JP2019038725A - 針状無水炭酸マグネシウム及びその製造方法、並びに樹脂組成物 - Google Patents
針状無水炭酸マグネシウム及びその製造方法、並びに樹脂組成物 Download PDFInfo
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Abstract
Description
吸水率(%)={(保持後の質量−初期質量)/初期質量}×100
二酸化炭素含有雰囲気下にて前記針状中性炭酸マグネシウムを加熱処理する工程
を含む針状無水炭酸マグネシウムの製造方法に関する。
平均長径減少率(%)={(加熱前の平均長径−加熱後の平均長径)/加熱前の平均長径}×100
本実施形態の針状無水炭酸マグネシウム(以下、「針状マグネサイト」ともいう。)では、平均長径の平均短径に対する比(アスペクト比)が5以上であればよく、好ましくは8以上、より好ましくは10以上である。なお、平均長径は、SEM写真を用いて得られる一次粒子の平均長径(μm)であり、平均短径は、SEM写真を用いて得られる一次粒子の平均短径(μm)である。上記アスペクト比は、分散性の観点から、100以下が好ましく、50以下がより好ましい。針状マグネサイトのアスペクト比を上記範囲とすることで、樹脂における補強性と分散性とを向上させることができる。
吸水率(%)={(保持後の質量−初期質量)/初期質量}×100
本実施形態の針状無水炭酸マグネシウムの製造方法は、平均長径の平均短径に対する比が5以上である針状中性炭酸マグネシウムを準備する工程、及び二酸化炭素含有雰囲気下にて前記針状中性炭酸マグネシウムを加熱処理する工程を含む。さらに、加熱処理工程の後、前記処理分散液を濾過し、濾取した粉末を乾燥させる乾燥工程を含むことが好ましい。以下、各工程について説明する。
本工程では、原料粉末として、平均長径の平均短径に対する比が5以上である針状中性炭酸マグネシウム(MgCO3・3H2O)を準備する。原料粉末である針状中性炭酸マグネシウムの製造方法としては、公知の方法を採用することができ、例えば、水酸化マグネシウムと炭酸ガスとを反応させて重炭酸マグネシウムの水溶液を生成し、続いて加温して針状結晶を生成させる方法等が挙げられる。
本工程では、二酸化炭素含有雰囲気下にて前記針状中性炭酸マグネシウムを加熱処理する。反応系内の二酸化炭素濃度を高めた雰囲気下で加熱処理を行うことで、中性炭酸マグネシウムからの水の放出を促進すると同時に、二酸化炭素の放出後の二酸化炭素の取り込みを促進し、針状マグネサイトを効率的に製造することができる。加熱処理は、大気圧下で行ってもよく加圧下でおこなってもよい。
平均長径減少率(%)={(加熱前の平均長径−加熱後の平均長径)/加熱前の平均長径}×100
本実施形態における樹脂組成物は、針状マグネサイトを樹脂に配合した樹脂組成物である。樹脂としては、用途などに応じて公知のものを適宜設定することができる。例えば、アクリル系樹脂、ABS(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体)系樹脂、ポリエチレン系樹脂(直鎖状ポリエチレン、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン)、ポリプロピレン系樹脂(ホモポリプロピレン、プロピレン−エチレンランダム共重合体、プロピレン−エチレンブロック共重合体や、プロピレンと他の少量のαオレフィンとの共重合体)、エチレン−αオレフィン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリスチレン系樹脂、ポリブタジエン系樹脂、イソプレン系樹脂、エチレンープロピレン系ゴム、エチレン−プロピレン系ゴム等のポリオレフィン、ポリエステル系樹脂(ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート)、ポリアミド系樹脂、ポリアセタール系樹脂、シンジオタクチックポリスチレン、ポリフェニレン系樹脂(ポリフェニレンサルファイド、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンオキサイド)、液晶ポリマー、ポリエーテルケトン系樹脂、ポリエーテルニトリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、熱可塑性ポリイミド系樹脂がある。無機材料との親和性の観点から、ポリオレフィンが好ましい。なお、これらの樹脂は単独又は複数で用いることも可能である。中でも、樹脂が、ABS系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリフェニレン系樹脂、ポリエステル系樹脂及びポリアミド系樹脂のうちの少なくとも1種であることが好ましい。
