JP2019039051A - Al合金薄膜電極、発光素子及びスパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【課題】高い生産性を有し、反射性能に優れたAl合金薄膜、当該Al合金薄膜を備える発光素子、及び当該Al合金薄膜を形成するためのスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。【解決手段】本発明の一態様に係るAl合金薄膜電極は、屈折率が1.5以上2.0以下である基板に直接又は間接的に積層され、平均膜厚が50nm以上2000nm以下で希土類元素を含むAl合金薄膜であって、上記Al合金薄膜の厚み方向の中心を基準として厚みの±20%以内の領域に存在する上記希土類元素の金属間化合物の最大結晶粒径が300nm以下、かつ隣接する上記金属間化合物が2000nm以下の距離で分散状態で存在し、上記基板及びAl合金薄膜の上記基板側からの反射率が60%以上であることを特徴とする。上記希土類元素が、Nd、La、Sc、Gdから選ばれる少なくとも1種を含み、その含有量が0.1at%以上3at%以下であるとよい。【選択図】なし
Description
本発明は、Al合金薄膜電極、発光素子及びスパッタリングターゲットに関する。
一般的にLED用反射電極として、Ag(銀)、Pd(パラジウム)、Rh(ロジウム)、Au(金)、Pt(白金)、Ir(イリジウム)、Al(アルミニウム)等を含む素材が広く利用されている。Pt、Au等はマイグレーション耐性が高いことが知られているが、貴金属のため高価であり、また短波長側の反射率が低く、青色LEDなどには不向きとされている。Agは、可視光域において高い反射率を有しているがマイグレーション耐性が低く、反射率の低下を引き起こすおそれがある。純Alは安価で、高耐食性、及び可視光域での安定した高い反射率を有しているが、LEDなどの反射電極に用いる場合では、高い電流密度によるエレクトロマイグレーションが懸念される。
エレクトロマイグレーションを防止するために、コンタクト電極と反射電極とを分離して配置し、この反射電極を絶縁層で覆う方法が発案されている(特許第5543164号公報)。しかし、絶縁層の形成には酸化物ターゲットを用いた反応性スパッタやCVD工程が必要となり、生産性を低下させるおそれがある。
また、Al合金薄膜の配線層に高融点金属を含む合金層を積層し、Al―高融点金属の金属間化合物層を形成することでエレクトロマイグレーション耐性を高める方法が発案されている(特開2003−264193号公報)。しかし、フリップチップ形式のLEDでは基板面から光を取り出すため、当該方法では反射面が合金層側となり、Al合金薄膜の高い反射性能を効果的に利用することができないおそれがある。
このような事情に鑑みて、本発明は、高い生産性を有し、反射性能に優れたAl合金薄膜、当該Al合金薄膜を備える発光素子、及び当該Al合金薄膜を形成するためのスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
上記課題を解決するためになされた本発明の一態様に係るAl合金薄膜電極は、屈折率が1.5以上2.0以下である基板に直接又は間接的に積層され、平均膜厚が50nm以上2000nm以下で希土類元素を含むAl合金薄膜であって、上記Al合金薄膜の厚み方向の中心を基準として厚みの±20%以内の領域に存在する上記希土類元素の金属間化合物の最大結晶粒径が300nm以下であり、かつ隣接する上記金属間化合物が2000nm以下の距離で分散状態で存在し、上記基板及びAl合金薄膜の上記基板側からの反射率が60%以上であることを特徴とする。
Al合金薄膜が希土類元素を含むことで、ヒロック(コブ状の突起物)の発生を抑制し、耐熱性を向上させることができる。また、上記Al合金薄膜の平均膜厚を50nm以上2000nm以下とし、厚み方向の中心を基準として厚みの±20%以内の領域に存在する上記希土類元素の金属間化合物の最大結晶粒径が300nm以下、かつ隣接する上記金属間化合物が2000nm以下の距離で分散状態で存在させることにより、上記Al合金薄膜の反射率を高めることができると共に、エレクトロマイグレーション耐性を高めることができる。よって、上記Al合金薄膜を、優れた発光素子用の反射電極とすることができる。
