CN109385613B - 硅膜的形成方法、形成装置以及存储介质 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及硅膜的形成方法、形成装置以及存储介质。提供一种能够针对不同的基底来减小膜厚差并形成硅膜的硅膜的形成方法以及形成装置。包括以下工序：准备具有凹部的被处理基板，在该凹部多个不同的基底露出；一边将被处理基板加热至规定的温度，一边将适合于多个不同的基底的原料气体以及与原料气体反应的反应气体按顺序向被处理基板供给一次或多次，从而至少在凹部的内表面形成原子层晶种，接着，一边将被处理基板加热至规定的温度，一边向被处理基板供给硅原料气体，在原子层晶种的表面以填充凹部的方式形成硅膜。

Description

硅膜的形成方法、形成装置以及存储介质
技术领域
本发明涉及形成硅膜的硅膜的形成方法、形成装置以及存储介质。
背景技术
在半导体集成电路装置的接触孔或线的嵌入、形成元件或构造所需的薄膜中使用了硅、例如非晶硅。作为非晶硅的成膜方法，已知一种对硅原料进行热分解来进行成膜的化学蒸镀法(CVD法)，例如在专利文献1中记载了以下方法：在将乙硅烷用作硅原料的情况下，以400℃～500℃进行热分解来形成非晶硅膜，在将丙硅烷用作硅原料的情况下，以350℃～450℃进行热分解来形成非晶硅膜，在将丁硅烷用作硅原料的情况下，以300℃～400℃进行热分解来形成非晶硅膜。
但是，如果想要在进一步细微化的接触孔或线中嵌入非晶硅膜，则非晶硅膜在接触孔部的覆盖范围差而产生大的空隙(Void)。当在接触孔或线内产生大的空隙时，例如引起电阻值的增大。作为产生这种问题的主要原因之一，能够列举非晶硅膜的表面粗糙度的精度差的原因。
因此，在专利文献2中提出了如下一种技术：为了改善非晶硅膜的表面粗糙度的精度，在形成非晶硅膜之前向基底表面上供给氨基硅烷系气体并使该氨基硅烷系气体吸附在基底表面上，由此预先形成晶种层，通过缩短孵育时间来提高表面粗糙度精度。
另外，在专利文献3中提出了如下一种技术：在形成非晶硅膜之前向基底表面上供给氨基硅烷系气体来形成第一晶种，进一步向该晶种上供给乙硅烷气体来形成第二晶种，由此能够应对低温成膜，实现了硅膜的表面粗糙度精度以及膜厚的面内均匀性的提高。
专利文献1：日本特开平1-217956号公报
专利文献2：日本特开2011-249764号公报
专利文献3：日本特开2014-127693号公报
发明内容
发明要解决的问题
另外，近来要求向在层叠异种膜得到的层叠膜中形成的沟槽、孔等中嵌入硅膜，在这种情况下，即使利用专利文献2、专利文献3的技术，对于每个基底而言孵育时间也出现差，每个基底产生膜厚差，难以获得良好的嵌入性。另外，在深沟槽的情况下，在沟槽的顶部和底部，基底的膜质往往不同，在这种情况下，因基底的膜质的差异导致在顶部和底部产生孵育时间的差，从而膜厚发生变化，仍然难以获得良好的嵌入性。
因而，本发明的课题在于提供一种能够一边针对不同的基底减小膜厚差一边形成硅膜的硅膜的形成方法以及形成装置。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题，本发明的第一观点是提供一种硅膜的形成方法，在形成于被处理基板的凹部内形成硅膜，其特征在于，包括以下工序：准备具有凹部的被处理基板，在该凹部多个不同的基底露出；一边将所述被处理基板加热至规定的温度，一边将适合于所述多个不同的基底的原料气体以及与所述原料气体反应的反应气体按顺序向所述被处理基板供给一次或多次，从而至少在所述凹部的内表面形成原子层晶种；以及一边将所述被处理基板加热至规定的温度，一边向所述被处理基板供给硅原料气体，在所述原子层晶种的表面以填充所述凹部的方式形成硅膜。
在上述第一观点中，还包括以下工序：在形成所述原子层晶种之前，一边将所述被处理基板加热至规定的温度，一边向所述被处理基板供给硅原料气体，以在所述凹部的内表面形成晶种层，在该晶种层上形成所述原子层晶种。在该情况下，作为所述硅原料气体，能够使用氨基硅烷系气体。
在形成所述硅膜的工序中使用的所述硅原料气体可以包含单硅烷气体。所述硅原料气体可以包含单硅烷气体和含氯的Si化合物气体。在该情况下，作为所述含氯的Si化合物气体，能够优选使用二氯硅烷气体。
所述被处理基板也可以具有在基体上层叠多个不同的膜而形成的层叠膜，沿该层叠膜的层叠方向形成所述凹部，在所述凹部的侧面露出的所述多个不同的膜成为所述多个不同的基底。
关于所述不同的基底，也可以是，基底的材料不同，或即使基底的材料相同但基底的形成方法不同或膜质不同。
