JP2019189523A - ハライド交換反応によるSi−H含有ヨードシランの調製 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、参照によりあらゆる目的のためにその全体が本明細書に組み込まれる、2016年5月19日に出願された米国特許出願第62/338,882号明細書の利益を主張するものである。
sms,and Structure(6th ed.),New York:Wiley−Interscience。
SiwHxRyIz (1)
N(SiHaRbIc)3 (2)、又は
(SiHmRnIo)2−CH2 (3)
(式中、wは1〜3であり、x+y+z=2w+2であり、xは1〜2w+1であり、yは0〜2w+1であり、zは1〜2w+1であり、各aは独立に0〜3であり、各bは独立に0〜3であり、各cは独立に0〜3であり、少なくとも1つのa及び少なくとも1つのcが1であることを条件としてa+b+c=3であり、各mは独立に0〜3であり、各nは独立に0〜3であり、各oは独立に0〜3であり、少なくとも1つのm及び少なくとも1つのoが1であることを条件としてm+n+o=3であり、及び各Rは独立にC1〜C12のヒドロカルビル基、Cl、Br、又はER’3基であり、ここで、各Eは独立にSi又はGeであり、及び各R’は独立にH又はC1〜C12のヒドロカルビル基である)を有する。式SiwHxRyXz、N(SiHaRbXc)3、又は(SiHmRnXo)2−CH2(式中、XはCl又はBrであり、及びw、x、y、z、a、b、c、m、n、及びoは上で定義したとおりである)を有するハロシラン反応物は、式MI(式中、M=Li、Na、K、Rb、又はCsである)を有するアルカリ金属ハライド反応物と反応して、MXとSiwHxRyIz、N(SiHaRbIc)3、又は(SiHmRnIo)2−CH2との混合物を生成する。式SiwHxRyIz、N(SiHaRbIc)3、又は(SiHmRnIo)2−CH2を有するSi−H含有ヨードシランは、混合物から単離される。或いは、ハロシラン反応物はアルカリ金属ハライド反応物と混合されて、SiwHxIz、N(SiHaRbIc)3又は(SiHmRnIo)2−CH2とMXとの混合物を生成する。混合物は濾過されて、式SiwHxIz、N(SiHaRb
Ic)3、又は(SiHmRnIo)2−CH2を有するSi−H含有ヨードシランを生成する。本開示の方法のいずれかは、次の態様のうちの1つ以上を含み得る:
・RはCl又はBrではない;
・RはCl〜C12のヒドロカルビル基である;
・RはER’3基である;
・M=Liである;
・y=0である;
・z=2〜2w+1である;
・反応工程に溶媒を添加する;
・溶媒はSi−H含有ヨードシランである;
・溶媒はアルカンである;
・溶媒は、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、クロロメタン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、塩化メチレン、アセトニトリル、及びこれらの組み合わせである;
・溶媒はペンタンである;
・単離工程は、混合物を濾過して、式SiwHxRyIzを有するSi−H含有ヨードシランからMXを分離することを含む;
・ハロシラン反応物はSiH2Cl2である;
・ハロシラン反応物はSi2HCl5である;
・ハロシラン反応物は(SiH3)2N(SiH2Cl)である;
・アルカリ金属ハライド反応物はLiIである;
・Si−H含有ヨードシランは式SiwHxRyIz(1)を有する;
・Si−H含有ヨードシランは式SiHxI4−x(式中、x=1〜3である)を有する;
・Si−H含有ヨードシランはSiHI3である;
・Si−H含有ヨードシランはSiH2I2である;
・Si−H含有ヨードシランはSiH3Iである;
・Si−H含有ヨードシランは式SiHxRyI4−x−y(式中、x=1〜2であり、y=1〜2であり、x+yは3以下であり、及び各Rは独立にC1〜C12ヒドロカルビル基、Cl、Br、又はER’3基であり、ここで、各Eは独立にSi又はGeであり、及び各R’は独立にH又はC1〜C12ヒドロカルビル基である)を有する;
・Si−H含有ヨードシランはMeSiHI2である;
・Si−H含有ヨードシランはMeSiH2Iである;
・Si−H含有ヨードシランはMe2SiHIである;
・Si−H含有ヨードシランはEtSiHI2である;
・Si−H含有ヨードシランはEtSiH2Iである;
・Si−H含有ヨードシランはEt2SiHIである;
・Si−H含有ヨードシランはClSiHI2である;
・Si−H含有ヨードシランはClSiH2Iである;
・Si−H含有ヨードシランはCl2SiHIである;
・Si−H含有ヨードシランはBrSiHI2である;
・Si−H含有ヨードシランはBrSiH2Iである;
・Si−H含有ヨードシランはBrl2SiHIである;
・Si−H含有ヨードシランはH3SiSiHI2である;
・Si−H含有ヨードシランはH3SiSiH2Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(H3Si)2SiHIである;
・Si−H含有ヨードシランはH3GeSiHI2である;
・Si−H含有ヨードシランはH3GeSiH2Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(H3Ge)2SiHIである;
・Si−H含有ヨードシランはMe3SiSiHI2である;
・Si−H含有ヨードシランはMe3SiSiH2Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Si)2SiHIである;
・Si−H含有ヨードシランはMe3GeSiHI2である;
・Si−H含有ヨードシランはMe3GeSiH2Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Ge)2SiHIである;
・Si−H含有ヨードシランはMe2HSiSiHI2である;
