JP2018538422A - 難燃粒子およびその製造方法、そしてこれを利用した難燃スタイロフォーム - Google Patents
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Abstract
Description
モル比={SiO2(重量%)/Na2O(重量%)×1.032}
前記液状ケイ酸ナトリウム(Sodium Silicate)は、例えば、前記二酸化ケイ素(SiO2)を30重量%乃至40重量%、酸化ナトリウム(Na2O)を10重量%乃至20重量%で含んでもよく、前記数式1により計算されるモル比は2.25以上を満足することができる。前記液状ケイ酸ナトリウムは前記モル比によりKS規格1種乃至4種に分類されてもよく、前記モル比2.25以上を満足する液状ケイ酸ナトリウムはKS規格1種を除いた2種乃至4種に該当する。
実施例1
セノスフェア(二酸化ケイ素(SiO2):約60重量%、酸化アルミニウム(Al2O3):約30重量%、酸化鉄(Fe2O3):約4重量%、酸化カルシウム(CaO):約4重量%、酸化マグネシウム(MgO):約2重量%)粒子(200mesh)100gと水ガラス(KS規格2種:Na2SiO2・nH2O)400g、そして20℃で粘度が100cpsであるポリジメチルシロキサン(Element 14 PDMS 100、MOMENTIVE社製造;重量平均分子量:6000g/mol)20gを混合した後、前記混合物を約100℃温度の熱風攪拌機に入れて約150rpmの速度で攪拌しながら、約1.5時間熱風乾燥させてゲル化(gelation)させた。前記ゲル化された混合物を紛砕機を利用して粉砕して、前記難燃粒子を製造した。
セノスフェア(二酸化ケイ素(SiO2):約60重量%、酸化アルミニウム(Al2O3):約30重量%、酸化鉄(Fe2O3):約4重量%、酸化カルシウム(CaO):約4重量%、酸化マグネシウム(MgO):約2重量%)粒子(200mesh)100gと水ガラス(KS規格2種:Na2SiO2・nH2O)400gを混合した後、前記混合物を約100℃温度の熱風攪拌機に入れて約150rpmの速度で攪拌しながら、約1.5時間熱風乾燥させてゲル化(gelation)させた。前記ゲル化された混合物を紛砕機を利用して粉砕して、前記難燃粒子を製造した。
セノスフェア(二酸化ケイ素(SiO2):約60重量%、酸化アルミニウム(Al2O3):約30重量%、酸化鉄(Fe2O3):約4重量%、酸化カルシウム(CaO):約4重量%、酸化マグネシウム(MgO):約2重量%)粒子(200mesh)100gと水ガラス(KS規格2種:Na2SiO2・nH2O)400g、二酸化チタン4g、硫酸アルミニウム水溶液(硫酸アルミニウム3g)8g、リン酸カルシウム水溶液(リン酸カルシウム2g)6g、カーボンブラック2g、そして20℃で粘度が100cpsであるポリジメチルシロキサン(Element 14 PDMS 100、MOMENTIVE社製造;重量平均分子量:6000g/mol)20gを混合した後、前記混合物を約100℃温度の熱風攪拌機に入れて約150rpmの速度で攪拌しながら、約1.5時間熱風乾燥させてゲル化(gelation)させた。前記ゲル化された混合物を紛砕機を利用して粉砕して、前記難燃粒子を製造した。
セノスフェア(二酸化ケイ素(SiO2):約60重量%、酸化アルミニウム(Al2O3):約30重量%、酸化鉄(Fe2O3):約4重量%、酸化カルシウム(CaO):約4重量%、酸化マグネシウム(MgO):約2重量%)粒子(200mesh)100gと水ガラス(KS規格2種:Na2SiO2・nH2O)400g、二酸化チタン4g、硫酸アルミニウム水溶液(硫酸アルミニウム3g)8g、リン酸カルシウム水溶液(リン酸カルシウム2g)6g、カーボンブラック2gを混合した後、前記混合物を約100℃温度の熱風攪拌機に入れて約150rpmの速度で攪拌しながら、約1.5時間熱風乾燥させてゲル化(gelation)させた。前記ゲル化された混合物を紛砕機を利用して粉砕して、前記難燃粒子を製造した。
