JP2019219496A - 電子写真感光体の検査方法および製造方法 - Google Patents
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Description
支持体、中間層、および、感光層をこの順に有する電子写真感光体の検査方法であって、該検査方法が、円筒形の該電子写真感光体をその軸周りに回転させる支持手段と、その軸方向に沿う検査光を照射する手段と、該電子写真感光体の中間層からの反射光分布を取得する撮像手段とを備えた検査機構により、該中間層の凹凸欠陥を判別する方法であり、該検査機構において、該検査光の波長が900nm以上であり、該検査光が被検査物の法線に対し31°<θ1°<64°の角度で入射した際の、該撮像手段の反射光の被検査物の法線に対する受光角度θ2が、θ1+1[°]<θ2<θ1+2[°]であることを特徴とする電子写真感光体の検査方法を提供することにある。
電子写真感光体に供される円筒体の検査方法であって、該検査方法が、円筒体を軸周りに回転させる支持手段と、その軸方向に沿う検査光を照射する照射手段と、該円筒体の反射光分布を取得する撮像手段とを備えた検査機構により、検査対象層の凹凸欠陥を判別する方法であり、該検査機構において、検査光が被検査物の法線に対し31°<θ1°<64°の角度で入射した際の、該撮像手段の反射光の被検査物の法線に対する受光角度θ2が、θ1+1[°]<θ2<θ1+2[°]であることを特徴とする電子写真感光体の検査方法を提供することにある。
本発明の検査方法は、
電荷発生層を透過する波長域の検査光として用い、かつ受光角を、正反射光よりもやや拡散光を拾う領域に設定することにより、電荷発生層の濃度ムラを拾うことなく、精度よく中間層の凹凸形状分布を取得できるというものである。
まず、図1に、本発明の検査工程において検査される感光体1ならびに検査に用いられる光源2および受光手段3の概略図の一例を示す。
感光体1を矢印の方向に回転させながら、光源2から感光体1の法線に対しθ1の入射角で光を照射する。照射する光は、波長が900nm以上の光である。感光体1の法線に対しθ2の角度の位置に受光手段3を設け、不図示の撮像手段により反射光分布を得る。
支持体としては、導電性を有するもの(導電性支持体)が好ましい。例えば、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金などの金属又は合金製の支持体を用いることができる。ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、ガラスなどの絶縁性支持体上にアルミニウム、クロム、銀、金などの金属の薄膜を形成した支持体が挙げられる。
支持体上には、中間層が設けられる。
中間層は、導電性を付与する目的で金属酸化物粒子を含有する。中間層は、溶剤、結着樹脂などを用いて金属酸化物粒子を含有する中間層用塗布液を支持体上に塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を乾燥及び/又は硬化させることによって形成することができる。
中間層上には、さらに第二中間層を設けてもよい。逆に、前記の中間層を抜いたうえで、第二中間層のみを塗布してもよい。
また第二中間層は必要に応じて、金属酸化物を含有しても良い。
中間層上(第二中間層が存在する場合には第二中間層上)には、電荷発生層が形成される。
電荷発生物質と結着樹脂との割合は、結着樹脂1質量部に対して電荷発生物質が0.3質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
電荷発生層上には、表面層が形成される。表面層は電荷輸送物質と樹脂を含有する。
積層構成とした場合の透過率は、すべての層の透過率が97%以上であることが好ましい。
長さ260.5mm、直径30mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金)を支持体(導電性支持体)とした。
メタノール40部、1−メトキシ−2−プロパノール58部を、
直径0.8mmのガラスビーズ450部を用いたサンドミルに入れ、回転数:2000rpm、分散処理時間:4.5時間、冷却水の設定温度:18℃の条件で分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュ(目開き:150μm)でガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(東レダウコーニング社製、SH28PA)及び15質量%になるように、シリコーン樹脂粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、トスパール120)を分散液に添加した。この分散液を撹拌することによって、中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液を支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を60分間160℃で乾燥・熱硬化させることによって、膜厚が30.2μmの第一中間層を形成した。また、ゴニオメータを用い測定した1〜2°範囲の反射率は、95%であった。
N−メトキシメチル化ナイロン(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス(株)(旧・帝国化学産業(株))製)4.5部および共重合ナイロン樹脂(商品名:アミランCM8000、東レ(株)製)1.5部を、メタノール65部/n−ブタノール30部の混合溶剤に溶解させることによって、第二中間層用塗布液を調製した。この第二中間層用塗布液を第一中間層上に浸漬塗布し、これを6分間70℃で乾燥させることによって、膜厚が0.4μmの第二中間層を形成した。
ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶(電荷発生物質、CuKα特性X線回折におけるブラッグ角(2θ±0.2°)の7.5°、9.9°、12.5°、16.3°、18.6°、25.1°及び28.3°にピークを有する。)10部、