所述基底能够包含SiO2膜、SiN膜、TiN膜以及High-k(高介电率)膜中的任一者。
将含氯的Si化合物气体、含氯的Ti化合物气体以及包含High-k膜的金属的化合物中的任一者用作原料气体，将氧化剂和氮化剂中的任一者用作反应气体，来形成所述原子层晶种。
本发明的第二观点是提供一种硅膜的形成方法，在形成于被处理基板的凹部内形成硅膜，其特征在于，包括以下工序：准备以下状态的被处理基板：具有在基体上交替地层叠SiO2膜和SiN膜而形成的层叠膜，沿该层叠膜的层叠方向形成所述凹部，所述SiO2膜和所述SiN膜在所述凹部的侧面露出；一边将所述被处理基板加热至规定的温度，一边将含氯的Si化合物气体和氧化剂按顺序向所述被处理基板供给一次或多次，从而至少在所述凹部的内表面形成由SiO2膜构成的原子层晶种；以及一边将所述被处理基板加热至规定的温度，一边向所述被处理基板供给包含单硅烷气体的硅原料气体，在所述原子层晶种的表面以填充所述凹部的方式形成硅膜。
在上述第二观点中，在形成所述原子层晶种时使用的所述含氯的Si化合物气体也可以是二氯硅烷气体，所述氧化剂也可以是N2O气体。
也可以还包括以下工序：在形成所述原子层晶种之前，一边将所述被处理基板加热至规定的温度，一边向所述被处理基板供给氨基硅烷系气体，在所述凹部的内表面形成氨基硅烷晶种层，在该氨基硅烷晶种层上形成所述原子层晶种。
在形成所述硅膜的工序中使用的所述硅原料气体也可以包含单硅烷气体和含氯的Si化合物气体。在该情况下，作为所述含氯的Si化合物气体，能够优选使用二氯硅烷气体。
能够加热至100℃～600℃的范围的温度来进行形成所述原子层晶种的工序。
本发明的第三观点提供一种硅膜的形成装置，针对以下状态的被处理基板在凹部内形成硅膜，该状态是指，具有在基体上交替地层叠SiO2膜和SiN膜而形成的层叠膜，沿该层叠膜的层叠方向形成所述凹部，所述SiO2膜和所述SiN膜在所述凹部的侧面露出，该硅膜的形成装置的特征在于，具备：处理容器，其收容所述被处理基板；气体供给部，其向所述处理容器内供给规定的气体；加热机构，其对所述处理容器内进行加热；排气机构，其对所述处理容器内进行排气来将所述处理容器内设为减压状态；以及控制部，其控制所述气体供给部、所述加热机构以及所述排气机构，其中，所述控制部控制所述气体供给部、所述加热机构以及所述排气机构，使得一边利用所述排气机构对所述处理容器内进行减压，一边利用所述加热机构将所述被处理基板加热至规定的温度，将含氯的Si化合物气体和氧化剂按顺序从所述气体供给部向所述被处理基板供给一次或多次，从而至少在所述凹部的内表面形成由SiO2膜构成的原子层晶种，接着，一边利用所述加热机构将所述被处理基板加热至规定的温度，一边从所述气体供给部向所述被处理基板供给包含单硅烷气体的硅原料气体，在所述原子层晶种的表面以填充所述凹部的方式形成硅膜。
在上述第三观点中，所述控制部也可以控制所述气体供给部、所述加热机构以及所述排气机构，使得在形成所述原子层晶种之前，一边利用所述加热机构将所述被处理基板加热至规定的温度，一边从所述气体供给部向所述被处理基板供给氨基硅烷系气体，在所述凹部的内表面形成氨基硅烷晶种层。
所述控制部也可以控制所述气体供给部，使得形成所述硅膜时的所述硅原料气体包含单硅烷气体和含氯的Si化合物气体。
本发明的第四观点提供一种存储介质，存储有在计算机上运行来对硅膜的形成装置进行控制的程序，该存储介质的特征在于，所述程序被执行时使计算机控制所述硅膜的形成装置以进行根据上述第一或第二观点所述的硅膜的形成方法。
发明的效果
根据本发明，在具有露出多个不同的基底的凹部的被处理基板中，将适合于多个不同的基底的原料气体以及与所述原料气体反应的反应气体按顺序向凹部的内表面供给一次或多次，通过这些气体的反应来形成以膜的形式存在的原子层晶种，因此能够抑制在硅膜成膜时不同的基底的影响，从而形成因基底导致的膜厚差小的硅膜。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式所涉及的硅膜的形成方法的流程图。
图2是表示本发明的一个实施方式所涉及的硅膜的形成方法的工序截面图。
图3是用于说明以往的晶种层所指向的功能的图。
图4是表示针对具有使SiO2膜和SiN膜在凹部的侧面露出来作为基底的构造的晶圆，在形成以往的晶种层之后形成硅膜的状态的图。
图5是用于说明在本发明的一个实施方式中使用的原子层晶种所指向的功能的图。
图6是表示针对具有使SiO2膜和SiN膜在凹部的侧面露出来作为基底的构造的晶圆，在形成了在本发明的一个实施方式中使用的原子层晶种之后形成硅膜的状态的图。
