KR20170040551A - 다이크로익 미러를 포함하는 컬러필터 및 상기 컬러필터를 구비한 화상표시장치 - Google Patents

다이크로익 미러를 포함하는 컬러필터 및 상기 컬러필터를 구비한 화상표시장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다이크로익 미러 기판; 및
상기 기판 위에 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물로 형성된 패턴;을 포함하는 칼라필터 및 화상표시장치에 관한 것이다.

Description

다이크로익 미러를 포함하는 컬러필터 및 상기 컬러필터를 구비한 화상표시장치{COLOR FILTER COMPRISING DICHROIC MIRROR AND IMAGE DISPLAY DEVICE HAVING THE SAME}
본 발명은 다이크로익 미러를 포함하는 컬러필터 및 상기 컬러필터를 구비한 화상표시장치에 관한 것이다.
디스플레이 산업은 CRT(cathode-ray tube)에서 PDP(plasma display panel), OLED(organic light-emitting diode), LCD(liquid-crystal display) 등으로 대변되는 평판디스플레이로 급격한 변화를 진행해 왔다. 그 중 LCD는 얇고 가벼우면서 우수한 해상력과 저전력 소모 등의 장점이 있어서 거의 모든 산업에서 사용되는 화상표시장치로 널리 이용되고 있으며, 앞으로도 큰 시장 확대가 예상된다.
일반적으로 LCD는 광원으로부터 발생한 백색광이 액정셀을 통과하면서 투과율이 조절되고 적색, 녹색, 청색의 컬러필터를 투과해 나오는 3원색이 혼합되어 풀칼라를 구현한다. 컬러필터는 안료 분산법, 전착법, 인쇄법, 염색법, 전사법, 잉크젯 방식 등에 의하여 3종 이상의 색상을 투명 기판상에 코팅하여 제조한다. 최근에는 품질, 성능면에서 우수한 안료 분산형의 감광성 수지를 이용한 안료 분산법이 주류를 이룬다.
안료 분산법은 흑색 매트릭스가 구비된 투명한 기질 위에 착색제를 비롯하여 알칼리 가용성 수지, 광중합 단량체, 광중합 개시제, 에폭시 수지, 용제, 기타 첨가제 등을 포함하는 감광성 수지 조성물을 코팅하고, 형성하고자 하는 형태의 패턴을 노광한 후, 비노광 부위를 용제로 제거하여 열경화시키는 일련의 과정을 반복함으로써 착색 박막을 형성하는 방법으로, 휴대폰, 노트북, 모니터, TV 등의 LCD를 제조하는데 활발하게 응용되고 있다.
일반적으로 안료 분산법을 이용할 때, 착색제로서 염료나 안료를 이용하는데, 이 경우 광원의 투과 효율을 저하시키는 문제를 야기한다. 투과 효율의 저하는 결과적으로 화상표시장치의 색재현성을 낮추게 되어 결국 고품질의 화면 구현을 어렵게 한다. 이에 우수한 패턴 특성뿐만 아니라 보다 다양한 색상 표현, 높은 색재현율과 함께 고휘도 및 고명암비 등 더욱 향상된 성능이 요구됨에 따라 염료나 안료 대신 자체 발광하는 양자점의 사용이 제안되었다.
양자점은 광원에 의해 자체 발광하며 가시광선 및 적외선 영역의 광을 발생시키므로, 염료나 안료 등의 착색제를 대체하여 높은 색재현율, 고휘도 및 고명암비 등을 제공할 수 있다.
그러나, 이 분야에 공지된 기술들은 아직 양자점이 갖는 상기와 같은 장점을 충분히 활용하지 못하고 있는 것으로 보인다. 따라서 양자점의 장점을 십분 발휘할 수 있는 칼라필터의 개발이 요구되고 있다.
대한민국 특허공개 제2014-0109327호
본 발명은, 상기 종래 기술의 과제를 해결하기 위하여 안출된 것으로서,
양자점에서 발생하는 자발광 광원의 활용률을 획기적으로 향상시킬 수 있는 칼라필터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 컬러필터를 구비함으로써 고품위의 생생한 화질을 구현할 수 있는 화상표시장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은,
다이크로익 미러 기판; 및
상기 기판 위에 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물로 형성된 패턴;을 포함하는 칼라필터를 제공한다.
상기 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물은 (A) 양자점, (B) 알칼리 가용성 수지, (C) 광중합성 화합물, (D) 광중합 개시제, 및 (E) 용제를 포함할 수 있다.
상기 (A) 양자점은 II-VI족 반도체 화합물, III-V족 반도체 화합물, IV-VI족 반도체 화합물, 및 IV족 원소 또는 이를 포함하는 화합물로부터 선택되는 1종 이상을 포함하며;
균질한(homogeneous) 단일 구조, 코어-쉘(core-shell) 구조, 그래디언트(gradient) 구조, 또는 이들의 혼합 구조를 가질 수 있다.
상기 (A) 양자점은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP 및 InAs로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하며, 코어-쉘 구조를 갖는 것이 더욱 바람직할 수 있다.
상기 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물은 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물에 포함된 고형분 총 중량에 대하여,
(A) 양자점 3 내지 80 중량%, (B) 알칼리 가용성 수지 5 내지 80 중량%, (C) 광중합성 화합물 5 내지 45중량%, 및 (D) 광중합 개시제 0.01 내지 32 중량%를 포함하며;
양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물의 총 중량을 기준으로 (E) 용제 60 내지 90 중량%를 포함할 수 있다.
상기 상기 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물은 평균 입경이 10 내지 500nm인 산란입자를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 또한,
상기 본 발명의 칼라필터를 구비한 화상표시장치를 제공한다.
본 발명의 칼라필터는 다이크로익 미러와 그 위에 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물로 형성된 패턴을 포함함으로써, 양자점에서 발생하는 자발광 광원의 활용률을 2배 이상 획기적으로 증가시키는 효과를 제공한다.
또한, 상기 컬러필터를 구비한 화상표시장치는 고품위의 생생한 화질을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 칼라필터를 모식적으로 도시한 도면이며,
도 2는 다이크로익 미러의 광학적 특성을 예시한 도면이며,
도 3은 상기 도 2와 같은 다이크로익 미러의 광투과율을 측정한 그래프이며,
도 4는 본 발명의 칼라필터의 작용을 모식적으로 도시한 도면이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 본 발명을 설명하기에 앞서 관련된 공지기능 및 구성에 대한 구체적 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그에 대한 설명은 생략하기로 한다.
