JP2019107781A - 離型フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、離型フィルム(軽剥離タイプ)/粘着剤層/離型フィルム(重剥離タイプ)の積層構成からなり、両面の離型フィルムを除去した後は、粘着剤層のみとなるOCA(Optical Clear Adhesive)用基材レス粘着シートは、通常、まず、軽剥離タイプの離型フィルムを剥がし、露出した粘着剤層の一方の面を物体面に接着した後、重剥離タイプの離型フィルムを剥がし、露出した粘着剤層の他方の面を他の物体面に接着するという手順で用いられるが、基材フィルムが無色透明なポリエステルフィルムで構成される離型フィルムにあっては、どちらの粘着剤層表面に剥離力が弱い離型フィルムが貼られているのかを識別するのが難しいという問題があった。
このようなことから、通常は無色透明で異物検査等の障害にならず、必要な時にだけ着色等による識別が可能な離型フィルムが望まれる。
<残留接着率の測定方法>
離型フィルムの離型層表面に粘着テープ(日東電工(株)「No.31B」)を貼り合わせた後、1時間経過後に該粘着テープを剥がし、その粘着テープの該離型層に貼り合せていた面を、表面を洗浄したステンレス板に貼り合わせる。引張試験機の上部チャックに粘着テープ、下部チャックにステンレス板を固定し、300mm/minの速度で、180°方向に引き剥がし、接着力(1)を測定する。別に、未使用の粘着テープ(日東電工(株)「No.31B」)を用い、上記と同じ手順で接着力(2)を測定する。次式により残留接着率を算出する。
残留接着率(%)=[接着力(1)÷接着力(2)]×100
本発明のポリエステルフィルムとしては、押出法に従って押出口金からポリエステルを溶融押出して得られるシートを延伸処理してなるフィルムが挙げられる。
かかるポリマーの代表的なものとして、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレン−2,6−ナフタレート等が例示される。
なお、ここで、蛍光増白剤の含有量は、本発明のポリエステルフィルム中の含有量であり、前述の通り、本発明のポリエステルフィルムが複数のポリエステル層の積層ポリエステルフィルムである場合、各ポリエステル層の含有量は、積層ポリエステルフィルム中の含有量が上記範囲となればよく、特に制限はない。
本発明のポリエステルフィルムが3層積層ポリエステルフィルムである場合、蛍光増白剤を適度に相手方の被着体に移行させる観点から、両表面層に蛍光増白剤を含有し、中間層は蛍光増白剤を含有しないことが好ましいが、何らこの構成に限定されるものではない。ただし、3層積層ポリエステルフィルムの両表面層に蛍光増白剤を含有すると蛍光増白剤を適度に積極的に相手方の被着体に移行させることが可能であり、好ましい。また、中間層に蛍光増白剤を含有しないことで、帯電防止剤など、他の機能を有する添加剤を併用することが可能となる点で好ましい。なお、上記の好ましい態様は、本発明のポリエステルフィルムが中間層を2層以上有することにより4層以上の積層ポリエステルフィルムである場合についても同様である。
原料とするポリエステルに粒子を添加する方法としては、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を採用しうる。例えば、ポリエステルを製造する任意の段階において添加することができるが、好ましくはエステル化の段階、もしくはエステル化反応終了後、重縮合反応工程で添加してもよく、重縮合反応工程後に添加してもよい。また、ベント付き混練押出機を用い、エチレングリコール又は水などに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、又は、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法などによって行うこともできる。
本発明の離型フィルムを構成する離型層の材料は限定されないが、離型性を良好とするために硬化型シリコーン樹脂を含有することが好ましい。離型層は、硬化型シリコーン樹脂を主成分とするタイプでもよいし、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂等の有機樹脂とのグラフト重合等による変性シリコーンタイプ等を使用してもよい。硬化型シリコーン樹脂以外の材料としては、ポリオレフィンや含フッ素系樹脂等が挙げられる。
また、離型フィルムを構成する本発明のポリエステルフィルムにはあらかじめ、コロナ処理、プラズマ処理等の表面処理を施してもよい。