ポリアセタール樹脂(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業(株)製)5部及び
シクロヘキサノン250部を、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、1.5時間分散処理した。次に、これに酢酸エチル250部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。電荷発生層用塗布液を、第二中間層及び露出した第一中間層面上に浸漬塗布し、得られた塗膜を10分間100℃で乾燥させることによって、膜厚が0.2μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送物質として下記式(4)で示されるアミン化合物7部と、
式(5)と式(6)で示される構造単位を有し、式(5)と(6)のモル比率が5/5である重量平均分子量が120,000であるポリエステル樹脂10部を、
ジメトキシメタン50部とO−キシレン50部の混合溶剤に溶解させ、さらに、シリカ微粒子(信越化学(株)製KMPX−100:平均一次粒径0.1μm)を固形分に対して、2質量%添加し、撹拌することによって、表面層用塗布液を調製した。この表面層用塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を20分間120℃で乾燥させることによって、膜厚が20μmの電荷輸送層としての表面層を形成した。
感光体作製例1において、第一中間層を以下の通り変更した以外は感光体作製例1と同様に感光体を作製した。
導電性粒子としての、リン(P)がドープされている酸化スズ(SnO2)で被覆されている酸化チタン粒子(TiO2)粒子207部、結着材料としてのフェノール樹脂(商品名:プライオーフェンJ−325)144部、および、溶剤としての1−メトキシ−2−プロパノール98部を、直径0.8mmのガラスビーズ450部を用いたサンドミルに入れ、回転数:2000rpm、分散処理時間:4.5時間、冷却水の設定温度:18℃の条件で分散処理を行い、分散液を得た。
この分散液からメッシュ(目開き:150μm)でガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液中の金属酸化物粒子と結着材料の合計質量に対して15質量%になるように、シリコーン樹脂粒子(商品名:トスパール120)を分散液に添加した。また、分散液中の金属酸化物粒子と結着材料の合計質量に対して0.01質量%になるように、シリコーンオイル(商品名:SH28PA)を分散液に添加して撹拌することによって、中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液を支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を30分間150℃で乾燥・熱硬化させることによって、膜厚が30μmの中間層を形成した。また、ゴニオメータを用い測定した1〜2°範囲の反射率は、88%であった。
感光体作製例1において、第一中間層を以下の通り変更した以外は感光体作製例1と同様に感光体を作製した。
酸化スズで被覆した硫酸バリウム粒子(商品名:パストランPC1、三井金属鉱業(株)製)60部、酸化チタン粒子(商品名:TITANIX JR、テイカ(株)製)15部、レゾール型フェノール樹脂(商品名:フェノライト J−325、大日本インキ化学工業(株)製、固形分70質量%)43部、シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レシリコーン(株)製)0.015部、シリコーン樹脂(商品名:トスパール120、東芝シリコーン(株)製)3.6部、2−メトキシ−1−プロパノール 50部、メタノール 50部からなる溶液を20時間、ボールミルで分散処理することによって、中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液を、支持体としてのアルミニウムシリンダー(直径24mm、導電性支持体)上に浸漬塗布し、得られた塗膜を30分間140℃で乾燥させることによって、膜厚が15μmの中間層を形成した。また、ゴニオメータを用い測定した1〜2°範囲の反射率は、90%であった。
感光体作製例1において、第一中間層を以下の通り変更し、第二中間層を塗布しなかった以外は感光体作製例1と同様に感光体を作製した。
酸化亜鉛粒子(平均一次粒子径:50nm、比表面積:19m2/g、粉体抵抗:1.0×107Ω・cm、テイカ(株)製)100部をトルエン500部に撹拌しながら混合した。これに表面処理剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(商品名:KBM602、信越化学(株)製)0.75部を添加し、2時間攪拌しながら混合した。その後、トルエンを減圧留去して、3時間120℃で乾燥させることによって、表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。
酸化チタン粒子(商品名:JR−405、平均一次粒子径:210nm、テイカ(株)製)100部をトルエン500部に撹拌しながら混合した。これに表面処理剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(商品名:KBM602、信越化学(株)製)0.75部を添加し、2時間攪拌しながら混合した。その後、トルエンを減圧留去して、3時間120℃で乾燥させることによって、表面処理された酸化チタン粒子を得た。
