JPH07252305A - 塩化ビニル系樹脂の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系樹脂の製造方法Info
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- JPH07252305A JPH07252305A JP4604194A JP4604194A JPH07252305A JP H07252305 A JPH07252305 A JP H07252305A JP 4604194 A JP4604194 A JP 4604194A JP 4604194 A JP4604194 A JP 4604194A JP H07252305 A JPH07252305 A JP H07252305A
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- chloride resin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 フィッシュアイが少なくかさ比重の高い粒子
が得られる塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供する。 【構成】 油溶性開始剤の存在下に水性媒体中で塩化ビ
ニル単量体を懸濁重合する塩化ビニル系樹脂の製造方法
において、ケン化度７９〜８９モル％、平均重合度１０
００〜３５００の部分ケン化ポリビニルアルコールを添
加し、正味攪拌動力を２．５〜４．５ｋＷ／ｍ3 とし、
及び、正味攪拌動力を重合転化率が５〜１５％となるま
では２．５〜４．５ｋＷ／ｍ3 とし、その後０．３〜
２．０ｋＷ／ｍ3 とする塩化ビニル系樹脂の製造方法。
が得られる塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供する。 【構成】 油溶性開始剤の存在下に水性媒体中で塩化ビ
ニル単量体を懸濁重合する塩化ビニル系樹脂の製造方法
において、ケン化度７９〜８９モル％、平均重合度１０
００〜３５００の部分ケン化ポリビニルアルコールを添
加し、正味攪拌動力を２．５〜４．５ｋＷ／ｍ3 とし、
及び、正味攪拌動力を重合転化率が５〜１５％となるま
では２．５〜４．５ｋＷ／ｍ3 とし、その後０．３〜
２．０ｋＷ／ｍ3 とする塩化ビニル系樹脂の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、かさ比重が高く、加工
性に優れた塩化ビニル系樹脂の製造方法に関する。
性に優れた塩化ビニル系樹脂の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩化ビニル系樹脂は、機械的強度、耐候
性、耐薬品性等に優れた特性を有する材料として多くの
用途に用いられている。しかし、加工性に欠陥があるた
め、その改良が要望されている。
性、耐薬品性等に優れた特性を有する材料として多くの
用途に用いられている。しかし、加工性に欠陥があるた
め、その改良が要望されている。
【０００３】塩化ビニル系樹脂の加工性は、塩化ビニル
系樹脂粒子のかさ比重、粒度分布に大きく影響されるこ
とが判っており、特にかさ比重が向上すると成形加工の
際に、押出機へトルクがかかり易くなり、単位時間当た
りの押し出し量が増加し、加工性が向上するため、かさ
比重の高い樹脂の製造が望まれている。
系樹脂粒子のかさ比重、粒度分布に大きく影響されるこ
とが判っており、特にかさ比重が向上すると成形加工の
際に、押出機へトルクがかかり易くなり、単位時間当た
りの押し出し量が増加し、加工性が向上するため、かさ
比重の高い樹脂の製造が望まれている。
【０００４】かさ比重は塩化ビニル系樹脂粒子の大き
さ、形状、粒度分布及び塩化ビニル系樹脂粒子内部の一
次粒子の充填率によって決定される。塩化ビニル系樹脂
粒子内部の一次粒子の充填率を高めることによりかさ比
重を高める方法としては、例えば、重合中に単量体を後
添加するものが特開昭５０−９７６７９号公報に開示さ
れている。しかし、この方法ではかさ比重が向上するも
