JP2017122029A - 成長速度が遅くアスペクト比が低い水酸化マグネシウム粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の水酸化マグネシウム粒子は、前駆体からの結晶子サイズの平均成長率が0.5〜200.0%であり、好ましい上限は190%であり、より好ましい上限は170%であり、好ましい下限は0.6%である。
本発明の水酸化マグネシウム粒子の嵩密度は、1.5〜3.0ml/gであり、好ましい上限は2.9ml/gであり、より好ましい上限は2.8ml/gであり、好ましい下限は1.8ml/gであり、より好ましい下限は2.0ml/gである。
本発明の水酸化マグネシウム粒子のBET比表面積は0.2〜50m2/gであり、好ましい上限は45m2/gであり、より好ましい上限は40m2/gであり、好ましい下限は0.3m2/gであり、より好ましい下限は0.5m2/gである。
本発明の水酸化マグネシウム粒子のアスペクト比は1〜6であり、好ましい上限は5であり、より好ましい上限は4である。
本発明の水酸化マグネシウム粒子は、レーザー回折散乱式粒度分布測定による平均粒子径MVが0.1〜1.5μmであり、好ましい上限は1.45μmであり、より好ましい上限1.40μmであり、好ましい下限は0.12μmであり、より好ましい下限は0.13μmである。
本発明の水酸化マグネシウム粒子の純度は99.5%以上であり、好ましくは99.6%以上であり、より好ましくは99.7%以上である。
本発明の水酸化マグネシウム粒子に含まれるCr、Ni、Ti、Mn、Mo、Fe、Zn、Cd、Co、PbおよびZrの合計含有量は、金属元素換算で5〜110ppmであり、好ましい上限は60ppmであり、より好ましい上限は40ppmである。
また本発明の水酸化マグネシウム粒子に含まれる水溶性ナトリウム塩の含有量は、金属元素換算で300ppm以下である。
本発明の製造方法により得られる酸化マグネシウム粒子は、レーザー回折散乱式粒度分布測定による平均粒子径MVが0.1〜1.5μmであり、好ましい上限は1.45μmであり、より好ましい上限は1.40μmであり、好ましい下限は0.12μmであり、より好ましい下限は0.13μmである。
可溶性マグネシウム塩の水溶液とアルカリ水溶液を0〜99℃に保って反応率50〜400mol%で反応させた後、第一の熱処理工程として、常圧条件下で0.0〜120℃に保ちながら1.0〜350時間維持して前駆体水酸化マグネシウムのスラリーを得る工程(a)、
工程(a)のスラリーを、第二の熱処理工程として、加圧条件下で115〜265℃に保ちながら0.5〜200時間熱処理して水酸化マグネシウムのスラリーを得る工程(b)、および
工程(b)のスラリーをろ過、水洗、乾燥させて、水酸化マグネシウム粒子を得る工程(c)
を含む。
工程(a)のスラリーを得た後、さらに
水酸化マグネシウムスラリーの固形分に対して質量基準で5〜100倍の脱イオン水により洗浄し、濾過して得られた水酸化マグネシウムケーキを脱イオン水および0.1〜6.0mol/Lの可溶性マグネシウム塩水溶液のいずれか一方に再懸濁して水酸化マグネシウムスラリーを得る工程(a’)、
を含む。
本発明の水酸化マグネシウム粒子または本発明の製造方法により得られる水酸化マグネシウム粒子を、大気雰囲気中で、400〜1800℃で焼成する工程(d)、
を含む。
焼成温度の好ましい上限は1700℃であり、より好ましい上限は1600℃であり、好ましい下限は450℃であり、より好ましい下限は500℃である。
工程(a)において、本発明の水酸化マグネシウムのマグネシウム原料としては可溶性マグネシウム塩を用いることができ、好ましくは塩化マグネシウム、塩化マグネシウム2水和物、塩化マグネシウム6水和物、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム6水和物、酢酸マグネシウム、苦汁などが好適に挙げられる。