・Si−H含有ヨードシランはMe2HSiSiH2Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HSi)2SiHIである;
・Si−H含有ヨードシランはMe2HGeSiHI2である;
・Si−H含有ヨードシランはMe2HGeSiH2Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HGe)2SiHIである;
・Si−H含有ヨードシランは式Si2HxI6−x(式中、x=1〜5である)を有する;
・Si−H含有ヨードシランはSi2HI5である;
・Si−H含有ヨードシランはSi2H2I4である;
・Si−H含有ヨードシランはSi2H3I3である;
・Si−H含有ヨードシランはSi2H4I2である;
・Si−H含有ヨードシランはSi2H5Iである;
・Si−H含有ヨードシランは式Si2HxRyI6−x−y(式中、x=1〜4であり、y=1〜4であり、x+yは5以下であり、及び各Rは独立にC1〜C12ヒドロカルビル基、Cl、Br、又はER’3基であり、ここで、各Eは独立にSi又はGeであり、及び各R’は独立にH又はC1〜C12ヒドロカルビル基である)を有する;
・Si−H含有ヨードシランはMeSi2HI4である;
・Si−H含有ヨードシランはMeSi2H2I3である;
・Si−H含有ヨードシランはMeSi2H3I2である;
・Si−H含有ヨードシランはMeSi2H4Iである;
・Si−H含有ヨードシランはMe2Si2HI3である;
・Si−H含有ヨードシランはMe2Si2H2I2である;
・Si−H含有ヨードシランはMe2Si2H3Iである;
・Si−H含有ヨードシランはMe3Si2HI2である;
・Si−H含有ヨードシランはMe3Si2H2Iである;
・Si−H含有ヨードシランはMe4Si2HIである;
・Si−H含有ヨードシランはEtSi2HI4である;
・Si−H含有ヨードシランはEtSi2H2I3である;
・Si−H含有ヨードシランはEtSi2H3I2である;
・Si−H含有ヨードシランはEtSi2H4Iである;
・Si−H含有ヨードシランはEt2Si2HI3である;
・Si−H含有ヨードシランはEt2Si2H2I2である;
・Si−H含有ヨードシランはEt2Si2H3Iである;
・Si−H含有ヨードシランはEt3Si2HI2である;
・Si−H含有ヨードシランはEt3Si2H2Iである;
・Si−H含有ヨードシランはEt4Si2HIである;
・Si−H含有ヨードシランはClSi2HI4である;
・Si−H含有ヨードシランはClSi2H2I3である;
・Si−H含有ヨードシランはClSi2H3I2である;
・Si−H含有ヨードシランはClSi2H4Iである;
・Si−H含有ヨードシランはCl2Si2HI3である;
・Si−H含有ヨードシランはCl2Si2H2I2である;
・Si−H含有ヨードシランはCl2Si2H3Iである;
・Si−H含有ヨードシランはCl3Si2HI2である;
・Si−H含有ヨードシランはCl3Si2H2Iである;
・Si−H含有ヨードシランはCl4Si2HIである;
・Si−H含有ヨードシランはBrSi2HI4である;
・Si−H含有ヨードシランはBrSi2H2I3である;
・Si−H含有ヨードシランはBrSi2H3I2である;
・Si−H含有ヨードシランはBrSi2H4Iである;
・Si−H含有ヨードシランはBr2Si2HI3である;
・Si−H含有ヨードシランはBr2Si2H2I2である;
・Si−H含有ヨードシランはBr2Si2H3Iである;
・Si−H含有ヨードシランはBr3Si2HI2である;
・Si−H含有ヨードシランはBr3Si2H2Iである;
・Si−H含有ヨードシランはBr4Si2HIである;
・Si−H含有ヨードシランはH3SiSi2HI4である;
・Si−H含有ヨードシランはH3SiSi2H2I3である;
・Si−H含有ヨードシランはH3SiSi2H3I2である;
・Si−H含有ヨードシランはH3SiSi2H4Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(H3Si)2Si2HI3である;
・Si−H含有ヨードシランは(H3Si)2Si2H2I2である;
・Si−H含有ヨードシランは(H3Si)2Si2H3Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(H3Si)3Si2HI2である;
・Si−H含有ヨードシランは(H3Si)3Si2H2Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(H3Si)4Si2HIである;
・Si−H含有ヨードシランはH3GeSi2HI4である;
・Si−H含有ヨードシランはH3GeSi2H2I3である;
・Si−H含有ヨードシランはH3GeSi2H3I2である;
・Si−H含有ヨードシランはH3GeSi2H4Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(H3Ge)2Si2HI3である;
・Si−H含有ヨードシランは(H3Ge)2Si2H2I2である;
・Si−H含有ヨードシランは(H3Ge)2Si2H3Iである;
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・Si−H含有ヨードシランは(H3Ge)4Si2HIである;
・Si−H含有ヨードシランはMe3SiSi2HI4である;
・Si−H含有ヨードシランはMe3SiSi2H2I3である;
・Si−H含有ヨードシランはMe3SiSi2H3I2である;
