JP6237865B2 - 基材レス両面粘着シート - Google Patents
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Description
もしくは、粘着層の両面に、離型層を有するポリエステルフィルムがそれぞれ積層されてなる基材レス両面粘着シートであり、一方のポリエステルフィルムが、離型層とフィルム基材と間に塗布層を有し、当該塗布層中にレーザー光によって着色する化合物を含有し、かつ離型層に硬化型シリコーン樹脂を含有し、かつ、下記式で求められる、レーザー照射前のフィルムの非着色部分とレーザー照射後の着色部分のコントラスト比が200より大きいことを特徴とする基材レス両面粘着シートに存する。
相対輝度=(レーザー未照射部分の測定値)÷(レーザー照射部分の測定値)×100
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置(SA−CP3型)を用いて測定した等価球形分布における積算体積分率50%の粒径を平均粒径d50とした。
JISーK6714に準じ、日本電色工業社製分球式濁度計NDH−20Dによりフィルムの濁度を測定した。
蛍光X線分析装置((株)島津製作所社製型式「XRF−1500」)を用いて、フィルムFP法により、単枚測定でフィルム中の元素量を求めた。なお、本方法での検出限界は、通常1ppm程度である。
SAICASを用いて、試料フィルムに斜め切削を行い、断面を露出させた。その後、TOF−SIMS(飛行時間型質量分析マススペクトル)を用いて、ポリエステルフィルム塗布層中に含まれる白金を含む触媒量を求めた。
試料フィルムの離型層表面に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)の片面を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットした後、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
剥離力比は、上記(4)で測定した第2離型フィルム剥離力÷第1離型フィルム剥離力を意味する。
○:2.0倍以上である。
×:2.0倍よりも低い。
レーザーマーキング条件としては、以下のとおりである。
レーザーマーキング装置:キーエンス(株)製レーザーマーカー MD−V9900
レーザーの種類:YVO4レーザー(波長1064nm)
照射方式:XYZ3軸同時スキャニング方式(CW(連続発振)、Qスイッチ周波数1〜400kHz)
マーキング部のパワー:13W
スキャンスピード:1500mm/s
輝度計を用いて、レーザー照射前のフィルムの非着色部分とレーザー照射後の着色部分のコントラスト比の評価を行った。具体的には、電通産業製フラットイルミネーター:HF−SL−A48LCFにサンプルを置き、さらに、コニカミノルタセンシング社製:CS−200を用い、測定視野角1°、サンプルと輝度計との距離を500mmとし、輝度値(cd/m2)を測定した。なお、相対輝度(%)を下記式より求めた。
相対輝度=(レーザー未照射部分の測定値)÷(レーザー照射部分の測定値)×100
得られた相対輝度の値から下記基準で評価した。
○:200を超える(強い着色)。
△:102〜200(着色している)である。
×:102未満(ほとんど着色していない)である。
得られたレーザー照射後のポリエステルフィルムについて、色差計を用いて、レーザー照射前のフィルムの非着色部分とレーザー照射後の着色部分のL*a*b*色差の評価を行った。具体的には、JIS Z 8729に従い、コニカミノルタ製色彩色差計CR−410(サンプル径50mm)を用いて、レーザー照射部分と非照射部分のL*a*b*色差値を測定した。このとき、光源はC/D65で、背面を白色とし、反射法にて測定を行った。測定回数は3回行い、平均値を採用した。その後、ΔL*(照射部分のL*値−非照射部分L*値)、Δa*(照射部分のa*値−非照射部分a*値)、Δb*(照射部分のb*値−非照射部分b*値)をそれぞれ求め、ΔE値を算出し、評価した。
なお、ΔE値を下記式より求めた。
ΔE={(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2}1/2
得られたΔEの値から下記基準で評価した。
○:6.0を超える(強い着色)。
△:0.5〜6.0(着色している)である。
×:0.5未満(ほとんど着色していない)である。
<ポリエステルフィルムの連続製膜性>
ポリエステルフィルムの生産状況より評価した。
○:長時間の生産で問題の発生が見られず、連続しての生産が可能である。
×:生産を継続できない問題が発生し、連続での生産が不可能である。
<離型フィルムの判別性>
目視により、両面に離型フィルムを設けた基材レス両面粘着シートを観察し、どちらの面に重剥離側の離型フィルムが使用されているか判別した。
○:レーザー照射後、重剥離側の離型フィルムが判別できた。
×:レーザー照射後、重剥離側の離型フィルムができない。
軽剥離フィルムを剥離し、軽剥離側の粘着剤面をフロート板ガラス(関谷理化株式会社製)に貼り合わせ、偏光をかけて異物の目視検査を行なった。
○:フィルム中の異物が検出できる。
×:異物の検出ができない。
<ジッピングの発生状況>
剥離力を測定する時に、粘着剤と離型フィルムの剥離状況を観察し、ジッピングの発生を3段階で評価した。
○:極めて円滑に剥離し、剥離スジがなく、剥離音も発生しない。
△:わずかな剥離スジが見られ、剥離の音がわずかに発生すし、わずかにジッピングが発生する。
×:剥離スジが見られ、剥離の音が発生し、ジッピングが発生する。
軽剥離側の第1離型フィルムを剥がした時の、第2離型層と粘着剤界面の状況により評価した。
○:第2離型層と粘着剤界面に異常が見られない。
△:第2離型層と粘着剤界面で、わずかに浮きが見られるが、実用上問題ないレベルである。
×:第2離型層と粘着剤界面で、明確な浮きが見られる。