前記表面処理された酸化亜鉛粒子100部、前記表面処理された酸化チタン12部、式(8)で示されるブロック化されたイソシアネート化合物(商品名:スミジュール3175、固形分:75質量%、住友バイエルウレタン社製)30部、ポリビニルブチラール樹脂(商品名:エスレックBM−1、積水化学工業(株)製)15部、2,3,4−トリヒドロキシベンゾフェノン(東京化成工業(株)製)1部を、メチルエチルケトン70部とシクロヘキサノン70部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。
この分散液に、平均粒径1.0mmのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて23℃雰囲気下、回転数1,500rpmで3時間分散処理した。分散処理後、得られた分散液に架橋ポリメタクリル酸メチル粒子(商品名:SSX−103、平均粒径:3μm、積水化学工業(株)製)7部と、シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング(株)製)0.01部を添加して攪拌することで、中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液を支持体上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を20分間170℃で乾燥させることによって、膜厚が30μmの中間層を形成した。
感光体作製例1において、電荷発生層を以下の通り変更した以外は感光体作製例1と同様に感光体を作製した。
CuKα線を用いたX線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角2θ±0.2°の7.4°、16.6°、25.5°及び28.4°にピークを有するクロロガリウムフタロシアニン顔料30部、ポリビニルブチラール(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業製)10部、シクロヘキサノン253部、直径0.9mmのガラスビーズ354部を冷却水温度18℃下で4時間、サンドミル(K−800、五十嵐機械製造(現アイメックス)製、ディスク径70mm、ディスク枚数5枚)を用いて分散処理した。この際、ディスクが1分間に1,800回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン592部及び酢酸エチル845部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の第二中間層及び露出した第一中間層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を100℃で10分間加熱乾燥させることにより、膜厚が150nmの電荷発生層を形成した。
感光体作製例1において、電荷発生層を以下の通り変更した以外は感光体作製例1と同様に感光体を作製した。
感光体作製例1において、中間層の乾燥前に中間層の塗料塊を表面に付着させた以外は感光体作製例1と同様にして感光体を作製した。中間層の乾燥後にレーザー顕微鏡VK−9500(キーエンス製)で表面の凸高さを観察すると、3.4μm、長軸長さが79.1μmだった。
感光体作製例1において、中間層の乾燥後、センター・ポンチ先端(Φ1)を10Nで中間層に押し付け、凹部を作製した以外は感光体作製例1と同様にして感光体を作製した。中間層加工後にレーザー顕微鏡で表面の凹深さを観察すると、7.4μm、長軸長さが102.0μmだった。
感光体作製例1において、電荷発生層の乾燥前に電荷発生層の塗料塊を表面に付着させた以外は感光体作製例1と同様にして感光体を作製した。
(欠陥作製例1−A)〜(1−C)の手順において、感光体作製例2で作製した感光体を用いた以外は(欠陥作製例1−A)〜(1−C)と同様にして感光体を作製した。それぞれの中間層凸高さ、欠陥の長軸長さを表1に記す。
(欠陥作製例1−A)〜(1−C)の手順において、感光体作製例3で作製した感光体を用いた以外は(欠陥作製例1−A)〜(1−C)と同様にして感光体を作製した。それぞれの中間層凸高さ、欠陥の長軸長さを表1に記す。
(欠陥作製例1−A)〜(1−C)の手順において、感光体作製例4で作製した感光体を用いた以外は(欠陥作製例1−A)〜(1−C)と同様にして感光体を作製した。それぞれの中間層凸高さ、欠陥の長軸長さを表1に記す。
(欠陥作製例1−A)〜(1−C)の手順において、感光体作製例5で作製した感光体を用いた以外は(欠陥作製例1−A)〜(1−C)と同様にして感光体を作製した。それぞれの中間層凸高さ、欠陥の長軸長さを表1に記す。
(欠陥作製例1−A)〜(1−C)の手順において、感光体作製例6で作製した感光体を用いた以外は(欠陥作製例1−A)〜(1−C)と同様にして感光体を作製した。それぞれの中間層凸高さ、欠陥の長軸長さを表1に記す。
欠陥作製例1−A〜1−Cについて、検査光として波長940nmのLED、撮像手段として2048画素のラインセンサ(竹中システム機器:TL−2048UCL)を使用した。検査光を感光体の法線に対し45°の角度、ラインカメラを同法線に対し46°の角度に配置し、感光体を110rpmの速度で回転させながら反射光を撮像し、2048pixel×4096pixelの撮像を得た。
得た観察画像について、次に示す手順で画像処理を行い、欠陥該当箇所の相関係数を求めた。結果を表2に記す。
3×3の小平滑フィルターを用い平滑化した画像と、31×31の大平滑フィルターにて平滑化した画像の差分を得ることで、小平滑画像から大域的なグラデーションを除去した画像を得た。次に、白側閾値を138、黒側閾値を118として二値化処理を行った。次に、3×3のカーネルサイズで膨張処理を行った後に5×5の縮小処理、再度5×5の膨張処理を行い、得られた白画素の塊の外接矩形を欠陥候補領域として、欠陥候補領域内の射影プロファイルを得た。この射影プロファイルについて、累積したプロファイルの対称性の相関係数を求めると、表2に示す値が得られた。
0.55以上の相関係数を持つ場合、凹凸欠陥に特徴的な対象プロファイルを有する基準とし、凹凸欠陥・顔料凝集欠陥識別の指標とした。
