JP2019065073A - 発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、および製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子(以下、「本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子」と称することがある。)に関する。
前記発泡剤が、発泡剤総量100重量%に対してイソブタンを20重量%超55重量%以下含み、前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の見かけ密度が1000kg/m3超1060kg/m3以下である、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法(以下、「本発明の第一の製造方法」と称することがある。)に関する。
本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、炭素系輻射伝熱抑制剤を含む発泡性ポリスチレン系樹脂粒子であって、ポリスチレン系樹脂粒子中に炭素系輻射伝熱抑制剤および発泡剤を含有させたものである。本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、前記発泡剤がペンタンとイソブタンを含み、ペンタンおよびイソブタンの総量100重量%に対してイソブタンが20重量%超55重量%以下であり、前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の見かけ密度が1000kg/m3超1060kg/m3以下であることにより、高発泡倍率および高断熱性を両立したポリスチレン系樹脂発泡成形体を得ることができる。
(ポリスチレン系樹脂)
本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子に用いられるポリスチレン系樹脂組成物は、基材樹脂としてポリスチレン系樹脂を含む。ポリスチレン系樹脂としては、スチレン単独重合体(ポリスチレンホモポリマー)のみならず、本発明の効果を損なわない範囲で、スチレンと共重合可能な他の単量体又はその誘導体とスチレンとの共重合体であっても良い。これらは一種のみであってもよいし、2種以上を組みあせて使用してもよい。
本発明においては、炭素系輻射伝熱抑制剤を発泡性ポリスチレン系樹脂粒子に添加することにより、高い断熱性を有するポリスチレン系樹脂発泡成形体が得られる。ここで、炭素系輻射伝熱抑制剤とは、近赤外又は赤外領域(例えば、800〜3000nm程度の波長域)の光を反射、散乱又は吸収する特性を有する炭素材料をいう。炭素系輻射伝熱抑制剤としては、例えば、黒鉛(グラファイト)、グラフェン、カーボンブラック、膨張黒鉛、活性炭、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー等が挙げられるが、中でもポリスチレン系樹脂中への分散性とコストの点からグラファイトが好ましい。
本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子においては、ペンタンとブタンとを併用する。
本発明で用いることができる難燃剤としては、特に限定されず、従来からポリスチレン系樹脂発泡成形体に用いられる公知の難燃剤をいずれも使用できるが、その中でも、難燃性付与効果が高い臭素系難燃剤が好ましい。本発明で用いることができる臭素系難燃剤としては、例えば、2,2−ビス[4−(2,3−ジブロモ−2−メチルプロポキシ)−3,5−ジブロモフェニル]プロパン(別名:テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル))、2,2−ビス[4−(2,3−ジブロモプロポキシ)−3,5−ジブロモフェニル]プロパン(別名:テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル))等の臭素化ビスフェノール系化合物、臭素化スチレン・ブタジエンブロック共重合体、臭素化ランダムスチレン・ブタジエン共重合体、臭素化スチレン・ブタジエングラフト共重合体等の臭素化ブタジエン・ビニル芳香族炭化水素共重合体(例えば、特表2009−516019号公報に開示されている)、テトラブロモシクロオクタン等が挙げられる。これら臭素系難燃剤は1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子においては、さらに、熱安定剤を併用することによって、製造工程における難燃剤の分解による難燃性の悪化及び発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の劣化を抑制することができる。
本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子のポリスチレン系樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、ラジカル発生剤、加工助剤、耐光性安定剤、造核剤、発泡助剤、帯電防止剤、顔料等の着色剤よりなる群から選ばれる1種以上のその他添加剤を含有していてもよい。ラジカル発生剤としては、例えば、クメンハイドロパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、2,3−ジメチル−2,3−ジフェニルブタン、又はポリ−1,4−イソプロピルベンゼン等が挙げられる。加工助剤としては、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸バリウム、流動パラフィン等が挙げられる。耐光性安定剤としては、前述したヒンダードアミン類、リン系安定剤、エポキシ化合物の他、フェノール系抗酸化剤、窒素系安定剤、イオウ系安定剤、ベンゾトリアゾール類等が挙げられる。