JP2017062458A - 波長変換部材、バックライトユニット、液晶表示装置、および量子ドット含有重合性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】量子ドットを含む波長変換層28を有する波長変換部材1Cであって、波長変換層28は有機マトリックスを含み、有機マトリックスは重合体と亜リン酸トリエステルを含む波長変換部材1Cとする。また、量子ドットと、ラジカル重合性化合物および開環重合性化合物の少なくとも一方と、亜リン酸トリエステルと、を含む量子ドット含有重合性組成物とする。
【選択図】図1
Description
本発明者らは、有機リン系の化合物を広く検討した結果、量子ドットのリガンドや合成溶媒として用いられている有機リン系のホスホン酸類、ホスフィン酸類、ホスフィンオキシド類、ホスフィン類とは異なる構造の特定の亜リン酸トリエステル系の化合物が、量子ドット含有波長変換部材の熱耐久性改良および製造条件変動時の発光強度の安定化に有効であることを見出した。
また、本明細書において、ピークの「半値幅」とは、ピーク高さ1/2でのピークの幅のことを言う。また、400〜500nmの波長帯域、好ましくは430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を青色光と呼び、500〜600nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を緑色光と呼び、600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を赤色光と呼ぶ。
波長変換部材は、入射光の少なくとも一部の波長を変換して、入射光の波長と異なる波長の光を出射する機能を有していればよい。波長変換部材の形状は特に限定されるものではなく、シート状、バー状等の任意の形状であることができる。波長変換部材は、量子ドットを含む波長変換層を含んでいればよい。波長変換層は、量子ドットおよび有機マトリックスを含む層である。波長変換部材は、例えば、液晶表示装置のバックライトユニットの構成部材として使用することができる。
そして図1(a)に示す例では、導光板1Bから出射される光が、波長変換部材1Cに入射する。図1(a)に示す例では、導光板1Bのエッジ部に配置された光源1Aから出射される光2は青色光であり、導光板1Bの液晶セル(図示せず)側の面から液晶セルに向けて出射される。導光板1Bから出射された光(青色光2)の経路上に配置された波長変換部材1Cは、青色光2により励起され赤色光4を発光する量子ドットAと、青色光2により励起され緑色光3を発光する量子ドットBとを、少なくとも含む。このようにしてバックライトユニット1からは、励起された緑色光3および赤色光4、ならびに波長変換部材1Cを透過した青色光2が出射される。こうして赤色光、緑色光および青色光を発光させることで、白色光を具現化することができる。
図1(b)に示す例は、波長変換部材と導光板の配置が異なる点以外は、図1(a)に示す態様と同様である。図1(b)に示す例では、波長変換部材1Cから、励起され発光した緑色光3および赤色光4、ならびに波長変換部材1Cを透過した青色光2が出射され導光板に入射し、面光源が実現される。
波長変換部材は、少なくとも、量子ドットを含む波長変換層を有する。波長変換層は、量子ドットを有機マトリックス中に含む。本明細書において、有機マトリックスは、量子ドットを含まず、重合体を含む部分を意味する。波長変換層は、量子ドット、ラジカル重合性化合物および開環重合性化合物の少なくとも一方、および亜リン酸トリエステル化合物を含む量子ドット含有重合性組成物から形成することができる。波長変換層は、以上記載した成分に加えて、一種以上の成分を任意に含むこともできる。重合体は、後述のラジカル重合性化合物および開環重合性化合物の少なくとも一方の重合により得られる重合体であればよい。波長変換層の形状は特に限定されるものではなく、シート状、バー状等の任意の形状であることができる。
なお、本明細書において、波長変換層の「主表面」とは、波長変換部材使用時に視認側またはバックライト側に配置される波長変換層の表面(おもて面、裏面)をいう。
量子ドット含有重合性組成物は、量子ドットおよび重合性化合物を含む。そして重合性化合物としては、ラジカル重合性化合物および開環重合性化合物の少なくとも一方が用いられ、かつ、量子ドット含有重合性組成物は、亜リン酸トリエステル化合物を含む。量子ドット含有重合性組成物は、重合開始剤、シランカップリング剤等の他の成分を含んでいてもよい。
量子ドットは、励起光により励起され蛍光を発光する。波長変換層は、少なくとも一種の量子ドットを含み、発光特性の異なる二種以上の量子ドットを含むこともできる。公知の量子ドットには、600nm〜680nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(A)、500nm〜600nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(B)、400nm〜500nmの波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(C)があり、量子ドット(A)は、励起光により励起され赤色光を発光し、量子ドット(B)は緑色光を、量子ドット(C)は青色光を発光する。