JP2019169343A - 活物質、電極、二次電池、電池パック、及び車両 - Google Patents
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Abstract
Description
0<IB/IA≦0.25 (1)
式(1)中、IAは、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による回折ピークにおいて、2θが26.0±0.1°に現れ、Nb2TiO7相に帰属される最大ピークのピーク強度であり、IBは、回折ピークにおいて、2θが24.9±0.2°に現れ、Nbリッチ相に帰属される最大ピークのピーク強度である。
第1の実施形態によると、活物質が提供される。この活物質は、Nb2TiO7相と、Nb10Ti2O29相、Nb14TiO37相及びNb24TiO64相からなる群より選択される少なくとも1つのNbリッチ相とを含み、下記式(1)で表されるピーク強度比を満たす。
0<IB/IA≦0.25 (1)
式(1)中、IAは、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による回折ピークにおいて、2θが26.0±0.1°に現れ、Nb2TiO7相に帰属される最大ピークのピーク強度であり、IBは、回折ピークにおいて、2θが24.9±0.2°に現れ、Nbリッチ相に帰属される最大ピークのピーク強度である。
まず、Nb2TiO7相について説明する。
基本的な骨格構造は図1及び図2に示した、単斜晶型Nb2TiO7の結晶構造と類似構造である。リチウムイオンが空隙部分104に挿入されたとき、骨格を構成する金属イオン101が3価に還元され、これによって結晶の電気的中性が保たれる。Nb10Ti2O29相にリチウムイオンが挿入された場合の組成は、LixNb10Ti2O29(0≦x≦22)と表すことができる。Nb14TiO37相にリチウムイオンが挿入された場合の組成は、LixNb10Ti2O29(0≦x≦29)と表すことができる。Nb24TiO64相にリチウムイオンが挿入された場合の組成は、LixNb10Ti2O29(0≦x≦49)と表すことができる。
0<IB/IA≦0.25 (1)
式(1)中、IAは、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による回折ピークにおいて、2θが26.0±0.1°に現れ、Nb2TiO7相に帰属される最大ピークのピーク強度であり、IBは、上記回折ピークにおいて、2θが24.9±0.2°に現れ、Nb10Ti2O29相、Nb14TiO37相及びNb24TiO64相からなる群より選択される少なくとも1つのNbリッチ相に帰属される最大ピークのピーク強度である。広角X線回折法の実施方法は後述する。
実施形態に係る活物質(ニオブチタン複合酸化物)の形態は、特に限定されない。ニオブチタン複合酸化物は、例えば、一次粒子の形態をとることもできるし、一次粒子が凝集してなる二次粒子の形態をとることもできる。ニオブチタン複合酸化物の粒子は、一次粒子と、二次粒子との混合物でもよい。
ニオブチタン複合酸化物の一次粒子又は二次粒子である活物質粒子の平均粒子径は特に制限されない。活物質粒子の平均粒子径は、例えば0.1μm〜50μmの範囲内にある。平均粒子径は、必要とされる電池特性に応じて変化させることができる。例えば、急速充放電性能を高めるためには、平均粒子径を1.0μm以下とすることが好ましい。このようにすると、結晶中のリチウムイオンの拡散距離を小さくすることができるため、急速充放電性能を高めることができる。平均粒子径は、例えばレーザー回折法によって求めることができる。
実施形態に係る活物質のBET(Brunauer, Emmett, Teller)比表面積は、特に制限されない。しかしながら、BET比表面積は、5m2/g以上、200m2/g未満であることが好ましい。
実施形態に係る活物質は、以下に説明する第1の合成方法又は第2の合成方法により製造することができる。第1の合成方法及び第2の合成方法は何れも固相合成法である。
第1の合成方法は、Nb2TiO7相単相の一次粒子と、Nb10Ti2O29相単相の一次粒子、Nb14TiO37相単相の一次粒子、及び/又は、Nb24TiO64相単相の一次粒子とを製造して、これら粒子を、下記式(1)を満たすような量で混合する方法である。
