JP2019197742A - 金属支持固体酸化物燃料電池 - Google Patents
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Abstract
Description
●アノード支持電池を使用しないこと−したがって、アノードをより薄くすることができる;酸化還元サイクルによる全体的な体積変化及び破滅的クラッキングの危険性を低減する。
●より低温で作動させること−ニッケルの酸化速度は、温度の増加と共に指数的に増加し、300℃超で始まる。作動温度が低ければ低いほど、ニッケルの酸化及び体積膨張の危険性がより少ない。更に、ニッケル粒子は、外表面は急速に酸化するが、粒子のコアは拡散律速でよりゆっくりと酸化する、コアシェル機構をとおして酸化される傾向がある。したがって、より低い温度においては、アノード内のニッケル粒子の全体粒子ではなく外表面だけが再酸化され、体積変化がいくらか低減される傾向がある。
●アノードに隣接するセラミック「骨格」を提供すること−SOFCアノードに使用される電解質ベースのセラミック相は、酸素分圧の変化によってほとんど影響を受けないので、ニッケル相に影響を及ぼす酸化還元サイクルの間、アノードのこの部分は体積が変わらないであろう。したがって、アノード内に焼結された多孔質セラミックネットワークがある場合、アノードの構造的完全性、及び電解質に対する結合が強化されるであろう。
a)酸化ニッケル、酸化銅、及び希土類ドープされたセリアを含む未焼結のアノード層を、金属基材に適用すること;
b)未焼結のアノード層を焼成して、ニッケル、銅、及び希土類ドープされたセリアの酸化物を含む複合材を形成すること;
c)電解質を提供すること;並びに
d)カソードを提供することを含む、方法が適用される。
(i)多孔性領域、及び多孔質領域を囲む非多孔質領域を含む、フェライトステンレススチール支持体;
(ii)支持体の多孔質領域の一方の表面下に位置し、支持体の多孔質領域の周りの非多孔質領域に密封して取り付けられた、フェライトステンレススチールバイポーラプレート;
(iii)支持体の多孔質領域の他方の表面上に位置するアノード層を含む、アノード;
(iv)アノード層の上に位置する電解質層を含む、電解質;及び
(v)電解質層の上に位置するカソード層を含む、カソード;を含み、
アノードは、ニッケル、銅、及び希土類ドープされたセリアを含む、燃料電池である。
a)(任意に粉末状の)酸化ニッケル、酸化銅、及び希土類ドープされたセリアを含む未焼結のアノード層を、金属基材に適用することであって、粉末の粒度分布d90は任意に0.2〜3μmであり、酸化ニッケル、酸化銅、及び希土類ドープセリアは任意にインクとして適用され、インクは、混合金属酸化物の30〜70%の総固体含量を任意に有し、全金属酸化物の5〜50質量%の酸化銅を任意に有する、適用すること;
b)インクを任意に乾燥させて、厚み5〜40μmのプリント層を提供すること;
c)未焼結のアノード層を、任意に100〜300MPaの圧力で任意に圧縮すること;
d)任意に、プリント層を加熱してインクベースを除去し、酸化ニッケル、酸化銅、及び希土類ドープされたセリアを含む未焼結のアノード層を残すこと;
e)未焼結のアノード層を、任意に950〜1100℃の温度に焼成して、複合材を形成すること;
f)電解質を提供すること;並びに
g)カソードを提供すること
を含む。
図4及び5は、複合構造への酸化銅の添加によって得られるアノード構造体の違いを示す。図4の複合材は、64質量%酸化ニッケルに対し36質量%CGOの組成を有し、図5の複合材は、51質量%酸化ニッケル、5.7質量%酸化銅(II)、及び43.3質量%CGOであった。図5のニッケル−銅アノードの酸化還元安定性を改善するために、図4に示す元のアノードに比べて、金属酸化物の濃度をいくらか低減した。還元の後燃料電池作動の間、図4のアノードサーメットは、図5における45体積%の金属と比較して、53体積%の金属であった。金属含量を低減するだけでは、適切な酸化還元安定性が得られず;銅の添加もまた必要であることが示された。両複合材を、上記のように調製し、電池を製造する前に1020℃で60分間、空気中で焼成し、インサイチュで金属に還元し、示されているサーメットを形成した。
銅、コバルト、鉄、マンガン、及びリチウムを含むカチオンの類は、ドープされたセリアの焼結を強化することが公知である(米国特許第6709628号明細書、J.D.Nicholas、及びL.C.De Jonghe、Solid State Ionics、第178巻(2007年)、1187〜1194頁)。したがって、希土類ドープされたセリアを、これらのカチオンの1つでドープすることを検討した。上記のカチオンのうち、銅、コバルト、及びリチウムは、希土類ドープされたセリアの焼結を強化するのに最も有効であると報告されている。酸化リチウムは反応性が高く、更に粒子境界上に絶縁相を形成することによって、希土類ドープされたセリアのイオン伝導率に非常に有害であることが知られているので、SOFCアノードでの使用に適すると出願人が考えたカチオンは、銅及びコバルトだけである。