JP2019119779A - ポリイミドフィルムの製造方法及びガラス−ポリイミド積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、上記製造方法により得られる本発明のガラス−ポリイミド積層体は、ガラス基板上にポリイミドの極薄膜が形成されているため、ガラス基板の特性を損なうことなく、積層するポリイミドの種類により、その表面状態や接着特性を制御することができる。そのため、このガラス−ポリイミド積層体は、フレキシブルデバイスの製造用支持体等の様々な用途に好適に使用することができる。
本発明の機能層付きポリイミドフィルムの製造方法は、ガラス基板側からレーザーを照射する前に、ポリイミド層上に機能層を形成する他は、上記ポリイミドフィルムの製造方法と同じである。なお、機能層付きポリイミドフィルムにおけるポリイミドフィルムの平均膜厚βは、剥離後の機能層付きポリイミドフィルムの厚みから機能層の厚みを差し引いた厚みである。
ガラス基板は、例えば、フレキシブルデバイスの製造において一般的に使用されるものを利用することができる。ガラス基板は、ポリイミドフィルムを形成する際に台座の投割をするものであって、ポリイミドフィルムの取り扱い性や寸法安定性等を担保することはあっても、最終的には除去されてポリイミドフィルムを構成するものではない。なお、ガラス基板は処理工程中のポリイミド層の剥離を防ぐために、例えば、ポリイミドと親和性のある官能基の付与、または表面粗度を高くする表面処理などを行なってもよい。また、使用する前に、ガラスの洗浄を行ってもよい。洗浄方法として、UV照射、水または有機溶剤の吹付による有機物の汚れの除去、高圧エアによる付着ごみの除去などが挙げられる。
そして、ポリイミド層とは、ガラス基板上に形成された平均膜厚が5〜50μmのポリイミド層を意味し、ポリイミドフィルムとはこれからガラス基板を剥がして得られたポリイミドフィルムを意味する。膜厚の差に相当する部分は、ガラス基板に残存積層したポリイミド層と、LLOプロセスにより気化したポリイミドであり、結果として剥離したガラス基板は極薄のポリイミド層を有するガラス−ポリイミド積層体となる。
LLOプロセスにおけるガラス基板からの剥離性、耐熱性及び透明性をより優れたものとすることを考慮すれば、一般式(1)におけるAr2となるジアミン残基の好ましい例は以下に示される。
機能層付きポリイミドフィルムは、例えば、有機EL照明装置で用いたり、ITO等が積層された導電性フィルム、水分や酸素等の浸透を防止するガスバリアフィルム、フレキシブル回路基板の構成部品などの各種機能を有した機能性材料であるフレキシブル基板として用いられる。
一例として、ポリイミドフィルムの上に機能層として無機膜およびTFTを備えたTFT基板について説明する。
(1)ポリイミド前駆体溶液をガラス基板上に塗布する工程
(2)塗布されたポリイミド前駆体溶液から溶剤を除去する工程
(3)ポリイミド前駆体をイミド化してポリイミド層を得る工程
(4)ポリイミド層上に無機膜(機能層)を形成する工程
(5)更にTFT(機能層)を形成する工程、及び
(6)ガラス基板を剥離する工程。
このガラス−ポリイミド積層体は、ガラス基板上にポリイミドの極薄膜が形成されている。そのため、ガラス基板の特性を損なうことなく、積層するポリイミドの種類により、その表面状態や接着特性を制御することができる。例えば、残存ポリイミド層が透明である場合、ガラス基板の光学特性を保持したまま、表面に撥水、傷防止、飛散防止、断熱等の機能を付与することができる。そのため、例えば、窓、フレキシブルデバイスの製造用支持体等、様々な用途に好適に使用することができる。
TFMB:2,2‘-ビス(トリフルオロメチル)-4,4’-ジアミノビフェニル
AI:5−アミノ−2−(4−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール
PDA: p−フェニレンジアミン
6FDA:4,4'−(2,2'−ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物
PMDA:ピロメリット酸二無水物
CBDA:シクロブタン−1,2, 3,4−テトラカルボン酸二無水物
BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
NMP: N−メチル−2−ピロリドン
ガラス基板A:AN−100(旭硝子社製無アルカリガラス、厚み0.7mm、308nm波長での光透過率が36%)
ガラス基板B:イーグルXG(コーニング社製無アルカリガラス、厚み0.7mm、308nm波長での光透過率が72%)
製造例で得られたポリイミドフィルム(50mm×50mm)をSHIMADZU UV−3600分光光度計を用いて、430nmにおける光透過率(T430)を求めた。
また、下式(5)で表される計算式に基づいてYI(黄色度)を算出した。
YI=100×(1.2879X−1.0592Z)/Y (5)
ここで、X,Y,ZはJIS Z 8722に規定する試験片の三刺激値。
実施例1〜6及び比較例1において、剥離後のポリイミド層及びガラス基板の表面粗さを、高精度微細形状測定機 SUFCORDER ET4000(小坂研究所製)を用いて、JIS B0601−1982規格に準じて測定した。測定長さを0.25mm、送り速さを0.005mm/secとした。なお、ポリイミド層については、ガラス基板と接触していた側の面(ガラス面)及びガラス面と反対側の面(非ガラス面)を測定し、ガラス基板については、ポリイミド層と接触していた面、言い換えれば、残存ポリイミド層が存在し得る面を測定した。
