JP2019131817A - 重合に連結した配合方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリマーの配合(法)(またはコンパウンド製造、コンパウンド化もしくはコンパウンディング(compounding))は、ポリアミドまたはポリエステルなどのポリマーが溶解した状態又は半溶解した状態にある間に、例えば、添加剤、充填剤、補強剤、改質剤と、上記ポリマーとを混合および/またはブレンドすることによって、プラスチック処方物(又は組成物)を製造するためのよく知られたプロセス(または方法もしくは工程)である。例えば、特許文献1および特許文献2を参照のこと。配合は、典型的には、押出機で行われる。例えば、添加剤、充填剤、補強剤、改質剤との混合および/またはブレンドの工程(単数または複数)は、一般に、成形工程の前、すなわち押出成形、射出成形などの前に行われる。添加剤、充填剤、補強剤および改質剤は、それらが添加されるホストのポリマーに好ましい特性を与える。
本発明の一態様は、配合ポリアミドを製造するための方法であり、当該方法は、1またはそれよりも多く(例えば、2、3、4、5など)のポリマー配合デバイスに、溶融した又は実質的に溶融したポリアミド供給原料を直接的に導入することを含む。ここで、上記ポリマー配合デバイスでは、上記ポリアミド供給原料を、重合プロセス(又は重合法もしくは重合工程)によって調製する。ここで、上記重合プロセスは、連続重合プロセスまたはバッチ重合プロセスである。
定義
他に定義しない限り、本明細書中に記載の全ての技術的および具体的な用語は、本開示が属する当該分野における当業者に共通して理解されるように同一の意味を有する。
この方法によって、樹脂の射出成形において、付着残渣の量を決定する。付着(又はプレートアウト)は、射出成形プロセスの間に表面にブルームをもたらすモノマー、潤滑剤、添加剤によって発生する。顧客(又はカスタマー)は、製造期間を予想し、これは、製品の品質である付着に関連するものである。
(手順)
1.射出成形機へのプレートアウトツールの装填
この試験において使用される成形型は、以下の変更を伴って、ISO294に従って構成された。成形型のベントをランド(深さ0.0005インチ、長さ0.125インチ)に変更し、次いで、これを、深さ0.005インチ、長さ1.0”インチに緩和(又はリリーフ)する。
2.ペーパータオルおよびメタノールを用いた全成形表面の完全な清掃
a.この表面に残渣が全く残存しない場合、成形型の表面は清浄(又はクリーン)である。
3.ISO294に従って、ただし、射出速度を50mm/sに変更し、成形型の温度を30℃に変更して、成形型に600回のショットを行う。これらの変更の目的は、付着堆積物(又はプレートアウトデポジット)の形成を促進することである。
予め清浄化された不織ポリプロピレンワイプを使用して、既知数の射出サイクルの後、射出成形型の表面に残留する付着堆積物を回収する。管理された条件の下で、熱メタノールを用いて、堆積物をワイプから除去し、乾燥させて、秤量する。堆積物の重量から、清浄なワイプから得られるバックグラウンドの抽出可能物の重量を差し引く。この正確な重量を1000回のショットに対して正規化し、抽出可能な付着物を、mg/1000ショットで示す。
I. 清浄なワイプの準備
a. 端部がほつれることを回避するために、鋭利なハサミを用いて、不織ポリプロピレンクロスシートを、3×3インチの正方形にカットする。
b. 磨りガラスのストッパーを備える500mLのエーレンマイヤーフラスコに、3×3インチのワイプを約20枚配置し、200mLのメタノールを添加する。
c. フラスコを、約2インチのほぼ沸騰した水を含む大きな結晶皿に配置し、フラスコおよび皿を、低熱に設定したホットプレートに配置し、30分間にわたってメタノールを緩やかに還流させる。
d. メタノールを注ぎ出し、新鮮なメタノールと置換し、さらに30分間にわたって加熱する。
e. メタノールを注ぎ出す。金属製の鉗子を用いて、ドラフトチャンバー内で、清浄な結晶皿に、ワイプを、ワイプが乾燥したように見えるまで配置する。
f. オーブン中、90℃で30分間にわたって乾燥させることによって、残りのわずかなメタノールを除去する。
