KR102331310B1 - 디아이오도실란의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 조성물 - Google Patents

디아이오도실란의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 조성물 Download PDF

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KR102331310B1 KR1020200151321A KR20200151321A KR102331310B1 KR 102331310 B1 KR102331310 B1 KR 102331310B1 KR 1020200151321 A KR1020200151321 A KR 1020200151321A KR 20200151321 A KR20200151321 A KR 20200151321A KR 102331310 B1 KR102331310 B1 KR 102331310B1
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phenylsilane
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고승환
김성민
박성호
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이장준
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Abstract

아이오딘(I2), 페닐실란(phenylsilane) 및 에틸아세테이트(EA)를 반응시켜 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 얻는 단계; 상기 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 증류하여 부생성물을 제거함으로써 제2혼합물을 얻는 단계; 상기 제2혼합물에 구리 파우더를 첨가하여 정제하는 단계; 및 증류법을 이용하여 디아이오도실란을 분리하는 단계;를 포함하는, 디아이오도실란의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 조성물이 개시된다.

Description

디아이오도실란의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 조성물{Method for preparing diiodosilane and composition prepared thereby}
본 발명은 디아이오도실란의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 조성물에 관한 것으로서, 구체적으로, 대량 생산이 가능하며, 보관 안정성, 수율 및/또는 순도를 향상시킬 수 있는 디아이오도실란의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 조성물에 관한 것이다.
반도체 공정에서 사용되는 전구체는 특정 박막, 예를 들어, 금속막, 금속산화막, 금속질화막 등을 형성하기 위하여 사용되는 재료를 통상적으로 칭하는 것이다. 반도체 장치의 생산 단가를 낮추기 위해서 낮은 온도에서도 우수한 박막을 형성하는 전구체로서 요오드화실란이 제안되었다.
요오드화실란은 Si에 I가 치환된 화합물로 H2SiI2, HSiI3, SiI4 화합물을 통칭하는 것이다. 요오드화실란은 증착 공정, 예를 들어, 원자층 증착 공정(ALD)을 통하여 a-Si 또는 SiN 박막을 형성시키는 전구체로 유용하며, 낮은 온도에서 증착이 가능하여 에너지 효율이 좋고, 안정한 기상층을 형성하여 균일한 박막을 제조할 수 있으므로 반도체 업계에서 주목하고 있는 물질이다.
그러나, 요오드화실란을 반도체 공정에서 요구하는 수준의 고순도로 정제하는 것은 매우 어려운 것으로 알려져 있다. 따라서, 고순도의 요오드화실란을 얻을 수 있는 제조 방법의 개발이 필요한 실정이다. 그 중에서도 증착 공정에 활용하기 가장 적합한 디아이오도실란을 고순도로 얻을 수 있는 제조 방법의 개발이 절실하다.