아래 설명과 도면은 당업자가 설명되는 장치와 방법을 용이하게 실시할 수 있도록 특정 실시예를 예시한다. 다른 실시예는 구조적, 논리적으로 다른 변형을 포함할 수 있다. 개별 구성 요소와 기능은 명확히 요구되지 않는 한, 일반적으로 선택될 수 있으며, 과정의 순서는 변할 수 있다. 몇몇 실시예의 부분과 특징은 다른 실시예에 포함되거나 다른 실시예로 대체될 수 있다.
본 발명은, 도 1에 도시된 바와 같이,
다이크로익 미러 기판(10); 및 상기 기판 위에 양자점(30)을 포함하는 감광성 수지 조성물로 형성된 패턴(20);을 포함하는 칼라필터에 관한 것이다.
상기 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물은 (A) 양자점, (B) 알칼리 가용성 수지, (C) 광중합성 화합물, (D) 광중합 개시제, 및 (E) 용제를 포함할 수 있다.
상기 양자점은 종래에 사용하던 안료, 염료 등의 착색제를 대체하여 칼라필터에 다양한 색상 표현, 높은 색재현율, 고휘도, 및 고명암비 등의 더욱 향상된 성능을 제공하고 있다.
그러나, 본 발명자들은 양자점이 모든 방향으로 광을 발산하므로, 광의 활용률이 높지 않은 단점을 가짐을 발견하여 이 문제를 해결하기 위하여 예의 노력하였다.
본 발명자들은 상기와 같은 문제를 해결할 수 있는 솔루션으로 다이크로익 미러(dichroic mirror)의 광학적 특성에 주목하였고, 그러한 특성을 활용하여 본 발명을 완성하게 되었다.
즉, 다이크로익 미러는 특정파장의 빛만 반사율을 증가시키는 형태로 제조할 수 있다. 예컨대, 도 2는 적색의 빛에 대한 반사율이 매우 높고 청색과 녹색은 투과율이 높은 다이크로익 미러를 모식적으로 도시하고 있다. 이러한 다이크로익 미러는 베이스가 되는 유리에 적색의 파장영역을 반사하는 얇은 막을 코팅하는 방법으로 제조될 수 있다.
도 3은 상기 도 2와 같은 다이크로익 미러의 파장에 따른 광투과율을 나타내는 그래프이다. 이 그래프에 의하면, 상기 다이크로익 미러는 적색 파장영역의 빛은 거의 반사시키고, 청색과 녹색의 빛은 거의 투과시키고 있다.
그러므로, 다이크로익 미러의 이러한 특성을 칼라필터에 적용하면, 도 4에 도시된 바와 같은 형태의 칼라필터를 구성할 수 있다.
즉, 도 4에 예시된 바와 같이, 적색 파장영역의 빛은 거의 반사시키고, 청색과 녹색의 빛은 거의 투과시키는 다이크로익 미러(10) 위에, 적색 빛을 발광하는 양자점(30)을 포함하는 감광성 수지 조성물로 착색 패턴(20)을 형성하는 경우, 양자점에서 발산된 빛 중 다이크로익 미러(10) 방향으로 발산된 빛은 다이크로익 미러(10)에 의하여 대부분 반사되어 전방의 디스플레이를 보고 있는 사람의 눈으로 향하게 된다. 그러므로 이러한 구조의 칼라필터는 양자점에서 발산하는 광의 활용률을 2배 이상 획기적으로 향상시킨다.
상기에서 예시된 칼라필터의 구조는 청색 및 녹색에도 그대로 적용될 수 있다. 즉, 양자점의 발광 파장과 다이크로익 미러의 반사 파장을 조절하는 경우 어떠한 형태의 색상에도 상기 칼라필터의 구조를 적용할 수 있다.
본 발명의 칼라필터의 구조에 있어서, 적용가능한 양자점 및 다이크로익 미러의 구체적인 범위를 예시하면 다음과 같다:
본 발명의 칼라필터에서 상기 양자점은 레드(Red) 또는 그린(Green) 발광체이고, 상기 다이크로익 미러는 파장이 450nm 미만인 빛은 투과시키며, 450nm를 초과하는 빛은 반사하는 특성을 가질 수 있다.
상기 450nm를 초과하는 빛은 레드(Red) 광 또는 그린(Green) 광일 수 있다.
상기 450nm 미만인 빛으로는 대표적으로 블루(Blue)광을 들 수 있다.
이하에서, 본 발명의 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물을 구성하는 성분에 대해 상세히 설명한다.
(A) 양자점
본 발명에서 (A) 양자점은 광에 의한 자극으로 발광할 수 있는 것이면 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면 II-VI족 반도체 화합물, III-V족 반도체 화합물, IV-VI족 반도체 화합물, 및 IV족 원소 또는 이를 포함하는 화합물로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 II-VI족 반도체 화합물은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고,
상기 III-V족 반도체 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고,
상기 IV-VI족 반도체 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고,
상기 IV족 원소 또는 이를 포함하는 화합물은 Si, Ge, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 원소 화합물; 및 SiC, SiGe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 양자점은 균질한(homogeneous) 단일 구조; 코어-쉘(core-shell) 구조, 그래디언트(gradient) 구조 등과 같은 이중 구조; 또는 이들의 혼합 구조일 수 있다. 예를 들어 상기 코어-쉘(core-shell)의 이중 구조에서, 각각의 코어(core)와 쉘(shell)을 이루는 물질은 상기 언급된 서로 다른 반도체 화합물로 이루어질 수 있다. 보다 구체적으로는, 상기 코어는 CdSe, CdS, ZnS, ZnSe, CdTe, CdSeTe, CdZnS, PbSe, AgInZnS 및 ZnO로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 쉘은 CdSe, ZnSe, ZnS, ZnTe, CdTe, PbS, TiO, SrSe 및 HgSe으로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 양자점(A)은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP 및 InAs 중 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하게 사용될 수 있으며, 특히, 코어 및 코어를 덮은 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조를 가지는 것이 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 코어는 CdSe, CdS, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdSeTe, CdZnS, CdSeS, PbSe, PbS, PbTe, AgInZnS, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP, InZnP, InGaP, InGaN, InAs 및 ZnO 중 적어도 하나를 포함하며, 상기 쉘은 CdS, CdSe, CdTe, CdO, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, InP, InS, GaP, GaN, GaO, InZnP, InGaP, InGaN, InZnSCdSe, PbS, TiO, SrSe 및 HgSe 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
통상의 컬러필터 제조에 사용되는 착색 감광성 수지 조성물이 색상 구현을 위해 적(red), 녹(green), 청(blue)의 착색제를 포함하듯이, 본 발명의 양자점도 적색 양자점, 녹색 양자점 및 청색 양자점으로 분류할 수 있으며, 본 발명에 따른 양자점은 전술한 적색, 녹색 또는 청색 양자점으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 양자점은 습식화학공정(wet chemical process), 유기금속 화학증착(MOCVD, metal organic chemical vapor deposition) 공정 또는 분자선 에피텍시(MBE, molecular beam epitaxy) 공정에 의해 합성될 수 있다. 상기 습식 화학 공정은 유기용제에 전구체 물질을 넣어 입자들을 성장시키는 방법이다. 결정이 성장될 때 유기용제가 자연스럽게 양자점 결정의 표면에 배위되어 분산제 역할을 하여 결정의 성장을 조절하게 되므로, 상기 유기금속 화학증착이나 분자선 에피텍시와 같은 기상증착법보다 더 쉽고 저렴한 공정을 통하여 나노 입자의 성장을 제어할 수 있다.