コバルトは、典型的にニッケルほどではないが、希土類ドープされたセリアの焼結を強化することが周知であり、更にアノード触媒として効果的なことが公知である(C.M.Grgicak、R.C.Green、及びJ.B. Giorgi、J.Power Sources、第179巻(1)、2008年、317〜328頁)。しかしながら、プッシュロッド膨張計を使用した複合材の焼結挙動の最初の評価では、驚くべきことに、酸化コバルトは酸化ニッケルの焼結を強化するのに効果的ではないことが実証され、したがって、酸化ニッケルを部分的に、又はさらには完全に酸化コバルトで置換することによってアノード複合材の焼結性は著しく強化されなかった。酸化銅は、対照的に、複合材の焼結性を大きく増加させることが実証されたが、酸化ニッケルとの低融点の共晶を形成し、したがっていくらかの液相焼結をもたらすことがあるので、部分的に疑わしい。
図6は、異なる作動温度における、図3の燃料電池についての一連の電流電圧分極曲線である。燃料速度を算出したところ、測定したそれぞれの温度で0.75V/セルで燃料利用率は約60%であり、システムは少なくとも495〜616℃の広い温度範囲の全体にわたって作動することができ、用途、スタックのセル数、必要な出力等のために運転温度を最適化することができることを示した。
図8は、図2で説明したようなニッケル−CGOアノード、及び図3で説明したようなニッケル−銅−CGOアノードの標準的な両者について、最初に製造された後、及び最初の性能特性評価試験で作動させた後の電池の両方のSOFC電池に対して行った、機械的強度試験の結果の表である。
以下の項目[1]〜[19]に、本発明の実施形態の例を列記する。
[1]
金属支持固体酸化物燃料電池を形成する方法であって:
a)酸化ニッケル、酸化銅、及び希土類ドープされたセリアを含む未焼結のアノード層を、金属基材に適用すること;
b)前記未焼結のアノード層を焼成して、ニッケル、銅、及び希土類ドープされたセリアの酸化物を含む複合材を形成すること;
c)電解質を提供すること;並びに
d)カソードを提供することを含む、方法。
[2]
前記未焼結のアノード層を、100〜300MPaの圧力で圧縮する工程を更に含む、項目1に記載の方法。
[3]
前記未焼結のアノード層の焼成を、950〜1100℃の温度で行う、項目1又は2に記載の方法。
[4]
前記酸化ニッケル、前記酸化銅、及び前記希土類ドープされたセリアが粉末状であり、前記粉末の粒度分布d90が0.1〜4μmである、項目1〜3のいずれか一項に記載の方法。
[5]
前記酸化ニッケル、前記酸化銅、及び前記希土類ドープされたセリアをインクとして適用する、項目1〜4のいずれか一項に記載の方法。
[6]
前記インクが、全金属酸化物の5〜50質量%の酸化銅を含む、項目5に記載の方法。
[7]
前記未焼結のアノード層の適用が、まず前記金属基材に前記インクを適用し、前記インクを乾燥させて、厚さ5〜40μmのプリント層を提供することを含む、項目6に記載の方法。
[8]
前記プリント層を加熱してインクベースを除去し、前記酸化ニッケル、前記酸化銅、及び前記希土類ドープされたセリアを含む前記未焼結のアノード層を残すことを更に含む、項目1〜7のいずれか一項に記載の方法。
[9]
前記電解質及び前記未焼結のアノード層が同時に焼成されるように、前記電解質を提供する工程を、前記未焼結のアノード層の焼成の工程の前に行う、項目1〜8のいずれか一項に記載の方法。
[10]
アノード、カソード、及び電解質を含む金属支持固体酸化物燃料電池であって、前記アノードは、酸化ニッケル、酸化銅、及び希土類ドープされたセリアを含む未焼結のアノード層から得られ;前記未焼結のアノード層内の前記酸化ニッケル、前記酸化銅、前記希土類ドープされたセリアの粒度分布d90が0.1〜4μmである、金属支持固体酸化物燃料電池。
[11]
ニッケル、銅、及び希土類ドープされたセリアが焼結されている、項目10に記載の燃料電池。
[12]
前記酸化ニッケル対前記酸化銅の重量比が20:1〜4:1である、項目10又は11に記載の燃料電池。
[13]
前記ニッケルが、金属ニッケル、酸化ニッケル、ニッケル−銅合金、ニッケル−銅酸化物及びこれらの組み合わせから選択される形態である、項目10〜12のいずれかに一項に記載の燃料電池。
[14]
前記銅が、金属銅、酸化銅(II)、酸化銅(I)、ニッケル−銅合金、ニッケル−銅酸化物及びこれらの組み合わせから選択される形態である、項目10〜13のいずれか一項に記載の燃料電池。
[15]
項目10〜14のいずれか一項に記載の燃料電池であって、
(i)多孔性領域、及び前記多孔質領域を囲む非多孔質領域を含む、フェライトステンレススチール支持体;
(ii)支持体の前記多孔質領域の一方の表面下に位置し、前記支持体の前記多孔質領域の周りの前記非多孔質領域に密封して取り付けられた、フェライトステンレススチールバイポーラプレート;
(iii)前記支持体の前記多孔質領域の他方の表面上に位置するアノード層を含む、アノード;
(iv)前記アノード層の上に位置する電解質層を含む、電解質;及び
