JP2019135771A - R−t−b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
B(Bの一部はCで置換されてもよい):5〜8原子%、添加元素M(Mは、Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni,Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb、及びBiからなる群から選択された少なくとも1種):0〜2原子%、T(Feを主とする遷移金属元素であって、Coを含んでもよい)及び不可避的不純物:残部である。
1.R−T−B系焼結磁石(Rは希土類元素、TはFeまたはFeとCo)を用意する工程、
2.重希土類元素RH(DyおよびTbの少なくとも一方)の合金または化合物の粉末から形成した拡散源粉末(以下、「粒度調整粉末」と記載する場合がある)を用意する工程、
3.R−T−B系焼結磁石の表面の塗布領域(磁石表面の全体である必要は無い)に粘着剤を塗布する塗布工程、
4.粘着剤を塗布したR−T−B系焼結磁石の表面の塗布領域に粒度調整粉末を付着させる付着工程、及び
5.粒度調整粉末が付着したR−T−B系焼結磁石を、R−T−B系焼結磁石の焼結温度以下の温度で熱処理して、粒度調整粉末に含まれる重希土類元素RHをR−T−B系焼結磁石の表面から内部に拡散する拡散工程を含む。
重希土類元素RHの拡散の対象とするR−T−B系焼結磁石母材を準備する。本明細書では、わかりやすさのため、重希土類元素RHの拡散の対象とするR−T−B系焼結磁石をR−T−B系焼結磁石母材と厳密に称することがあるが、「R−T−B系焼結磁石」の用語はそのような「R−T−B系焼結磁石母材」を含むものとする。このR−T−B系焼結磁石母材は公知のものが使用でき、例えば以下の組成を有する。
希土類元素R:12〜17原子%
B(B(ボロン)の一部はC(カーボン)で置換されていてもよい):5〜8原子%
添加元素M´(Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb、及びBiからなる群から選択された少なくとも1種):0〜2原子%
T(Feを主とする遷移金属元素であって、Coを含んでもよい)及び不可避不純物:残部
[拡散剤]
粒度調整粉末は、Dy及びTbの少なくとも一方である重希土類元素RHの合金または化合物の粉末から形成される。これらの合金及び化合物の粉末は、いずれも拡散剤として機能する。
粒度調整粉末は、拡散助剤として機能する合金の粉末を含んでいても良い。このような合金の一例は、RLM1M2合金である。RLは、Nd、Prから選ばれる1種以上、M1、M2はCu、Fe、Ga、Co、Ni、Alから選ばれる1種以上であり、M1=M2でもよい。RLM1M2合金の典型例は、NdCu合金、NdFe合金、NdCuAl合金、NdCuCo合金、NdCoGa合金、NdPrCu合金、NdPrFe合金などである。これらの合金の粉末は、上述のRH化合物粉末と混合して用いられる。複数種のRLM1M2合金粉末とRH化合物粉末を混合して用いてもよい。RLM1M2合金の粉末の作製方法は特に限定されない。急冷法または鋳造法で作製される場合、粉砕性を良くするために、M1≠M2とし、例えば、NdCuAl合金、NdCuCo合金、NdCoGa合金などの3元系以上の合金を採用することが好ましい。RLM1M2合金粉末の粒度は、例えば500μm以下であり、小さいものは10μm程度である。また、RLは、Nd、Prから選ばれる1種以上であるが、それ以外の元素としてDy及びTb以外の希土類元素のうち少なくとも1つを本発明の効果を損なわない範囲において少量含有してもよい。
粒度調整粉末は、拡散剤及び拡散助剤を別々に作製することにより準備してもよいが、拡散剤及び拡散助剤の両方の元素を含む合金を作製することにより準備してもよい。拡散助剤を含む拡散剤としては、例えばRHRLM1M2合金(RHは、Dy及びTbの少なくとも一方、RLは、Nd、Prから選ばれる1種以上、M1、M2はCu、Fe、Ga、Co、Ni、Alから選ばれる1種以上であり、M1=M2でもよい)である。典型例は、TbNdCu合金、DyNdCu合金、TbNdFe合金、DyNdFe合金、TbNdCuAl合金、DyNdCuAl合金、TbNdCuCo合金、DyNdCuCo合金、TbNdCoGa合金、DyNdCoGa合金、TbNdPrCu合金、DyNdPrCu合金、TbNdPrFe合金、DyNdPrFe合金などである。また、RLは、Nd、Prから選ばれる1種以上であるが、それ以外の元素としてDy及びTb以外の希土類元素のうち少なくとも1つを本発明の効果を損なわない範囲において少量含有してもよい。
