JP2019179743A - 電極触媒層、膜電極接合体、および、固体高分子形燃料電池 - Google Patents
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Abstract
Description
H2 → 2H+ + 2e− … 式(1)
1/2O2 + 2H+ + 2e− → H2O … 式(2)
上記電極触媒層において、前記第2面における前記第4規格値が、0.083以上0.103以下であってもよい。
上記電極触媒層において、前記第1面における前記第4規格値と、前記第2面における前記第4規格値との差が、0.08以上であってもよい。
図1を参照して、膜電極接合体の構成を説明する。図1は、膜電極接合体の厚さ方向に沿う断面構造を示している。
図2を参照して、膜電極接合体10が備える電極触媒層の構成をより詳しく説明する。なお、以下に説明する電極触媒層は、カソード側電極触媒層12Cおよびアノード側電極触媒層12Aの両方に適用される構成であるが、カソード側電極触媒層12Cおよびアノード側電極触媒層12Aのいずれか一方のみに、以下の構成が適用されてもよい。
[条件1]
条件1では、電極触媒層12の厚さ方向での各位置において、TOF‐SIMSを用いて分析したときに、SO3(m/z80)のピーク強度を、炭素(m/z12)のピーク強度と、電極触媒層12の全体の厚さとによって除算した値が第1規格値である。第1面S1から第2面S2に向かう厚さに対する第1規格値の変化率が、−0.0020以下である。これにより、電極触媒層12において、第1面S1から第2面S2に向かってガス拡散性、および、排水性を高めることができる。
条件2では、電極触媒層12の厚さ方向での各位置において、TOF‐SIMSを用いて分析したときに、HSO4(m/z97)のピーク強度を、炭素(m/z12)のピーク強度と、電極触媒層12の全体の厚さとによって除算した値が、第2規格値である。第1面S1から前記第2面S2に向かう厚さに対する第2規格値の変化率が、−0.0030以下である。条件1が満たされる場合と同様、第1面S1から第2面に向かってガス拡散性、および、排水性を高めることができる。
条件3では、電極触媒層12の厚さ方向での各位置において、TOF‐SIMSを用いて分析したときに、SO3(m/z80)のピーク強度を炭素(m/z12)のピーク強度によって除算した値が、第3規格値である。第1面S1から第2面S2に向かう厚さに対する第3規格値の変化率が、−0.0050以下である。条件1が満たされる場合と同様、電極触媒層12において、第1面S1から第2面S2に向かってガス拡散性、および、排水性を高めることができる。
条件4では、電極触媒層12の厚さ方向での各位置において、TOF‐SIMSを用いて分析したときに、HSO4(m/z97)のピーク強度を炭素(m/z12)のピーク強度によって除算した値が、第4規格値である。第1面S1から第2面S2に向かう厚さに対する第4規格値の変化率が、−0.0080以下である。条件1が満たされる場合と同様、第1面S1から第2面に向かってガス拡散性、および、排水性を高めることができる。
[条件5]
第2面S2における第3規格値が、0.035以上0.055以下である。
[条件6]
第2面S2における第4規格値が、0.083以上0.103以下である。
第1面S1における第3規格値と第2面S2における第3規格値との差が、0.05以上である。
第1面S1における第4規格値と第2面S2における第4規格値との差が、0.08以上である。
図3を参照して、膜電極接合体10を備える固体高分子形燃料電池の構成を説明する。以下に説明する構成は、固体高分子形燃料電池の一例における構成である。また、図3は、固体高分子形燃料電池が備える単セルの構成を示している。固体高分子形燃料電池は、複数の単セルを備え、かつ、複数の単セルが積層された構成でもよい。
固体高分子形燃料電池30では、カソード側セパレーター32Cのガス流路32Cgを通じて酸素剤が酸素極30Cに供給される。アノード側セパレーター32Aのガス流路32Agを通じて燃料が供給される。これにより、固体高分子形燃料電池30が発電を行う。なお、酸素剤には、例えば空気および酸素などを挙げることができる。燃料には、例えば水素を含む燃料ガス、および、有機物燃料などを挙げることができる。
以下、電極触媒層12の形成材料をより詳しく説明する。
触媒物質21には、白金族の金属、および、白金族以外の金属を用いることができる。白金族の金属には、白金、パラジウム、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、および、オスミウムを挙げることができる。白金族以外の金属には、鉄、鉛、銅、クロム、コバルト、ニッケル、マンガン、バナジウム、モリブデン、ガリウム、および、アルミニウムなどを挙げることができる。触媒物質21には、これらの金属の合金、酸化物、および、複酸化物などを用いることもできる。触媒物質21には、白金または白金合金を用いることが好ましい。触媒物質21は粒子状であり、触媒物質21の粒径は、0.5nm以上20nm以下であることが好ましく、1nm以上5nm以下であることがより好ましい。触媒物質21の粒径が0.5nm以上であることによって、触媒物質21の安定性が向上する。触媒物質21の粒径が20nm以下であることによって、触媒物質21の活性が低下することが抑えられる。
以下、膜電極接合体10の製造方法を説明する。