(v)前記電解質層の上に位置するカソード層を含む、カソード;を含み、
前記アノードは、ニッケル、銅、及び希土類ドープされたセリアを含む、燃料電池。
[16]
前記希土類ドープされたセリアが、ガドリニウムドープされた酸化セリウムを含む、項目10〜15のいずれか一項に記載の燃料電池。
[17]
項目10〜16のいずれか一項に記載の燃料電池を2以上含む、燃料電池スタック。
[18]
電気エネルギーの生成における、項目10〜16のいずれか一項に記載の燃料電池の使用。
[19]
図面を参照しながら本明細書に実質的に記載されている方法、燃料電池、及び使用。
Claims (19)
- 金属支持固体酸化物燃料電池を形成する方法であって:
a)酸化ニッケル、酸化銅、及び希土類ドープされたセリアを含む未焼結のアノード層を、金属基材に適用すること;
b)前記未焼結のアノード層を焼成して、ニッケル、銅、及び希土類ドープされたセリアの酸化物を含む複合材を形成すること;
c)電解質を提供すること;並びに
d)カソードを提供することを含む、方法。 - 前記未焼結のアノード層を、100〜300MPaの圧力で圧縮する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記未焼結のアノード層の焼成を、950〜1100℃の温度で行う、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記酸化ニッケル、前記酸化銅、及び前記希土類ドープされたセリアが粉末状であり、前記粉末の粒度分布d90が0.1〜4μmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化ニッケル、前記酸化銅、及び前記希土類ドープされたセリアをインクとして適用する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記インクが、全金属酸化物の5〜50質量%の酸化銅を含む、請求項5に記載の方法。
- 前記未焼結のアノード層の適用が、まず前記金属基材に前記インクを適用し、前記インクを乾燥させて、厚さ5〜40μmのプリント層を提供することを含む、請求項6に記載の方法。
- 前記プリント層を加熱してインクベースを除去し、前記酸化ニッケル、前記酸化銅、及び前記希土類ドープされたセリアを含む前記未焼結のアノード層を残すことを更に含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記電解質及び前記未焼結のアノード層が同時に焼成されるように、前記電解質を提供する工程を、前記未焼結のアノード層の焼成の工程の前に行う、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- アノード、カソード、及び電解質を含む金属支持固体酸化物燃料電池であって、前記アノードは、酸化ニッケル、酸化銅、及び希土類ドープされたセリアを含む未焼結のアノード層から得られ;前記未焼結のアノード層内の前記酸化ニッケル、前記酸化銅、前記希土類ドープされたセリアの粒度分布d90が0.1〜4μmである、金属支持固体酸化物燃料電池。
- ニッケル、銅、及び希土類ドープされたセリアが焼結されている、請求項10に記載の燃料電池。
- 前記酸化ニッケル対前記酸化銅の重量比が20:1〜4:1である、請求項10又は11に記載の燃料電池。
- 前記ニッケルが、金属ニッケル、酸化ニッケル、ニッケル−銅合金、ニッケル−銅酸化物及びこれらの組み合わせから選択される形態である、請求項10〜12のいずれかに一項に記載の燃料電池。
- 前記銅が、金属銅、酸化銅(II)、酸化銅(I)、ニッケル−銅合金、ニッケル−銅酸化物及びこれらの組み合わせから選択される形態である、請求項10〜13のいずれか一項に記載の燃料電池。
- 請求項10〜14のいずれか一項に記載の燃料電池であって、
(i)多孔性領域、及び前記多孔質領域を囲む非多孔質領域を含む、フェライトステンレススチール支持体;
(ii)支持体の前記多孔質領域の一方の表面下に位置し、前記支持体の前記多孔質領域の周りの前記非多孔質領域に密封して取り付けられた、フェライトステンレススチールバイポーラプレート;
(iii)前記支持体の前記多孔質領域の他方の表面上に位置するアノード層を含む、アノード;
(iv)前記アノード層の上に位置する電解質層を含む、電解質;及び
(v)前記電解質層の上に位置するカソード層を含む、カソード;を含み、
前記アノードは、ニッケル、銅、及び希土類ドープされたセリアを含む、燃料電池。 - 前記希土類ドープされたセリアが、ガドリニウムドープされた酸化セリウムを含む、請求項10〜15のいずれか一項に記載の燃料電池。
- 請求項10〜16のいずれか一項に記載の燃料電池を2以上含む、燃料電池スタック。
- 電気エネルギーの生成における、請求項10〜16のいずれか一項に記載の燃料電池の使用。
- 図面を参照しながら本明細書に実質的に記載されている方法、燃料電池、及び使用。
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