例えば、量子ドット(A)と量子ドット(B)を含む波長変換層へ励起光として青色光を入射させると、図1に示すように、量子ドット(A)により発光される赤色光、量子ドット(B)により発光される緑色光と、波長変換層を透過した青色光により、白色光を具現化することができる。または、量子ドット(A)、(B)、および(C)を含む波長変換層に励起光として紫外光を入射させることにより、量子ドット(A)により発光される赤色光、量子ドット(B)により発光される緑色光、および量子ドット(C)により発光される青色光により、白色光を具現化することができる。量子ドットとしては、公知の方法により調製されるものおよび市販品を、何ら制限なく用いることができる。量子ドットについては、例えば特開2012−169271号公報段落0060〜0066を参照することができるが、ここに記載のものに限定されるものではない。量子ドットの発光波長は、通常、粒子の組成、サイズ、ならびに組成およびサイズにより調整することができる。量子ドットは、II族化合物半導体、III族化合物半導体、V族化合物半導体そしてVI族化合物半導体のうち少なくとも一つの物質を含むことが好ましい。更に詳しくは、コアナノ結晶は、Cdse,InGaP,CdTe,CdS,ZnSe,ZnTe,ZnS,HgTe又はHgSであることが好ましい。また、シェルナノ結晶は、CuZnS,CdSe,CdTe,ZnSe,ZnTe,ZnS,HgTe又はHgSであることが好ましい。
ラジカル重合性化合物は特に限定されるものではない。硬化後の硬化被膜の透明性、密着性等の観点からは、単官能または多官能(メタ)アクリレートモノマー等の(メタ)アクリレート化合物や、そのポリマー、プレポリマー等が好ましい。なお、本明細書において、「(メタ)アクリレート」との記載は、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。「(メタ)アクリロイル」等も同様である。
メチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜30であるアルキル(メタ)アクリレート;ベンジル(メタ)アクリレート等のアラルキル基の炭素数が7〜20であるアラルキル(メタ)アクリレート;ブトキシエチル(メタ)アクリレート等のアルコキシアルキル基の炭素数が2〜30であるアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等の(モノアルキルまたはジアルキル)アミノアルキル基の総炭素数が1〜20であるアミノアルキル(メタ)アクリレート;ジエチレングリコールエチルエーテルの(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールブチルエーテルの(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、オクタエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ノナエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ヘプタプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールのモノエチルエーテル(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜10で末端アルキルエーテルの炭素数が1〜10のポリアルキレングリコールアルキルエーテルの(メタ)アクリレート;ヘキサエチレングリコールフェニルエーテルの(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30で末端アリールエーテルの炭素数が6〜20のポリアルキレングリコールアリールエーテルの(メタ)アクリレート;シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、メチレンオキシド付加シクロデカトリエン(メタ)アクリレート等の脂環構造を有する総炭素数4〜30の(メタ)アクリレート;ヘプタデカフロロデシル(メタ)アクリレート等の総炭素数4〜30のフッ素化アルキル(メタ)アクリレート;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールのモノ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールのモノまたはジ(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリレート;グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基を有する(メタ)アクリレート;テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30のポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート;(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、アクリロイルモルホリン等の(メタ)アクリルアミドなどが挙げられる。
単官能(メタ)アクリレート化合物が有する基としては、ヒドロキシ基およびフェニル基が好ましい。好ましい具体的な化合物としては、ベンジルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、1,4−シクロヘキサンジメタノールモノアクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート、4―ヒドロキシブチルアクリレートを挙げることができる。