工程(a)において、本発明に用いる可溶性マグネシウム塩の濃度は、各原料が溶液中で析出しない範囲の濃度で用いることができる。塩化マグネシウム水溶液を用いた場合、その濃度は0.1〜5.7mol/Lであり、好ましい上限は5.5mol/Lであり、より好ましい上限は5.0mol/Lであり、好ましい下限は0.5mol/Lであり、より好ましい下限は1.0mol/Lである。硫酸マグネシウム水溶液を用いた場合、その濃度は0.1〜4.6mol/Lであり、好ましい上限は4.4mol/Lであり、より好ましい上限は4.2mol/Lであり、好ましい下限は0.5mol/Lであり、より好ましい下限は1.0mol/Lである。硝酸マグネシウム水溶液を用いた場合、その濃度は0.1〜6.0mol/Lであり、好ましい上限は5.0mol/Lであり、より好ましい上限は4.5mol/Lであり、好ましい下限は0.5mol/Lであり、より好ましい下限は1.0mol/Lである。酢酸マグネシウム水溶液を用いた場合、その濃度は0.1〜8.0mol/Lであり、好ましい上限は7.0mol/Lであり、より好ましい上限は6.0mol/Lであり、好ましい下限は0.5mol/Lであり、より好ましい下限は1.0mol/Lである。
工程(a)において、本発明に水酸化マグネシウムのアルカリ原料としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、またはアンモニアなどの水溶液が好適に挙げられる。アルカリ水溶液の濃度は1.0〜18.0Nであり、好ましい上限は16.0Nであり、より好ましい上限は12.0Nであり、好ましい下限は1.5Nであり、より好ましい下限は2.0Nである。
工程(a)において、可溶性マグネシウム塩の水溶液とアルカリ水溶液は0〜99℃に保って混合し、反応させる。混合温度の好ましい上限は90℃であり、より好ましい上限は75℃であり、好ましい下限は20℃であり、より好ましい下限は35℃である。
工程(a)において、可溶性マグネシウム塩の水溶液とアルカリ水溶液の反応率はマグネシウムとして、50〜400mol%であり、好ましい上限は350mol%であり、より好ましい上限は200mol%であり、好ましい下限は60mol%であり、より好ましい下限は80mol%である。なお、反応率は、Mg2+イオン:OH‐イオン=1:2の理論計量時に100mol%であることを示す。反応率が50mol%以下の場合、分散性に優れる水酸化マグネシウム粒子は得られるが、生成した水酸化マグネシウムの回収率が低くなる。反応率が400mol%以上の場合においても、分散性に優れる水酸化マグネシウム粒子は得られるが、反応物の粘度が高くなるために水洗し難くなる。さらに製造コストは高くなる。
工程(a)において、反応スラリーは解放条件下で維持させ、前駆体粒子を得る。維持温度は0.0〜120℃であり、好ましい上限は115℃であり、より好ましい上限は100℃であり、好ましい下限は20℃であり、より好まし下限は40℃である。維持時間は1.0〜350時間であり、好ましい上限は300時間であり、より好ましい上限は280時間であり、好ましい下限は1.5時間であり、より好ましい下限は2.0時間である。維持温度を低くした場合、維持時間を長くしたほうがよい。
前駆体粒子を含むスラリーは、そのまま次の熱処理工程に用いても良いが、濾過および/または水洗ならびに再懸濁をした後に次の熱処理工程に用いてもよい。工程(a’)において、濾過および/または水洗ならびに再懸濁させる工程を加えることにより粒子の成長速度を抑えることができ、水酸化マグネシウムの嵩密度を小さすることができる。再懸濁させる溶液には脱イオン水または可溶性マグネシウム塩水溶液を用いることができる。可溶性マグネシウム塩水溶液を用いた場合のスラリーのpHは7〜8付近になり、脱イオン水を用いた場合のスラリーのpHは10.5付近になるため、可溶性マグネシウム塩水溶液を用いた方が、工程(b)における加圧条件下での水熱処理を行った際の結晶子サイズの成長を遅くできる。可溶性マグネシウム塩水溶液を用いる場合、その濃度は0.1〜6.0mol/Lであり、好ましい上限は5.5mol/Lであり、より好ましい上限は5.0mol/Lであり、好ましい下限は0.3mol/Lであり、より好ましい下限は0.5mol/Lである。
工程(b)において、得られた前駆体粒子を含むスラリーは、さらに加圧条件下で熱処理を行う。熱処理温度は115〜265℃であり、好ましい上限は250℃であり、より好ましい上限は230℃であり、好ましい下限は120℃であり、より好ましい下限は130℃である。熱処理時間は0.5〜200時間であり、好ましい上限は180時間であり、より好ましい上限は150時間であり、好ましい下限は1時間であり、より好ましい下限は1.5時間である。
工程(c)において、水洗の水の量は水酸化マグネシウムに対して質量基準で20〜200倍の脱イオン水であり、好ましくは25〜150倍であり、より好ましくは30〜100倍である。
