JP2019067502A - リチウムイオン二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
セパレータは、正極および負極の間に配置されている。
第1中間層は、セパレータおよび負極の間に配置されている。
第2中間層は、第1中間層および負極の間に配置されている。
第1中間層および第2中間層は、それぞれ多孔質層である。
第1中間層は、金属有機構造体を少なくとも含む。第2中間層は、電気絶縁性である。
金属有機構造体は、第1層と第2層とが交互に積層されることにより形成されている。
第1層は、第1層と第2層との積層方向と交差する方向に、芳香族化合物が積層されることにより形成されている。芳香族化合物は、2個のカルボキシラートアニオンを有する。2個のカルボキシラートアニオンは、パラ位の位置関係にある。第2層は、カルボキシラートアニオンに配位するリチウムイオンにより形成されている。
第1中間層401および第2中間層402は、セパレータ300および負極200の間に配置されている。便宜上、第2中間層402が負極200から離れた状態が図示されているが、第2中間層402は負極200と接触していると考えてよい。
充電後、電池が放電される。これにより負極200の電位が上昇する。電池が放電状態で放置される。これにより負極200が、Liデンドライト20の根元を酸化(イオン化)する。Liデンドライト20のうち、点線で示される部分は、Liデンドライト20がイオン化され、負極200に吸収された部分を示す。根元のイオン化により、Liデンドライト20は負極200との接点を失うことになる。
第1中間層401は、特定の金属有機構造体(metal organic framework,MOF)を少なくとも含む。該MOFは、Li金属(Liデンドライト20)を酸化し得る。さらにMOFはLiデンドライト20の酸化により生成されたLiイオンを吸収し得る。Liデンドライト20のうち、点線で示される部分は、Liデンドライト20がイオン化され、MOFに吸収された部分を示す。Li金属の酸化に伴い、MOF自身は還元される。すなわちMOFの電位は低下する。MOFの電位が所定値まで低下すると、MOFはLiイオンを吸収できなくなると考えられる。
図4では便宜上、第1中間層401が負極200から離れた状態が図示されている。第2中間層402が無い場合、第1中間層401は負極200と直接接触することになる。すなわち第1中間層401および負極200が短絡する。これにより第1中間層401および負極200は等しい電位を有することになる。第1中間層401および負極200が等しい電位を有する場合、充電時に第1中間層401のMOFにもLiイオンが吸収される可能性がある。またMOFが負極200からLiイオンの供給を受けることも考えられる。そのためMOFが常にLiデンドライト20を吸収できない状態(すなわち充電状態)となると考えられる。さらに第1中間層401からLiデンドライト20が発生し、正極100へ向かって成長することも考えられる。
(A)セパレータの表面に第1ペーストを塗布することにより、第1中間層を形成する。
(B)第1中間層の表面に第2ペーストを塗布することにより、第2中間層を形成する。
(C)正極、セパレータおよび負極を配置する。
セパレータは、正極および負極の間に配置される。
負極は、第2中間層に対向するように配置される。
第1ペーストは、芳香族ジカルボン酸と水酸化リチウムとの反応の生成物、および有機溶媒を少なくとも含む。第2ペーストは、無機フィラーおよび水を少なくとも含む。
図5は、本実施形態のリチウムイオン二次電池の構成の一例を示す概略図である。
電池1000は角形である。ただし本実施形態の電池は角形に限定されるべきではない。本実施形態の電池は円筒形であってもよい。
電極群500は、正極100、セパレータ300、第1中間層401、第2中間層402、および負極200を含む。すなわち電池1000が正極100、セパレータ300、第1中間層401、第2中間層402、および負極200を少なくとも含む。
第1中間層401は多孔質層である。すなわち第1中間層401は複数の開気孔を含む。第1中間層401は、セパレータ300および負極200の間に配置されている。第1中間層401は、たとえばセパレータ300の表面に形成されていてもよい。第1中間層401は、たとえば第2中間層402の表面に形成されていてもよい。第1中間層401は、たとえば1〜10μmの厚さを有してもよい。
MOFは粒子であり得る。MOFは、たとえば0.1〜10μmの平均粒径を有してもよい。MOFは、たとえば0.1〜1μmの平均粒径を有してもよい。本明細書の「平均粒径」は、レーザ回折散乱法によって測定され得る。平均粒径は、体積基準の粒度分布において、微粒側からの累積粒子体積が全粒子体積の50%になる粒径を示す。該粒径は「d50」とも称される。平均粒径は少なくとも3回測定され得る。少なくとも3回の算術平均が測定結果として採用され得る。
本実施形態のMOFは特定の結晶構造を有する。MOFの結晶構造は、たとえばXRD法により特定され得る。本実施形態において、MOFの結晶構造は、たとえば空間群P21/cに帰属し得る。
第1中間層401はバインダを含んでもよい。バインダは層内の構成要素を結合する。第1中間層401のバインダは、有機溶媒に対する親和性を有してもよい。バインダは、たとえば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体〔poly(VDF―co―HFP)〕、ポリイミド(PI)、ポリアミドイミド(PAI)等であってもよい。1種のバインダが単独で使用されてもよい。2種以上のバインダが組み合わされて使用されてもよい。すなわち第1中間層401は、PVdF、poly(VDF―co―HFP)、PI、およびPAIからなる群より選択される少なくとも1種を含んでもよい。