造核剤としては、シリカ、ケイ酸カルシウム、ワラストナイト、カオリン、クレイ、マイカ、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸水素ナトリウム、タルク等の無機化合物、メタクリル酸メチル系共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂等の高分子化合物、ポリエチレンワックス等のオレフィン系ワックス、メチレンビスステアリルアマイド、エチレンビスステアリルアマイド、ヘキサメチレンビスパルミチン酸アマイド、エチレンビスオレイン酸アマイド等の脂肪酸ビスアマイド等が挙げられる。発泡助剤としては、大気圧下での沸点が200℃以下である溶剤を望ましく使用でき、例えば、スチレン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン等の芳香族炭化水素、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素、酢酸エチル、酢酸ブチル等の酢酸エステル等が挙げられる。なお、帯電防止剤及び着色剤としては、各種樹脂組成物に用いられるものを特に限定なく使用できる。これらの他の添加剤は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、公知の溶融混練法で得ることができ、具体的には、ポリスチレン系樹脂、炭素系輻射伝熱抑制剤および発泡剤を押出機で溶融混練し(溶融混練工程)、溶融混練物を押出機先端に取り付けられた小孔を有するダイスを通じて加圧循環水で満たされたチャンバー内に押出し(押出工程)、押出直後の溶融混練物を回転カッターにより切断すると共に、加圧循環水により冷却固化する(冷却工程)ことにより製造することができる。好ましくは、次の本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法で得られる。
前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の見かけ密度が1000kg/m3超1060kg/m3以下である(以下、「本発明の製法」と称することがある)。
本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、特に限定されないが、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を所定の発泡倍率に発泡させて予備発泡粒子とし、この予備発泡粒子を用いて成形を行なう予備発泡法により、ポリスチレン系樹脂発泡成形体を製造することができる。
予備発泡工程は、予備発泡機を用い、従来の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の予備発泡と同様にして実施できる。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を測定試料としてW(kg)採取し、この測定試料をエタノールが入ったメスシリンダー内に自然落下させ、その質量(kg)と体積(m3)を測定し、以下の式に基づき、見かけ密度を測定した。
予備発泡粒子を各々測定試料としてW(g)採取し、この測定試料をメスシリンダー内に自然落下させた後にメスシリンダーをたたき試料の見掛け体積V(cm3)を一定とし、その質量(g)と体積(cm3)を測定し、以下の式に基づき、かさ倍率を測定した。
予備発泡粒子において、予備発泡機から予備発泡粒子が排出された後5〜10分以内に測定したかさ倍率を予備発泡後に収縮が生じた、発泡直後のかさ倍率と定義する。
(1)観察条件
装置:キーエンス社製 DIGITAL MICROSCOPE VHX−900
観察倍率:100倍
(2)測定条件
予備発泡粒子中の長軸直径に対する垂直二等分面でカミソリを用いて切断し、その断面をキーエンス社製 DIGITAL MICROSCOPEを用いて、観察倍率100倍で写真を撮影する。その断面の中心点から半径1000μmの範囲内において1000μm×1000μm四方の範囲内に存在するセル数をカウントする。そのセル数を用い、以下の式に基づき、平均セル径を算出した。
平均セル径(μm)=2×[1000μm×1000μm/(セル数×円周率)]0.5
(ポリスチレン系樹脂発泡成形体の熱伝導率の測定方法)
一般的に熱伝導率の測定平均温度が大きい方が熱伝導率の値は大きくなることが知られており、断熱性を比較するためには測定平均温度を定める必要がある。本明細書では発泡プラスチック保温材の規格であるJIS A9511:2006Rで定められた23℃を基準に採用した。
実施例および比較例に示した条件で発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造を行い、以下の評価基準に基づき、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の生産安定性の評価を行った。
△:ダイスの閉塞が見られるがサンプル採取可能
×:サンプル採取困難。
(A)スチレンホモポリマー[PSジャパン(株)製、680]
(グラファイト)
(B)グラファイト[(株)丸豊鋳材製作所製、鱗片状黒鉛SGP−40B]
(臭素系難燃剤)
(C)2,2−ビス[4−(2,3−ジブロモ−2−メチルプロポキシ)−3,5−ジブロモフェニル]プロパン[第一工業製薬(株)製、SR−130、臭素含有量=66重量%]。
(D1)テトラキス(2,2,6,6−テトラメチルピペリジルオキシカルボニル)ブタン[(株)ADEKA製 LA−57]
(D2)ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト[(株)ADEKA製 PEP−36]。
(E1)ノルマルペンタン[和光純薬工業(株)製、試薬品]
(E2)イソペンタン[和光純薬工業(株)製、試薬品]
(E3)イソブタン[三井化学(株)製]
(その他添加剤)
(F)エチレンビスステアリン酸アミド[日油(株)製、アルフローH−50S]。