のの、フィッシュアイが増加しゲル化性及び成形品の物
性が低下する問題があった。
さ、形状、粒度分布及び塩化ビニル系樹脂粒子内部の一
次粒子の充填率によって決定される。塩化ビニル系樹脂
粒子内部の一次粒子の充填率を高めることによりかさ比
重を高める方法としては、例えば、重合中に単量体を後
添加するものが特開昭５０−９７６７９号公報に開示さ
れている。しかし、この方法ではかさ比重が向上するも
のの、フィッシュアイが増加しゲル化性及び成形品の物
性が低下する問題があった。
【０００５】また、分散剤のケン化度、粘度及び量を特
定することでかさ比重の高い樹脂を得る方法としては、
例えば、特開昭６２−２６０８０３号公報、特開昭６２
−１０１６０９号公報にケン化度８５〜９０モル％の高
ケン化度ポリビニルアルコールを主分散剤とし、ケン化
度６５〜７５モル％の中ケン化度又はケン化度３５〜５
０モル％の低ケン化度ポリビニルアルコールを併用して
かさ比重を向上させる方法が開示されている。しかし、
これらの方法によるとかさ比重は向上するがフィッシュ
アイの増加を避けることができなかった。
定することでかさ比重の高い樹脂を得る方法としては、
例えば、特開昭６２−２６０８０３号公報、特開昭６２
−１０１６０９号公報にケン化度８５〜９０モル％の高
ケン化度ポリビニルアルコールを主分散剤とし、ケン化
度６５〜７５モル％の中ケン化度又はケン化度３５〜５
０モル％の低ケン化度ポリビニルアルコールを併用して
かさ比重を向上させる方法が開示されている。しかし、
これらの方法によるとかさ比重は向上するがフィッシュ
アイの増加を避けることができなかった。
【０００６】一方、特開昭６１−１４１７０３号公報に
はケン化度７０〜８５モル％の中ケン化度ポリビニルア
ルコールを主分散剤としケン化度８５モル％以上の高ケ
ン化度ポリビニルアルコール等保護コロイド性の高いも
のを併用する方法が開示されている。また、特開平５−
２９５００８号公報にはポリビニルアルコールと非イオ
ン性界面活性剤を併用し、特定の攪拌条件下で攪拌を行
う方法が開示されている。しかし、これらの方法ではか
さ比重の向上が充分ではなかった。
はケン化度７０〜８５モル％の中ケン化度ポリビニルア
ルコールを主分散剤としケン化度８５モル％以上の高ケ
ン化度ポリビニルアルコール等保護コロイド性の高いも
のを併用する方法が開示されている。また、特開平５−
２９５００８号公報にはポリビニルアルコールと非イオ
ン性界面活性剤を併用し、特定の攪拌条件下で攪拌を行
う方法が開示されている。しかし、これらの方法ではか
さ比重の向上が充分ではなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑
み、フィッシュアイが少なくかさ比重の高い粒子が得ら
れる塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供することを目的
とする。
み、フィッシュアイが少なくかさ比重の高い粒子が得ら
れる塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供することを目的
とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、油溶性
開始剤の存在下に水性媒体中で塩化ビニル単量体を懸濁
重合する塩化ビニル系樹脂の製造方法において、ケン化
度７９〜８９モル％、平均重合度１０００〜３５００の
部分ケン化ポリビニルアルコールを添加し、正味攪拌動
力を２．５〜４．５ｋＷ／ｍ3 として塩化ビニル系樹脂
を製造するところにある。
開始剤の存在下に水性媒体中で塩化ビニル単量体を懸濁
重合する塩化ビニル系樹脂の製造方法において、ケン化
度７９〜８９モル％、平均重合度１０００〜３５００の
部分ケン化ポリビニルアルコールを添加し、正味攪拌動
力を２．５〜４．５ｋＷ／ｍ3 として塩化ビニル系樹脂
を製造するところにある。
【０００９】上記部分ケン化ポリビニルアルコールはケ
ン化度７９〜８９モル％のものである。ケン化度７９モ
ル％未満であるとかさ比重の高い塩化ビニル系樹脂が得