これらの粉末は、混合した状態または単独の状態で、粒度が調整され、粒度調整粉末が作製される。粒度は、粒度調整粉末を構成する粉末粒子がR−T−B系焼結磁石の表面の全体に配置されて1層の粒子層を形成したときに、粒度調整粉末に含まれる重希土類元素RHの量がR−T−B系焼結磁石に対して質量比で0.6〜1.5%(好ましくは0.7〜1.5%)の範囲内になるように設定される。粒度は、上述の通り、実験及び/または計算によって決定すればよい。粒度を決定するための実験は、実際の製造方法に準じて行うことが好ましい。 R−T−B系焼結磁石に拡散させる重希土類元素RHのR−T−B系焼結磁石に対する質量比率がゼロから増加するにつれて保磁力の増加幅は大きくなる。しかし、別途行った実験から、熱処理条件など、RH量以外の条件が同じ場合、RH量が1.0質量%付近で保磁力は飽和し、RH量を1.5質量%よりも増加させても保磁力の増加幅は大きくならないことがわかった。すなわち、R−T−B系焼結磁石の0.6〜1.5質量%、好ましくは0.7〜1.5質量%となる量のRHをR−T−B系焼結磁石の表面に付着させたとき、最も効率よく保磁力を向上させることができる。
粘着剤としては、PVA(ポリビニルアルコール)、PVB(ポリビニルブチラール)、PVP(ポリビニルピロリドン)などがあげられる。粘着剤が水系の粘着剤の場合、塗布の前にR−T−B系焼結磁石を予備的に加熱してもよい。予備加熱の目的は余分な溶媒を除去し粘着力をコントロールすること、及び、均一に粘着剤を付着させることである。加熱温度は60〜100℃が好ましい。揮発性の高い有機溶媒系の粘着剤の場合はこの工程は省略してもよい。
ある好ましい態様では、R−T−B系焼結磁石の表面全体(全面)に粘着剤が塗布されている。R−T−B系焼結磁石の表面全体ではなく、一部に付着させてもよい。
拡散のための熱処理温度は、R−T−B系焼結磁石の焼結温度以下(具体的には例えば1000℃以下)である。また、粒度調整粉末がRLM1M2合金の粉末を含む場合はその融点よりも高い温度、例えば500℃以上である。熱処理時間は例えば10分〜72時間である。また前記熱処理の後必要に応じてさらに400〜700℃で10分〜72時間の熱処理を行ってもよい。
まず公知の方法で、組成比Nd=13.4、B=5.8、Al=0.5、Cu=0.1、Co=1.1、残部Fe(原子%)のR−T−B系焼結磁石を作製した。これを機械加工することにより、大きさが厚さ4.9mm×幅7.5mm×長さ40mmのR−T−B系焼結磁石母材を得た。得られたR−T−B系焼結磁石母材の磁気特性をB−Hトレーサーによって測定したところ、HcJは1023kA/m、Brは1.45Tであった。
実験例1で用いた粒度150〜300μmの粉末に10質量%の150μm以下の粉末、または、10質量%の300μm超の粉末を混合し、実験例1と同様の方法で、粒度調整粉末をR−T−B系焼結磁石母材表面に付着させた。付着した粒度調整粉末の量からTb付着量を計算したところ、双方ともTb付着量は0.6〜1.5質量%の範囲に入っていた。所望の粒度を外れる粉末が10質量%混合されていても影響がないことがわかった。
表3に示す拡散源と、バインダとしてのPVA(ポリビニルアルコール)と、溶媒としてのNMP(N−メチルピロリドン)とを用いて粒度調整粉末を作製した。ただし、No.10のサンプルではバインダによる造粒を行っていない。作製した粒度調整粉末を表3に示す条件で実験例1と同じR−T−B系焼結磁石母材に付着させた。これらを実験例1と同様の方法で観察、評価したところ、R−T−B系焼結磁石母材に粒度調整粉末がほぼ隙間なく1層均一に付着していることが確認された。
実験例1と同様の方法でR−T−B系焼結磁石を作製した。これを機械加工することにより、大きさが厚さ4.9mm×幅7.5mm×長さ40mmのR−T−B系焼結磁石母材を得た。得られたR−T−B系焼結磁石母材の磁気特性をB−Hトレーサーによって測定したところ、HcJは1023kA/m、Brは1.45Tであった。