2官能以上の(メタ)アクリレートモノマーのうち、2官能の(メタ)アクリレートモノマーとしては、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニルジ(メタ)アクリレート等が好ましい例として挙げられる。
GPC装置:HLC−8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー社製7.8mmID(内径)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
また、ラジカル重合性化合物は量子ドット含有重合性組成物の全量100質量部に対して、10〜99.9質量部含まれていることが好ましく、50〜99.9質量部含まれていることがより好ましく、80〜99質量部含まれていることが特に好ましい。
また、本発明の別の好ましい態様では、有機マトリックス形成用の重合性化合物として、エポキシ基を含有する化合物を用いることができ、1分子内に脂環式エポキシ基を1つ又は2つ含有する化合物を用いることが好ましい。
脂環式エポキシ化合物は、一種のみであってもよく、構造の異なる二種以上であってもよい。なお以下において、脂環式エポキシ化合物に関する含有量とは、構造の異なる二種以上の脂環式エポキシ化合物を用いる場合には、これらの合計含有量をいうものとする。脂環式エポキシ化合物は、脂肪族エポキシ化合物と比べて光照射による硬化性が良好である。光硬化性に優れる重合性化合物を用いることは、生産性を向上させることに加え、光照射側と非照射側とで均一な物性を有する層を形成できる点でも有利である。これにより、波長変換層のカールの抑制や均一な品質の波長変換部材の提供も可能となる。なおエポキシ化合物は、一般に、光硬化時の硬化収縮が少ない傾向もある。
波長変換層用重合性組成物は、重合性化合物として一種以上の脂環式エポキシ化合物のみを含むものであってもよく、一種以上の脂環式エポキシ化合物とともに一種以上の他の重合性化合物を含むものであってもよい。以下において、他の重合性化合物を、第2の重合性化合物とも記載する。
第2の重合性化合物は、重合性組成物に含まれる脂環式エポキシ化合物100質量部に対して、例えば1質量部以上用いることができ、40質量部以下で用いることが好ましく、30質量部以下で用いることがより好ましい。
別の態様では、第2の重合性化合物は、脂環式エポキシ化合物100質量部に対して、例えば40質量部以上300質量部以下で用いることができ、50質量部以上250質量部以下、75質量部以上200質量部以下にすることもできる。
具体的化合物例としては、2−エチルへキシルオキセタン(東亜合成株式会社製 アロンオキセタンOXT−212)、キシリレンビスオキセタン(東亜合成株式会社製 アロンオキセタンOXT−121)、3−エチル−3{[メトキシ]メチル}オキセタン(東亜合成株式会社製 アロンオキセタンOXT−221)、(3−エチルオキセタン−3−イル)メチルアクリレート(大阪有機化学工業株式会社製 OXE−10)、(3−エチルオキセタン−3−イル)メチルメタアクリレート(大阪有機化学工業株式会社製 OXE−30)等が挙げられる。
これら開環重合性化合物のなかでも、分子内に2つ以上の開環重合性基を有する化合物や、分子内に(メタ)アクリロイル基を有する開環重合性化合物が好ましく、分子内に(メタ)アクリロイル基を有するエポキシ化合物が更に好ましい。
本発明者らは、量子ドットを含む組成物に重合性化合物とともに亜リン酸トリエステル化合物を添加することにより、量子ドットの発光を安定化させることができることを見出した。また、亜リン酸トリエステル化合物は、重合性化合物の重合を阻害せず、得られる波長変換部材の物理的強度を十分なものとすることができる。
146〜152℃)、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト(PEP-24:融点160〜178℃)、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト(PEP-36:融点234〜240℃)、6-tert-ブチル-4-[3-(2,4,8,10-テトラ-tert-ブチルジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサホスフェピン-6-イルオキシ)プロピル]-o-クレゾール(スミライザーGP:融点>115℃)などが挙げられる。
また株式会社アデカ製のアデカスタブホスファイト系酸化防止剤 PEP−8、PEP−36、PEP−36A、HP−10、2112、2112RG、1178、1500、C、135A、3010が挙げられる。
また株式会社住友化学工業製の加工安定剤 スミライザーGPなどが挙げられる。
また、波長変換部材の高温保管後の発光強度の低下抑制の点からは、亜リン酸トリエステル化合物は室温(25℃)で固体であることが好ましく、軟化点又は融点が40℃以上であることが更に好ましく、軟化点又は融点が60℃以上であることがより好ましく、融点が100℃以上300℃以下であることが特に好ましい。