成形体は、前記樹脂組成物を含む。このような成形体は、樹脂等に所定量の針状マグネサイト等を配合して樹脂組成物とした後、公知の成形方法により得ることができる。このような成形方法としては、押出成形機、射出成形機、ブロー成形機、プレス成形機、カレンダー成形機等、積層成形、ドクターブレード法等で成形される。また得られた成形体は、加熱処理又は電子線、紫外線処理等の種々の方法で架橋反応を施してもよい。架橋方法としては化学架橋法、電子線架橋、シラン架橋法などがあげられる。
(原料粉末(中性炭酸マグネシウム:MgCO3・3H2O)の調製)
MgO濃度7g/Lの水酸化マグネシウムスラリー20Lを20℃で攪拌しながらガス流速15L/minで炭酸ガスを吹き込んだ。水酸化マグネシウムが完全に溶解し、スラリーが透明になったことを確認した後、炭酸ガスの吹き込みを停止し、重炭酸マグネシウム溶液を得た。得られた重炭酸マグネシウム溶液20Lを容積40LのSUS製容器に入れ、攪拌しながら昇温速度1℃/minで60℃まで昇温し、1時間養生した。養生後、懸濁液をろ過し、アルコール洗浄後、半日風乾した後、真空乾燥機を用いて50Pa以下の圧力で24時間乾燥した。得られた粉体は、XRDによる同定及びSEM写真評価の結果、針状のMgCO3・3H2Oであることを確認した。
上記の原料粉末350gを角型るつぼ(200mm×200mm×100mm)に充填し、雰囲気炉を使用して二酸化炭素100体積%の雰囲気下で加熱焼成した(大気圧、二酸化炭素流速10L/min)。昇温速度1℃/minで540℃まで昇温し、1時間保持することで焼成を行った。得られた粉体は、XRDによる同定及びSEM写真評価の結果、針状マグネサイト(MgCO3)であることを確認した。図1にXRD測定により得られるX線回折パターンのチャートを示す。上段は、XRD測定により得られた実施例1の針状無水炭酸マグネシウムについてのX線回折パターンのチャートであり、下段は、粉末X線回折強度データベースに収載された合成マグネサイトのX線回折パターンのチャートである。上段の実測チャートと下段のデータベースのチャートとがよく対応しており、実施例の結果物がマグネサイトであることが分かる。図2に、実施例1の針状無水炭酸マグネシウムのSEM写真を示す。
容量100Lの撹拌機付きオートクレーブにMgO濃度4.0%に調整した中性炭酸マグネシウム懸濁液70Lを入れ、撹拌しながら180℃で5時間の水熱処理を行なった。水熱処理後、120℃で8時間乾燥した。得られた粉体は、XRDによる同定及びSEM写真評価の結果、立方体形状の炭酸マグネシウム(MgCO3)であることを確認した。
(原料粉末(中性炭酸マグネシウム:MgCO3・3H2O)の調製)
実施例1と同じ手順で原料粉末として針状の中性炭酸マグネシウムを調製した。
上記の原料粉末350gを角型るつぼ(200mm×200mm×100mm)に充填し、電気炉にて焼成した(大気雰囲気)。昇温速度1℃/minで800℃まで昇温し、3時間保持して焼成を行った。得られた粉体は、XRDによる同定及びSEM写真評価の結果、針状の酸化マグネシウム(MgO)であることを確認した。
実施例及び比較例で得られた粉末について、以下のような分析を行った。各評価結果を表1に示す。
粒子の組成について、X線回折装置(株式会社リガク製、RINT−2500)、統合粉末X線解析ソフトウェア「PDXL2」を用いて測定及び評価を行った。測定条件は、Cu線源(40kV、30mA)であった。
アルミ試料台上に両面テープを貼り付け、その上から試料粉末をスパチュラのヘラでなぞるように塗布した。金蒸着を行った後、試料粉末の粒子像を走査電子顕微鏡(FE−SEM:日立ハイテクノロジーズ社製S−4700)を用いて500倍の倍率で写真を撮影した。