・Si−H含有ヨードシランはMe3SiSi2H4Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Si)2Si2HI3である;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Si)2Si2H2I2である;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Si)2Si2H3Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Si)3Si2HI2である;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Si)3Si2H2Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Si)4Si2HIである;
・Si−H含有ヨードシランはMe3GeSi2HI4である;
・Si−H含有ヨードシランはMe3GeSi2H2I3である;
・Si−H含有ヨードシランはMe3GeSi2H3I2である;
・Si−H含有ヨードシランはMe3GeSi2H4Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Ge)2Si2HI3である;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Ge)2Si2H2I2である;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Ge)2Si2H3Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Ge)3Si2HI2である;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Ge)3Si2H2Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me3Ge)4Si2HIである;
・Si−H含有ヨードシランはMe2HSiSi2HI4である;
・Si−H含有ヨードシランはMe2HSiSi2H2I3である;
・Si−H含有ヨードシランはMe2HSiSi2H3I2である;
・Si−H含有ヨードシランはMe2HSiSi2H4Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HSi)2Si2HI3である;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HSi)2Si2H2I2である;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HSi)2Si2H3Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HSi)3Si2HI2である;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HSi)3Si2H2Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HSi)4Si2HIである;
・Si−H含有ヨードシランはMe2HGeSi2HI4である;
・Si−H含有ヨードシランはMe2HGeSi2H2I3である;
・Si−H含有ヨードシランはMe2HGeSi2H3I2である;
・Si−H含有ヨードシランはMe2HGeSi2H4Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HGe)2Si2HI3である;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HGe)2Si2H2I2である;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HGe)2Si2H3Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HGe)3Si2HI2である;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HGe)3Si2H2Iである;
・Si−H含有ヨードシランは(Me2HGe)4Si2HIである;
・Si−H含有ヨードシランは式Si3HxI8−x(式中、x=1〜8である)を有する;
・Si−H含有ヨードシランはSi3H7Iである;
・Si−H含有ヨードシランはSi3H6I2である;
・Si−H含有ヨードシランはSi3H5I3である;
・Si−H含有ヨードシランはSi3H4I4である;
・Si−H含有ヨードシランはSi3H3I5である;
・Si−H含有ヨードシランはSi3H2I6である;
・Si−H含有ヨードシランはSi3HI7である;
・Si−H含有ヨードシランは式N(SiHaIc)3(式中、少なくとも1つのa及び少なくとも1つのcが1であることを条件として、各aは独立に0〜3であり、及び各cは独立に0〜3である)を有する;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiH3)2(SiH2I)である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiH3)2(SiHI2)である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiH3)(SiH2I)2である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiH3)(SiHI2)2である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiHI2)2(SiH2I)である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiHI2)(SiH2I)2である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiH2I)3である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiHI2)3である;