본 발명의 기술적 과제는 대량 생산이 가능하며, 보관 안정성, 수율 및/또는 순도를 향상시킬 수 있는 디아이오도실란의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예는, 아이오딘 (I2), 페닐실란(phenylsilane) 및 에틸아세테이트(EA)를 반응시켜 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 얻는 단계; 상기 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 증류하여 부생성물을 제거함으로써 제2혼합물을 얻는 단계; 상기 제2혼합물에 구리 파우더를 첨가하여 정제하는 단계; 및 증류법을 이용하여 디아이오도실란을 분리하는 단계;를 포함하는, 디아이오도실란의 제조 방법을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 아이오딘은 1 kg 이상 사용될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 얻는 단계는 -80 ℃ 이하의 불활성 분위기 하에서, 아이오딘, 페닐실란 및 에틸아세테이트(EA)를 첨가하고, 20 ℃ 내지 50 ℃에서, 12시간 이상 교반할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 아이오딘(I2), 페닐실란 및 에틸아세테이트(EA)를 첨가한 이후에, -80 ℃ 이하의 온도를 유지하면서 진공 단계, 이어서 불활성 기체를 이용한 퍼지 단계를 더 수행할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 아이오딘 대 상기 페닐실란의 중량비는 3:1 내지 1:0.8일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제2혼합물을 얻는 단계는 0 ℃ 내지 50 ℃에서, 2 torr 내지 50 torr 하의 조건에서 증류가 수행되는 제1증류 단계; 및 10 ℃ 내지 50 ℃에서, 1 torr 이하의 조건에서 증류가 수행되는 제2증류 단계; 를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 정제하는 단계는 제2혼합물에 포함된 아이오딘 라디칼이 제거됨으로써 반응기 내의 혼합물이 투명해지면 종결될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 구리 파우더의 지름은 0.6mm 내지 10mm일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 페닐실란 대 상기 구리 파우더의 중량비는 4:1 내지 3:1일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 디아이오도실란의 제조 방법은, 반응기, 리시버, 상기 반응기와 상기 리시버를 연결하는 컬럼, 냉각기 및 교반기를 포함하는 장치에 의해 수행되고, 상기 컬럼은 구리 재질의 충전제가 패킹될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는, 상술한 디아이오도실란의 제조 방법에 의해 제조된 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 실시예는, 상기 조성물이 캐니스터에 옮겨져 보관되고, 상기 캐니스터에는 구리 재질의 안정화제가 포함되는, 조성물의 보관 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 디아이오도실란의 제조 방법은 대량 생산이 가능하며, 향상된 보관 안정성, 수율 및/또는 순도를 갖는 디아이오도실란을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예에 의해 수득된 최종 생성물의 GC-TCD 그래프를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에서 사용된 제조 장치 중 반응기, 리시버 및 이들을 연결하는 컬럼의 모식도를 나타낸 것이다.
본 명세서에서, “상온”이란 약 25℃를 의미한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 디아이오도실란의 제조 방법 및 이로부터 제조된 조성물을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면은, 아이오딘(I2), 페닐실란(phenylsilane) 및 에틸아세테이트(EA)를 반응시켜 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 얻는 단계; 상기 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 증류하여 부생성물을 제거함으로써 제2혼합물을 얻는 단계; 상기 제2혼합물에 구리 파우더를 첨가하여 정제하는 단계; 및 증류법을 이용하여 디아이오도실란을 분리하는 단계를 포함하는, 디아이오도실란의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 디아이오도실란의 제조 방법은 대량 생산임에도 불구하고 수율 및/또는 순도가 높을 수 있다. 이에 따라, 아이오딘을 1kg 미만으로 사용하여 제조하는 실험실 내에서의 방법과는 명백히 구분된다.
또한, 본 발명의 디아이오도실란의 제조 방법은 할로겐화물 교환 반응을 이용하여 합성되는 경우에 발생할 수 있는 불순물, 예를 들어, 할로겐화 염과 같은 불순물 없이, 디아이오도실란을 생성할 수 있다. 할로겐화 염과 같은 불순물은 증착 공정 도중에 기저 기판에 손상을 입힐 수 있기 때문에, 반도체 공정에서 사용되는 전구체는 순도가 높을 것이 요구된다. 본 발명의 디아이오도실란의 제조 방법은 할로겐화 염을 생성하지 않기 때문에, 여과 공정 등이 없이도 고순도로 디아이오도실란을 얻을 수 있다.
제일 먼저, 아이오딘(I2), 페닐실란(phenylsilane) 및 에틸아세테이트(EA)를 반응시켜 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 얻는 단계가 수행된다.
상기 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 얻는 단계는 -80 ℃ 이하의 불활성 분위기 하에서, 아이오딘(I2), 페닐실란 및 에틸아세테이트(EA)를 첨가하고, 20 ℃ 내지 50 ℃에서, 12시간 이상 교반할 수 있다.