上記希土類元素が、Nd、La、Sc、Gdから選ばれる少なくとも1種を含み、含有量が0.1at%以上3at%以下であるであるとよい。上記希土類元素がNd、La、Sc、Gdを少なくとも1種を含み、含有量を0.1at%以上3at%以下とすることで、Al合金薄膜の反射率を低下させることなく、エレクトロマイグレーション耐性をより高くすることができる。
上記Al合金薄膜が、A群元素としてNi、Cu、Co、B群元素としてTi、Taから選ばれる少なくとも1種をさらに含み、上記A群元素の含有量が2at%以下であり、上記B群元素の含有量が0.5at%以下であり、かつ上記希土類元素とA群元素とB群元素との含有量が下記式(1)を満たすとよい。
0.1at%≦[X]+[Y]+5×[Z]≦3at% ・・・・・ (1)
式(1)中、[X]は希土類元素の含有量(at%)であり、[Y]はA群元素の含有量(at%)であり、[Z]はB群元素の含有量(at%)である。Ni、Cu、Co、Ti、Taを所定量さらに含ませることで、エレクトロマイグレーション耐性をさらに高くすることができる。
0.1at%≦[X]+[Y]+5×[Z]≦3at% ・・・・・ (1)
式(1)中、[X]は希土類元素の含有量(at%)であり、[Y]はA群元素の含有量(at%)であり、[Z]はB群元素の含有量(at%)である。Ni、Cu、Co、Ti、Taを所定量さらに含ませることで、エレクトロマイグレーション耐性をさらに高くすることができる。
上記Al合金薄膜が上記基板側に下地層をさらに有し、この下地層がMo、Ti、Nb、Ta、W、及びこれらの合金を含むとよい。当該下地層をさらに備えることで、上記Al合金薄膜の接着性を高めることができる。
本発明の別の一態様に係る発光素子は、上記Al合金薄膜を反射電極として備える。当該発光素子は、優れた反射性能及びエレクトロマイグレーション耐性を有する上記Al合金薄膜を反射電極として備えるため、光吸収損失が少なく、発光効率に優れると共に、電極不良による不具合発生を抑制することができる。
本発明の他の一態様に係るスパッタリングターゲットは、上記Al合金薄膜を形成するためのスパッタリングターゲットであって、上記Al合金薄膜と同一の成分組成を有する。当該スパッタリングターゲットが、上記Al合金薄膜と同一の成分組成を有することによって、所望する成分を含むAl合金薄膜電極を容易に製造することができる。
以上説明したように、本発明に係るAl合金薄膜電極は、優れた反射性能とエレクトロマイグレーション耐性とを有する。また、本発明に係る発光素子は、優れた発光効率を有する。さらに、本発明に係るスパッタリングターゲットによれば、優れたエレクトロマイグレーション耐性と反射性能とを有するAl合金薄膜電極を容易に製造することができる。
以下、本発明の実施の形態を詳説する。なお、図を用いて説明する際の「上」とは、図の上方を示すものとし、「下」とは図の下方を示すものとする。
[発光素子]
本発明の一実施形態に係る発光素子として、フリップチップ形式のLED(Light Emitting Diode)を例として説明する。
本発明の一実施形態に係る発光素子として、フリップチップ形式のLED(Light Emitting Diode)を例として説明する。
図1は、発光素子1の模式図である。発光素子1は、基板2、n−コンタクト層3、n−接合電極4、発光層5、p−コンタクト層6、及びAl合金薄膜7を主に備える。具体的には、基板2上に、n−コンタクト層3が積層され、n−コンタクト層3の一部に、n−接合電極4が配置される。n−コンタクト層3の別の一部には、発光層5、p−コンタクト層6、及びAl合金薄膜7が積層される。n−接合電極4及びAl合金薄膜7に電流が通じることにより、発光層5が発光して、発光素子1が照明する。発光層5が発光する光は、図1の左右及び前後(紙面表面側及び裏面側)に広がると同時に、上下に広がる。図1の下側に進行する光は、n−コンタクト層3及び基板2を透過する。図1の上側に進行する光は、p−コンタクト層6を透過し、Al合金薄膜7に反射されて、再びp−コンタクト層6を透過し、n−コンタクト層3及び基板2を透過する。従って、発光素子1としては、図1の左右及び前後と下側とを照明する。