图7是表示用于实施本发明所涉及的硅膜的形成方法的硅膜形成装置的一例的截面图。
图8是表示实验例的Split1～Split3中的将目标膜厚设为25nm的情况下的与各基底对应的膜厚和膜厚范围的图。
图9是针对使用了原子层晶种的情况和没有使用原子层晶种的情况表示与各基底对应的成膜时间与膜厚的关系的图。
图10是表示在Split1～Split3的条件下设为目标膜厚6nm和目标膜厚25nm来针对各基底形成了硅膜时的、基底膜为SiO2膜和SiN膜的整体膜厚范围、基底膜为SiO2膜时的膜厚的范围、基底膜为SiO2膜和SiN膜的整体的孵育时间范围以及基底膜为SiO2膜时的孵育时间范围的图。
附图标记说明
1：硅膜形成装置；2：加热炉；4：加热器；10：处理容器；20：晶舟；21：Si原料气体供给机构；22：DCS气体供给机；23：SiH4气体供给机构；24：N2O气体供给机构；46：排气管；47：真空泵；50：控制部；200：半导体基体；201：第一膜；202：第二膜；203：凹部；204：晶种层；205：原子层晶种；206：硅膜；W：半导体晶圆(被处理基板)。
具体实施方式
以下，参照所附附图来说明本发明的实施方式。
<硅膜的形成方法的实施方式>
图1是表示本发明的一个实施方式所涉及的硅膜的形成方法的流程图，图2是其工序截面图。
在本实施方式中，针对具有露出多个不同的基底的凹部的被处理基板，在凹部内形成硅膜。例如是以下情况：在基板上层叠多个不同的膜形成的层叠膜中，沿该层叠膜的层叠方向形成沟槽等凹部，将在凹部的侧面露出的多个不同的膜作为基底来形成硅膜。在此，不同的基底是包括基底的材料不同、即使基底的材料相同但基底的形成方法不同、膜质不同等情况的基底。
以下，说明具体例。
最初，如图2的(a)所示，在由硅等构成的半导体基体200上准备如下的半导体晶圆(以下仅记载为晶圆)：针对将互不相同的第一膜201和第二膜202交替地层叠多次得到的层叠膜，沿膜的层叠方向形成有沟槽、孔等凹部203(步骤1)。
当然，膜的种类并不限于两种，也可以在层叠了三种以上的不同的膜之后形成凹部。作为基底的膜未被特别地限定，能够列举通常被用作硅膜的基底的膜、例如SiO2膜、SiN膜、TiN膜、Al2O3膜等high-k膜等。另外，这些膜包括以各种方法形成的膜。例如如果是SiO2膜，则能列举CVD、ALD、热氧化等。
接着，如图2的(b)所示，使Si原料气体吸附于凹部203的内侧来形成晶种层204(步骤2)。
作为此时的硅原料气体，能够优选使用包含高级氨基硅烷的氨基硅烷系气体。这是为了通过缩短与上述专利文献2同样的孵育时间来提高表面粗糙度精度。也能够代替氨基硅烷系气体，而使用二氯硅烷(DCS)气体、六氯硅烷(HCD)。在使用氨基硅烷系气体的情况下，优选将温度设为200℃～450℃、例如300℃。在使用了DCS气体、HCD气体的情况下，优选为300℃～600℃左右。但是，该步骤并非必须的。
接着，如图2的(c)所示，在使Si原料气体吸附而形成的晶种层204上形成原子层晶种(Atomic Layer Seed；ALS)205(步骤3)。
利用将原料气体和反应气体按顺序交替地供给一次或多次的原子层沉积(AtomicLayer Deposition；ALD)的方法，原子层晶种205形成为0.1nm～0.5nm的极薄的膜。此时的供给次数是由想要获得的原子层晶种的膜厚决定的，典型的是1次～10次左右。原料气体和反应气体的供给顺序哪一者为先均可。优选在供给这些气体之后进行处理容器内的吹扫。如后述那样，通过该原子层晶种205在形成下一个硅膜时消除基底的影响。
接着，如图2的(d)所示，通过使用了Si原料的CVD来形成硅膜206，使得在原子层晶种205的表面填充沟槽、孔等凹部203(步骤4)。硅膜206典型的是非晶硅膜。
作为形成硅膜时的原料气体，例如能够使用单硅烷(SiH4)气体。能够通过使用SiH4气体来获得具有良好的阶梯覆盖率(step coverage)的硅膜。
另外，优选供给SiH4气体和含氯的Si化合物气体作为Si原料气体来进行(Co-Fllow)成膜。作为含氯的Si化合物气体，例如能够优选使用DCS气体、HCD气体等。另外，也能够使用三氯硅烷(TCS)气体。这些气体既可以同时供给，也可以按顺序供给。另外，含氯的Si化合物气体的流量比(含氯的Si化合物气体的流量/(含氯的Si化合物气体的流量+SiH4气体的流量))优选为0.01～0.9。