이 때, 아이오딘(I2), 페닐실란 및 에틸아세테이트(EA)를 첨가한 직 후, 반응기의 온도를 약 -20 ℃까지 승온시킨 후 교반하여 반응을 시작하면, 반응에 의해 열이 발생하고, 이에 따라 반응기의 온도가 자연적으로 승온될 수 있다. 이어서, 반응기 온도를 20 ℃ 내지 50 ℃로 유지하면서 12 시간 이상 교반을 더 하면 반응이 종결될 수 있다. 다만, 반응이 진행됨에 따라 발생하는 열에 의해 반응기의 온도가 50 ℃를 초과하게 되면 부반응이 촉진되므로, 수율 및/또는 순도가 낮아질 수 있다. 따라서, 반응기 온도를 20 ℃ 내지 50 ℃로 유지하는 것이 중요하다. 구체적으로, 상기 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 얻는 단계는 -80 ℃ 내지 -150 ℃의 불활성 분위기 하에서, 아이오딘(I2), 페닐실란 및 에틸아세테이트(EA)를 첨가하고, 20 ℃ 내지 40 ℃에서, 12시간 이상 교반할 수 있다.
아이오딘(I2), 페닐실란(Phenylsilane) 및 에틸아세테이트(EA) 중의 수분 함량은 실록산 부산물(즉, Si-O-Si)의 형성을 방지하기 위해 최소화되어야 한다.
일 실시예에 있어서, 아이오딘(I2), 페닐실란 및 에틸아세테이트(EA)를 첨가한 이후에, -80 ℃ 이하의 온도를 유지하면서 진공 단계, 이어서 불활성 기체를 이용한 퍼지 단계를 더 수행할 수 있다. 진공 단계를 더 수행함에 따라, 첨가된 아이오딘 등에 포함되어 있을 수 있는 수분을 -80 ℃ 이하의 온도에서 동결 건조하여 실질적으로 완전히 제거할 수 있게 되고, 이에 따라 부반응이 최소화될 수 있다.
다른 실시예에 있어서, 반응기 내에 먼저 아이오딘를 첨가하고, -80 ℃ 이하의 온도를 유지하면서 질소와 같은 불활성 기체를 이용한 퍼지 단계, 탈기 단계, 진공 단계, 또는 이들의 임의의 조합을 이용할 수 있다. 그 다음, 반응기에 페닐실란과 EA를 순차적으로 첨가할 수 있다. 진공 단계를 더 수행함에 따라, 첨가된 아이오딘 등에 포함되어 있을 수 있는 수분을 -80 ℃ 이하의 온도에서 동결 건조하여 실질적으로 완전히 제거할 수 있게 되고, 이에 따라 부반응이 최소화될 수 있다.
그 다음, 반응기의 온도를 승온하여 20 ℃ 내지 50 ℃에서, 12시간 이상, 구체적으로 약 24시간 교반할 수 있다. 교반 속도는 100 내지 500rpm일 수 있다.
상기 아이오딘 대 상기 페닐실란의 중량비는 3:1 내지 1:0.8일 수 있다. 구체적으로, 상기 아이오딘 대 상기 페닐실란의 중량비는 2.5:1 내지 1:1일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 아이오딘 대 상기 페닐실란의 중량비는 1:1일 수 있다.
상기 제1혼합물을 얻는 단계에서는 추가의 용매를 비포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제1혼합물을 얻는 단계에서는 아이오딘(I2), 페닐실란(phenylsilane) 및 에틸아세테이트(EA)로 이루어진 혼합물이 반응함으로써 디아이오도실란을 제1혼합물이 형성되게 된다.
그 다음, 상기 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 증류하여 부생성물을 제거함으로써 제2혼합물을 얻는 단계가 수행된다.
상기 제2혼합물을 얻는 단계는, 0 ℃ 내지 50 ℃에서, 2 torr 내지 50 torr 하의 조건에서 증류가 수행되는 제1증류 단계; 및 10 ℃ 내지 50 ℃에서, 1 torr 이하의 조건에서 증류가 수행되는 제2증류 단계를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 제1증류 단계는, 35 ℃ 내지 50 ℃에서, 2 torr 내지 40 torr 하에서 수행될 수 있다.