られず、８９モル％を超えると保護コロイド性の低下に
伴ない塩化ビニル系樹脂が粗粒子化するので、上記範囲
に限定される。好ましくは８０〜８８モル％である。
ン化度７９〜８９モル％のものである。ケン化度７９モ
ル％未満であるとかさ比重の高い塩化ビニル系樹脂が得
られず、８９モル％を超えると保護コロイド性の低下に
伴ない塩化ビニル系樹脂が粗粒子化するので、上記範囲
に限定される。好ましくは８０〜８８モル％である。
【００１０】上記部分ケン化ポリビニルアルコールは平
均重合度１０００〜３５００のものである。平均重合度
が１０００未満であると、反応混合溶液の粘度及び界面
張力が得られないため塩化ビニル系樹脂が粗粒子化し、
かさ比重の高い塩化ビニル系樹脂が得られず、３５００
を超えると、水への溶解度が低く分散能力が低いためシ
ャープな粒度分布を持つ塩化ビニル系樹脂が得られない
ので、上記範囲に限定される。好ましくは１５００〜３
０００である。
均重合度１０００〜３５００のものである。平均重合度
が１０００未満であると、反応混合溶液の粘度及び界面
張力が得られないため塩化ビニル系樹脂が粗粒子化し、
かさ比重の高い塩化ビニル系樹脂が得られず、３５００
を超えると、水への溶解度が低く分散能力が低いためシ
ャープな粒度分布を持つ塩化ビニル系樹脂が得られない
ので、上記範囲に限定される。好ましくは１５００〜３
０００である。
【００１１】上記重合中の正味攪拌動力は２．５〜４．
５ｋＷ／ｍ3 である。ここに正味攪拌動力とは、減速機
構部や軸封部での損失を含まない、重合中の内容液１ｍ
3 当たりの攪拌動力である。正味攪拌動力が２．５ｋＷ
／ｍ3 未満であるとフィッシュアイが増加し、塩化ビニ
ル系樹脂の粗粒子化を招き、また、粒子形状が球形より
外れるため高いかさ比重の塩化ビニル系樹脂が得られ
ず、４．５ｋＷ／ｍ3 を超えると、シャープな粒度分布
を持つ塩化ビニル系樹脂が得られず、粒子内部の一次粒
子の充填率も低くなるためかさ比重の高い塩化ビニル系
樹脂が得られないので、上記範囲に限定される。好まし
くは２．６〜３．５ｋＷ／ｍ3 である。
５ｋＷ／ｍ3 である。ここに正味攪拌動力とは、減速機
構部や軸封部での損失を含まない、重合中の内容液１ｍ
3 当たりの攪拌動力である。正味攪拌動力が２．５ｋＷ
／ｍ3 未満であるとフィッシュアイが増加し、塩化ビニ
ル系樹脂の粗粒子化を招き、また、粒子形状が球形より
外れるため高いかさ比重の塩化ビニル系樹脂が得られ
ず、４．５ｋＷ／ｍ3 を超えると、シャープな粒度分布
を持つ塩化ビニル系樹脂が得られず、粒子内部の一次粒
子の充填率も低くなるためかさ比重の高い塩化ビニル系
樹脂が得られないので、上記範囲に限定される。好まし
くは２．６〜３．５ｋＷ／ｍ3 である。
【００１２】本発明で使用される油溶性開始剤は、塩化
ビニル系樹脂の重合に通常用いられている油溶性重合開
始剤でよく、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ラウ
ロイルパーオキサイド、２−エチルヘキシルパーオキシ
ジカーボネート等の有機過酸化物；アゾビスイソブチル
ニトリル、アゾビスイソバレロニトリル等のアゾ系化合
物等の油溶性開始剤が挙げられ、これらを単独で又は二
種以上併用して用いることができる。好ましくは有機過
酸化物である。
ビニル系樹脂の重合に通常用いられている油溶性重合開
始剤でよく、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ラウ
ロイルパーオキサイド、２−エチルヘキシルパーオキシ
ジカーボネート等の有機過酸化物；アゾビスイソブチル
ニトリル、アゾビスイソバレロニトリル等のアゾ系化合
物等の油溶性開始剤が挙げられ、これらを単独で又は二
種以上併用して用いることができる。好ましくは有機過
酸化物である。
【００１３】本発明においては、共重合成分として、例
えば、酢酸ビニル等のアルキルビニルエステル類；エチ
レン、プロピレン等のα−モノオレフィン類；塩化ビニ
リデン、スチレン等の塩化ビニルと共重合し得る単量体
等を用いることができる。