製膜性、加工性、機能性、等を考慮に入れた評価を行う。次のような基準で判断する。
○:生産しても充分に製品として供給できる。
×:生産性が悪い。光学検査での不具合が多発する。目視透過で、外観が悪い。
性に欠ける。
<ポリエステルAの製造>
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール60部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09部を反応器にとり、加熱昇温するとともにメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、エチルアシッドフォスフェート0.04部、三酸化アンチモン0.04部を添加した後、100分で温度を280℃、圧力を15mmHgとし、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に0.3mmHgとした。4時間後系内を常圧に戻し、実質的に微粒子を含まないポリエステルAを得た。このポリエステルの固有粘度は0.70であった。
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール60部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09部を反応器にとり、加熱昇温するとともにメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、平均粒子径1.4μmのシリカ粒子を2.0部含有するエチレングリコールスラリーを反応系に添加し、さらにエチルアシッドフォスフェート0.04部、三酸化アンチモン0.04部を添加した後、100分で温度を280℃、圧力を15mmHgとし、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に0.3mmHgとした。4時間後系内を常圧に戻しポリエステルBを得た。得られたポリエステルBのシリカ粒子含有量は1.0重量%であった。またこのポリエステルの固有粘度は0.70であった。
ポリエステルAを中間層の原料として、表層のポリエステルBと中間層の混合原料を1:9の割合で2台の押出機に各々を供給し、各々290℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層)の層構成で共押出し、冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、テンターに導き、横方向に120℃で4.0倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、厚さ38μm(表層1.9μm、中間層34.2μm)の透明ポリエステルフィルムを得た。
<第2離型フィルム基材の製造>
ポリエステルAとレーザーマーキング顔料である銅、モリブデンの複合酸化物(CuO・xMoO3:東罐マテリアル・テクノロジ株式会社)を99.97:0.03の割合で混合した混合原料を中間層の原料として、表層のポリエステルBと中間層の混合原料を1:9の割合で2台の押出機に各々を供給し、各々290℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層)の層構成で共押出し、冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、テンターに導き、横方向に120℃で4.0倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、厚さ50μm(表層2.5μm、中間層45μm)の透明ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムは、無色透明なフィルムであった。
ポリエステルフィルムの製造で得られた二軸配向ポリエステルフィルムに、下記に示す離型層組成からなる塗料を、塗布量が0.1g/m2(乾燥後)になるように設けて離型フィルムを得た。
・離型層組成1
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−50T: 信越化学製) 1部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 1500部
・離型層組成2
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 95部
重剥離コントロール剤(SD−7292:東レ・ダウコーニング製) 3部
硬化剤(PL−50T:信越化学製) 1部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1) 1500部
・離型層組成3
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 95部
重剥離コントロール剤(SD−7292:東レ・ダウコーニング製) 5部
硬化剤(PL−50T:信越化学製) 1部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1) 1500部
・離型層組成4
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 95部
重剥離コントロール剤(SD−7292:東レ・ダウコーニング製) 10部
硬化剤(PL−50T:信越化学製) 1部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1) 1500部
・離型層組成5
硬化型シリコーン樹脂(KS−774:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−4: 信越化学製) 10部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 1500部