0<IB/IA≦0.25 (1)
式(1)中、IAは、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による回折ピークにおいて、2θが26.0±0.1°に現れ、Nb2TiO7相に帰属される最大ピークのピーク強度であり、IBは、回折ピークにおいて、2θが24.9±0.2°に現れ、Nbリッチ相に帰属される最大ピークのピーク強度である。
第2の合成方法によると、Nb2TiO7相と、Nb10Ti2O29相、Nb14TiO37相及びNb24TiO64相からなる群より選択される少なくとも1つのNbリッチ相とを含む混相の活物質粒子を作製することができる。
式(1)中、IAは、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による回折ピークにおいて2θが26.0±0.1°に現れ、Nb2TiO7相に帰属される最大ピークの強度である。IBは、この回折ピークにおいて2θが24.9±0.2°に現れ、Nb10Ti2O29相、Nb14TiO37相及びNb24TiO64相に帰属される最大ピークの強度である。
活物質の粉末X線回折測定は、例えば次のように行うことができる。
まず、対象試料を平均粒子径が5μm程度となるまで粉砕する。粉砕した試料を、ガラス試料板上に形成された深さ0.2mmのホルダー部分に充填する。このとき、試料が十分にホルダー部分に充填されるように留意する。また、ひび割れ、空隙等が生じないように、過不足ない量の試料を充填するように注意する。次いで、外部から別のガラス板を押し付けて、ホルダー部分に充填された試料の表面を平らにする。充填量の過不足により、ホルダーの基準面より凹凸が生じることのないように注意する。
まず、活物質の結晶状態を把握するために、活物質からリチウムイオンが完全に離脱した状態にする。例えば、活物質が負極において用いられている場合、電池を完全に放電状態にする。例えば、電池を25℃環境において0.1C電流で定格終止電圧又は電池電圧が1.0Vに到達するまで放電させることを複数回繰り返し、放電時の電流値が定格容量の1/100以下となるようにすることで、電池を放電状態にすることができる。放電状態でも残留したリチウムイオンが存在することもある。
透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope;TEM)観察によると、混相を有する材料における各結晶の分布を確認することができる。
0<IB/IA≦0.25 (1)
式(1)中、IAは、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による回折ピークにおいて、2θが26.0±0.1°に現れ、Nb2TiO7相に帰属される最大ピークのピーク強度であり、IBは、回折ピークにおいて、2θが24.9±0.2°に現れ、Nbリッチ相に帰属される最大ピークのピーク強度である。この活物質は、優れた重量エネルギー密度、過充電耐性及びサイクル寿命特性を示すことができる二次電池を実現することができる。
第2の実施形態によると、電極が提供される。
第3の実施形態によると、負極と、正極と、電解質とを含む二次電池が提供される。この二次電池は、負極として、第2の実施形態に係る電極を含む。つまり、第3の実施形態に係る二次電池は、第1の実施形態に係る活物質を電池用活物質として含む電極を、負極として含む。
負極は、負極集電体と、負極活物質含有層とを含むことができる。負極集電体及び負極活物質含有層は、それぞれ、第2の実施形態に係る電極が含むことのできる集電体及び活物質含有層であり得る。負極活物質含有層は、第1の実施形態に係る活物質を負極活物質として含む。
正極は、正極集電体と、正極活物質含有層とを含むことができる。正極活物質含有層は、正極集電体の片面又は両面に形成され得る。正極活物質含有層は、正極活物質と、任意に導電剤及び結着剤を含むことができる。
電解質としては、例えば液状非水電解質又はゲル状非水電解質を用いることができる。液状非水電解質は、溶質としての電解質塩を有機溶媒に溶解することにより調製される。電解質塩の濃度は、0.5 mol/L以上2.5 mol/L以下であることが好ましい。