えば、酢酸ビニル等のアルキルビニルエステル類；エチ
レン、プロピレン等のα−モノオレフィン類；塩化ビニ
リデン、スチレン等の塩化ビニルと共重合し得る単量体
等を用いることができる。
【００１４】本発明の塩化ビニル系樹脂懸濁重合におい
ては、反応系へのイオン交換水、塩化ビニル単量体、場
合により塩化ビニル以外の単量体等の仕込み方法及び脱
気方法は、従来の方法と同様でよく、重合条件により重
合調整剤、連鎖移動剤、帯電防止剤、架橋剤、安定剤、
充填剤、スケール防止剤等を添加してもよい。
ては、反応系へのイオン交換水、塩化ビニル単量体、場
合により塩化ビニル以外の単量体等の仕込み方法及び脱
気方法は、従来の方法と同様でよく、重合条件により重
合調整剤、連鎖移動剤、帯電防止剤、架橋剤、安定剤、
充填剤、スケール防止剤等を添加してもよい。
【００１５】耐圧オートクレーブ（重合器）の形状、構
造は従来より使用されているものでよく特に限定はな
い。また、攪拌翼もファウドラー、パドル、タービン等
の汎用のものでよく、邪魔板（バッフル）との組み合わ
せも特に制限はない。
造は従来より使用されているものでよく特に限定はな
い。また、攪拌翼もファウドラー、パドル、タービン等
の汎用のものでよく、邪魔板（バッフル）との組み合わ
せも特に制限はない。
【００１６】本発明２の要旨は、油溶性開始剤の存在下
に水性媒体中で塩化ビニル単量体を懸濁重合する塩化ビ
ニル系樹脂の製造方法において、ケン化度７９〜８９モ
ル％、平均重合度１０００〜３５００の部分ケン化ポリ
ビニルアルコールを添加し、正味攪拌動力を重合転化率
が５〜１５％となるまでは２．５〜４．５ｋＷ／ｍ3と
し、その後０．３〜２．０ｋＷ／ｍ3 として塩化ビニル
系樹脂を製造するところにある。
に水性媒体中で塩化ビニル単量体を懸濁重合する塩化ビ
ニル系樹脂の製造方法において、ケン化度７９〜８９モ
ル％、平均重合度１０００〜３５００の部分ケン化ポリ
ビニルアルコールを添加し、正味攪拌動力を重合転化率
が５〜１５％となるまでは２．５〜４．５ｋＷ／ｍ3と
し、その後０．３〜２．０ｋＷ／ｍ3 として塩化ビニル
系樹脂を製造するところにある。
【００１７】本発明２の重合中の正味攪拌動力は、重合
転化率が５〜１５％まで（以下「第一段階」ともいう）
は２．５〜４．５ｋＷ／ｍ3 である。正味攪拌動力が
２．５ｋＷ／ｍ3 未満であるとフィッシュアイが増加
し、塩化ビニル系樹脂の粗粒子化を招き、また粒子形状
が球形より外れるためかさ比重の高い塩化ビニル系樹脂
が得られず、４．５ｋＷ／ｍ3 を超ると、シャープな粒
度分布を持つ塩化ビニル系樹脂が得られず、粒子内部の
一次粒子の充填率も低くなるためかさ比重の高い塩化ビ
ニル系樹脂が得られないので、上記範囲に限定される。
好ましくは２．６〜３．５ｋＷ／ｍ3 である。
転化率が５〜１５％まで（以下「第一段階」ともいう）
は２．５〜４．５ｋＷ／ｍ3 である。正味攪拌動力が
２．５ｋＷ／ｍ3 未満であるとフィッシュアイが増加
し、塩化ビニル系樹脂の粗粒子化を招き、また粒子形状
が球形より外れるためかさ比重の高い塩化ビニル系樹脂
が得られず、４．５ｋＷ／ｍ3 を超ると、シャープな粒
度分布を持つ塩化ビニル系樹脂が得られず、粒子内部の
一次粒子の充填率も低くなるためかさ比重の高い塩化ビ
ニル系樹脂が得られないので、上記範囲に限定される。
好ましくは２．６〜３．５ｋＷ／ｍ3 である。
【００１８】本発明においては、重合転化率が５〜１５
％の間においてその後正味攪拌動力を０．３〜２．０ｋ
Ｗ／ｍ3 とする（以下「第二段階」ともいう）。正味攪
拌動力が２．０ｋＷ／ｍ3 を超えると必要エネルギー費
用が高くなり、また粒度分布が幅広くなるのでかさ比重
の高い塩化ビニル系樹脂が得られず、０．３ｋＷ／ｍ 3
未満であると重合器内の塩化ビニル系樹脂が凝集を起こ
し、粗粒子又はブロック樹脂となるので、上記範囲に限
定される。好ましくは０．５〜１．５ｋＷ／ｍ 3 であ
る。
％の間においてその後正味攪拌動力を０．３〜２．０ｋ
Ｗ／ｍ3 とする（以下「第二段階」ともいう）。正味攪
拌動力が２．０ｋＷ／ｍ3 を超えると必要エネルギー費