본 발명에서 상기 (A) 양자점의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 본 발명의 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물 중의 고형분에 총 중량에 대하여 3 내지 80 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 70 중량%로 포함되는 것이 좋다. 양자점의 함량이 3 중량% 미만이면 발광 효율이 미미할 수 있고, 80 중량%를 초과하면 상대적으로 다른 성분의 함량이 부족하여 화소 패턴을 형성하기 어려운 문제가 있다.
상기 양자점은 양자점 분산액을 미리 제조한 후, 나머지 성분들과 혼합하는 방식으로 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물에 첨가되거나, 양자점을 그대로 나머지 성분들과 혼합하는 방식으로 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물에 첨가될 수도 있다. 이 때, 나머지 성분들이 분산제, 분산수지 등의 역할을 수행할 수 있으며, 별도로 분산제를 더 첨가할 수도 있다.
(B) 알칼리 가용성 수지
알칼리 가용성 수지는 광이나 열의 작용에 의한 반응성 및 알칼리 용해성을 가지며 착색제를 비롯한 고형분의 분산매로서 작용하며 결착 수지의 기능을 한다. 따라서 상기와 같은 기능을 갖는 수지라면 특별히 한정되지 않고 공지의 알칼리 가용성 수지가 사용될 수 있다.
바람직하게는 상기 알칼리 가용성 수지는 저유전율을 확보할 수 있도록 카도계 수지를 사용하는 것이 좋다. 구체적으로, 카도계 수지로는 비스(4-히드록시페닐)설폰, 비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)설폰, 비스(4-히드록시-3,5-디클로로페닐)설폰, 비스(4-히드록시페닐)헥사플루오로프로판, 비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)헥사플루오로프로판, 비스(4-히드록시-3,5-디클로로페닐)헥사플루오로프로판, 비스(4-히드록시페닐)디메틸실란, 비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)디메틸실란, 비스(4-히드록시-3,5-디클로로페닐)디메틸실란, 비스(4-히드록시페닐)메탄, 비스(4-히드록시-3,5-디클로로페틸)메탄, 비스(4-히드록시-3,5-디브로모페닐)메탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3,5-디클로로페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3-메틸페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3-클로로페닐)프로판, 비스(4-히드록시페닐)에테르, 비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)에테르, 비스(4-히드록시-3,5-디클로페닐)에테르, 9,9-비스(4-히드록시페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-클로로페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-브로모페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-플루오로페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-메톡시페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3,5-디클로로페닐)플루오렌 및 9,9-비스(4-히드록시-3,5-디브로모페닐)플루오렌 등으로부터 얻어진 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
바람직하기로, 상기 알칼리 가용성 수지는 20 내지 200 (KOH mg/g)의 산가를 갖는 것을 선정하여 사용한다. 산가는 아크릴계 중합체 1g을 중화하는데 필요한 수산화칼륨의 양(mg)으로서 측정되는 값으로 용해성에 관여한다. 수지의 산가가 상기 범위에 속하게 되면 현상액 중의 용해성이 향상되어 비-노출부가 쉽게 용해되고 감도가 증가하여 결과적으로 노출부의 패턴이 현상시에 남아서 잔막율(film remaining ratio)이 개선되는 이점이 있다.
또한, 상기 알칼리 가용성 수지는 표면 경도 향상을 위해 분자량 및 분자량 분포도(MW/MN)의 한정을 고려할 수 있다. 바람직하기로 중량평균분자량이 3,000 내지 200,000, 바람직하게는 5,000 내지 100,000이 되도록 하고, 분자량 분포도는 1.5 내지 6.0, 바람직하기로 1.8 내지 4.0의 범위를 갖도록 직접 중합하거나 구입하여 사용한다. 상기 범위의 분자량 및 분자량 분포도를 갖는 알칼리 가용성 수지는 이미 언급한 경도가 향상, 높은 잔막율 뿐만 아니라 현상액 중의 비-노출부의 용해성이 탁월하고 해상도를 향상시킬 수 있다.
상기 카도계 수지와 같은 알칼리 가용성 수지는 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물 중의 고형분 총 중량에 대하여 5 내지 80 중량%, 더욱 바람직하게는 7 내지 50 중량%로 사용한다. 이러한 함량은 현상액에 대한 용해도와, 패턴 형성 등을 다각적으로 고려하여 선정된 범위로서, 상기 범위 내에서 사용할 경우 현상액에 대한 용해성이 충분하여 패턴 형성이 용이하며, 현상시에 노광부의 화소 부분의 막감소가 방지되어 비화소 부분의 누락성이 양호해진다.
(C) 광중합성 화합물
광중합성 화합물은 후술하는 광중합 개시제의 작용으로 중합할 수 있는 화합물이면 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 단관능 광중합성 화합물, 2관능 광중합성 화합물 또는 3관능 이상의 다관능 광중합성 화합물 등을 들 수 있다.
상기 단관능 단량체의 구체적인 예로는, 노닐페닐카르비톨아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트, 2-에틸헥실카르비톨아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, N-비닐피롤리돈 등을 들 수 있으며, 시판품으로는 아로닉스 M-101 (도아고세이), KAYARAD TC-110S (닛본가야꾸) 또는 비스코트 158 (오사카 유키 가가쿠 고교) 등을 들 수 있다.
상기 2관능 단량체의 구체적인 예로는 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A의 비스(아크릴로일옥시에틸)에테르, 3-메틸펜탄디올디(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있으며, 시판품으로는 아로닉스 M-210, M-1100, 1200(도아고세이), KAYARAD HDDA (닛본가야꾸), 비스코트 260 (오사카 유키 가가쿠 고교), AH-600, AT-600 또는 UA-306H (교에이샤 가가꾸사) 등이 있다.
상기 3관능 이상의 다관능 광중합성 화합물의 구체적인 예로는 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 에톡실레이티드트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 프로폭실레이티드트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 티펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 에톡실레이티드디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 프로폭실레이티드디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트 등이 있으며, 시판품으로는 아로닉스 M-309, TO-1382 (도아고세이), KAYARAD TMPTA, KAYARAD DPHA 또는 KAYARAD DPHA-40H (닛본가야꾸) 등이 있다.
