KR20170109762A - 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상표시장치 - Google Patents

감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상표시장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 감광성 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 양자점 및 분산제를 포함하는 양자점 분산액을 포함하며, 상기 양자점은 코어-쉘 형태로 형성되고, 상기 쉘의 두께는 상기 코어 직경 대비 0.5 내지 5배인 것을 특징으로 한다.

Description

감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상표시장치{PHOTOSENSITIVE RESIN COMPOSITION, COLOR FILTER AND IMAGE DISPLAY DEVICE PRODUCED USING THE SAME}
본 발명은 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상표시장치에 관한 것이다.
디스플레이 산업은 CRT(cathode-ray tube)에서 PDP(plasma display panel), OLED(organic light-emitting diode), LCD(liquid-crystal display) 등으로 대변되는 평판디스플레이로 급격한 변화를 진행해 왔다. 그 중 LCD는 얇고 가벼우면서 우수한 해상력과 저전력 소모 등의 장점이 있어서 거의 모든 산업에서 사용되는 화상표시장치로 널리 이용되고 있으며, 앞으로도 큰 시장 확대가 예상된다.
LCD는 광원으로부터 발생한 백색광이 액정셀을 통과하면서 투과율이 조절되고 적색, 녹색, 청색의 컬러필터를 투과해 나오는 3원색이 혼합되어 풀칼라를 구현한다.
컬러필터는 백색광에서 적색, 녹색 및 청색의 3가지 색을 추출하여 미세한 화소단위로 가능하게 하는 박막 필름형 광학부품으로서 한 화소의 크기가 수십에서 수백 마이크로미터 정도이다. 이러한 컬러필터는 각각의 화소 사이의 경계부분을 차광하기 위해서 투명 기판상에 정해진 패턴으로 형성된 블랙 매트릭스 층 및 각각의 화소를 형성하기 위해 복수의 색(통상적으로, 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B))의 3원색을 정해진 순서로 배열한 화소부가 차례로 적층된 구조를 취하고 있다.
따라서 컬러필터는 LCD에서 색을 표현하는 핵심적인 부품으로 평판디스플레이의 보급과 함께 노트북PC, 모니터, 휴대단말기 등 폭넓은 용도로 채용되어 왔다. 보다 생생한 화질 구현과 타 디스플레이와의 품질 우위를 위해서 고색순도, 고투과 및 저반사형 컬러필터 제조기술이 활발히 연구되고 있다.
일반적으로 컬러필터는 안료 분산법, 전착법, 인쇄법, 염색법, 전사법, 잉크젯 방식 등에 의하여 3종 이상의 색상을 투명 기판상에 코팅하여 제조한다. 최근에는 품질, 정도, 성능면에서 우수한 안료 분산형의 감광성 수지를 이용한 안료 분산법이 주류를 이룬다.
컬러 필터를 구현하는 방법 중의 하나인 안료 분산법은 흑색 매트릭스가 제공된 투명한 기질 위에 착색제를 비롯하여 알칼리 가용성 수지, 광중합 단량체, 광중합 개시제, 에폭시 수지, 용제, 기타 첨가제를 포함하는 자발광 수지 조성물을 코팅하고, 형성하고자 하는 형태의 패턴을 노광한 후, 비노광 부위를 용제로 제거하여 경화시키는 일련의 과정을 반복함으로써 착색 박막을 형성하는 방법으로, 휴대폰, 노트북, 모니터, TV 등의 LCD를 제조하는 데 활발하게 응용되고 있다.
근래에는 여러 가지 장점을 가지는 안료 분산법을 이용한 컬러필터용 감광성 수지 조성물에 있어서도 우수한 패턴 특성뿐만 아니라 높은 색재현율과 함께 고휘도 및 고명암비 등 더욱 향상된 성능이 요구되고 있는 실정이다.
안료는 용제에 녹지 않고 미세한 입자상태로 존재하기 때문에 최근에 요구되는 더 선명하고 더 다양한 색상을 표시하기에는 한계점에 도달했다. 반면, 염료는 안료보다 색 특성이 우수하여 안료를 염료로 대체하고자 하는 연구가 진행되어 왔다. 그러나, 염료도 빛이나 용제들에 대한 내구성이 떨어지기 때문에 이를 개선하는 것과 염료가 용제에 녹긴 하지만 컬러필터 생산에 사용되는 용제에 대한 충분한 용해도를 확보하는 것 등의 문제점이 남아있다.
또한 염료나 안료를 착색제로 이용하는 경우, 광원의 투과 효율을 저하시키는 문제를 야기한다. 상기 투과 효율의 저하는 결과적으로 화상표시장치의 색재현성을 낮추게 되어 결국 고품질의 화면 구현을 어렵게 한다.
이에 우수한 패턴 특성뿐만 아니라 보다 다양한 색상 표현, 높은 색재현율과 함께 고휘도 및 고명암비 등 더욱 향상된 성능이 요구됨에 따라 염료나 안료 대신 자체 발광하는 양자점(Quantum Dot)의 사용이 제안되었다.
양자점은 광원에 의해 자체 발광하며 가시광선 및 적외선 영역의 광을 발생시키기 위해 사용될 수 있다. 상기 양자점은 벌크 여기자 보어 반지름(bulk exciton Bohr radius)보다 더 작은, 1 내지 20㎚의 직경을 통상적으로 갖는 -Ⅵ,-,-족 반도체 재료들의 작은 결정들이다. 이러한 양자점의 광학 및 광전자 특성들은, 양자점의 물리적 크기를 변화시킴으로써 튜닝 및 조정될 수 있다. 이때 양자점은 흡수 개시(onset) 파장보다 더 짧은 파장들을 흡수하고, 흡수 개시 파장에서 광을 방출한다. 상기 양자점의 발광 스펙트럼들의 대역폭은, 온도 의존성 도플러 확장(Doppler broadening), 하이젠베르크 불확정성 원리(Heisenberg Uncertainty Principle) 및 양자점의 크기 분포와 관련된다. 이러한 양자점의 방출 대역은 크기를 변화시킴으로써 제어될 수 있어, 통상의 염료나 안료를 이용하여 도달 불가한(unattainable) 색들의 범위를 생성할 수 있다.