・Si−H含有ヨードシランは式N(SiHaRbIc)3(式中、各aは独立に0〜3であり、各bは独立に0〜3であり、各cは独立に0〜3であり、a+b+c=3であり、及び各Rは独立にC1〜C12のヒドロカルビル基、Cl、Br、又はER’3基であり、ここで、各Eは独立にSi又はGeであり、及び各R’は独立にH又はC1〜C12のヒドロカルビル基であるが、(a)少なくとも1つのx、少なくとも1つのy、及び少なくとも1つのzが1であることと、(b)少なくとも1つのSiがHとIとの両方に結合していることとを条件とする)を有する;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiH3)2(SiMeHI)である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiH2Me)2(SiMeHI)である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiHMe2)2(SiMeHI)である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiMe2H)2(SiH2I)である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiMe3)2(SiH2I)である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiMe2H)2(SiHI2)である;
・Si−H含有ヨードシランはN(SiMe3)2(SiHI2)である;
・Si−H含有ヨードシランは式(SiHmRnIo)2−CH2(3)を有する;
・Si−H含有ヨードシランは式(SiHxIy)2CH2(式中、少なくとも1つのx及び少なくとも1つのyが1であることを条件として、各xは独立に0〜3であり、及び各yは独立に0〜3である)を有する;
・Si−H含有ヨードシランは(SiH2I)2−CH2である;
・Si−H含有ヨードシランは(SiHI2)2−CH2である;
・Si−H含有ヨードシランは(SiH2I)−CH2−(SiH3)である;
・Si−H含有ヨードシランは(SiHI2)−CH2−(SiH3)である;又は
・Si−H含有ヨードシランは(SiH2I)−CH2−(SiHI2)である。
・Si含有膜形成用組成物は約99.5%v/v〜約100%v/vの1種のSi−H含有ヨードシランを含有する;
・Si含有膜形成用組成物は約99.97%v/v〜約100%v/vの1種のSi−H含有ヨードシランを含有する;
・Si含有膜形成用組成物は約0ppbw〜約100ppbwのCuを含有する;
・Si含有膜形成用組成物は約0ppbw〜約100ppbwのAgを含有する;
・Si含有膜形成用組成物は約0ppbw〜約100ppbwのSbを含有する;
・Si含有膜形成用組成物は約0ppbw〜約50ppbwのCuを含有する;
・Si含有膜形成用組成物は約0ppbw〜約50ppbwのAgを含有する;
・Si含有膜形成用組成物は約0ppbw〜約50ppbwのSbを含有する;
・Si含有膜形成用組成物は約0ppbw〜約10ppbwのCuを含有する;
・Si含有膜形成用組成物は約0ppbw〜約10ppbwのAgを含有する;又は
・Si含有膜形成用組成物は約0ppbw〜約10ppbwのSbを含有する。
・入口管の端部はSi含有膜形成用組成物の表面の下側に位置し、及び出口管の端部はSi含有膜形成用組成物の表面の上方に位置する;
・入口及び出口にダイアフラムバルブを更に含む;
・キャニスターの内表面はガラスである;
・キャニスターの内表面は不動態化されたステンレス鋼である;
・キャニスターは、キャニスターの外表面に耐光性コーティングを有する耐光性のガラスである;
・キャニスターの内表面は酸化アルミニウムである;
・キャニスターの内表面に1層以上のバリア層を更に含む;
・キャニスターの内表面に1〜4層のバリア層を更に含む;
・キャニスターの内表面に1層又は2層のバリア層を更に含む;
・各バリア層は、酸化ケイ素層、窒化ケイ素層、酸窒化ケイ素層、炭窒化ケイ素層、酸炭窒化ケイ素層、又はこれらの組み合わせを含む;
・各バリア層は1〜100nmの厚さである;又は
・各バリア層は2〜10nmの厚さである。
特定の略語、記号、及び用語が以降の本明細書及び請求項全体を通じて使用されており、次のものが含まれる。
SiwHxRyIz (1)
N(SiHaRbIc)3 (2)、又は
(SiHmRnIo)2−CH2 (3)
(式中、wは1〜3であり、x+y+z=2w+2であり、xは1〜2w+1であり、yは0〜2w+1であり、zは1〜2w+1であり、各aは独立に0〜3であり、各bは独立に0〜3であり、各cは独立に0〜3であり、少なくとも1つのa及び少なくとも1つのcが1であることを条件としてa+b+c=3であり、各mは独立に0〜3であり、各nは独立に0〜3であり、各oは独立に0〜3であり、少なくとも1つのm及び少なくと
も1つのoが1であることを条件としてm+n+o=3であり、及び各Rは独立にC1〜C12のヒドロカルビル基、Cl、Br、又はER’3基であり、ここで、各Eは独立にSi又はGeであり、及び各R’は独立にH又はC1〜C12のヒドロカルビル基である)
を有するSi−H含有ヨードシランを合成する方法が開示される。
・SiHI3、SiH2I2、又はSiH3IなどのSiHxI4−x(式中、x=1〜3である);
・MeSiHI2、MeSiH2I、Me2SiHI、EtSiHI2、EtSiH2I、Et2SiHI、ClSiHI2、ClSiH2I、Cl2SiHI、BrSiHI2、BrSiH2I、Brl2SiHI、H3SiSiHI2、H3SiSiH2I、(H3Si)2SiHI、H3GeSiHI2、H3GeSiH2I、(H3Ge)2SiH
I、Me3SiSiHI2、Me3SiSiH2I、(Me3Si)2SiHI、Me3GeSiHI2、Me3GeSiH2I、(Me3Ge)2SiHI、Me2HSiSiHI2、Me2HSiSiH2I、(Me2HSi)2SiHI、Me2HGeSiHI2、Me2HGeSiH2I、(Me2HGe)2SiHI等などのSiHxRyI4−x−y(式中、x=1〜2であり、y=1〜2であり、x+yは3以下であり、及び各Rは独立にC1〜C12ヒドロカルビル基、Cl、Br、又はER’3基であり、ここで、各Eは独立にSi又はGeであり、及び各R’は独立にH又はC1〜C12ヒドロカルビル基である);