本発明の離型フィルムは、波長380nmにおける光線透過率が10%以下である。この光線透過率は好ましくは5%以下である。波長380nmにおける光線透過率が10%より大きいと、所望の色調変化レベルに到達せず、本発明の目的を達成できない。
波長380nmにおける光線透過率を10%以下とするには、例えば、蛍光増白剤をポリエステルフィルムに対して、0.01〜1.0重量%の範囲で添加する方法が挙げられる。波長380nmにおける光線透過率の下限値は限定されず、通常0%以上である。
なお、離型フィルムの光線透過率は、後述の実施例の項に記載の方法で測定される。
本発明の離型フィルムは、貼り合わせる相手方の粘着剤層表面へ、適度に蛍光増白剤を転着させて蛍光による識別を可能とするために、前記した測定方法に基づく残留接着率が70%以上90%以下である。この残留接着率は好ましくは75%以上90%以下である。残留接着率が70%より低いと、蛍光増白剤の移行性が高すぎて、加工工程において、粘着剤層塗布時にロール汚れや粘着剤面に蛍光増白剤が必要以上に移行して、粘着力低下などの不具合を生じる。一方、残留接着率が90%を超える場合、離型層成分由来の粘着剤層表面への移行が少ないため、粘着剤層表面に蛍光増白剤成分の転着が困難になる。
本発明における離型フィルムの残留接着率とは、あくまで離型フィルムの特性を規定したものである。従って、本発明の離型フィルムの使用方法は、残留接着率の測定に用いた粘着テープとの貼り合せのみに限定されるものではない。
なお、離型フィルムの残留接着率の測定方法の詳細は、後述の実施例の項に記載の通りである。
より具体的には、離型剤組成物の触媒配合量を硬化型シリコーン樹脂100重量部に対して1〜5重量部として配合する方法などが挙げられる。
本発明の離型フィルムの使用方法は限定されないが、粘着剤層を積層させた粘着フィルムとして好適に用いることができる。また、離型フィルムの離型層面に粘着剤層が積層されてなる粘着フィルムであることが好ましい。粘着剤層を構成する材料は限定されず、公知の粘着剤を使用することができる。
以下において、各種物性・特性は以下のように測定又は定義されたものである。
ポリエステルに非相溶な成分を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置(SA−CP3型)を用いて測定した等価球形分布における積算体積分率50%の粒径を平均粒径d50とした。
分光光度計(株式会社島津製作所UV−3100PC型)により、スキャン速度を低速、サンプリングピッチを2nm、波長300〜700nm領域で連続的に光線透過率を測定し、380nm波長での光線透過率を検出し、下記判定基準で評価した。
《判定基準》
◎:380nm波長での光線透過率5%以下(実用上問題なし。特に良好)
○:380nm波長での光線透過率5%を超え、10%以下(実用上問題なし)
×:380nm波長での光線透過率10%を超える(実用上問題あり)
試料フィルムの離型層表面および試料フィルムの離型層面を貼り合わせていた粘着剤層表面に市販のUVランプを用いて、紫外線照射させた。その後、目視による官能評価にて、識別が可能か否かにつき、下記判定基準で評価した。
《判定基準》
○:試料フィルムの離型層表面、および試料フィルムの離型層面を貼り合わせていた粘着剤層表面の両方ともに極めて容易に識別可能(実用上問題なし。特に良好)
△:試料フィルムの離型層表面、および試料フィルムの離型層面を貼り合わせていた粘着剤層表面の両方ともに識別可能(実用上問題なし)
×:少なくとも試料フィルムの離型層表面および試料フィルムの離型層面を貼り合わせていた粘着剤層表面の何れかが識別困難(実用上問題あり)
試料フィルムをA4サイズに切り出し、離型層表面に粘着テープ(日東電工(株)「No.31B」)を、重さが2kgの金属ローラーを用いて貼り合わせた後、室温で1時間経過後に、粘着テープを剥がし、その粘着テープを、表面を洗浄したステンレス板に当該金属ローラーを用いて貼り合わせた。引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)の上部チャックに粘着テープ、下部チャックにステンレス板をそれぞれ固定し、300mm/minの速度で、180°方向に引き剥がし、接着力(1)を測定した。
別に、試料フィルムと貼り合わせていない未使用の粘着テープ(日東電工(株)「No.31B」)を用い、上記と同じ手順で接着力(2)を測定した。
残留接着率を次式により算出した。
残留接着率(%)=[接着力(1)÷接着力(2)]×100
残留接着率は下記基準で評価した。
《判定基準》
○:70%以上90%以下(実用上問題なし)
×:70%未満あるいは90%を超える(実用上問題あり)