대한민국 특허공개 제2013-0000506호는 광원; 및 상기 광원으로부터 출사되는 광이 입사되는 표시패널을 포함하고, 상기 표시패널은 다수 개의 색 변환부들을 포함하고, 상기 색 변환부들은 상기 광의 파장을 변환시키는 다수 개의 파장 변환 입자들; 및 상기 광에서 소정의 파장 대의 광을 흡수하는 다수 개의 컬러 필터 입자들을 포함하는 표시장치를 개시하고 있다.
그러나 상기 선행문헌은 감광성 수지 조성물에 대한 설명은 전혀 기재되어 있지 않으며, 다순 양자점 및 안료, 염료의 혼합물이 컬러필터에 포함된다는 내용을 개시하고 있으며, 상기 양자점은 광효율 유지를 위해 열공정의 제약이 있는 문제점이 있다.
보다 상세하게는 양자점을 컬러필터의 발광 물질로 사용할 경우 발광 파형을 좁힐 수 있고 안료에서는 구현하지 못하는 높은 색 구현 능력을 가지게 되며, 우수한 휘도 특성을 지닌다. 그러나 컬러필터 제조에서 수행하는 양자점의 낮은 안정성으로 인해 표면에 결정 등이 발생하여 양자점의 발광 효율이 크게 떨어지는 문제가 발생하였다.
더불어, 양자점은 입자 크기가 나노 수준을 가지므로 안료나 염료와 같은 벌크(bulk) 상태의 물질과는 다른 물리적 특성을 갖는다. 즉, 양자점에 의해 자발광 된 빛은 360°로 발광하는데, 이때 굴절률 차이로 인해 컬러필터 내부에 빛이 갇히거나 측면방향으로도 빛이 누설된다. 또한, 내부 양자효율이 20% 수준으로, 양자점에 의해 발광된 빛이 외부로 빠져 나오는 정도가 매우 낮다. 결과적으로 양자점을 구비한 컬러필터의 경우 원하는 수준의 발광 강도를 확보할 수 없고, 이에 따라 컬러필터의 휘도 저하 및 화상표시장치의 품질 저하를 가져온다.
대한민국 특허공개 제2013-0000506호(엘지이노텍 주식회사, 2013.01.03)
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로서, 코어와 쉘로 이루어진 양자점을 사용하는 경우, 상기 쉘의 두께를 코어 직경 대비 두껍게 함으로써 열안정성을 향상시킬 수 있는 감광성 수지 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상표시장치를 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 감광성 수지 조성물은 양자점 및 분산제를 포함하는 양자점 분산액을 포함하며, 상기 양자점은 코어-쉘 형태로 형성되고, 상기 쉘의 두께는 상기 코어 직경 대비 0.5 내지 5배인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 자발광 감광성 수지 조성물로 제조된 컬러필터 및 이를 포함하는 화상표시장치를 특징으로 한다.
상기한 바와 같이 본 발명에 따른 감광성 수지 조성물은 양자점 및 분산제 및 분산수지를 포함하는 양자점 분산액을 포함하며, 상기 양자점은 코어-쉘 형태로 형성되어, 상기 쉘의 두께는 상기 코어 직경 대비 두껍게 형성함으로써 열안정성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 실시예 1 및 비교예 1의 휘도를 측정하여 나타낸 것이다.
본 발명에 따른 감광성 수지 조성물은 양자점 분산액, 알칼리 가용성 수지, 광중합성 화합물, 광중합 개시제 및 용제를 포함할 수 있다.
양자점 분산액
양자점 분산액은 양자점 및 분산제를 포함하고, 분산수지를 더 포함할 수 있으며, 보다 자세히 후술하기로 한다.
양자점
양자점(Quantum Dot; QD)은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP 및 InAs 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
이때, 양자점은 II-VI족 반도체 화합물; III-V족 반도체 화합물; IV-VI족 반도체 화합물; IV족 원소 또는 이를 포함하는 화합물; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함할 수 있다.
상기 양자점은 코어 및 코어를 덮은 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조를 가지며, 상기 코어는 CdSe, CdS, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdSeTe, CdZnS, CdSeS, PbSe, PbS, PbTe, AgInZnS, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP, InZnP, InGaP, InGaN, InAs 및 ZnO 중 적어도 하나를 포함하며, 상기 쉘은 CdS, CdSe, CdTe, CdO, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, InP, InS, GaP, GaN, GaO, InZnP, InGaP, InGaN, InZnSCdSe, PbS, TiO, SrSe 및 HgSe 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
이때, 쉘의 두께는 코어 직경 대비 0.5 내지 5배인 것이 바람직하며, 0.5 내지 3배인 것이 보다 바람직하다. 상기 쉘의 두께가 코어 직경 대비 0.5배 미만일 경우에는 내열성이 저하되어 신뢰성이 감소할 수 있으며, 쉘의 두께가 코어 직경 대비 3배 초과일 경우에는 휘도가 저하될 수 있다.
양자점의 코어 직경은 스펙트럼과 관련이 있다. 이때, 양자점의 코어와 셀을 포함하는 두께는 산란 측정기와 투과 전자 현미경을 통해 측정할 수 있다. 양자점의 코어 직경이 변경될 경우에는 스펙트럼이 변하기 때문에 스펙트럼을 확인하여 양자점의 크기를 확인할 수 있다.
분산제
상기 분산제는 안료의 탈응집 및 안정성 유지를 위해 첨가되는 것으로서 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 분산제는 바람직하게는 부틸메타아크릴레이트(BMA) 또는 N,N-디메틸아미노에틸메타아크릴레이트(DMAEMA)를 포함하는 아크릴레이트계 분산제 (이하, 아크릴레이트계 분산제라고 함)를 포함하는 것이 좋다. 상기 아크릴레이트계 분산제의 시판품으로는 DISPER BYK-D-110, DISPER BYK-111, DISPER BYK-112, DISPER BYK-101, DISPER BYK-102, DISPER BYK-103, DISPER BYK-106, DISPER BYK-2000, DISPER BYK-2001, DISPER BYK-2070 또는 DISPER BYK-2150 등을 들 수 있다.