<コンタクト層>
n−コンタクト層3及びp−コンタクト層6は、n−接合電極4及びAl合金薄膜7の通電時にn−コンタクト層3から電子、p−コンタクト層6から正孔を発光層5に供給する。n−コンタクト層3及びp−コンタクト層6は、光透過性を有する。コンタクト層の形成としては、特に限定されず、例えばエピタキシャル法でGaN(窒化ガリウム)を薄膜に形成することができる。
n−コンタクト層3及びp−コンタクト層6は、n−接合電極4及びAl合金薄膜7の通電時にn−コンタクト層3から電子、p−コンタクト層6から正孔を発光層5に供給する。n−コンタクト層3及びp−コンタクト層6は、光透過性を有する。コンタクト層の形成としては、特に限定されず、例えばエピタキシャル法でGaN(窒化ガリウム)を薄膜に形成することができる。
<発光層>
発光層5は、n−接合電極4及びAl合金薄膜7の通電時にn−コンタクト層3から電子、p−コンタクト層6から正孔を供給され、この電子及び正孔が発光層5内で結合することで発光する。発光層5の形成としては、特に限定されず、例えばエピタキシャル法でInGaN(窒化インジウムガリウム)/GaNを薄膜に形成することができる。
発光層5は、n−接合電極4及びAl合金薄膜7の通電時にn−コンタクト層3から電子、p−コンタクト層6から正孔を供給され、この電子及び正孔が発光層5内で結合することで発光する。発光層5の形成としては、特に限定されず、例えばエピタキシャル法でInGaN(窒化インジウムガリウム)/GaNを薄膜に形成することができる。
<接合電極>
接合電極は、p−接合電極とn−接合電極4とがあり、本実施形態においてp−接合電極はAl合金薄膜7である。接合電極は、図示しない電源から電流を供給され、コンタクト層を通じて発光層5を発光させる。n−接合電極4の材質としては、特に限定されず、例えばAl合金等が用いられる。
接合電極は、p−接合電極とn−接合電極4とがあり、本実施形態においてp−接合電極はAl合金薄膜7である。接合電極は、図示しない電源から電流を供給され、コンタクト層を通じて発光層5を発光させる。n−接合電極4の材質としては、特に限定されず、例えばAl合金等が用いられる。
<基板>
基板2は、少なくとも一つの平坦面を有する立体である。この平坦面にn−コンタクト層3、発光層5、Al合金薄膜7等を積層し、他の面は、基板2内に浸入した光を出光する出光面となる。具体的には、平坦面に積層された発光層5が発光した光及びAl合金薄膜7からの反射光が平坦面に入射し、基板内を透過して、他の面から出光する。
基板2は、少なくとも一つの平坦面を有する立体である。この平坦面にn−コンタクト層3、発光層5、Al合金薄膜7等を積層し、他の面は、基板2内に浸入した光を出光する出光面となる。具体的には、平坦面に積層された発光層5が発光した光及びAl合金薄膜7からの反射光が平坦面に入射し、基板内を透過して、他の面から出光する。
基板2の材質としては、耐熱性を有し光が透過することができる透明な材質であれば特に限定されず、公知のものを使用することができ、例えば、サファイアとすることができる。基板2の屈折率は、1.5以上2.0以下である。基板2に積層されるn−コンタクト層3には、屈折率の高い材質が使用されることがあるため、基板2の屈折率が小さいと、n−コンタクト層3から基板2に浸入する光の臨界角が小さくなり、発光層5が発光した光及びAl合金薄膜7からの反射光の基板2の平坦面での全反射量が多くなり、光損失が増大する。基板2の屈折率を1.5以上2.0以下とすることで、平坦面での全反射量を低減し、光損失を抑制することができる。
<Al合金薄膜>
