JP6465237B1 - 電極触媒層、膜電極接合体及び固体高分子形燃料電池 - Google Patents
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Abstract
Description
電極触媒層中の細孔分布が密とならないようコントロールする手段として、例えば、異なる粒子径のカーボンまたはカーボン繊維を含む電極触媒層が提案されている(特許文献1,2)。
すなわち本発明は、上記のような点に着目してなされたものであり、電極触媒層中のガス拡散性を向上し、長期的に高い発電性能を発揮することが可能な電極触媒層、膜電極接合体及び固体高分子形燃料電池を提供することを目的とする。
なお、本発明は、以下に記載する実施形態に限定されるものではなく、当業者の知識を基に設計の変更等の変形を加えることも可能であり、そのような変形が加えられた実施形態も、本発明の範囲に含まれるものである。また、各図面は、理解を容易にするため適宜誇張して表現している。
以下、図1及び図2を参照しつつ、本実施形態に係る電極触媒層の具体的な構成を説明する。
図1に示す模式図のように、本実施形態に係る電極触媒層10は、高分子電解質膜11の表面に接合されており、触媒物質12、導電性担体13、高分子電解質14及び繊維状物質15から構成されている。そして、上記のいずれの構成要素も存在しない部分が空隙となっている。
図2は、高分子電解質膜11の表面(接合面)に対する繊維状物質15の軸の傾きθを模式的に表した説明図である。図2中の点線が繊維状物質15の軸であり、繊維状物質15の軸と高分子電解質膜11の表面でなす角度が、高分子電解質膜11の表面に対する繊維状物質15の軸の傾きθである。なお、図2(a)及び図2(b)に示すように、繊維状物質15の傾きの方向にかかわらず、傾きθは鋭角をとり、0°≦θ≦90°の範囲内とする。
本実施形態に係る電子伝導性繊維としては、例えば、カーボンファイバー、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、導電性高分子ナノファイバー等が例示できる。特に、導電性や分散性の点でカーボンナノファイバーが好ましい。また、触媒能のある電子伝導性繊維を用いることで、貴金属からなる触媒の使用量を低減できるのでより好ましい。固体高分子形燃料電池の空気極として用いられる場合には、例えば、カーボンナノファイバーから作製したカーボンアロイ触媒が例示できる。また、酸素還元電極用の電極活物質を繊維状に加工したものであってもよく、例えば、Ta、Nb、Ti、Zrから選択される、少なくとも一つの遷移金属元素を含む物質を使用してもよい。これらの遷移金属元素の炭窒化物の部分酸化物、または、これらの遷移金属元素の導電性酸化物や導電性酸窒化物が例示できる。
また、繊維状物質15の繊維長は1〜40μmが好ましく、1〜20μmがより好ましい。繊維長をこの範囲にすることにより、電極触媒層10の強度を高めることができ、形成時にクラックが生じることを抑制できる。また、触媒層内の空隙を増加させることができ、高出力化が可能になる。
次に、図3を参照しつつ、本実施形態に係る電極触媒層10を備えた膜電極接合体1の具体的な構成を説明する。
図3は、本実施形態に係る膜電極接合体の構成例を示し、(a)は膜電極接合体を電極触媒層10の酸素極側から見た平面図、(b)は(a)のX−X´線で破断した断面図である。
図3に示すように、膜電極接合体1は、高分子電解質膜11と、高分子電解質膜11のそれぞれの面に接合された電極触媒層10C、10Aとを備えている。本実施形態では、高分子電解質膜11の上面に形成される電極触媒層10Cは、酸素極を構成するカソード側電極触媒層であり、高分子電解質膜11の下面に形成される電極触媒層10Aは、燃料極を構成するアノード側電極触媒層である。以下、一対の電極触媒層10C、10Aは、区別する必要がない場合には、「電極触媒層10」と略記する場合がある。なお、電極触媒層10の外周部は、ガスケット等(図示せず)によりシールされていてもよい。
少なくとも上述した触媒物質12と導電性担体13と高分子電解質14と繊維状物質15とを溶媒に混合し、分散処理を加えることで触媒インクを作製する。
分散処理には、例えば、遊星型ボールミル、ビーズミル、超音波ホモジナイザー等の様々な手法を用いることが可能である。
そして、作製した触媒インクを基材に塗布・乾燥することで、触媒インクの塗膜から溶媒成分が除去されて、基材上に電極触媒層10が形成される。
また、基材として転写用基材を使用する場合には、転写用基材の上に触媒インクを塗布・乾燥することで、触媒層付き基材を作製する。その後、例えば、その触媒層付き基材を用い、触媒層付き転写用基材の電極触媒層10の表面と高分子電解質膜11とを接触させて加熱・加圧することで両者の接合を行う。