実験例1と同様の方法でR−T−B系焼結磁石を作製した。これを機械加工することにより、大きさが厚さ4.9mm×幅7.5mm×長さ40mmのR−T−B系焼結磁石母材を得た。得られたR−T−B系焼結磁石母材の磁気特性をB−Hトレーサーによって測定したところ、HcJは1023kA/m、Brは1.45Tであった。表6のNo.12〜16に示す組成となるようにすること以外は実験例4と同様の方法で粒度調整粉末(RHRLM1M2合金)を準備した。更に、これらを実験例4と同様の方法で表7に示す熱処理温度、時間で熱処理し、拡散源中の元素をR−T−B系焼結磁石母材中に拡散させた。なお、前記粒度調整粉末の粒度は、表7に示すRH付着量とそれぞれなるように適宜調整した。熱処理後のR−T−B系焼結磁石の中央部分から厚さ4.5mm×幅7.0mm×長さ7.0mmの立方体を切り出し、保磁力を測定した。測定した保磁力からR−T−B系焼結磁石母材の保磁力を引いた△HcJの値を表7に示す。表7に示すようにRH付着量が0.6〜1.5の範囲であると保磁力が大きく向上していることが確認された。
30 粒度調整粉末を構成する粉末粒子
100 R−T−B系焼結磁石
100a R−T−B系焼結磁石の上面
100b R−T−B系焼結磁石の側面
100c R−T−B系焼結磁石の側面
Claims (7)
- R−T−B系焼結磁石(Rは希土類元素、TはFeまたはFeとCo)を用意する工程と、
Dy及びTbの少なくとも一方である重希土類元素RHの合金または化合物の粉末から形成した拡散源粉末を用意する工程と、
前記R−T−B系焼結磁石の表面の塗布領域に厚さが10μm以上100μm以下である粘着剤を塗布する塗布工程と、
前記粘着剤を塗布したR−T−B系焼結磁石の表面の前記塗布領域に流動浸漬法または振り掛ける方法のいずれかの方法によって前記拡散源粉末を付着させる付着工程と、
前記拡散源粉末が付着したR−T−B系焼結磁石を、前記R−T−B系焼結磁石の焼結温度以下の温度で熱処理して、前記拡散源粉末に含まれる重希土類元素RHを前記R−T−B系焼結磁石の表面から内部に拡散する拡散工程と、
を含み、
前記拡散源粉末の全体の90質量%以上は、粒度が38μm超の粉末である、R−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 前記R−T−B系焼結磁石の組成は、
希土類元素R:12〜17原子%
B(Bの一部はCで置換されてもよい):5〜8原子%
添加元素M(Mは、Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni,Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb、及びBiからなる群から選択された少なくとも1種):0〜2原子%
T(Feを主とする遷移金属元素であって、Coを含んでもよい)及び不可避的不純物:残部
である、請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 前記付着工程において、前記拡散源粉末に含まれる重希土類元素RHの量が前記R−T−B系焼結磁石に対して質量比で0.6〜1.5%の範囲内になるように前記拡散源粉末を前記塗布領域に付着させる、請求項1又は2に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記付着工程において、前記拡散源粉末に含まれる重希土類元素RHの量が前記R−T−B系焼結磁石に対して質量比で0.7〜1.5%の範囲内になるように前記拡散源粉末を前記塗布領域に付着させる、請求項1又は2に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記拡散源粉末を付着させる付着工程において、流動浸漬法により、前記拡散源粉末を前記塗布領域に付着させる、請求項1から4のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記拡散源粉末は球状粉末である、請求項1から5のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R−T−B系焼結磁石の表面の塗布領域に前記粘着剤を塗布するとき、前記R−T−B系焼結磁石を加熱した状態で行う、請求項1から6のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
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