상기에서 예시한 (C) 광중합성 화합물 중에서도 3관능 이상의 (메타)아크릴산에스테류 및 우레탄(메타)아크릴레이트가 중합성이 우수하며 강도를 향상시킬 수 있다는 점에서 특히 바람직하다.
상기에서 예시한 (C) 광중합성 화합물은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 (C) 광중합성 화합물은 본 발명의 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물 중의 고형분 총 중량에 대하여 5 내지 45중량% 포함되는 것이 바람직하고, 7 내지 45 중량%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. 상기 (C) 광중합성 화합물이 상술한 범위로 포함되는 경우에는 화소부의 강도나 평활성이 양호하게 되기 때문에 바람직하다.
(D) 광중합 개시제
상기 (D) 광중합 개시제는 (C) 광중합성 화합물을 중합시킬 수 있는 것이면 그 종류를 특별히 제한하지 않고 사용할 수 있다.
특히, 상기 (D) 광중합 개시제는 중합특성, 개시효율, 흡수파장, 입수성 또는 가격 등의 관점에서 아세토페논계 화합물, 벤조페논계 화합물, 트리아진계 화합물, 비이미다졸계 화합물, 옥심 화합물 및 티오크산톤계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 아세토페논계 화합물의 구체적인 예로는 디에톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 2-히드록시-1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-메틸프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-(4-메틸티오페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판-1-온 또는 2-(4-메틸벤질)-2-(디메틸아미노)-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온 등을 들 수 있다.
상기 벤조페논계 화합물로서는, 예를 들면 벤조페논, 0-벤조일벤조산 메틸, 4-페닐벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸디페닐술피드, 3,3',4,4'-테트라(tert-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논 또는 2,4,6-트리메틸벤조페논 등이 있다.
상기 트리아진계 화합물의 구체적인 예로는 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시나프틸)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-피페로닐-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시스티릴)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(5-메틸퓨란-2-일)에테닐]-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(퓨란-2-일)에테닐]-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(4-디에틸아미노-2-메틸페닐)에테닐]-1,3,5-트리아진 또는 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(3,4-디메톡시페닐)에테닐]-1,3,5-트리아진 등을 들 수 있다.
상기 비이미다졸 화합물의 구체적인 예로는 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라(알콕시페닐)비이미다졸, 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라(트리알콕시페닐)비이미다졸, 2,2-비스(2,6-디클로로페닐)-4,4'5,5'-테트라페닐-1,2'-비이미다졸 또는 4,4',5,5' 위치의 페닐기가 카르보알콕시기에 의해 치환되어 있는 이미다졸 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸 또는 2,2'-비스(2,6-디클로로페닐)-4,4'5,5'-테트라페닐-1,2'-비이미다졸이 바람직하게 사용된다.
상기 옥심 화합물의 구체적인 예로는 o-에톡시카르보닐-α-옥시이미노-1-페닐프로판-1-온 등을 들 수 있으며, 시판품으로 바스프사의 OXE01, OXE02가 대표적이다.
상기 티오크산톤계 화합물로서는, 예를 들면 2-이소프로필티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2,4-디클로로티오크산톤 또는 1-클로로-4-프로폭시티오크산톤 등이 있다.
또한, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위 내에서, 상기 이외의 광중합 개시제 등을 추가로 병용할 수도 있다. 예컨대, 벤조인계 화합물 또는 안트라센계 화합물 등을 들 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 벤조인계 화합물로는 예를 들면, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르 또는 벤조인이소부틸에테르 등이 있다.
상기 안트라센계 화합물로서는, 예를 들면 9,10-디메톡시안트라센, 2-에틸-9,10-디메톡시안트라센, 9,10-디에톡시안트라센 또는 2-에틸-9,10-디에톡시안트라센 등이 있다.
그 밖에 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥시드, 10-부틸-2-클로로아크리돈, 2-에틸안트라퀴논, 벤질, 9,10-페난트렌퀴논, 캄포퀴논, 페닐클리옥실산 메틸 또는 티타노센 화합물 등이 광중합 개시제로서 병용하여 사용될 수 있다.
상기 (D) 광중합 개시제는 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물 중의 고형분 총 중량에 대하여 0.01 내지 32 중량% 로 포함될 수 있다. 상기 (D) 광중합 개시제가 상술한 범위 내에 있으면, 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물이 고감도화되어 노광 시간이 단축되므로 생산성이 향상되며 높은 해상도를 유지할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 상술한 조건의 조성물을 사용하여 형성한 화소부의 강도와 상기 화소부의 표면에서의 평활성이 양호해질 수 있다.
(E) 용제
상기 (E) 용제는 착색감광성수지조성물에 포함되는 다른 성분들을 용해시키는데 효과적인 것이면, 통상의 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물에서 사용되는 용제를 특별히 제한하지 않고 사용할 수 있으며, 특히 에테르류, 방향족 탄화수소류, 케톤류, 알콜류, 에스테르류 또는 아미드류 등이 바람직하다.
상기 (E) 용제 는 구체적으로 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르, 디프로필렌글리콜디프로필에테르, 디프로필렌글리콜디부틸에테르 등의 에테르류; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸아밀케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥사놀, 시클로헥산올, 에틸렌글리콜, 글리세린 등의 알코올류; 3-에톡시프로피온산에틸, 3-메톡시프로피온산메틸, 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 아밀아세테이트, 메틸락테이트, 에틸락테이트, 부틸락테이트, 3-메톡시부틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시-1-부틸아세테이트, 메톡시펜틸아세테이트, 에틸렌글리콜모노아세테이트, 에틸렌글리콜디아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노아세테이트, 디에틸렌글리콜디아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 또는 γ-부티로락톤 등의 에스테르류 등을 들 수 있다.
상기 용제(D)는 도포성 및 건조성면에서 비점이 100℃ 내지 200℃인 유기 용제가 바람직하며 좀더 바람직하게는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 시클로헥사논, 에틸락테이트, 부탈락테이트, 3-에톡시프로피온산에틸 또는 3-메톡시프로피온산메틸 등을 사용할 수 있다.
상기 예시한 (E) 용제는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 (E) 용제는 본 발명의 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물의 총 중량을 기준으로 60 내지 90 중량%, 바람직하게는 70 내지 85 중량% 포함될 수 있다. (E) 용제가 상술한 범위로 사용되면, 롤 코터, 스핀 코터, 슬릿 앤드 스핀 코터, 슬릿 코터 (다이 코터라고도 하는 경우가 있음) 또는 잉크젯 등의 도포 장치로 도포했을 때 도포성이 양호해지는 효과를 제공한다.