セパレータは、例えば、ポリエチレン(polyethylene;PE)、ポリプロピレン(polypropylene;PP)、セルロース、若しくはポリフッ化ビニリデン(polyvinylidene fluoride;PVdF)を含む多孔質フィルム、又は合成樹脂製不織布から形成される。安全性の観点からは、ポリエチレン又はポリプロピレンから形成された多孔質フィルムを用いることが好ましい。これらの多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能なためである。
外装部材としては、例えば、ラミネートフィルムからなる容器、又は金属製容器を用いることができる。
負極端子は、上述の負極活物質のLi吸蔵放出電位において電気化学的に安定であり、かつ導電性を有する材料から形成することができる。具体的には、負極端子の材料としては、銅、ニッケル、ステンレス若しくはアルミニウム、又は、Mg,Ti,Zn,Mn,Fe,Cu,及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。負極端子の材料としては、アルミニウム又はアルミニウム合金を用いることが好ましい。負極端子は、負極集電体との接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料からなることが好ましい。
正極端子は、リチウムの酸化還元電位に対し3V以上5V以下の電位範囲(vs.Li/Li+)において電気的に安定であり、且つ導電性を有する材料から形成することができる。正極端子の材料としては、アルミニウム、或いは、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。正極端子は、正極集電体との接触抵抗を低減するために、正極集電体と同様の材料から形成されることが好ましい。
第4の実施形態によると、組電池が提供される。第4の実施形態に係る組電池は、第3の実施形態に係る二次電池を複数個具備している。
第5の実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第4の実施形態に係る組電池を具備している。この電池パックは、第4の実施形態に係る組電池の代わりに、単一の第3の実施形態に係る二次電池を具備していてもよい。
第6の実施形態によると、車両が提供される。この車両は、第5の実施形態に係る電池パックを搭載している。
以下、実施例に基づいて上記実施形態をさらに詳細に説明する。
(実施例1)
ニオブチタン複合酸化物を、以下に説明する固相合成法により合成した。
まず、Nb2TiO7が得られるように、Nb2O5粒子とTiO2粒子のモル比を1:1として乾式ボールミルによる混合を行った。得られた粉末をアルミナ坩堝に入れ、800℃の温度で12時間に亘り仮焼成(第1の焼成)を行った。仮焼成後、得られた粉末を白金坩堝に入れ1200℃で5時間に亘り本焼成を行った。本焼成後、粉末をめのう乳鉢で粉砕混合し、25μmのメッシュのふるいを通して粗粒を取り除き、Nb2TiO7相を得た。得られたニオブチタン複合酸化物はNb2TiO7相単相の一次粒子のみを含んでいた。
Nb2TiO7相単相の一次粒子に対して0.5wt%の重量割合でNb14TiO37相単相の一次粒子を混合させたことを除いて、実施例1に記載の方法で活物質を得た。
Nb2TiO7相単相の一次粒子に対して0.5wt%の重量割合でNb24TiO64相単相の一次粒子を混合させたことを除いて、実施例1に記載の方法で活物質を得た。
実施例1で合成したNb2TiO7相単相の一次粒子に対して、実施例1で合成したNb10Ti2O29相単相の一次粒子を0.1wt%の重量割合で混合して、実施例4に係る活物質を得た。
ニオブチタン複合酸化物を以下の方法で合成した。
本焼成の時間を2時間としたことを除いて、実施例5に記載したのと同様の方法により実施例6に係る混相の活物質粒子を合成した。
本焼成の時間を10時間としたことを除いて、実施例5に記載したのと同様の方法により実施例7に係る混相の活物質粒子を合成した。
Nb2O5粒子とTiO2粒子のモル比を1.1:1に変更し、原料中にSiO2, Fe2O3及びTa2O5を、それぞれNb元素に対して0.1atm%加えたことを除いて、実施例5に記載したのと同様の方法により実施例8に係る混相の活物質粒子を合成した。
Nb2O5粒子とTiO2粒子のモル比を1.5:1に変更し、原料中にNb元素に対してKClを0.5 atm%, Na2CO3, P2O5, SnO2をそれぞれ0.05atm%加えたことを除いて、実施例5に記載したのと同様の方法により実施例9に係る混相の活物質粒子を合成した。