g. アルミニウムホイルであって、その両面がアセトンで清浄化されたものを折り畳んだ片の内側に各ワイプを配置する。
h. ホイルで包んだワイプを、プラスチック製のプレスロックバッグ中に配置し、清浄化した日付をラベリングし、このバッチについて、以下にて決定される通り、バックグラウンドの抽出可能物を、mgでラベリングする。
II. 清浄なワイプからのバックグラウンド抽出可能物(溶媒残渣のいかなる寄与をも含む)の測定
a. 全ての重量を、0.00000グラム(0.00mg)と記録する。
b. アルミニウム製の皿を、アセトンおよびメタノールで内側および外側を濯いで清浄化し、90℃のオーブン中で乾燥させて、冷却し、秤量する。
c. 酸分解バイアルをメタノールで濯ぎ、その中に、清浄なワイプを金属製の鉗子を用いて配置する。
d. 約7mLのメタノールを添加し、バイアルをキャップして、15秒間にわたってシェイクまたはボルテックスで混合する。
e. 80℃に設定したアルミニウム製のヒーターブロックにバイアルを30分間にわたって配置する。
f. レザー製のグローブまたは他の耐熱性のグローブを用いて、バイアルをヒーターブロックから取り出して、シェイクまたはボルテックスに付す(15秒)。
g. 約1分間にわたって、流れる水道水中でバイアルを冷却し、メタノールの温度を沸点未満とする。
h. バイアルを開け、ステップIIbの秤量したアルミニウム製の皿にメタノールをデカントする。
i. 約3mLのメタノールをバイアルに添加し、キャップして、シェイク(15秒)し、アルミニウム製の皿にデカントする。
j. 表面温度90〜110℃のホットプレートにアルミウム製の皿を配置し、メタノールを蒸発させて、乾燥するとすぐに皿を除去する。
k. 工程IId〜IIjを繰り返す。
l. エアオーブン中、約90℃で5分間にわたって、皿を配置する。
m. オーブンから取り出し、デシケーター中で5分間冷却し、秤量する。
n. 工程IIIおよびIImを繰り返す。重量が、0.00005gよりも多く異なる場合、この皿を、5分間にわたって、接地した金属表面に載せて、静電気を除去し、再び秤量する。
o. 工程IInの乾燥した皿の重量−工程IIbの清浄な皿の重量の平均として、バックグラウンドの抽出可能物を計算する。
p. 40枚の調製した全てのワイプから少なくとも2枚のワイプについて抽出可能物を確認し、このバッチのバックグラウンドの抽出可能物のレベルとして、2枚のワイプの平均の抽出可能物を使用する。
q. 典型的なバックグラウンドの抽出可能物のレベルは、約0.5mg/ワイプ以下である。バックグラウンドがそれよりも高い場合、この清浄化プロセスを繰り返し、バックグラウンドを再び測定する。
III. 使用済のワイプにおける抽出可能な堆積物(又はデポジット)の測定
a. 成形型をワイピングした後、ワイプをホイルラップおよびプラスチックバッグに戻して、行われた射出成形サイクルの数(「ショット」の数)をラベリングする。
b. 使用済のワイプについて、工程IIa〜IInを行う。
c. このバッチのワイプについて、使用済のワイプにおける抽出可能物の平均の重量−バックグラウンドの抽出可能物の重量として、正味の抽出可能物(net)を計算する。
d. IIIaにおいて記載された成形の「ショット」の数を用いて、1000ショットに対して、正味の抽出可能物(net)を正規化し、結果を小数点以下1桁で「抽出可能な付着(又はプレートアウト)= x.x mg/1000ショット」として報告する。
IV. 化学品および消耗品
a. 不織ポリプロピレンファイバークリーニングクロス:Berkshire Pro−Wipe(登録商標)880または同等品(12”×12”)
b. メタノール:Fisher ScientificのHPLCグレードまたは同等品(エバポレーション残渣0.5ppm以下)
c. 酸分解バイアル:イナートライン付のねじ式のフェノール樹脂キャップを備えるホウケイ酸ガラス(バイアルの寸法:約19cm(長さ)×1.6cm(直径)、12mL(容積))
d. アルミニウム秤量皿(約70mm(幅)×15mm(高さ)、重量約2グラム):VWR Scientificのカタログナンバー25433−085またはその同等物