これによって、高分子電解質膜11の表面への電極触媒層10の接合が行われ、高分子電解質膜11の両面に電極触媒層10を接合することで、膜電極接合体が作製される。
例えば、電極触媒層10中の高分子電解質14の配合率は、導電性担体13の重量に対して同程度から半分程度が好ましい。また、繊維状物質15の配合率は、導電性担体13の重量に対して同程度から半分程度が好ましい。触媒インクの固形分比率は、薄膜に塗工できる範囲で、高いほうが好ましい。
次に、図4を参照しつつ、本実施形態に係る膜電極接合体1を備えた固体高分子形燃料電池3の具体的な構成例を説明する。図4は、膜電極接合体1を装着した固体高分子形燃料電池3の構成例を示す分解斜視図である。なお、図4は、単セルの構成例であり、固体高分子形燃料電池3は、この構成に限られず、複数の単セルを積層した構成であってもよい。
そして、固体高分子形燃料電池3は、セパレーター18Cのガス流路19Cを通って空気や酸素等の酸化剤が酸素極2Cに供給され、セパレーター18Aのガス流路19Aを通って水素を含む燃料ガス若しくは有機物燃料が燃料極2Aに供給されて、発電を行う。
すなわち、本実施形態によれば、繊維状物質15の軸を規定することで、固体高分子形燃料電池の運転において十分な排水性及びガス拡散性を有し、長期的に高い発電性能を発揮することが可能な電極触媒層10、膜電極接合体及び固体高分子形燃料電池を提供することができる。したがって、本発明は、固体高分子形燃料電池を利用した、定置型コジェネレーションシステムや燃料電池自動車等に好適に用いることができ、産業上の利用価値が大きい。
[実施例1]
実施例1では、白金担持カーボン触媒(TEC10E50E,田中貴金属工業社製)と水と1−プロパノールと高分子電解質(ナフィオン(登録商標)分散液,和光純薬工業社製)とカーボンナノファイバー(VGCF−H(登録商標),昭和電工社製)とを混合し、遊星型ボールミルで60分間分散処理を行い、触媒インクを調製した。
調整した触媒インクを、高分子電解質膜(ナフィオン211(登録商標),Dupont社製)の両表面にスリットダイコーターを用いて塗布し、80度の温風オーブンに入れて触媒インクの粘つきがなくなるまで乾燥させ、膜電極接合体を得た。
実施例2では、触媒インクの固形分比率を0.6倍とした以外は、実施例1と同様の手順で膜電極接合体を得た。
[実施例3]
実施例3では、高分子電解質の量を1.2倍とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体を得た。
[実施例4]
実施例4では、上記実施例1と同様にして、触媒インクを調製した。
調整した触媒インクを、PTFEフィルムの表面にスリットダイコーターを用いて塗布し、80度の温風オーブンに入れて触媒インクの粘つきがなくなるまで乾燥させ、触媒層付き基材を得た。カソード側電極触媒層とアノード側電極触媒層とを、高分子電解質膜(ナフィオン211(登録商標),Dupont社製)の両面それぞれに対向するように配置し、この積層体を120℃、5MPaの条件でホットプレスして接合した後にPTFEフィルムを剥離することで、膜電極接合体を得た。
実施例5では、カーボンナノファイバーの量を2倍とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体を得た。
[実施例6]
比較例6では、カーボンナノファイバーの量を3倍とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体を得た。
[実施例7]
実施例7では、高分子電解質の量を1.5倍とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体を得た。
比較例1では、カソード側電極触媒層の塗布量を3倍とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体を得た。
[比較例2]
比較例2では、触媒インクを調液する際に、分散時間を10分とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体を得た。
[比較例3]
比較例3では、カーボンナノファイバーを加えないこと以外は、実施例1と同様の手順で膜電極接合体を得た。
[繊維状物質の軸の傾きθの計測]