用が高くなり、また粒度分布が幅広くなるのでかさ比重
の高い塩化ビニル系樹脂が得られず、０．３ｋＷ／ｍ 3
未満であると重合器内の塩化ビニル系樹脂が凝集を起こ
し、粗粒子又はブロック樹脂となるので、上記範囲に限
定される。好ましくは０．５〜１．５ｋＷ／ｍ 3 であ
る。
【００１９】正味攪拌動力を０．３〜２．０ｋＷ／ｍ3
とする時点は重合転化率が５〜１５％の間である。重合
転化率が５％未満であると、グレインの骨格が安定して
いないため凝集を引き起こし粗粒子又はブロック樹脂と
なり、１５％を超えるとシャープな粒度分布を持つ塩化
ビニル系樹脂が得られないので、上記範囲に限定され
る。
とする時点は重合転化率が５〜１５％の間である。重合
転化率が５％未満であると、グレインの骨格が安定して
いないため凝集を引き起こし粗粒子又はブロック樹脂と
なり、１５％を超えるとシャープな粒度分布を持つ塩化
ビニル系樹脂が得られないので、上記範囲に限定され
る。
【００２０】
【実施例】以下に実施例を示して、本発明をさらに詳し
く説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
く説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
【００２１】実施例１ 内容積１００ｌの耐圧オートクレーブに脱イオン水５０
ｋｇ、部分ケン化ポリビニルアルコール（ケン化度８２
モル％、平均重合度２２００）を塩化ビニル単量体に対
して５００ｐｐｍ、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエ
ートを塩化ビニル単量体に対して５００ｐｐｍ投入し
た。耐圧オートクレーブ内を４５ｍｍＨｇまで脱気した
後、塩化ビニル単量体を３３ｋｇ仕込んだ。正味攪拌動
力を２．６ｋＷ／ｍ3 に制御して内容物を攪拌した。重
合温度は５７℃とし、重合終了までこの温度を保った。
重合転化率９０％になった時点で反応を終了し、耐圧オ
ートクレーブ内の未反応単量体を回収した後、重合体を
スラリー状で系外に取り出し、脱水乾燥して塩化ビニル
系樹脂を得た。
ｋｇ、部分ケン化ポリビニルアルコール（ケン化度８２
モル％、平均重合度２２００）を塩化ビニル単量体に対
して５００ｐｐｍ、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエ
ートを塩化ビニル単量体に対して５００ｐｐｍ投入し
た。耐圧オートクレーブ内を４５ｍｍＨｇまで脱気した
後、塩化ビニル単量体を３３ｋｇ仕込んだ。正味攪拌動
力を２．６ｋＷ／ｍ3 に制御して内容物を攪拌した。重
合温度は５７℃とし、重合終了までこの温度を保った。
重合転化率９０％になった時点で反応を終了し、耐圧オ
ートクレーブ内の未反応単量体を回収した後、重合体を
スラリー状で系外に取り出し、脱水乾燥して塩化ビニル
系樹脂を得た。
【００２２】実施例２及び３ 表１に示した部分ケン化ポリビニルアルコール及び正味
攪拌動力を用いた以外は実施例１と同一条件で重合を行
い、塩化ビニル系樹脂を得た。
攪拌動力を用いた以外は実施例１と同一条件で重合を行
い、塩化ビニル系樹脂を得た。
【００２３】比較例１〜７ 表１に示した部分ケン化ポリビニルアルコール及び正味
攪拌動力を用いた以外は実施例１と同一条件で重合を行
い、塩化ビニル系樹脂を得た。
攪拌動力を用いた以外は実施例１と同一条件で重合を行
い、塩化ビニル系樹脂を得た。
【００２４】実施例４ 内容積１００ｌの耐圧オートクレーブに脱イオン水５０
ｋｇ、部分ケン化ポリビニルアルコール（ケン化度８５
モル％、平均重合度１７００）を塩化ビニル単量体に対
して５００ｐｐｍ、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエ
ートを塩化ビニル単量体に対して５００ｐｐｍ投入し
た。耐圧オートクレーブ内を４５ｍｍＨｇまで脱気した
後、塩化ビニル単量体を３３ｋｇ仕込んだ。正味攪拌動
力を３．５ｋＷ／ｍ3 に制御して内容物の攪拌を開始し
た。重合温度は５７℃とし、重合終了までこの温度を保