アスペクト比=平均長径/平均短径
平均長径減少率(%)={(加熱前(原料粉末)の平均長径−加熱後(針状マグネサイト)の平均長径)/加熱前の平均長径}×100
エタノール50mLを100mL容量のビーカーに採り、約0.2gの試料粉末を入れ、3分間の超音波処理(トミー精工社製 UD−201)を施して分散液を調製した。この分散液についてレーザー回折法−粒度分布計(日機装株式会社製 Microtrac HRA Model 9320−X100)を用いて測定を行い、得られた粒度分布における体積基準での累積50%径(d50)(μm)を求めた。
まず、試料粉末1gをペトリ皿に入れ、温度40℃、湿度75%の恒温恒湿槽に試料粉末入りのペトリ皿を入れて30時間保持した。恒温恒湿槽からペトリ皿を取り出し、試料粉末の吸水率を下記式に基づき測定した。目標値は、吸水率が5%以下であれば耐水性が良好であると判断した。
吸水率(%)={(保持後の質量−初期質量)/初期質量}×100
a.曲げ弾性率測定用成型体の作製
ポリプロピレン樹脂(PP、日本ポリプロ社製、BC6D)100質量部に対して試料粉末15質量部を配合した後に、ラボプラストミル(東洋精機株式会社)を用いて、180℃で5分間、回転数50rpmで溶融混練した後、溶融混練物をシュレッダーで径が約5mm以下にカットしてペレットを作製した。ペレットを射出成型機(株式会社日本製鋼所製、J−50E2)を用いて、出口温度210℃で射出成型し、80mm×10mm×4mmの試験片を得た。
得られた試験片についての曲げ弾性率をJIS.K.7171に基づいて測定した。具体的には、インストロン社製3382型を用い、試験法としてひずみ速度を変更しないA法を採用し、試験片は長さ80mm×幅10mm×厚み4mm、支点間距離64mm、試験速度2mm/min、圧子の半径R1=5mm、支持台の半径R2=5mmの条件で行った。目標値は、曲げ弾性率が1.6GPa以上であれば補強性が良好であると判断した。
Claims (11)
- 平均長径の平均短径に対する比が5以上である針状無水炭酸マグネシウム。
- 前記平均長径が10μm以上である請求項1に記載の針状無水炭酸マグネシウム。
- レーザー回折式粒度分布計で得られる粒度分布における体積基準での累積50%径(d50)が5μm以上200μm以下である請求項1又は2に記載の針状無水炭酸マグネシウム。
- 温度40℃、湿度75%の雰囲気下にて30時間保持した後の下記式で表される吸水率が5%以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の針状無水炭酸マグネシウム。
吸水率(%)={(保持後の質量−初期質量)/初期質量}×100 - 平均長径の平均短径に対する比が5以上である針状中性炭酸マグネシウムを準備する工程、及び
二酸化炭素含有雰囲気下にて前記針状中性炭酸マグネシウムを加熱処理する工程
を含む針状無水炭酸マグネシウムの製造方法。 - 前記加熱処理を大気圧下、450℃以上600℃以下の範囲内の温度で行う請求項5に記載の針状無水炭酸マグネシウムの製造方法。
- 前記加熱処理を、昇温速度0.1〜50℃/minで前記温度範囲内の温度まで加熱し、前記温度範囲内の温度に達した後0〜24時間保持することで行う請求項6に記載の針状無水炭酸マグネシウムの製造方法。
- 下記式で表される前記加熱処理前後での平均長径減少率が20%以下である請求項5〜7のいずれか1項に記載の針状無水炭酸マグネシウムの製造方法。
平均長径減少率(%)={(加熱前の平均長径−加熱後の平均長径)/加熱前の平均長径}×100 - 樹脂100質量部に対し、請求項1〜4のいずれか1項に記載の針状無水炭酸マグネシウムを5〜600質量部配合した樹脂組成物。
- 前記樹脂は、ABS系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリフェニレン系樹脂、ポリエステル系樹脂及びポリアミド系樹脂のうちの少なくとも1種である請求項9に記載の樹脂組成物。
- 請求項9又は10に記載の樹脂組成物を含む成形体。
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