这样，在硅膜的成膜中，通过进行SiH4气体与含氯的Si化合物气体的Co-Fllow，在含氯的Si化合物气体吸附于基底之后阻止SiH4气体的吸附，因此能够抑制在凹部的顶部的成膜，在凹部的底部该抑制效果变小，从而SiH4气体被供给到底部。由此，能够获得更为良好的阶梯覆盖率。另外，由于存在Cl键合能够抑制Si的迁移。并且，由于核生成密度高，因此能够使硅膜表面的平滑性变得良好。
形成硅膜时的条件优选为，温度：400℃～550℃、压力：0.1Torr～5.0Torr(13.3Pa～666.6Pa)。
<原子层晶种>
接着，详细地说明原子层晶种。
以往，在通过CVD形成硅膜时使用的晶种层致力于通过使氨基硅烷系气体等Si原料气体吸附于基底的表面来如图3所示那样缩短孵育时间，从而获得阶梯覆盖率良好且平坦的膜。但是，虽然能够通过使硅原料吸附来缩短孵育时间，但受到基底的影响，因此在不同的基底上形成硅膜的情况下，对于每个基底而言孵育时间出现差，每个基底产生膜厚差。
例如，在上述图2的(b)的情况下，当例如将氨基硅烷晶种层用作晶种层、将第一膜201设为SiO2膜、将第二膜202设为SiN膜时，可知如图4所示那样，在硅膜206的成膜过程中，在作为SiO2膜的第一膜201上和作为SiN膜的第二膜202上膜厚不同，在嵌入面上产生凹凸，难以进行良好的嵌入。
与此相对地，原子层晶种致力于通过ALD的方法在基底上形成膜来抑制基底的影响，如图5所示，能够针对孵育时间不同的多个基底消除孵育时间的差。即，无论在哪一个基底上均大致为原子层晶种的孵育时间。因此，能够在不同的基底上形成硅膜时减小膜厚差，能够获得良好的嵌入性。
例如，在上述图2的(c)中，例如在将氨基硅烷晶种层用作晶种层204、将使用DCS气体和N2O气体形成的SiO2膜用作原子层晶种205的情况下，可知如图6所示那样，在硅膜206的成膜过程中，在作为SiO2膜的第一膜201上和作为SiN膜的第二膜202上为大致相同的膜厚，能够获得良好的嵌入性。
如上所述，通过将原料气体和反应气体按顺序交替地供给一次或多次，原子层晶种形成为0.1nm～0.5nm的极薄的膜，此时的原料气体和反应气体根据基底的种类适当地设定即可。在基底为硅系材料的情况下，作为原料气体，优选为含氯的Si化合物气体、例如DCS气体、HCD气体等。另外，在基底为如TiN膜那样的Ti系材料的情况下，能够使用TiCl4气体等含氯的Ti化合物气体，在基底为Al2O3膜等High-k膜的情况下，能够使用AlCl3气体等包含High-k膜的金属的化合物。另外，作为反应气体，能够列举N2O气体、O2气体、O3气体、H2O气体等氧化剂、NH3气体等氮化剂。具体地说，能够列举由含氯的Si化合物气体与氧化剂或氮化剂形成的SiO2膜或SiN膜、由含氯的Ti化合物气体与氮化剂形成的TiN膜、由包含High-k膜的金属的化合物与氧化剂形成的High-k膜。
在基底是以SiO2为主体的基底的情下，例如能够优选使用将DCS气体用作原料气体、将N2O气体用作反应气体而形成的至少一个原子层的SiO2膜。该情况下的温度优选为100℃～600℃的范围。在基底为SiO2膜和SiN膜混在一起的基底情况下，由DCS气体和N2O气体形成的SiO2膜的原子层晶种是有效的。
另外，在基底是以SiN膜为主体的基底的情况下，例如能够优选使用将DCS气体用作原料气体、将NH3气体用作反应气体而形成的至少一个原子层的SiN膜。并且，在基底是以TiN膜为主体的基底的情况下，例如能够优选使用将TiCl4气体用作原料气体、将NH3气体用作反应气体而形成的至少一个原子层的TiN膜。
这样，在通过使用原子层晶种在多个不同的基底上形成硅膜的情况下，能够消除因基底导致的孵育时间的差异，从而消除对基底的依赖，因此能够针对不同的基底以均匀的膜厚形成硅膜，能够使向凹部的嵌入性变得良好。
另外，除了使用这种原子层晶种以外，也能够通过在硅膜成膜时进行供给SiH4气体和含氯的Si化合物气体的Co-Fllow，来使硅膜表面的平滑性、阶梯覆盖率进一步提高。
并且，在形成原子层晶种之前，通过使氨基硅烷系气体等吸附并形成晶种层，能够缩短形成原子层晶种后的孵育时间本身。
<硅膜形成装置>
接着，对用于实施上述硅膜的形成方法的装置的一例进行说明。图7是表示本发明的用于形成硅膜的硅膜形成装置的一例的截面图。
在此，以如下的装置为例来进行说明：在通过氨基硅烷系气体形成了氨基硅烷晶种层、通过DCS气体和N2O气体形成了包括SiO2膜的原子层晶种之后，形成硅膜。
硅膜形成装置1具备加热炉2，该加热炉2具有：筒状的隔热体3，其具备顶部；以及加热器4，其设置在隔热体3的内周面。加热炉2被设置在底板5上。
在加热炉2内插入了呈双层管构造的处理容器10，该处理容器10具有例如由石英构成的上端封闭的外管11和同心状地设置在该外管11内的例如由石英构成的内管12。而且，上述加热器4以围绕处理容器10的外侧的方式设置。