第2中間層402は多孔質層である。すなわち第2中間層402は複数の開気孔を含む。第2中間層402は、第1中間層401および負極200の間に配置されている。第2中間層402は、たとえば第1中間層401の表面に形成されていてもよい。第2中間層402は、たとえば負極200の表面に形成されていてもよい。第2中間層402は、たとえば1〜10μmの厚さを有してもよい。
無機フィラーは無機化合物の粒子である。無機フィラーは電気絶縁性を有し得る。無機フィラーは、たとえば金属酸化物であってもよい。無機フィラーは、たとえば、アルミナ(Al2O3)、ベーマイト(AlOOH)、チタニア(TiO2)、ジルコニア(ZrO2)、マグネシア(MgO)等であってもよい。1種の無機フィラーが単独で使用されてもよい。2種以上の無機フィラーが組み合わされて使用されてもよい。すなわち第2中間層402は、Al2O3、AlOOH、TiO2、ZrO2、およびMgOからなる群より選択される少なくとも1種を含んでもよい。無機フィラーは、たとえば0.1〜10μmの平均粒径を有してもよい。無機フィラーは、たとえば0.1〜1μmの平均粒径を有してもよい。
第2中間層402はバインダを含んでもよい。第2中間層402のバインダは、水に対する親和性を有してもよい。バインダは、たとえば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ポリアクリル酸(PAA)、アクリル系バインダ、スチレンブタジエンゴム(SBR)等であってもよい。1種のバインダが単独で使用されてもよい。2種以上のバインダが組み合わされて使用されてもよい。すなわち第2中間層402は、PTFE、CMC、PAA、アクリル系バインダ、およびSBRからなる群より選択される少なくとも1種を含んでもよい。なおアクリル系バインダは、メタクリル酸エステル、アクリル酸エステルおよびアクリロニトリルからなる群より選択される少なくとも1種の単量体を重合させることにより得られるバインダを示す。アクリル系バインダは、メタクリル酸エステル、アクリル酸エステルまたはアクリロニトリルの単独重合体であってもよい。アクリル系バインダは、メタクリル酸エステル、アクリル酸エステルおよびアクリロニトリルからなる群より選択される少なくとも1種と、その他の単量体(たとえばビニル単量体等)との共重合体であってもよい。
セパレータ300は多孔質シートである。セパレータ300は、たとえば5〜50μmの厚さを有してもよい。セパレータ300は正極100および負極200の間に配置されている。セパレータ300は正極100と負極200とを電気的に絶縁している。セパレータ300は電気絶縁性の材料により構成され得る。セパレータ300は、たとえばポリエチレン(PE)製、ポリプロピレン(PP)製等であり得る。
負極200は、たとえばシートであり得る。負極200は、たとえば負極集電体201および負極合材層202を含んでもよい(図6)。負極集電体201は、たとえば純銅(Cu)箔、Cu合金箔等であってもよい。負極集電体201は、たとえば5〜50μmの厚さを有してもよい。
正極100は、たとえばシートであり得る。正極100は、たとえば正極集電体101および正極合材層102を含んでもよい(図6)。正極集電体101は、たとえば純Al箔、Al合金箔等であってもよい。正極集電体101は、たとえば5〜50μmの厚さを有してもよい。
電解液はLi塩および溶媒を含む。電解液は、たとえば0.5〜2mоl/lのLi塩を含んでもよい。Li塩は支持電解質である。Li塩は、たとえば、LiPF6、LiBF4、Li[N(FSO2)2]、Li[N(CF3SO2)2]等であってもよい。1種のLi塩が単独で使用されてもよい。2種以上のLi塩が組み合わされて使用されてもよい。
以下、本実施形態のリチウムイオン二次電池の製造方法が説明される。
本明細書では、一例として、セパレータ300の表面に第1中間層401および第2中間層402がこの順序で形成される態様が説明される。ただし、たとえば負極200の表面に、第2中間層402および第1中間層401がこの順序で形成されることによっても、本実施形態の電池1000が製造されると考えられる。
本実施形態の製造方法は、セパレータ300の表面に第1ペーストを塗布することにより、第1中間層401を形成することを含む。第1ペーストは、芳香族ジカルボン酸と水酸化リチウムとの反応の生成物、および有機溶媒を少なくとも含む。
本実施形態の製造方法は、第1中間層401の表面に第2ペーストを塗布することにより、第2中間層402を形成することを含む。第2ペーストは無機フィラーおよび水を少なくとも含む。
本実施形態の製造方法は、正極100、セパレータ300および負極200を配置することを含む。
本実施形態の電池1000では、Liデンドライトが生成されても、Liデンドライトが低減され得る。Liデンドライトが低減されることにより、電池1000が加熱された際の発熱量が小さくなることが期待される。したがって本実施形態の電池1000は、加熱に対する耐性が要求される用途に好適であると考えられる。
《(A)第1中間層の形成》
芳香族ジカルボン酸として、2,6−ナフタレンジカルボン酸が準備された。2,6−ナフタレンジカルボン酸は上記式(II)により表される。