基準面に対する繊維状物質の軸の傾きθは、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて膜電極接合体の断面を観察して計測した。具体的には、まず膜電極接合体の小片を金属板に接着し、日本電子社製断面試料作製装置IB−19520CCPを使用して電極触媒層の断面を露出させた。次いで、露出させた断面を日立ハイテクノロジー社製FE-SEM S-4800を使用して観察してθを計測した。まず、観察倍率1000倍の視野内で触媒層の表面が水平となるように試料の向きを調整し、次いで観察倍率10000倍の視野内で、観察される繊維状物質を直線近似した際の傾きを計測して、触媒層の表面に対する繊維状物質の軸の傾きθとした。30カ所の観察点において、視野内の長さが0.8μm以上として観察される繊維状物質について、軸の傾きθを計測した。
電極触媒層の厚みは、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて電極触媒層の断面を観察して計測した。具体的には、上述の繊維状物質の軸の傾きθの計測に用いた断面を、日立ハイテクノロジー社製FE-SEM S-4800を使用して1000倍で観察し、30カ所の観察点における電極触媒層の厚みを計測して、その平均値を電極触媒層の厚みとした。
発電性能の測定には、新エネルギー・産業技術総合開発機構(NEDO)の刊行している小冊子である「セル評価解析プロトコル」に準拠し、膜電極接合体の両面にガス拡散層及びガスケット、セパレーターを配置し、所定の面圧となるように締め付けたJARI標準セルを評価用単セルとして用いた。そして、「セル評価解析プロトコル」に記載のI−V測定(「標準」条件とする。)及びアノードの相対湿度とカソードの相対湿度を共にRH100%としてI−V測定(「高湿」条件とする。)を実施した。
実施例1〜7の膜電極接合体及び比較例1〜3の膜電極接合体1を備えた燃料電池のそれぞれの基準面に対する繊維状物質の軸の傾きθと、カソード側電極触媒層の厚みと、発電性能とを表1に示す。なお、傾きθについては、観察された繊維状物質の全数に対する、軸の傾きθが45度よりも小さい繊維状物質の数の割合と軸の傾きθが20度よりも小さい繊維状物質の数の割合と軸の傾きθが40度よりも小さい繊維状物質の数の割合を記載した。また、発電性能については、「標準」条件においては、電圧が0.6Vのときの電流が25A以上である場合を「○」、25A未満である場合を「×」とした。また、「高湿」条件においては、電圧が0.6Vのときの電流が30A以上である場合を「○」、30A未満である場合を「×」とした。
一方、比較例においては、比較例1〜3のいずれも、触媒層の表面に対する軸の傾きθが0°≦θ<45°である繊維状物質の割合が、50%よりも少なかった。そして、発電性能については、いずれも「×」となった。すなわち、電極触媒層における繊維状物質の傾きが所定の範囲外となった場合に、発電性能が低下した。
2C…酸素極
2A…燃料極
3…固体高分子形燃料電池
10,10C,10A…電極触媒層
11…高分子電解質膜
12…触媒物質
13…導電性担体
14…高分子電解質
15…繊維状物質
16C,16A…ガスケット
17C,17A…ガス拡散層
18C,18A…セパレーター
19C,19A…ガス流路
20C,20A…冷却水流路
Claims (7)
- 高分子電解質膜に接合される電極触媒層であって、
触媒物質と導電性担体と高分子電解質と繊維状物質とを含み、
上記繊維状物質の軸は、配向しておらず、
上記繊維状物質のうち、上記高分子電解質膜の表面に接合する電極触媒層表面に対する軸の傾きθが0°≦θ<45°である上記繊維状物質の数が、含有する繊維状物質全体の数の50%よりも多いことを特徴とする電極触媒層。 - 上記繊維状物質の軸の傾きθが0°≦θ<20°である上記繊維状物質の数が、含有する繊維状物質全体の数の70%よりも少ないことを特徴とする請求項1に記載の電極触媒層。
- 上記繊維状物質の軸の傾きθが0°≦θ<40°である上記繊維状物質の数が、含有する繊維状物質全体の数の80%よりも多いことを特徴とする請求項1または2に記載の電極触媒層。
- 上記繊維状物質は、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、電解質繊維及び酸窒化物繊維から選択した一種又は二種以上を含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電極触媒層。
- 上記電極触媒層の厚みが5μm以上30μm以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の電極触媒層。
- 高分子電解質膜と、該高分子電解質膜の酸素極側の面に接合された請求項1乃至5のいずれか1項に記載の電極触媒層と、を備えることを特徴とする膜電極接合体。
- 請求項6に記載の膜電極接合体を備える固体高分子形燃料電池。
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