セノスフェア粒子の代わりにセラミックマイクロスフェア粒子を用いたことを除き、前記実施例3と同様に難燃粒子を製造した。
セノスフェア粒子の代わりにアンバーンドカーボン粒子を用いたことを除き、前記実施例3と同様に難燃粒子を製造した。
セノスフェア粒子の代わりにクリーンドアッシュ粒子を用いたことを除き、前記実施例3と同様に難燃粒子を製造した。
セノスフェア粒子の代わりにフライアッシュ粒子を用いたことを除き、前記実施例3と同様に難燃粒子を製造した。
800℃温度で10分間熱処理したセノスフェア(二酸化ケイ素(SiO2):約60重量%、酸化アルミニウム(Al2O3):約30重量%、酸化鉄(Fe2O3):約4重量%、酸化カルシウム(CaO):約4重量%、酸化マグネシウム(MgO):約2重量%)粒子(200mesh)を用いたことを除き、前記実施例3と同様に難燃粒子を製造した。
実施例10
攪拌機でポリスチレン樹脂94重量%およびペンタン(pentane)6重量%を含有するポリスチレン(SHエネルギー化学SB2,000:粒径1.1mm)ビード70gにポリビニルアセテート(Polyvinyl acetate)樹脂15gを混合して、前記ビード表面にポリビニルアセテート樹脂コーティング層を形成した後、前記攪拌機に前記実施例1で製造された難燃粒子80gを添加して混合し、乾燥させた。
攪拌機でポリスチレン樹脂94重量%およびペンタン(pentane)6重量%を含有するポリスチレン(SHエネルギー化学SB2,000:粒径1.1mm)ビード70gにポリビニルアセテート(Polyvinyl acetate)樹脂15gを混合して、前記ビード表面にポリビニルアセテート樹脂コーティング層を形成した後、前記攪拌機に前記実施例1で製造された難燃粒子80gを添加して混合し、乾燥させた。
攪拌機でポリスチレン樹脂94重量%およびペンタン(pentane)6重量%を含有するポリスチレン(SHエネルギー化学SB2,000:粒径1.1mm)ビード70gにアクリル樹脂20gを混合して、前記ビード表面にアクリル樹脂コーティング層を形成した後、前記攪拌機に前記実施例1で製造された難燃粒子40gを添加して混合し、乾燥させた。
攪拌機でポリスチレン樹脂94重量%およびペンタン(pentane)6重量%を含有するポリスチレン(SHエネルギー化学SB2,000:粒径1.1mm)ビード70gにアクリル樹脂20gを混合して、前記ビード表面にアクリル樹脂コーティング層を形成した後、前記攪拌機に前記実施例1で製造された難燃粒子40gを添加して混合し、乾燥させた。
攪拌機でポリスチレン樹脂94重量%およびペンタン(pentane)6重量%を含有するポリスチレン(SHエネルギー化学SB2,000:粒径1.1mm)ビード70gに澱粉系アクリル樹脂25gを約1分間混合して前記ビード表面に澱粉系アクリル樹脂コーティング層を形成した後、前記実施例1で製造された難燃粒子60gを添加して約1分間混合し、乾燥させた。
攪拌機でポリスチレン樹脂94重量%およびペンタン(pentane)6重量%を含有するポリスチレン(SHエネルギー化学SB2,000:粒径1.1mm)ビード70gにフェノール樹脂25gを約1分間混合して前記ビード表面にフェノール樹脂コーティング層を形成した後、前記実施例1で製造された難燃粒子60gを添加して約1分間混合し、乾燥させた。
攪拌機でポリスチレン樹脂94重量%およびペンタン(pentane)6重量%を含有するポリスチレン(SHエネルギー化学SB2,000:粒径1.1mm)ビード70gにポリビニルアセテート(Polyvinyl acetate)樹脂15gを混合して、前記ビード表面にポリビニルアセテート樹脂コーティング層を形成した後、前記攪拌機に前記実施例2で製造された難燃粒子80gを添加して混合し、乾燥させた。
