JP2019086743A - カラーフィルタ用インクジェットインク、光変換層及びカラーフィルタ - Google Patents
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Abstract
Description
一実施形態のカラーフィルタ用インクジェットインク(インクジェット方式に用いられるカラーフィルタ用インク組成物)は、発光性ナノ結晶粒子と、亜リン酸トリエステル化合物(亜リン酸トリエステル系酸化防止剤とも呼ばれる)と、を含有する。ここで、インクジェットインクとは、インクジェット方式によりカラーフィルタの画素部を形成するために用いられる、カラーフィルタ用インク組成物である。上記構成を備えるインクジェットインクは、亜リン酸トリエステル化合物を含有するため、蛍光量子収率の低下が抑制されている。そのため、上記インクジェットインクを用いることで、優れた光学特性が得られやすい。
発光性ナノ結晶粒子は、励起光を吸収して蛍光又は燐光を発光するナノサイズの結晶体であり、例えば、透過型電子顕微鏡又は走査型電子顕微鏡によって測定される最大粒子径が100nm以下である結晶体である。
[式(1)中、pは0〜50の整数を示し、qは0〜50の整数を示す。]
[光重合性化合物]
インクジェットインクは、光の照射によって重合する重合性成分を更に含有していてもよい。重合性成分は、重合性化合物を含む。重合性化合物は、光ラジカル重合性化合物又は光カチオン重合性化合物であり、光重合性のモノマー又はオリゴマーであってよい。これらは、光重合開始剤と共に用いられる。光ラジカル重合性化合物は光ラジカル重合開始剤と共に用いられ、光カチオン重合性化合物は光カチオン重合開始剤と共に用いられる。言い換えれば、インクジェットインクは、光重合性化合物及び光重合開始剤を含む光重合性成分を含有していてよく、光ラジカル重合性化合物及び光ラジカル重合開始剤を含む光ラジカル重合性成分を含有していてもよく、光カチオン重合性化合物及び光カチオン重合開始剤を含む光カチオン重合性成分を含有していてもよい。光ラジカル重合性化合物と光カチオン重合性化合物とを併用してもよく、光ラジカル重合性と光カチオン重合性を具備した化合物を用いてもよく、光ラジカル重合開始剤と光カチオン重合開始剤とを併用してもよい。光重合性化合物は一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
光ラジカル重合開始剤としては、分子開裂型又は水素引き抜き型の光ラジカル重合開始剤が好適である。
光カチオン重合開始剤としては、例えば、トリフェニルスルフォニウムヘキサフルオロアンチモネート、トリフェニルスルフォニウムヘキサフルオロフォスフェート等のポリアリールスルフォニウム塩;ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、P−ノニルフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート等のポリアリールヨードニウム塩などを挙げることができる。
[熱硬化性樹脂]
インクジェットインクは、光重合性成分に代えて又は加えて、熱硬化性樹脂を更に含有していてもよい。熱硬化性樹脂とは、硬化物中においてバインダーとして機能する、熱により架橋し硬化する樹脂である。熱硬化性樹脂は、硬化性基を有する。硬化性基としては、エポキシ基、オキセタン基、イソシアネート基、アミノ基、カルボキシル基、メチロール基等が挙げられ、インクジェットインクの硬化物の耐熱性及び保存安定性に優れる観点、及び、遮光部(例えばブラックマトリックス)及び基材への密着性に優れる観点から、エポキシ基が好ましい。熱硬化性樹脂は、1種の硬化性基を有していてもよく、2種以上の硬化性基を有していてもよい。
熱硬化性樹脂を硬化させるために用いられる硬化剤及び硬化触媒(硬化促進剤)としては、例えば、4−メチルヘキサヒドロフタル酸無水物、トリエチレンテトラミン、ジアミノジフェニルメタン、フェノールノボラック樹脂、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール、N,N−ジメチルベンジルアミン、2−エチル−4−メチルイミダゾール、トリフェニルホスフィン、3−フェニル−1,1−ジメチルウレア、1,5−ジアザビシクロ(4,3,0)−ノネン−5並びに、そのフェノール塩及びオクチル酸塩、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)−ウンデセン−7並びに、そのフェノール塩及びオクチル酸塩、2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリエチルアミン等が挙げられる。