本発明の水酸化マグネシウム粒子および酸化マグネシウム粒子は、用途によって表面処理をすることができる。表面処理剤は公知の化合物を利用することができる。表面処理剤としては高級脂肪酸、高級脂肪酸アルカリ土類金属塩、界面活性剤、カップリング剤および燐酸と高級アルコールとからなる燐酸エステル類からなる群より選択される少なくとも1種を用いて行われることが好ましい。
本発明の表面処理を施した水酸化マグネシウム粒子は、0.1N塩酸中での溶出率が45〜60重量%であり、好ましい上限は58重量%であり、好ましい下限は50重量%である。
本発明には、合成樹脂または合成ゴムに水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムを配合した樹脂組成物が含まれる。樹脂の例としては、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、エチレンと他のα‐オレフィンとの共重合体、エチレンと酢酸ビニル、アクリル酸エチルまたはアクリル酸メチルとの共重合体、プロピレンと他のα‐オレフィンとの共重合体、ポリブテン‐1、4‐メチルペンテン‐1、スチレンとアクリロニトリルとの共重合体、スチレンとアクリロニトリルおよびブタジエンとの共重合体、エチレンとプロピレンジエンゴムまたはブタジエンとの共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリエチレンなどの熱可塑性樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂などの熱硬化性樹脂などが挙げられる。合成ゴムの例としては、EPDM、SBR、NBR、ブチルゴム、イソプレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴム、アクリルゴムなどが挙げられる。
得られた酸化マグネシウム粒子について、(2)粒度分布および平均粒子径、(10)熱伝導率、および(11)樹脂混練時の取り扱い性、を評価するために以下の方法を用いた。
まず、Field Emission Scanning Electron Microscope(JSM‐7600F 日本電子株式会社製)を使用して、乾燥後の粒子のSEM写真を撮影した。次に、得られた2万倍の画像からランダムに20個の粒子を選択し、それぞれの粒子の中心を通過する直線のうち、最も長い直線であらわされる粒子径を長径、最も短い直線であらわされる粒子径を短径として測定し、長径/短径の比を求めた。最後に、得られた20点の長径/短径の比の平均値をアスペクト比とした。
0.2重量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液80mlを100mlのガラスビーカーに採り、これに乾燥後の試料粉末を0.8g入れ、3分間の超音波処理を行った。この水溶液について、レーザー回折散乱式粒度分布装置(MT3000 日機装社製)を使用して粒度分布を測定し、平均粒子径MVを求めた。
まず、X‐RAY DIFFRACTOMETER(RINT2000 Rigaku社製)を使用して、前駆体および熱処理後の水酸化マグネシウム粒子について(101)面、(001)面および(110)面の半価幅βを測定した。その際、測定電流および測定電圧はそれぞれ20mAおよび40kvとし、(101)面、(001)面および(110)面の測定角度2θはそれぞれ17〜20、36〜40および57〜60とし、処理の平滑点数は31とした。
これらの値をシェラー式(Scherrer式)に代入して、それぞれ(101)面、(001)面および(110)面の結晶子サイズを求めた。
シェラー式:Dhkl=K×λ/(βcosθ)
Dhkl:(hkl)面に垂直方向の結晶子サイズ(Å)
K:Scherrer定数
λ:測定X線波長(Å)
β:半価幅(ラジアン)
θ:回折線のブラッグ角
但し式中、K=0.9、λ=1.542とする。
Dhklの成長率(%)=(熱処理後のDhkl−前駆体のDhkl/前駆体のDhkl×100 (式1)
Dhklの成長速度(Å/時間)=(加熱処理後のDhkl−前駆体のDhkl)/加熱時間 (式2)
結晶子サイズの平均成長率(%)=(D101の成長率+D001の成長率+D110の成長率)/3×100 (式3)