った。第一段階重合転化率が１２％となった時点で正味
攪拌動力を０．７ｋＷ／ｍ3 に下げて重合を続けた。重
合転化率９０％になった時点で反応を終了し、耐圧オー
トクレーブ内の未反応単量体を回収した後、重合体をス
ラリー状で系外に取り出し、脱水乾燥して塩化ビニル系
樹脂を得た。
ｋｇ、部分ケン化ポリビニルアルコール（ケン化度８５
モル％、平均重合度１７００）を塩化ビニル単量体に対
して５００ｐｐｍ、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエ
ートを塩化ビニル単量体に対して５００ｐｐｍ投入し
た。耐圧オートクレーブ内を４５ｍｍＨｇまで脱気した
後、塩化ビニル単量体を３３ｋｇ仕込んだ。正味攪拌動
力を３．５ｋＷ／ｍ3 に制御して内容物の攪拌を開始し
た。重合温度は５７℃とし、重合終了までこの温度を保
った。第一段階重合転化率が１２％となった時点で正味
攪拌動力を０．７ｋＷ／ｍ3 に下げて重合を続けた。重
合転化率９０％になった時点で反応を終了し、耐圧オー
トクレーブ内の未反応単量体を回収した後、重合体をス
ラリー状で系外に取り出し、脱水乾燥して塩化ビニル系
樹脂を得た。
【００２５】実施例５及び６ 表２に示した部分ケン化ポリビニルアルコール、正味攪
拌動力、第一段階重合転化率を用いた以外は実施例４と
同一条件で重合を行い、塩化ビニル系樹脂を得た。
拌動力、第一段階重合転化率を用いた以外は実施例４と
同一条件で重合を行い、塩化ビニル系樹脂を得た。
【００２６】比較例８〜１２ 表２に示した部分ケン化ポリビニルアルコール、正味攪
拌動力、第一段階重合転化率を用いた以外は実施例４と
同一条件で重合を行い、塩化ビニル系樹脂を得た。
拌動力、第一段階重合転化率を用いた以外は実施例４と
同一条件で重合を行い、塩化ビニル系樹脂を得た。
【００２７】評価方法 上記実施例、比較例で得た塩化ビニル系樹脂を次の方法
により評価し、結果を表１及び表２に示した。 （１）かさ比重：ＪＩＳ Ｋ ６７２１に定める方法に
準じて測定した。 （２）粒度分布：ＪＩＳ Ｚ ８８０１に準じて、６
０、１００、２００メッシュのふるいを使用してふるい
分け、通過量（重量％）を計算した。 （３）フィッシュアイ：試料ＰＶＣ５０ｇ、アジピン酸
ポリエステル系可塑剤１０ｇ、アンスラキノン系青色顔
料０．２５ｇ、バリウム−亜鉛系液状安定剤０．３ｇ、
有機エポキシ系安定剤０．５ｇ、バリウム−亜鉛系粉末
状安定剤０．１ｇを混合し、表面温度１６０℃のロール
上で９分間混練した後、厚さ０．７ｍｍのシートを引き
出した。このシートの裏面から光を当て、このシートの
１０ｃｍ×１０ｃｍの面積内に観察されるガラス玉粒子
（フィッシュアイ）の数（個／１０ｃｍ2 ）を求めた。
により評価し、結果を表１及び表２に示した。 （１）かさ比重：ＪＩＳ Ｋ ６７２１に定める方法に
準じて測定した。 （２）粒度分布：ＪＩＳ Ｚ ８８０１に準じて、６
０、１００、２００メッシュのふるいを使用してふるい
分け、通過量（重量％）を計算した。 （３）フィッシュアイ：試料ＰＶＣ５０ｇ、アジピン酸
ポリエステル系可塑剤１０ｇ、アンスラキノン系青色顔
料０．２５ｇ、バリウム−亜鉛系液状安定剤０．３ｇ、
有機エポキシ系安定剤０．５ｇ、バリウム−亜鉛系粉末
状安定剤０．１ｇを混合し、表面温度１６０℃のロール
上で９分間混練した後、厚さ０．７ｍｍのシートを引き
出した。このシートの裏面から光を当て、このシートの
１０ｃｍ×１０ｃｍの面積内に観察されるガラス玉粒子
（フィッシュアイ）の数（個／１０ｃｍ2 ）を求めた。
【００２８】（４）加工性：昇温プラストを使用して、
ゲル化時間（分）及び最高トルク（ｍｋｇ・分）を測定
した。ゲル化時間が短く、最高トルクの低い樹脂をゲル
化性能が良いものと定めた。測定はプラストミル（東洋
精機社製）に樹脂６０ｇを投入し、回転数５０回転にて
投入温度１２０℃より５℃／分の割合で昇温を行い、２
００℃まで行った。サンプルは塩化ビニル系樹脂１００
重量部に対して滑剤としてモンタン酸エステル（ヘキス
ト社製ＷＡＸ ＯＰ）０．５部、安定剤としてジブチル
すずメルカプト（三共有機合成社製ＪＦ−１０Ｂ）２部