バンバリーミキサーに、ポリスチレン系樹脂(A)49重量%、グラファイト(B)50重量%、エチレンビスステアリン酸アミド(F)1重量%の全重量(A+B+F)が100重量%となる様に原料投入して、5kgf/cm2の荷重をかけた状態で加温冷却を行わずに20分間混練した。この際、樹脂温度を測定したところ180℃であった。ルーダーに供給して先端に取り付けられた小穴を有するダイスを通して吐出250kg/hrで押出されたストランド状の樹脂を30℃の水槽で冷却固化させた後、切断してマスターバッチ(G)を得た。マスターバッチ(G)中のグラファイト含有量は50重量%であった。
二軸押出機に、ポリスチレン系樹脂(A)を供給して溶融混練した後、押出機途中より臭素系難燃剤(C)、熱安定剤(D1)及び(D2)の混合物を供給して、さらに溶融混練した。ただし、各材料の重量比率は、(A):(C):(D1):(D2)=70:28.5:0.6:0.9、(A)+(C)+(D1)+(D2)=100重量%とした。押出機先端に取り付けられた小穴を有するダイスを通して、吐出300kg/hrで押出されたストランド状の樹脂を20℃の水槽で冷却固化させた後、切断して臭素系難燃剤と熱安定剤との混合物のマスターバッチ(H)を得た。このとき押出機の設定温度は170℃で実施した。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]
ポリスチレン系樹脂(A)、マスターバッチ(H)、及び、グラファイトマスターバッチ(G)を、それぞれブレンダーに投入して、10分間ブレンドし、樹脂混合物を得た。各材料の重量比は、(A):(H):(G)=83.65:8.35:8.00、(A)+(H)+(G)=100重量%であった。
得られた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を、15℃で1週間以上保管した後に発泡性ポリスチレン系樹脂粒子にステアリン酸亜鉛を0.04部ドライブレンドした。前記添加剤を含む発泡性ポリスチレン系樹脂粒子880gを予備発泡機[大開工業株式会社製、BHP−300]に投入し、缶内圧力設定を0.05kg/cm2〜0.15kg/cm2とし、0.10MPaの水蒸気を予備発泡機に導入して、かさ倍率80倍に発泡させ、予備発泡粒子を得た。
得られた予備発泡粒子を30℃で24時間養生させた後に、発泡スチロール用成形機[ダイセン工業(株)製、KR−57]に取り付けた型内成形用金型(長さ400mm×幅400mm×厚み50mm)内に充填して、0.06MPaの水蒸気を導入して型内発泡させた後、金型に水を噴霧して冷却した。ポリスチレン系樹脂発泡成形体が金型を押す圧力が0.01MPa(ゲージ圧力)なるまでポリスチレン系樹脂発泡成形体を金型内に保持した後に、ポリスチレン系樹脂発泡成形体を取り出して、ポリスチレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリスチレン系樹脂発泡性成形体の熱伝導率を上述の測定方法で測定した結果、0.03094W/m・Kであった。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、口径90mm押出機(第2押出機)にて樹脂温度を170℃まで溶融樹脂を冷却した以外は、実施例1と同様の処理によりポリスチレン系樹脂発泡成形体を作製した。得られたポリスチレン系樹脂発泡性成形体の熱伝導率を上述の測定方法で測定した結果、0.03079W/m・Kであった。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、口径90mm押出機(第2押出機)にて樹脂温度を180℃まで溶融樹脂を冷却した以外は、実施例1と同様の処理によりポリスチレン系樹脂発泡成形体を作製した。得られたポリスチレン系樹脂発泡性成形体の熱伝導率を上述の測定方法で測定した結果、0.03082W/m・Kであった。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、混合ペンタンを4.75重量部、イソブタンを1.75重量部に変更した以外は実施例1と同様の処理によりポリスチレン系樹脂発泡成形体を作製した。得られたポリスチレン系樹脂発泡性成形体の熱伝導率を上述の測定方法で測定した結果、0.03136W/m・Kであった。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、混合ペンタンを4.0重量部、イソブタンを2.5重量部に変更した以外は、実施例1と同様の処理によりポリスチレン系樹脂発泡成形体を作製した。得られたポリスチレン系樹脂発泡性成形体の熱伝導率を上述の測定方法で測定した結果、0.03085W/m・Kであった。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、混合ペンタンを4.8重量部、イソブタンを2.2重量部に変更した以外は、実施例1と同様の処理によりポリスチレン系樹脂発泡成形体を作製した。得られたポリスチレン系樹脂発泡性成形体の熱伝導率を上述の測定方法で測定した結果、0.03190W/m・Kであった。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、混合ペンタンを5.3重量部、イソブタンを2.2重量部に変更した以外は、実施例1と同様の処理によりポリスチレン系樹脂発泡成形体を作製した。得られたポリスチレン系樹脂発泡性成形体の熱伝導率を上述の測定方法で測定した結果、0.03230W/m・Kであった。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、混合ペンタンを5.8重量部、イソブタンを2.2重量部に変更した以外は、実施例1と同様の処理によりポリスチレン系樹脂発泡成形体を作製した。得られたポリスチレン系樹脂発泡性成形体の熱伝導率を上述の測定方法で測定した結果、0.03105W/m・Kであった。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、混合ペンタンを6.5重量部、イソブタンを0重量部に変更し、加圧循環水の水圧を0.8MPaに変更した以外は、実施例1と同様の処理によりポリスチレン系樹脂発泡成形体を作製した。得られたポリスチレン系樹脂発泡性成形体の熱伝導率を上述の測定方法で測定した結果、0.03032W/m・Kであった。