(F) 첨가제
본 발명의 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물은 상기 성분 외에 본 발명의 목적을 해치지 아니하는 범위에서 당업자의 필요에 따라 산란입자, 분산제, 분산수지, 충진제, 다른 고분자 화합물, 경화제, 밀착 촉진제, 자외선 흡수제, 응집 방지제 등의 첨가제(F)를 병용하는 것도 가능하다.
상기 산란입자는 컬러필터의 광효율을 증가시키기 위해 사용한다. 광원으로부터 조사된 빛은 컬러필터에 임계각을 가지면서 입사되는데, 이때 입사된 광이나 양자점에 의해 스스로 방출되는 자발 방출광은 산란입자와 만나면서 광경로 증가로 인해 발광 세기가 강해져, 결과적으로는 컬러필터의 광효율을 증가시킨다.
본 발명에서는 상기 산란입자로는 평균 입경이 10 내지 500nm인 것이 사용될 수 있다.
또한, 평균 입경 10 내지 100nm 미만인 제 1 금속산화물 및 평균 입경 100 내지 500nm인 제 2 금속산화물을 혼용할 수 있다. 산란입자로 평균 입경이 10 내지 100 nm 미만인 제 1 금속산화물을 사용하면, 발광 유지율을 높이는 역할을 수행하여 발광을 충분히 지속시킬 수 있다. 또한, 평균 입경이 100 내지 500 nm인 제 2 금속산화물을 사용하면, 광의 충분한 산란을 유도하여 광경로를 증가시킬 수 있고, 이를 통해 발광 강도(intensity)를 우수하게 할 수 있으며, 높은 휘도 및 광유지율 개선에 효과적이다.
만약 산란입자의 크기가 10nm 미만으로 너무 작으면, 입사광이나 양자점으로부터 방출된 빛의 충분한 산란 효과를 기대할 수 없고, 반대로 500nm를 초과하여 너무 크면 조성물 내에서 가라앉거나 균일한 품질의 자발광층 표면을 얻을 수 없다는 문제가 있다.
이러한 이유로 본 발명에서는, 산란입자로서 평균 입경 10 내지 100nm 미만인 제1 금속산화물 및 평균 입경 100 내지 500nm인 제2 금속산화물을 혼용함으로써, 우수한 발광 특성뿐만 아니라 포스트 베이크(Post Bake, PB) 공정 중에 발생되는 양자점의 산화를 효과적으로 방지하여 공정간의 휘도 감소를 줄일 수 있다.
본 발명에서 상기 평균 입경 10 내지 100nm 미만인 제1 금속산화물로서, 평균 입경이 30 내지 70nm인 제1 금속산화물을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 제2 금속산화물의 평균 입경은 제1 금속산화물의 평균 입경의 1.5 내지 20 배인 것이 보다 바람직할 수 있으며, 이때 제1 금속산화물과 제2 금속산화물의 평균입경 차이는 60nm 이상인 것이 균일한 혼합이 가능하다는 측면에서 더욱 바람직할 수 있다.
상기 제1 금속산화물 또는 제2 금속산화물에 해당하는 금속산화물의 예로서는 각각 Li, Be, B, Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Rb, Sr, Y, Mo, Cs, Ba, La, Hf, W, Tl, Pb, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Ti, Sb, Sn, Zr, Nb, Ce, Ta 및 In으로부터 선택되는 1종 이상의 금속을 포함하는 산화물을 들 수 있다.
보다 구체적으로는 Al2O3, SiO2, ZnO, ZrO2, BaTiO3, TiO2, Ta2O5, Ti3O5, ITO, IZO, ATO, ZnO-Al, Nb2O3, SnO 및 MgO으로부터 선택되는 1종 이상을 들 수 있으나 이에 한정하지 않으며, 필요할 경우에는 아크릴레이트 등의 불포화 결합을 갖는 화합물로 표면 처리된 재질도 사용 가능하다.
또한 산란입자 총 중량을 기준으로 상기 제1 금속산화물 5 내지 50 중량%, 상기 제2 금속산화물 50 내지 95중량%로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 제1 금속산화물의 함량이 5 중량% 미만이면 광유지율 개선 효과가 미미하며, 50 중량%를 초과하는 경우 산란 효과가 줄어들면서 휘도가 감소되는 문제가 발생하므로 상기한 범위 내에서 적절히 사용하는 것이 좋다. 또한, 상기 제2 금속산화물의 함량이 상기한 범위 미만이면 충분한 광 산란이 어려워 휘도 개선 효과가 적고, 상기한 범위를 초과하면 광유지율 개선을 방해할 우려가 있다.
또한, 상기 산란입자는 컬러필터의 발광 세기를 충분히 향상시킬 수 있도록 전체 조성물 내에서 함량을 한정할 수 있다. 상기 산란입자(B)는 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물 중의 고형분에 대하여 중량 분율로 0.1 내지 50 중량%, 보다 바람직하게는 0.3 내지 30 중량%로 포함되는 것이 좋다. 만약 산란입자의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우 얻고자 하는 발광 세기를 확보할 수 없고, 50 중량%를 초과하는 경우 발광 세기 증가 효과가 미미할 뿐 아니라 조성물의 안정성 저하 문제가 발생하므로, 상기한 범위 이내에서 사용하는 것이 좋다.
상기 분산제는 양자점 등의 안료의 탈응집 및 안정성 유지를 위해 첨가되는 것으로서 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 분산제는, 바람직하게는, 부틸메타아크릴레이트(BMA) 또는 N,N-디메틸아미노에틸메타아크릴레이트(DMAEMA)를 포함하는 아크릴레이트계 분산제 (이하, 아크릴레이트계 분산제라고 함)를 포함하는 것이 좋다. 상기 아크릴레이트계 분산제의 시판품으로는 DISPER BYK-2000, DISPER BYK-2001, DISPER BYK-2070 또는 DISPER BYK-2150 등을 들 수 있다.
상기 아크릴레이트계 분산제는 각각 단독으로 또는 2종이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 분산제는 상기한 아크릴레이트계 분산제 이외에 다른 수지 타입의 안료 분산제를 사용할 수도 있다. 상기 다른 수지 타입의 안료 분산제로는 공지된 수지 타입의 안료 분산제, 특히 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트로 대표되는 폴리카르복실산 에스테르, 불포화 폴리아미드, 폴리카르복실산, 폴리카르복실산의 아민 염, 폴리카르복실산의 암모늄 염, 폴리카르복실산의 알킬아민 염, 폴리실록산, 장쇄 폴리아미노아미드 포스페이트 염, 히드록실기가 치환된 폴리카르복실산의 에스테르 및 이들의 개질 생성물, 프리(free) 카르복실기를 갖는 폴리에스테르와 폴리(저급 알킬렌이민)의 반응에 의해 형성된 아미드 또는 이들의 염, (메트)아크릴산-스티렌 코폴리머, (메트)아크릴산-(메트)아크릴레이트 에스테르 코폴리머, 스티렌-말레산 코폴리머, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 피롤리돈과 같은 수용성 수지 또는 수용성 폴리머 화합물; 폴리에스테르; 개질 폴리아크릴레이트; 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드의 부가생성물 및 포스페이트 에스테르 등을 들 수 있다.