Al合金薄膜7は、それ自体が本発明の他の実施形態であり、発光素子1の電極である。具体的には、Al合金薄膜7はp−接合電極であり、n−接合電極4及びAl合金薄膜7に電流が通じることにより、発光層5が発光する。また、Al合金薄膜7は、優れた反射性能を有し、発光層5からAl合金薄膜7に向けて発光された光を反射して基板2の平坦面に進行させる。
Al合金薄膜7は、それ自体が本発明の他の実施形態であり、発光素子1の電極である。具体的には、Al合金薄膜7はp−接合電極であり、n−接合電極4及びAl合金薄膜7に電流が通じることにより、発光層5が発光する。また、Al合金薄膜7は、優れた反射性能を有し、発光層5からAl合金薄膜7に向けて発光された光を反射して基板2の平坦面に進行させる。
電極として用いられるAl合金薄膜7の材料としては、主成分としてのAlと、希土類元素とを含み、Al及び希土類元素以外の金属成分、並びに不可避的不純物が含まれてもよい。Al及び希土類元素以外の金属成分としては、Ta(タンタル)、Nb(ニオブ)、Zr(ジルコニウム)、W(タングステン)、Mo(モリブデン)、V(バナジウム)、Ti(チタン)及びCr(クロム)等が含まれる。Al合金薄膜7に希土類元素が含まれることで、ヒロックの形成を抑制して耐熱性を高めることができる。なお、希土類元素とは、ランタノイド元素(周期表において、原子番号57のLaから原子番号71のLuまでの合計15元素)に、Sc(スカンジウム)とY(イットリウム)とを加えた元素群のことである。
Al合金薄膜7の平均膜厚の下限値としては、50nmが好ましく、250nmがより好ましく、500nmがさらに好ましい。一方、平均膜厚の上限値としては、2000nmが好ましく、1500nmがより好ましく、1000nmがさらに好ましい。上記平均膜厚が上記下限値に満たない場合、Al合金薄膜7が光の半透過膜となり、反射性能が低下するおそれがある。一方、上記平均膜厚が上記上限値を超えた場合、材料コストが不必要に増大するおそれがある。
Al合金薄膜7の厚み方向の中心を基準として厚みの±20%以内の領域において、Al合金薄膜7に含まれる希土類元素とAl元素との金属間化合物は、最大結晶粒径が300nm以下であり、かつ隣接する金属間化合物同士の距離が2000nm以下で分散状態で存在する。当該領域で希土類元素の金属間化合物の最大結晶粒径が300nm以下で、間隔が2000nm以下の分散状態で存在することにより、電子によるAlの粒界拡散(エレクトロマイグレーション)が効率的にピン止めされるため、電極材料としての抵抗率を増大することなく、反射性能を低下させることがないと共に、エレクトロマイグレーション耐性に優れたAl合金薄膜とすることができる。なお、金属間化合物の最大結晶粒径とは、観察において発見した金属間化合物の結晶粒径で最大値のものである。
Al合金薄膜7に含まれる希土類元素が、Nd(ネオジム)、La(ランタン)、Sc(スカンジウム)、Gd(ガドリニウム)から選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。希土類元素が、Nd、La、Sc、Gdから選ばれる少なくとも1種を含むことで、耐熱性をより向上することができる。また、上記Nd等の含有量の下限値としては、0.1at%が好ましく、0.15at%がより好ましく、0.2at%がさらに好ましい。一方、上記Nd等の含有量の上限値としては、3at%が好ましく、2.5at%がより好ましく、2at%がさらに好ましい。上記Nd等の含有量が上記下限値に満たない場合、ヒロックの形成を抑制することができず、耐熱性を向上することができないおそれがある。一方、上記Nd等の含有量が上記上限値を超える場合、Al合金薄膜7の抵抗率が増大し、反射性能が低下するおそれがある。
Al合金薄膜7が、A群元素としてNi(ニッケル)、Cu(銅)、Co(コバルト)から選ばれる少なくとも1種、B群元素としてTi(チタン)、Ta(タンタル)から選ばれる少なくとも1種をさらに含み、上記A群元素の含有量が0at%以上2at%以下、上記B群元素の含有量が0at%以上0.5at%以下、かつ上記希土類元素とA群元素とB群元素との含有量が下記式(1)を満たすことが好ましい。