上述外管11和内管12各自在其下端处被由不锈钢等构成的筒状的歧管13保持，在该歧管13的下端开口部，开闭自如地设置有用于气密地封闭该开口的盖部14。
在盖部14的中心部，例如利用磁密封件以气密的状态贯穿有能够旋转的旋转轴15，旋转轴15的下端连接于升降台16的旋转机构17，上端被固定于转盘18。在转盘18上隔着保温筒19载置有用于保持作为被处理基板的半导体晶圆(以下仅记载为晶圆)的作为基板保持器具的石英制的晶舟20。该晶舟20构成为能够将例如50片～150片晶圆W以规定间隔的间距层叠地收容。
而且，通过利用升降机构(未图示)使升降台16升降，能够向处理容器10内搬入搬出晶舟20。在将晶舟20搬入处理容器10内时，上述盖部14与歧管13紧密接合，二者之间被气密地密封。
另外，硅膜形成装置1具有：氨基硅烷系气体供给机构21，其向处理容器10内供给氨基硅烷系气体；DCS气体供给机构22，其向处理容器10内供给DCS气体；SiH4气体供给机构23，其向处理容器10内供给SiH4气体；N2O气体供给机构24，其向处理容器内供给作为氧化剂的N2O气体；以及非活性气体供给机构41，其向处理容器10内供给被用作吹扫气体等的非活性气体。这些氨基硅烷系气体供给机构21、DCS气体供给机构22、SiH4气体供给机构23、N2O气体供给机构24以及非活性气体供给机构41构成气体供给部。
氨基硅烷系气体供给机构21具有：氨基硅烷系气体供给源25；氨基硅烷系气体配管26，其用于从氨基硅烷系气体供给源25引导氨基硅烷系气体；以及石英制的氨基硅烷系气体喷嘴26a，其连接于氨基硅烷系气体配管26，贯穿地设置在歧管13的侧壁下部。在氨基硅烷系气体配管26中设置有开闭阀27和质量流量控制器之类的流量控制器28，能够一边进行流量控制一边供给氨基硅烷系气体。
DCS气体供给机构22具有：DCS气体供给源29；DCS气体配管30，其用于从DCS气体供给源29引导DCS气体；以及石英制的DCS气体喷嘴30a，其连接于DCS气体配管30，贯通地设置在歧管13的侧壁下部。在DCS气体配管30中设置有开闭阀31和质量流量控制器之类的流量控制器32，能够一边进行流量控制一边供给DCS气体。
SiH4气体供给机构23具有：SiH4气体供给源33，其用于供给SiH4气体；SiH4气体配管34，其用于从SiH4气体供给源33引导SiH4气体；以及石英制的SiH4气体喷嘴34a，其连接于SiH4气体配管34，贯通地设置在歧管13的侧壁下部。在SiH4气体配管34中设置有开闭阀35和质量流量控制器之类的流量控制器36，能够一边进行流量控制一边供给SiH4气体。
N2O气体供给机构24具有：N2O气体供给源37，其用于供给N2O气体；N2O气体配管38，其用于从N2O气体供给源37引导N2O气体；以及石英制的N2O气体喷嘴38a，其连接于N2O气体配管38，贯通地设置歧管13的侧壁下部。在N2O气体配管38中设置有开闭阀39和质量流量控制器之类的流量控制器40，能够一边进行流量控制一边供给N2O气体。
非活性气体供给机构41具有：非活性气体供给源42；非活性气体配管43，其用于从非活性气体供给源42引导非活性气体；以及非活性气体喷嘴43a，其连接于非活性气体配管43，贯通地设置在歧管13的侧壁下部。在非活性气体配管43中设置有开闭阀44和质量流量控制器之类的流量控制器45。作为非活性气体，能够使用N2气体或Ar气体等稀有气体。
在歧管13的侧壁上部连接有用于从外管11与内管12的间隙排出处理气体的排气管46。用于对处理容器10内进行排气的真空泵47连接于该排气管46，另外，在排气管46中设置有包括压力调整阀等的压力调整机构48。而且，一边利用真空泵47对处理容器10内进行排气一边利用压力调整机构48将处理容器10内调整为规定的压力。
另外，硅膜形成装置1具有控制部50。控制部50具有主控制部、键盘、鼠标等输入装置、输出装置、显示装置以及存储装置，其中，该主控制部具有CPU(计算机)，用于对硅膜形成装置1的各构成部、例如阀类、作为流量控制器的质量流量控制器、升降机构等的驱动机构、加热器电源等进行控制。控制部50的主控制部通过在存储装置中设置存储有处理制程的存储介质，来使硅膜形成装置1基于从存储介质调出的处理制程执行规定的动作。由此，在计算机的控制下，由硅膜形成装置1实施如上所述的硅膜的形成方法。
<由图7的装置实施的硅膜的形成方法>