상기 아크릴레이트계 분산제는 각각 단독으로 또는 2종이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 분산제는 상기한 아크릴레이트계 분산제 이외에 다른 수지 타입의 안료 분산제를 사용할 수도 있다. 상기 다른 수지 타입의 안료 분산제로는 공지된 수지 타입의 안료 분산제, 특히 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트로 대표되는 폴리카르복실산 에스테르, 불포화 폴리아미드, 폴리카르복실산, 폴리카르복실산의 아민 염, 폴리카르복실산의 암모늄 염, 폴리카르복실산의 알킬아민 염, 폴리실록산, 장쇄 폴리아미노아미드 포스페이트 염, 히드록실기가 치환된 폴리카르복실산의 에스테르 및 이들의 개질 생성물, 프리(free) 카르복실기를 갖는 폴리에스테르와 폴리(저급 알킬렌이민)의 반응에 의해 형성된 아미드 또는 이들의 염, (메트)아크릴산-스티렌 코폴리머, (메트)아크릴산-(메트)아크릴레이트 에스테르 코폴리머, 스티렌-말레산 코폴리머, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 피롤리돈과 같은 수용성 수지 또는 수용성 폴리머 화합물; 폴리에스테르; 개질 폴리아크릴레이트; 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드의 부가생성물 및 포스페이트 에스테르 등을 들 수 있다.
상기 수지 타입의 안료 분산제의 시판품으로는 양이온계 수지 분산제로써, 예를 들면, BYK(빅) 케미사의 상품명: DISPER BYK-160, DISPER BYK-161, DISPER BYK-162,DISPER BYK-163, DISPER BYK-164, DISPER BYK-166, DISPER BYK-171, DISPER BYK-182,DISPER BYK-184; 바스프사의 상품명: EFKA-44, EFKA-46, EFKA-47, EFKA-48,EFKA-4010, EFKA-4050, EFKA-4055, EFKA-4020, EFKA-4015, EFKA-4060, EFKA-4300, EFKA-4330, EFKA-4400, EFKA-4406, EFKA-4510, EFKA-4800 ; Lubirzol사의 상품명:SOLSPERS-24000, SOLSPERS-32550, NBZ-4204 /10; 카와켄 파인 케미컬사의 상품명: 히노액트 (HINOACT) T-6000, 히노액트 T-7000, 히노액트 T-8000; 아지노모토사의 상품명: 아지스퍼 (AJISPUR) PB-821, 아지스퍼 PB-822, 아지스퍼 PB-823; 쿄에이샤 화학사의 상품명: 플로렌 (FLORENE) DOPA-17HF, 플로렌 DOPA-15BHF, 플로렌 DOPA-33, 플로렌 DOPA-44 등을 들 수 있다.
상기한 아크릴레이트계 분산제 이외에 다른 수지 타입의 안료 분산제는 각각 단독으로 또는 2종이상을 조합하여 사용할 수 있으며, 아크릴레이트계 분산제와 병용하여 사용할 수도 있다.
상기 분산제는 안료의 고형분 100 중량부에 대하여 5 내지 60 중량부, 더욱 바람직하게는 15 내지 50 중량부로 포함될 수 있다. 분산제의 함량이 상기 범위를 초과할 경우에는 점도가 높아질 수 있으며, 상기 범위 미만일 경우에는 안료의 미립화가 어렵거나, 분산 후 겔화 등의 문제를 야기할 수 있다.
분산수지
상기 분산수지는 양자점의 분산매로 작용을 하는 것으로 선택적으로 첨가될 수 있으며, 분산제의 단독 사용에 비해 분산수지의 혼합사용으로 더욱 우수한 안료 분산 조성물의 제조가 가능하다. 분산수지의 경우 분산매로 작용 가능하면 제한없이 사용가능하나 안료 분산 조성물로 제조되는 착색 감광성 수지 조성물의 현상성을 고려하여 알칼리 현상액에 대해 용해성을 갖기 위해 산가가 있는 것이 바람직하다.
여기서 산가란, 아크릴계 중합체 1g을 중화하는 데 필요한 수산화칼륨의 양 (mg)으로서 측정되는 값이며, 통상적으로 수산화칼륨 수용액을 사용하여 적정함으로써 구할 수 있다.
산가가 있는 분산수지의 경우 카르복실기와 불포화 결합을 갖는 화합물과 공중합이 가능한 불포화 결합을 갖는 화합물을 공중합하여 제조가 가능하다.
카르복실산기와 불포화 결합을 갖는 화합물의 구체적인 예로는 아크릴산, 메타아크릴산, 크로톤산 등의 모노카르복실산류; 푸마르산, 메사콘산, 이타콘산 등의 디카르복실산류; 및 이것들 디카르복실산의 무수물; ω-카르복시폴리카프로락톤모노(메타)아크릴레이트 등의 양 말단에 카르복실기와 수산기를 갖는 폴리머의 모노(메타)아크릴레이트 류 등을 들 수 있으며 아크릴산, 메타아크릴산이 바람직하다.
상기 카르복실기와 불포화 결합을 갖는 화합물로 예시한 화합물은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용될 수 있다. 상기 카르복실기와 불포화 결합을 갖는 화합물과 공중합이 가능한 불포화 결합을 갖는 화합물의 구체적인 예는 하기와 같으며, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸스티렌, p-클로로스티렌, o-메톡시스티렌, m-메톡시스티렌, p-메톡시스티렌, o-비닐벤질메틸에테르, m-비닐벤질메틸에테르, p-비닐벤질메틸에테르, o-비닐벤질글리시딜에테르, m-비닐벤질글리시딜에테르 또는 p-비닐벤질글리시딜에테르 등의 방향족 비닐 화합물; 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, i-프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, i-부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트 또는 t-부틸(메타)아크릴레이트 등의 알킬(메타)아크릴레이트류; 시클로펜틸(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 2-메틸시클로헥실(메타)아크릴레이트, 트리시클로[5.2.1.0 2,6 ]데칸-8-일(메타)아크릴레이트, 2-디시클로펜타닐옥시에틸(메타)아크릴레이트 또는 이소보르닐(메타)아크릴레이트 등의 지환족(메타)아크릴레이트류; 페닐(메타)아크릴레이트 또는 벤질(메타)아크릴레이트 등의 아릴(메타)아크릴레이트류; 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트 또는 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메타)아크릴레이트류; N-시클로헥실말레이미드, N-벤질말레이미드, N-페닐말레이미드, N-o-히드록시페닐말레이미드, N-m-히드록시페닐말레이미드, N-p-히드록시페닐말레이미드, N-o-메틸페닐말레이미드, N-m-메틸페닐말레이미드, N-p-메틸페닐말레이미드, N-o-메톡시페닐말레이미드, N-m-메톡시페닐말레이미드, N-p-메톡시페닐말레이미드 등의 N-치환 말레이미드계 화합물; (메타)아크릴아미드, N,N-디메틸(메타)아크릴아미드 등의 불포화 아미드 화합물; 3-(메타크릴로일옥시메틸)옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-3-에틸옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-2-트리플루오로메틸옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-2-페닐옥세탄, 2-(메타크릴로일옥시메틸)옥세탄 또는 2-(메타크릴로일옥시메틸)-4-트리플루오로메틸옥세탄 등의 불포화 옥세탄 화합물 등을 들 수 있다.