光散乱性粒子は、例えば、光学的に不活性な無機微粒子である。光散乱性粒子は、カラーフィルタ画素部に照射された光源からの光を散乱させることができる。
本発明において、高分子分散剤は、750以上の重量平均分子量を有し、かつ、光散乱性粒子に対し親和性を有する官能基を有する高分子化合物であり、光散乱性粒子を分散させる機能を有する。高分子分散剤は、光散乱性粒子に対し親和性を有する官能基を介して光散乱性粒子に吸着し、高分子分散剤同士の静電反発及び/又は立体反発により、光散乱性粒子をインクジェットインク中に分散させる。高分子分散剤は、光散乱性粒子の表面と結合して光散乱性粒子に吸着していることが好ましいが、発光性ナノ結晶粒子の表面に結合して発光性ナノ粒子に吸着していてもよく、インクジェットインク中に遊離していてもよい。
酸価=q×r×5.611/p
式中、qは滴定に要した0.1mol/Lエタノール性水酸化カリウム溶液の滴定量(ml)を示し、rは滴定に要した0.1mol/Lエタノール性水酸化カリウム溶液の力価を示し、pは高分子分散剤の質量(g)を示す。
アミン価=y/x×28.05
式中、yは滴定に要した0.5mol/L塩酸の滴定量(ml)を示し、xは高分子分散剤の質量(g)を示す。
光増感剤(増感剤)としては、9,10−ジブトキシアントラセン、9,10−ジエトキシアントラセン等が挙げられる。増感剤の含有量は、インクジェットインクの不揮発分の質量を基準として、0.001質量%以上であってよく、1質量%以下であってよい。
インクジェットインクは、溶剤を含有していなくてもよい。この場合、溶剤を揮発させる工程を経る必要がないため、より効率的なインクジェットインクの硬化物の製造が可能となる。インクジェットインクが溶剤を含有する場合、溶剤としては、例えば、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジブチルエーテル、アジピン酸ジエチル、シュウ酸ジブチル、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、コハク酸ジメチル、コハク酸ジエチル、1,4−ブタンジオールジアセテート、1,3−ブチレングリコールジアセテート、グリセリルトリアセテートなどが挙げられる。インクジェットインクを均一となるように調製する観点、及び、インクジェットインクの流動性等を高めてムラの少ないカラーフィルタ画素部(光変換層)を形成する観点から、溶剤を用いることが好ましい。
次に、上述した実施形態のインクジェットインクの製造方法について説明する。インクジェットインクの製造方法は、少なくとも発光性ナノ結晶粒子(例えば発光性ナノ結晶粒子の分散体)と、亜リン酸トリエステル化合物と、を混合する工程を備えている。例えば、上述したインクジェットインクの構成成分を混合し、分散処理を行うことで得られる。以下では、インクジェットインクの製造方法の一例として、発光性ナノ結晶粒子と、亜リン酸トリエステル化合物と、光散乱性粒子と、光重合性化合物及び/又は熱硬化性樹脂と、高分子分散剤と、を含有するインクジェットインクの製造方法を説明する。
次に、上述した実施形態のインクジェットインクを用いた、光変換層及びカラーフィルタの詳細について、図面を参照しつつ説明する。なお、以下の説明において、同一又は相当要素には同一符号を用い、重複する説明は省略する。
[赤色発光ナノ結晶粒子コア(InPコア)の合成]
トリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)5g、酢酸インジウム1.46g(5mmol)、及びラウリン酸3.16g(15.8mmol)を反応フラスコに添加し混合物を得た。窒素環境下において当該混合物を160℃にて40分間加熱した後、真空下で250℃にて20分間加熱した。次いで、反応温度(混合物の温度)を窒素(N2)環境の下で300℃に昇温した。この温度で、1−オクタデセン(ODE)3gとトリス(トリメチルシリル)ホスフィン0.25g(1mmol)との混合物を反応フラスコに迅速に導入し、反応温度を260℃に維持した。5分後、ヒーターの除去により反応を停止させ、得られた反応溶液を室温に冷却した。次いで、トルエン8ml、エタノール20mlをグローブボックス中の反応溶液に添加した。続いて遠心分離を行いInPナノ結晶粒子を沈殿させた後、上澄みの傾瀉によって、InPナノ結晶粒子を得た。次いで、得られたInPナノ結晶粒子をヘキサンに分散させて、InPナノ結晶粒子のヘキサン分散液(InPナノ結晶粒子含有量:5質量%)を得た。
