JP2019029576A - シリコン膜の形成方法および形成装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】異なる下地に対して膜厚差を小さくしつつシリコン膜を成膜することができるシリコン膜の形成方法および形成装置を提供する。【解決手段】複数の異なる下地が露出する凹部を有する被処理基板を準備する工程と、被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、被処理基板に対し、複数の異なる下地に適合した原料ガスと、原料ガスと反応する反応ガスとをシーケンシャルに１回または複数回供給して、少なくとも凹部の内面に原子層シードを形成し、次いで、被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、被処理基板にシリコン原料ガスを供給し、原子層シードの表面に、凹部を埋めるようにシリコン膜を成膜する工程とを有する。【選択図】図１

Description

本発明は、シリコン膜を形成するシリコン膜の形成方法および形成装置に関する。
半導体集積回路装置のコンタクトホールやラインの埋め込み、素子や構造を形成するための薄膜にはシリコン、例えば、アモルファスシリコンが使用されている。アモルファスシリコンの成膜方法としては、シリコン原料を熱分解して成膜する化学蒸着法（ＣＶＤ法）が知られており、例えば、特許文献１には、シリコン原料としてジシランを用いる場合は４００〜５００℃、トリシランを用いる場合は３５０〜４５０℃、テトラシランを用いる場合は３００〜４００℃にて熱分解して、アモルファスシリコン膜を成膜することが記載されている。
しかし、微細化が進んだコンタクトホールやラインにアモルファスシリコン膜を埋め込もうとすると、アモルファスシリコン膜のコンタクトホール部でのカバレッジが悪く、大きなボイド（Ｖｏｉｄ）が発生してしまう。大きなボイドがコンタクトホールやライン内に発生すると、例えば、抵抗値の増大を引き起こす。このような問題が生じる要因の一つとして、アモルファスシリコン膜の表面ラフネスの精度が悪いことが挙げられる。
そこで、特許文献２には、アモルファスシリコン膜の表面ラフネスの精度を改善するために、アモルファスシリコン膜を成膜する前に下地表面上にアミノシラン系ガスを供給して下地表面上に吸着させることにより、シード層を予め形成しておき、インキュベーションタイムを短縮することにより表面ラフネス精度を上げる技術が提案されている。
また、特許文献３には、アモルファスシリコン膜を成膜する前に下地表面上にアミノシラン系ガスを供給して第１シードを形成し、さらにその上にジシランガスを供給して第２シードを形成することにより、低温成膜に対応可能であり、シリコン膜の表面ラフネス精度および膜厚の面内均一性の向上を図った技術が提案されている。
特開平１−２１７９５６号公報 特開２０１１−２４９７６４号公報 特開２０１４−１２７６９３号公報
ところで、近時、異種膜を積層した積層膜に形成されたトレンチやホール等にシリコン膜を埋め込むことが要求されており、このような場合は、特許文献２や特許文献３の技術を用いても、下地ごとにインキュベーションタイムに差が出てしまい、下地ごとに膜厚差が生じ、良好な埋め込み性を得ることが困難である。また、深いトレンチの場合、トレンチのトップとボトムで下地の膜質が異なることがあり、そのような場合には下地の膜質の相違によりトップとボトムでインキュベーションタイムの差が生じて膜厚が変化し、やはり良好な埋め込み性を得ることが困難である。
したがって、本発明は、異なる下地に対して膜厚差を小さくしつつシリコン膜を成膜することができるシリコン膜の形成方法および形成装置を提供することを課題とする。
上記課題を解決するため、本発明の第１の観点は、被処理基板に形成された凹部内にシリコン膜を形成するシリコン膜の形成方法であって、複数の異なる下地が露出する凹部を有する被処理基板を準備する工程と、前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板に対し、前記複数の異なる下地に適合した原料ガスと、前記原料ガスと反応する反応ガスとをシーケンシャルに１回または複数回供給して、少なくとも前記凹部の内面に原子層シードを形成する工程と、前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板にシリコン原料ガスを供給し、前記原子層シードの表面に、前記凹部を埋めるようにシリコン膜を成膜する工程とを有することを特徴とするシリコン膜の形成方法を提供する。
上記第１の観点において、前記原子層シードの形成に先立って、前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板に対し、シリコン原料ガスを供給し、前記凹部の内面にシード層を形成し、その上に前記原子層シードを形成する工程をさらに有してもよい。この場合に、前記シリコン原料ガスとして、アミノシラン系ガスを用いることができる。
前記シリコン膜を成膜する工程に用いる前記シリコン原料ガスは、モノシランガスを含むものであってよく、前記シリコン原料ガスは、モノシランガスと、塩素を含むＳｉ化合物ガスとを含むものであってよい。この場合に、前記塩素を含むＳｉ化合物ガスとして、ジクロロシランガスを好適に用いることができる。
前記被処理基板は、基体上に複数の異なる膜を積層して形成された積層膜を有し、その積層方向に前記凹部が形成され、前記凹部の側面に露出された前記複数の異なる膜が前記複数の異なる下地となる構成を有するものであってよい。
前記異なる下地は、下地の材料が異なる、または下地の材料が同じでも下地の形成方法が異なるもしくは膜質が異なるものであってよい。
前記下地は、ＳｉＯ２膜、ＳｉＮ膜、ＴｉＮ膜、およびＨｉｇｈ−ｋ膜の何れかを含むものとすることができる。