상기 공중합이 가능한 불포화 결합을 갖는 화합물로 예시한 화합물은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 분산수지는 안료의 고형분 100 중량부에 대하여 바람직하게는 5 내지 60 중량부, 더욱 바람직하게는 10 내지 50 중량부로 포함될 수 있다. 분산수지의 함량이 상기 범위를 초과할 경우에는 분산수지에 의해 점도가 높아질 수 있으며, 상기 범위 미만일 경우에는 분산수지의 양이 불충분하여 미립화된 안료분산 조성물을 얻을 수 없다.
알칼리 가용성 수지
알칼리 가용성 수지는 광이나 열의 작용에 의한 반응성 및 알칼리 용해성을 가지며 착색제를 비롯한 고형분의 분산매로서 작용하며 결착 수지의 기능을 하며, 이는 수지 조성물을 이용한 필름 제조의 현상 단계에서 사용된 알칼리성 현상액에 용해 가능한 결합제 수지라면 어느 것이든 사용 가능하다.
바람직하기로, 상기 알칼리 가용성 수지는 저유전율을 확보할 수 있도록 카도계 수지를 사용한다. 구체적으로, 카도계 수지로는 비스(4-히드록시페닐)설폰, 비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)설폰 및 비스(4-히드록시-3,5-디클로로페닐)설폰, 비스(4-히드록시페닐)헥사플루오로프로판, 비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)헥사플루오로프로판 및 비스(4-히드록시-3,5-디클로로페닐)헥사플루오로프로판, 비스(4-히드록시페닐)디메틸실란, 비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)디메틸실란, 비스(4-히드록시-3,5-디클로로페닐)디메틸실란, 비스(4-히드록시페닐)메탄, 비스(4-히드록시-3,5-디클로로페틸)메탄, 비스(4-히드록시-3,5-디브로모페닐)메탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3,5-디클로로페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3-메틸페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3-클로로페닐)프로판, 비스(4-히드록시페닐)에테르, 비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)에테르, 비스(4-히드록시-3,5-디클로페닐)에테르, 9,9-비스(4-히드록시페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-클로로페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-브로모페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-플루오로페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-메톡시페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3,5-디클로로페닐)플루오렌 및 9,9-비스(4-히드록시-3,5-디브로모페닐)플루오렌 등으로부터 얻어진 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
바람직하기로, 상기 알칼리 가용성 수지는 20 내지 200 (KOH mg/g)의 산가를 갖는 것을 선정하여 사용한다. 산가는 아크릴계 중합체 1g을 중화하는데 필요한 수산화칼륨의 양(mg)으로서 측정되는 값으로 용해성에 관여한다. 수지의 산가가 상기 범위에 속하게 되면 현상액 중의 용해성이 향상되어 비-노출부가 쉽게 용해되고 감도가 증가하여 결과적으로 노출부의 패턴이 현상시에 남아서 잔막율(film remaining ratio)이 개선되는 이점이 있다.
또한, 상기 알칼리 가용성 수지는 표면 경도 향상을 위해 분자량 및 분자량 분포도(MW/MN)의 한정을 고려할 수 있다. 바람직하기로 중량평균분자량이 3,000 내지 200,000, 바람직하게는 5,000 내지 100,000이 되도록 하고, 분자량 분포도는 1.5 내지 6.0, 바람직하기로 1.8 내지 4.0의 범위를 갖도록 직접 중합하거나 구입하여 사용한다. 상기 범위의 분자량 및 분자량 분포도를 갖는 알칼리 가용성 수지는 이미 언급한 경도가 향상, 높은 잔막율 뿐만 아니라 현상액 중의 비-노출부의 용해성이 탁월하고 해상도를 향상시킬 수 있다.
상기 카도계 수지와 같은 알칼리 가용성 수지는 전체 감광성 수지 조성물 100 중량%에 대하여 5 내지 80 중량%, 바람직하기로 7 내지 50 중량%를 포함할 수 있다. 알칼리 가용성 수지의 상기 함량은 현상액에 대한 용해도와, 패턴 형성 등을 다각적으로 고려하여 선정된 범위로서, 상기 범위 내에서 사용할 경우 현상액에 대한 용해성이 충분하여 패턴 형성이 용이하며, 현상시에 노광부의 화소 부분의 막감소가 방지되어 비화소 부분의 누락성이 양호해질 수 있다.
광중합성 화합물
광중합성 화합물은 후술하는 광중합 개시제의 작용으로 중합할 수 있는 화합물이면 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 단관능 광중합성 화합물, 2관능 광중합성 화합물 또는 3관능 이상의 다관능 광중합성 화합물 등을 들 수 있다.
상기 단관능 단량체의 구체적인 예로는, 노닐페닐카르비톨아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트, 2-에틸헥실카르비톨아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, N-비닐피롤리돈 등을 들 수 있으며 시판품으로는 아로닉스 M-101 (도아고세이), KAYARAD TC-110S (닛본가야꾸) 또는 비스코트 158 (오사카 유키 가가쿠 고교) 등을 들 수 있다.
상기 2관능 단량체의 구체적인 예로는 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A의 비스(아크릴로일옥시에틸)에테르, 3-메틸펜탄디올디(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있으며 시판품으로는 아로닉스 M-210, M-1100, 1200(도아고세이), KAYARAD HDDA (닛본가야꾸), 비스코트 260 (오사카 유키 가가쿠 고교), AH-600, AT-600 또는 UA-306H (교에이샤 가가꾸사) 등이 있다.
상기 3관능 이상의 다관능 광중합성 화합물의 구체적인 예로는 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 에톡실레이티드트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 프로폭실레이티드트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 티펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 에톡실레이티드디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 프로폭실레이티드디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트 등이 있으며, 시판품으로는 아로닉스 M-309, TO-1382 (도아고세이), KAYARAD TMPTA, KAYARAD DPHA 또는 KAYARAD DPHA-40H (닛본가야꾸) 등이 있다.