量子ドット含有重合性組成物は、重合開始剤として、公知のラジカル開始剤やカチオン重合開始剤を含んでいてもよい。重合開始剤については、例えば、特開2013−043382号公報段落0037、特開2011−159924号公報段落0040〜0042を参照できる。なかでも、重合開始剤は光重合開始剤であることが好ましく、光重合開始剤としてはモノアシルフォスフィンオキシド系化合物が好ましく用いられる。モノアシルフォスフィンオキシド系化合物としては、エトキシフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシド、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド等を挙げることができる。
量子ドット含有重合性組成物は、更に、シランカップリング剤を含むことができる、シランカップリング剤を含む重合性組成物から形成される波長変換層は、シランカップリング剤により隣接する層との密着性が強固なものとなるため、より一層優れた耐光性を示すことができる。これは主に、波長変換層に含まれるシランカップリング剤が、加水分解反応や縮合反応により、隣接する層の表面や当該層の構成成分と共有結合を形成することによるものである。このとき、隣接する層として後述の無機層を設けることも好ましい。また、シランカップリング剤がラジカル重合性基等の反応性官能基を有する場合、波長変換層を構成するモノマー成分と架橋構造を形成することも、波長変換層と隣接する層との密着性向上に寄与し得る。なお本明細書において、波長変換層に含まれるシランカップリング剤とは、上記のような反応後の形態のシランカップリング剤も含む意味で用いるものとする。
シランカップリング剤としては、公知のシランカップリング剤を、何ら制限なく使用することができる。密着性の観点から好ましいシランカップリング剤としては、特開2013−43382号公報に記載の一般式(1)で表されるシランカップリング剤を挙げることができる。詳細については、特開2013−43382号公報段落0011〜0016の記載を参照できる。シランカップリング剤等の添加剤の使用量は特に限定されるものではなく、適宜設定可能である。
量子ドット重合性組成物は、必要に応じて溶媒を含んでいてもよい。この場合に使用される溶媒の種類および添加量は、特に限定されない。例えば溶媒として、有機溶媒を一種または二種以上混合して用いることができる。
波長変換層は、量子ドット含有重合性組成物を、適当な基材上に塗布した後に光照射、加熱等の重合処理を施し重合硬化させることにより、形成することができる。塗布方法としてはカーテンコーティング法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、印刷コーティング法、スプレーコーティング法、スロットコーティング法、ロールコーティング法、スライドコーティング法、ブレードコーティング法、グラビアコーティング法、ワイヤーバー法等の公知の塗布方法が挙げられる。
硬化条件は、使用する重合性化合物の種類や重合性組成物の組成に応じて、適宜設定することができる。また、量子ドット含有重合性組成物が溶媒を含む組成物である場合には、重合処理を行う前に、溶媒除去のために乾燥処理を施してもよい。
ただし、加熱チャンバー34、およびヒートローラは必須ではなく、必要に応じで設けることができる。
また、波長変換層は、二層以上の積層構造であってもよく、二種以上の異なる発光特性を示す量子ドットを同一の層に含んでいてもよい。波長変換層が二層以上の複数の層の積層体である場合、一層の厚さは、好ましくは1〜300μmの範囲であり、より好ましくは5〜250μmの範囲であり、さらに好ましくは15〜100μmの範囲である。厚みが1μm以上であると、高い波長変換効果が得られるため、好ましい。また、厚みが500μm以下であると、バックライトユニットに組み込んだ場合に、バックライトユニットを薄くすることができるため、好ましい。
波長変換部材は、波長変換層のみ、または波長変換層に加えて後述する基材を有する構成であってもよい。または、波長変換層の少なくとも一方の主表面に、無機層および有機層からなる群から選ばれる少なくとも一層を有することもできる。そのような無機層および有機層としては、後述のバリアフィルムを構成する無機層および有機層を挙げることができる。発光効率維持の観点から、波長変換層の両主表面に、それぞれ無機層および有機層からなる群から選択される少なくとも一層が含まれることが好ましい。かかる層により、主表面からの波長変換層への酸素の侵入を防ぐことができるからである。また、一態様では、無機層、有機層は、波長変換層の主表面に直接接する隣接層として含まれることが好ましい。また、他の一態様では、公知の接着層を介して、波長変換層の主表面と他の層を貼り合わせてもよい。一態様では、波長変換部材は、波長変換層の全表面がコーティングに覆われていても(即ち封止されていても)よいが、生産性の観点からは、全表面がコーティングで覆われることなく、例えば両主表面が他の層により、好ましくは後述するバリアフィルムにより保護され、側面は大気に露出している状態であることが、好ましい。このような状態であっても、波長変換層が酸素を通しにくいものであるため、酸素による量子ドットの劣化を抑制することができる。
波長変換部材は、強度向上、製膜の容易性等のため、基材を有していてもよい。基材は、波長変換層に直接接していてもよい。基材は、波長変換部材中に1つまたは2つ以上含まれていてもよく、波長変換部材は、基材、波長変換層、基材がこの順で積層された構造を有していてもよい。波長変換部材が2つ以上の基材を含む場合、かかる基材は同一であっても異なっていてもよい。基材は、可視光に対して透明であることが好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることをいう。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS−K7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。