膜電極接合体10が備える電極触媒層12は、電極触媒層用スラリーを作成し、電極触媒層用スラリーを基材などに塗工し、次いで乾燥することによって形成することができる。
図4から図7を参照して、実施例および各比較例を説明する。
[実施例1]
20gの白金担持カーボン(TEC10E50E、田中貴金属工業(株)製)を容器にとり、容器内に水を加えて、白金担持カーボンと水とを混合した。次いで、1‐プロパノール、高分子電解質(Nafion(登録商標)分散液、和光純薬工業(株)製)、および、10gの炭素繊維(VGCF−H、昭和電工製)を容器に加えて撹拌した。これにより、実施例1の触媒層用スラリーを得た。そして、触媒用スラリーを高分子電解質膜(Nafion212、デュポン社製)の両面にダイコーティング法を用いて塗工した。高分子電解質膜と触媒層用スラリーとを80℃の炉内で乾燥させることによって、実施例1の膜電極接合体を得た。
触媒用スラリーを転写用基材にダイコーティング法を用いて塗工し、触媒用スラリーを乾燥させた後、100℃で高分子電解質膜に熱圧着した以外は、実施例1と同様の方法によって、比較例1の膜電極接合体を得た。
炭素繊維を含まない触媒用スラリーを転写用基材にダイコーティング法を用いて塗工し、触媒用スラリーを乾燥させた後、100℃で高分子電解質膜に熱圧着した以外は、実施例1と同様の方法によって、比較例2の膜電極接合体を得た。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて電極触媒層の断面を観察することによって、電極触媒層の厚さを計測した。具体的には、電極触媒層の断面を、走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジー社製、FE-SEM S-4800)を用いて、1000倍の倍率で観察した。電極触媒層の断面における30カ所の観察点において電極触媒層の厚さを計測した。30カ所の観察点における厚さの平均値を電極触媒層の厚さとした。
各膜電極接合体が備える一方の電極触媒層の断面において、TOF‐SIMSによる分析を行った。電極触媒層を厚さ方向において3等分し、固体高分子電解質膜に接する部分から順に、エリア1、エリア2、および、エリア3に設定した。そして、各エリアについてTOF‐SIMSによる分析を行った。なお、分析には、飛行時間型二次イオン質量分析計(TRIFT‐V、アルバック・ファイ(株)製)を用い、分析条件を以下のように設定した。
・1次イオン種 Bi3+
・加速電圧 30kV
・電流 1.5nA
・測定時間 10分(カウント数:約50万から60万カウント)
・帯電中和 なし
・質量範囲 1‐1900emu
・取得イオン マイナスイオン
各膜電極接合体が備える一対の触媒層の外側に、一対のガス拡散層(SIGRACET(登録商標) 35BC、SGL社製)を配置し、JARI標準セルを用いて、発電性能の評価を行った。このとき、セル温度を80℃に設定し、アノードに水素(100%RH)を供給し、カソードに空気(100%RH)を供給した。
[電極触媒層の厚さ]
各電極触媒層が備える電極触媒層のなかで、TOF‐SIMS分析に用いた電極触媒層の厚さを測定した。実施例1の電極触媒層における厚さが16μmであり、比較例1の電極触媒層における厚さが14μmであり、比較例2の電極触媒層における厚さが10μmであり、比較例3の電極触媒層における厚さが11μmであることが認められた。
各電極触媒層を厚さ方向において3等分し、各エリアについてTOF‐SIMS分析を行い、炭素(m/z12)のピーク強度、SO3(m/z80)のピーク強度、および、HSO4(m/z97)のピーク強度を得た。各エリアについて3カ所において分析を行い、各部位において得られたピーク強度の平均値をエリアにおけるピーク強度とした。
第1規格値および第2規格値のそれぞれを、エリア順にプロットし、近似直線を算出したところ、図5および図6に示す通りであった。なお、図5には、第1規格値に基づき算出した近似直線を示し、図6には、第2規格値に基づき算出した近似直線を示した。
実施例1 y = −0.0031x + 0.0137 … 式(1)
比較例1 y = 0 … 式(2)
比較例2 y = −0.0017x + 0.058 … 式(3)
実施例1 y = −0.0033x + 0.0176 … 式(4)
比較例1 y = 0 … 式(5)
比較例2 y = −0.0028x + 0.0101 … 式(6)
第3規格値および第4規格値において、各エリアでの規格値をそのエリアの厚さ方向での中央値と見なしてプロットし、近似直線を算出したところ、図6および図7に示す通りであった。なお、図6には、第3規格値に基づき算出した近似直線を示し、図7には、第4規格値に基づき算出した近似直線を示した。
実施例1 y = −0.0094x + 0.1955 … 式(7)
比較例1 y = 0 … 式(8)
比較例2 y = −0.0045x + 0.0461 … 式(9)
実施例1 y = −0.0104x + 0.2597 … 式(10)
比較例1 y = 0 … 式(11)
比較例2 y = −0.0076x + 0.0812 … 式(12)
実施例1の膜電極接合体において、最大出力密度は、863mW/cm2であることが認められた。比較例1の膜電極接合体において、最大出力密度は、597mW/cm2であることが認められ、比較例2の膜電極接合体において、最大出力密度は、633mW/cm2であることが認められた。このように、実施例1の膜電極接合体によれば、各比較例における膜電極接合体に対して、発電性能が高められることが認められた。
