JP2019182731A5 - - Google Patents
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Description
化学式(II)において、変数cは、希土類アルミン酸塩蛍光体中に含まれるAlの量を表し、変数cと5の積はAlのモル比を表す。化学式(II)において、結晶構造の安定性のため、変数cは、好ましくは0.5以上1.1以下(0.5≦c≦1.1)、より好ましくは0.6以上1.0以下(0.6≦c≦1.0)である。変数bと変数cの和(b+c)は、好ましくは0.9以上1.1以下(0.9≦b+c≦1.1)であり、より好ましくは0.95以上1.10以下(0.95≦b+c≦1.10)を満たす数である。
第一の焼結体の真密度は、化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の質量割合(以下、「窒化物蛍光体の質量割合(質量%)」ともいう。)と、前記窒化物蛍光体の真密度と、酸化アルミニウム粒子の質量割合(以下、「酸化アルミニウムの質量割合(質量%)」ともいう。)と、酸化アルミニウム粒子の真密度と、により算出される。第一の焼結体の真密度は、下記式(3−1)により算出される。
第一の焼結体に、更に化学式(II)で表される組成を有する希土類アルミン酸塩蛍光体を含む場合には、第一の焼結体の真密度は、窒化物蛍光体の質量割合(質量%)と、前記窒化物蛍光体の真密度と、化学式(II)で表される組成を有する希土類アルミン酸塩蛍光体の質量割合(以下、「希土類アルミン酸塩蛍光体の質量割合(質量%)」ともいう。)と、前記希土類アルミン酸塩蛍光体の真密度と、酸化アルミニウムの質量割合(質量%)と、酸化アルミニウム粒子の真密度と、により算出される。第一の焼結体の真密度は、下記計算式(3−2)より算出される。
セラミックス複合体
セラミックス複合体は、化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体と、必要に応じて化学式(II)で表される組成を有する希土類アルミン酸塩蛍光体と、酸化アルミニウムとを含み、化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の含有量が、前記窒化物蛍光体と前記酸化アルミニウムの合計量に対して、0.1質量%以上70質量%以下である。セラミックス複合体中の化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の含有量が0.1質量%以上70質量%以下であると、セラミックス複合体の相対密度を高くすることができ、発光強度が高く、所望の色調に波長変換することができる。セラミックス複合体中の化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の含有量が0.1質量%未満であると、所望の変換効率が得られない。セラミックス複合体中の化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の含有量が70質量%を超えると、セラミックス複合体中の体積当たりの前記窒化物蛍光体の粉体の含有量が多すぎて、所望の色調及び光変換効率を得るためにセラミックス複合体の体積を小さくする必要がある。例えば得られたセラミックス複合体の体積を小さくするためには、セラミックス複合体の厚さを薄くしなければならず、取り扱いが困難となる。また、セラミックス複合体中の化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の含有量が70質量%を超えると、相対的にセラミックス複合体中の酸化アルミニウムの量が減少し、セラミックス複合体中で前記窒化物蛍光体と酸化アルミニウムの密着性が低下して空隙が形成され、発光強度が低下する場合がある。セラミックス複合体中の化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の含有量は、ICP発光分光分析法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy)を用いて、前記窒化物蛍光体を構成する元素の元素分析によって測定することができる。