欠陥作製例1−A〜1−Cについて、受光角度を47°に変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表2に記す。
欠陥作製例1−A〜1−Cについて、入射角度を63°、受光角度を64°に変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表2に記す。
欠陥作製例1−A〜1−Cについて、入射角度を31°、受光角度を32°に変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表2に記す。
実施例1において、観察対象を欠陥作製例2−A〜2−Cに変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表2に記す。
実施例1において、観察対象を欠陥作製例3−A〜3−Cに変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表2に記す。
実施例1において、観察対象を欠陥作製例4−A〜4−Cに変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表2に記す。
実施例1において、観察対象を欠陥作製例5−A〜5−Cに変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表2に記す。
実施例1において、観察対象を欠陥作製例6−A〜6−Cに変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表2に記す。
実施例1において、入射波長を900nmに変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表2に記す。
実施例1において、入射波長を1000nmに変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表2に記す。
実施例1において、入射波長を1100nmに変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表2に記す。
実施例1において、入射角度を20°、受光角度を21°に変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表3に記す。
実施例1において、入射角度を70°、受光角度を71°に変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表3に記す。
実施例1において、入射波長を780nmに変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表3に記す。
実施例1において、入射波長を600nmに変更した以外は実施例1と同様の手段で欠陥付近を観察した。結果を表3に記す。
Claims (7)
- 支持体、中間層、および感光層をこの順に有する電子写真感光体の検査方法であって、
該検査方法が、円筒形の該電子写真感光体をその軸周りに回転させる支持手段と、その軸方向に沿う検査光を照射する手段と、該電子写真感光体の中間層からの反射光分布を取得する撮像手段とを備えた検査機構により、該中間層の凹凸欠陥を判別する方法であり、
該検査機構において、該検査光の波長が900nm以上であり、該検査光が被検査物の法線に対し31°<θ1°<64°の角度で入射した際の、該撮像手段の反射光の被検査物の法線に対する受光角度θ2が、θ1+1[°]<θ2<θ1+2[°]であることを特徴とする電子写真感光体の検査方法。 - 前記中間層の検査光波長における正反射率が80%以上であることを特徴とする請求項1に記載の検査方法。
- 前記感光層における電荷発生層が該検査光の波長域に吸収帯域を持たないことを特徴とする電子写真感光体を対象とした請求項1に記載の検査方法。
- 前記検査方法がさらに前記凹凸欠陥を判別できる画像処理手段を備えており、該画像処理手段が、撮像範囲の欠陥候補領域を抽出する抽出手段と、欠陥候補領域の射影プロファイルを抽出し、累積化したプロファイルの対称性の相関係数を得る手段によって中間層の形状から欠陥を判別する機能を備えた画像処理手段であることを特徴とする請求項1に記載の検査方法。
- 支持体、中間層、および感光層をこの順に有する円筒形の電子写真感光体をその軸周りに回転させる支持手段と、その軸方向に沿う検査光を照射する手段と、該電子写真感光体の中間層からの反射光分布を取得する撮像手段とを備えた検査機構、
該検査機構において、該検査光の波長が900nm以上であり、該検査光が被検査物の法線に対し31°<θ1°<64°の角度で入射した際の、該撮像手段の反射光の被検査物の法線に対する受光角度θ2が、θ1+1[°]<θ2<θ1+2[°]であることを特徴とする該中間層の凹凸欠陥を判別する電子写真感光体の検査方法、を用いた電子写真感光体の製造方法。 - 電子写真感光体に供される円筒体の検査方法であって、該検査方法が、円筒体を軸周りに回転させる支持手段と、その軸方向に沿う検査光を照射する照射手段と、該円筒体の反射光分布を取得する撮像手段とを備えた検査機構により、検査対象層の凹凸欠陥を判別する方法であり、該検査機構において、検査光が被検査物の法線に対し31°<θ1°<64°の角度で入射した際の、該撮像手段の反射光の被検査物の法線に対する受光角度θ2が、θ1+1[°]<θ2<θ1+2[°]であることを特徴とする円筒体の検査方法。
- 前記検査対象層の検査光波長における正反射率が80%以上であることを特徴とする請求項6に記載の検査方法。
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WO2024090311A1 (ja) * | 2022-10-27 | 2024-05-02 | 日本板硝子株式会社 | 光吸収性組成物、光吸収性組成物の製造方法、光吸収膜、光学フィルタ、及び光学フィルタの製造方法 |
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