バリアフィルムの酸素透過度は、より好ましくは、0.1cm3/(m2・day・atm)以下、より好ましくは、0.01cm3/(m2・day・atm)以下である。可視光領域における全光線透過率は、より好ましくは90%以上である。酸素透過度は低いほど好ましく、可視光領域における全光線透過率は高いほど好ましい。
「無機層」とは、無機材料を主成分とする層であり、好ましくは無機材料のみから形成される層である。これに対し、有機層とは、有機材料を主成分とする層であって、好ましくは有機材料が50質量%以上、更には80質量%以上、特に90質量%以上を占める層を言うものとする。
無機層を構成する無機材料としては、特に限定されるものではなく、例えば、金属、または無機酸化物、窒化物、酸化窒化物等の各種無機化合物を用いることができる。無機材料を構成する元素としては、ケイ素、アルミニウム、マグネシウム、チタン、スズ、インジウムおよびセリウムが好ましく、これらを一種または二種以上含んでいてもよい。無機化合物の具体例としては、酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化スズ、酸化インジウム合金、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタンを挙げることができる。また、無機層として、金属膜、例えば、アルミニウム膜、銀膜、錫膜、クロム膜、ニッケル膜、チタン膜を設けてもよい。
無機層の形成方法としては、特に限定されず、例えば成膜材料を蒸発ないし飛散させ被蒸着面に堆積させることができる各種成膜方法を用いることができる。
有機層としては、特開2007−290369号公報段落0020〜0042、特開2005−096108号公報段落0074〜0105を参照できる。なお有機層は、一態様では、カルドポリマーを含むことが好ましい。これにより、有機層と隣接する層との密着性、特に、無機層とも密着性が良好になり、より一層優れたガスバリア性を実現することができるからである。カルドポリマーの詳細については、特開2005−096108号公報段落0085〜0095を参照できる。有機層の厚みは、0.05μm〜10μmの範囲内であることが好ましく、中でも0.5〜10μmの範囲内であることが好ましい。有機層がウェットコーティング法により形成される場合には、有機層の厚みは、0.5〜10μmの範囲内、中でも1μm〜5μmの範囲内であることが好ましい。また、ドライコーティング法により形成される場合には、0.05μm〜5μmの範囲内、中でも0.05μm〜1μmの範囲内であることが好ましい。ウェットコーティング法またはドライコーティング法により形成される有機層の厚みが上述した範囲内であることにより、無機層との密着性をより良好なものとすることができるからである。
(メタ)アクリレート化合物としては、(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート等が好ましい。(メタ)アクリレート化合物として具体的には、例えば特開2013−43382号公報の段落0024〜0036または特開2013−43384号公報の段落0036〜0048に記載の化合物を挙げることができる。
スチレン系化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、4−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、4−ヒドロキシスチレン、4−カルボキシスチレン等が好ましい。
波長変換部材は、量子ドットの蛍光を効率よく外部に取り出すために光散乱機能を有することができる。光散乱機能は、波長変換層に設けてもよいし、光散乱層として光散乱機能を有する層を別途設けてもよい。
一態様として、波長変換層内部に光散乱粒子を添加することも好ましい。
また別の一態様として、波長変換層の表面に光散乱層を設けることも好ましい。光散乱層での散乱は、光散乱粒子に依ってもよいし、表面凹凸に依ってもよい。
本明細書において、「光散乱粒子」とは、粒子サイズ0.10μm以上の粒子をいう。光の散乱は、層内の光学的不均一性によりもたらされる。粒子サイズが十分に小さな粒子は、この粒子が含まれていても層の光学的均一性が大きく低下することはないのに対し、粒子サイズ0.10μm以上の粒子は、層を光学的に不均一にし、これにより光の散乱をもたらすことができる粒子である。光散乱粒子が波長変換層に含まれることは、輝度向上の観点から好ましい。
上記の粒子サイズとは、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope;SEM)により観察することによって求められる値とする。具体的には、波長変換層の断面を倍率5000倍で撮影したのちに、得られた画像から一次粒子径を測定する。また、球形状ではない粒子については、長軸の長さと短軸の長さの平均値を求め、これを一次粒子径として採用する。こうして求められる一次粒子径を、上記の粒子の粒子サイズとする。また、光散乱粒子の平均粒子サイズとは、撮影した画像において、粒子サイズ0.10μm以上の粒子のうち無作為に抽出した20個の粒子の粒子サイズの算術平均とする。なお後述の実施例で示す光散乱粒子の平均粒子サイズは、走査型電子顕微鏡として日立ハイテク社製S−3400Nを用いて波長変換層の断面を観察して測定することで得られた値である。