比表面積の測定装置(商品名 NOVA2000 ユアサアイオニクス社製)を使用して、ガス吸着法により比表面積を測定した。
ガラス製100mlメスシリンダーに試料粉末を10g入れ、30回パットを行い、嵩密度を求めた。
水酸化マグネシウムの耐酸性の指標として、0.1N塩酸中での溶出率を測定した。まず、0.1N塩酸溶液100mlを200mlのガラスビーカーに採り、これに乾燥後の水酸化マグネシウムの粉末を0.5833g入れ、26℃で5分撹拌した。次に、懸濁液のpH値を測定した後、懸濁液を濾過し、回収したものを120℃で5時間乾燥させて質量を測定し、水酸化マグネシウムの溶出率を下記の式により求めた。
溶出率(%)=(0.5833g−回収した粉末の質量)/0.5833×100
試験体試料は、LLDPE樹脂(ノバテックLL UF‐240 日本ポリエチレン株式会社)100重量部および難燃剤として水酸化マグネシウム粒子130重量部からなり、これらの混合物を小型バッチ式混練機(ドイツブラベンダー社製)により160℃、30rpmで5分間混練した。混練したものは130mm×70mm×3mmの金型で150℃、100kg/cm2、5分間成型処理を行った。成型したものは130mm×15mmの大きさにカットし、UL94V規格に準拠して、難燃性の評価を行った。
エチレン・1−オクテン共重合体(ENGAGE8200 デュポンダウエラストマー株式会社)100重量部に対して熱伝導剤として水酸化マグネシウム粒子75重量部を配合し、厚み8mm×30mmφの円盤状試験体試料を作製した。前記試料をホットディスク法熱伝導率測定装置(京都電子工業:TPS−2500S)で6φのセンサーを用い、室温大気中における熱伝導率を測定した。
前記(7)で得られた樹脂成形品を作製した押し出しストランドの表面を目視評価した。目視の評価について、表面の状態が非常に良いは◎、良いは○、普通は△として評価した。
エチレン・1−オクテン共重合体(ENGAGE8200 デュポンダウエラストマー株式会社)100重量部に対して熱伝導剤として酸化マグネシウム粒子300重量部を配合し、厚み8mm×30mmφの円盤状試験体試料を作製した。前記試料をホットディスク法熱伝導率測定装置(京都電子工業:TPS−2500S)で6φのセンサーを用い、室温大気中における熱伝導率を測定した。
練り込み時、紛体の飛散、スクリューへの噛み込み易さおよびホッパーへの付着を総合的に判断し、紛体の取り扱い性として、全ての項目が良好であったものを◎、良好な項目が2〜3項目であったものを○、良好な項目が1項目以下であったものを△で表した。
得られた前駆体粒子を含むスラリーは1.0Lのオートクレーブに入れ、130℃、500rpmで撹拌しながら加圧条件下で5時間熱処理を行った後、濾過し、水酸化マグネシウム固形分に対して質量基準で20倍の脱イオン水で水洗した。
水洗後の水酸化マグネシウムケーキを再び脱イオン水に懸濁させた後、撹拌しながら80℃で水酸化マグネシウム固形分の質量に対しSiO2として3重量部に相当する20%コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製スノーテックスO)を入れ、2時間処理後、固形分に対し10倍の脱イオン水で洗浄した後、120℃で20時間乾燥を行って、実施例1の粒子を得た。
得られた前駆体粒子を含むスラリーは50Lのオートクレーブに入れ、165℃、250rpmで撹拌しながら加圧条件下で3時間熱処理を行った後、濾過し、水酸化マグネシウムに対して質量基準で20倍の脱イオン水で水洗した。
水洗後の水酸化マグネシウムケーキは、実施例2と同様の表面処理方法を行って、実施例6の粒子を得た。
水洗後の水酸化マグネシウムケーキは、実施例2と同様の表面処理方法を行って、実施例7の粒子を得た。
再懸濁させた前駆体粒子を含むスラリーは1.0Lのオートクレーブに入れ、200℃、500rpmで撹拌しながら加圧条件下で50時間熱処理を行った後、濾過し、水酸化マグネシウム固形分に対して質量基準で20倍の脱イオン水で洗浄した。
水洗後の水酸化マグネシウムケーキは、実施例2と同様の表面処理方法を行って、実施例8の粒子を得た。
開放条件下での115℃、2時間の維持工程を無くしたことを除き、実施例6と同様の方法により比較例1の粒子を得た。
1.0Lのステンレス容器に2.1mol/Lの塩化マグネシウム水溶液0.4Lを入れて、撹拌しながら4.2Nの水酸化ナトリウム水溶液0.36Lをゆっくり添加して反応させ、室温、500rpmで撹拌しながら開放条件下で1時間維持し、前駆体粒子を含むスラリーを得た。