1−オクタデセン(ODE)10g、酢酸インジウム146mg(0.5mmol)及びラウリン酸300mg(1.5mmol)を反応フラスコに添加し混合物を得た。真空下において混合物を140℃にて2時間加熱することで透明な溶液(ラウリン酸インジウム前駆体溶液)を得た。この前駆体溶液は、必要になるまで室温でグローブボックス中に維持した。なお、ラウリン酸インジウムは室温では溶解性が低く沈殿しやすいため、前駆体溶液を使用する際は、前駆体溶液(ODE混合物)中の沈殿したラウリン酸インジウムを約90℃に加熱して透明な溶液を形成した後、所望量を計量して用いた。
InPナノ結晶粒子(InPコア)のヘキサン分散液、及びラウリン酸インジウム溶液を反応フラスコに仕込み、混合物を得た。InPコアのヘキサン分散液及びラウリン酸インジウム溶液の仕込み量はそれぞれ0.5g(InPコア含有量:25mg)、5gとした。真空下、室温にて混合物を10分間静置した後、窒素ガスでフラスコ内を常圧に戻し、混合物の温度を230℃に上げ、その温度で2時間保持してヘキサンをフラスコ内部から除去した。次いで、フラスコ内温を250℃まで昇温し、1−オクタデセン(ODE)3gとトリス(トリメチルシリル)ホスフィン0.03g(0.125mmol)の混合物を反応フラスコに迅速に導入し、反応温度を230℃に維持した。5分後、ヒーターの除去により反応を停止させ、得られた反応溶液を室温に冷却した。次いで、トルエン8ml、エタノール20mlをグローブボックス中の反応溶液に添加した。続いて遠心分離を行いInPナノ結晶粒子を沈殿させた後、上澄みの傾瀉によって、InPナノ結晶粒子を得た。次いで、得られたInPナノ結晶粒子をヘキサンに分散させて、InPナノ結晶粒子の分散液(InPナノ結晶粒子含有量:5質量%)を得た。
次いで、上記で得られたヘキサン分散液2.5gを反応フラスコに仕込み、オレイン酸0.7gを反応フラスコに添加し、温度を80℃に上げ、2時間保持した。次いで、この反応混合物中に、ODE1mlに溶解したジエチル亜鉛14mg、ビス(トリメチルシリル)セレニド8mg及びヘキサメチルジシラチアン7mg(ZnSeS前駆体溶液)を滴下し、200℃に昇温して10分保持することによって、厚さ0.5モノレイヤーのZnSeSシェルを形成させた。
JEFAMINE M−1000(Huntsman社製)をフラスコに投入した後、窒素ガス環境にて攪拌しながら、そこにJEFAMINE M−1000と等モル量の無水コハク酸(Sigma−Aldrich社製)を添加した。フラスコの内温を80℃に昇温し、8時間攪拌することにより、淡い黄色の粘稠な油状物として下記式(1A)で表されるリガンドを得た。
上記有機リガンド30mgを上記で得られたナノ結晶粒子のODE溶液1mlに添加した。次いで、90℃で5時間加熱することによりリガンド交換を行った。リガンド交換の進行に伴い、ナノ結晶粒子の凝集が見られた。リガンド交換終了後、上澄みの傾瀉を行い、ナノ結晶粒子にエタノール3mlを加え、超音波処理して再分散させた。n−ヘキサンを10mlをリガンド交換の後のナノ結晶粒子溶液3mlへ添加した。続いて、遠心分離を行いナノ結晶粒子を沈殿させた後、上澄みの傾瀉及び真空下での乾燥によってナノ結晶粒子(上記有機リガンドで修飾されたInP/ZnSeS/ZnSナノ結晶粒子)を得た。
光重合性化合物として、以下の材料を準備した。
・[(3−エチルオキセタン−3−イル)メチル]エーテル(DOX)(東亞合成株式会社製 アロンオキセタンOXT−221)
・リモネンジオキシド(LDO)(巴工業株式会社製)
・1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート(HDDM)(新中村化学工業株式会社製NKエステルHD−N)
・メタクリル酸(3−エチルオキセタン−3−イル)メチル(宇部興産株式会社製 ETARNACOLL、OXMA)
・ジプロピレングリコールジアクリレート(DPGDA)(MIWON社製、MIRAMER M222)