상기 수지 타입의 안료 분산제의 시판품으로는 양이온계 수지 분산제로써, 예를 들면, BYK (빅) 케미사의 상품명: DISPER BYK-160, DISPER BYK-161, DISPER BYK-162,DISPER BYK-163, DISPER BYK-164, DISPER BYK-166, DISPER BYK-171, DISPER BYK-182,DISPER BYK-184; 바스프사의 상품명: EFKA-44, EFKA-46, EFKA-47, EFKA-48,EFKA-4010, EFKA-4050, EFKA-4055, EFKA-4020, EFKA-4015, EFKA-4060, EFKA-4300, EFKA-4330, EFKA-4400, EFKA-4406, EFKA-4510, EFKA-4800 ; Lubirzol사의 상품명:SOLSPERS-24000, SOLSPERS-32550, NBZ-4204 /10; 카와켄 파인 케미컬사의 상품명: 히노액트 (HINOACT) T-6000, 히노액트 T-7000, 히노액트 T-8000; 아지노모토사의 상품명: 아지스퍼 (AJISPUR) PB-821, 아지스퍼 PB-822, 아지스퍼 PB-823; 쿄에이샤 화학사의 상품명: 플로렌 (FLORENE) DOPA-17HF, 플로렌 DOPA-15BHF, 플로렌 DOPA-33, 플로렌 DOPA-44 등을 들 수 있다.
상기한 아크릴레이트계 분산제 이외에 다른 수지 타입의 안료 분산제는 각각 단독으로 또는 2종이상을 조합하여 사용할 수 있으며, 아크릴레이트계 분산제와 병용하여 사용할 수도 있다.
상기 분산제의 사용량은 사용되는 양자점 등의 안료의 고형분 100 중량부를 기준으로 5 내지 60 중량부, 더욱 바람직하게는 15 내지 50 중량부의 범위이다. 분산제의 함량이 60 중량부를 넘게 되면 점도가 높아질 수 있으며, 5 중량부 미만일 경우에는 안료의 미립화가 어렵거나, 분산 후 겔화 등의 문제를 야기할 수 있다.
상기 분산수지는 양자점 등 안료의 분산매로 작용을 하는 것으로 선택적으로 첨가될 수 있으며, 분산제의 단독 사용에 비해 분산수지의 혼합사용으로 더욱 우수한 안료 분산 조성물의 제조가 가능하다. 본 발명에서는 별도의 분산수지 없이 알칼리 가용성 수지가 그 역할을 대신 할 수도 있다. 분산수지의 경우 분산매로 작용가능하면 제한없이 사용가능하나 안료분산 조성물로 제조되는 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물의 현상성을 고려하여 알칼리 현상액에 대해 용해성을 갖기 위해 산가가 있는 것이 바람직하다.
산가가 있는 분산수지의 경우 카르복실기와 불포화 결합을 갖는 화합물과 상기 화합물과 공중합이 가능한 불포화 결합을 갖는 화합물을 공중합하여 제조될 수 있다.
카르복실산기와 불포화 결합을 갖는 화합물의 구체적인 예로는 아크릴산, 메타아크릴산, 크로톤산 등의 모노카르복실산류; 푸마르산, 메사콘산, 이타콘산 등의 디카르복실산류; 및 이것들 디카르복실산의 무수물; ω-카르복시폴리카프로락톤모노(메타)아크릴레이트 등의 양 말단에 카르복실기와 수산기를 갖는 폴리머의 모노(메타)아크릴레이트 류 등을 들 수 있으며 아크릴산, 메타아크릴산이 바람직하다. 상기 화합물로 예시한 화합물은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용될 수 있다.
상기 화합물과 공중합이 가능한 불포화 결합을 갖는 화합물의 구체적인 예는 하기와 같으며, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸스티렌, p-클로로스티렌, o-메톡시스티렌, m-메톡시스티렌, p-메톡시스티렌, o-비닐벤질메틸에테르, m-비닐벤질메틸에테르, p-비닐벤질메틸에테르, o-비닐벤질글리시딜에테르, m-비닐벤질글리시딜에테르 또는 p-비닐벤질글리시딜에테르 등의 방향족 비닐 화합물; 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, i-프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, i-부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트 또는 t-부틸(메타)아크릴레이트 등의 알킬(메타)아크릴레이트류; 시클로펜틸(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 2-메틸시클로헥실(메타)아크릴레이트, 트리시클로[5.2.1.0 2,6 ]데칸-8-일(메타)아크릴레이트, 2-디시클로펜타닐옥시에틸(메타)아크릴레이트 또는 이소보르닐(메타)아크릴레이트 등의 지환족(메타)아크릴레이트류; 페닐(메타)아크릴레이트 또는 벤질(메타)아크릴레이트 등의 아릴(메타)아크릴레이트류; 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트 또는 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메타)아크릴레이트류; N-시클로헥실말레이미드, N-벤질말레이미드, N-페닐말레이미드, N-o-히드록시페닐말레이미드, N-m-히드록시페닐말레이미드, N-p-히드록시페닐말레이미드, N-o-메틸페닐말레이미드, N-m-메틸페닐말레이미드, N-p-메틸페닐말레이미드, N-o-메톡시페닐말레이미드, N-m-메톡시페닐말레이미드, N-p-메톡시페닐말레이미드 등의 N-치환 말레이미드계 화합물; (메타)아크릴아미드, N,N-디메틸(메타)아크릴아미드 등의 불포화 아미드 화합물; 3-(메타크릴로일옥시메틸)옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-3-에틸옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-2-트리플루오로메틸옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-2-페닐옥세탄, 2-(메타크릴로일옥시메틸)옥세탄 또는 2-(메타크릴로일옥시메틸)-4-트리플루오로메틸옥세탄 등의 불포화 옥세탄 화합물 등을 들 수 있다.
상기 화합물은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 분산수지의 사용량은 사용되는 양자점 등의 안료의 고형분 100 중량부에 대하여 바람직하게는 5 내지 60 중량부, 더욱 바람직하게는 10 내지 50 중량부의 범위이다. 분산수지의 함량이 60 중량부를 넘게 되면, 분산수지에 의해 점도가 높아질 수 있으며, 5 중량부 미만에서는 분산수지의 양이 불충분하여 미립화된 안료분산 조성물을 얻을 수 없다.