상기 제2혼합물을 얻는 단계는 1 시간 내지 20 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 부생성물은 벤젠 및/또는 HI를 포함할 수 있다.
벤젠 및/또는 HI가 제거된 상기 제2혼합물은 실질적으로 디아오도실란으로 이루어지나, 미량의 아이오딘 라디칼을 포함할 수 있다. 상기 미량의 아이오딘 라디칼로 인해 상기 제2혼합물은 색을 띄게 된다.
그 다음, 상기 제2혼합물에 구리 파우더를 첨가하여 정제하는 단계가 수행된다. 상기 정제하는 단계는 상기 제2혼합물에 미량으로 포함된 아이오딘 라디칼을 제거하기 위한 단계로서, 반응기 내의 혼합물이 투명해지면 종결될 수 있다. 아이오딘 라디칼을 제거함으로써, 순도 및/또는 보관 안정성이 향상된 디아이오도실란을 제공할 수 있다.
상기 구리 파우더의 지름은 0.6mm 내지 10mm일 수 있다. 상기 구리 파우더의 크기가 작을수록 표면적이 높아 아이오딘 라디칼의 제거가 빠르게 일어날 수 있다. 그러나, 너무 작은 크기의 구리 파우더를 사용하면 교반에 의해 고르게 섞이기 어렵고, 사용된 구리 파우더의 제거가 어려울 수 있다. 이에 따라, 상기 구리 파우더의 지름은 0.6mm 내지 10mm인 것이 바람직하다.
상기 구리 파우더의 형태는 크게 한정되지 않으며, 구형, 링, 펠렛, 샷 등의 다양한 형태로 제공될 수 있다.
상기 페닐실란 대 상기 구리 파우더의 중량비는 4:1 내지 3:1일 수 있다.
그 다음, 증류법을 이용하여 디아이오도실란을 분리하는 단계가 수행된다. 구체적으로, 상기 디아이오도실란을 분리하는 단계는 10 ℃ 내지 50 ℃에서, 2 torr 이하의 압력 하에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 디아이오도실란을 분리하는 단계는 40 ℃에서, 1 torr 이하 압력 하에서 수행될 수 있다.
이 때, 얻어진 최종 생성물의 순도는 98 중량% 이상, 99 중량% 이상, 또는 99.5 중량% 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 본 발명의 일 측면에 따른 디아이오도실란의 제조 방법에 의해 제조된 조성물을 제공한다.
상기 조성물은 98 중량% 이상, 99 중량% 이상, 또는 99.5 중량% 이상으로 디아이오도실란을 포함한다. 상기 조성물이 98 중량% 이상, 바람직하게는 99 중량% 이상으로 디아이오도실란을 포함해야만, 이를 반도체 공정에서 박막 형성의 전구체로서 사용하는데 적합할 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 본 발명의 일 측면에 따른 디아이오도실란의 제조방법에 의해 제조된 조성물을 보관하는 방법을 제공한다. 상기 조성물의 보관방법에 따르면, 본 발명의 일 측면에 따른 디아이오도실란의 제조 방법에 의해 제조된 조성물은 캐니스터에 옮겨져 보관될 수 있고, 이 때, 상기 캐니스터에는 구리 재질의 안정화제가 포함될 수 있다. 구리 재질의 안정화제는 구리 파우더 형태가 될 수 있으며, 상기 조성물 내에 포함된 구리 파우더에 대한 설명은 상술한 바를 참조한다.
구리 재질의 안정화제는 예를 들어, 2 중량% 이하, 1 중량% 이하, 또는 0.5 중량% 이하로 포함할 수 있다. 상기 조성물이 구리 재질의 안정화제를 포함함으로써, 상기 조성물, 구체적으로 상기 조성물 내의 디아이오도실란의 보관 안정성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 디아이오도실란의 제조 방법은 반응기, 리시버, 상기 반응기와 상기 리시버를 연결하는 컬럼, 냉각기 및 교반기를 포함하는 장치에 의해 수행될 수 있다. 예시적으로, 상기 장치에 포함된 반응기, 리시버 및 상기 반응기와 상기 리시버를 연결하는 컬럼의 모식도를 도 2에 도시하였다.