LDO及びHDDMは、発光性ナノ結晶粒子の分散媒として用いた。OXMA及びDPGDAは、光散乱性粒子の分散媒として用いた。DOXは亜リン酸トリエステル化合物の選定試料に用いた。
光重合開始剤として、以下の材料を準備した。
・光カチオン重合開始剤:CPI−100P(サンアプロ株式会社製の商品名、「CPI」は登録商標)
・光ラジカル重合開始剤:フェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィン酸エチル(IGM社製 Omnirad、TPO−L)
<光増感剤の準備>
光増感剤として、以下の材料を準備した。
・9,10−ジブトキシアントラセン(川崎化成工業株式会社製 アントラキュアーUVS−1331)
亜リン酸トリエステル化合物として、以下の材料を準備した。
・P1:トリフェニルホスファイト(株式会社ADEKA製、アデカスタブTPP)
・P2:2−エチルヘキシルジフェニルホスファイト(株式会社ADEKA製、アデカスタブC)
・P3:2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチル−1−フェノキシ)(2−エチルヘキシルオキシ)ホスホラス(株式会社ADEKA製、アデカスタブHP−10)
・P4:トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト(株式会社ADEKA製、アデカスタブ2112)
・P5:3,9−ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノキシ)−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン(株式会社ADEKA製、アデカスタブPEP36)
・P6:O,O'-ジアルキル(C8〜18)[又はビス(アルキル(C8〜9)フェニル)]ペンタエリスリトールジホスファイト(株式会社ADEKA製、アデカスタブPEP8)
・P7:トリスノニルフェニルホスファイト(株式会社ADEKA製、アデカスタブ1178)
・P8:アルカノール(C12〜15)・4,4'-イソプロピリデンジフェノール・トリフェニルホスファイト重縮合物(株式会社ADEKA製、アデカスタブ1500)
・P9:トリスイソデシルホスファイト(株式会社ADEKA製、アデカスタブ3010)
・P10:ジフェニルイソデシルホスファイト(株式会社ADEKA製、アデカスタブ135A)
光散乱性粒子として、酸化チタンであるCR−60−2(石原産業株式会社製の商品名、平均粒子径(体積平均径):210nm)を準備した。
高分子分散剤として、アジスパーPB−821(味の素ファインテクノ株式会社製の商品名)を用意した。
ナノ結晶粒子分散液を用いて、以下の方法により、蛍光量子収率の評価(クエンチ抑制試験)を行った。発光性ナノ結晶粒子分散媒には、光重合性化合物である、DOXを用いた。DOX2gをねじ口ガラスビンに入れ、その後酸化防止剤(株式会社ADEKA製アデカスタブシリーズ)を0.02g加えた。その後、発光性ナノ結晶粒子分散液(不揮発分濃度:30質量%)を0.02g加えて混合し、試験用サンプルを調製した。試験用サンプルは、25℃の条件で、2週間静置してから蛍光量子収率(QY)を測定した。蛍光量子収率(QY)の測定は浜松ホトニクス株式会社製の絶対量子収率測定装置Quantaurus−QYで行った。結果を表1に示す。亜リン酸トリエステル化合物は、重合性化合物に対する溶解性及びQDクエンチ抑制効果の高いものを選定した。
QYは、Quantaurus−QYの溶液測定モードで測定した。専用セルにPGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)を約4ml入れ、続いて試験用サンプルを約1ml加えて測定試料を調製した。QY測定では、測定値が最高値を示すまでPGMEAで、測定試料の希釈を繰返し、その最高値を試験用サンプルのQYとした。
赤色蛍光ナノ結晶のQY=放射された赤色光の光子数/蛍光ナノ結晶が吸収した青色光の光子数×100(%)
[蛍光量子収率の評価2:クエンチ抑制試験(添加率の検討)]
ナノ結晶粒子分散液を用いて、以下の方法により、蛍光量子収率の評価(クエンチ抑制試験)を行った。発光性ナノ結晶粒子分散媒には、光重合性化合物である、LDO又はHDDMを用いた。