前記原子層シードは、原料ガスとして、塩素を含むＳｉ化合物ガス、塩素を含むＴｉ化合物ガス、およびＨｉｇｈ−ｋ膜の金属を含む化合物のいずれか、反応ガスとして酸化剤および窒化剤のいずれかを用いて形成することができる。
本発明の第２の観点は、被処理基板に形成された凹部内にシリコン膜を形成するシリコン膜の形成方法であって、基体上にＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜を交互に積層して形成された積層膜を有し、その積層方向に前記凹部が形成され、前記ＳｉＯ２膜および前記ＳｉＮ膜が前記凹部の側面に露出した状態の被処理基板を準備する工程と、前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板に対し、塩素を含むＳｉ化合物ガスと、酸化剤とをシーケンシャルに１回または複数回供給して、少なくとも前記凹部の内面にＳｉＯ２膜からなる原子層シードを形成する工程と、前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板にモノシランガスを含むシリコン原料ガスを供給し、前記原子層シードの表面に、前記凹部を埋めるようにシリコン膜を成膜する工程とを有することを特徴とするシリコン膜の形成方法を提供する。
上記第２の観点において、前記原子層シードを形成する際に用いる前記塩素を含むＳｉ化合物ガスはジクロロシランガス、前記酸化剤はＮ２Ｏガスであってよい。
前記原子層シードの形成に先立って、前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板に対し、アミノシラン系ガスを供給し、前記凹部の内面にアミノシランシード層を形成し、その上に前記原子層シードを形成する工程をさらに有してもよい。
前記シリコン膜を成膜する工程に用いる前記シリコン原料ガスは、モノシランガスと、塩素を含むＳｉ化合物ガスとを含むものであってよい。この場合に、前記塩素を含むＳｉ化合物ガスとして、ジクロロシランガスを好適に用いることができる。
前記原子層シードを形成する工程は、１００〜６００℃の範囲の温度に加熱して行うことができる。
本発明の第３の観点は、基体上にＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜を交互に積層して形成された積層膜を有し、その積層方向に前記凹部が形成され、前記ＳｉＯ２膜および前記ＳｉＮ膜が前記凹部の側面に露出した状態の被処理基板に対し、前記凹部内にシリコン膜を形成するシリコン膜の形成装置であって、前記被処理基板を収容する処理容器と、前記処理容器内に所定のガスを供給するガス供給部と、前記処理容器内を加熱する加熱機構と、前記処理容器内を排気して減圧状態とする排気機構と、前記ガス供給部、前記加熱機構、および前記排気機構を制御する制御部とを具備し、前記制御部は、前記排気機構により前記処理容器内を減圧しつつ、前記加熱機構により前記被処理基板を所定の温度に加熱し、前記被処理基板に対し、前記ガス供給部から、塩素を含むＳｉ化合物ガスと、酸化剤とをシーケンシャルに１回または複数回供給して、少なくとも前記凹部の内面にＳｉＯ２膜からなる原子層シードを形成し、次いで、前記加熱機構により前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板に対し、前記ガス供給部からモノシランガスを含むシリコン原料ガスを供給し、前記原子層シードの表面に、前記凹部を埋めるようにシリコン膜を成膜するように、前記ガス供給部、前記加熱機構、および前記排気機構を制御することを特徴とするシリコン膜の形成装置を提供する。
上記第３の観点において、前記制御部は、前記原子層シードの形成に先立って、前記加熱機構により前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板に対し、前記ガス供給部からアミノシラン系ガスを供給し、前記凹部の内面にアミノシランシード層を形成するように、前記ガス供給部、前記加熱機構、および前記排気機構を制御するようにしてもよい。
前記制御部は、前記シリコン膜を成膜する際の前記シリコン原料ガスが、モノシランガスと、塩素を含むＳｉ化合物ガスとを含むように前記ガス供給部を制御してもよい。
本発明の第４の観点は、コンピュータ上で動作し、シリコン膜の形成装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、上記第１または第２の観点のシリコン膜の形成方法が行われるように、コンピュータに前記シリコン膜の形成装置を制御させることを特徴とする記憶媒体を提供する。
本発明によれば、複数の異なる下地が露出する凹部を有する被処理基板において、凹部の内面に複数の異なる下地に適合した原料ガスと、前記原料ガスと反応する反応ガスとをシーケンシャルに１回または複数回供給してこれらの反応により膜として存在する原子層シードを形成するので、シリコン膜成膜の際に、異なる下地の影響を抑制して、下地による膜厚差の小さいシリコン膜を形成することができる。