0.1at%≦[X]+[Y]+5×[Z]≦3at% ・・・・・ (1)
式(1)中、[X]は希土類元素の含有量(at%)であり、[Y]はA群元素の含有量(at%)であり、[Z]はB群元素の含有量(at%)である。
0.1at%≦[X]+[Y]+5×[Z]≦3at% ・・・・・ (1)
式(1)中、[X]は希土類元素の含有量(at%)であり、[Y]はA群元素の含有量(at%)であり、[Z]はB群元素の含有量(at%)である。
Al合金薄膜7が、上記希土類元素に加えて、さらに上記A群元素、B群元素、又はA群元素及びB群元素を含むことで、耐熱性をさらに向上することができる。また、上記A群元素の含有量が0at%以上2at%以下、上記B群元素の含有量が0at%以上0.5at%以下、かつ上記希土類元素とA群元素とB群元素との含有量が上記式(1)を満たすことで、Al合金薄膜7の抵抗率増大、及び反射性能低下を生じることなく、耐熱性をさらに向上することができる。
Al合金薄膜7は、上述したようにAl以外の元素を含むが、高い反射率を有する。具体的には、Al合金薄膜7が積層される基板2の平坦面以外の面から可視光領域の光をAl合金薄膜7に照射し、Al合金薄膜7の反射光が基板2を透過して計測される反射光強度が60%以上とすることができる。
(下地層)
図1には示されていないが、Al合金薄膜7が上記基板側に下地層をさらに有し、この下地層がMo(モリブデン)、Ti(チタン)、Nb(ニオブ)、Ta(タンタル)、W(タングステン)、及びこれらの合金を少なくとも1種含むことが好ましい。Al合金薄膜7が上記基板側に上記Mo等の高融点金属元素を含む下地層を有することで、p−コンタクト層6との密着性を高めることができる。あるいは、当該下地層をp−コンタクト層とすることができる。
図1には示されていないが、Al合金薄膜7が上記基板側に下地層をさらに有し、この下地層がMo(モリブデン)、Ti(チタン)、Nb(ニオブ)、Ta(タンタル)、W(タングステン)、及びこれらの合金を少なくとも1種含むことが好ましい。Al合金薄膜7が上記基板側に上記Mo等の高融点金属元素を含む下地層を有することで、p−コンタクト層6との密着性を高めることができる。あるいは、当該下地層をp−コンタクト層とすることができる。
下地層の平均膜厚は、光透過性を低減させないため、可能な限り薄く形成されるのが好ましい。下地層の平均膜厚の下限値としては、1nmが好ましく、1.5nmがより好ましく、2nmがさらに好ましい。一方、下地層の平均膜厚の上限値としては、12nmが好ましく、8.5nmがより好ましく、5nmがさらに好ましい。下地層の平均膜厚が上記下限値に満たない場合、p−コンタクト層6との密着性を高めることができないおそれがある。一方、下地層の平均膜厚が上記上限値を超える場合、発光層5からの光及びAl合金薄膜7からの反射光が下地層を透過できなくなるおそれがある。
<利点>
当該Al合金薄膜7は、Al等の金属成分と共に希土類元素を含むため、ヒロックの発生を抑制しつつ、耐熱性に優れる。また、希土類元素の含有量が所定量以下であるため、Al合金薄膜7が本来有する高い反射率を維持することができる。さらに、Al合金薄膜7の所定領域に、希土類元素の金属間化合物が分散状態で存在するため、エレクトロマイグレーション耐性に優れる。よって、当該Al合金薄膜7は、発光素子1の反射電極として好適であり、当該Al合金薄膜7を備える発光素子1は、輝度に優れると共に、耐久性に優れる。
当該Al合金薄膜7は、Al等の金属成分と共に希土類元素を含むため、ヒロックの発生を抑制しつつ、耐熱性に優れる。また、希土類元素の含有量が所定量以下であるため、Al合金薄膜7が本来有する高い反射率を維持することができる。さらに、Al合金薄膜7の所定領域に、希土類元素の金属間化合物が分散状態で存在するため、エレクトロマイグレーション耐性に優れる。よって、当該Al合金薄膜7は、発光素子1の反射電極として好適であり、当該Al合金薄膜7を備える発光素子1は、輝度に優れると共に、耐久性に優れる。
[Al合金薄膜の製造方法]