セラミックス複合体は、化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体と、必要に応じて化学式(II)で表される組成を有する希土類アルミン酸塩蛍光体と、酸化アルミニウムとを含み、化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の含有量が、前記窒化物蛍光体と前記酸化アルミニウムの合計量に対して、0.1質量%以上70質量%以下である。セラミックス複合体中の化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の含有量が0.1質量%以上70質量%以下であると、セラミックス複合体の相対密度を高くすることができ、発光強度が高く、所望の色調に波長変換することができる。セラミックス複合体中の化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の含有量が0.1質量%未満であると、所望の変換効率が得られない。セラミックス複合体中の化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の含有量が70質量%を超えると、セラミックス複合体中の体積当たりの前記窒化物蛍光体の粉体の含有量が多すぎて、所望の色調及び光変換効率を得るためにセラミックス複合体の体積を小さくする必要がある。例えば得られたセラミックス複合体の体積を小さくするためには、セラミックス複合体の厚さを薄くしなければならず、取り扱いが困難となる。また、セラミックス複合体中の化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の含有量が70質量%を超えると、相対的にセラミックス複合体中の酸化アルミニウムの量が減少し、セラミックス複合体中で前記窒化物蛍光体と酸化アルミニウムの密着性が低下して空隙が形成され、発光強度が低下する場合がある。セラミックス複合体中の化学式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の含有量は、ICP発光分光分析法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy)を用いて、前記窒化物蛍光体を構成する元素の元素分析によって測定することができる。
セラミックス複合体は、化学式(II)で表される組成を有する希土類アルミン酸塩蛍光体を更に含み、セラミックス複合体中の前記窒化物蛍光体及び前記希土類アルミン酸塩蛍光体の合計の含有量が0.2質量%以上80質量%以下であることが好ましく、より好ましくは0.5質量%以上75質量%以下、さらに好ましくは1.0質量%以上70質量%以下、よりさらに好ましくは2質量%以上70質量%以下である。セラミックス複合体中の前記窒化物蛍光体及び前記希土類アルミン酸塩蛍光体の合計の含有量が、0.2質量%以上80質量%以下であれば、150℃以上の高温で使用した場合であっても、発光強度の低下を抑制し、高い発光強度を維持することができる。
実施例1
粉体混合工程
レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した中心粒径20.0μmのCe0.15La2.75Si6N11で表される組成を有する窒化物蛍光体を1質量部(混合粉体又は成形体100質量%に対して1質量%)と、FSSS法により測定した平均粒径1.0μmのα−酸化アルミニウム粒子(品名:AKP-700、住友化学工業株式会社製、酸化アルミニウムの純度99.5質量%)99質量部とを秤量し、乳鉢及び乳棒を用いて混合し、成形体用の混合粉体を準備した。
成形体準備工程
混合粉体を金型に充填し、7MPa(71.38kgf/cm2)の圧力で直径28.5mm、厚さ10mmの円筒形状の成形体をプレス形成した。得られた成形体を包装容器に入れて真空包装し、冷間等方圧加圧(CIP)装置(神戸製鋼所(KOBELCO)社製)により、圧力媒体に水を用いて、176MPaでCIP処理を行った。
一次焼成工程
得られた成形体を焼成炉(富士電波工業株式会社製)、窒素ガス雰囲気(窒素:99体積%以上)で、1350℃、0.9MPaで6時間保持して、一次焼成を行い、第一の焼結体を得た。得られた第一の焼結体1をセラミックス複合体とした。実施例1から14の第一の焼結体又は第二の焼結体からなるセラミックス複合体中の窒化物蛍光体の含有量(質量%)は、混合粉体又は成形体における窒化物蛍光体の質量割合とほぼ等しい。
粉体混合工程
レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した中心粒径20.0μmのCe0.15La2.75Si6N11で表される組成を有する窒化物蛍光体を1質量部(混合粉体又は成形体100質量%に対して1質量%)と、FSSS法により測定した平均粒径1.0μmのα−酸化アルミニウム粒子(品名:AKP-700、住友化学工業株式会社製、酸化アルミニウムの純度99.5質量%)99質量部とを秤量し、乳鉢及び乳棒を用いて混合し、成形体用の混合粉体を準備した。
成形体準備工程