<第1離型フィルムの製造>
ポリエステルフィルム1に離型組成1を塗布量が0.1g/m2(乾燥後)になるように設けて第1離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を下記表1に示す。
ポリエステルフィルム2に離型組成5を塗布量が0.1g/m2(乾燥後)になるように設けて第1離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を下記表1〜3に示す。
<基材レス両面粘着シートの製造>
得られた第2離型フィルムの離型剤層の上に、アクリル系粘着剤溶液を乾燥後の膜厚が25μmとなるように、アプリケータを用いて塗工した後、その塗工膜を120℃で1分間乾燥して粘着剤層を形成した。アクリル系粘着剤溶液は、アクリル酸ブチルとアクリル酸とのモノマー基準の質量比が99:1の共重合体溶液(溶媒:トルエン、固形分濃度40質量%)100質量部に、ポリイソシアネート系架橋剤(東洋インキ製造(株)製、商品名「BHS8515」、固形分濃度37.5質量%)1質量部を添加混合して得られたものであった。次いで、第1離型フィルムの離型剤層と粘着剤層とを貼り合わせて実施例1の基材レス両面粘着シートを得た。
第2離型フィルムのレーザーマーキング顔料の含有量を変更する以外は実施例1と同様の方法でフィルムを得た。得られた結果をまとめて下記表1に示す。
第2離型フィルムのレーザーマーキング顔料の含有方法を下記に変更する以外は実施例1と同様の方法でフィルムを得た。得られた結果をまとめて下記表2に示す。
<第2離型フィルム基材の製造>
ポリエステルAを中間層の原料として、表層のポリエステルBと中間層の混合原料を1:9の割合で2台の押出機に各々を供給し、各々290℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層)の層構成で共押出し、冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に2.8倍延伸した後、この縦延伸フィルムの片面に、易接着の機能を有する下記樹脂Iを50重量部、IIを45重量部および不活性粒子IIIを5重量部含有する、水とエタノールとの混合溶液(混合比は4:6)中にレーザーマーキング顔料である銅、モリブデンの複合酸化物:CuO・xMoO3(東罐マテリアル・テクノロジ株式会社製)を配合した塗布液を塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で5.1倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、乾燥後の塗布層中にCuO・xMoO3を9.8重量%含有する、厚さ50μm(表層2.5μm、中間層45μm)の透明ポリエステルフィルムを得た。得られた基材レス両面粘着シートについて、YVO4レーザー(キーエンス株式会社:MD−V9900)光照射(1064nm)を行い、着色性能を評価したところ、第2離型フィルムのみ灰色着色状態への変化は良好なものであった。得られたフィルムの相対輝度は210%、ΔEは5.73(L*=82.81,a*=1.86,b*=2.04)であった。得られた結果を表1に示す。
・塗布剤の内容
バインダー樹脂I:ジカルボン酸成分として、テレフタル酸、イソフタル酸、5ーナトリウムスルホイソフタル酸を含有し、ジオール成分として、エチレングリコール、ジエチレングリコールを含有する共重合ポリエステル
水溶性樹脂II:けん化度88モル%、重合度1700のポリビニルアルコール
不活性粒子III:平均粒径0.05μmのシリカゾル
その後、実施例1と同様の方法で、基材レス両面粘着シートを得た。
実施例3の第2離型フィルムのレーザーマーキング顔料の含有量を変更する、塗布層の面を変更する、以外は実施例3と同様の方法でフィルムを得た。得られた結果をまとめて下記表2に示す。
第2離型フィルムのレーザーマーキング顔料の含有量を変更する、第1、2離型フィルムの延伸条件を変更する、第1、2離型フィルムの離型層組成を変更する以外は実施例1と同様の方法でフィルムを得た。得られた結果をまとめて下記表3,4に示す。
実施例3の第2離型フィルムのレーザーマーキング顔料の含有量を変更する、塗布層の面を変更する、以外は実施例3と同様の方法でフィルムを得た。得られた結果をまとめて下記表5に示す。
11 粘着剤層
13 第1離型フィルム基材
14 第1塗布層
14’ 第1’塗布層
15 第1離型剤層
23 第2離型フィルム基材
24 第2塗布層
24’ 第2’塗布層
25 第2離型剤層
31 第1離型フィルム(軽剥離シート)
32 第2離型フィルム(重剥離シート)
Claims (2)
- 粘着層の両面に、離型層を有するポリエステルフィルムがそれぞれ積層されてなる基材レス両面粘着シートであり、一方のポリエステルフィルムが、離型層とフィルム基材と間に塗布層を有し、当該塗布層中にレーザー光によって着色する化合物を含有し、かつ離型層に硬化型シリコーン樹脂を含有し、かつ、レーザー照射前のフィルムの非着色部分とレーザー照射後の着色部分のL*a*b*色差(ΔE)が6.0より大きいことを特徴とする基材レス両面粘着シート。
- 粘着層の両面に、離型層を有するポリエステルフィルムがそれぞれ積層されてなる基材レス両面粘着シートであり、一方のポリエステルフィルムが、離型層とフィルム基材と間に塗布層を有し、当該塗布層中にレーザー光によって着色する化合物を含有し、かつ離型層に硬化型シリコーン樹脂を含有し、かつ、下記式で求められる、レーザー照射前のフィルムの非着色部分とレーザー照射後の着色部分のコントラスト比が200より大きいことを特徴とする基材レス両面粘着シート。
相対輝度=(レーザー未照射部分の測定値)÷(レーザー照射部分の測定値)×100
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