ポリイミド層とガラス基板との積層体に、産業用エキシマレーザー(LightMachinery社製IPEX―840)を用いて、波長308nm、周波数30Hz、パルス幅50ns、ビームサイズ14mm×1.2mm、移動速度6mm/sオーバーラップ80%の条件で、レーザー光をガラス基板側から照射した。具体的には積層体のガラス基板側の面に対して均一なエネルギー分布となるように、レーザー光の重なり幅を2mmとし、5往復かけて照射した。カッターで剥離範囲を決め、切り口を1周入れてからポリイミドフィルムがガラスから自然剥離した。
比較例で得られたポリイミド層とガラス基板との積層体のポリイミド層について、その剥離対象領域の周囲を、カッターで切りこみを入れて、その端部をピンセットでつまみ、積層体のガラス基板から、ポリイミド層を剥離した。
窒素気流下で、300mlのセパラブルフラスコにTFMB8.521gを溶媒NMPgのNMPに溶解させた。次いで、この溶液に6FDA 1.4614g、PMDA5.0176gを加え、固形分が15wt%になるように15gのNMPを加えて、室温で10時間攪拌して重合反応を行った。反応後、粘稠な無色透明のポリイミド前駆体溶液Aを得た。
表1に示す原料モノマーとした他は、製造例1と同様の方法で、ポリイミド前駆体溶液B及びCを得た。表1において、使用量の単位はgである。
ポリイミド前駆体溶液Aの場合は、100℃で15分間加熱を行い、そして、窒素雰囲気中で、一定の昇温速度(3℃/min)で室温から360℃まで昇温させ、途中130℃、160℃、200℃でそれぞれ30min保持した。
ポリイミド前駆体溶液Bの場合は、昇温速度を4℃/minとして最高到達温度を300℃とした他は、ポリイミド前駆体溶液Aと同様な条件とした。ポリイミド前駆体溶液Cの場合は、昇温速度を2℃/minとして最高到達温度を400℃とした他は、ポリイミド前駆体溶液Aと同様な条件とした.
ポリイミド前駆体溶液Aに、NMPを加えて、粘度が3000cPになるように希釈した上で、75μmのポリイミドフィルム(Upilex−S)基材の上に塗工した。続いて、上記の条件で熱処理を行い、ポリイミド積層フィルムを得た。その後、基材を剥離し、ポリイミド前駆体溶液Aをイミド化してなる単体としてのポリイミドフィルムを得た。上記剥離は、形成されたポリイミド層だけを、カッターで切り口を1周作って剥離する範囲を決めてから、ピンセットで基材から剥離することによって行った。なお、ポリイミドフィルムの厚みは、厚みの項に示した。剥離したフィルムを使って、光透過率を測定した。結果を表2に示した。
ポリイミド前駆体溶液Aに代えてポリイミド前駆体溶液Bを使用し、上記の条件で熱処理を行った他は、製造例4と同様の方法で、ポリイミドフィルムを得た。
ポリイミド前駆体溶液Aに代えてポリイミド前駆体溶液Cを使用し、上記の条件で熱処理を行った他は、製造例4と同様の方法で、ポリイミドフィルムを得た。
各製造例で得られたポリイミドフィルムについて、光透過率等を測定した結果を表2に示した。
ポリイミド前駆体溶液Bに、NMPを加えて、粘度が3000cPになるように希釈した上で、ガラス基板Aの上に塗工した。続いて、上記の条件で熱処理を行い、厚みが15μmのポリイミド層を形成した。その後、上記LLOプロセスによりガラス基板を剥離し、ポリイミドフィルムを得た。
表3に示した条件とした他は、実施例1と同様の方法で、ポリイミドフィルムを得た。
各ポリイミド層の厚み、剥離後のガラス基板に残存するポリイミド層(残存ポリイミド層)の厚み及び表面粗さ等の測定結果を表3及び表4に示した。なお、ポリイミドフィルムの厚みは、ほぼポリイミド層の厚みから残存ポリイミド層の厚みを差し引いた値となるので、残存ポリイミド層厚は(α-β)と解することができる。また、表4中の剥離後ガラス基板の表面粗さ(Ra)は、残存ポリイミド層の表面粗さと解することができる。
Claims (3)
- ガラス基板上にポリイミド前駆体溶液を塗布し、熱処理を行って、平均膜厚が5〜50μmのポリイミド層を形成したのち、ガラス基板側からレーザーを照射して、ガラス基板を剥離してポリイミドフィルムを製造する方法において、前記ポリイミド層の平均膜厚αと前記ポリイミドフィルムの平均膜厚βとの差(α−β)を10nm〜500nmとすることを特徴とするポリイミドフィルムの製造方法。
- ガラス基板上にポリイミド前駆体溶液を塗布し、熱処理を行って、平均膜厚が5〜50μmのポリイミド層を形成し、次いでこのポリイミド層上に機能層を形成したのち、ガラス基板側からレーザーを照射して、ガラス基板を剥離して機能層付きポリイミドフィルムを製造する方法において、前記ポリイミド層の平均膜厚αと前記機能層付きポリイミドフィルムにおけるポリイミドフィルムの平均膜厚βとの差(α−β)を10nm〜500nmとすることを特徴とする機能層付きポリイミドフィルムの製造方法。
- ガラス基板上に平均膜厚が10nm〜500nmのポリイミド層が積層されていることを特徴とするガラス−ポリイミド積層体。
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