本発明の一実施形態に係るシリコン膜の形成方法を示すフローチャートである。 本発明の一実施形態に係るシリコン膜の形成方法を示す工程断面図である。 従来のシード層が指向する機能を説明するための図である。 凹部の側面に下地としてＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜が露出した構造を有するウエハに対し、従来のシード層を形成した後にシリコン膜を成膜した状態を示す図である。 本発明の一実施形態に用いる原子層シードが指向する機能を説明するための図である。 凹部の側面に下地としてＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜が露出した構造を有するウエハに対し、本発明の一実施形態に用いる原子層シードを形成した後にシリコン膜を成膜した状態を示す図である。 本発明に係るシリコン膜の形成方法を実施するためのシリコン膜形成装置の一例を示す断面図である。 実験例のＳｐｌｉｔ１〜３における、ターゲット膜厚を２５ｎｍにした場合の各下地に対する膜厚および膜厚レンジを示す図である。 原子層シードを用いた場合と原子層シードを用いない場合について、各下地に対する成膜時間と膜厚の関係を示す図である。 各下地に対して、Ｓｐｌｉｔ１〜３の条件で、ターゲット膜厚６ｎｍおよびターゲット膜厚２５ｎｍとしてシリコン膜を成膜したときの、下地膜がＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜の全体の膜厚レンジ、および下地膜がＳｉＯ２膜のときの膜厚のレンジ、ならびに下地膜がＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜の全体のインキュベーションタイムレンジ、および下地膜がＳｉＯ２膜のときのインキュベーションタイムレンジについて示す図である。
以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について説明する。
＜シリコン膜の形成方法の実施形態＞
図１は本発明の一実施形態に係るシリコン膜の形成方法を示すフローチャート、図２はその工程断面図である。
本実施形態では、複数の異なる下地が露出する凹部を有する被処理基板に対し、凹部内にシリコン膜を形成する。例えば、基板上に複数の異なる膜を積層して形成された積層膜に、その積層方向にトレンチ等の凹部を形成し、凹部の側面に露出された複数の異なる膜を下地としてシリコン膜を形成する場合である。ここで、異なる下地とは、下地の材料が異なる場合、下地の材料が同じでも下地の形成方法が異なる場合、膜質が異なる場合等を含むものである。
以下具体例を説明する。
最初に、図２（ａ）に示すように、シリコン等からなる半導体基体２００上に、互いに異なる第１の膜２０１と第２の膜２０２が交互に複数回積層された積層膜に対し、膜の積層方向にトレンチやホール等の凹部２０３が形成された半導体ウエハ（以下単にウエハと記す）を準備する（ステップ１）。
もちろん、膜の種類は２種類に限らず３種類以上の異なる膜を積層した後、凹部が形成されていてもよい。下地となる膜は特に限定されず、シリコン膜の下地として通常用いられる膜、例えばＳｉＯ２膜、ＳｉＮ膜、ＴｉＮ膜、Ａｌ２Ｏ３膜等のｈｉｇｈ−ｋ膜等を挙げることができる。また、これらは種々の方法で成膜されたものを含む。例えばＳｉＯ２膜であれば、ＣＶＤ、ＡＬＤ、熱酸化等を挙げることができる。
次に、図２（ｂ）に示すように、凹部２０３の内側にＳｉ原料ガスを吸着させてシード層２０４を形成する（ステップ２）。
このときのシリコン原料ガスとしては、高次アミノシランを含むアミノシラン系ガスを好適に用いることができる。これは上記特許文献２と同様のインキュベーションタイムを短縮することにより表面ラフネス精度を上げるためのものである。アミノシラン系ガスの代わりに、ジクロロシラン（ＤＣＳ）ガス、ヘキサクロロジシラン（ＨＣＤ）を用いることもできる。アミノシラン系ガスを用いる場合には、温度を２００〜４５０℃、例えば３００℃とすることが好ましい。ＤＣＳガスやＨＣＤガスを用いる場合には、３００〜６００℃程度が好ましい。ただし、このステップは必須ではない。
次に、図２（ｃ）に示すように、Ｓｉ原料ガスを吸着させてなるシード層２０４の上に原子層シード（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｓｅｅｄ；ＡＬＳ）２０５を形成する（ステップ３）。
原子層シード２０５は、原料ガスと反応ガスをシーケンシャルに１回、または複数回交互に供給する原子層堆積（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ＡＬＤ）の手法で、０．１〜０．５ｎｍの極薄い膜として形成される。このときの供給回数は、得ようとする原子層シードの膜厚によって決定され、典型的には１〜１０回程度である。原料ガスと反応ガスの供給順はどちらが先でもよい。これらガスの供給後は処理容器内のパージを行うことが好ましい。この原子層シード２０５により、後述するように、次のシリコン膜成膜の際に下地の影響をキャンセルする。
次に、図２（ｄ）に示すように、原子層シード２０５の表面にトレンチやホール等の凹部２０３を埋めるように、Ｓｉ原料を用いたＣＶＤによりシリコン膜２０６を成膜する（ステップ４）。シリコン膜２０６は、典型的にはアモルファスシリコン膜である。
シリコン膜を成膜する際の原料ガスとしては、例えばモノシラン（ＳｉＨ４）ガスを用いることができる。ＳｉＨ４ガスを用いることにより良好なステップカバレッジを有するシリコン膜を得ることができる。
また、Ｓｉ原料ガスとして、ＳｉＨ４ガスと塩素を含むＳｉ化合物ガスとを供給して（Ｃｏ−Ｆｌｌｏｗ）成膜することが好ましい。塩素を含むＳｉ化合物ガスとしては、例えばＤＣＳガス、ＨＣＤガス等を好適に用いることができる。また、トリクロロシラン（ＴＣＳ）ガスを用いることもできる。これらは同時に供給してもよいし、シーケンシャルに供給してもよい。また、塩素を含むＳｉ化合物ガスの流量比（塩素を含むＳｉ化合物ガスの流量／（塩素を含むＳｉ化合物ガスの流量＋ＳｉＨ４ガスの流量））は、０．０１〜０．９であることが好ましい。
このように、シリコン膜の成膜において、ＳｉＨ４ガスと塩素を含むＳｉ化合物ガスとのＣｏ−Ｆｌｌｏｗを行うことにより、塩素を含むＳｉ化合物ガスが下地に吸着した後ＳｉＨ４ガスの吸着をブロックするため、凹部のトップでの成膜が抑制され、凹部のボトムではその効果が小さくなってＳｉＨ４ガスがボトムに供給される。これにより、より良好なステップカバレッジが得られる。また、Ｃｌ結合の存在によりＳｉのマイグレーションを抑制することができる。さらに、核生成密度が高いため、シリコン膜表面の平滑性を良好にすることができる。