得られた前駆体粒子を含むスラリーは1.0Lのオートクレーブに入れ、160℃、500rpmで撹拌しながら加圧条件下で2時間熱処理を行った後、濾過し、水酸化マグネシウム固形分に対して質量基準で20倍の脱イオン水で水洗した。
水洗後の水酸化マグネシウムケーキは、実施例2と同様の表面処理方法を行って、比較例2の粒子を得た。
表面処理剤をコロイダルシリカに変更した以外は比較例2と同様の方法により比較例3の粒子を得た。
特許文献(特開2006‐306659号公報)の実施例1と同様の方法により比較例4の粒子を得た。すなわち、結晶子径58.3×10−9mの電融MgOをボールミルで粉砕し、湿式法で200メッシュのふるいを通過させた。ふるいを通過した粒子を、濃度0.02mol/Lの酢酸10Lを入れた内容積20Lの容器に、酸化物(MgO)濃度が100g/Lとなるように添加した。得られたMgO含有混合溶液を90℃に保持しながら、高速撹拌機を使用し、タービン羽根の周速を10m/sとして撹拌しながら、4時間水和反応を行った。得られた反応生成物を500メッシュのふるいにかけ、ふるいを通過した微小粒子を引き続き、ろ過、水洗、乾燥を行い、水酸化マグネシウム粒子を得た。
乾燥水酸化マグネシウム粒子を比較例1で得られたものに変更した以外は実施例9と同様の方法により比較例5の粒子を得た。
乾燥水酸化マグネシウム粒子を比較例2で得られたものに変更した以外は実施例9と同様の方法により比較例6の粒子を得た。
乾燥水酸化マグネシウム粒子を比較例4で得られたものに変更した以外は実施例9と同様の方法により比較例7の粒子を得た。
Claims (9)
- 前駆体からの結晶子サイズの平均成長率が0.5〜200.0%である水酸化マグネシウム粒子。
- アスペクト比が1〜6である請求項1に記載の水酸化マグネシウム粒子。
- 嵩密度が1.5〜3.0ml/gである請求項1および2のいずれかに記載の水酸化マグネシウム粒子。
- 耐酸性試験において溶出率が45〜60%である請求項1〜3のいずれかに記載の水酸化マグネシウム粒子。
- 粒子の表面が、0.01〜15.0重量部の界面活性剤、高級脂肪酸類、高級脂肪酸アルカリ土類金属塩、シラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、リン酸エステル、シリコーンオイル、SiO2およびAl2O3から選ばれた少なくとも一種の表面処理剤により表面処理されたものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の水酸化マグネシウム粒子。
- 合成樹脂100重量部に対し、請求項1〜5のいずれかに記載の水酸化マグネシウム粒子を0.5〜400重量部配合した樹脂組成物。
- 水酸化マグネシウム粒子の製造方法であって、
可溶性マグネシウム塩の水溶液とアルカリ水溶液を0〜99℃に保って反応率50〜400mol%で反応させた後、第一の熱処理工程として、常圧条件下で0.0〜120℃に保ちながら1.0〜350時間維持して前駆体水酸化マグネシウムのスラリーを得る工程(a)、
工程(a)のスラリーを、第二の熱処理工程として、加圧条件下で115〜265℃に保ちながら0.5〜200時間熱処理して水酸化マグネシウムのスラリーを得る工程(b)、および
工程(b)のスラリーをろ過、水洗、乾燥させて、水酸化マグネシウム粒子を得る工程(c)
を含む、水酸化マグネシウム粒子の製造方法。 - 水酸化マグネシウム粒子の製造方法であって、
工程(a)のスラリーを得た後、さらに
水酸化マグネシウムスラリーの固形分に対して質量基準で5〜100倍の脱イオン水により洗浄し、濾過して得られた水酸化マグネシウムケーキを脱イオン水および0.1〜6.0mol/Lの可溶性マグネシウム塩水溶液のいずれか一方に再懸濁して水酸化マグネシウムスラリーを得る工程(a’)、
を含む、請求項7に記載の水酸化マグネシウム粒子の製造方法。 - 酸化マグネシウム粒子の製造方法であって、
請求項1〜5のいずれかに記載の水酸化マグネシウム粒子または請求項7および8のいずれかに記載の方法により得られる水酸化マグネシウム粒子を、大気雰囲気中で、400〜1800℃で焼成する工程(d)、
を含む、酸化マグネシウム粒子の製造方法。
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