상기에서 예시한 광중합성 화합물 중에서도 3관능 이상의 (메타)아크릴산에스테류 및 우레탄(메타)아크릴레이트가 중합성이 우수하며 강도를 향상시킬 수 있다는 점에서 특히 바람직하다.
상기에서 예시한 광중합성 화합물은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 광중합성 화합물은 본 발명의 감광성 수지 조성물의 고형분 총 중량%에 대하여 5 내지 45중량% 포함되는 것이 바람직하고, 7 내지 45 중량%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. 상기 광중합성 화합물이 상기 범위로 포함되는 경우에는 화소부의 강도나 평활성이 양호할 수 있다.
광중합 개시제
상기 광중합 개시제는 광중합성 화합물을 중합시킬 수 있는 것이면 그 종류를 특별히 제한하지 않고 사용할 수 있다.
특히, 상기 광중합 개시제는 중합특성, 개시효율, 흡수파장, 입수성 또는 가격 등의 관점에서 아세토페논계 화합물, 벤조페논계 화합물, 트리아진계 화합물, 비이미다졸계 화합물, 옥심 화합물 및 티오크산톤계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 아세토페논계 화합물의 구체적인 예로는 디에톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 2-히드록시-1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-메틸프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-(4-메틸티오페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판-1-온 또는 2-(4-메틸벤질)-2-(디메틸아미노)-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온 등을 들 수 있다.
상기 벤조페논계 화합물로서는, 예를 들면 벤조페논, 0-벤조일벤조산 메틸, 4-페닐벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸디페닐술피드, 3,3',4,4'-테트라(tert-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논 또는 2,4,6-트리메틸벤조페논 등이 있다.
상기 트리아진계 화합물의 구체적인 예로는 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시나프틸)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-피페로닐-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시스티릴)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(5-메틸퓨란-2-일)에테닐]-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(퓨란-2-일)에테닐]-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(4-디에틸아미노-2-메틸페닐)에테닐]-1,3,5-트리아진 또는 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(3,4-디메톡시페닐)에테닐]-1,3,5-트리아진 등을 들 수 있다.
상기 비이미다졸 화합물의 구체적인 예로는 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라(알콕시페닐)비이미다졸, 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라(트리알콕시페닐)비이미다졸, 2,2-비스(2,6-디클로로페닐)-4,4’5,5’-테트라페닐-1,2’-비이미다졸 또는 4,4',5,5' 위치의 페닐기가 카르보알콕시기에 의해 치환되어 있는 이미다졸 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸 또는 2,2-비스(2,6-디클로로페닐)-4,4’5,5’-테트라페닐-1,2’-비이미다졸이 바람직하게 사용된다.
상기 옥심 화합물의 구체적인 예로는 o-에톡시카르보닐-α-옥시이미노-1-페닐프로판-1-온 등을 들 수 있으며, 시판품으로 바스프사의 OXE01, OXE02가 대표적이다.
상기 티오크산톤계 화합물로서는, 예를 들면 2-이소프로필티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2,4-디클로로티오크산톤 또는 1-클로로-4-프로폭시티오크산톤 등이 있다.
또한, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위 내에서, 상기 이외의 광중합 개시제 등을 추가로 병용할 수도 있다. 예컨대, 벤조인계 화합물 또는 안트라센계 화합물 등을 들 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 벤조인계 화합물로는 예를 들면, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르 또는 벤조인이소부틸에테르 등이 있다.
상기 안트라센계 화합물로서는, 예를 들면 9,10-디메톡시안트라센, 2-에틸-9,10-디메톡시안트라센, 9,10-디에톡시안트라센 또는 2-에틸-9,10-디에톡시안트라센 등이 있다.
그 밖에 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥시드, 10-부틸-2-클로로아크리돈, 2-에틸안트라퀴논, 벤질, 9,10-페난트렌퀴논, 캄포퀴논, 페닐클리옥실산 메틸 또는 티타노센 화합물 등을 광중합 개시제로서 추가로 병용하여 사용할 수 있다.
상기 광중합 개시제는 본 발명의 감광성 수지 조성물의 고형분 총 중량%에 대하여 알칼리 가용성 수지와 광중합성 화합물의 합에 대해서 0.1 내지 40 중량%, 바람직하게는 1 내지 30 중량% 포함될 수 있다. 상기 광중합 개시제가 상기 범위 내에 있으면, 감광성 수지 조성물이 고감도화되어 노광 시간이 단축되므로 생산성이 향상되며 높은 해상도를 유지할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 상술한 조건의 조성물을 사용하여 형성한 화소부의 강도와 상기 화소부의 표면에서의 평활성이 양호해질 수 있다.
용제
상기 용제는 감광성 수지 조성물에 포함되는 다른 성분들을 용해시키는데 효과적인 것이면, 통상의 감광성 수지 조성물에서 사용되는 용제를 특별히 제한하지 않고 사용할 수 있으며, 특히 에테르류, 방향족 탄화수소류, 케톤류, 알콜류, 에스테르류 또는 아미드류 등이 바람직하다.
상기 용제는 구체적으로 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르, 디프로필렌글리콜디프로필에테르, 디프로필렌글리콜디부틸에테르 등의 에테르류; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸아밀케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥사놀, 시클로헥산올, 에틸렌글리콜, 글리세린 등의 알코올류; 3-에톡시프로피온산에틸, 3-메톡시프로피온산메틸, 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 아밀아세테이트, 메틸락테이트, 에틸락테이트, 부틸락테이트, 3-메톡시부틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시-1-부틸아세테이트, 메톡시펜틸아세테이트, 에틸렌글리콜모노아세테이트, 에틸렌글리콜디아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노아세테이트, 디에틸렌글리콜디아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 또는 γ-부티로락톤 등의 에스테르류 등을 들 수 있다.
상기 용제는 도포성 및 건조성면에서 비점이 100℃ 내지 200℃인 유기 용제가 바람직하며 좀더 바람직하게는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 시클로헥사논, 에틸락테이트, 부탈락테이트, 3-에톡시프로피온산에틸 또는 3-메톡시프로피온산메틸 등을 이용할 수 있다.
상기 예시한 용제는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 용제는 본 발명의 감광성 수지 조성물의 100 중량%에 대하여 60 내지 90 중량%, 바람직하게는 70 내지 85 중량% 포함될 수 있다. 상기 용제가 상기 범위로 포함되면, 롤 코터, 스핀 코터, 슬릿 앤드 스핀 코터, 슬릿 코터 (다이 코터라고도 하는 경우가 있음) 또는 잉크젯 등의 도포 장치로 도포했을 때 도포성이 양호해지는 효과를 얻을 수 있다.