変数:
N = スクリュの数
ID = スクリュの内径(mm)
OD = スクリュの外径(mm)
F = 減圧セクションでの充填%
L = 減圧での長さ(mm)
R = 押出機を通る流量(kg/hr)
D = 配合物の密度(g/cm3)
Vf = 体積流量 = (R×1000)/(D×3600)
C = 全断面積 = N×PI×(OD/2)^2−PI×(ID/2)^2
Cp = 所定のポリマーで充填された全断面積 = C×F
Vv = 減圧セクションの全容量 = Cp×L/1000
減圧曝露時間 = Vv/Vf(秒)
以下の定数を上記の計算で使用した。
#スクリュ数: 2
ID: 70mm
OD: 96mm
密度: 1.6g/cm3
充填%(F): 25%
減圧での長さ(L): 768mm
例えば、Chris Rauwendaalによる「Polymer Extrusion」(2001)、第4版、第618〜622頁において、二軸押出機の脱揮性能に関連する追加の情報を見出すことができる。押出機による高度な表面再生や薄膜生成によって、少ない全滞留時間をともなって、脱揮が有効に促進される。
本明細書の開示内容は、以下の態様を含み得る。
(態様1)
配合ポリアミドを製造するための方法であって、当該方法は、1またはそれよりも多くのポリマー配合デバイスに、溶融したポリアミド供給原料を直接的に導入することを含み、該デバイスにおいて、該溶融した供給原料を重合プロセスによって調製する、方法。
(態様2)
前記重合プロセスが連続法である、態様1に記載の方法。
(態様3)
前記重合プロセスがバッチ法である、態様1に記載の方法。
(態様4)
前記溶融したポリアミドの供給原料が、溶融したナイロン66の供給原料である、態様1に記載の方法。
(態様5)
前記ポリマー配合デバイスが押出機である、態様1に記載の方法。
(態様6)
前記押出機が二軸押出機である、態様5に記載の方法。
(態様7)
前記二軸押出機が少なくとも2つのベントポートを含む、態様6に記載の方法。
(態様8)
前記二軸押出機が少なくとも3つのベントポートを含む、態様6に記載の方法。
(態様9)
前記ベントポートが大気圧にある、態様7に記載の方法。
(態様10)
前記ベントポートを減圧条件に供する、態様7に記載の方法。
(態様11)
前記二軸押出機のスクリュ軸の長さ:直径の比が、24:1〜56:1の範囲内である、態様6に記載の方法。
(態様12)
前記二軸押出機のスクリュ軸の長さ:直径の比が、36:1〜48:1の範囲内である、態様6に記載の方法。
(態様13)
前記溶融した供給原料の一部だけを前記1またはそれよりも多くのポリマー配合デバイスに直接的に送達する、態様1に記載の方法。
(態様14)
前記1またはそれよりも多くのポリマー配合デバイスに1またはそれよりも多くの添加剤、充填剤、補強剤および改質剤を導入することをさらに含む、態様1に記載の方法。
(態様15)
前記ポリマー重合プロセスが、前記1またはそれよりも多くのポリマー配合デバイスから50フィート未満で生じる、態様1に記載の方法。
(態様16)
前記配合ポリアミドの相対粘度(RV)の範囲が、サンプル間で、約3単位未満である、態様1に記載の方法。
(態様17)
前記配合ポリアミドの相対粘度(RV)の範囲が、サンプル間で、約2単位未満である、態様16に記載の方法。
(態様18)
前記配合ポリアミドの相対粘度(RV)の範囲が、サンプル間で、約1単位未満である、態様1に記載の方法。
(態様19)
態様1、態様2または態様3に記載の方法によって製造される配合ポリアミド。
(態様20)
付着の値が、約2.0mg/1000ショット未満である配合ポリアミド。
(態様21)
付着の値が、約1.0mg/1000ショット未満である、態様20に記載の配合ポリアミド。
(態様22)
相対粘度(RV)の範囲が、サンプル間で、約2単位未満である、態様20または態様21に記載の配合ポリアミド。
(態様23)
相対粘度(RV)の範囲が、サンプル間で、約1単位未満である、態様20または態様21に記載の配合ポリアミド。
(態様24)
射出成形の成形型において燃焼材料を検出する前に約500よりも多くのショットを示す、態様20に記載の配合ポリアミド。
(態様25)
