JP2022048576A - 活物質、電極、二次電池、電池パック、及び車両 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】実施形態によれば、ニオブ含有酸化物を含む活物質が提供される。ニオブ含有酸化物は、一般式LiaKbP1-cM1cNb9-dM2dO25で表される。一般式において、M1はAl及びSiからなる群より選択される1以上であり、M2はTa, Ti, Fe, Mo, 及びWからなる群より選択される1以上であり、0≦a≦18、0<b≦5、0≦c≦0.5、0≦d≦5である。
【選択図】 図1
Description
第1の実施形態によると、ニオブ含有酸化物を含む活物質が提供される。ニオブ含有酸化物は、一般式LiaKbP1-cM1cNb9-dM2dO25で表される。上記一般式において、M1は、Al及びSiからなる群より選択される1以上である。M2は、Ta, Ti, Fe, Mo, 及びWからなる群より選択される1以上である。一般式における各添字は、0≦a≦18、0<b≦5、0≦c≦0.5、0≦d≦5の範囲内にそれぞれある。
第1の実施形態に係る活物質の形態は、特に限定されない。例えば、第1の実施形態に係る活物質は、一次粒子の形態をとることもできるし、一次粒子が凝集してなる二次粒子の形態をとることもできる。
第1の実施形態に係る活物質の平均粒子径は、特に制限されず、所望の電池性能に応じて変化させることができる。
第1の実施形態に係る活物質のBET比表面積は、特に制限されない。しかしながら、BET比表面積は、5m2/g以上、200m2/g未満であることが好ましい。
本実施形態に係る活物質は、以下の方法により製造することができる。
以下、複合酸化物の測定方法を説明する。具体的には、粉末X線回折測定、透過電子顕微鏡-電子エネルギー損失分光測定、及び誘導結合プラズマ発光分光測定を説明する。
活物質に含まれる化合物の結晶構造は、活物質の粉末X線回折(X‐Ray Diffraction:XRD)測定により、確認することができる。
X線源:Cuターゲット
出力:45kV、200mA
ソーラスリット:入射及び受光共に5°
ステップ幅(2θ):0.02deg
スキャン速度:20deg/分
半導体検出器:D/teX Ultra 250
試料板ホルダー:平板ガラス試料板ホルダー(厚さ0.5mm)
測定範囲:5°≦2θ≦90°。
活物質の組成は、例えば、誘導結合プラズマ(Inductively Coupled Plasma;ICP)発光分光法を用いて確認することができる。ICP発光分光法は、以下の手順に従って行う。
第2の実施形態によると、電極が提供される。
第3の実施形態によると、負極と、正極と、電解質とを含む二次電池が提供される。この二次電池は、負極、正極、又は負極および正極の両方として、第2の実施形態に係る電極を含む。つまり、第3の実施形態に係る二次電池は、第1の実施形態に係る活物質を電池用活物質として含む電極を、電池用電極として含む。望ましい態様の二次電池は、負極として、第2の実施形態に係る電極を含む。つまり、望ましい態様の二次電池は、第1の実施形態に係る活物質を電池用活物質として含む電極を、負極として含む。以下、望ましい態様を説明する。
負極は、負極集電体と、負極活物質含有層とを含むことができる。負極集電体及び負極活物質含有層は、それぞれ、第2の実施形態に係る電極が含むことのできる集電体及び活物質含有層であり得る。負極活物質含有層は、第1の実施形態に係る活物質を負極活物質として含む。
正極は、正極集電体と、正極活物質含有層とを含むことができる。正極活物質含有層は、正極集電体の片面又は両面に形成され得る。正極活物質含有層は、正極活物質と、任意に導電剤及び結着剤を含むことができる。
電解質としては、例えば液状非水電解質又はゲル状非水電解質を用いることができる。液状非水電解質は、溶質としての電解質塩を有機溶媒に溶解することにより調製される。電解質塩の濃度は、0.5 mol/L以上2.5 mol/L以下であることが好ましい。
セパレータは、例えば、ポリエチレン(polyethylene;PE)、ポリプロピレン(polypropylene;PP)、セルロース、若しくはポリフッ化ビニリデン(polyvinylidene fluoride;PVdF)を含む多孔質フィルム、又は合成樹脂製不織布から形成される。安全性の観点からは、ポリエチレン又はポリプロピレンから形成された多孔質フィルムを用いることが好ましい。これらの多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能なためである。
外装部材としては、例えば、ラミネートフィルムからなる容器、又は金属製容器を用いることができる。
負極端子は、上述の負極活物質のLi挿入脱離電位において電気化学的に安定であり、かつ導電性を有する材料から形成することができる。具体的には、負極端子の材料としては、銅、ニッケル、ステンレス若しくはアルミニウム、又は、Mg,Ti,Zn,Mn,Fe,Cu,及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。負極端子の材料としては、アルミニウム又はアルミニウム合金を用いることが好ましい。負極端子は、負極集電体との接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料からなることが好ましい。
正極端子は、リチウムの酸化還元電位に対し3V以上4.5V以下の電位範囲(vs.Li/Li+)において電気的に安定であり、且つ導電性を有する材料から形成することができる。正極端子の材料としては、アルミニウム、或いは、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。正極端子は、正極集電体との接触抵抗を低減するために、正極集電体と同様の材料から形成されることが好ましい。