シリコン膜の成膜の際の条件は、温度：４００〜５５０℃、圧力：０．１〜５．０Ｔｏｒｒ（１３．３〜６６６．６Ｐａ）が好適である。
＜原子層シード＞
次に、原子層シードについて詳細に説明する。
従来、ＣＶＤによるシリコン膜の成膜の際に用いられているシード層は、下地の表面にアミノシラン系ガス等のＳｉ原料ガスを吸着させることにより、図３に示すように、インキュベーションタイムを短縮し、ステップカバレッジが良好で平坦な膜をえることを指向していた。しかし、シリコン原料を吸着させることによりインキュベーションタイムを短縮できるものの、下地の影響を受けるため、異なる下地上にシリコン膜を成膜する場合には、下地ごとにインキュベーションタイムに差がでてしまい、下地ごとに膜厚差が生じる。
例えば、上記図２（ｂ）の場合、シード層として例えばアミノシランシード層を用い、第１の膜２０１がＳｉＯ２膜、第２の膜２０２がＳｉＮ膜とすると、図４に示すように、シリコン膜２０６の成膜過程において、ＳｉＯ２膜である第１の膜２０１上と、ＳｉＮ膜である第２の膜２０２上とで膜厚が異なり、埋め込み面に凹凸が生じ、良好な埋め込みを行うことが困難であることがわかる。
これに対して、原子層シードは、ＡＬＤの手法により下地の上に膜を形成するので、下地の影響を抑制することを指向しており、図５に示すように、インキュベーションタイムが異なる複数の下地に対し、インキュベーションタイムの差をキャンセルすることができる。すなわち、いずれの下地においても、ほぼ原子層シードのインキュベーションタイムとなる。このため、異なる下地上にシリコン膜を成膜する際に膜厚差を小さくすることができ、良好な埋め込み性が得られる。
例えば、上記図２（ｃ）において、シード層２０４として例えばアミノシランシード層を用い、原子層シード２０５として、ＤＣＳガスとＮ２Ｏガスを用いて形成されたＳｉＯ２膜を用いた場合、図６に示すように、シリコン膜２０６の成膜過程において、ＳｉＯ２膜である第１の膜２０１上と、ＳｉＮ膜である第２の膜２０２上とでほぼ同じ膜厚となり、良好な埋め込み性が得られることがわかる。
原子層シードは、上述したように、原料ガスと反応ガスをシーケンシャルに１回、または複数回交互に供給することにより、０．１〜０．５ｎｍの極薄い膜として形成されるが、このときの原料ガスと反応ガスは、下地の種類によって適宜設定すればよい。下地がシリコン系材料の場合は、原料ガスとして、塩素を含むＳｉ化合物ガス、例えばＤＣＳガス、ＨＣＤガス等が好適である。また、下地がＴｉＮ膜のようなＴｉ系材料の場合はＴｉＣｌ４ガス等の塩素を含むＴｉ化合物ガス、下地がＡｌ２Ｏ３膜等のＨｉｇｈ−ｋ膜の場合、ＡｌＣｌ３ガス等のＨｉｇｈ−ｋ膜の金属を含む化合物を用いることができる。また、反応ガスとしては、Ｎ２Ｏガス、Ｏ２ガス、Ｏ３ガス、Ｈ２Ｏガス等の酸化剤、ＮＨ３ガス等の窒化剤を挙げることができる。具体的には、塩素を含むＳｉ化合物ガスと酸化剤または窒化剤により形成されたＳｉＯ２膜またはＳｉＮ膜、塩素を含むＴｉ化合物ガスと窒化剤により形成されたＴｉＮ膜、Ｈｉｇｈ−ｋ膜の金属を含む化合物と酸化剤により形成されたＨｉｇｈ−ｋ膜を挙げることができる。
下地がＳｉＯ２を主体とするものである場合、例えば、原料ガスとしてＤＣＳガス、反応ガスとしてＮ２Ｏガスを用いて形成された、少なくとも１原子層のＳｉＯ２膜を好適に用いることができる。この場合の温度は、１００〜６００℃の範囲が好ましい。ＤＣＳガスおよびＮ２ＯガスによるＳｉＯ２膜の原子層シードは、下地がＳｉＯ２膜とＳｉＮ膜とが混在している場合に有効である。
また、下地がＳｉＮ膜を主体とするものである場合、例えば、原料ガスとしてＤＣＳガス、反応ガスとしてＮＨ３ガスを用いて形成された、少なくとも１原子層のＳｉＮ膜を好適に用いることができる。さらに、下地がＴｉＮ膜を主体とするものである場合、例えば、原料ガスとしてＴｉＣｌ４ガス、反応ガスとしてＮＨ３ガスを用いて形成された、少なくとも１原子層のＴｉＮ膜を好適に用いることができる。
このように、原子層シードを用いることにより、複数の異なる下地の上にシリコン膜を成膜する場合に、下地によるインキュベーションタイムの違いをキャンセルして下地依存をなくすることができるので、異なる下地に対して均一な膜厚でシリコン膜を成膜することができ、凹部への埋め込み性を良好にすることができる。
また、このような原子層シードを用いることに加えて、シリコン膜成膜時にＳｉＨ４ガスと塩素を含むＳｉ化合物ガスとを供給するＣｏ−Ｆｌｌｏｗを行うことにより、シリコン膜表面の平滑性やステップカバレッジをより向上させることができる。
さらに、原子層シードの形成に先立って、アミノシラン系ガス等を吸着させてシード層を形成することにより、原子層シードを形成した後のインキュベーションタイム自体を短縮することができる。
＜シリコン膜形成装置＞
次に、上記シリコン膜の形成方法を実施するための装置の一例について説明する。図７は本発明のシリコン膜を形成するためのシリコン膜形成装置の一例を示す断面図である。
ここでは、アミノシラン系ガスによるアミノシランシード層、ＤＣＳガスおよびＮ２ＯガスによりＳｉＯ２膜からなる原子層シードを形成した後、シリコン膜を成膜する装置を例にとって説明する。
シリコン膜形成装置１は、天井部を備えた筒状の断熱体３と、断熱体３の内周面に設けられたヒータ４とを有する加熱炉２を備えている。加熱炉２は、ベースプレート５上に設置されている。
加熱炉２内には、例えば石英からなる、上端が閉じている外管１１と、この外管１１内に同心状に設置された例えば石英からなる内管１２とを有する２重管構造をなす処理容器１０が挿入されている。そして、上記ヒータ４は処理容器１０の外側を囲繞するように設けられている。
上記外管１１および内管１２は、各々その下端にてステンレス等からなる筒状のマニホールド１３に保持されており、このマニホールド１３の下端開口部には、当該開口を気密に封止するためのキャップ部１４が開閉自在に設けられている。