射出成形の成形型において燃焼材料を検出する前に約600よりも多くのショットを示す、態様20に記載の配合ポリアミド。
(態様26)
射出成形の成形型において燃焼材料を検出する前に約500よりも多くのショットを示す、態様21に記載の配合ポリアミド。
(態様27)
射出成形の成形型において燃焼材料を検出する前に約600よりも多くのショットを示す、態様21に記載の配合ポリアミド。
(態様28)
前記ポリアミドがナイロン66である、態様19〜27のいずれか1項に記載の配合ポリアミド。
Claims (28)
- 配合ポリアミドを製造するための方法であって、当該方法は、1またはそれよりも多くのポリマー配合デバイスに、溶融したポリアミド供給原料を直接的に導入することを含み、該デバイスにおいて、該溶融した供給原料を重合プロセスによって調製する、方法。
- 前記重合プロセスが連続法である、請求項1に記載の方法。
- 前記重合プロセスがバッチ法である、請求項1に記載の方法。
- 前記溶融したポリアミドの供給原料が、溶融したナイロン66の供給原料である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー配合デバイスが押出機である、請求項1に記載の方法。
- 前記押出機が二軸押出機である、請求項5に記載の方法。
- 前記二軸押出機が少なくとも2つのベントポートを含む、請求項6に記載の方法。
- 前記二軸押出機が少なくとも3つのベントポートを含む、請求項6に記載の方法。
- 前記ベントポートが大気圧にある、請求項7に記載の方法。
- 前記ベントポートを減圧条件に供する、請求項7に記載の方法。
- 前記二軸押出機のスクリュ軸の長さ:直径の比が、24:1〜56:1の範囲内である、請求項6に記載の方法。
- 前記二軸押出機のスクリュ軸の長さ:直径の比が、36:1〜48:1の範囲内である、請求項6に記載の方法。
- 前記溶融した供給原料の一部だけを前記1またはそれよりも多くのポリマー配合デバイスに直接的に送達する、請求項1に記載の方法。
- 前記1またはそれよりも多くのポリマー配合デバイスに1またはそれよりも多くの添加剤、充填剤、補強剤および改質剤を導入することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー重合プロセスが、前記1またはそれよりも多くのポリマー配合デバイスから50フィート未満で生じる、請求項1に記載の方法。
- 前記配合ポリアミドの相対粘度(RV)の範囲が、サンプル間で、約3単位未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記配合ポリアミドの相対粘度(RV)の範囲が、サンプル間で、約2単位未満である、請求項16に記載の方法。
- 前記配合ポリアミドの相対粘度(RV)の範囲が、サンプル間で、約1単位未満である、請求項1に記載の方法。
- 請求項1、請求項2または請求項3に記載の方法によって製造される配合ポリアミド。
- 付着の値が、約2.0mg/1000ショット未満である配合ポリアミド。
- 付着の値が、約1.0mg/1000ショット未満である、請求項20に記載の配合ポリアミド。
- 相対粘度(RV)の範囲が、サンプル間で、約2単位未満である、請求項20または請求項21に記載の配合ポリアミド。
- 相対粘度(RV)の範囲が、サンプル間で、約1単位未満である、請求項20または請求項21に記載の配合ポリアミド。
- 射出成形の成形型において燃焼材料を検出する前に約500よりも多くのショットを示す、請求項20に記載の配合ポリアミド。
- 射出成形の成形型において燃焼材料を検出する前に約600よりも多くのショットを示す、請求項20に記載の配合ポリアミド。
- 射出成形の成形型において燃焼材料を検出する前に約500よりも多くのショットを示す、請求項21に記載の配合ポリアミド。
- 射出成形の成形型において燃焼材料を検出する前に約600よりも多くのショットを示す、請求項21に記載の配合ポリアミド。
- 前記ポリアミドがナイロン66である、請求項19〜27のいずれか1項に記載の配合ポリアミド。
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