MOF:上記で調製されたもの
バインダ:PVdF
溶媒:NMP(有機溶媒)
セパレータ:多孔質シート(厚さ 20μm、PP層/PE層/PP層の3層構造を有するもの)
以下の材料が準備された。
無機フィラー:アルミナ(Al2O3、平均粒径 0.5μm)
バインダ:CMCおよびアクリル系バインダ
溶媒:水
以下の材料が準備された。
正極活物質:LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2
導電材:AB
バインダ:PVdF
溶媒:NMP
正極集電体:Al箔
負極活物質:低結晶性炭素により球形化天然黒鉛が被覆されたもの
バインダ:CMCおよびSBR
溶媒:水
負極集電体:Cu箔
溶媒:[EC:EMC:DMC=3:3:4(体積比)]
下記表1に示されるように、第1中間層および第2中間層の目付がそれぞれ変更されることを除いては、実施例1と同様に電池が製造され、電池が初期状態とされた。
下記表1に示されるように、第1中間層が形成されないことを除いては、実施例1と同様に電池が製造され、電池が初期状態とされた。
スピネル型の結晶構造を有するリチウム含有チタン酸化物(Li4Ti5O12)が準備された。Li4Ti5O12の平均粒径は0.5μmである。
下記表1に示されるように、第2中間層の目付が変更されることを除いては、比較例2と同様に電池が製造され、電池が初期状態とされた。
下記表1に示されるように、第1中間層においてMOFがLi4Ti5O12に変更されることを除いては、実施例1と同様に電池が製造され、電池が初期状態とされた。
下記表1に示されるように、第1中間層の目付が変更されることを除いては、比較例4と同様に電池が製造され、電池が初期状態とされた。
下記表1に示されるように、第1中間層においてMOFがAl2O3に変更され、かつ第2中間層においてAl2O3がMOFに変更されることを除いては、実施例1と同様に電池が製造され、電池が初期状態とされた。
下記表1に示されるように、第2中間層の目付が変更されることを除いては、比較例6と同様に電池が製造され、電池が初期状態とされた。
電池に対して、以下の第1処理および第2処理の一巡が合計3回繰り返された。
−10℃環境において、以下の充電、休止、放電および休止の一巡が500回繰り返される。40Cの電流レートは、定格容量を1.5分で放電する。
休止:10分
放電:電流レート=40C、時間=5秒
休止:10分
第1処理の後、電池のSOCが50%に調整される。55℃環境において、電池が10日間保存される。
第1処理および第2処理の一巡が合計3回繰り返された後、電池が解体された。電池から負極およびセパレータが一体物として回収された。該一体物が所定の大きさに切断された。これにより発熱量測定用試料が準備された。
本実験において第2中間層は負極および第1中間層の間に配置されている。第1中間層は第2中間層およびセパレータの間に配置されている。すなわち第2中間層は負極と直接接触している。第1中間層は、第2中間層によって負極から隔てられている。
Claims (6)
- 正極、
セパレータ、
第1中間層、
第2中間層、および
負極
を少なくとも含み、
前記セパレータは、前記正極および前記負極の間に配置されており、
前記第1中間層は、前記セパレータおよび前記負極の間に配置されており、
前記第2中間層は、前記第1中間層および前記負極の間に配置されており、
前記第1中間層および前記第2中間層は、それぞれ多孔質層であり、
前記第1中間層は、金属有機構造体を少なくとも含み、
前記第2中間層は、電気絶縁性であり、
前記金属有機構造体は、第1層と第2層とが交互に積層されることにより形成されており、
前記第1層は、前記第1層と前記第2層との積層方向と交差する方向に、芳香族化合物が積層されることにより形成されており、
前記芳香族化合物は、2個のカルボキシラートアニオンを有し、
2個の前記カルボキシラートアニオンは、パラ位の位置関係にあり、
前記第2層は、前記カルボキシラートアニオンに配位するリチウムイオンにより形成されている、
リチウムイオン二次電池。 - 前記第1中間層は、第1目付を有し、
前記第2中間層は、第2目付を有し、
前記第2目付は、前記第1目付よりも少ない、
請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。 - セパレータの表面に第1ペーストを塗布することにより、第1中間層を形成すること、
前記第1中間層の表面に第2ペーストを塗布することにより、第2中間層を形成すること、および
正極、前記セパレータおよび負極を配置すること、
を少なくとも含み、
前記セパレータは、前記正極および前記負極の間に配置され、
前記負極は、前記第2中間層に対向するように配置され、
前記第1ペーストは、芳香族ジカルボン酸と水酸化リチウムとの反応の生成物、および有機溶媒を少なくとも含み、
前記第2ペーストは、無機フィラーおよび水を少なくとも含む、
リチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記第1中間層は、第1目付を有するように形成され、
前記第2中間層は、第2目付を有するように形成され、
前記第2目付は、前記第1目付よりも少ない、
請求項4に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
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