混合粉体を金型に充填し、7MPa(71.38kgf/cm2)の圧力で直径28.5mm、厚さ10mmの円筒形状の成形体をプレス形成した。得られた成形体を包装容器に入れて真空包装し、冷間等方圧加圧(CIP)装置(神戸製鋼所(KOBELCO)社製)により、圧力媒体に水を用いて、176MPaでCIP処理を行った。
一次焼成工程
得られた成形体を焼成炉(富士電波工業株式会社製)、窒素ガス雰囲気(窒素:99体積%以上)で、1350℃、0.9MPaで6時間保持して、一次焼成を行い、第一の焼結体を得た。得られた第一の焼結体1をセラミックス複合体とした。実施例1から14の第一の焼結体又は第二の焼結体からなるセラミックス複合体中の窒化物蛍光体の含有量(質量%)は、混合粉体又は成形体における窒化物蛍光体の質量割合とほぼ等しい。
実施例11
窒化物蛍光体を5質量部と、α−酸化アルミニウム粒子を95質量部とを混合した混合粉体を準備し、一次焼成温度を1450℃とした以外は、実施例1と同様にして、第一の焼結体11を得て、セラミックス複合体とした。
窒化物蛍光体を5質量部と、α−酸化アルミニウム粒子を95質量部とを混合した混合粉体を準備し、一次焼成温度を1450℃とした以外は、実施例1と同様にして、第一の焼結体11を得て、セラミックス複合体とした。
比較例1
粉体混合工程
実施例1と同様の窒化物蛍光体を5質量部と、フッ化カルシウム(CaF2)粒子(日亜化学工業株式会社製、フッ化カルシウム純度99.5質量%、FSSS法による平均粒径:9.0μm)を95質量部とを混合した混合粉体を準備した。
成形体準備工程
混合粉体を金型に充填し、7MPa(71.38kgf/cm2)の圧力で直径28.5mm、厚さ10mmの円筒形状の成形体を形成した。得られた成形体を包装容器に入れて真空包装し、冷間等方圧加圧(CIP)装置(神戸製鋼所(KOBELCO)社製)により、圧力媒体に水を用いて、176MPaでCIP処理を行った。
一次焼成工程
得られた成形体を焼成炉(富士電波工機株式会社製)、窒素ガス雰囲気(窒素:99体積%以上)で、1200℃、0.9MPaで6時間保持して、一次焼成を行い、第一の焼結体を得たが相対密度は81.6%であった。第一の焼結体の発光は確認できなかった。発光が確認できず、相対密度も81.6%と小さかったため、第一の焼結体のHIP処理は実施しなかった。第一の焼結体の相対密度が90%未満の場合は、第一の焼結体に含まれる空隙が多く、HIP処理により二次焼成を行っても得られる第二の焼結体の相対密度を90%以上に高くすることはできないためである。
粉体混合工程
実施例1と同様の窒化物蛍光体を5質量部と、フッ化カルシウム(CaF2)粒子(日亜化学工業株式会社製、フッ化カルシウム純度99.5質量%、FSSS法による平均粒径:9.0μm)を95質量部とを混合した混合粉体を準備した。
成形体準備工程
混合粉体を金型に充填し、7MPa(71.38kgf/cm2)の圧力で直径28.5mm、厚さ10mmの円筒形状の成形体を形成した。得られた成形体を包装容器に入れて真空包装し、冷間等方圧加圧(CIP)装置(神戸製鋼所(KOBELCO)社製)により、圧力媒体に水を用いて、176MPaでCIP処理を行った。
一次焼成工程
得られた成形体を焼成炉(富士電波工機株式会社製)、窒素ガス雰囲気(窒素:99体積%以上)で、1200℃、0.9MPaで6時間保持して、一次焼成を行い、第一の焼結体を得たが相対密度は81.6%であった。第一の焼結体の発光は確認できなかった。発光が確認できず、相対密度も81.6%と小さかったため、第一の焼結体のHIP処理は実施しなかった。第一の焼結体の相対密度が90%未満の場合は、第一の焼結体に含まれる空隙が多く、HIP処理により二次焼成を行っても得られる第二の焼結体の相対密度を90%以上に高くすることはできないためである。
表1に示すように、実施例8から11に係るセラミックス複合体は、Ce0.15La2.75Si6N11で表される窒化物蛍光体の含有量が5質量%であり、一次焼成の温度を1250℃以上1450℃以下の範囲で変化させて第一の焼結体8から11を得てセラミックス複合体としたものである。表1に示すように、実施例8のセラミックス複合体は、一次焼成の温度が1250℃と低く、第一の焼結体8の相対密度が86.2%と低いことから、第一の焼結体8中に空隙が存在すると推測される。このことから実施例8のセラミックス複合体は、相対発光強度が61.0%と低くかった。表1に示すように、実施例9のセラミックス複合体は、一次焼成の温度が1300℃であり、第一の焼結体9の相対密度は89.6%と相対密度が90%以下であることから、第一の焼結体9中に若干の空隙が存在すると推測され、相対発光強度が69.3%と低くなった。表1に示すように、実施例10のセラミックス複合体は、一次焼成の温度が1400℃であり、第一の焼結体10の相対密度が96.1%と高くなり、空隙が抑制され緻密化されていることから、相対発光強度が205.0%と高くなった。実施例11のセラミックス複合体は、一次焼成の温度が1450℃と高いことから、第一の焼結体11は相対密度が96.4%と高くなった。その一方で、実施例11のセラミックス複合体は、相対発光強度が129.1%と第一の焼結体10よりも低いことから、一次焼成の温度が高いため、窒化物蛍光体中の窒素と、酸化アルミニウム中の酸素が反応して、窒化物蛍光体の結晶構造が一部分解していると推測された。