<컬러필터>
본 발명의 컬러필터는 화상표시장치에 적용되는 경우에, 표시장치 광원의 광에 의해 발광하므로, 보다 뛰어난 광 효율을 구현할 수 있다. 또한, 색상을 가진 광이 방출되는 것이므로 색 재현성이 보다 우수하고, 광루미네선스에 의해 전 방향으로 광이 방출되므로 시야각도 개선될 수 있다.
컬러필터는 기판 및 상기 기판의 상부에 형성된 패턴층을 포함한다.
기판은 컬러필터 자체 기판일 수 있으며, 또는 디스플레이 장치 등에 컬러필터가 위치되는 부위일 수도 있는 것으로, 특별히 제한되지 않는다. 상기 기판은 유리, 실리콘(Si), 실리콘 산화물(SiOx) 또는 고분자 기판일 수 있으며, 상기 고분자 기판은 폴리에테르설폰(polyethersulfone, PES) 또는 폴리카보네이트(polycarbonate, PC) 등일 수 있다.
패턴층은 본 발명의 감광성 수지 조성물을 포함하는 층으로, 상기 감광성 수지 조성물을 도포하고 소정의 패턴으로 노광, 현상 및 열경화하여 형성된 층일 수 있다.
상기 감광성 수지 조성물로 형성된 패턴층은 적 양자점 입자를 함유한 적색 패턴층, 녹 양자점 입자를 함유한 녹색 패턴층, 및 청 양자점 입자를 함유한 청색 패턴층을 구비할 수 있다. 광 조사시 적색 패턴층은 적색광을, 녹색 패턴층은 녹색광을, 청색 패턴층은 청색광을 방출한다.
그러한 경우에 화상표시장치에 적용시 광원의 방출광이 특별히 한정되지 않으나, 보다 우수한 색 재현성의 측면에서 청색광을 방출하는 광원을 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 패턴층은 적색 패턴층, 녹색 패턴층 및 청색 패턴층 중 2종 색상의 패턴층만을 구비할 수도 있다. 그러한 경우에는 상기 패턴층은 양자점 입자를 함유하지 않는 투명 패턴층을 더 구비한다.
2종 색상의 패턴층만을 구비하는 경우에는 포함하지 않은 나머지 색상을 나타내는 파장의 빛을 방출하는 광원을 사용할 수 있다. 예를 들면, 적색 패턴층 및 녹색 패턴층을 포함하는 경우에는, 청색광을 방출하는 광원을 사용할 수 있다. 그러한 경우에 적 양자점 입자는 적색광을, 녹 양자점 입자는 녹색광을 방출하고, 투명 패턴층은 청색광이 그대로 투과하여 청색을 나타낸다.
상기와 같은 기판 및 패턴층을 포함하는 컬러필터는, 각 패턴 사이에 형성된 격벽을 더 포함할 수 있으며, 블랙 매트릭스를 더 포함할 수도 있다. 또한, 컬러필터의 패턴층 상부에 형성된 보호막을 더 포함할 수도 있다.
<화상표시장치>
또한, 본 발명은 상기 컬러필터를 포함하는 화상표시장치를 제공한다.
본 발명의 컬러필터는 통상의 액정 표시 장치뿐만 아니라, 전계 발광 표시 장치, 플라스마 표시 장치, 전계 방출 표시 장치 등 각종 화상 표시 장치에 적용이 가능하다.
본 발명의 화상표시장치는 적 양자점 입자를 함유한 적색 패턴층, 녹 양자점 입자를 함유한 녹색 패턴층, 및 청 양자점 입자를 함유한 청색 패턴층을 포함하는 컬러필터를 구비할 수 있다. 그러한 경우에 화상표시장치에 적용시 광원의 방출광이 특별히 한정되지 않으나, 보다 우수한 색 재현성의 측면에서 바람직하게는 청색광을 방출하는 광원을 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 본 발명의 화상표시장치는 적색 패턴층, 녹색 패턴층 및 청색 패턴층 중 2종 색상의 패턴층만을 포함하는 컬러필터를 구비할 수도 있다. 그러한 경우에는 상기 컬러필터는 양자점 입자를 함유하지 않는 투명 패턴층을 더 구비한다.
2종 색상의 패턴층만을 구비하는 경우에는 포함하지 않은 나머지 색상을 나타내는 파장의 빛을 방출하는 광원을 사용할 수 있다. 예를 들면, 적색 패턴층 및 녹색 패턴층을 포함하는 경우에는, 청색광을 방출하는 광원을 사용할 수 있다. 그러한 경우에 적 양자점 입자는 적색광을, 녹 양자점 입자는 녹색광을 방출하고, 투명 패턴층은 청색광이 그대로 투과하여 청색을 나타낸다.
본 발명의 화상표시장치는 광 효율이 우수하여 높은 휘도를 나타내고, 색 재현성이 우수하며, 넓은 시야각을 갖을 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
< 실험예 >
합성예 1: CdSe (코어)/ ZnS (쉘) 구조의 양자점 제조
CdO(0.4 mmol), 아연 아세테이트(Zinc acetate)(4 mmol) 및 올레산(Oleic acid)(5.5 mL)을 1-옥타데센(1-Octadecene) (20mL)과 함께 반응 용기에 넣고 150℃로 가열하였다. 가열에 의해 아연이 올레인산과 반응하면서 생성된 아세트산(acetic acid)을 제거하기 위해 반응물을 100mTorr 의 진공 하에 20분간 방치하였다. 반응물을 310℃로 가열하여 투명한 혼합물을 얻은 다음, 이를 20분간 310℃ 상태로 유지한 후, 0.4mmol의 Se분말과 2.3mmol의 S분말을 3mL의 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine)에 용해시킨 Se 및 S용액을 Cd(OA)2 및 Zn(OA)2 가 들어 있는 반응 용기에 빠르게 주입하였다. 이로부터 얻어진 반응 혼합물을 315℃에서 10분간 성장시킨 후 얼음물 배쓰(ice bath)를 이용하여 성장을 중단시켰다. 얻어진 반응물을 에탄올로 침전시키고, 원심분리기를 이용하여 나노 형광체를 분리하고, 클로로포름(chloroform)과 에탄올을 이용하여 불순물을 세정하였다. 그 결과, 올레인산으로 안정화된 CdSe(코어)/ZnS(쉘) 구조의 양자점을 수득하였다. 제조된 양자점을 투과전자현미경을 사용하여 CdSe(코어)/ZnS(쉘)의 크기를 측정하였고 7.9nm 직경의 CdSe(코어)를 가지며 10nm 두께의 ZnS(쉘)을 가지는 것을 확인하였다.