・Si2HI5、Si2H2I4、Si2H3I3、Si2H4I2、又はSi2H5IなどのSi2Hx−6Ix(式中、x=1〜5である)であり、xは、好ましくは5である(すなわち、Si2HI5);
・MeSi2HI4、MeSi2H2I3、MeSi2H3I2、MeSi2H4I、Me2Si2HI3、Me2Si2H2I2、Me2Si2H3I、Me3Si2HI2、Me3Si2H2I、Me4Si2HI、EtSi2HI4、EtSi2H2I3、EtSi2H3I2、EtSi2H4I、Et2Si2HI3、Et2Si2H2I2、Et2Si2H3I、Et3Si2HI2、Et3Si2H2I、Et4Si2HI、ClSi2HI4、ClSi2H2I3、ClSi2H3I2、ClSi2H4I、Cl2Si2HI3、Cl2Si2H2I2、Cl2Si2H3I、Cl3Si2HI2、Cl3Si2H2I、Cl4Si2HI、BrSi2HI4、BrSi2H2I3、BrSi2H3I2、BrSi2H4I、Br2Si2HI3、Br2Si2H2I2、Br2Si2H3I、Br3Si2HI2、Br3Si2H2I、Br4Si2HI、H3SiSi2HI4、H3SiSi2H2I3、H3SiSi2H3I2、H3SiSi2H4I、(H3Si)2Si2HI3、(H3Si)2Si2H2I2、(H3Si)2Si2H3I、(H3Si)3Si2HI2、(H3Si)3Si2H2I、(H3Si)4Si2HI、H3GeSi2HI4、H3GeSi2H2I3、H3GeSi2H3I2、H3GeSi2H4I、(H3Ge)2Si2HI3、(H3Ge)2Si2H2I2、(H3Ge)2Si2H3I、(H3Ge)3Si2HI2、(H3Ge)3Si2H2I、(H3Ge)4Si2HI、Me3SiSi2HI4、Me3SiSi2H2I3、Me3SiSi2H3I2、Me3SiSi2H4I、(Me3Si)2Si2HI3、(Me3Si)2Si2H2I2、(Me3Si)2Si2H3I、(Me3Si)3Si2HI2、(Me3Si)3Si2H2I、(Me3Si)4Si2HI、Me3GeSi2HI4、Me3GeSi2H2I3、Me3GeSi2H3I2、Me3GeSi2H4I、(Me3Ge)2Si2HI3、(Me3Ge)2Si2H2I2、(Me3Ge)2Si2H3I、(Me3Ge)3Si2HI2、(Me3Ge)3Si2H2I、(Me3Ge)4Si2HI、Me2HSiSi2HI4、Me2HSiSi2H2I3、Me2HSiSi2H3I2、Me2HSiSi2H4I、(Me2HSi)2Si2HI3、(Me2HSi)2Si2H2I2、(Me2HSi)2Si2H3I、(Me2HSi)3Si2HI2、(Me2HSi)3Si2H2I、(Me2HSi)4Si2HI、Me2HGeSi2HI4、Me2HGeSi2H2I3、Me2HGeSi2H3I2、Me2HGeSi2H4I、(Me2HGe)2Si2HI3、(Me2HGe)2Si2H2I2、(Me2HGe)2Si2H3I、(Me2HGe)3Si2HI2、(Me2HGe)3Si2H2I、(Me2HGe)4Si2HI等などのSi2HxRyI6−x−y(式中、x=1〜4であり、y=1〜4であり、x+yは5以下であり、及び各Rは独立にC1〜C12ヒドロカルビル基、Cl、Br、又はER’3基であり、ここで、各Eは独立にSi又はGeであり、及び各R’は独立にH又はC1〜C12ヒドロカルビル基である);
・Si3H7I、Si3H6I2、Si3H5I3、Si3H4I4、Si3H3I5、Si3H2I6、Si3HI7などのSi3Hx−8Ix(式中、x=1〜7である);・N(SiH3)2(SiH2I)、N(SiH3)2(SiHI2)、N(SiH3)(SiH2I)2、N(SiH3)(SiHI2)2、N(SiHI2)2(SiH2I
)、N(SiHI2)(SiH2I)2、N(SiH2I)3、又はN(SiHI2)3などのN(SiHxIy)3(式中、少なくとも1つのx及び少なくとも1つのyが1であることを条件として、各xは独立に0〜3であり、及び各yは独立に0〜3である);・N(SiH3)2(SiMeHI)、N(SiH2Me)2(SiMeHI)、N(SiHMe2)2(SiMeHI)、N(SiMe2H)2(SiH2I)、N(SiMe3)2(SiH2I)、N(SiMe2H)2(SiHI2)、N(SiMe3)2(SiHI2)等などのN(SiHxRyIz)3(式中、各xは独立に0〜3であり、各yは独立に0〜3であり、各zは独立に0〜3であり、x+y+z=3であり、及び各Rは独立にC1〜C12のヒドロカルビル基、Cl、Br、又はER’3基であり、ここで、各Eは独立にSi又はGeであり、及び各R’は独立にH又はC1〜C12のヒドロカルビル基であるが、(a)少なくとも1つのx、少なくとも1つのy、及び少なくとも1つのzが1であることと、(b)少なくとも1つのSiがHとIとの両方に結合していることとを条件とする);又は
・(SiH2I)2−CH2、(SiHI2)2−CH2、(SiH2I)−CH2−(SiH3)、(SiHI2)−CH2−(SiH3)、又は(SiH2I)−CH2−(SiHI2)などの(SiHxIy)2CH2(式中、少なくとも1つのx及び少なくとも1つのyが1であることを条件として、各xは独立に0〜3であり、及び各yは独立に0〜3である);
が挙げられる。
SiwHxRyXz+nMI→SiwHxRyIz+nMX (6)
N(SiHaRbXc)3+nMI→N(SiHaRbIc)3+nMX (7)
(SiHmRpXo)2−CH2+nMI→(SiHmRpIo)2−CH2+nMX (8)