各種添加剤(光カチオン重合開始剤(CPI−100P)、増感剤(UVS−1331)又は光ラジカル重合開始剤(TPO−L))存在下での、インクジェットインクの蛍光量子収率の変化について調べた。光重合性化合物(発光性ナノ結晶粒子分散媒)に、各種添加剤を、光重合性化合物に対して、表3に示す含有量(単位:質量%)となるように添加して溶解させたもの2gに亜リン酸トリエステル化合物(P2)を光重合性化合物に対して、表3に示す含有量(単位:質量%)となるように加えた。続いて発光性ナノ結晶粒子分散液(不揮発分濃度:30質量%、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)に合成したナノ結晶粒子を分散させたもの)を0.02g加えて混合し、試験用サンプルを調製した。試験用サンプルは、25℃の条件で、2週間静置してから蛍光量子収率を測定した。また、亜リン酸トリエステル化合物を添加しなかったこと以外は、上記同様にして、亜リン酸トリエステル化合物非添加の場合についても、2週間静置後の蛍光量子収率を測定した。蛍光量子収率は上記同様の方法で測定した。結果を表3に示す。
(1)インクジェットインクの調製
(発光性ナノ結晶粒子/光重合性化合物分散体の調製)
発光性ナノ結晶粒子(発光性ナノ結晶粒子及び有機リガンド)と、LDO(光重合性化合物(発光性ナノ結晶粒子分散媒))に亜リン酸トリエステル化合物(P2)を、LDOに対して3質量%加えたものと、を混合し、超音波洗浄器にて処理してナノ結晶粒子を分散させることにより、発光性ナノ結晶粒子/光重合性化合物分散体1を得た(不揮発分:47.5%)。なお、本実施例において、表中の発光性ナノ結晶粒子及び有機リガンドの質量の合計は、不揮発分の質量である。
酸化チタン30.0gと、高分子分散剤0.9gと、OXMA49.5gとを混合し、不揮発分38.4%の混合液を作製した。容器内の配合物にジルコニアビーズ(直径:1.25mm)を加えた後、ペイントコンディショナーを用いて2時間振とうさせることで分散処理し、ポリエステルメッシュフィルターにてジルコニアビーズを除去することで光散乱性粒子分散体1を得た。分散体中の光散乱性粒子の平均粒子径(体積平均径MV)は0.22μmであった。なお、本実施例において、上記光散乱性粒子分散体中の光散乱性粒子の平均粒子径(体積平均径MV)は、動的光散乱式粒度分布計(日機装(株)社製、商品名「ナノトラック」)を用いて測定した。
光散乱性粒子分散体1を5.23gと、発光性ナノ結晶粒子/光重合性化合物分散体1を4.21gと、亜リン酸トリエステル化合物含有光カチオン重合開始剤を0.47gと、光増感剤(UVS−1331)を0.09gとを均一に混合した後、混合物を孔径5μmのメンブレンフィルターでろ過し、実施例1のインクジェットインクを得た。なお、亜リン酸トリエステル化合物含有光カチオン重合開始剤は、亜リン酸トリエステル化合物(P2)を光カチオン重合開始剤(CPI−100P)の質量を基準として0.5質量%添加したものを使用した。得られた実施例1のインクジェットインクは、調製後2週間後に、以下に示す項目について評価した。結果を表4に示す。
E型粘度計(東機産業株式会社製 TV−22)により、実施例1のインクジェットインクの40℃での粘度(単位:mPa・s)を測定した。結果を表4に示す。
表面張力計(Kruss社製 K100)により、実施例1のインクジェットインクの表面張力(単位:mN/m)を測定した。結果を表4に示す。
上記(1)で得られたインクジェットインクを用いて、インクジェットインクの量子収率、塗布膜の外部量子効率(EQE)、インクジェットインク吐出性(IJ吐出性)及びUV硬化性について評価した。結果を表4に示す。
インクジェットインクの量子収率(QY)は、浜松ホトニクス株式会社製の絶対量子収率測定装置Quantaurus−QYにより、測定した。測定したインクジェットインクの量子効率は、以下の基準に基づき、評価した。
A:50%以上
B:30%以上50%未満
C:30%未満
実施例1のインクジェットインクを、ガラス基板(スライドガラス)上に、乾燥後の膜厚が6μmとなるように、スピンコーターにて塗布した。得られた膜を乾燥させた後、乾燥後の膜に紫外線を2000mJ/cm2の露光量で照射した。これにより、インクジェットインクを硬化させて、ガラス基板上にインクジェットインクの硬化物からなる層(光変換層)を形成した。以上の操作により、評価用試料1を得た。
外部量子効率=P(Red)/E(Blue)×100 (%)
ここで、E(Blue)及びP(Red)は、それぞれ以下を表す。
E(Blue):