구체적으로, 상기 반응기, 상기 리시버 및 상기 컬럼은 스테인리스 스틸로 구성될 수 있으며, 더욱 구체적으로, sus 316 또는 317L일 수 있다. 상기 반응기 및 상기 리시버는 각각 1 내지 100 L일 수 있다. 일 예로서, 상기 반응기의 크기는 상기 리시버의 크기보다 더 클 수 있다. 상기 컬럼의 직경은 6.35 내지 400mm이고, 길이는 30 내지 500 cm일 수 있다. 상기 컬럼은 sus 316, 317L, 구리 또는 이들의 임의의 조합으로 이루어진 구형, 펠렛, 링 형상의 지름 5 mm 내지 7 cm의 충전제로 패킹될 수 있다. 이처럼, 상기 컬럼이 구리 재질의 충전제로 패킹됨으로써, 종래 유리 또는 니켈 재질의 패킹제에 비하여, 조성물의 안정화를 효과적으로 유도할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오직 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 제한되는 것을 의미하지 않음은 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다.
실시예: 디아이오도 실란의 제조
상술한 장비와 유사한 장비를 이용하여 디아이오도실란을 제조하였다.
sus 316 재질의 6L 반응기에 I2 4Kg을 넣고 밀폐한 다음 상기 반응기 주위를 액체 질소(-198 ℃)로 냉각시켰다. I2가 완전히 동결된 상태에서, 상기 반응기에 진공을 30분 동안 걸어 유지하였다. 그 다음, 상기 반응기를 질소로 퍼지하였다. 진공 단계와 퍼지 단계를 2회 더 반복하였다. 그 다음, 상기 반응기 내부 온도가 (-198 ℃로 유지된 상태에서, 페닐실란(PhSiH3) 1.7kg을 첨가하고, 이어서 에틸아세테이트(EA) 35g을 첨가하였다.
상기 반응기를 얼음 수조로 옮겨 서서히 온도를 상승시키다가, 상기 반응기 내부의 온도가 - 20 ℃가 되면 교반을 시작하였다. 상기 반응기 내부의 온도를 30 ℃까지 승온시키고, 24 시간 동안 교반하였다. 반응이 완료된 후, 반응기 내부의 온도를 30 ℃로 유지하면서 40 torr 내지 2 torr의 압력하에서 부생성물을 감압 증류하여 제거하였다. 이 때, 리시버의 온도는 0℃ 내지 50 ℃, 압력은 2 내지 50 torr로 유지하였다. 그 다음, 리시버의 온도는 10 ℃ 내지 50 ℃, 압력은 1 torr 이하로 유지하면서, 다시 감압증류하여 상대적으로 끓는점이 높은 부생성물을 더 제거하였다.
그 다음, 구리 파우더 500g을 질소 기류 하에서 첨가하고, 실온에서 2시간 동안 교반하였다.
그 다음, 40 ℃, 1 torr 이하의 압력하에서 증류하여 80%의 수율로 최종 생성물을 얻었다.
상기 최종 생성물을 GC-TCD로 분석한 결과, 최종 생성물 중, 디아이오도 실란의 함량이 99.74%임을 확인할 수 있었다.
참조예 1: 시간, 온도 압력에 따른 벤젠 함량 변화
하기 표 1은 반응이 완료된 후, 제2혼합물을 얻기 위한 감압증류 시 온도, 압력 및 시간에 따라 최종 생성물에 잔존하는 벤젠의 양을 분석한 결과이다.