(式中、w=1〜3であり、x=1〜2w+1であり、y=0〜2w+1であり、z=1〜2w+1であり、x+y+z=2w+2であり、各aは独立に0〜3であり、各bは独立に0〜3であり、各cは独立に0〜3であり、少なくとも1つのa及び少なくとも1つのcが1であることを条件としてa+b+c=3であり、各mは独立に0〜3であり、各pは独立に0〜3であり、各oは独立に0〜3であり、少なくとも1つのm及び少なくとも1つのoが1であることを条件としてm+n+o=3であり、n=1〜4であり、X=Br又はClであり、M=Li、Na、K、Rb、又はCs、好ましくはLiであり、及び各Rは独立にC1〜C12のヒドロカルビル基、Cl、Br、又はER’3基であり、ここで、各Eは独立にSi又はGeであり、及び各R’は独立にH又はC1〜C12のヒドロカルビル基である)。アルカリ金属塩(すなわち、MI)は、望ましいハロゲン交換の程度に応じて、過剰量又は不足量で使用されてもよい。しかし、過剰のMIはヨウ化物によるハロシラン上のハライドの完全な置換に有利に作用し、反応生成物中に含まれる塩素又は臭素の不純物の量を減らすであろう。当業者は、SiH2ICl、SiHClI2、Si2HCl4I、SiH2IBr、SiHBrI2、Si2HBr4I等などの部分的にヨウ素化された分子を作るための反応化学量論量を調整するであろう。
形成が反応の駆動力を与え得ると考えている。しかし、SiH2I2自体の生成が部分的にLiIを可溶化させて反応の駆動に役立ち得る。結果として、元々の反応混合物に、目的とする生成物であるSi−H含有ヨードシランを添加することが有益な場合がある。
SiH2Cl2(g又はl)+2LiI(s)→SiH2I2(l)+2LiCl(s)
(9)
ここで、gは気体であり、lは液体であり、sは固体である。ハロゲン交換生成物の合成のためのいくつかの場合、ヨウ化ナトリウム(NaI)などの他のアルカリ金属塩が有用である。しかし、NaIは同等の溶媒中でヨウ化リチウムよりも反応性が低く、典型的には、工業的に適切な反応速度でいずれの反応を進行させるためにも配位性溶媒を必要とするであろう。ただし、配位性溶媒は、生成物の合成及び/又は収率への悪影響を最小限にするように選択される。
Si2HCl5(l)+5NaI(s)→Si2HI5(l)+5NaCl(s) (10)
当業者は、Si−Si結合の開裂とハロゲン交換との間の競合に反応性の低いNaI若しくは別のアルカリ金属ハライド及び/又は別の溶媒の使用が必要とされ得ることを認識するであろう。生成物の収率は、ハロゲン交換及び副反応を更に防止するために反応の進行と共に全ての塩副生成物を除去するなど、反応パラメーターを最適化することによって更に最大化され得るであろう。
が覆われているか、又はそのような材料へと処理される。典型的な材料としては、不動態化されたステンレス鋼、ガラス、パーフルオロアルコキシアルカン(PFA)、及びポリテトラフルオロエチレン(PTFE)が挙げられる。容器は、ジャケットで覆われるか、又は加熱浴若しくは冷却浴中に置かれてもよい。反応容器は、ガラス製の撹拌軸、PTFE製のパドルスターラー、及び/又はPTFEでコーティングされたステンレス鋼のインペラーなどの適合性のある材料製の撹拌機構を含んでいてもよい。反応容器は、複数の「注入ポート」、圧力ゲージ、ダイアフラムバルブも備えていてもよい。反応容器は、N2又は希ガスなどの不活性な雰囲気下で合成を行うように設計される。スズ箔で全ての透明なガラス製品を覆うなど、反応物及び反応混合物が光に曝されることを最小限にするための予防措置が行われてもよい。SiH2I2の合成に関して、酸化鉄コーティングが生成物を汚染し得ることから、琥珀色に着色されているガラス製品は適切ではない。また、反応容器、撹拌機構、及び任意の他の関連する装置(シュレンクライン又はグローブボックスなど)は、真空、不活性ガス流、オーブン乾燥等などの標準的な乾燥技術を使用して、空気及び水分を有さないようにする必要がある。
有ヨードシランが入れられる前にシラン、ジシラン、モノクロロシラン、ヘキサメチルジシラザンなどのシリル化剤に曝露させることによって不動態化されてもよい。
施例では加熱は必要とされなかったが、反応を加速させるための選択肢となり得る。当業者は、各ハロシランの個々の速度論に応じて、最も適切な温度範囲を決定することができる。例えば、部分的にヒドロカルビル置換を有するハロシランは、ヒドロカルビル基によって生じる立体障害のため、ヒドロカルビル置換基を有していないハロシランよりも高い反応温度を必要とする場合がある。
圧力で液体であるエチルジヨードシラン(EtSiHI2)及び標準温度及び標準圧力で固体であるLiClであり、微量の不純物であるLiI及びEtSiIClHを含む。この実施形態では、反応器1は、重力の恩恵を最大限に利用するためにフィルター3の上方に位置することが最も有力であろう。例えば、LiCl(図示せず)などのMX反応副生成物(X=Cl、Br)は、混合物26中に懸濁させられることから、反応器1の目詰まりは問題とならない。
・触媒フリーの方法であり、コスト、汚染、及び生成物単離の問題を低減するのに役立つ;
・不純物としてより低次及び高次のヨードシランを生成する反応物質であるヨウ素を使用する先行技術の反応に関連する大部分の副反応が本質的に除去される;
・副反応及び増加した不純物プロファイルの一因となり得るHX中間反応生成物を生成せず、結果として得られる生成物は先行技術のAg、Cu、又はSb安定化剤を必要としない;
・多くの出発物質が高価ではなく、容易に入手可能である;
・一段階ワンポット反応である;
・方法が無溶媒であってもよい;
・単純な精製である;
・小さい反応発熱量である;
・周囲温度(すなわち、約20℃〜約26℃)で行われ得る;並びに
・廃棄物の生成が最小限であり、環境的に優しい。
ために共反応物も使用することができる。
運ぶために、反応器は、ヘリウム、アルゴン、窒素、及びこれらの混合物などのキャリアガスの使用あり又はなしで液体のSi含有膜形成用組成物110を蒸気へと変換する気化器を含んでいてもよい。或いは、液体のSi含有膜形成用組成物110は、噴流又はエアロゾルとしてウエハー表面に直接運ばれてもよい。
すように構成される。ある事例では、浸漬管92は容器33の中心軸の下方まで延びる。更に、密閉可能な上部15は、出口管12を含む導管を受け入れて貫通させるように構成される。キャリアガス及びSi含有膜形成用組成物の蒸気は出口管12を通って容器33から取り出される。出口管12は、制御バルブ10及び接続部品5を含む。ある事例では、出口管12は、キャリアガスを昇華装置100から反応器へ導くための気体供給連結管と、流体が流れるように連結される。