試料フィルムの離型層表面に粘着テープ(日東電工製「No.31B」)の片面を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットし、その後室温にて1時間放置後の剥離力を測定した。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行って測定した。測定された剥離力を下記判定基準で評価した。
《判定基準》
○:10〜20mN/cmの範囲(実用上問題なし)
×:10mN/cmより小さい、もしくは、20mN/cmより大きい(実用上問題あり)
試料フィルムを150℃で30分加熱処理した後、離型層表面を光学顕微鏡にて観察することにより、蛍光増白剤の析出の有無を確認し、下記判定基準で評価した。
《判定基準》
○:蛍光増白剤の析出あり(実用上問題なし。特に良好)
△:蛍光増白剤の析出わずかにあり(実用上問題なし)
×:蛍光増白剤の析出なし(実用上問題あり)
剥離力、識別性、ブリードアウト性の各評価項目につき、下記判定基準より総合評価を行った。
《判定基準》
○:剥離力、識別性、ブリードアウト性のすべてが○
△:剥離力、識別性、ブリードアウト性の少なくとも一つが△(×はなし)
×:剥離力、識別性、ブリードアウト性の少なくとも一つが×
実施例及び比較例で用いたポリエステルは以下のようにして製造した。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04重量部を添加した後、三酸化アンチモン0.04重量部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、固有粘度0.63dl/gに相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステルAの固有粘度は0.63dl/gであった。
ポリエステルAを、あらかじめ160℃で予備結晶化させた後、温度220℃の窒素雰囲気下で固相重合し、固有粘度0.75dl/gのポリエステルBを得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部、エチルアシッドフォスフェートを生成ポリエステルに対して30ppm、触媒として酢酸マグネシウム・四水和物を生成ポリエステルに対して100ppmを窒素雰囲気下、260℃でエステル交換反応をさせた。引き続いて、テトラブチルチタネートを生成ポリエステルに対して50ppm添加し、2時間30分かけて280℃まで昇温すると共に、絶対圧力0.3kPaまで減圧し、さらに80分、溶融重縮合させ、固有粘度0.61dl/gのポリエステルCを得た。
ポリエステルAの製造方法において、平均粒径(d50)が2.3μmのシリカ粒子を0.03重量部添加する以外は、ポリエステルAの製造方法と同様の方法を用いてポリエステルDを得た。得られたポリエステルDの固有粘度は0.63dl/gであった。
ポリエステルCの製造方法において、平均粒径(d50)が2.3μmのシリカ粒子を0.03重量部添加する以外は、ポリエステルCの製造方法と同様の方法を用いてポリエステルEを得た。得られたポリエステルEの固有粘度は0.61dl/gであった。
ポリエステルAの製造方法において、蛍光増白剤としてイーストマン社製の商品「OB−1」を、得られるポリエステル中の蛍光増白剤含有率が10重量%となるように添加する以外は、ポリエステルAの製造方法と同様の方法を用いてポリエステルFを得た。得られたポリエステルFの固有粘度は0.63dl/gであった。
ポリエステルCの製造方法において、蛍光増白剤としてイーストマン社製の商品「OB−1」を、得られるポリエステル中の蛍光増白剤含有率が10重量%となるように添加する以外は、ポリエステルCの製造方法と同様の方法を用いてポリエステルGを得た。得られたポリエステルGの固有粘度は0.61dl/gであった。
実施例及び比較例で用いた離型剤組成物は、次のようにして調製した。
ポリジメチルシロキサンの構造中にビニル基を少なくとも2個有するビニル変性シリコーン樹脂(重量平均分子量:2000)と、ポリジメチルシロキサンの構造中にヒドロシリル基を少なくとも2個有するポリメチルハイドロジェンシロキサン(重量平均分子量:200)を77/22(配合比)となるように混ぜ合わせ、固形分3重量%となるようにトルエン/メチルエチルケトン(MEK)/ヘキサン=1/1/18(重量比)の配合比の混合溶剤で希釈した後、前記の2種のポリジメチルシロキサンの合計を100重量部に対して触媒(東レ・ダウコーニング社製 白金系触媒「SRX−212」)を2重量部加えて、離型剤組成物Aを得た。
ポリジメチルシロキサン、触媒、及び溶剤として以下のものを以下の重量配合として用いたこと以外は、離型剤組成物Aと同様にして離型剤組成物Bを調製した。
硬化型シリコーン樹脂(東レ・ダウコーニング社製「LTC303E」):100重量部