상기 충진제는 구체적으로, 유리, 실리카, 알루미나 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 다른 고분자 화합물은 구체적으로 에폭시 수지, 말레이미드 수지 등의 경화성 수지, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산, 폴리에틸렌글리콜 모노알킬에테르, 폴리플루오로알킬아크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리우레탄 등의 열가소성 수지 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 경화제는 심부 경화 및 기계적 강도를 높이기 위해 사용되며, 구체적으로 에폭시 화합물, 다관능 이소시아네이트 화합물, 멜라민 화합물, 옥세탄 화합물 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 에폭시 화합물은 구체적으로, 비스페놀 A계 에폭시 수지, 수소화 비스페놀 A계 에폭시 수지, 비스페놀 F계 에폭시 수지, 수소화 비스페놀 F계 에폭시 수지, 노블락형 에폭시 수지, 기타 방향족계 에폭시 수지, 지환족계 에폭시 수지, 글리시딜에스테르계 수지, 글리시딜아민계 수지, 또는 이러한 에폭시 수지의 브롬화 유도체, 에폭시 수지 및 그 브롬화 유도체 이외의 지방족, 지환족 또는 방향족 에폭시 화합물, 부타디엔 (공)중합체 에폭시화물, 이소프렌 (공)중합체 에폭시화물, 글리시딜(메타)아크릴레이트 (공)중합체, 트리글리시딜이소시아눌 레이트 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 옥세탄 화합물은 구체적으로, 카르보네이트비스옥세탄, 크실렌비스옥세탄, 아디페이트 비스옥세탄, 테레프탈레이트비스옥세탄, 시클로헥산 디카르복실산비스옥세탄 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 경화제는 경화제와 함께 에폭시 화합물의 에폭시기, 옥세탄 화합물의 옥세탄 골격을 개환 중합하게 할 수 있는 경화 보조 화합물을 병용할 수 있다. 상기 경화 보조 화합물은 구체적으로, 다가 카르본산류, 다가 카르본산 무수물류, 산 발생제 등을 사용할 수 있다. 상기 카르본산 무수물류는 에폭시 수지 경화제로서 시판되는 것을 이용할 수 있다. 시판되는 상기 에폭시 수지 경화제로서는 예를 들면, 상품명(아데카하도나 EH-700)(아데카공업㈜ 제조), 상품명(리카싯도 HH)(신일본이화㈜ 제조), 상품명(MH-700)(신일본이화㈜ 제조) 등을 들 수 있다.
상기에서 예시한 경화제 및 경화 보조 화합물은 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 이용할 수 있다.
상기 밀착 촉진제는 구체적으로, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐 트리스(2-메톡시에톡시)실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시 실란, 3-클로로프로필메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토 프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 및 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 으로 이루어진 군으로부터 선택된 단독 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 밀착 촉진제는 조성물의 고형분 100중량부에 대하여 0.01 내지 10중량부, 바람직하게는 0.05 내지 2 질량부로 포함될 수 있다.
상기 자외선 흡수제는 구체적으로, 2-(3-tert-부틸-2-히드록시-5-메틸페닐)-5-클로로벤조티리아졸, 알콕시벤조페논 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 응집 방지제는 구체적으로 폴리아크릴산 나트륨 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 이용하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되지 않으며, 다양하게 수정 및 변경될 수 있다. 본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해질 것이다.
합성예 1: CdSe (코어)/ ZnS (쉘) 구조의 양자점(형광체) 합성
CdO(0.4 mmol), 아연 아세테이트(Zinc acetate)(4 mmol) 및 올레산(Oleic acid)(5.5 mL)을 1-옥타데센(1-Octadecene) (20 mL)과 함께 반응 용기에 넣고 150℃로 가열하였다. 가열에 의해 아연이 올레인산과 반응하면서 생성된 아세트산(acetic acid)을 제거하기 위해 반응물을 100 mTorr 의 진공 하에 20분간 방치하였다. 반응물을 310℃로 가열하여 투명한 혼합물을 얻은 다음, 이를 20분간 310℃ 상태로 유지한 후, 0.4 mmol의 Se분말과 2.3 mmol의 S 분말을 3mL의 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine)에 용해시킨 Se 및 S 용액을 Cd(OA)2 및 Zn(OA)2 가 들어 있는 반응 용기에 빠르게 주입하였다. 이로부터 얻어진 반응 혼합물을 310℃에서 5분간 성장시킨 후 얼음물 배쓰(ice bath)를 이용하여 성장을 중단시켰다. 얻어진 반응물을 에탄올로 침전시키고, 원심분리기를 이용하여 나노 형광체를 분리하고, 클로로포름(chloroform)과 에탄올을 이용하여 불순물을 세정하였다. 그 결과, 올레인산으로 안정화된 CdSe(코어)/ZnS(쉘) 구조의 양자점을 수득하였다. 합성된 양자점의 발광은 605nm에서 발생하는 것을 Spectrum meter(Ocean Optics사)를 사용하여 확인하였다.
제조예 1: 양자점 분산액의 제조
상기 합성예 1에서 제조된 코어의 직경이 4nm인 양자점 25.0중량부, 분산제로서 아지스파 PB821(아지노모또 파인테크노 가부시끼가이샤 제조) 6중량부 및 용매로서 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 69중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합·분산하여 양자점 분산액을 제조하였다.
합성예 2: 알칼리 가용성 수지의 합성
교반기, 온도계, 환류냉각관이 구비된 1000ml플라스크에 2,2'-(4,4'-(9H-플루오렌-9,9-딜)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(메틸렌)다이옥시란 10중량부, 아크릴릭에시드 30중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 10중량부를 넣고 교반하면서 플라스크의 온도를 100℃까지 서서히 올린다. 이후 테트라메틸암모늄클로라이드를 0.3중량부, 중합금지제 0.01중량부 첨가한 후 3시간 동안 온도를 유지하며 교반하였다. 반응이 종료되면 온도를 서서히 상온으로 내리고 증류수를 첨가하여 침전을 형성시켰다. 필터하여 침전물만 남긴 후, 침전물을 증류수로 2~3회 씻어준 다음 건조시켰다.