キャップ部１４の中心部には、例えば磁気シールにより気密な状態で回転可能な回転軸１５が挿通されており、回転軸１５の下端は昇降台１６の回転機構１７に接続され、上端はターンテーブル１８に固定されている。ターンテーブル１８には、保温筒１９を介して被処理基板である半導体ウエハ（以下単にウエハと記す）を保持する基板保持具である石英製のウエハボート２０が載せられる。このウエハボート２０は、例えば５０〜１５０枚のウエハＷを所定間隔のピッチで積み重ねて収容できるように構成されている。
そして、昇降機構（図示せず）により昇降台１６を昇降させることにより、ウエハボート２０を処理容器１０内へ搬入搬出可能となっている。ウエハボート２０を処理容器１０内に搬入した際に、上記キャップ部１４がマニホールド１３に密接し、その間が気密にシールされる。
また、シリコン膜形成装置１は、処理容器１０内へアミノシラン系ガスを供給するアミノシラン系ガス供給機構２１と、処理容器１０内へＤＣＳガスを供給するＤＣＳガス供給機構２２と、処理容器１０内へＳｉＨ４ガスを供給するＳｉＨ４ガス供給機構２３と、処理容器内へ酸化剤であるＮ２Ｏガスを供給するＮ２Ｏガス供給機構２４と、処理容器１０内へパージガス等として用いられる不活性ガスを供給する不活性ガス供給機構４１とを有している。これらアミノシラン系ガス供給機構２１と、ＤＣＳガス供給機構２２と、ＳｉＨ４ガス供給機構２３と、Ｎ２Ｏガス供給機構２４と、不活性ガス供給機構４１とはガス供給部を構成する。
アミノシラン系ガス供給機構２１は、アミノシラン系ガス供給源２５と、アミノシラン系ガス供給源２５からアミノシラン系ガスを導くアミノシラン系ガス配管２６と、アミノシラン系ガス配管２６に接続され、マニホールド１３の側壁下部を貫通して設けられた石英製のアミノシラン系ガスノズル２６ａとを有している。アミノシラン系ガス配管２６には、開閉バルブ２７およびマスフローコントローラのような流量制御器２８が設けられており、アミノシラン系ガスを流量制御しつつ供給することができるようになっている。
ＤＣＳガス供給機構２２は、ＤＣＳガス供給源２９と、ＤＣＳガス供給源２９からＤＣＳガスを導くＤＣＳガス配管３０と、ＤＣＳガス配管３０に接続され、マニホールド１３の側壁下部を貫通して設けられた石英製のＤＣＳガスノズル３０ａとを有している。ＤＣＳガス配管３０には、開閉バルブ３１およびマスフローコントローラのような流量制御器３２が設けられており、ＤＣＳガスを流量制御しつつ供給することができるようになっている。
ＳｉＨ４ガス供給機構２３は、ＳｉＨ４ガスを供給するＳｉＨ４ガス供給源３３と、ＳｉＨ４ガス供給源３３からＳｉＨ４ガスを導くＳｉＨ４ガス配管３４と、ＳｉＨ４ガス配管３４に接続され、マニホールド１３の側壁下部を貫通して設けられた石英製のＳｉＨ４ガスノズル３４ａとを有している。ＳｉＨ４ガス配管３４には、開閉バルブ３５およびマスフローコントローラのような流量制御器３６が設けられており、ＳｉＨ４ガスを流量制御しつつ供給することができるようになっている。
Ｎ２Ｏガス供給機構２４は、Ｎ２Ｏガスを供給するＮ２Ｏガス供給源３７と、Ｎ２Ｏガス供給源３７からＮ２Ｏガスを導くＮ２Ｏガス配管３８と、Ｎ２Ｏガス配管３８に接続され、マニホールド１３の側壁下部を貫通して設けられた石英製のＮ２Ｏガスノズル３８ａとを有している。Ｎ２Ｏガス配管３８には、開閉バルブ３９およびマスフローコントローラのような流量制御器４０が設けられており、Ｎ２Ｏガスを流量制御しつつ供給することができるようになっている。
不活性ガス供給機構４１は、不活性ガス供給源４２と、不活性ガス供給源４２から不活性ガスを導く不活性ガス配管４３と、不活性ガス配管４３に接続され、マニホールド１３の側壁下部を貫通して設けられた不活性ガスノズル４３ａとを有している。不活性ガス配管４３には、開閉バルブ４４およびマスフローコントローラのような流量制御器４５が設けられている。不活性ガスとしては、Ｎ２ガス、またはＡｒガス等の希ガスを用いることができる。
マニホールド１３の側壁上部には、外管１１と内管１２との間隙から処理ガスを排出するための排気管４６が接続されている。この排気管４６には処理容器１０内を排気するための真空ポンプ４７が接続されており、また排気管４６には圧力調整バルブ等を含む圧力調整機構４８が設けられている。そして、真空ポンプ４７で処理容器１０内を排気しつつ圧力調整機構４８で処理容器１０内を所定の圧力に調整するようになっている。
また、シリコン膜形成装置１は制御部５０を有している。制御部５０は、シリコン膜形成装置１の各構成部、例えばバルブ類、流量制御器であるマスフローコントローラ、昇降機構等の駆動機構、ヒータ電源等を制御する、ＣＰＵ（コンピュータ）を有する主制御部と、キーボードやマウス等の入力装置、出力装置、表示装置、記憶装置を有している。制御部５０の主制御部は、記憶装置に処理レシピが記憶された記憶媒体をセットすることにより、記憶媒体から呼び出された処理レシピに基づいてシリコン膜形成装置１に所定の動作を実行させる。これにより、コンピュータの制御下で、シリコン膜形成装置１により上述したようなシリコン膜の形成方法が実施される。
＜図７の装置によるシリコン膜の形成方法＞
次に、以上のように構成されるシリコン膜形成装置により、上述したようなシリコン膜の形成方法を実施する際の処理動作について説明する。以下の処理動作は制御部５０における記憶部の記憶媒体に記憶された処理レシピに基づいて実行される。
図２（ａ）に示すような、シリコン等からなる半導体基体２００上に、ＳｉＯ２膜からなる第１の膜２０１とＳｉＮ膜からなる第２の膜２０２が交互に複数回積層された積層膜に対し、膜の積層方向にトレンチやホール等の凹部２０３が形成されたウエハＷを、ウエハボート２０に例えば５０〜１５０枚搭載し、ターンテーブル１８に保温筒１９を介してウエハＷを搭載したウエハボート２０を載置し、昇降台１６を上昇させることにより、下方開口部から処理容器１０内へウエハボート２０を搬入する。