当該Al合金薄膜の形成は、特に限定されるものでなく、スパッタリング法、イオンプレーティング法、電子ビーム蒸着法、真空蒸着法等の公知の形成方法を採用することができる。中でも、成分及び平均膜厚の均一性に優れた薄膜とすることが容易にできることから、スパッタリング法が好ましい。
当該Al合金薄膜の形成は、特に限定されるものでなく、スパッタリング法、イオンプレーティング法、電子ビーム蒸着法、真空蒸着法等の公知の形成方法を採用することができる。中でも、成分及び平均膜厚の均一性に優れた薄膜とすることが容易にできることから、スパッタリング法が好ましい。
スパッタリング法は、スパッタリングターゲットにマイナスの電圧を印加してグロー放電を発生させ、Ar(アルゴン)等の不活性ガス原子をイオン化し、高速でスパッタリングターゲットの表面に衝突させて、スパッタリングターゲットを構成する成膜材料の粒子(原子・分子)を弾き出し、基材に付着させAl合金薄膜を形成する。
[スパッタリングターゲット]
本発明の別の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、Al合金薄膜を形成するためのスパッタリングターゲットであって、上述したAl合金薄膜7と同一の成分組成を有する。当該スパッタリングターゲットは、Al合金薄膜7を上記スパッタリング法で形成するのに用いることができる。
本発明の別の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、Al合金薄膜を形成するためのスパッタリングターゲットであって、上述したAl合金薄膜7と同一の成分組成を有する。当該スパッタリングターゲットは、Al合金薄膜7を上記スパッタリング法で形成するのに用いることができる。
当該スパッタリングターゲットの形状としては、特に限定されるものでなく、スパッタリング装置の形状や構造に応じて、角型プレート状、円形プレート状、ドーナツプレート状、円筒状等、任意の形状とすることができる。
当該スパッタリングターゲットの製造方法としては、特に限定されるものでなく、溶解鋳造法や粉末焼結法、スプレイフォーミング法でAl基合金からなるインゴットを製造して得る方法、Al基合金からなるプリフォーム(最終的な緻密体を得る前の中間体)を製造した後、このプリフォームを緻密化手段により緻密化して得られる方法等、公知の方法を採用することができる。
<利点>
当該スパッタリングターゲットは、上記Al合金薄膜と同一の成分組成を有するため、上述したAl合金薄膜7を比較的容易に形成することができる。
当該スパッタリングターゲットは、上記Al合金薄膜と同一の成分組成を有するため、上述したAl合金薄膜7を比較的容易に形成することができる。
[その他の実施形態]
本発明は、以上説明した実施形態に限定されるものではない。
本発明は、以上説明した実施形態に限定されるものではない。
当該Al合金薄膜は、LEDの反射電極として説明したが、これに限られず、液晶ディスプレイ、有機EL(Electroluminescence)、LEDディスプレイの素子等に用いることも可能である。
以下、実施例に基づき本発明をさらに詳説するが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるものではない。
[試料]
基板として板厚0.5mm、直径4インチのサファイア基板を用い、その表面に、DCマグネトロンスパッタリング法により、表1〜4に示すAl合金を成膜した。成膜に当たっては、成膜前にチャンバー内の雰囲気を、到達真空度3×10−6Torrに調整してから、上記金属膜と同一の成分組成を有する直径4インチの円盤型スパッタリングターゲットを用い、下記条件でスパッタリングを行った。
(スパッタリング条件)
Arガス圧:2mTorr
Arガス流量:19sccm
スパッタパワー:500W
基板温度:25℃
成膜温度:25℃