합성예 2: CdSe (코어)/ ZnS (쉘) 구조의 양자점 제조
CdO(0.4 mmol), 아연 아세테이트(Zinc acetate)(4 mmol) 및 올레산(Oleic acid)(5.5 mL)을 1-옥타데센(1-Octadecene) (20mL)과 함께 반응 용기에 넣고 150℃로 가열하였다. 가열에 의해 아연이 올레인산과 반응하면서 생성된 아세트산(acetic acid)을 제거하기 위해 반응물을 100mTorr 의 진공 하에 20분간 방치하였다. 반응물을 310℃로 가열하여 투명한 혼합물을 얻은 다음, 이를 20분간 300℃ 상태로 유지한 후, 0.4mmol의 Se분말과 2.3mmol의 S분말을 3mL의 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine)에 용해시킨 Se 및 S용액을 Cd(OA)2 및 Zn(OA)2 가 들어 있는 반응 용기에 빠르게 주입하였다. 이로부터 얻어진 반응 혼합물을 310℃에서 5분간 성장시킨 후 얼음물 배쓰(ice bath)를 이용하여 성장을 중단시켰다. 얻어진 반응물을 에탄올로 침전시키고, 원심분리기를 이용하여 나노 형광체를 분리하고, 클로로포름(chloroform)과 에탄올을 이용하여 불순물을 세정하였다. 그 결과, 올레인산으로 안정화된 CdSe(코어)/ZnS(쉘) 구조의 양자점 을 수득하였다.제조된 양자점을 투과전자현미경을 사용하여 CdSe(코어)/ZnS(쉘)의 크기를 측정하였고 7.9nm 직경의 CdSe(코어)를 가지며 3nm 두께의 ZnS(쉘)을 가지는 것을 확인하였다.
합성예 3: CdSe (코어)/ ZnS (쉘) 구조의 양자점 제조
CdO(0.4 mmol), 아연 아세테이트(Zinc acetate)(4 mmol) 및 올레산(Oleic acid)(5.5 mL)을 1-옥타데센(1-Octadecene) (20mL)과 함께 반응 용기에 넣고 150℃로 가열하였다. 가열에 의해 아연이 올레인산과 반응하면서 생성된 아세트산(acetic acid)을 제거하기 위해 반응물을 100mTorr 의 진공 하에 20분간 방치하였다. 반응물을 310℃로 가열하여 투명한 혼합물을 얻은 다음, 이를 20분간 310℃ 상태로 유지한 후, 0.4mmol의 Se분말과 2.3mmol의 S분말을 3mL의 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine)에 용해시킨 Se 및 S용액을 Cd(OA)2 및 Zn(OA)2 가 들어 있는 반응 용기에 빠르게 주입하였다. 이로부터 얻어진 반응 혼합물을 315℃에서 30분간 성장시킨 후 얼음물 배쓰(ice bath)를 이용하여 성장을 중단시켰다. 얻어진 반응물을 에탄올로 침전시키고, 원심분리기를 이용하여 나노 형광체를 분리하고, 클로로포름(chloroform)과 에탄올을 이용하여 불순물을 세정하였다. 그 결과, 올레인산으로 안정화된 CdSe(코어)/ZnS(쉘) 구조의 양자점을 수득하였다. 제조된 양자점을 투과전자현미경을 사용하여 CdSe(코어)/ZnS(쉘)의 크기를 측정하였고 7.9nm 직경의 CdSe(코어)를 가지며 40nm 두께의 ZnS(쉘)을 가지는 것을 확인하였다.
합성예 4: 카도계 수지의 제조
교반기, 온도계, 환류냉각관이 구비된 1000ml플라스크에 2,2'-(4,4'-(9H-플루오렌-9,9-딜)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(메틸렌)다이옥시란 10중량부, 아크릴릭에시드 30중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 10중량부를 넣고 교반하면서 플라스크의 온도를 100℃까지 서서히 올린다. 이후 테트라메틸암모늄클로라이드를 0.3중량부, 중합금지제 0.01중량부 첨가한 후 3시간 동안 온도를 유지하며 교반 한다. 반응이 종료되면 온도를 서서히 상온으로 내리고 증류수를 첨가하여 침전시킨다. 필터하여 침전물만 남긴 뒤, 침전물을 증류수로 2~3회 씻어준 다음 건조시킨다.
이렇게 얻어진 침전물 10중량부를 교반기, 온도계 환류 냉각관, 적하로트 및 질소 도입관을 구비한 1000ml플라스크에 투입한 다음, 여기에 테트라메틸암모늄클로라이드 3중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 50중량부, 프탈릭언하이드라이드 5중량부를 넣고 질소 치환하였다. 이후 반응액을교반하며 온도를 110℃로 상승 시키고 상승 후 7시간 반응하였다. 반응 후 5,5'-(페리플루오로프로판-2,2-다일)다이벤조[데]이소크로멘-1,3-다이온 5중량부를 넣고 추가 6시간 반응시킨다. 정제 후 합성된 카도계 수지의 고형분 산가는 123㎎KOH/g 이며 GPC로 측정한 중량 평균 분자량은 12,300이었다.
제조예 1: 양자점 분산액 제조
양자점 25.0중량부, 분산제로서 아지스파 PB821(아지노모또 파인테크노 가부시끼가이샤 제조) 6중량부 및 용매로서 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 69중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합·분산하여 양자점 분산액을 제조하였다.