このとき、処理容器１０内に不活性ガスを導入しながら、ヒータ４によりウエハボート２０のセンター部（上下方向の中央部）の温度を、アミノシラン系ガスによるアミノシランシード層形成に適した温度である３００〜４５０℃、例えば３００℃になるように処理容器１０内を予め加熱しておく。そして、処理容器１０内の圧力を０．０１〜１０Ｔｏｒｒ（１．３〜１３３３．２Ｐａ）に減圧した後、開閉バルブ２７を開にし、アミノシラン系ガス供給源２５から処理容器１０（内管１２）内に上方向へ向けたノズルからアミノシラン系ガスを１〜５０００ｓｃｃｍの流量で１０秒以上の間供給してアミノシランシード層を形成する。
次いで、開閉バルブ２７を閉じ、不活性ガスを供給して処理容器１０内をパージしながら、処理容器１０内の温度を３００〜５５０℃、例えば４７０℃とし、処理容器１０内圧力を０．０１〜５Ｔｏｒｒ（１．３〜６６６．６Ｐａ）に調整する。そして、開閉バルブ３１を開にし、ＤＣＳガス供給源２９から処理容器１０内にＤＣＳガスを１〜５０００ｓｃｃｍの流量で１０秒以上の間供給してウエハに吸着させ、シリコンシード層を形成する。次いで開閉バルブ３１を閉じ、不活性ガスにより処理容器１０内をパージした後、開閉バルブ３９を開にし、Ｎ２Ｏガス供給源３７から処理容器１０内に酸化剤であるＮ２Ｏガスを１〜５０００ｓｃｃｍの流量で１０秒以上の間供給して、シリコンシード層を酸化させて原子層シードであるＳｉＯ２膜を形成する。原子層シードの厚さは０．１〜０．５ｎｍが好ましく、ＤＣＳガスとＮ２Ｏガスの供給回数は１回ずつでもよいが、下地依存性を十分に抑制する観点から１０回まで繰り返して厚めに形成してもよい。また、このときの温度は、１００〜６００℃の範囲が好ましい。
次に、開閉バルブ３１および３９を閉じた状態で、処理容器１０内に不活性ガスを供給して処理容器１０内をパージした後、処理容器１０内の温度を３００〜５５０℃、例えば４７０℃とし、処理容器１０内圧力を０．１〜５Ｔｏｒｒ（１３．３〜６６６．６Ｐａ）に調整する。そして、開閉バルブ３５を開にしてＳｉＨ４ガスを供給するか、開閉バルブ３５とともに開閉バルブ３１を開いて、ＳｉＨ４ガスおよびＤＣＳガスを供給するＣｏ−Ｆｌｌｏｗによりシリコン膜を成膜する。
その後、開閉バルブ３５、または開閉バルブ３１および３５を閉じ、処理容器１０内に不活性ガスを供給して処理容器１０内をパージした後、処理容器１０内を常圧に戻した後、昇降台１６を下降させてウエハボート２０を搬出する。
このように、原子層シードを形成した後、シリコン膜を成膜することにより、下地がＳｉＯ２膜の場合およびＳｉＮ膜の場合に、下地によるインキュベーションタイムの違いをキャンセルして下地依存をなくすることができるので、下地であるＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜に対して均一な膜厚でシリコン膜を成膜することができ、凹部への埋め込み性を良好にすることができる。
＜実験結果＞
次に、実験例について説明する。
ここでは、上述した図７の装置を用いて、下地として熱酸化膜（Ｔｈ-ＳｉＯ２）、プラズマＡＬＤによるＳｉＯ２膜（ＰＥ ＡＬＤ ＳｉＯ２）、熱ＡＬＤによるＳｉＯ２膜（Ｔ ＡＬＤ ＳｉＯ２）、プラズマＡＬＤによるＳｉＮ膜（ＰＥ ＡＬＤ ＳｉＮ）を用い、これらの下地の表面にシード層を形成した後、Ｃｏ−Ｆｌｌｏｗにてシリコン膜を成膜した実験を行った（Ｓｐｌｉｔ１〜３）。
Ｓｐｌｉｔ１では、アミノシラン系ガスとしてジイソプロピルアミノシラン（ＤＩＰＡＳ）（商品名ＬＴＯ５２０）を用いて、流量：２００ｓｃｃｍ、温度：３８０℃、圧力：１Ｔｏｒｒ（１３３．３Ｐａ）、時間：３０ｍｉｎの条件でアミノシランシード層（ＡＳ）を形成した後、ＳｉＨ４ガスとＤＣＳガスを用いたＣｏ−ＦｌｌｏｗによるＣＶＤによりシリコン膜（アモルファスシリコン膜）を成膜した。Ｃｏ−Ｆｌｌｏｗの条件は、ＳｉＨ４ガス流量：１０００〜２０００ｓｃｃｍ、ＤＣＳガス流量：１００〜１０００ｓｃｃｍ、温度：４７０℃、圧力：３Ｔｏｒｒ（４００Ｐａ）、時間：２３７ｍｉｎ（ターゲット膜厚２５ｎｍ）とした。
Ｓｐｌｉｔ２では、アミノシラン系ガスとしてジイソプロピルアミノシラン（ＤＩＰＡＳ）（商品名ＬＴＯ５２０）を用いて、流量：２００ｓｃｃｍ、温度：３５０℃、圧力：１Ｔｏｒｒ（１３３．３Ｐａ）、時間：３ｍｉｎの条件でアミノシランシード層（ＡＳ）を形成した後、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）ガスを用いて、流量：３５０ｓｃｃｍ、温度：３５０℃、圧力：１Ｔｏｒｒ（１３３．３Ｐａ）、時間：６０ｍｉｎの条件でＳｉ２Ｈ６シード層（ＤＳ）を形成し、その後、Ｓｐｌｉｔ１と同じ条件で、シリコン膜（アモルファスシリコン膜）の成膜を行った。
Ｓｐｌｉｔ３では、Ｓｐｌｉｔ２と同じ条件でアミノシランシード層（ＡＳ）を形成した後、温度：４７０℃、圧力：３Ｔｏｒｒ（４００Ｐａ）とし、流量：５００ｓｃｃｍでＤＣＳガスを供給し、処理容器内のパージを行った後、流量：５００ｓｃｃｍでＮ２Ｏガスを供給し、トータル時間：３０ｍｉｎの条件で原子層シード（ＡＬＳ）を形成し、その後、Ｓｐｌｉｔ１と同じ条件で、シリコン膜（アモルファスシリコン膜）の成膜を行った。
図８に、Ｓｐｌｉｔ１〜３における、ターゲット膜厚を２５ｎｍにした場合の各下地に対する膜厚および膜厚レンジを示す。膜厚レンジは、ＳｉＯ２レンジと全体レンジで示した。この図に示すように、Ｓｐｌｉｔ１、２では、下地がＳｉＯ２膜とＳｉＮ膜とで膜厚差が大きく全体の膜厚レンジが大きくなったが、原子層シードを形成したＳｐｌｉｔ３では、下地による膜厚の差が小さいことが確認された。
次に、同様に、下地として、Ｔｈ-ＳｉＯ２、ＰＥ ＡＬＤ ＳｉＯ２、Ｔ ＡＬＤ ＳｉＯ２、ＰＥ ＡＬＤ ＳｉＮの４種類を用い、原子層シード（ＡＬＳ）を用いた場合（Ｓｐｌｉｔ３と同様の条件）、原子層シードを用いない場合（Ｓｐｌｉｔ１と同様の条件）について、成膜時間と膜厚の関係を調査した。その結果を図９に示す。この図に示すように、原子層シードを用いることにより、各下地に対するインキュベーションタイムの差が小さくなり、また、所定のターゲット膜厚（成膜時間）に対する膜厚差が小さくなることが確認された。