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、加圧循環水の水圧を0.8MPaに変更した以外は、実施例1と同様の処理により発泡性ポリスチレン系樹脂粒子及びその予備発泡粒子を作製した。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、口径90mm押出機(第2押出機)にて樹脂温度を180℃まで溶融樹脂を冷却し、加圧循環水の水圧を0.8MPaに変更した以外は、実施例1と同様の処理により発泡性ポリスチレン系樹脂粒子及びその予備発泡粒子を作製した。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、イソブタンを1.75重量部に変更し、加圧循環水の水圧を0.8MPaに変更した以外は、実施例1と同様の処理により発泡性ポリスチレン系樹脂粒子およびその予備発泡粒子を作製した。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、混合ペンタンを6.5重量部、イソブタンを0.5重量部に変更し、加圧循環水の水圧を0.8MPaに変更した以外は、実施例1と同様の処理により発泡性ポリスチレン系樹脂粒子およびその予備発泡粒子を作製した。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、混合ペンタンを6.0重量部、イソブタンを1.0重量部に変更し、加圧循環水の水圧を0.8MPaに変更した以外は、実施例1と同様の処理により発泡性ポリスチレン系樹脂粒子およびその予備発泡粒子を作製した。
[発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の作製]において、混合ペンタンを3.0重量部、イソブタンを4.0重量部に変更した以外は、実施例1と同様の処理により発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を作製しようと試みたが、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子作製時にカッティングが困難となり、ダイスが閉塞してしまいサンプル採取が困難であった。
Claims (9)
- 炭素系輻射伝熱抑制剤を含むポリスチレン系樹脂組成物および発泡剤からなる発泡性ポリスチレン系樹脂粒子であって、
前記発泡剤がペンタンとイソブタンを含み、ペンタンおよびイソブタンの総量100重量%に対してイソブタンが20重量%超55重量%以下であり、
前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の見かけ密度が1000kg/m3超1060kg/m3以下である、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。 - 前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子をかさ倍率80倍に予備発泡させた後30℃で24時間養生した時の予備発泡粒子の平均セル径が380μm以下である、請求項1に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 前記ポリスチレン系樹脂組成物が、難燃剤を前記ポリスチレン系樹脂組成物100重量%において0.5〜6重量%含有する、請求項1または2に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の予備発泡粒子であり、予備発泡させた後30℃で24時間養生した時のかさ倍率が75倍以上である、予備発泡粒子。
- 炭素系輻射伝熱抑制剤を含むポリスチレン系樹脂組成物および発泡剤からなるポリスチレン系樹脂溶融物を複数の小孔を有するダイスから加圧循環水中に押出し、回転カッターで切断して粒子化する発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法であって、
前記発泡剤が発泡剤総量100重量%に対してイソブタンを20重量%超55重量%以下含み、
前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の見かけ密度が1000kg/m3超1060kg/m3以下である、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 炭素系輻射伝熱抑制剤を含むポリスチレン系樹脂組成物および発泡剤からなるポリスチレン系樹脂溶融物を複数の小孔を有するダイスから加圧循環水中に押出し、回転カッターで切断して粒子化する発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法であって、
前記発泡剤がペンタンおよびイソブタンを含み、ペンタンおよびイソブタンの総量100重量%に対してイソブタンが20重量%超55重量%以下であり、
前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の見かけ密度が1000kg/m3超1060kg/m3以下である、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 前記発泡剤がペンタンとブタンとを含有する、請求項5または6に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子をかさ倍率80倍に予備発泡させた後30℃で24時間養生した時の予備発泡粒子の平均セル径が380μm以下である、請求項5〜7のいずれか一項に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記加圧循環水の水圧が0.9MPa以上1.5MPa以下である、請求項5〜8のいずれか一項に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
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