屈折率調整粒子としては、例えば、ダイヤモンド、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化鉛、炭酸鉛、酸化亜鉛、硫化亜鉛、酸化アンチモン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等の粒子が挙げられる。屈折率調整粒子は、屈折率の調整が可能な量を用いればよく、波長変換層における含有量は特に限定されるものではない。
波長変換部材はバックライトユニットの構成部材として使用することができる。バックライトユニットは、波長変換部材と光源とを少なくとも含む。
高輝度かつ高い色再現性の実現の観点からは、バックライトユニットとして、多波長光源化されたものを用いることが好ましい。好ましい一態様としては、430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する青色光と、500〜600nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する緑色光と、600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する赤色光と、を発光するバックライトユニットを挙げることができる。
より一層の輝度および色再現性の向上の観点から、バックライトユニットが発光する青色光の波長帯域は、440〜480nmの範囲であることが好ましく、440〜460nmの範囲であることがより好ましい。
同様の観点から、バックライトユニットが発光する緑色光の波長帯域は、510〜560nmの範囲であることが好ましく、510〜545nmの範囲であることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、600〜650nmの範囲であることが好ましく、610〜640nmの範囲であることがより好ましい。
また他の態様では、発光ダイオードはレーザー光源で代用することができる。
バックライトユニットの構成は、導光板や反射板などを構成部材とするエッジライト方式であっても、直下型方式であってもよい。図1には、一態様として、エッジライト方式のバックライトユニットの例を示した。導光板としては、公知のものを何ら制限なく使用することができる。
本発明の一態様にかかる液晶表示装置は上述のバックライトユニットと液晶セルとを少なくとも含む構成とすればよい。
液晶セルの駆動モードについては特に制限はなく、ツイステットネマチック(TN)、スーパーツイステットネマチック(STN)、バーティカルアライメント(VA)、インプレインスイッチング(IPS)、オプティカリーコンペンセイテットベンドセル(OCB)等の種々のモードを利用することができる。液晶セルは、VAモード、OCBモード、IPSモード、またはTNモードであることが好ましいが、これらに限定されるものではない。VAモードの液晶表示装置の構成としては、特開2008−262161号公報の図2に示す構成が一例として挙げられる。ただし、液晶表示装置の具体的構成には特に制限はなく、公知の構成を採用することができる。
バックライト側偏光板14は、偏光子12が、2枚の偏光板保護フィルム11および13で挟まれた構成であることが好ましい。
本明細書中、偏光子に対して液晶セルに近い側の偏光板保護フィルムをインナー側偏光板保護フィルムと言い、偏光子に対して液晶セルから遠い側の偏光板保護フィルムをアウター側偏光板保護フィルムと言う。図4に示す例では、偏光板保護フィルム13がインナー側偏光板保護フィルムであり、偏光板保護フィルム11がアウター側偏光板保護フィルムである。
(1.バリアフィルム10Aの作製)
ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、東洋紡社製、商品名:コスモシャインA4300、厚さ50μm)の片面側に以下の手順でバリア性積層体を形成した。
TMPTA(トリメチロールプロパントリアクリレート、ダイセルオルネクス社製)および光重合開始剤(ランベルティ社製、ESACURE KTO46)を用意し、質量比率として95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15%の塗布液とした。この塗布液を、ダイコーターを用いてロールトウロールにて上記PETフィルム上に塗布し、50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、窒素雰囲気下で紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)し、UV硬化にて硬化させ、巻き取った。支持体フィルム(上記PETフィルム)上に形成された第一有機層の厚さは、1μmであった。
下記の量子ドット含有重合性組成物1を調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥して塗布液として用いた。
量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 3.0質量部
(量子ドット1:NN-labs社製INP530−25)
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 0.3質量部
(量子ドット2:NN-labs社製INP620−25)