第4の実施形態によると、組電池が提供される。第4の実施形態に係る組電池は、第3の実施形態に係る二次電池を複数個具備している。
第5の実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第4の実施形態に係る組電池を具備している。この電池パックは、第4の実施形態に係る組電池の代わりに、単一の第3の実施形態に係る二次電池を具備していてもよい。
第6の実施形態によると、車両が提供される。この車両は、第5の実施形態に係る電池パックを搭載している。
以下、実施例に基づいて上記実施形態をさらに詳細に説明する。
(実施例1-14)
各例について、以下の手順で下記表1における「化学式」の列に示している化合物を合成した。
組成式がTiNb2O7である単斜晶構造の複合酸化物を以下の手順で合成した。出発原料として、市販の酸化物試薬であるNb2O5及びTiO2を使用した。これらの原料粉末を1:1のモル比となるように秤量し、乳鉢で混合した。得られた混合物を電気炉に入れ、1200℃の温度で2時間に亘って焼成した。こうして、比較例1に係る活物質粉末を得た。
非特許文献1(Journal of The Electrochemical Society, 149 (4) A391-A400 (2002))に記載されているゾル-ゲル法に基づいてPNb9O25で表されるニオブ含有酸化物を合成した。具体的には、先ず、NbCl5のエタノール溶液およびNH4H2PO4の水溶液を準備した。これらの溶液を、PNb9O25の構成モル比に対しNH4H2PO4の割合が10%過剰となるように混合した。液状の溶液がゲル状の溶液に変化した後、当該溶液を50℃で10時間攪拌して溶媒を蒸発させた。残留した黄色っぽい固形物を、合間に粉砕を行いながら920℃の温度で12時間に亘り焼成した。
非特許文献1(Journal of The Electrochemical Society, 149 (4) A391-A400 (2002))に記載されている固相法に基づいてVNb9O25で表されるニオブ含有酸化物を合成した。具体的には、先ず、Nb2O5及びV2O5を準備した。これらの粉末をVNb9O25の構成モル比となるように混合し、1100℃で12時間焼成した。焼成後は速やかに室温まで冷却した。
比較例4及び5については、表1における「化学式」の列に示している組成を目的化合物とした以外は、実施例1-14と同様の方法で合成を行った。
実施例1-14及び比較例1-5で各々合成した生成物の粉末について、結晶相の同定、結晶構造の推定及び空間群の決定を、Cu-Kα線を用いた粉末X線回折法により行った。粉末X線回折により、実施例1-14及び比較例2-5で合成された生成物は空間群I4-の対称性に属する結晶構造を有することが分かった。また、生成物の組成をICP法により分析し、表1における「組成」の列に記載の目的物が得られていることを確認した。加えて、TEM-EELS測定を実施して各例に係るNb及び他の構成元素の平均価数を調査した。TEM-EELS測定の結果から、各々の生成物では各構成元素の価数が、表1における「化学式」に示している組成に準じた値をとっていたことを確認した。
(電気化学測定セルの作製)
まず、以下の手順で実施例1-14及び比較例1-5に各々対応した電気化学測定セルを作製した。
作製した各電気化学測定セルを用いて25℃の恒温槽中で充放電試験を行った。リチウムの酸化還元電位を基準として0.05V以上3.0V以下(vs.Li/Li+)の電位範囲で、充放電電流値を0.1C(時間放電率)として行った。これにより、0.1C放電容量を測定した。なお、各電気化学測定セルの内部の温度を一定にするために、充放電試験の前に、セルを25℃恒温槽中に3時間静置した。
先の25℃レート測定を行った後、各セルを45℃の恒温槽内に3時間静置した。その後、45℃の温度にて1Cで充放電を50サイクル行った。50サイクル目の充放電の後、電気化学測定セルを25℃の恒温槽に3時間静置したのち、0.1C充放電放電容量を測定した。先に測定した25℃の0.1C放電容量に対する、45℃の50サイクル後の0.1C放電容量の比(0.1C放電容量[50サイクル後]/0.1C放電容量[初回]×100%)を算出した。
Claims (10)
- 一般式LiaKbP1-cM1cNb9-dM2dO25で表され、M1はAl及びSiからなる群より選択される1以上であり、M2はTa, Ti, Fe, Mo, 及びWからなる群より選択される1以上であり、0≦a≦18、0<b≦5、0≦c≦0.5、0≦d≦5であるニオブ含有酸化物を含む、活物質。
- 前記ニオブ含有酸化物は、空間群I4-, I4/m, 及びI4からなる群より選択される1以上の対称性に属する結晶系を有する、請求項1に記載の活物質。
- 請求項1又は2に記載の活物質を含む、電極。
- 前記活物質を含んだ活物質含有層を含む、請求項3に記載の電極。
- 正極と、
負極と、
電解質と
を具備する二次電池であって、
前記負極は、請求項3又は4に記載の電極である、二次電池。 - 請求項5に記載の二次電池を具備する、電池パック。
- 通電用の外部端子と、
保護回路と
を更に具備する、請求項6に記載の電池パック。 - 複数の前記二次電池を具備し、
前記二次電池が、直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている、請求項6又は7に記載の電池パック。 - 請求項6-8の何れか1項に記載の電池パックを具備する、車両。
- 前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む、請求項9に記載の車両。
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