接着，对利用如上述那样构成的硅膜形成装置实施如上所述的硅膜的形成方法时的处理动作进行说明。基于控制部50的存储部的存储介质中存储的处理制程来执行以下的处理动作。
在晶舟20上例如搭载50片～150片晶圆W，隔着保温筒19将搭载有晶圆W的晶舟20载置于转盘18，通过使升降台16上升来从下方开口部向处理容器10内搬入晶舟20，其中，该晶圆W是针对如图2的(a)所示那样的在由硅等构成的半导体基体200上将由SiO2膜构成的第一膜201与由SiN膜构成的第二膜202交替地层叠多次得到的层叠膜，沿膜的层叠方向形成沟槽、孔等凹部203而得到的。
此时，一边向处理容器10内导入非活性气体，一边利用加热器4预先对处理容器10内进行加热，使得晶舟20的中心部(上下方向的中央部)的温度成为适于利用氨基硅烷系气体形成氨基硅烷晶种层的温度、即300℃～450℃之间的例如300℃。然后，在将处理容器10内的压力减压至0.01Torr～10Torr(1.3Pa～1333.2Pa)之后，打开开闭阀27，从朝向上方的喷嘴将氨基硅烷系气体以1sccm～5000sccm的流量从氨基硅烷系气体供给源25向处理容器10(内管12)内供给10秒以上，来形成氨基硅烷晶种层。
接着，关闭开闭阀27，一边供给非活性气体对处理容器10内进行吹扫，一边将处理容器10内的温度设为300℃～550℃之间的例如470℃，将处理容器10内压力调整为0.01Torr～5Torr(1.3Pa～666.6Pa)。然后，将开闭阀31打开，使DCS气体以1sccm～5000sccm的流量从DCS气体供给源29向处理容器10内供给10秒以上以使DCS气体吸附于晶圆，来形成硅晶种层。接着，将开闭阀31关闭，在利用非活性气体对处理容器10内进行吹扫之后，将开闭阀39打开，将作为氧化剂的N2O气体以1sccm～5000sccm的流量从N2O气体供给源37向处理容器10内供给10秒以上以使硅晶种层氧化，从而形成作为原子层晶种的SiO2膜。原子层晶种的厚度优选为0.1nm～0.5nm，DCS气体和N2O气体的供给次数可以各为一次，但基于充分地抑制基底依赖性的观点，也可以重复地供给至10次为止来较厚地形成SiO2膜。另外，此时温度优选为100℃～600℃的范围。
接着，在以将开闭阀31和39关闭的状态向处理容器10内供给非活性气体来对处理容器10内进行吹扫之后，将处理容器10内的温度设为300℃～550℃之间的例如470℃，将处理容器10内压力调整为0.1Torr～5Torr(13.3Pa～666.6Pa)。然后，通过如下的Co-Fllow来形成硅膜：将开闭阀35打开来供给SiH4气体，或者将开闭阀31与开闭阀35一起打开来供给SiH4气体和DCS气体。
之后，将开闭阀35或者开闭阀31和35关闭，在向处理容器10内供给非活性气体来对处理容器10内进行吹扫之后，使处理容器10内恢复为常压，之后，使升降台16下降来搬出晶舟20。
这样，在形成了原子层晶种之后形成硅膜，由此能够消除在基底为SiO2膜的情况下和基底为SiN膜的情况下因基底导致的孵育时间的差异，从而消除对基底的依赖，因此能够针对作为基底的SiO2膜和SiN膜以均匀的膜厚形成硅膜，能够使向凹部的嵌入性变得良好。
<实验结果>
接着，对实验例进行说明。
在此，使用上述的图7的装置进行了以下实验：作为基底，使用热氧化膜(Th-SiO2)、通过等离子体ALD形成的SiO2膜(PE ALD SiO2)、通过热ALD形成的SiO2膜(T ALDSiO2)以及通过等离子体ALD形成的SiN膜(PE ALD SiN)，在这些基底的表面形成了晶种层之后，通过Co-Fllow形成硅膜(Split1～Split3)。
在Split1中，作为氨基硅烷系气体，使用二异丙酯氨基硅烷(DIPAS)(商品名LTO520)，在流量：200sccm、温度：380℃、压力：1Torr(133.3Pa)、时间：30min的条件下形成氨基硅烷晶种层(AS)之后，通过使用了SiH4气体和DCS气体的Co-Fllow来利用CVD形成了硅膜(非晶硅膜)。Co-Fllow的条件设为，SiH4气体流量：1000sccm～2000sccm、DCS气体流量：100sccm～1000sccm、温度：470℃，压力：3Torr(400Pa)、时间：237min(目标膜厚25nm)。
在Split2中，作为氨基硅烷系气体，使用二异丙酯氨基硅烷(DIPAS)(商品名LTO520)，在流量：200sccm、温度：350℃、压力：1Torr(133.3Pa)、时间：3min的条件下形成氨基硅烷晶种层(AS)之后，使用乙硅烷(Si2H6)气体，在流量：350sccm、温度：350℃、压力：1Torr(133.3Pa)、时间：60min的条件下形成Si2H6晶种层(DS)，之后在与Split1相同的条件下进行了硅膜(非晶硅膜)的成膜。