をスーパーミキサー（三井三池社製）で１２０℃まで昇
温混合後、４０℃まで冷却し取り出したものを使用し
た。
ゲル化時間（分）及び最高トルク（ｍｋｇ・分）を測定
した。ゲル化時間が短く、最高トルクの低い樹脂をゲル
化性能が良いものと定めた。測定はプラストミル（東洋
精機社製）に樹脂６０ｇを投入し、回転数５０回転にて
投入温度１２０℃より５℃／分の割合で昇温を行い、２
００℃まで行った。サンプルは塩化ビニル系樹脂１００
重量部に対して滑剤としてモンタン酸エステル（ヘキス
ト社製ＷＡＸ ＯＰ）０．５部、安定剤としてジブチル
すずメルカプト（三共有機合成社製ＪＦ−１０Ｂ）２部
をスーパーミキサー（三井三池社製）で１２０℃まで昇
温混合後、４０℃まで冷却し取り出したものを使用し
た。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【発明の効果】本発明の製造方法は上述のように正味攪
拌動力を制御しているので、かさ比重が高く、粒度分布
がシャープで、ゲル化性に優れフィッシュアイが少ない
塩化ビニル系樹脂が得られる。
拌動力を制御しているので、かさ比重が高く、粒度分布
がシャープで、ゲル化性に優れフィッシュアイが少ない
塩化ビニル系樹脂が得られる。
Claims (2)
- 【請求項１】 油溶性開始剤の存在下に水性媒体中で塩
化ビニル単量体を懸濁重合する塩化ビニル系樹脂の製造
方法において、ケン化度７９〜８９モル％、平均重合度
１０００〜３５００の部分ケン化ポリビニルアルコール
を添加し、正味攪拌動力を２．５〜４．５ｋＷ／ｍ3 と
することを特徴とする塩化ビニル系樹脂の製造方法。 - 【請求項２】 油溶性開始剤の存在下に水性媒体中で塩
化ビニル単量体を懸濁重合する塩化ビニル系樹脂の製造
方法において、ケン化度７９〜８９モル％、平均重合度
１０００〜３５００の部分ケン化ポリビニルアルコール
を添加し、正味攪拌動力を重合転化率が５〜１５％とな
るまでは２．５〜４．５ｋＷ／ｍ3 とし、その後０．３
〜２．０ｋＷ／ｍ3 とすることを特徴とする塩化ビニル
系樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4604194A JPH07252305A (ja) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4604194A JPH07252305A (ja) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07252305A true JPH07252305A (ja) | 1995-10-03 |
Family
ID=12735952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4604194A Pending JPH07252305A (ja) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07252305A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021225394A1 (ko) * | 2020-05-07 | 2021-11-11 | 주식회사 엘지화학 | 염화비닐계 중합체 복합체의 제조방법, 염화비닐계 중합체 복합체 및 이를 포함하는 염화비닐계 중합체 복합체 조성물 |
-
1994
- 1994-03-16 JP JP4604194A patent/JPH07252305A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021225394A1 (ko) * | 2020-05-07 | 2021-11-11 | 주식회사 엘지화학 | 염화비닐계 중합체 복합체의 제조방법, 염화비닐계 중합체 복합체 및 이를 포함하는 염화비닐계 중합체 복합체 조성물 |
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