出発原料として平均粒子径D50が1.0μmのNb2O5粒子と、平均粒子径D50が1.0μmのTiO2粒子とを使用したことを除いて、実施例5に記載したのと同様の方法により実施例10に係る混相の活物質粒子を合成した。
Nb2O5粒子とTiO2粒子のモル比を1:1に変更したことを除いて、実施例5に記載したのと同様の方法により実施例11に係る混相の活物質粒子を合成した。
実施例1で合成したNb2TiO7相単相の一次粒子に対して、実施例2で合成したNb14TiO37相単相の一次粒子を10.0wt%の重量割合で混合して、比較例1に係る活物質を得た。
Nb2O5粒子とTiO2粒子のモル比を1:1に変更したことを除いて、実施例10に記載したのと同様の方法により比較例2に係る活物質を得た。
実施例1で得られたNb10Ti2O29相単相の一次粒子のみからなる粉末を比較例3に係る活物質粉末とした。
実施例1〜11及び比較例1〜3で得られた活物質粉末について、サンプリング間隔0.01°、スキャン速度2°/minの条件で、第1の実施形態において説明した粉末X線回折測定を行った。得られた回折ピークにおいて、下記式(1)に示すピーク強度比IB/IAを算出した。
0<IB/IA≦0.25 (1)
式(1)中、IAは、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による回折ピークにおいて、2θが26.0±0.1°に現れ、Nb2TiO7相に帰属される最大ピークのピーク強度であり、IBは、回折ピークにおいて、2θが24.9±0.2°に現れ、Nbリッチ相に帰属される最大ピークのピーク強度である。
TEMにより、実施例1〜11及び比較例1〜3で得られた活物質粉末を観察し、単相又は混相を有する材料における各結晶の分布を確認した。
まず、各例で得られたニオブチタン複合酸化物粉末100質量%、導電剤としてアセチレンブラック10質量%、及び、カーボンナノファイバー5質量%、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)10質量%をN−メチルピロリドン(NMP)を加えて混合してスラリーを得た。このスラリーを厚さ12μmのアルミニウム箔からなる集電体の片面に塗布し、乾燥後プレスすることにより電極密度2.4g/cm3の電極を作製した。
(実施例9)
この実施例9では、実施例5に係る活物質粉末を使用して、後述の手順で非水電解質電池(定格容量1000mAh)を2個作製した。その後、これら2個の非水電解質電池を接続して、2直列1組の電池パックを作製した。
実施例5で得られた活物質粉末100質量%、導電剤としてアセチレンブラック10質量%、及び、カーボンナノファイバー5質量%、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)10質量%をN−メチルピロリドン(NMP)を加えて混合してスラリーを得た。このスラリーを厚さ12μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布し、真空下130℃で12時間に亘り乾燥して積層体を得た。その後、電極層(集電体を除く)の密度が2.4g/cm3となるように積層体を圧延して負極を得た。
市販のコバルト酸リチウム(LiCoO2)に、導電助剤としてアセチレンブラックを5質量部の割合で混合して、混合物を得た。次に、この混合物をNMP中に分散して、分散液を得た。この分散液に、結着剤としてのPVdFをコバルト酸リチウムに対して5質量部の割合で混合し、正極スラリーを調製した。このスラリーを、ブレードを用いて、12μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布した。これを真空下130℃で12時間乾燥して積層体を得た。その後、電極層(集電体を除く)の密度が2.2g/cm3となるように積層体を圧延して正極を得た。
以上のようにして作製した正極と負極とを、これらの間にポリエチレン製セパレータを挟んで積層し、積層体を得た。次いで、この積層体を捲回し、更にプレスすることにより、扁平形状の捲回型電極群を得た。この電極群に正極端子及び負極端子を接続した。