在Split3中，在与Split2相同的条件下形成了氨基硅烷晶种层(AS)之后，设为温度：470℃、压力：3Torr(400Pa)，以流量：500sccm供给DCS气体，在进行了处理容器内的吹扫之后，以流量：500sccm供给N2O气体，在总时间：30min的条件下形成原子层晶种(ALS)，之后，在与Split1相同的条件下进行了硅膜(非晶硅膜)的成膜。
图8表示Split1～Split3中的将目标膜厚设为25nm的情况下的与各基底对应的膜厚及膜厚范围。膜厚范围用SiO2范围和整体范围示出。如该图所示那样确认了以下内容：在Split1、Split2中，在基底为SiO2膜和SiN膜时膜厚差大，整体的膜厚范围变大，但在形成了原子层晶种的Split3中，因基底导致的膜厚的差小。
接着，同样地，作为基底，使用了Th-SiO2、PE ALD SiO2、T ALD SiO2、PE ALD SiN这四种，针对使用了原子层晶种(ALS)的情况下(与Split3相同的条件)和不使用原子层晶种的情况(与Split1相同的条件)调查了成膜时间与膜厚的关系。在图9中表示其结果。如该图所示那样确认了以下内容：通过使用原子层晶种，与各基底对应的孵育时间的差变小，另外，与规定的目标膜厚(成膜时间)对应的膜厚差变小。
接着，同样地，针对Th-SiO2、PE ALD SiO2、T ALD SiO2、PE A LD SiN这四种基底，在上述Split1～Split3的条件下，将目标膜厚设为6nm和25nm来形成了硅膜。此时的基底膜为SiO2膜和SiN膜的整体的膜厚范围(范围@6nmSiO2/SiN和范围@25nmSiO2/SiN)、基底膜为SiO2膜时的膜厚的范围(范围@6nmSiO2和范围@25nmSiO2)、基底膜为SiO2膜和SiN膜的整体的孵育时间范围(I/T范围SiO2/SiN)以及基底膜为SiO2膜时的孵育时间范围(I/T范围SiO2)在图10中表示。
如在该图中所示那样获知，无论对于哪个膜厚范围和孵育时间范围，均通过使用原子层晶种使其范围变小，特别是在基底膜为SiO2膜和SiN膜时的整体的膜厚范围和孵育时间范围变得极小。基于此确认了以下内容：通过使用原子层晶种，在基底膜为SiO2膜和SiN膜时能够使硅膜成膜时的与这些基底对应的膜厚差及孵育时间差变得极小。
<其它应用>
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限定于上述的实施方式，在不脱离其宗旨的范围内能够进行各种变形。
例如，在上述实施方式中，示出了利用纵型的批量式装置实施了本发明的方法的例子，但并不限于此，也能够利用横型的批量式装置、片式装置等其它各种成膜装置来实施本发明的方法。
另外，在上述实施方式中，主要示出了以下情况：针对不同的膜的层叠膜，沿膜的层叠方向形成凹部，针对在凹部的侧面露出的不同的基底形成硅膜，但并不限于此，例如，也能够应用于针对在凹部的顶部和底部基底的膜质不同等基底形成硅膜的情况。
并且，示出了将在半导体基体上形成有不同的基底的半导体晶圆用作被处理基板的情况，但并不限于此，如果是在玻璃基体、陶瓷基体等其它基体上形成有不同的基底的基板，当然也能够应用。

Claims (17)

1.一种硅膜的形成方法，在形成于被处理基板的凹部内形成硅膜，其特征在于，包括以下工序：
准备具有凹部的被处理基板，在该凹部多个不同的基底露出；
一边将所述被处理基板加热至规定的温度，一边将适合于所述多个不同的基底的原料气体以及与所述原料气体反应的反应气体按顺序向所述被处理基板供给一次或多次，从而至少在所述凹部的内表面形成原子层晶种；以及
一边将所述被处理基板加热至规定的温度，一边向所述被处理基板供给硅原料气体，在所述原子层晶种的表面以填充所述凹部的方式形成硅膜，
所述硅膜的形成方法还包括以下工序：在形成所述原子层晶种之前，一边将所述被处理基板加热至规定的温度，一边向所述被处理基板供给硅原料气体，以在所述凹部的内表面形成晶种层，在该晶种层上形成所述原子层晶种。
2.根据权利要求1所述的硅膜的形成方法，其特征在于，
在形成所述晶种层的工序中使用的所述硅原料气体是氨基硅烷系气体。
3.根据权利要求1或2所述的硅膜的形成方法，其特征在于，
在形成所述硅膜的工序中使用的所述硅原料气体包含单硅烷气体。
4.根据权利要求3所述的硅膜的形成方法，其特征在于，
在形成所述硅膜的工序中使用的所述硅原料气体包含单硅烷气体和含氯的Si化合物气体。
