、20.0モル%〜95.0モル%であり、
該第一の重合性単量体のSP値をSP12(J/cm3)0.5とし、該第二の重合性単量体のSP値をSP22(J/cm3)0.5としたとき、下記式(2)を満足し、
該トナーの仕事関数が、5.0eV〜5.4eVであることを特徴とする正帯電性トナー。
0.60≦(SP22−SP12)≦15.00 (2) - 前記重合体A中の前記第二のモノマーユニットの含有割合が、前記重合体A中の全モノマーユニットの総モル数を基準として、40.0モル%〜95.0モル%である請求項1に記載の正帯電性トナー。
- 前記組成物中の前記第二の重合性単量体の含有割合が、前記組成物中の全重合性単量体の総モル数を基準として、40.0モル%〜95.0モル%である請求項2に記載の正帯電性トナー。
- 前記結着樹脂中の前記重合体Aの含有量が、50.0質量%以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
- 前記第一の重合性単量体が、炭素数18〜36の直鎖のアルキル基を有する(メタ)ア
クリル酸エステルからなる群から選択される少なくとも一つである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。 - 前記第二の重合性単量体が、下記式(A)及び(B)からなる群から選ばれる少なくとも一つである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
(式(A)中、Xは単結合又は炭素数1〜6のアルキレン基を示し、
R1は、ニトリル基(−C≡N)、
アミド基(−C(=O)NHR10(該R10は水素原子、若しくは炭素数1〜4のアルキル基))、
ヒドロキシ基、
−COOR11(該R11は炭素数1〜6のアルキル基、若しくは炭素数1〜6のヒドロキシアルキル基)、
ウレタン基(−NHCOOR12(該R12は炭素数1〜4のアルキル基))、
ウレア基(−NH−C(=O)−N(R13)2、該R13はそれぞれ独立して、水素原子、若しくは炭素数1〜6のアルキル基)、
−COO(CH2)2NHCOOR14(該R14は炭素数1〜4のアルキル基)、又は
−COO(CH2)2−NH−C(=O)−N(R15)2(該R15はそれぞれ独立して、水素原子、若しくは炭素数1〜6のアルキル基)
であり、R3は、水素原子又はメチル基である。)
(式(B)中、R2は、炭素数1〜4のアルキル基であり、R3は、水素原子又はメチル基である。) - 前記第二の重合性単量体が、下記式(A)及び(B)からなる群から選ばれる少なくとも一つである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
(式(A)中、Xは単結合又は炭素数1〜6のアルキレン基を示し、
R1は、ニトリル基(−C≡N)、
アミド基(−C(=O)NHR10(該R10は水素原子、若しくは炭素数1〜4のア
ルキル基))、
ヒドロキシ基、
−COOR11(該R11は炭素数1〜6のアルキル基、若しくは炭素数1〜6のヒドロキシアルキル基)、
ウレア基(−NH−C(=O)−N(R13)2(該R13はそれぞれ独立して、水素原子、若しくは炭素数1〜6のアルキル基))、
−COO(CH2)2NHCOOR14(該R14は炭素数1〜4のアルキル基)、又は
−COO(CH2)2−NH−C(=O)−N(R15)2(該R15はそれぞれ独立して、水素原子、若しくは炭素数1〜6のアルキル基)
であり、R3は、水素原子又はメチル基である。)
(式(B)中、R2は、炭素数1〜4のアルキル基であり、R3は、水素原子又はメチル基である。) - 前記重合体Aが、前記第一の重合性単量体、及び第二の重合性単量体とは異なる第三の重合性単量体に由来する第三のモノマーユニットを有し、
該第三の重合性単量体が、スチレン、メタクリル酸メチル及びアクリル酸メチルからなる群から選ばれる少なくとも一つである請求項1〜8のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。 - 前記トナーが、正帯電性の荷電制御剤及び正帯電性の荷電制御樹脂からなる群から選ばれる少なくとも一つを含有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
- 前記重合体Aが、ビニル重合体である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
- 前記重合体Aが、さらに、
マクロモノマーに由来するモノマーユニットを含有し、
該マクロモノマーの数平均分子量が1,000〜20,000であり、
該マクロモノマーは、アクリロイル基又はメタクリロイル基を分子鎖末端に有し、
該重合体A中の該マクロモノマーに由来するモノマーユニットの含有割合が、該重合体A中の全モノマーユニットの総モル数を基準として、1.0×10−4モル%〜3.0×10−1モル%である、請求項1に記載の正帯電性トナー。 - 前記マクロモノマーが、アクリロイル基又はメタクリロイル基を分子鎖末端に有する(メタ)アクリル酸エステル重合体からなる群から選択される少なくとも一つである、請求項12に記載の正帯電性トナー。
- 前記トナーが外添剤を含有し、該外添剤の表面に導電層を有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
- 前記導電層が、アンチモンをドープした酸化スズを含有する皮膜形成体である、請求項14に記載の正帯電性トナー。
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