감광성 수지 조성물의 제조
<실시예 1>
상기 합성예 1에서 제조된 양자점에 분산제를 도입하고 용제를 도입해서 제조한 안료 분산액 50중량부, 상기 합성예 4에서 제조한 카도계 수지 9.5중량부, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트(KAYARAD DPHA; 닛본가야꾸 제조) 1.98중량부, Irgacure 369(Ciba Specialty Chemical 사 제조) 0.21중량부, 4,4'-디(N,N'-디메틸아미노)-벤조페논(호도가야 카가쿠㈜제조) 0.1중량부, Irgacure OXE01(Ciba Specialty Chemical 사 제조) 0.4중량부, Irgacure OXE03(Ciba Specialty Chemical사 제조) 0.4중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 37.41중량부를 혼합하여 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
<비교예 1>
상기 합성예 2에서 제조된 양자점에 분산제를 도입하고 용제를 도입해서 제조한 양자점 분산액 50중량부, 상기 합성예 4에서 제조한 카도계 수지 9.5중량부, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트(KAYARAD DPHA; 닛본가야꾸 제조) 1.98중량부, Irgacure 369(Ciba Specialty Chemical사 제조) 0.21중량부, 4,4'-디(N,N'-디메틸아미노)-벤조페논(호도가야 카가쿠㈜제조) 0.1중량부, Irgacure OXE01(Ciba Specialty Chemical사 제조) 0.4중량부, Irgacure OXE03(Ciba Specialty Chemical사 제조) 0.4중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 37.41중량부를 혼합하여 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
<비교예 2>
상기 합성예 3에서 제조된 양자점에 분산제를 도입하고 용제를 도입해서제조한 양자점 분산액 50중량부, 상기 합성예 4에서 제조한 카도계 수지 9.5중량부, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트(KAYARAD DPHA; 닛본가야꾸 제조) 1.98중량부, Irgacure 369(Ciba Specialty Chemical사 제조) 0.21중량부, 4,4'-디(N,N'-디메틸아미노)-벤조페논(호도가야 카가쿠㈜제조) 0.1중량부, Irgacure OXE01(Ciba Specialty Chemical 사 제조) 0.4중량부, Irgacure OXE03(Ciba Specialty Chemical사 제조) 0.4중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 37.41중량부를 혼합하여 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
도막의 제조 및 휘도 측정
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 2에서 제조한 감광성 수지 조성물을 사용하여 패턴을 제조하였다.
즉, 상기 각각의 양자점 수지 조성물을 스핀 코팅법으로 유리 기판 위에 도포한 다음, 가열판 위에 놓고 100℃의 온도에서 2분간 유지하여 박막의 두께는 3㎛로 형성시켰다. 이렇게 제조된 도막의 휘도는 도막의 반대편에 365nm 튜브(Tube)형 4W UV조사기(VL-4LC, VILBER LOURMAT)를 사용하여 광을 입사하였으며 도막의 반대편에서 측정되는 발광 강도를 스펙트럼 미터(Ocean Optics사)를 이용하여 측정하였다. 이는 하기 표 1의 측정 1에 값을 기재하였다.
이어서 상기 박막 위에 투과율 100%를 가지는 3㎝ x 3㎝ 정사각형 패턴을 갖는 시험 포토마스크를 올려놓고 시험 포토마스크와의 간격을 200㎛로 하여 자외선을 조사하였다. 이때, 자외선 광원은 g, h, i 선을 모두 함유하는 1KW의 고압 수은등을 사용하여 50mJ/㎠의 조도로 조사하였으며, 특별한 광학 필터는 사용하지 않았다. 상기에서 자외선이 조사된 박막을 0.5MPa의 압력으로 pH 10.5의 KOH 수용액 현상 용액에 30초간 현상하였다. 이 박막이 입혀진 유리판을 증류수를 사용하여 세척한 다음, 질소 가스를 불어서 건조하고 휘도를 측정하였으며, 이는 하기 표 1의 측정 2에 값을 기재하였다.
이어서 230℃의 가열 오븐에서 30분간 가열하여 기판을 제조하여 휘도를 측정하였으며, 이는 하기 표 1의 측정 3에 값을 기재하였다. 230℃의 가열 오븐에서 30분간 가열하는 공정을 3회 추가로 반복하고 휘도를 각각 측정하였으며, 이는 하기 표 1의 측정 4 내지 6에 값을 기재하였다.
측정 1 측정 2 측정 3 측정 4 측정 5 측정 6
실시예 1 43,000 39,500 36,500 35,500 34,500 34,000
비교예 1 43,100 39,200 31,500 26,000 22,000 20,000
비교예 2 38,200 37,500 35,000 34,000 33,600 33,200
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1의 휘도는 측정 1 내지 측정 3의 제작 공정에서 그리고 측정 4 내지 6의 내열성 평가에서 모두 우수한 반면, 비교예 1의 경우에는 CdSe(코어)/ZnS(쉘) 구조에서 ZnS(쉘)의 두께가 얇기 때문에 제작 공정에서 그리고 내열성 평가에서 신뢰성 감소가 크게 일어나는 것을 확인할 수 있다.
또한, 비교예 2의 경우에는 ZnS(쉘)의 두께가 너무 두껍기 때문에 최초의 휘도 수치가 낮게 확인이 되었다. 이는 너무 두꺼운 ZnS(쉘)에 의한 CdSe(코어)의 특성이 저감된 것임을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 양자점 및 분산제를 포함하는 양자점 분산액을 포함하며, 상기 양자점은 코어-쉘 형태로 형성되고, 상기 쉘의 두께는 상기 코어 직경 대비 0.5 내지 5배인 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양자점 분산액은 분산 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 감광성 수지 조성물은 알칼리 가용성 수지, 광중합성 화합물, 광중합 개시제 및 용제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 감광성 수지 조성물은 전체 조성물 100 중량%에 대하여, 알칼리 가용성 수지 5 내지 80 중량%, 용제 60 내지 90중량%를 포함하고,
    상기 감광성 수지 조성물 고형분 총 중량%에 대하여, 광중합성 화합물 5 내지 45중량%를 포함하고,
    상기 감광성 수지 조성물의 고형분 총 중량%에 대하여, 광중합 개시제는 알칼리 가용성 수지와 광중합성 화합물의 합의 0.1 내지 40 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
  5. 기판 상에 양자점을 포함하여 적색, 청색 및 녹색 패턴의 자발광 화소 패턴이 형성되며,
    상기 양자점은 코어-쉘 형태이고, 상기 쉘의 두께는 상기 코어 직경 대비 0.5 내지 5배인 것을 특징으로 하는 컬러필터.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 양자점은 II-VI족 반도체 화합물; III-V족 반도체 화합물; IV-VI족 반도체 화합물; IV족 원소 또는 이를 포함하는 화합물; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 컬러필터.
  7. 제5항 또는 제6항의 컬러필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 화상표시장치.
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