380〜490nm(又は380〜500nm)の波長における「照度×波長÷hc」の、この波長域での合計値を表す(これは観測した光子数に相当する値である。)。なお、hは、プランク定数、cは光速を表す。
P(Red):
590〜780nmの測定波長における「照度×波長÷hc」の、この波長域での合計値を表す(観測した光子数に相当する)。
A:20%以上
B:10%以上20%未満
C:10%未満
塗布膜の青色光透過率は、外部量子効率の測定と同じ装置により、外部量子効率と同時に測定した。塗布膜の青色光透過率の評価は、以下の基準に基づいて行った。結果を表3に示す。
A:15%以下
B:15%以上30%未満
C:30%以上
インクジェットプリンター(富士フイルムDimatix社製、商品名「DMP−2850」)を用いて、インクジェットインクの吐出試験を実施した。吐出試験では、インクジェットインクを60分間連続で吐出させた。なお、本インクジェットプリンターのインクを吐出するヘッド部には16個のノズルが形成されており、1ノズル当たり、吐出一回あたりのインクジェットインクの使用量は10pLとした。IJ吐出性を以下の基準で評価した。結果を表1に示す。
A:連続吐出可能(16個のノズル中、10ノズル以上で連続吐出可能)、かつ、2分停止後再吐出可能
B:連続吐出不可(16個のノズル中、連続吐出可能なノズル数が9ノズル以下)
C:吐出不可
実施例1のインクジェットインクを、ガラス基板(スライドガラス)上に、膜厚が5μmとなるように、スピンコーターにて塗布した。得られた膜を窒素置換ボックスに入れ、窒素で満たした状態にし、紫外線を2000mJ/cm2の露光量で照射した。UV硬化性は、以下の基準に基づいて評価した。
A:2000mJ/cm2以下の露光量で硬化可能
B:2000mJ/cm2以下の露光量で硬化不良(タックが残る等)
(1)インクジェットインクの調製
(発光性ナノ結晶粒子/光重合性化合物分散体の調製)
合成した発光性ナノ結晶粒子と、HDDM(光重合性化合物(発光性ナノ結晶粒子分散媒))に亜リン酸トリエステル化合物(P2)を、HDDMの質量を基準として1質量%添加したものと、を混合し、超音波洗浄器にて処理して発光性ナノ結晶粒子を分散させることにより、発光性ナノ結晶粒子/光重合性化合物分散体2を得た(不揮発分:34.5%)。
酸化チタン33.0gと、高分子分散剤1.0gと、亜リン酸トリエステル化合物含有光重合性化合物26.0gとを混合した。容器内の配合物にジルコニアビーズ(直径:1.25mm)を加えた後、ペイントコンディショナーを用いて2時間振とうさせることで分散処理し、ポリエステルメッシュフィルターにてジルコニアビーズを除去することで光散乱性粒子分散体2を得た。分散体中の光散乱性粒子の平均粒子径(体積平均径MV)は0.22μmであった。なお、亜リン酸トリエステル化合物含有光重合性化合物は、亜リン酸トリエステル化合物(P2)を、DPGDA(光重合性化合物)の質量を基準として0.5質量%添加したものを使用した。
光散乱性粒子分散体2を1.11gと、発光性ナノ結晶粒子/光重合性化合物分散体2を1.78gと、光ラジカル重合開始剤(TPO−L)を0.1gと、を均一に混合した後、混合物を孔径5μmのメンブレンフィルターでろ過し、実施例2のインクジェットインクを得た。得られた実施例2のインクジェットインクは、実施例1と同様にして評価した。結果を表4に示す。
LDO及び光カチオン重合開始剤(CPI−100P)を、亜リン酸トリエステル化合物を添加せずに使用したこと以外は実施例1と同様にして比較例1のインクジェットインクを得た。得られた比較例1のインクジェットインクは、実施例1と同様にして評価した。結果を表4に示す。
HDDM及びDPGDAを、亜リン酸トリエステル化合物を添加せずに使用したこと以外は実施例2と同様にして比較例2のインクジェットインクを得た。得られた比較例2のインクジェットインクは、実施例1と同様にして評価した。結果を表4に示す。
インクジェットインクの組成が表4に示すとおりになるように変更した。実施例1と同様にして、LDOにLDOの質量を基準として3質量%、CPI−100PにCPI−100Pの質量を基準として3質量%となるように亜リン酸トリエステル化合物(P2)を添加したものを用いて、実施例3のインクジェットインクを得た。得られた実施例3のインクジェットインクは、実施例1と同様にして評価した。結果を表4に示す。