시간(시간) 온도(℃) 압력(torr) 벤젠(중량%)
1 35 40 48
2 35 30 37
3 35 28 30
4 35 25 24
5 35 20 18
6 40 15 14
7 40 13 11
8 40 11 8.2
9 45 10 4.7
10 45 7 2.2
11 45 5 1.5
12 45 4 1.1
13 45 3.4 0.5
14 45 2.8 0.3
15 50 2.1 0.2
참조예 2: 구리 파우더의 지름에 따른 아이오딘 라디칼의 제거 시간 변화
하기 표 2은 사용된 구리 파우더의 지름에 따른 아이오딘 라디칼의 제거 시간의 변화를 나타낸 것이다. 본 실험에서는 이론상 100%의 수율로 디아이오도실란 1kg이 얻어진다는 가정 하에, 500 g의 구리 파우더를 사용하였다. 육안으로 확인한 반응기 내부의 색이 무색 투명해지는 데까지 걸린 시간을 기준으로 아이오딘 라디칼이 완전히 제거되었다고 판단하였다.
구리 파우더 지름 아이오딘 라디칼 제거 시간(분)
150 내지 300mesh 30
0.6 내지 0.8mm 45
0.8 내지 2mm 75
1 내지 10mm 95
4 내지 6mm 120
8mm 240
13mm 측정 불가
상기 표 2의 데이터로부터, 구리 파우더의 지름이 클수록 아이오딘 라디칼을 제거하는데 걸리는 시간이 길어짐을 확인할 수 있었다.

Claims (12)

  1. (A) -80 ℃ 이하의 불활성 분위기 하에서 아이오딘(I2), 페닐실란(phenylsilane) 및 에틸아세테이트(EA)를 첨가하고, 20 ~ 40 ℃에서 12시간 이상 교반하여 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 얻는 단계;
    (B) 상기 디아이오도실란을 포함하는 제1혼합물을 0 ~ 50 ℃ 및 2 ~ 50 torr 에서 제1증류한 후, 10 ~ 50 ℃ 및 1 torr 이하에서 제2증류하여 부생성물을 제거함으로써 제2혼합물을 얻는 단계;
    (C) 상기 제2혼합물에 포함된 아이오딘 라디칼을 제거하기 위해, 상기 제2혼합물에 지름이 0.6 ~ 6mm 인 구리 파우더를 첨가하여 반응기 내의 혼합물이 투명해지면 종결하여 정제하는 단계; 및
    (D) 증류법을 이용하여 10 ~ 50℃ 및 1 torr 이하에서 디아이오도실란을 분리하는 단계;를 포함하고,
    상기 (A) 단계에서 아이오딘(I2), 페닐실란 및 에틸아세테이트(EA)를 첨가한 이후에, -80 ℃ 이하의 온도를 유지하면서 진공 단계, 이어서 불활성 기체를 이용한 퍼지 단계를 더 수행하며,
    상기 아이오딘 : 페닐실란의 중량비는 2.5 : 1 ~ 1 : 0.8 이며,
    상기 페닐실란 : 구리 파우더의 중량비는 4 : 1 ~ 3 : 1인, 디아이오도실란의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아이오딘은 1 kg 이상 사용되는, 디아이오도실란의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    상기 디아이오도실란의 제조 방법은, 반응기, 리시버, 상기 반응기와 상기 리시버를 연결하는 컬럼, 냉각기 및 교반기를 포함하는 장치에 의해 수행되고,
    상기 컬럼은 구리 재질의 충전제가 패킹되는, 디아이오도실란의 제조 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
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KR1020200151321A KR102331310B1 (ko) 2020-11-12 2020-11-12 디아이오도실란의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 조성물

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KR20170141261A (ko) * 2016-05-19 2017-12-22 레르 리키드 쏘시에떼 아노님 뿌르 레？드 에렉스뿔라따시옹 데 프로세데 조르즈 클로드 할라이드 교환 반응을 통한 Si-H 함유 요오도실란의 제조
KR20180138215A (ko) * 2016-05-19 2018-12-28 레르 리키드 쏘시에떼 아노님 뿌르 레？드 에렉스뿔라따시옹 데 프로세데 조르즈 클로드 할로실란의 합성 방법
KR20200043896A (ko) * 2018-10-18 2020-04-28 야마나카 휴텍 가부시키가이샤 디요오도실란의 제조 방법

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