JP2019026782A - セルロースナノファイバー担持無機粉体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セルロースナノファイバーと無機粉体とを含むものであって、前記セルロースナノファイバーが前記無機粉体に担持されたものであることを特徴とするセルロースナノファイバー担持無機粉体。
【選択図】なし
Description
(1)セルロースナノファイバーを水系溶媒に分散させた分散液と無機粉体とを混合する工程、
(2)該混合物から前記水系溶媒を溜去し、乾燥させる工程、
を有するセルロースナノファイバー担持無機粉体の製造方法を提供する。
本発明のセルロースナノファイバー担持無機粉体は、セルロースナノファイバーが無機粉体に担持されたものである。以下、各成分について詳しく説明する。
セルロースナノファイバーは、植物又は微生物由来のセルロース原料を化学的あるいは機械的に開繊したものであり、本発明ではいずれのものも使用することができる。化学的に開繊したものの例として、TEMPO(2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジン−N−オキシル)を触媒としてセルロース分子の水酸基を酸化した酸化セルロースナノファイバーを挙げることができる。
本発明のセルロースナノファイバー担持無機粉体において、無機粉体はセルロースナノファイバーの担体となる成分である。無機粉体の例としては、シリカ、アルミナ、二酸化チタン、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、酸化鉄、カーボンなどが挙げられ、これらの少なくとも1種又は2種以上の混合物として用いる。中でもシリカ、カーボンなどが好ましく、より好ましくはシリカである。
また、本発明では、以下の工程(1)及び工程(2)を有するセルロースナノファイバー担持無機粉体の製造方法を提供する。
(1)セルロースナノファイバーを水系溶媒に分散させた分散液と無機粉体とを混合する工程
(2)該混合物から前記水系溶媒を溜去し、乾燥させる工程
以下、各工程について詳しく説明する。
本発明のセルロースナノファイバー担持無機粉体の製造方法では、まず第1の工程として、セルロースナノファイバーを水系溶媒に分散させた分散液と無機粉体とを混合する。
本発明のセルロースナノファイバー担持無機粉体の製造方法では、次に、第2の工程として、上記の工程(1)で調製した混合物から分散媒である水系溶媒を溜去し、セルロースナノファイバー担持無機粉体を乾燥させる。
市販の日本製紙製TEMPO酸化セルロースナノファイバー分散液(平均繊維径3nm、平均鎖長500nm、有効成分1質量%)50gに、イオン交換水50gを加えてホモジナイザーで分散させる(3,000rpm×3分間)ことを5回繰り返し、合計300gまで希釈し、セルロースナノファイバー希釈液を調製した。次に、フラスコ内に、BET法による比表面積が200m2/gであるヒュームドシリカ(MU−20、信越化学工業株式会社製)200質量部、水30g質量部、OH基量が0.7mol/100gの分子鎖両末端にSi−OH基が付いたポリジメチルシロキサン80質量部、ビニルトリメトキシシラン3質量部、及び1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン0.5質量部を入れ、均一になるまで撹拌した。そこに、上記のセルロースナノファイバー希釈液300gを投入し、ロータリーエバポレーターにて90℃で減圧乾燥した。概ね水分が除去されたら、さらに窒素ガスで系内を置換後、150℃あるいは200℃で2時間放置し、セルロースナノファイバーが吸着されて担持したシリカ粉末を得た。以下、150℃で乾燥したものをCNF担持シリカ1、200℃で乾燥したものをCNF担持シリカ2とする。
セルロースナノファイバー希釈液を加えずに乾燥する以外は、上記のセルロースナノファイバー担持シリカの製造と同様の操作を行い、比較用シリカを得た。追加乾燥は150℃で2時間実施した。
[実施例1]
ジメチルシロキサン単位99.9モル%、メチルビニルシロキサン単位0.075モル%、ジメチルビニルシロキサン単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン100質量部に、CNF担持シリカ1の40質量部を2本ロールミルで室温配合し、ゴムコンパウンドを調製した。
CNF担持シリカ1の代わりにCNF担持シリカ2を用いる以外は実施例1と同様にして、ゴムコンパウンドを調製した。
CNF担持シリカ1の代わりに比較用シリカを用いる以外は実施例1と同様にして、ゴムコンパウンドを調製した。
CNF担持シリカ1 40質量部の代わりにCNF担持シリカの調製時に用いたヒュームドシリカ(MU−20、信越化学工業製)40質量部と市販の日本製紙製TEMPO酸化セルロースナノファイバー分散液(平均繊維径3nm、平均鎖長500nm、有効成分1質量%)10質量部を用いる以外は実施例1と同様にして、ゴムコンパウンドを調製しようとしたが、混練時に分散液が滲出し、セルロースナノファイバーを均一に分散させることができなかった。そのため、以後の評価については実施しなかった。