ラウリルメタクリレート 85.0質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 15.0質量部
亜リン酸トリエステル化合物 0.2質量部
(アデカスタブ PEP−36(株式会社アデカ製))
光重合開始剤 1.0質量部
(イルガキュア819(BASF社製))
第1のバリアフィルム10Aを用意し、1m/分、60N/mの張力で連続搬送しながら、有機層面上に量子ドット含有重合性組成物1をダイコーターにて塗布し、50μmの厚さの塗膜を形成した。次いで、塗膜の形成された第1のバリアフィルム10Aをバックアップローラに巻きかけ、塗膜の上に第2のバリアフィルム10Aを有機層面が塗膜に接する向きでラミネートし、その後、第1、および第2のバリアフィルム10Aで塗膜を挟持した状態でバックアップローラに巻きかけ、連続搬送しながら紫外線を照射した。
市販のタブレット端末(Amazon社製、Kindle(登録商標)Fire HDX 7)を分解し、バックライトユニットを取り出した。取り出したバックライトユニットの導光板上に矩形に切り出した波長変換部材101〜116を置き、その上に表面凹凸パターンの向きが直交した2枚のプリズムシートを重ね置いた。青色光源から発し、波長変換部材および2枚のプリズムシートを透過した光の輝度を、導光板の面に対して垂直方向740mmの位置に設置した輝度計(SR3、TOPCON社製)にて測定した。なお輝度の測定は、波長変換部材の中央で行い、フレッシュの輝度(Y0)を評価値とした。
フレッシュ輝度を測定したサンプルは、85℃に300時間保管した。85℃保管後の波長変換部材の中央部の輝度(Y1)を、保管前の輝度の評価と同様の方法で測定し、下記式の変化率(ΔY)を取って輝度変化の指標とした。結果を表1に合わせて示す。
ΔY=(Y0−Y1)÷Y0×100
上記波長変換部材101を作製した作製条件Aにおいて、以下に示す工程条件のみを変更した作製条件B〜Dを設定した。波長変換部材101〜116において、その作製条件をB〜Dに変更した場合のフレッシュの輝度をそれぞれ測定した。
上記、フレッシュの輝度の評価において記載した方法で、輝度計(SR3、TOPCON社製)を用いて380nm〜780nmにおける輝度を測定し、緑色光、赤色光の半値幅を算出した。
作成条件C:第1のバリアフィルムに塗布し塗膜を形成する工程およびその後第2のバリアフィルムでラミネートする工程までを酸素濃度200ppmの窒素雰囲気下で行った。更に、紫外線の照射量を900mJ/cm2で行った。
作製条件D:紫外線照射時のバックアップローラの温度を65℃とした。
ΔL=(作製条件A〜Dのなかでの輝度の最大値−最小値)÷Y0×100
HP−10(株式会社アデカ製):2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−2−エチルへキシルホスファイト
2112(株式会社アデカ製):トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト
PEP−8(株式会社アデカ製):ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト
スミライザーGP80(住友化学(株)製):6-tert-ブチル-4-[3-(2,4,8,10-テトラ-tert-ブチルジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサホスフェピン-6-イルオキシ)プロピル]-o-クレゾール
アデカスタブC(株式会社アデカ製):ジフェニルモノデシルホスファイト
A0−20(株式会社アデカ製):1,3,5−トリス(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドルキシベンジル)イソシアヌレート
スミライザーGS(住友化学(株)製):トリエチレングリコールビス〔(3−第三ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート〕、2-[1-(2-ヒドロキシ-3,5-ジ第三ペンチルフェニル)エチル]-4, 6-ジ第三ペンチルフェニルアクリレート
A0−412S(株式会社アデカ製):ペンタエリスリトールテトラ(β−ドデシルメルカプトプロピオネート)
LA−77Y(株式会社アデカ製):ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート
上記量子ドット含有重合性組成物1において、その組成を以下のように変更して量子ドット含有重合性組成物2を作製した。
−量子ドット含有重合性組成物2−
量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 3.2質量部
(量子ドット1:NN-labs社製INP530−25)
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 0.3質量部
(量子ドット2:NN-labs社製INP620−25)
ラウリルメタクリレート 85.0質量部
1,9−ノナンジオールジアクリレート 10.0質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 5.0質量部
亜リン酸トリエステル化合物 0.2質量部
(アデカスタブ PEP−36(株式会社アデカ製)
光重合開始剤 0.2質量部
(イルガキュア819(BASF社製))