実施例15
粉体混合工程
レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した中心粒径20.0μmのCe0.15La2.75Si6N11で表される組成を有する窒化物蛍光体を1質量部(混合粉体又は成形体100質量%に対して1質量%)と、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した中心粒径が25.0μmの(Y0.995Ce0.005)3Al5O12で表される組成を有する希土類アルミン酸塩蛍光体を19質量部(混合粉体又は成形体100質量%に対して19質量%)と、FSSS法により測定した平均粒径1.0μmのα−酸化アルミニウム粒子(品名:AKP-700、住友化学工業株式会社製、酸化アルミニウムの純度99.5質量%)80質量部(混合粉体又は成形体100質量%に対して80質量%)を、秤量し、乳鉢及び乳棒を用いて混合し、成形体用の混合粉体を準備した。
成形体準備工程
混合粉体を金型に充填し、7MPa(71.38kgf/cm2)の圧力で直径28.5mm、厚さ10mmの円筒形状の成形体をプレス形成した。得られた成形体を包装容器に入れて真空包装し、冷間等方圧加圧(CIP)装置(神戸製鋼所(KOBELCO)社製)により、圧力媒体に水を用いて、176MPaでCIP処理を行った。
一次焼成工程
得られた成形体を焼成炉(富士電波工業株式会社製)、窒素ガス雰囲気(窒素:99体積%以上)で、1400℃、0.9MPaで6時間保持して、一次焼成を行い、第一の焼結体を得た。得られた第一の焼結体をセラミックス複合体とした。実施例15から20及び比較例5の第一の焼結体からなるセラミックス複合体中の窒化物蛍光体の含有量(質量%)、希土類アルミン酸塩蛍光体の含有量、及びα−酸化アルミニウムの含有量は、混合粉体又は成形体における窒化物蛍光体の質量割合、希土類アルミン酸塩蛍光体の質量割合、α−酸化アルミニウムの質量割合とほぼ等しい。
粉体混合工程
レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した中心粒径20.0μmのCe0.15La2.75Si6N11で表される組成を有する窒化物蛍光体を1質量部(混合粉体又は成形体100質量%に対して1質量%)と、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定した中心粒径が25.0μmの(Y0.995Ce0.005)3Al5O12で表される組成を有する希土類アルミン酸塩蛍光体を19質量部(混合粉体又は成形体100質量%に対して19質量%)と、FSSS法により測定した平均粒径1.0μmのα−酸化アルミニウム粒子(品名:AKP-700、住友化学工業株式会社製、酸化アルミニウムの純度99.5質量%)80質量部(混合粉体又は成形体100質量%に対して80質量%)を、秤量し、乳鉢及び乳棒を用いて混合し、成形体用の混合粉体を準備した。
成形体準備工程
混合粉体を金型に充填し、7MPa(71.38kgf/cm2)の圧力で直径28.5mm、厚さ10mmの円筒形状の成形体をプレス形成した。得られた成形体を包装容器に入れて真空包装し、冷間等方圧加圧(CIP)装置(神戸製鋼所(KOBELCO)社製)により、圧力媒体に水を用いて、176MPaでCIP処理を行った。
一次焼成工程
得られた成形体を焼成炉(富士電波工業株式会社製)、窒素ガス雰囲気(窒素:99体積%以上)で、1400℃、0.9MPaで6時間保持して、一次焼成を行い、第一の焼結体を得た。得られた第一の焼結体をセラミックス複合体とした。実施例15から20及び比較例5の第一の焼結体からなるセラミックス複合体中の窒化物蛍光体の含有量(質量%)、希土類アルミン酸塩蛍光体の含有量、及びα−酸化アルミニウムの含有量は、混合粉体又は成形体における窒化物蛍光体の質量割合、希土類アルミン酸塩蛍光体の質量割合、α−酸化アルミニウムの質量割合とほぼ等しい。
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