基板として板厚0.5mm、直径4インチのサファイア基板を用い、その表面に、DCマグネトロンスパッタリング法により、表1〜4に示すAl合金を成膜した。成膜に当たっては、成膜前にチャンバー内の雰囲気を、到達真空度3×10−6Torrに調整してから、上記金属膜と同一の成分組成を有する直径4インチの円盤型スパッタリングターゲットを用い、下記条件でスパッタリングを行った。
(スパッタリング条件)
Arガス圧:2mTorr
Arガス流量:19sccm
スパッタパワー:500W
基板温度:25℃
成膜温度:25℃
(金属間化合物の最大結晶粒径、距離の測定)
所定の温度で加熱した表1〜4のAl合金膜を倍率60万倍でTEM(Transmission Electron Microscope)観察し、画像情報から金属間化合物の最大結晶粒径、距離を算出した。観察は、Al合金薄膜の厚み方向の中心を基準として±20%以内の領域で行った。図2に表1の実施例1−4のAl合金薄膜における金属間化合物の最大結晶粒径及び距離の例を示す。
所定の温度で加熱した表1〜4のAl合金膜を倍率60万倍でTEM(Transmission Electron Microscope)観察し、画像情報から金属間化合物の最大結晶粒径、距離を算出した。観察は、Al合金薄膜の厚み方向の中心を基準として±20%以内の領域で行った。図2に表1の実施例1−4のAl合金薄膜における金属間化合物の最大結晶粒径及び距離の例を示す。
(反射率測定)
反射率は、可視・紫外分光光度計(V−570:日本分光株式会社製)を用い、サファイア基板面から測定波長850〜450nmの範囲における分光反射率を測定した。具体的には、基準ミラーの反射光強度に対して、試料の反射光強度を測定した値を「反射率」とし、この反射率が60%を超えるものを合格とした。
反射率は、可視・紫外分光光度計(V−570:日本分光株式会社製)を用い、サファイア基板面から測定波長850〜450nmの範囲における分光反射率を測定した。具体的には、基準ミラーの反射光強度に対して、試料の反射光強度を測定した値を「反射率」とし、この反射率が60%を超えるものを合格とした。
(エレクトロマイグレーション試験)
表1〜4のAl合金薄膜をフォトリソグラフィ及びエッチングにより幅1μm、長さ3mmの直線パターンに加工し、所定の温度にて熱処理を加えた。この薄膜を200℃に加熱し、5×106A/cm2の定電流を流す通電試験を行い、故障時間(断線が起こるまでの時間)を測定した。これとは別に、同一条件で製作した純Al薄膜を同一条件で通電試験を行い、純Al薄膜の測定結果に対し故障時間が10倍を超えるものを合格とした。なお、以下では「エレクトロマイグレーション」を「EM」と言うことがある。
表1〜4のAl合金薄膜をフォトリソグラフィ及びエッチングにより幅1μm、長さ3mmの直線パターンに加工し、所定の温度にて熱処理を加えた。この薄膜を200℃に加熱し、5×106A/cm2の定電流を流す通電試験を行い、故障時間(断線が起こるまでの時間)を測定した。これとは別に、同一条件で製作した純Al薄膜を同一条件で通電試験を行い、純Al薄膜の測定結果に対し故障時間が10倍を超えるものを合格とした。なお、以下では「エレクトロマイグレーション」を「EM」と言うことがある。
実施例1−1〜1−9は所望する金属間化合物の粒径、金属間化合物間距離が得られており、60%以上の好適な反射率、良好なEM耐性が得られた。比較例1−1〜1−2では、所望する金属間化合物の粒径は得られるものの、EM耐性で良好な結果が得られていない。これは、EMを阻害する金属間化合物の析出量が少ないため、EM耐性の向上に寄与しなかったと考えられる。比較例1−3では所望する金属間化合物間距離は得られたが、所望する金属間化合物の粒径が得られず良好なEM耐性が得られなかった。これは、析出物サイズが粗大化されたため細かく均一な分散状態を達成することができず、その結果EM試験において良好な特性が得られなかったと考えられる。比較例1−4では所望する金属間化合物の粒径、金属間化合物間距離を満たしたが、希土類添加量が多いため反射率が低下し、60%以上の反射率を得られなかった。