上記の量子ドット含有重合性組成物2を調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥して塗布液として用いた。
フレッシュ輝度を測定したサンプルは、60℃/相対湿度90%で300時間保管した。保管後の波長変換部材の中央部の輝度(Y2)を、保管前の輝度の評価と同様の方法で測定し、下記式の変化率(ΔY)を取って輝度変化の指標とした。
ΔY=(Y0−Y2)÷Y0×100
結果を表3に合わせて示す。
LMA:ラウリルメタクリレート
NDA:1,9−ノナンジオールジアクリレート
TMPTA:トリメチロールプロパントリアクリレート
OXE−10:(3−エチルオキセタン−3−イル)メチルアクリレート(大阪有機化学工業株式会社製)
M−100:3,4−エポキシシクロへキシルメチルメタアクリレート(本文例示の脂環式エポキシ化合物B)
1A 光源
1B 導光板
1C 波長変換部材
100 製造装置
10 第1のフィルム
11,13,41,43 偏光板保護フィルム
12,42 偏光子
14 バックライト側偏光板
20 塗布部
21 液晶セル
22 塗膜
24 ダイコーター
26 バックアップローラ
28 波長変換層(硬化層)
30 ラミネート部
32 ラミネートローラ
34 加熱チャンバー
44 表示側偏光板
50 第2のフィルム
60 硬化部
62 バックアップローラ
64 紫外線照射装置
70 積層フィルム
80 剥離ローラ
Claims (24)
- 励起光により励起され蛍光を発する量子ドットを含む波長変換層を有する波長変換部材であって、
前記波長変換層が、有機マトリックスを含み、
前記有機マトリックスが、重合体と亜リン酸トリエステルを含む波長変換部材。 - 前記亜リン酸トリエステルが、2つのエステル部が互いに連結し環状構造を有する亜リン酸トリエステル化合物である請求項1記載の波長変換部材。
- 前記亜リン酸トリエステルが、エステル部の少なくとも1つが3級アルキル基を有する芳香族基を含む亜リン酸トリエステル化合物である請求項1または2記載の波長変換部材。
- 前記亜リン酸トリエステルは、軟化点または融点が40℃以上300℃以下である亜リン酸トリエステル化合物である請求項1〜3いずれか1項記載の波長変換部材。
- 前記重合体が、(メタ)アクリレートモノマーの重合体である請求項1〜4いずれか1項記載の波長変換部材。
- 前記重合体が、単官能(メタ)アクリレートモノマーと多官能(メタ)アクリレートモノマーとの重合体である請求項5記載の波長変換部材。
- 前記有機マトリックスが、さらに開環重合性基を有する化合物または該化合物の重合体を含有する請求項5または6記載の波長変換部材。
- 前記波長変換層が、少なくとも一種の光重合開始剤を含み、該光重合開始剤がモノアシルフォスフィンオキシド系化合物である請求項1〜7いずれか1項記載の波長変換部材。
- 前記重合体が、エポキシ基を有する化合物の重合体である請求項1〜4いずれか1項記載の波長変換部材。
- 基材を含み、前記波長変換層の少なくとも一方の表面が、前記基材に直接接している請求項1〜9いずれか1項記載の波長変換部材。
- 前記基材を2つ含み、該基材がいずれも無機層を含むバリアフィルムであり、該2つのバリアフィルムの間に前記波長変換層を含む請求項10記載の波長変換部材。
- 前記バリアフィルムの酸素透過度が、いずれも1cm3/(m2・day・atm)以下である請求項11記載の波長変換部材。
- 前記量子ドットが、500nm〜600nmに発光中心波長を有する第1の量子ドット、および、600〜680nmに発光中心波長を有する第2の量子ドットを含む請求項1〜12いずれか1項記載の波長変換部材。
- 請求項1〜13いずれか1項記載の波長変換部材と光源とを少なくとも含むバックライトユニット。
- 前記光源が、青色発光ダイオードまたは紫外線発光ダイオードである請求項14記載のバックライトユニット。
- 導光板をさらに含み、前記波長変換部材が、前記導光板から出射される光の経路上に配置されている請求項14または15記載のバックライトユニット。
- 導光板をさらに含み、前記波長変換部材が、前記導光板と前記光源との間に配置されている請求項14または15記載のバックライトユニット。
- 請求項14〜17いずれか1項記載のバックライトユニットと液晶セルとを少なくとも含む液晶表示装置。
- 励起光により励起されて蛍光を発光する量子ドットと、ラジカル重合性化合物および開環重合性化合物の少なくとも一方と、亜リン酸トリエステルと、を含む量子ドット含有重合性組成物。
- 前記ラジカル重合性化合物が、(メタ)アクリレートモノマーである請求項19記載の量子ドット含有重合性組成物。
- 前記ラジカル重合性化合物が、単官能(メタ)アクリレートモノマーと多官能(メタ)アクリレートモノマーとを含む請求項20記載の量子ドット含有重合性組成物。
- 量子ドット含有重合性組成物が、少なくとも一種の光重合開始剤を含み、該光重合開始剤がモノアシルホスフィンオキシド系化合物である請求項19〜21いずれか1項記載の量子ドット含有重合性組成物。
- 前記開環重合性化合物が、エポキシ基を有する化合物である請求項19記載の量子ドット含有重合性組成物。
- ラジカル重合性化合物と開環重合性化合物とを含有し、全重合性化合物に対し前記開環重合性化合物の含有量が、0.05質量%以上10.0質量%以下である請求項19〜23いずれか1項記載の量子ドット含有重合性組成物。
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