JP2019182961A - フッ化ビニリデン共重合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以上のとおり、本発明に係るフッ化ビニリデン共重合体の製造方法は、フッ化ビニリデンと、フッ化ビニリデンと共重合可能な他のモノマーとを含むフッ化ビニリデン含有モノマーを懸濁重合する工程を含み、前記工程では、フッ化ビニリデンが超臨界状態となる温度条件で重合が行われ、前記フッ化ビニリデン含有モノマーは一括で投入されることを含んでいる。
フッ化ビニリデン共重合体粉末の嵩密度は、JIS K 6721−3.3「かさ比重」の測定方法に基づいて測定した。具体的には、粉体試料100gに対し、界面活性剤の5%エタノール溶液2mLを添加し、スパチュラで十分に撹拌後、10分間放置した。この帯電防止した粉体試料120mLを嵩比重測定装置のダンパーを差し込んだ漏斗に入れた後、速やかにダンパーを引き抜き、試料を受器に落とした。受器から盛り上がった試料は、ガラス棒ですり落とした後、試料の入った受器の質量を0.1gまで正確に量り、次の式によって嵩密度を算出した。
S=(C−A)/B
S:嵩密度(g/cm3)
A:受器の質量(g)
B:受器の内容積(cm3)
C:試料の入った受器の質量(g)
〔平均粒径〕
フッ化ビニリデン共重合体粉末の粒度分布を、(株)平工製作所製ロータップ式II型ふるい振とう機D型を用い、JIS K 0069−3.1に従って、乾式ふるい分け法により測定した。平均粒径の算出は、粒度分布の測定結果を元に、対数正規分布法にて求めた。平均粒径は、粒度累積分布において、50%累積値(D50)を示す粒径とした。
内容積2Lのオートクレーブに、イオン交換水1,040g、懸濁剤(メチルセルロース)0.6g、連鎖移動剤(酢酸エチル)3.2g、および重合開始剤(ジイソプロピルパーオキシジカーボネート(IPP))1.8gと共に、フッ化ビニリデン含有モノマーとしてフッ化ビニリデン(VDF)396gおよびマレイン酸モノメチル(MMM)4gの混合物を仕込み、重合温度である50℃まで昇温後、15.7時間維持することで、懸濁重合を実施した。
内容積2Lのオートクレーブに、イオン交換水1,040g、懸濁剤(メチルセルロース)0.6g、連鎖移動剤(酢酸エチル)4.8g、および重合開始剤(パーブチルパーオキシピバレート(PB−PV))2.0gと共に、フッ化ビニリデン含有モノマーとしてフッ化ビニリデン(VDF)396gおよびマレイン酸モノメチル(MMM)4gの混合物を仕込み、重合温度である50℃まで昇温後、24.0時間維持することで、懸濁重合を実施した。
酢酸エチルの量を1.2gとし、50℃に維持した時間を7.8時間としたこと以外は実施例1と同様にして懸濁重合を実施した。
内容積2Lのオートクレーブに、イオン交換水1,040g、懸濁剤(メチルセルロース)0.6g、連鎖移動剤(炭酸ジエチル)2.0g、および重合開始剤(パーブチルパーオキシピバレート(PB−PV))1.4gと共に、フッ化ビニリデン含有モノマーとしてフッ化ビニリデン(VDF)396gおよびマレイン酸モノメチル(MMM)6gの混合物を仕込み、重合温度である60℃まで昇温後、20.3時間維持することで、懸濁重合を実施した。
内容積2Lのオートクレーブに、イオン交換水1,110g、懸濁剤(メチルセルロース)0.6g、および重合開始剤(ジイソプロピルパーオキシジカーボネート(IPP))0.9gと共に、フッ化ビニリデン含有モノマーとしてフッ化ビニリデン(VDF)398g、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)32gおよびマレイン酸モノメチル(MMM)6.5gの混合物を仕込み、重合温度である50℃まで昇温後、20.3時間維持することで、懸濁重合を実施した。
内容積2Lのオートクレーブに、イオン交換水1,040g、懸濁剤(メチルセルロース)0.8g、連鎖移動剤(酢酸エチル)2.0g、および重合開始剤(ジイソプロピルパーオキシジカーボネート(IPP))4.0gと共に、フッ化ビニリデン含有モノマーとしてフッ化ビニリデン(VDF)400gおよびマレイン酸モノメチル(MMM)4gの混合物を仕込み、重合温度である26℃まで昇温後、41.7時間維持することで、懸濁重合を実施した。
Claims (5)
- フッ化ビニリデン共重合体の製造方法であって、
フッ化ビニリデンと、フッ化ビニリデンと共重合可能な他のモノマーとを含むフッ化ビニリデン含有モノマーを懸濁重合する工程を含み、
前記工程では、フッ化ビニリデンが超臨界状態となる温度条件で重合が行われ、
前記フッ化ビニリデン含有モノマーは一括で投入されることを特徴とするフッ化ビニリデン共重合体の製造方法。 - 35℃〜65℃の温度範囲内で重合が行われることを特徴とする請求項1に記載のフッ化ビニリデン共重合体の製造方法。
- 前記他のモノマーは、マレイン酸モノメチルおよびヘキサフルオロプロピレンの一方または両方であることを特徴とする請求項1または2に記載のフッ化ビニリデン共重合体の製造方法。
- 前記工程では重合開始剤が用いられ、該重合開始剤の量は、フッ化ビニリデン含有モノマー100質量部に対して、0.001〜0.8質量部であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のフッ化ビニリデン共重合体の製造方法。
- 前記工程において得られるフッ化ビニリデン共重合体の平均粒径が80〜300μmであることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載のフッ化ビニリデン共重合体の製造方法。
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