実施例2ではさらに希土類元素又は比較元素を添加し、EMと反射率を確認した。実施例2−1〜2−8は式(1)を満たし、反射率60%以上の結果を得られた。比較例2−1〜2−2ではそれぞれA群元素、B群元素の添加量が多すぎて、反射率60%以上の結果を得ることができなかった。また、比較例2−3ではA群元素、B群元素ともにその含有量は所定の範囲内であるが、希土類元素、A群元素及びB群元素の含有量の合計が式(1)を満足しないために反射率60%以上の結果を得られなかった。また比較例2−4〜2−5で用いた比較元素では反射率が急激に低下し、良好な反射特性を得ることができなかった。
表1でEM耐性、反射率共に優れたAl合金薄膜において、高融点金属を含む下地層を積層し、反射率、EM耐性を評価した。Tiを含む下地層を積層した実施例3−1〜3−3では60%以上の反射率を得られた。また、Tiとは異なる高融点金属を含む下地層を積層した実施例3−4〜3−8でも60%以上の反射率が得られた。しかし、Tiを含む下地層の平均膜厚を15nmとした比較例3−1では反射率が60%以下となった。これは平均膜厚が厚くなったことで下地層の光の透過率が低下し、Al合金薄膜に到達する光及びAl合金薄膜が反射した光が下地層に減光されたことが原因と考えられる。
実施例1でEM耐性、反射率共に優れたAl合金薄膜において、Al合金薄膜の平均膜厚を変えて反射率、EM耐性を評価した。平均膜厚50〜2000nmすべての範囲では、EM耐性、反射率共に優れた結果が得られた。
上述のように、本発明のAl合金薄膜電極は、EM耐性、反射率共に優れるため、発光素子に好適に用いることができる。また、本発明の発光素子は、輝度に優れるため照明装置等に好適に用いられる。さらに、本発明のスパッタリングターゲットは、当該Al合金薄膜の生産に好適に用いることができる。
1 発光素子
2 基板
3 n−コンタクト層
4 n−接合電極
5 発光層
6 p−コンタクト層
7 Al合金薄膜
2 基板
3 n−コンタクト層
4 n−接合電極
5 発光層
6 p−コンタクト層
7 Al合金薄膜
Claims (6)
- 屈折率が1.5以上2.0以下である基板に直接又は間接的に積層され、平均膜厚が50nm以上2000nm以下で希土類元素を含むAl合金薄膜であって、
上記Al合金薄膜の厚み方向の中心を基準として厚みの±20%以内の領域に存在する上記希土類元素の金属間化合物の最大結晶粒径が300nm以下であり、かつ隣接する上記金属間化合物が2000nm以下の距離で分散状態で存在し、
上記基板及びAl合金薄膜の上記基板側からの反射率が60%以上であることを特徴とするAl合金薄膜。 - 上記希土類元素が、Nd、La、Sc、Gdから選ばれる少なくとも1種を含み、含有量が0.1at%以上3at%以下である請求項1に記載のAl合金薄膜。
- 上記Al合金薄膜が、A群元素としてNi、Cu、Co、B群元素としてTi、Taから選ばれる少なくとも1種をさらに含み、
上記A群元素の含有量が2at%以下であり、上記B群元素の含有量が0.5at%以下であり、かつ上記希土類元素とA群元素とB群元素との含有量が下記式(1)を満たす請求項2に記載のAl合金薄膜。
0.1at%≦[X]+[Y]+5×[Z]≦3at% ・・・・・ (1)
式(1)中、[X]は希土類元素の含有量(at%)であり、[Y]はA群元素の含有量(at%)であり、[Z]はB群元素の含有量(at%)である。 - 上記Al合金薄膜が上記基板側に下地層をさらに有し、この下地層がMo、Ti、Nb、Ta、W、及びこれらの合金を少なくとも1種含む請求項1、請求項2又は請求項3に記載のAl合金薄膜。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のAl合金薄膜を反射電極として備える発光素子。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のAl合金薄膜を形成するためのスパッタリングターゲットであって、上記Al合金薄膜と同一の成分組成を有するスパッタリングターゲット。
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