ン酸のラジカル種;パラホルムアルデヒド;及びこれらの混合物であってもよい。好ましくは、酸化剤は、O2、O3、H2O、H2O2、O・又はOH・などのその酸素含有ラジカル、及びこれらの混合物からなる群から選択される。好ましくは、ALD法が行われる場合、共反応物はプラズマ処理された酸素、オゾン、又はこれらの組み合わせである。酸化性ガスが使用される場合、得られるケイ素含有膜も酸素を含むであろう。
応チャンバー内に導入され、これはここで適切な基板と接触する。過剰の組成物は、その後、反応チャンバーをパージすること及び/又は排気することにより、反応チャンバーから除去することができる。酸素源は、吸収されたSi−H含有ヨードシランとそれが自己制御方式で反応する場所である反応チャンバー内に導入される。全ての過剰の酸素源は、反応チャンバーをパージすること及び/又は排気することにより、反応チャンバーから除去される。目的の膜が酸化ケイ素膜である場合、この2段階処理は望ましい膜厚を付与することができ、又はこれは必要な厚さの膜が得られるまで繰り返すことができる。
とUV硬化との組み合わせが、最も高い密度の膜を得るために使用される。
まで)、ヘッドスペースを通して過剰のDCS(492g;4.87mol;2.8倍のモル過剰)をフラスコに添加した。フラスコを周期的に5〜8℃まで冷却して完全に移した。固体が重過ぎたため、スターラープレート/撹拌子を使用することによっては撹拌できなかった。ポットを手作業でたびたび振とう/回転させることで混合物を混ぜた。磁気撹拌子をそのままにして、フラスコを室温で終夜放置した。撹拌はできなかった。固体を濾過し、真空下で乾燥した(169g回収;計算値158g)。淡いピンクの濾液を蒸留してペンタンを除去した(b.p.=36℃)。ドライアイスペレットで冷却した受器を用いて残った無色の液体を減圧下で蒸留した(約0〜5torr/21〜31℃)。これにより、収集器内に無色の凍った固体が得られ、蒸留ポット内には残留液体は略何も残らなかった。固体生成物を解凍し、秤量した(350g;計算値530g;65%)。ガスクロマトグラフィー/質量分析から、91%(面積パーセント)の純粋なDISと、少量のDCS(0.964%)、ペンタン(0.326%)、ClSiH2I(4.953%)、及びペルクロロ/ペルヨードジシロキサン化合物として暫定的に帰属される不純物とが明らかになった(図6参照)。
・ガラス製の反応器/蒸留系由来の表面の水分(可能性は低い)。
・系への空気の漏出由来。
・出発物質であるヨウ化リチウム中の水分(合理的な可能性がある)。これはいくらかのレベルの水酸化リチウムも含み得る。
・GC分析の最適化されていない試料の調製及び操作由来の水分(十分に可能性がある)。
反応器に添加した。混合物を22時間撹拌すると、ピンク−紫色を呈した。固体を濾過し、真空下で乾燥した。濾液を1Lのフラスコに回収した。クロロホルムを61℃で蒸留し、残った紫色の液体を集めて秤量した(148g、28%、溶媒除去後の未精製DIS生成物)。この低収率は、純粋なLiIがクロロホルム中への低い溶解性に制限されたことを示唆している。反応物であるLiIをある程度水素化することで塩の反応性が高められ、より多いシロキサン系の不純物と共に生成物の形成が促進され得る。
0.5〜1mmのLI
機械式攪拌機と、コンデンサー(−70℃に調節)と、固定添加ポートと、表面下へのジクロロシランの添加のための入口管と、液体ペンタン添加のための入口とを備えた20Lのジャケット付きのフィルター反応器に15Lのペンタンを入れた。反応器ジャケット内の温度を+35℃に調節し、反応器コンデンサーを−70℃に調節した。その後、反応器を約200RPMで撹拌し、次いで窒素雰囲気下でヨウ化リチウム(12.25kg、91.52mol)を反応器に入れた。引き続いて行われるジクロロシラン(4.52kg、44.75mol)の重量測定添加(gravimetric addition)は、約1kg毎時間の速度に調節した。DCSの添加が完了した後、反応器ジャケットを+35℃に、コンデンサーを−70℃に調節したままにする。16時間撹拌した後、撹拌を停止し、反応器フィルターを通して反応器の中身を22Lの丸底フラスコ内へ排出した。その後、反応器フィルター上の塩をペンタン(3×1L)で洗浄することで7.19kgの固体残留物が得られた。濾液と洗浄液とを合わせて引き続き88kPaで蒸留することで未精製のジヨードシラン(9.04kg、純度83%)を得た。材料の残部は、GC分析から示唆されるように、1.3%のDCS;0.6%のペンタン;14.1%のSiH2ClI;及び0.1%のSiHI3を含んでいた。この未精製材料を3.2kPaで更に蒸留することで、GC分析から示唆されるように、99.6%のDIS;0.1%のSiH3I;0.1%のSiH2ClI;0.15%のSiHI3;その他0.12%を含むジヨードシラン(7.39kg、収率58%)を得た。
機械式攪拌機と、コンデンサー(−70℃に調節)と、固定添加ポートと、表面下へのジクロロシランの添加のための入口管と、液体ペンタン添加のための入口とを備えた20Lのジャケット付きのフィルター反応器に15Lの未使用のペンタン(Sigma Aldrich、純度>99%)を入れた。反応器ジャケット内の温度を+35℃に調節し、反応器コンデンサーを−70℃に調節した。その後、反応器を約200RPMで撹拌し、次いで窒素雰囲気下でヨウ化リチウム(9.99kg、74.64mol)を反応器に入れた。引き続いて行われるジクロロシラン(3.88kg、38.42mol)の重量測定添加は、約1kg毎時間の速度に調節した。DCSの添加が完了した後、反応器ジャケットを+35℃に、コンデンサーを−70℃に調節したままにする。16時間撹拌した後、撹拌を停止し、反応器フィルターを通して反応器の中身を22Lの丸底フラスコ内へ排出した。その後、反応器フィルター上の塩をペンタン(3×1L)で洗浄することで4.