이렇게 얻어진 침전물 10중량부를 교반기, 온도계 환류 냉각관, 적하 로트 및 질소 도입관을 구비한 1000ml플라스크에 투입한 다음, 여기에 테트라메틸암모늄클로라이드 3중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 50중량부, 프탈릭언하이드라이드 5중량부를 넣고 질소 치환하였다. 이후 반응액을 교반하며 온도를 110℃로 상승시키고, 그 온도에서 7시간 동안 반응시켰다. 반응 후 5,5'-(페리플루오로프로판-2,2-다일)다이벤조[데]이소크로멘-1,3-다이온 5중량부를 넣고 추가로 6시간 동안 반응시켰다. 정제 후 합성된 알칼리 가용성 수지의 고형분 산가는 123㎎KOH/g 이었으며, GPC로 측정한 중량 평균 분자량은 12,300 이었다.
제조예 2: 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 합성한 안료 분산액 50중량부, 상기 합성예 2에서 합성한 카도계 수지 9.5중량부, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트(KAYARAD DPHA; 닛본가야꾸 제조) 1.98중량부, Irgacure 369(Ciba Specialty Chemical 사 제조) 0.21중량부, 4,4'-디(N,N'-디메틸아미노)-벤조페논(호도가야 카가쿠㈜제조) 0.1중량부, Irgacure OXE01(Ciba Specialty Chemical 사 제조) 0.4중량부, Irgacure OXE03(Ciba Specialty Chemical사 제조) 0.4중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 37.41중량부를 혼합하여 양자점 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 1: 다이크로익 미러를 포함하는 양자점이 포함된 칼라필터의 형성
상기 제조예 2에서 제조한 양자점을 포함하는 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물을 사용하여 패턴을 제조하였다. 즉, 상기 양자점 수지 조성물을 스핀 코팅법으로 OMEGA optical사의 다이크로익 미러로서 적색 파장을 반사하고 청색과 녹색을 투과시키는 특징을 갖는 다이크로익 미러 기판 위에 도포한 다음, 가열판 위에 놓고 100℃의 온도에서 2분간 유지하여 박막을 형성시켰다. 이어서 상기 박막 위에 투과율 100%를 가지는 20㎛ 내지 50㎛의 라인/스페이스 패턴을 갖는 시험 포토마스크를 올려놓고 시험 포토마스크와의 간격을 50㎛로 하여 자외선을 조사하였다. 이때, 자외선 광원은 g, h, i 선을 모두 함유하는 1KW의 고압 수은등을 사용하여 50mJ/㎠의 조도로 조사하였으며, 특별한 광학 필터는 사용하지 않았다. 상기에서 자외선이 조사된 박막을 현상액을 사용하여 30초간 현상하였다. 이 박막이 입혀진 다이크로익 미러 기판을 증류수를 사용하여 세척한 다음, 질소 가스를 불어서 건조하고, 230℃의 가열 오븐에서 20분간 가열하여 박막 패턴을 포함하는 기판을 제조하였다. 상기에서 제조된 패턴의 두께는 3.0㎛이었다.
비교예 1: 양자점이 포함된 칼라필터의 형성(유리기판 사용)
상기 제조예 2에서 제조한 카도계 수지 조성물을 사용하여 패턴을 제조하였다. 즉, 상기 각각의 양자점 수지 조성물을 스핀 코팅법으로 유리 기판 위에 도포한 다음, 가열판 위에 놓고 100℃의 온도에서 2분간 유지하여 박막을 형성시켰다. 이어서 상기 박막 위에 투과율 100%를 가지는 20㎛ 내지 50㎛의 라인/스페이스 패턴을 갖는 시험 포토마스크를 올려놓고 시험 포토마스크와의 간격을 50㎛로 하여 자외선을 조사하였다. 이때, 자외선 광원은 g, h, i 선을 모두 함유하는 1KW의 고압 수은등을 사용하여 50mJ/㎠의 조도로 조사하였으며, 특별한 광학 필터는 사용하지 않았다. 상기에서 자외선이 조사된 박막을 현상액을 사용하여 30초간 현상하였다. 이 박막이 입혀진 유리판을 증류수를 사용하여 세척한 다음, 질소 가스를 불어서 건조하고, 230℃의 가열 오븐에서 20분간 가열하여 박막 패턴을 포함하는 기판을 제조하였다. 상기에서 제조된 패턴의 두께는 3.0㎛이었다.
시험예 : 칼라필터의 발광 강도 측정
상기 실시예 1 및 제조예 1에서 제조된 칼라필터 중 20 x 20 mm 정사각형의 패턴으로 형성된 부분에 대하여 365 nm Tube형 4 W UV조사기(VL-4LC, VILBER LOURMAT)로 UV를 조사하고, 광 변환 영역에서 660nm의 발광강도를 Spectrum meter(Ocean Optics사)를 이용하여 측정하였다. 상기 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1의 컬러필터 비교예 1의 컬러필터
휘도(강도)
(660nm 파장)
43,100 21,700
상기 표 1에서 확인된 바와 같이, 다이크로익 미러 기판을 사용한 본 발명의 칼라필터의 경우 유리 기판을 사용한 칼라필터(비교예 1)보다 휘도 값이 2배 이상 현저하게 향상된 것을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 다이크로익 미러 기판; 및
    상기 기판 위에 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물로 형성된 패턴;을 포함하는 칼라필터.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물은 (A) 양자점, (B) 알칼리 가용성 수지, (C) 광중합성 화합물, (D) 광중합 개시제, 및 (E) 용제를 포함하는 것을 특징으로 하는 칼라필터.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 (A) 양자점은 II-VI족 반도체 화합물, III-V족 반도체 화합물, IV-VI족 반도체 화합물, 및 IV족 원소 또는 이를 포함하는 화합물로부터 선택되는 1종 이상을 포함하며;
    균질한(homogeneous) 단일 구조, 코어-쉘(core-shell) 구조, 그래디언트(gradient) 구조, 또는 이들의 혼합 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 칼라필터.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 (A) 양자점은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP 및 InAs로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하며, 코어-쉘 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 칼라필터.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물은
    양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물에 포함된 고형분 총 중량에 대하여,
    (A) 양자점 3 내지 80 중량%
    (B) 알칼리 가용성 수지 5 내지 80 중량%
    (C) 광중합성 화합물 5 내지 45중량%, 및
    (D) 광중합 개시제 0.01 내지 32 중량%를 포함하며;
    양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물의 총 중량을 기준으로
    (E) 용제 60 내지 90 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 칼라필터.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 양자점은 레드(Red) 또는 그린(Green) 발광체이고,
    상기 다이크로익 미러는 파장이 450nm 미만인 빛은 투과시키며, 450nm를 초과하는 빛은 반사하는 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 칼라필터.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 450nm를 초과하는 빛은 레드(Red) 광 또는 그린(Green) 광인 것을 특징으로 하는 칼라필터.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 양자점을 포함하는 감광성 수지 조성물은 평균 입경이 10 내지 500nm인 산란입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 칼라필터.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중의 어느 한 항의 칼라필터를 구비한 화상표시장치.
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