次に、同様に、Ｔｈ-ＳｉＯ２、ＰＥ ＡＬＤ ＳｉＯ２、Ｔ ＡＬＤ ＳｉＯ２、ＰＥ ＡＬＤ ＳｉＮの４種類の下地に対して、上記Ｓｐｌｉｔ１〜３の条件で、ターゲット膜厚６ｎｍおよびターゲット膜厚２５ｎｍとしてシリコン膜を成膜した。このときの、下地膜がＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜の全体の膜厚レンジ（レンジ＠６ｎｍＳｉＯ２／ＳｉＮおよびレンジ＠２５ｎｍＳｉＯ２／ＳｉＮ）、および下地膜がＳｉＯ２膜のときの膜厚のレンジ（レンジ＠６ｎｍＳｉＯ２およびレンジ＠２５ｎｍＳｉＯ２）、ならびに下地膜がＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜の全体のインキュベーションタイムレンジ（Ｉ／ＴレンジＳｉＯ２／ＳｉＮ）、および下地膜がＳｉＯ２膜のときのインキュベーションタイムレンジ（Ｉ／ＴレンジＳｉＯ２）について図１０に示す。
この図に示すように、いずれの膜厚レンジおよびインキュベーションタイムレンジについても、原子層シードを用いることにより、レンジが小さくなっており、特に、下地膜がＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜の全体の膜厚レンジおよびインキュベーションタイムレンジが極めて小さくなっていることがわかる。このことから、原子層シードを用いることにより、下地膜がＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜のときに、シリコン膜成膜の際のこれらの下地に対する膜厚差およびインキュベーションタイム差を極めて小さくできることが確認された。
＜他の適用＞
以上、本発明の実施形態について説明したが、この発明は、上記の実施形態に限定されることはなく、その趣旨を逸脱しない範囲で種々変形可能である。
例えば、上記実施の形態では、本発明の方法を縦型のバッチ式装置により実施した例を示したが、これに限らず、横型のバッチ式装置や枚葉式装置等の他の種々の成膜装置により実施することもできる。
また、上記実施の形態では、主に、異なる膜の積層膜に対し、膜の積層方向に凹部を形成し、凹部の側面に露出した異なる下地に対しシリコン膜を成膜する場合について示したが、これに限らず、例えば、凹部のトップとボトムで下地の膜質が異なる場合等、異なる下地に対してシリコン膜を形成する場合に適用可能である。
さらに、被処理基板として半導体基体の上に異なる下地を形成した半導体ウエハを用いた場合について示したが、これに限らず、ガラス基体やセラミックス基体等、他の基体の上に異なる下地が形成された基板であれば適用できることはいうまでもない。
１；シリコン膜形成装置
２；加熱炉
４；ヒータ
１０；処理容器
２０；ウエハボート
２１；Ｓｉ原料ガス供給機構
２２；ＤＣＳガス供給機構
２３；ＳｉＨ４ガス供給機構
２４；Ｎ２Ｏガス供給機構
４６；排気管
４７；真空ポンプ
５０；制御部
２００；半導体基体
２０１；第１の膜
２０２；第２の膜
２０３；凹部
２０４；シード層
２０５；原子層シード
２０６；シリコン膜
Ｗ；半導体ウエハ（被処理基板）

Claims (20)

  1. 被処理基板に形成された凹部内にシリコン膜を形成するシリコン膜の形成方法であって、
    複数の異なる下地が露出する凹部を有する被処理基板を準備する工程と、
    前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板に対し、前記複数の異なる下地に適合した原料ガスと、前記原料ガスと反応する反応ガスとをシーケンシャルに１回または複数回供給して、少なくとも前記凹部の内面に原子層シードを形成する工程と、
    前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板にシリコン原料ガスを供給し、前記原子層シードの表面に、前記凹部を埋めるようにシリコン膜を成膜する工程と
    を有することを特徴とするシリコン膜の形成方法。
  2. 前記原子層シードの形成に先立って、前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板に対し、シリコン原料ガスを供給し、前記凹部の内面にシード層を形成し、その上に前記原子層シードを形成する工程をさらに有することを特徴とする請求項１に記載のシリコン膜の形成方法。
  3. 前記シード層を形成する工程に用いる前記シリコン原料ガスは、アミノシラン系ガスであることを特徴とする請求項２に記載のシリコン膜の形成方法。
  4. 前記シリコン膜を成膜する工程に用いる前記シリコン原料ガスは、モノシランガスを含むことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のシリコン膜の形成方法。
  5. 前記シリコン膜を成膜する工程に用いる前記シリコン原料ガスは、モノシランガスと、塩素を含むＳｉ化合物ガスとを含むことを特徴とする請求項４に記載のシリコン膜の形成方法。
  6. 前記塩素を含むＳｉ化合物ガスは、ジクロロシランガスであることを特徴とする請求項５に記載のシリコン膜の形成方法。
  7. 前記被処理基板は、基体上に複数の異なる膜を積層して形成された積層膜を有し、その積層方向に前記凹部が形成され、前記凹部の側面に露出された前記複数の異なる膜が前記複数の異なる下地となることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のシリコン膜の形成方法。