攪拌機でポリスチレン樹脂94重量%およびペンタン(pentane)6重量%を含有するポリスチレン(SHエネルギー化学SB2,000:粒径1.1mm)ビード70gにアクリル樹脂20gを混合して、前記ビード表面にアクリル樹脂コーティング層を形成した後、前記攪拌機に前記実施例2で製造された難燃粒子40gを添加して混合し、乾燥させた。
攪拌機でポリスチレン樹脂94重量%およびペンタン(pentane)6重量%を含有するポリスチレン(SHエネルギー化学SB2,000:粒径1.1mm)ビード70gに澱粉系アクリル樹脂25gを約1分間混合して前記ビード表面に澱粉系アクリル樹脂コーティング層を形成した後、前記実施例2で製造された難燃粒子60gを添加して約1分間混合し、乾燥させた。
攪拌機でポリスチレン樹脂94重量%およびペンタン(pentane)6重量%を含有するポリスチレン(SHエネルギー化学SB2,000:粒径1.1mm)ビード70gにフェノール樹脂25gを約1分間混合して前記ビード表面にフェノール樹脂コーティング層を形成した後、前記実施例2で製造された難燃粒子60gを添加して約1分間混合し、乾燥させた。
攪拌機でポリスチレン樹脂94重量%およびペンタン(pentane)6重量%を含有するポリスチレン(SHエネルギー化学SB2,000:粒径1.1mm)ビード70gにポリビニルアセテート(Polyvinyl acetate)樹脂15gを混合して、前記ビード表面にポリビニルアセテート樹脂コーティング層を形成した後、前記攪拌機に前記実施例3で製造された難燃粒子50gを添加して混合し、乾燥させた。
攪拌機でポリスチレン樹脂94重量%およびペンタン(pentane)6重量%を含有するポリスチレン(SHエネルギー化学SB2,000:粒径1.1mm)ビード70gにポリビニルアセテート(Polyvinyl acetate)樹脂15gを混合して、前記ビード表面にポリビニルアセテート樹脂コーティング層を形成した後、前記攪拌機に前記実施例4で製造された難燃粒子50gを添加して混合し、乾燥させた。
比較例1
(1)難燃組成物の製造
セノスフェア(二酸化ケイ素(SiO2):約60重量%、酸化アルミニウム(Al2O3):約30重量%、酸化鉄(Fe2O3):約4重量%、酸化カルシウム(CaO):約4重量%、酸化マグネシウム(MgO):約2重量%)粒子(200mesh)100gと水ガラス(KS規格2種:Na2SiO2・nH2O)400g、二酸化チタン4g、硫酸アルミニウム水溶液(硫酸アルミニウム3g)8g、リン酸カルシウム水溶液(リン酸カルシウム2g)6g、カーボンブラック2g、そして20℃で粘度が100cpsであるポリジメチルシロキサン(Element 14 PDMS 100、MOMENTIVE社製造;重量平均分子量:6000g/mol)20gを混合して、難燃組成物を製造した。
実施例で製造された難燃粒子の代わりに前記難燃組成物を用いたことを除き、実施例10と同様に難燃スタイロフォームを製造した。
(1)難燃組成物の製造
前記比較例1と同様に、難燃組成物を製造した。
実施例で製造された難燃粒子の代わりに前記難燃組成物を用いたことを除き、実施例16と同様に難燃スタイロフォームを製造した。
前記実施例および比較例で得られた難燃粒子および難燃スタイロフォームの物性を下記方法で測定し、その結果を表1に示した。
前記実施例1で得られた難燃粒子をFE−SEM装備を利用して撮影したイメージを下記図1に、カメラを利用して撮影したイメージを下記図2に示した。
前記実施例1で得られた難燃粒子に対して、Solid 400MHz WB NMR Spectrometer装備(79.51MHz、D20溶媒条件)を利用して、29Si NMRスペクトルを測定し、これを下記図6に示した。
前記実施例10乃至21、比較例1乃至2で得られた難燃スタイロフォームを利用して、横10cm×縦10cm×厚さ5cmの試片を製作し、ガストーチで5分間加熱して、難燃性を評価した。