触媒(東レ・ダウコーニング社製「SRX−212」):1重量部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1):1500重量部
ポリジメチルシロキサン、触媒、及び溶剤として以下のものを以下の重量配合として用いたこと以外は、離型剤組成物Aと同様にして離型剤組成物Cを調製した。
硬化型シリコーン樹脂(信越化学工業株式会社製「KS−847H」):100重量部
触媒(信越化学工業株式会社製「PL−50T」):10重量部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1):1500重量部
ポリジメチルシロキサン、触媒、シリコーンオイル、及び溶剤として以下のものを以下の重量配合として用いたこと以外は、離型剤組成物Aと同様にして離型剤組成物Dを調製した。
硬化型シリコーン樹脂(信越化学工業株式会社製「KS−847H」):100重量部
触媒(信越化学工業社製「PL−50T」):10重量部
ポリエーテル変性シリコーンオイル(信越化学工業株式会社製「KF−353」):10重量部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1):1500重量部
<ポリエステルフィルムF1の製造>
ポリエステル原料C、Gをそれぞれ70重量%、30重量%の割合でブレンドした原料を表層原料(離型層形成面側)、ポリエステル原料C100%原料を中間層原料、ポリエステル原料C、E、Gをそれぞれ70重量%、10重量%、20重量%の割合でブレンドした原料を表層原料(離型層非形成面側)として、3台のベント付き押出機に供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して厚さ約1500μmの未延伸シートを得た。この未延伸シートを85℃で縦方向(引取方向)に3.4倍延伸した。その後、フィルムをテンターに導き、95℃で横方向(引取方向と直交方向)に4.3倍延伸し、230℃で10秒間熱処理した後に、横方向に2%の弛緩処理を行い、厚さ38μm(厚み構成比=2μm/34μm/2μm)の積層ポリエステルフィルムF1を得た。
離型剤組成物Aを、積層ポリエステルフィルムF1の離型層形成面側に、塗布量(乾燥後)が0.1g/m2になるようにリバースグラビアコート方式により塗布した後、180℃で30秒間熱処理を行って、離型剤組成物Aよりなる離型層を形成して離型フィルムを得た。
実施例1において、離型剤組成物Aを離型剤組成物Bに変更する以外は実施例1と同様にして、離型フィルムを得た。
実施例1において、積層ポリエステルフィルムの原料配合を表1に示す通りとした以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、離型剤組成物Aを離型剤組成物Cに変更する以外は実施例1と同様にして、離型フィルムを得た。
実施例1において、離型剤組成物Aを離型剤組成物Dに変更する以外は実施例1と同様にして、離型フィルムを得た。
実施例1において、積層ポリエステルフィルムの原料配合を表1に示す通りとした以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
これに対して、比較例1,2の離型フィルムは、残留接着率が70%未満あるいは90%を超える場合であり、比較例1では離型層由来成分の粘着剤層表面への移行が少ないため、粘着剤層表面に蛍光増白剤成分の転着が困難となり、識別性に劣る。
また、比較例2の離型フィルムは、特に残留接着率が70%未満と低く、本来、所望する剥離力を得るのが困難である。
更に、蛍光増白剤を用いていない比較例3の離型フィルムでは、識別不可能である。
Claims (4)
- ポリエステルフィルムと、該ポリエステルフィルムの少なくとも一方の面に設けられた離型層とを有する離型フィルムであって、
該ポリエステルフィルムは蛍光増白剤を0.01重量%以上1.0重量%以下含み、
該離型フィルムの波長380nmにおける光線透過率が10%以下であり、
該離型層表面の残留接着率が70%以上90%以下であることを特徴とする離型フィルム。 - 請求項1において、前記ポリエステルフィルムが、少なくとも3層のポリエステル層が積層された積層ポリエステルフィルムである離型フィルム。
- 請求項2において、前記積層ポリエステルフィルムの前記離型層形成面側の表面層は、実質的に粒子を含有しないポリエステル層であることを特徴とする離型フィルム。
- 請求項1〜3の何れかに記載の離型フィルムの離型層面に粘着剤層が積層されてなる粘着フィルム。
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