  8. 前記異なる下地は、下地の材料が異なる、または下地の材料が同じでも下地の形成方法が異なるもしくは膜質が異なることを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載のシリコン膜の形成方法。
  9. 前記下地は、ＳｉＯ２膜、ＳｉＮ膜、ＴｉＮ膜、およびＨｉｇｈ−ｋ膜の何れかを含むことを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載のシリコン膜の形成方法。
  10. 前記原子層シードは、原料ガスとして、塩素を含むＳｉ化合物ガス、塩素を含むＴｉ化合物ガス、およびＨｉｇｈ−ｋ膜の金属を含む化合物のいずれか、反応ガスとして酸化剤および窒化剤のいずれかを用いて形成されることを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載のシリコン膜の形成方法。
  11. 被処理基板に形成された凹部内にシリコン膜を形成するシリコン膜の形成方法であって、
    基体上にＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜を交互に積層して形成された積層膜を有し、その積層方向に前記凹部が形成され、前記ＳｉＯ２膜および前記ＳｉＮ膜が前記凹部の側面に露出した状態の被処理基板を準備する工程と、
    前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板に対し、塩素を含むＳｉ化合物ガスと、酸化剤とをシーケンシャルに１回または複数回供給して、少なくとも前記凹部の内面にＳｉＯ２膜からなる原子層シードを形成する工程と、
    前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板にモノシランガスを含むシリコン原料ガスを供給し、前記原子層シードの表面に、前記凹部を埋めるようにシリコン膜を成膜する工程と
    を有することを特徴とするシリコン膜の形成方法。
  12. 前記原子層シードを形成する際に用いる前記塩素を含むＳｉ化合物ガスはジクロロシランガスであり、前記酸化剤はＮ２Ｏガスであることを特徴とする請求項１１に記載のシリコン膜の形成方法。
  13. 前記原子層シードの形成に先立って、前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板に対し、アミノシラン系ガスを供給し、前記凹部の内面にアミノシランシード層を形成し、その上に前記原子層シードを形成する工程をさらに有することを特徴とする請求項１１または請求項１２に記載のシリコン膜の形成方法。
  14. 前記シリコン膜を成膜する工程に用いる前記シリコン原料ガスは、モノシランガスと、塩素を含むＳｉ化合物ガスとを含むことを特徴とする請求項１１から請求項１３のいずれか１項に記載のシリコン膜の形成方法。
  15. 前記塩素を含むＳｉ化合物ガスは、ジクロロシランガスであることを特徴とする請求項１４に記載のシリコン膜の形成方法。
  16. 前記原子層シードを形成する工程は、１００〜６００℃の範囲の温度に加熱して行われることを特徴とする請求項１１から請求項１５のいずれか１項に記載のシリコン膜の形成方法。
  17. 基体上にＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜を交互に積層して形成された積層膜を有し、その積層方向に前記凹部が形成され、前記ＳｉＯ２膜および前記ＳｉＮ膜が前記凹部の側面に露出した状態の被処理基板に対し、前記凹部内にシリコン膜を形成するシリコン膜の形成装置であって、
    前記被処理基板を収容する処理容器と、
    前記処理容器内に所定のガスを供給するガス供給部と、
    前記処理容器内を加熱する加熱機構と、
    前記処理容器内を排気して減圧状態とする排気機構と、
    前記ガス供給部、前記加熱機構、および前記排気機構を制御する制御部と
    を具備し、
    前記制御部は、
    前記排気機構により前記処理容器内を減圧しつつ、前記加熱機構により前記被処理基板を所定の温度に加熱し、前記被処理基板に対し、前記ガス供給部から、塩素を含むＳｉ化合物ガスと、酸化剤とをシーケンシャルに１回または複数回供給して、少なくとも前記凹部の内面にＳｉＯ２膜からなる原子層シードを形成し、次いで、前記加熱機構により前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板に対し、前記ガス供給部からモノシランガスを含むシリコン原料ガスを供給し、前記原子層シードの表面に、前記凹部を埋めるようにシリコン膜を成膜するように、前記ガス供給部、前記加熱機構、および前記排気機構を制御することを特徴とするシリコン膜の形成装置。
  18. 前記制御部は、前記原子層シードの形成に先立って、前記加熱機構により前記被処理基板を所定の温度に加熱しつつ、前記被処理基板に対し、前記ガス供給部からアミノシラン系ガスを供給し、前記凹部の内面にアミノシランシード層を形成するように、前記ガス供給部、前記加熱機構、および前記排気機構を制御することを特徴とする請求項１７に記載のシリコン膜の形成装置。
  19. 前記制御部は、前記シリコン膜を成膜する際の前記シリコン原料ガスが、モノシランガスと、塩素を含むＳｉ化合物ガスとを含むように前記ガス供給部を制御することを特徴とする請求項１７または請求項１８に記載のシリコン膜の形成装置。
  20. コンピュータ上で動作し、シリコン膜の形成装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、請求項１から請求項１６のいずれかのシリコン膜の形成方法が行われるように、コンピュータに前記シリコン膜の形成装置を制御させることを特徴とする記憶媒体。
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