96kgの固体残留物が得られた。濾液と洗浄液とを合わせて引き続き88kPaで蒸留することで未精製のジヨードシラン(8.01kg、純度86%)を得た。材料の残部は、GC分析から示唆されるように、0.1%のDCS;1.2%のペンタン;0.1%のSiH3I;4.5%のSiH2ClI;及び0.1%のSiHI3を含んでいた。この未精製材料を3.2kPaで更に蒸留することで、99.7%のDIS;0.01%のSiH3I;0.03%のSiH2ClI;及び0.1%のSiHI3を含むジヨードシラン(8.16kg、収率77%)を得た。
溶媒のリサイクル
機械式攪拌機と、コンデンサー(−70℃に調節)と、固定添加ポートと、表面下へのジクロロシランの添加のための入口管と、液体ペンタン添加のための入口とを備えた20Lのジャケット付きのフィルター反応器に15Lのペンタンを入れた。反応器ジャケット内の温度を+35℃に調節し、反応器コンデンサーを−70℃に調節した。その後、反応器を約200RPMで撹拌し、次いで窒素雰囲気下でヨウ化リチウム(12.34kg、92.19mol)を反応器に入れた。引き続いて行われるジクロロシラン(4.25kg、42.08mol)の重量測定添加は、約1kg毎時間の速度に調節した。DCSの添加が完了した後、反応器ジャケットを+35℃に、コンデンサーを−70℃に調節したままにする。16時間撹拌した後、撹拌を停止し、反応器フィルターを通して反応器の中身を22Lの丸底フラスコ内へ排出した。その後、反応器フィルター上の塩をペンタン(3×1L)で洗浄した。濾液と洗浄液とを合わせて引き続き88kPaで蒸留することで蒸留ポット内に未精製のジヨードシラン(9.26kg、純度82%)を得た。蒸留物(11L、82%の大部分のペンタン;12%のDCS;4%のSiH2ClI;及び1%のDISを含む)は、連続的な合成のために反応器に戻してリサイクルした。
機械式攪拌機と、コンデンサー(−70℃に調節)と、固定添加ポートと、表面下へのジクロロシランの添加のための入口管と、液体ペンタン添加のための入口とを備えた20
Lのジャケット付きのフィルター反応器に15Lの未使用のペンタン(Sigma Aldrich、純度>99%)を入れた。反応器ジャケット内の温度を+35℃に調節し、反応器コンデンサーを−70℃に調節した。その後、反応器を約200RPMで撹拌し、次いで窒素雰囲気下でヨウ化リチウム(12.47kg、93.16mol)を反応器に入れた。引き続いて行われるジクロロシラン(4.85kg、48.02mol)の重量測定添加は、約1kg毎時間の速度に調節した。DCSの添加が完了した後、反応器ジャケットを+35℃に、コンデンサーを−70℃に調節したままにする。16時間撹拌した後、撹拌を停止し、反応器フィルターを通して反応器の中身を22Lの丸底フラスコ内へ排出した。その後、反応器フィルター上の塩をペンタン(3×1L)で洗浄した。濾液と洗浄液とを合わせて引き続き88kPaで蒸留することで未精製のジヨードシラン(8.01kg、純度86%)を得た。この未精製材料を3.2kPaで更に蒸留することで、99.9%のDIS;0.01%のSiH3I;0.02%のSiHI3を含むジヨードシラン(6.68kg、収率51%)を得た。
材料の小片をSiH2I2中に浸漬し(米国特許出願公開第2016/0264426号明細書に開示の方法によって合成)、ガラス圧力管内に密封し、規定の温度で規定の時間にわたり遮光下で保持した。最初の対照の分析値は、GCMSピーク積分に基づくとSiH2I2が96.9%であり、1.3%のSiH(Me)I2及び1.6%のSiHI3を有していた。結果は下に示されており、SiH2I2の安定性を維持することが困難であることを示す。本出願人は、この合成方法で使用される反応物であるHX又はX2が下の対照の結果で示されている反応生成物SiH2I2の不安定性の原因であると考えている。これから分かるように、いくつかの標準的な包装材料は生成物であるSiH2I2の分解を一層加速させる。
本開示の方法によって合成したSiH2I2を、不動態化されたステンレス鋼製シリンダー内において室温で保管した。シリンダー内での保管前後のGCMSピーク積分を利用して分析を行った。下の表は、この生成物が安定剤を全く必要することなくその純度を維持することを示す。
Cl3Si−CH2−SiCl3+6Li−I→I3Si−CH2−SiI3+6Li−Cl
不活性及び無水の条件下でフラスコにヨウ化リチウムとペンタン又は他の適切な溶媒とを添加し、その後、溶液又は溶媒を含まない液体のビス(トリクロロシリル)メタンをゆっくり添加する。反応混合物の一部のGCMS分析において、ビス(トリクロロシリル)メタンが消失することによって反応の完了が観察されるまで、懸濁液を激しく撹拌する。得られた懸濁液を、珪藻土を詰めた中質ガラスフリット上でろ過することで、目的生成物のペンタン溶液を得る。生成物であるビス(トリヨードシリル)メタンは、減圧蒸留及び/又は昇華によって純粋な形態で単離される。
Claims (2)
- Si含有膜形成用組成物移送装置であって、入口管と出口管とを有し、且つSi含有膜形成用組成物が入っているキャニスターを含み、前記Si含有膜形成用組成物は、Si−H含有ヨードシランと、約0ppbw〜約100ppbwのAg、Au、又はSbとを含有し、前記Si−H含有ヨードシランは、式:
SiHI3 (1)
N(SiHaRbIc)3 (2)、又は
(SiHmRnIo)2−CH2 (3)
(式中、各aは独立に0〜3であり、各bは独立に0〜3であり、各cは独立に0〜3であり、少なくとも1つのa及び少なくとも1つのcが1であることを条件としてa+b+c=3であり、各mは独立に0〜3であり、各nは独立に0〜3であり、各oは独立に0〜3であり、少なくとも1つのm及び少なくとも1つのoが1であることを条件としてm+n+o=3であり、及び各Rは独立にC1〜C12のヒドロカルビル基、Cl、Br、又はER’3基であり、ここで、各Eは独立にSi又はGeであり、及び各R’は独立にH又はC1〜C12のヒドロカルビル基である)
を有する、Si含有膜形成用組成物移送装置。 - 前記Si−H含有ヨードシランはSiHI3である、請求項1に記載のSi含有膜形成用組成物移送装置。
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