一般押出し用シリコーンゴムコンパウンドKE−541−U(信越化学工業株式会社製)100質量部に対し、CNF担持シリカ1の15質量部を2本ロールミルで室温配合し、ゴムコンパウンドを調製した。
CNF担持シリカ1の代わりにCNF担持シリカ2を用いる以外は実施例3と同様にして、ゴムコンパウンドを調製した。
CNF担持シリカを配合せずに、KE−541−Uをそのまま用いた。
CNF担持シリカを配合せずに、KE−541−Uよりも高硬度なKE−561−U(信越化学工業株式会社製)をそのまま用いた。
CNF担持シリカ1の代わりに比較用シリカを用いる以外は実施例3と同様にして、ゴムコンパウンドを調製した。
CNF担持シリカ1 15質量部の代わりにCNF担持シリカの調製時に用いたヒュームドシリカ(MU−20、信越化学工業製)15質量部と市販の日本製紙製TEMPO酸化セルロースナノファイバー分散液(平均繊維径3nm、平均鎖長500nm、有効成分1質量%)4質量部を用いる以外は実施例3と同様にして、ゴムコンパウンドを調製しようとしたが、混練時に分散液が滲出し、セルロースナノファイバーを均一に分散させることができなかった。そのため、以後の評価については実施しなかった。
各ゴムコンパウンド100質量部に、信越化学工業株式会社製付加型ゴム用加硫剤C−25A/0.5質量部、C−25B/2.0質量部を順に均一混合し、CNF担持シリカ、比較用シリカ又はCNFが均一分散できているかを評価した。得られた混合物を120℃で10分間プレスキュアすることにより厚さ2mmのゴムシートを作製した。得られたシートをJIS K 6249:2003に準拠する手法で評価した。結果を表1と表2に示す。
Claims (12)
- セルロースナノファイバーと無機粉体とを含むものであって、
前記セルロースナノファイバーが前記無機粉体に担持されたものであることを特徴とするセルロースナノファイバー担持無機粉体。 - 前記セルロースナノファイバー担持無機粉体が、前記無機粉体100質量部に対して前記セルロースナノファイバーを0.005〜5質量部含むものであることを特徴とする請求項1に記載のセルロースナノファイバー担持無機粉体。
- 前記セルロースナノファイバーが、平均繊維径2〜500nmのものであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のセルロースナノファイバー担持無機粉体。
- 前記無機粉体が、シリカ、アルミナ、二酸化チタン、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、酸化鉄、及びカーボンから選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のセルロースナノファイバー担持無機粉体。
- 前記セルロースナノファイバー担持無機粉体が、前記無機粉体の表面は珪素原子含有疎水化剤によって疎水化されたものであり、前記セルロースナノファイバーの表面は前記珪素原子含有疎水化剤によって疎水化されていないものであることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のセルロースナノファイバー担持無機粉体。
- 前記セルロースナノファイバー担持無機粉体が、前記無機粉体と前記セルロースナノファイバーの両方の表面が珪素原子含有疎水化剤によって疎水化されたものであることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のセルロースナノファイバー担持無機粉体。
- セルロースナノファイバー担持無機粉体を製造する方法であり、
(1)セルロースナノファイバーを水系溶媒に分散させた分散液と無機粉体とを混合する工程、
(2)該混合物から前記水系溶媒を溜去し、乾燥させる工程、
を有することを特徴とするセルロースナノファイバー担持無機粉体の製造方法。 - 前記分散液として、前記セルロースナノファイバーの濃度が0.01〜5質量%のものを用いることを特徴とする請求項7に記載のセルロースナノファイバー担持無機粉体の製造方法。
- 前記セルロースナノファイバーとして、平均繊維径2〜500nmのものを用いることを特徴とする請求項7又は請求項8に記載のセルロースナノファイバー担持無機粉体の製造方法。
- 前記無機粉体として、シリカ、アルミナ、二酸化チタン、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、酸化鉄、及びカーボンから選ばれる1種以上を用いることを特徴とする請求項7から請求項9のいずれか一項に記載のセルロースナノファイバー担持無機粉体の製造方法。
- 前記工程(1)の前に、予め前記無機粉体の表面を珪素原子含有疎水化剤によって疎水化する工程を含むことを特徴とする請求項7から請求項10のいずれか一項に記載のセルロースナノファイバー担持無機粉体の製造方法。
- 前記工程(1)において、前記分散液と前記無機粉体に加え、さらに珪素原子含有疎水化剤を添加して混合することで、前記無機粉体と前記セルロースナノファイバーの両方の表面を前記珪素原子含有疎水化剤によって疎水化することを特徴とする請求項7から請求項10のいずれか一項に記載のセルロースナノファイバー担持無機粉体の製造方法。
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