混合溶媒として、エチレンカーボネート及びジエチルカーボネートの混合溶媒(体積比1:1)を準備した。この溶媒中に、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1Mの濃度で溶解させた。かくして、非水電解質を調製した。
以上のようにして作製した電極群をアルミラミネートの電池外装に入れ、非水電解質を注入した後、ヒートシールで封口することで非水電解質電池を作製した。更に、これと同一の非水電解質電池をもう一つ作製した。
この比較例7では、負極活物質として比較例2に係る活物質粉末を使用することを除いて、実施例9と同様の方法で非水電解質電池(定格容量1000mAh)を2個作製した。その後、これら2個の非水電解質電池を接続して、2直列1組の電池パックを作製した。
実施例9及び比較例7に係る電池パックに対して、室温で寿命試験を行った。充放電試験は、セル電圧で3.0V〜5.6Vの電位範囲で、充放電電流値を0.2C(時間放電率)として、100サイクル繰り返し充放電を行い(充電及び放電で1サイクルとする)、100サイクル後の放電容量維持率を調べた。100サイクル後の放電容量を初回放電容量で除して100を掛けることにより、初回放電容量を100%とした場合のサイクル容量維持率(%)を算出した。
0<IB/IA≦0.25 (1)
式(1)中、IAは、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による回折ピークにおいて、2θが26.0±0.1°に現れ、Nb2TiO7相に帰属される最大ピークのピーク強度であり、IBは、回折ピークにおいて、2θが24.9±0.2°に現れ、Nbリッチ相に帰属される最大ピークのピーク強度である。この活物質は、優れた重量エネルギー密度、過充電耐性及びサイクル寿命特性を示すことができる二次電池を実現することができる。
Claims (13)
- Nb2TiO7相と、Nb10Ti2O29相、Nb14TiO37相及びNb24TiO64相からなる群より選択される少なくとも1つのNbリッチ相とを含み、下記式(1)で表されるピーク強度比を満たす活物質。
0<IB/IA≦0.25 (1)
前記式(1)中、IAは、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による回折ピークにおいて、2θが26.0±0.1°に現れ、前記Nb2TiO7相に帰属される最大ピークのピーク強度であり、IBは、前記回折ピークにおいて、2θが24.9±0.2°に現れ、前記Nbリッチ相に帰属される最大ピークのピーク強度である。 - 下記式(2)を満たす請求項1に記載の活物質。
0.01≦IB/IA≦0.25 (2) - 前記Nb2TiO7相からなる外殻部分と、前記外殻部分に囲まれ、前記Nbリッチ相からなるコア部分とを含む、混相の活物質粒子を含む請求項1又は2に記載の活物質。
- 前記混相の活物質粒子は、前記コア部分及び前記外殻部分の間に介在する中間部分を更に含み、
前記中間部分は、前記Nb2TiO7相及び前記Nbリッチ相を含み、前記コア部分側から前記外殻部分側へ向けて上昇する前記Nb2TiO7相の濃度勾配を有している請求項3に記載の活物質。 - 前記中間部分の少なくとも一部において、前記Nb2TiO7相と前記Nbリッチ相とが相互貫入している請求項3又は4に記載の活物質。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の活物質を含む電極。
- 前記電極は、前記活物質を含む活物質含有層を含む請求項6に記載の電極。
- 正極と、
負極と、
電解質とを具備する二次電池であって、
前記負極は、請求項6又は7に記載の電極である二次電池。 - 請求項8に記載の二次電池を具備する電池パック。
- 通電用の外部端子と、
保護回路とを更に含む請求項9に記載の電池パック。 - 複数の前記二次電池を具備し、前記二次電池が直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている請求項9又は10に記載の電池パック。
- 請求項9〜11の何れか1項に記載の電池パックを搭載した車両。
- 前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む請求項12に記載の車両。
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