(1)各規格値が、第1面S1から第2面S2に向かって小さくなるため、第1面S1から第2面S2に向かって高分子電解質23の量が小さくなる。言い換えれば、第1面S1から第2面S2に向かって電極触媒層12内における空隙の量が大きくなる。これによって、第1面S1から第2面S2に向かってガス拡散性、および、排水性を高めることができる。それゆえに、電極触媒層12を備える固体高分子形燃料電池30において、発電性能を高めることができる。
Claims (11)
- 固体高分子形燃料電池において固体高分子電解質膜に接合する電極触媒層であって、
触媒物質と、
前記触媒物質を担持する導電性担体と、
スルホン酸基を含む高分子電解質と、
繊維状物質と、を含み、
前記電極触媒層において対向する一対の面のなかで、前記固体高分子電解質膜に接する面が第1面であり、前記第1面とは反対側の面が第2面であり、
前記電極触媒層の厚さ方向での各位置において、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF‐SIMS)を用いて分析したときに、SO3(m/z80)のピーク強度を、炭素(m/z12)のピーク強度と、前記電極触媒層の全体の厚さとによって除算した値が、第1規格値であり、
前記第1面から前記第2面に向かう厚さに対する前記第1規格値の変化率が、−0.0020以下である
電極触媒層。 - 固体高分子形燃料電池において固体高分子電解質膜に接合する電極触媒層であって、
触媒物質と、
前記触媒物質を担持する導電性担体と、
スルホン酸基を含む高分子電解質と、
繊維状物質と、を含み、
前記電極触媒層において対向する一対の面のなかで、前記固体高分子電解質膜に接する面が第1面であり、前記第1面とは反対側の面が第2面であり、
前記電極触媒層の厚さ方向での各位置において、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF‐SIMS)を用いて分析したときに、HSO4(m/z97)のピーク強度を、炭素(m/z12)のピーク強度と、前記電極触媒層の全体の厚さとによって除算した値が、第2規格値であり、
前記第1面から前記第2面に向かう厚さに対する前記第2規格値の変化率が、−0.0030以下である
電極触媒層。 - 固体高分子形燃料電池において固体高分子電解質膜に接合する電極触媒層であって、
触媒物質と、
前記触媒物質を担持する導電性担体と、
スルホン酸基を含む高分子電解質と、
繊維状物質と、を含み、
前記電極触媒層において対向する一対の面のなかで、前記固体高分子電解質膜に接する面が第1面であり、前記第1面とは反対側の面が第2面であり、
前記電極触媒層の厚さ方向での各位置において、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF‐SIMS)を用いて分析したときに、炭素(m/z12)のピーク強度によってSO3(m/z80)のピーク強度を除算した値が、第3規格値であり、
前記第1面から前記第2面に向かう厚さに対する前記第3規格値の変化率が、−0.0050以下である
電極触媒層。 - 前記第2面における前記第3規格値が、0.035以上0.055以下である
請求項3に記載の電極触媒層。 - 前記第1面における前記第3規格値と、前記第2面における前記第3規格値との差が、0.05以上である
請求項3または4に記載の電極触媒層。 - 固体高分子形燃料電池において固体高分子電解質膜に接合する電極触媒層であって、
触媒物質と、
前記触媒物質を担持する導電性担体と、
スルホン酸基を含む高分子電解質と、
繊維状物質と、を含み、
前記電極触媒層において対向する一対の面のなかで、前記固体高分子電解質膜に接する面が第1面であり、前記第1面とは反対側の面が第2面であり、
前記電極触媒層の厚さ方向での各位置において、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF‐SIMS)を用いて分析したときに、炭素(m/z12)のピーク強度によってHSO4(m/z97)のピーク強度を除算した値が、第4規格値であり、
前記第1面から前記第2面に向かう厚さに対する第4規格値の変化率が、−0.0080以下である
電極触媒層。 - 前記第2面における前記第4規格値が、0.083以上0.103以下である
請求項6に記載の電極触媒層。 - 前記第1面における前記第4規格値と、前記第2面における前記第4規格値との差が、0.08以上である
請求項6または7に記載の電極触媒層。 - 前記高分子電解質は、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルエーテルスルホン、スルホン化ポリスルフィド、および、スルホン化ポリフェニレンから構成される群から選択される少なくとも1つである
請求項1から8のいずれか一項に記載の電極触媒層。 - 固体高分子電解質膜と、
前記固体高分子電解質膜において対向する2つの面の少なくとも一方に接合された電極触媒層と、を備え、
前記電極触媒層が、請求項1から9のいずれか一項に記載の電極触媒層である
膜電極接合体。 - 請求項10に記載の膜電極接合体を備える固体高分子形燃料電池。
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