5.根据权利要求4所述的硅膜的形成方法，其特征在于，
所述含氯的Si化合物气体是二氯硅烷气体。
6.根据权利要求1或2所述的硅膜的形成方法，其特征在于，
所述被处理基板具有在基体上层叠多个不同的膜而形成的层叠膜，沿该层叠膜的层叠方向形成所述凹部，在所述凹部的侧面露出的所述多个不同的膜成为所述多个不同的基底。
7.根据权利要求1或2所述的硅膜的形成方法，其特征在于，
关于所述不同的基底，基底的材料不同、或者即使基底的材料相同但基底的形成方法不同或膜质不同。
8.根据权利要求1或2所述的硅膜的形成方法，其特征在于，
所述基底包括SiO2膜、SiN膜、TiN膜以及高介电率膜中的任一者。
9.根据权利要求1或2所述的硅膜的形成方法，其特征在于，
将含氯的Si化合物气体、含氯的Ti化合物气体以及包含高介电率膜的金属的化合物中的任一者用作原料气体，将氧化剂和氮化剂中的任一者用作反应气体，来形成所述原子层晶种。
10.一种硅膜的形成方法，在形成于被处理基板的凹部内形成硅膜，其特征在于，包括以下工序：
准备以下状态的被处理基板：具有在基体上交替地层叠SiO2膜和SiN膜而形成的层叠膜，沿该层叠膜的层叠方向形成所述凹部，所述SiO2膜和所述SiN膜在所述凹部的侧面露出；
一边将所述被处理基板加热至规定的温度，一边将含氯的Si化合物气体和氧化剂按顺序向所述被处理基板供给一次或多次，从而至少在所述凹部的内表面形成由SiO2膜构成的原子层晶种；以及
一边将所述被处理基板加热至规定的温度，一边向所述被处理基板供给包含单硅烷气体的硅原料气体，在所述原子层晶种的表面以填充所述凹部的方式形成硅膜，
所述硅膜的形成方法还包括以下工序：在形成所述原子层晶种之前，一边将所述被处理基板加热至规定的温度，一边向所述被处理基板供给氨基硅烷系气体，在所述凹部的内表面形成氨基硅烷晶种层，在该氨基硅烷晶种层上形成所述原子层晶种。
11.根据权利要求10所述的硅膜的形成方法，其特征在于，
在形成所述原子层晶种时使用的所述含氯的Si化合物气体是二氯硅烷气体，所述氧化剂是N2O气体。
12.根据权利要求10或11所述的硅膜的形成方法，其特征在于，
在形成所述硅膜的工序中使用的所述硅原料气体包含单硅烷气体和含氯的Si化合物气体。
13.根据权利要求12所述的硅膜的形成方法，其特征在于，
所述含氯的Si化合物气体是二氯硅烷气体。
14.根据权利要求10或11所述的硅膜的形成方法，其特征在于，
加热至100℃～600℃的范围的温度来进行形成所述原子层晶种的工序。
15.一种硅膜的形成装置，针对以下状态的被处理基板在凹部内形成硅膜，该状态是指，具有在基体上交替地层叠SiO2膜和SiN膜而形成的层叠膜，沿该层叠膜的层叠方向形成所述凹部，所述SiO2膜和所述SiN膜在所述凹部的侧面露出，该硅膜的形成装置的特征在于，具备：
处理容器，其收容所述被处理基板；
气体供给部，其向所述处理容器内供给规定的气体；
加热机构，其对所述处理容器内进行加热；
排气机构，其对所述处理容器内进行排气来将所述处理容器内设为减压状态；以及
控制部，其控制所述气体供给部、所述加热机构以及所述排气机构，
其中，所述控制部控制所述气体供给部、所述加热机构以及所述排气机构，使得一边利用所述排气机构对所述处理容器内进行减压，一边利用所述加热机构将所述被处理基板加热至规定的温度，将含氯的Si化合物气体和氧化剂按顺序从所述气体供给部向所述被处理基板供给一次或多次，从而至少在所述凹部的内表面形成由SiO2膜构成的原子层晶种，接着，一边利用所述加热机构将所述被处理基板加热至规定的温度，一边从所述气体供给部向所述被处理基板供给包含单硅烷气体的硅原料气体，在所述原子层晶种的表面以填充所述凹部的方式形成硅膜，
所述控制部控制所述气体供给部、所述加热机构以及所述排气机构，使得在形成所述原子层晶种之前，一边利用所述加热机构将所述被处理基板加热至规定的温度，一边从所述气体供给部向所述被处理基板供给氨基硅烷系气体，在所述凹部的内表面形成氨基硅烷晶种层。
16.根据权利要求15所述的硅膜的形成装置，其特征在于，
所述控制部控制所述气体供给部，使得形成所述硅膜时的所述硅原料气体包含单硅烷气体和含氯的Si化合物气体。
17.一种存储介质，存储有在计算机上运行来对硅膜的形成装置进行控制的程序，该存储介质的特征在于，
所述程序被执行时使计算机控制所述硅膜的形成装置以进行根据权利要求1至14中的任一项所述的硅膜的形成方法。
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