前記実施例10乃至21、比較例1乃至2で得られた難燃スタイロフォームを利用して、横10cm×縦10cm×厚さ5cmの試片を製作し、10cmの深さの水に浸水させ、耐水性を評価した。
前記表1に示すように、ポリスチレンビードと共に実施例1または実施例21で製造された難燃粒子を混合して製造されたスタイロフォームは、優れた難燃性、または耐水性を示すことを確認することができた。
Claims (20)
- セノスフェア、フライアッシュ、セラミックマイクロスフェア、クリーンドアッシュおよびアンバーンドカーボンからなる群より選択された1種以上の無機粒子を含有する乾燥ゲルを含み、29Si NMRスペクトルで−91ppm乃至−95ppmの化学シフトを有するピークを含む、難燃粒子。
- 前記難燃粒子は、最大直径が0.01μm乃至1000μmである、請求項1に記載の難燃粒子。
- 前記乾燥ゲルは、2以上の無機粒子の架橋(共)重合体を含む、請求項1に記載の難燃粒子。
- 前記乾燥ゲルは、無機粒子100重量部に対して1重量部乃至50重量部のチタニウムオキサイドをさらに含む、請求項1に記載の難燃粒子。
- 前記乾燥ゲルは、シロキサン系高分子をさらに含む、請求項1に記載の難燃粒子。
- 前記シロキサン系高分子は、20℃で測定した粘度が0.65cps乃至10000cpsである、請求項5に記載の難燃粒子。
- 前記シロキサン系高分子の重量平均分子量が4000g/mol乃至10000g/molである、請求項5に記載の難燃粒子。
- セノスフェア、フライアッシュ、セラミックマイクロスフェア、クリーンドアッシュおよびアンバーンドカーボンからなる群より選択された1種以上の無機粒子、20℃で粘度が100000cP未満である無機バインダーを含む難燃剤組成物を60℃乃至200℃の温度で熱処理する段階;および
前記熱処理段階の結果物を粉砕する段階;を含む、難燃粒子製造方法。 - 前記難燃剤組成物は、無機粒子100重量部に対して1重量部乃至50重量部のチタニウムオキサイドをさらに含む、請求項8に記載の難燃粒子製造方法。
- 前記難燃剤組成物を熱処理する段階は、
前記難燃剤組成物を100rpm乃至200rpm速度で攪拌しながら行う、請求項8に記載の難燃粒子製造方法。 - 前記難燃剤組成物は、シロキサン系高分子をさらに含む、請求項8に記載の難燃粒子製造方法。
- 前記難燃剤組成物は、前記無機バインダー100重量部を基準に前記シロキサン系高分子0.1重量部乃至10重量部を含む、請求項11に記載の難燃粒子製造方法。
- 前記難燃剤組成物は、前記無機バインダー100重量部を基準に前記無機粒子10重量部乃至100重量部を含む、請求項8に記載の難燃粒子製造方法。
- 前記無機バインダーは、液状ケイ酸ナトリウムを含む、請求項8に記載の難燃粒子製造方法。
- 前記液状ケイ酸ナトリウムは、下記数式1によるモル比が2.25以上である、請求項14に記載の難燃粒子製造方法。
[数式1]
モル比={SiO2(重量%)/Na2O(重量%)×1.032} - 前記無機粒子の直径が100mesh乃至1000meshである、請求項8に記載の難燃粒子製造方法。
- 前記難燃剤組成物を60℃乃至200℃の温度で熱処理する段階以前に、
セノスフェア、フライアッシュ、セラミックマイクロスフェア、クリーンドアッシュおよびアンバーンドカーボンからなる群より選択された1種以上の無機粒子を500℃乃至1000℃温度で熱処理する段階をさらに含む、請求項8に記載の難燃粒子製造方法。 - ポリスチレン発泡粒子;および
前記ポリスチレン発泡粒子上に形成され、請求項1に記載の難燃粒子を含む難燃層を含む、難燃スタイロフォーム。 - 前記ポリスチレン発泡粒子100重量部を基準に前記難燃粒子10重量部乃至500重量部を含む、請求項18に記載の難燃スタイロフォーム。
- 前記ポリスチレン発泡粒子と難燃層との間に形成された接着層をさらに含む、請求項18に記載の難燃スタイロフォーム。
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