インクジェットインクの組成が表4に示すとおりになるように変更した。実施例2と同様にして、DPGDAにDPGDAの質量を基準として0.5質量%となるように亜リン酸トリエステル化合物(P2)を添加したものを用いて、実施例4のインクジェットインクを得た。得られた実施例4のインクジェットインクは、実施例1と同様にして評価した。結果を表4に示す。
Claims (20)
- 発光性ナノ結晶粒子と、
亜リン酸トリエステル化合物と、を含有する、カラーフィルタ用インクジェットインク。 - 有機リガンドを更に含有し、
前記発光性ナノ結晶粒子及び前記有機リガンドの含有量の合計が、前記インクジェットインクの不揮発分の質量を基準として、10質量%以上である、請求項1又は2に記載のインクジェットインク。 - 光散乱性粒子を更に含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 前記光散乱性粒子の平均粒子径は0.05〜1.0μmである、請求項4に記載のインクジェットインク。
- 前記光散乱性粒子は、酸化チタン、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、チタン酸バリウム及びシリカからなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項4又は5に記載のインクジェットインク。
- 高分子分散剤を更に含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 前記高分子分散剤の重量平均分子量は1000以上である、請求項7に記載のインクジェットインク。
- 熱硬化性樹脂を更に含有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 前記熱硬化性樹脂が、アルカリ不溶性である、請求項9に記載のインクジェットインク。
- 光重合性化合物を更に含有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 前記光重合性化合物が、アルカリ不溶性である、請求項11に記載のインクジェットインク。
- アルカリ不溶性の塗布膜を形成可能である、請求項1〜12のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 表面張力が20〜40mN/mである、請求項1〜13のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 40℃における粘度が1〜15mPa・sである、請求項1〜14のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 沸点が180℃以上である溶剤を更に含有する、請求項1〜15のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
- 複数の画素部を備える光変換層であって、
前記複数の画素部は、請求項1〜16のいずれか一項に記載のインクジェットインクの硬化物を含む画素部を有する、光変換層。 - 前記複数の画素部間に設けられた遮光部を更に備え、
前記複数の画素部は、
前記硬化物を含み、且つ、前記発光性ナノ結晶粒子として、420〜480nmの範囲の波長の光を吸収し605〜665nmの範囲に発光ピーク波長を有する光を発する発光性ナノ結晶粒子を含有する、第1の画素部と、
前記硬化物を含み、且つ、前記発光性ナノ結晶粒子として、420〜480nmの範囲の波長の光を吸収し500〜560nmの範囲に発光ピーク波長を有する光を発する発光性ナノ結晶粒子を含有する、第2の画素部と、
を有する、請求項17に記載の光変換層。 - 前記複数の画素部は、420〜480nmの範囲の波長の光に対する透過率が30%以上である第3の画素部を更に有する、請求項18に記載の光変換層。
- 請求項17〜19のいずれか一項に記載の光変換層を備える、カラーフィルタ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017217319A JP7196392B2 (ja) | 2017-11-10 | 2017-11-10 | カラーフィルタ用インクジェットインク、光変換層及びカラーフィルタ |
Applications Claiming Priority (1)
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